Mirip seperti preparasi metalografi, langkah yang harus dilakukan dalam mempersiapkan keramik untuk penyelidikan mikrostruktur (Ref 1, AI3). Memilih dengan tepat proses sectioning, mounting, grinding, polishing, dan etching yang diperlukan, dan setiap langkah harus dioptimalkan untuk masing-masing jenis keramik. Namun, karena kerapuhan, porositas, dan ketahanan kimia keramik itu cukup sulit, untuk memoles mereka serupa denganlogam. Persiapan sampel otomatis adalah direkomendasikan. Kemampuan untuk menyesuaikan polishing dan penggunaan grinding disk khusus dengan berlian sebagai bahan abrasif juga disukai. Dengan peralatan ini, permukaan rata yangmenampilkan mikrostruktur sebenarnya yang tidak terdistorsi, dapat dibuat dalam waktu yang tertentu.

Sectioning. Umumnya, keramik dipotong dengan dilumasi (air atau cairan pemotong khusus), pemotong berlian roda berputar di mesin laboratorium bench-type. Kecepatan potong (mesin pemotong kecepatan rendah: 25-500 rpm; mesin pemotong kecepatan tinggi: 500-5000 rpm) dan tekanan pemotongan harus dioptimalkan untuk sifat bahan tertentu. Kecepatan potong yang lambat dan menghasilkan tekanan rendah sehingga memotong dan kerusakan permukaan untuk sebagian keramik rendah, meskipun beberapa bahan keramik membutuhkan lebih besar lagi (misalnya, TZP-ZrO). Pemotong roda berlian yang baik ialah ikatan logam atau ikatan resin, dan biasanya logam-ikatan roda pemotongan yang dipilih. Namun, untuk keramik yang sangat rapuh dan sensitif, ikatan resin pada roda pemotong dianjurkan. Roda ini lebih lunak dan umumnya menghasilkan permukaan potong yang lebih baik daripada roda berlian ikatan logam, tapi umur mereka lebih lemah. Kriteria tambahan untuk pemilihan roda pemotongan juga meliputi: konsentrasi abrasif, ukuran butiran abrasif, dan ketebalan roda. Umumnya, konsentrasi abrasif rendah untuk pisau digunakan, karena lebih rendah pemuatan abrasif, semakin tinggi kontak tekanan pada setiap partikel abrasif dan karena itu lebih tinggi tingkat pemotongan. Ukuran butir pisau berlian biasanya 94 lm, tetapi untuk sampel yang halus,mungkin disarankan untuk memotong dengan pisau berlian dari grit yang lebih kecil untuk menghindari kerusakan pada material. Ketebalan roda pemotong berlian tergantung pada ketebalansampel. Untuk sampel dengan dimensi yang terbatas itu disarankan untuk menggunakan roda tipis.

Mounting. Untuk persiapan sampel otomatis, spesimen dapat dipasang atau dapat langsung terpakupada penahan sampel (secara mekanik). Dua cara untuk mounting metalografi adalah pemasangan panas, dengan kompresi dan panas, dan pemasangan dingin. Perlu dicatat bahwa untuk spesimen keramik sensitif, kecil, dan sangat rapuh yang rentan terhadap kerusakan dan retak dapat menggunakan pemasangan panas, karena dari tekanan tinggi dan temperatur yang diperlukan untuk proses ini. Bahan pemasangan harus baik, sangat sulit atau memiliki abrasi yang baik. Selain itu, sebelum sampel dipasang harus disesuaikan kepada teknik pengetsaan yang akan digunakan. Hal ini akan memandu pemilihan bahan pemasangan yang paling cocok untuk persiapan sampel. Misalnya, ketika menggunakan teknik etsa termal atau teknik etsa molten salt sampel harus dihapus dari mount sebelum etsa. Ketika etsa dalam larutan kimia mendidih, mount harus dari bahan yang tidak akan diserang oleh campuran asam.

Persiapan mekanik (Grinding dan Polishing). lebih baik untuk melakukan grindingdan prosedur polishing dengan otomatis atau mesin semi-otomatis. Struktur masing-masingdan setiap produk keramik telah disesuaikan khusus untuk menunjukkan sifat yang diperlukan, dan dengan demikian setiap material akan menunjukkan perilaku yang unik selama persiapan. Tabel 1 berisi persiapan standar untuk keramik struktural (misalnya, Si3N4 dan Al2O3) Serta AlN, dan Tabel 2 memberikan standar persiapan untuk keramik fungsional (mis., BaTiO3 dan PZT). Tabel ini harusdigunakan sebagai panduan kasar saja; parameter perlu disesuaikan dengan persiapan persyaratan keramik tertentu.Secara umum, piringan berlian ikatan resin digunakan untuk grinding. Dalam kasus-kasus khsusus, kertas silikon karbida digunakan. Sebagai contoh, jenis kertas ini akan dipilih untuk keramik fungsional. Kerusakan permukaan yang dihasilkan selama sectioning dan grinding harus dihilangkan selama baikgrinding, atau lapping dan polishing. Grinding yang halus dan atau mempertahankan permukaan bidang spesimen, dan tidak ada kerusakan lebih lanjut. Penghapusan dari permukaan yang rusak harus dilakukan. Oleh karena itu, caranya dapat dicapai dengan polishing dengan langkah sebagai berikut: Poles harus dilakukan pada kain kasar. Tingkat penghapusan tertinggi akan terjadi selama langkah dengan penerapan 6 dan 3 lm ukuran butir berlian. Poles dengan 1 lm berlian menghilangkan jumlah minimal bahan. Semua benjolan dan goresan harus dihapus selama langkah-langkah ini. Secara umum, polishing dengan SiO2 hanya diterapkan goresan kecil harus dihapus. Dalam beberapa kasus, langkah terakhir juga dapat menghasilkan permukaan sampel yang baik dan mungkin bermanfaat bagi analisa mikroskop.

Pemeriksaan mikroskopisUntuk penyelidikan mikrostruktur keramik dan identifikasi cacat dengan penggunaan mikroskop optik cahaya (LOM) atau scanning electron microscopy (SEM) yang paling umum. Karena sebagian besar keramik isolator listrik, sampel untuk investigasi SEM harus dilapisi oleh lapisan konduktif listrik seperti karbon, emas, atau paduan emas-paladium. Logam yang digunakan untuk analisa mikrostruktur sederhana, sedangkan karbon digunakan untuk simultan analisis kimia, misalnya, penyebaran energix-ray (EDX) analisis. standar pemindaian mikroskop elektron biasanya dilengkapi dengan detektor yang berbeda. Detektor backscatter berguna untuk bahan multifase, ketika fase berbeda memperlihatkan kontras yang kuat. Dalam kasus ini, tidak ada etsa diperlukan. Detektor elektron sekunder yang sensitif terhadap perbedaan-perbedaan kecil di ketinggian permukaan dipoles. Pemeriksaan mikroskopik pada spesimen keramik yang dipoles telah terbukti berguna. Evaluasi jumlah pori-pori, distribusi mereka,dan kemungkinan pull outs hanya dapat dinilai di bagian ini. Evaluasi inklusi, kontaminasi, dan retak juga harus dilakukan sebelum etsa. Dalam rangka untuk memperlihatkan batas butir, fase, dan detil mikrostruktur lainnya, spesimen keramik harus dietsa. Mikrostruktur keramik, diperiksa di bawah LOM (> 200X) akan menunjukkan kontras rendah. Keramik memungkinkan sinar cahaya untuk menembus permukaandi mana hamburan dan refleksi internal terjadi. Untuk menghilangkan hamburan cahaya dan untuk meningkatkan reflektifitas, pelapisan permukaan dengan lapisan reflektif dianjurkan. Lapisan tersebut harus tebal antara 5 dan 10 nm dan dapat diterapkan oleh pelapisan dengan baik emas atau aluminium.

Bagian tipis terpolarisasi Mikroskop Cahaya.Secara umum, semua bahan bukan logam yang cocok untuk pemeriksaan oleh transmisi cahaya terpolarisasi mikroskop, termasuk keramik. Satu-satunya keterbatasan ukuran butir material dan perilaku mekanik. Banyak keramik memiliki ukuran butir yang sangat kecil (