Studt Pendahuluan Penggunaan Pyrex Sebagai Wadah Cuptikan untuk Percobaan Difraksi Neutron dJBawah 350'C

STUDI PENDAHULUAN PENGGUNAAN PYREX SEBAGAIWADAH CUPLIKAN UNTUK PERCOBAAN

DIFRAKSI NEUTRONDI BAWAH 350 °c

Tri Hardi P., SacCu.YusuCPusat Penelitian dan Pengembangan IImu Pengetahuan dan Teknologi Bahan

ABSTRAK

STUDI PENDAHULUAN PENGGUNAAN PYREX SEBAGAI WADAH CUPLIKAN UNTUK PERCOBAANDIFRAKSI NEUTRON DI BAWAH 350°C, Penggunaanpyrex sebagaiwadah cuplikan perlu dipelajari sebagai satu alternatifuntuk menggantikan wadah cuplikan yang terbuat dari bahan vanadium. Hal ini disebabkanpyrex mempunyai ekspansi termalyang rendah dan harganya relatif murah. Hasil percobaan difraksi neutron pada suhu ruang menunjukkan bahwa pyrex dapatdigunakan sebagai wadah cuplikan karena tidak mempunyai struktur kristal (amort) . Studi litera!ur menunjukkan bahwa pada

, suhu ruang koefisien ekspansi termal tergantung pada prosentasi mol BPJ . Semakin tinggi %mol BPJ semakin besar hargakoefisien termal. Di atas 350 .C ekspansi termal pyrex naik enam kali lebih tinggi dibandingkan pada suhu di bawah100.C.Kenaikan ekpansi termal yang cukup besar pada suhu tinggi (>350 .C) akan meningkatkan intensitas latar belakang padapola difraksi neutron dibandingkan pada suhu rendah «100 .C).

ABSTRACT

PRELIMINARY STUDYOF PYREX USEDASSAMPLE CAN FOR NEUTRON DIFFRACTION EXPERIMENT

BELOW 350°C, Utilization of pyrex as a sample can is important to be studied as one choice for a replacement of vanadiumsample can. Pyrex has low thermal expansion and from economic point of view, pyrex is cheaper than vanadium. Results fromneutron diffraction experiment at room temperature indicated that pyrex can be used for sample can because it does not have'crystal structure (amort). Literature studies show that at room temperature its thermal expansion depends on procentagecomposition of BPJ .Higher composition ofBPJ will increase thermal expansion. At temperatures higher than 350.C thermalexpansion raise six times higher compare to temperaturebelow 100.C. Sufficiently large incrementof thermal expansion at hightemperatures (>350.C) increases background intensities as compared to that at low temperatures «100 .C).

Kata kunci : Pyrex, Difrasi neutron, BPJ

PENDAHULUAN

Pyrex dapat digunakan sebagai wadah cuplikanuntuk percobaan difraksi neutron dengan suhupernanasan cuplikan di bawah suhu leleh pyrex.Penggunaan pyrex sebagai wadah cuplikan rnerupakansalah satu alternatif untuk menggantikan wadahvanadium clanquartz karena ditinjau dari segi ekonomipyrex berharga murah clan mudah didapat di pasar.Dipandang dari teori difraksi neutron, pactaumumnyavanadiumdipakaisebagaiwadahcuplikankarenamemilikitampang lintang inkoheren yang besar dibandingkandengan tampang lintang koheren sehingga pola difraksiyang ditimbulkannya rata (flat) . Selain itu, suhu lelehvanadium sampai mencapai 1900 .C clan koefisienekspansi termal pacta suhu 20 .C sebesar9,7 x 1O-6/K-1[1].

Gelas borosilikat merupakan salah satu jenis gelas

yang mengandung boron oksida (BP3)' Gelas inimerupakan gelas yang paling mudah menyesuaikan diridengan berbagai perlakuan. Ada hal yang perlu dicatat

tentang ketahanan kimia yang sangat baik yaitu sebagaihambatan terhadap panas yang dinyatakan dengankoefisien ekspansi termal yang rendah sehingga tahanterhadap kejutan panas (thermal shock).

Ada beberapajenis sifat dasar dari gelas tersebutyaitu : mempunyai ekspansi termal yang rendah clansering dikenal sebagai pyrex atau kimax. Jenis low-electrical loss memiliki faktor hilang-dielektrik yanghanya kalah dibandingkan dengan fused-silica clanbeberapa kelas dari gelas silika 96%. Gelas dapatdigunakan sebagai seal gelas ke logam, yang palingdikenal adalah kovar, memiliki karakteristik transmisicahaya yang tinggi clan hambatan korosi yang baik,selain itu, gelas mempunyai sifat transmisi ultravioletyang baik clan banyak digunakan sebagai peralatanlaboratorium.

Karena jangkauan yang lOBSdari jenis clankomposisi unsur kimia, gelas borosilikat sudahdigunakan dalam produk industri seperti sights andgages, pipa, seal untuk logam dengan ekspansi rendah,cermin teleskop, tabung elektronik, perangkat gelas

.,,~n

Pros/ding Pertemuan llmiah llmu Pengetahuan don Teknolog/ Bahan'99Serpong, 19 -20 Oktober 1999

ISSN 1411-2213

laboratorium, perangkat oven clan.pompa pendorong(pump impellers).

Sebagai tahap awal akan dijajagi kemungkinanpenggunaan pyrex sebagai wadah cuplikan dengan caramengambil data difraksi neutron. Secara kristalografipyrex tidak memiliki struktur kristal (amort) sehinggauntuk cuplikan yang bersifat kristalin, pyrex dapatdigunakan sebagai wadah cuplikan Percobaan difraksineutronpada suhukamar dilakukandengandifraktometerneutronresolusi tinggi (DN3) di P3IB-BATAN.

PROSEDUR EKSPERIMEN

Pyrex yang digunakan berbentuk tabung dengandiameter 5 mm clan tinggi 57 mm (Katalog Fisherno. 11-365H). Data difraksi neutron diperoleh denganmenggunakan difraktometerneutronresolusi tinggipadapanjang gelombang 1,8215A. Panjang gelombangtersebut didapat dari refleksi monokromator Ge (331).Daya reaktorpada saatpengambilandatasebesar 15MW.Prosedur eksperimen selengkapnya dapat dilihatpada [4].

BASIL DAN ANALISIS

Datapola difraksineutrondaripyrex (dari KatalogFisher no.II-365H) ditunjukkan pada Gambar 1. Poladifraksi tersebut menunjukkan bahwa pyrex tidakmempunyai puncak-puncak Bragg sehinggamemungkinkanuntukdigunakansebagaiwadah cuplikan

1120

0.1~

~i 0.10.

0.115

0..00

20 40 ro 141120811:!8

Gamba, 1. PaiR difraksi neutron pyrex diperoleh

dengan difraktometer ON3.

100

Tabe! 1. Tampang lintang koheren, inkoheren,

hamburan clan serapan neutron untuk bahan

vanadium clan pyrex (SiO2-B2OJ) [3]

eni. (JIn,...... (J S......(J x...... (J H........

Atom (barn) (barn) (barn)(barn)

dengan struktur kristalin. Walaupun demikian poladifraksi pyrex kurang baik dibandingkan dengan poladifraksi vanadium. Hal ini disebabkan atom-atompenyusunpyrex (B, Si, 0) mempunyai tampang lintangneutron koheren yang lebih besar dibandingkan dengantampang lintang inkoheren. Tabel 1 menunjukkantampang lintang tersebut [3]. Sebaliknya vanadiummempunyai tampang lintang inkoheren yang lebih besardibandingkan tampang lintang koherennya sehinggahanya menimbulkan cacahan Jatar belakang saja. Poladifraksi vanadium ditampilkan pada Gambar 2. Sebagaiperbandingan tampang lintang vanadium jugaditampilkan pada Tabell tersebut.

Dari pengamatan ke dua pola difraksi terlihatbahwapyrex dapat digunakan sebagai wadah cuplikan.Pada tahap inipengambilan data difraksi dilakukan padasuhu ruang, selanjutnya ke dua macam data dihaluskandengan metode binomial menggunakan bounce- end

40010-'

30

i20

1O

0

1AI .JI) (,() Ito 1411no10:!8

,R:, Gamba, 1. Pola difraksi neutron vanadiumeJJect. diperoleh dengan difra~tometer ON3.

Tabell Sifat mekanik clan komposisi bahan pyrex

(SiO2-B2OJ) serta suhu yang sesuai dengankomposisi [1,2].

No Suha ("C) NIIaISIr.. mekanlk 8,0.

bahan

.,AA

39,2 ("/.moI) 2S

Kerapatan I 44.2 (0/0'1101)25

50..8('/dI1Ol) 25

2 I Resistivitas

volume

100-200 44.9 x Io-'/K

390-410. 30.1x 10-' /K

44.2("/dI1Ol)I

0-100 49,8 x 10-'/K

Ekspansi lermal I 100-200 50.,8x Io-'/K

380-400 450,8 x Io-'/K

50..8(o/dI1Ol) I 0-100 57,6 x Io-'/K

100-200 54,8 x Io-'/K

3SO-370. 579 x Io-'/K

Stud; Pendalluluan Penggunaan Pyrex Sebaga; Wadah Cupllkan untuk Percobaan Dlfraksl Neutron dl Bawah 350.C

Dengan dapat digunakannya pyrex sebagaiwadah cuplikan,maka perindiketahuikarakteristikpyrexpada suhu di alas suhu ruang . Beberapa karakteristikyang perIn diketahui adalah sifat kekerasan mikro(microhardness), resistivitasvolume(volume resistivity),modulus young (young modulus) daDekspansi termal(thermalexpansion).Halyangmenarikdarikarakterpyrexadalah bahwa sifat-sifat tersebut bergantung pada suhudaDkomposisi mol BP3 .Dari studi literatur diperolehsifat-sifat yang berhubungan dengan sifat mekanik daDkomposisi bahan serta suhu yang sesuai dengankomposisi tersebut[I,2]. Tabel 2 menunjukkan sifatmekanik daD komposisi gelas borosilikat. Dari studiliteratur juga terlihat bahwa pada suhu ruang kerapatanvolume tidak terlalu bergantung padajumlah mol BP3'

Hal yangmenarik dari sifatmekanikpyrex adalahsifat ekspansi termal. Di alas suhu 350 °Csampai 400 °Charga ekspansi termal naik kira-kira 6 kali dibandingkanpada suhu dibawah 100°Csehinggapemanasancuplikandi alas suhu 350 °Cakan menghasilkanpemuaiantabunglebih besar dibandingkan pada suhu di bawah 100 °C.Pada suhu ruang «100 °C) gelas borosilikat dengan39,2 %mol BP3 mempunyai koefisien ekspansi termalterendah. Koefisien ekspansi termal akan meningkatdengan naiknya persen mol BP3'

KESIMPULAN DAN SARAN

Dari studi pendahuluandenganpercobaandifaksineutron, maka dapat disimpulkanPyrexdapat digunakansebagai wadah cuplikanjika cuplikan yang akan ditelitimempunyai struktur kristalin. Bila cuplikan berstrukturamorfmaka identifikasipuncak amorf akan sulit karenakemungkinan terjadi puncak yang tumpangtindih antarapuncak yang disebabkan oleh wadah cuplikan daDcuplikan itu sendiri.

Daristudi literatur menunjukkanbahwapada suhuruang kerapatan volume hampir tidak berubah denganperubahan persen mol B203' sedangkan koefisienekspansi termal sangat bergantung pada jumlah persenmol BP3' Semakin besar presentasi mol BP3 dalamkomposisi gelas borosilikat , semakin besar koefisienekspansi termal.Hargakoefisienekspansitermalberkisarantara47,5 x lO"/Ksampai 57,6x lO-'/Kuntukkomposisipersen mol BP3 dari 39,2% sampai 50,8%. Untukmenghindari pengaruh ekspansi termal padapengambilan data antara suhu ruang sampai 100 °Csebaiknya digunakanpyrex dengan komposisimol yangpaling rendah (39,2%).

Sifat ekspansi termal pyrex pada suhu di alas350 ° Cyang enam kali lebihtinggi dibandingkandengansuhu di bawah 100 °C akan mengakibatkan pemuaianvolume yang besar pada suhu tinggi. Pemuaian ini akanmenyebabkan naiknya volume tabung yang akanmengakibatkanturunnya permukaancuplikan.Turunnyavolumecuplikan akan merubahtitikpusat berkasneutron

terhadap cuplikan sehingga akan menyebabkan naiknyacacahan Jatar belakang akibat transmisi neutron kedetektor semakin tinggi. Hal ini akan menyebabkanperubahan signal to noise ratio (peak to backgroundratio) pada sOOudiatas 350 °C dibandingkan pada suhudibawah 100 °C. Untuk membuktikan hat ini perIndilakukan eksperimen dengan menggunakan wadahpyrex pada suhu di bawah 100°C daDdi alas 350 °C.

Adanya pengaruh suhu daDkomposisi mol BP3pada gelas borosilikat maka perIn pengambilan datadifTaksineutron pada suhu ruang daD suhu di bawahdaDdi alas 350 °C.

Perin dilakukan karakterisasi lebih lanjut padapyrex yang terdapat di pasaran, sehingga dapat diketahuiprosentasi mol B203' karena prosentase mol B203berkaitan dengan karakteristik pyrex terhadap ekspansitermal.

Dari basil percobaan difraksi neutron pada suhuruang, pyrex dapat digunakan sebagai wadah cuplikan.

DAFT AR PUST AKA

[I]. GEORGES.BRADY,HENRYRCLAUSER,MaterialsHandbook, 13thEdition,Mc.GrawHiIIInc.,NewYork(1991),377.

[2]. JAMES F. SHAKELFORD, WILLIAMALEXANDER, JUN S. PARK, CRC MaterialsScience and Engineering Handbook, 2ndEdition,CRCPress, (1994),321-323.

[3]. M.BEE, QuasielasticNeutron Scattering. Principlesand Applications in Solid State Chemistry, Biologyand Materials Science, Adam Hilger (1988).

[4]. TRI HARDI P.dkk, Progress Report HamburanNeutron Vol. 11(1998).

[5]. G.E.BACON,Neutron Diffraction,Clarendon Press,Oxford(1975).

[6]. ALFA AESAR, Research Chemicals, Metal andMaterials, A Johnson Matthey Company, (1997-1998),856.

[7]. HANS BACH, Low Thermal Expansion Glass

Ceramics, Springer, Berlin, (1995).