Selayang Pandang -...

Selayang Pandang

www.themegallery.com Company Logo

LOGO Sidang Tugas Akhir MM091381 Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

APLIKASI TUNGSTEN TRIOKSIDA THIN FILM HASIL PROSES SOL GEL DAN KALSINASI

SEBAGAI MATERIAL SENSOR GAS KARBON MONOKSIDA DENGAN METODE SPIN COATING

A.A Gede Pradnyana D 2707 100 057

Dosen Pembimbing : Diah Susanti, ST, MT, Ph.D Hariyati Purwaningsih, S.Si, M.Si

Jurusan Teknik Material dan Metalurgi

OutLine

Pendahuluan

Analisa Data dan Pembahasan

Metodologi

Tinjauan Pustaka

Kesimpulan


Latar Belakang

Nano Partikel Metal Oksida

Sol Gel Kalsinasi

•sensor gas •kain fireproofing •pigmen kuning pada keramik •tungstates untuk layar x-ray.

Wang,2003

Sensor Gas


Rumusan Masalah

• Bagaimana pengaruh temperature kalsinasi selama proses fabrikasi terhadap sensitifitas, transformasi fasa dan juga prilaku morfologinya

1

• Bagaimana prilaku morfologi, transformasi fasa dapat mempengaruhi sensitivitasnya 2

• Bagaimana pengaruh temperatur sensor dan konsentrasi gas karbon monoksida terhadap sensitivitas 3


Tujuan Penelitian

• Menganalisa pengaruh temperature kalsinasi terhadap sensitifitas, transformasi fasa dan juga prilaku morfologinya 1

• Menganalisa prilaku morfologi, transformasi fasa dapat mempengaruhi sensitifitas 2

• Menganalisa pengaruh temperatur sensor dan konsentrasi gas karbon monoksida terhadap sensitivitas 3


Batasan Masalah

• Precursor yang digunakan adalah Tungsten Hexaclorida ( WCl6 ) 1

• Metode pembuatan tungsten trioksida(WO3) menggunakan metode sol – gel 2

3 • Gas yang diujikan adalah gas karbon monoksida

4 Suhu, tekanan dan kelembapan udara sekitar dianggap konstan


Manfaat Penelitian

• Mendapatkan sebuah pengembangan produk aplikasi material WO3 sebagai sensor gas beracun karbon monoksida yang relative murah dan mudah dalam pembuatannya

1

• Memberikan kontribusi di dalam menjaga kesehatan dan keselamatan di lingkungan kerja 2


Tinjauan Pustaka

Nano Partikel

Mikropore

Mesopore

Makropore


Tinjauan Pustaka


Tinjauan Pustaka

Keuntungan metode Sol Gel

• Biaya murah • Proses Mudah • Tidak membutuhkan kontrol yang tinggi dalam proses pembuatan

• Sintesa bisa dilakukan pada temperatur kamar • Faktor tekanan, temperatur, aliran massa, tidak begitu berpengaruh

• Bisa dilakukan untuk produksi massal


Tinjauan Pustaka

Kalsinasi

Proses kalsinasi adalah proses perlakuan panas yang diterapkan pada sebuah bahan yang bertujuan untuk dekomposisi termal, transisi fasa, dan penghapusan fraksi volatile, serta berfungsi untuk mengeliminasi senyawa yang berikatan secara kimia (Husni, 2010).


Sensitivitas sensor berbasis WO3

• Ukuran Partikel • Kereaktifan permukaan • Temperatur sensor • Perubahan struktur kristal,

Tamaki, 1994 Wang, 2003

Hasil Penelitian sebelumnya


Nano-crystalline tungsten oxide NO2 sensor ( Shih-Han Wang. 2003 )


Tinjauan Pustaka

Wang, 2003

Semakin tinggi temperatur kalsinai, semakin besar ukuran partikel pada film tipis

Solgel, film tipis, kalsinasi variasi temperatur

350ºC 450ºC

550ºC 650ºC

Sensitivitas tungsten trioksida film untuk gas NO2 akan meningkat seiring dengan meningkatnya temperatur sensor.


Sensitivitas tungsten trioksida film tergantung pada surface structure, grain size pada filmnya yang dipengaruhi oleh temperatur kalsinasi

S.-H. Wang et al. / Sensors and Actuators B 94 (2003) 343–351


Hasil penelitian sebelumnya

Haryo, S. 2011 Solgel, kalsinasi variasi temperatur

Hexagonal

Monoclinic

XRD


Tinjauan Pustaka

300ºC 400ºC

600ºC 500ºC

SEM

Semakin tinggi temperatur kalsinai, kecenderungan membentuk agregat semakin berkurang


Metodologi

Alat

+ Sarung tangan

+ Masker

1

2

3 4 5

6

7

8

9

10 12

11


Metodologi

Bahan

1 5

4

3

2

WCl6

[Acros Organic 99,9%]

Ethanol Murni [C2H5OH, Merck]

Perak nitrat

Aquades

Surfactant organic [Triton X-100]


Metodologi

Diagram alir Sintesa


Diagram alir pengujian

sensitivitas

Pengujian


• X-Ray Difraction (XRD)

• Scanning Electron Microscope

(SEM)

• Sensitivity Test



Thin film WO3 setelah mengalami proses kalsinasi

300ºC

400ºC

500ºC

600ºC

Ketebalan Thin film WO3 adalah 2 micro Rpm : 2000 T : 2 menit

Tampak Belakang


Tampak Depan



Hexagonal

Monoclinic

Analisa XRD


Analisa XRD


• Dari pola XRD menunjukan puncak-puncak yang semakin tajam dan intensitas yang semakin tinggi dengan dengan kenaikan temperatur. Pada temperatur kalsinasi 300 oC terlihat puncak dari pola XRD yang lebar dengan intensitas yang rendah yang menunjukan struktur menyerupai material yang bersifat amorphous dan banyaknya distorsi menunjukkan bahwa material ini masih banyak memiliki kandungan air kristal.

• Dengan kenaikan temperatur, air kristal akan berkurang sehingga struktur material mendekati bentuk kristal seperti ditunjukan pada pola XRD untuk temperatur kalsinasi 400oC, 500 oC dan 600 oC, puncak yang tajam dan intensitasnya yang tinggi.


Ukuran Kristal


Temperatur λ(Ǻ) B(rad) Ө(o) Cos ө D (Ǻ)

300 1.54056 0.021 11.625 0.979 67,40 400 1.54056 0.013 11.875 0.978 108.98 500 1.54056 0.0065 11.687 0.979 217.88 600 1.54056 0.0036 11.75 0.979 393.4


Analisa SEM


Morfologi permukaan dari thin film tungsten trioksida dari hasil SEM (JEOL JSM -6390) perbesaran 200x

300oC 400oC

500oC 600oC


Analisa SEM


Morfologi permukaan dari serbuk tungsten trioksida dari hasil SEM (Zeiss EVO MA 10).

300oC 400oC

500oC 600oC


Analisa SEM


Temperatur 300 oC 400 oC 500 oC 600 oC Ukuran partikel (nm) 161-322 343- 893 391 – 1043 407 – 1142 Tebal partikel (nm) ~64 ~152 ~172 ~260

• Semakin tinggi temperatur kalsinasi ukuran partikel dari thin film Tungsten Trioksida semakin besar. (wang. 2003) • Partikel-partikel WO3 cenderung membentuk agregat dengan partikel yang lain.

• Perubahan bentuk dan ukuran partikel tersebut disebabkan oleh adanya transformasi fasa, pembentukan kembali dari partikel serta pertumbuhan kristal.



Analisa BET

• Semakin naiknya temperatur kalsinasi, luas permukaan aktif dari serbuk Tungsten Trioksida semakin menurun. •Temperatur kalsinasi 300ºC termasuk kedalam micropores •Temperatur kalsinasi 400oC – 600oC termasuk kedalam mesopores

Feature (WO3) 300 0C 400 0C 500 0C 600 0C

BET surface area

m2/g

83.94 15.004 11.20 4.505

Rata-rata diameter pori (Å)

1.64 nm 10.83 nm

15.6 nm 26.85 nm

Menurut wang ( 2003 ), sensitivitas dipengaruhi oleh luasan permukaan aktif dari material sensor, semakin besar luasan permukaan, semakin besar kemampuan adsorbsi terhadap gas, dan akan terjadi sebaliknya pada saat semakin luasan permukaan


Tamaki (1994) dan Wang (2003), dalam jurnalnya mengatakan bahwa best sensitivity untuk gas NO2 terjadi pada hasil kalsinasi 550oC temperatur sensor 300oC. Selain itu proses sintesa tungsten trioksida dengan menggunakan proses sol-gel dan metode kalsinasi pada temperatur 550 0C menunjukkan kecenderungan yang sesuai untuk aplikasi sebuah sensor.



300 0C

400 0C

Kamar -125 0C massa (-) 3.35% - air fisik,sebagian kecil air kristal,unsur kimia lain 125 0C -530 0C massa (-) 3.5% - residu air kristal 530 0C-600 0C massa (-) 0.35 % - air kimia

Temperatur kalsinasi 300 0C

Temperatur kalsinasi 400 0C

Kamar -343 0C massa (-) 0.64% - residu air kristal 3430 - 600 0C massa (+) 0.12% - unsur gas lain yang terserap 530 0C-600 0C massa (-) 0.35 % - air kimia

600 0C

500 0C



Kamar -600 0C massa (-) 2.5% - unsur gas lain yang terabsorb

Temperatur kalsinasi 500 0C Temperatur kalsinasi 600 0C

Kamar -30 0C massa (-) 0.25% - residu air kristal 300 - 600 0C massa (+) 0.5% - unsur gas lain yang terserap

Dalam proses adsorpsi CO pada Tungsten Trioksida (WO3) menggunakan reaksi chemisorptions dimana terdapat potensial barrier yang terbentuk di antara permukaan film semikonduktor dan lingkungan sekitar. Dalam hal ini, gas CO yang diserap oleh permukaan WO3 dan oksigen dari CO sebagai penerima dan bereaksi dengan electron dari WO3. Berat jenis dari electron WO3 naik dengan naiknya temperature. Dengan demikian electron dapat dengan mudah melewati barrier dan mempercepat reaksi dengan molekul gas CO sehingga dapat meningkatkan sensitivitas.


semakin bertambahnya konsentrasi gas CO maka oksigen dari CO sebagai penerima juga bertambah dan akan bereaksi dengan electron-elektron dari WO3



Nanopartikel Tungsten trioksida (WO3) dapat diaplikasikan sebagai material sensor dengan metode sol-gel yang disintesa menggunakan precursor WCl6, ethanol dan Ammonium Hidroksida (NH4OH). Gel yang terbentuk dilapiskan pada substrat alumina dengan teknik spin coating kemudian dikalsinasi dengan variasi temperatur. Dari hasil uji XRD menunjukkan bahwa pada temperatur kalsinasi 300oC struktur kristalnya adalah hexagonal sedangkan pada temperatur 400, 500 dan 600oC memiliki struktur kristal monoklinik. Dalam pengujian sensitivitas terbukti bahwa material WO3 sensitif terhadap keberadaan gas karbon monoksida. Sensitivitas ini bergantung pada luas permukaan aktif, struktur permukaan, ukuran butir dan kemampuan adsorbs material. Pada temperatur kalsinasi 500oC sampel memiliki daya serap yang baik terhadap gas sehingga sampel ini menunjukkan sensitivitas tertinggi. Sensitivitas ini juga semakin meningkat dengan kenaikan temperatur sensornya dari 30, 100 dan 200oC serta konsentrasi gas karbon monoksida yang dimasukkan yaitu 100 dan 200 ppm

Kesimpulan


Saran

•Menggunakan centrifuge dalam pencucian larutan WO3 •Menggunakan precursor yang tetap. •Menambahkan variabel gas sebagai pembanding •Memperbanyak variabel konsentrasi gas (ppm)


Abdullah, S.F., Radiman, S., Abdul Hamid, M.A., dan Ibrahim, N. B., __. ” Studies on the phase transitions and properties of tungsten (VI) oxide nanoparticles by X-Ray diffraction (XRD) and thermal analysis”. Breedon, M., Spizziri, P., Taylor., Pleissis J., McCulloh, D., Zhu, J., Yu., Hu, Zheng., Rix, C., Wlodarski, W., dan Kalantar-zadeh, K., 2010. “Synthetis of Nanostructured Tungsten Oxide Thin Films: A Simple, Controllable, Inexpensive, Aqueous Sol- Gel Method”. Crystal Growth & Design Vol 10: 430-439. Bushan, Bharat., 2003. ”Handbook of Nanotechnology”. London Paris Tokyo: Springer- Verlag New York Berlin Heidelberg. Champaiboon, T., Ruangsuttinarupap, S., dan Supothina, S., 2008. “Efficiency enhancement of a tungsten oxide alcohol sensor”. CP16 Chris, 2008.”Bahan Baku Keramik”.Wordpress Deepa M, Singh P,Sharma S.N., Agnihotry S.A.2006.” Effect of humidity on structure and electrochromic properties of sol–gel-derived tungsten oxide films”.India : National Physical Laboratory, Dr. K.S. Krishnan Road, New Delhi 110012 Davis, M.J., Benito, G., Sheel, D.W., dan Pemble, M.E., ____. “Growth of Thin Films of Molybdenum and Tungsten Oxides by Combustion Chemical Vapour Deposition using Aqueous Precursor Solutions”.

Sumber


Egerton, Ray F., 2005. “Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction to TEM, SEM, Haryo, Stefanus, 2011. “Pengaruh Kalsinasi Terhadap Pembentukan Nanopartikel Tungsten Trioksida Hasil Proses Sol-Gel”. Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh Nopember, Jurusan T. Material dan Metalurgi. Husni,H.,2010.“Kalsinasi”,(http://belajarmetalurgi.blogspot.com/2010/11/kalsinasi.html). Huirche Acuna R. *.2009. “Synthesis and characterization ofWO3 nanostructures prepared by an aged-hydrothermal method”.Mexico : Facultad de Ingeniería Química, Universidad Michoacana de San Nicolás de Hidalgo. Jiaguo Yu∗,2008.” Effect of calcination temperatures on microstructures and photocatalytic activity of tungsten trioxide hollow microspheres”.China: Wuhan University of Technology. M. F. Daniel, B. Desbat, And J. C. Lassegues*.1986.” Infrared and Raman Study of W03 Tungsten Trioxides and W03,xH2O Tungsten Trioxide Hydrates”, France : Laboratoire de Spectroscopic Znjiiarouge (UA 124 CNRS), Universite’ de Bordeaux Z-351, Cours de la Lib&ration, 33405 Talence Cedex. Sakka, S., 1980. “Handbook of Sol-gel Science and Technology: Processing Characterization and Applications”. New York Boston Dordrecht London Moscow: Kluwer Academic Publishers.

Sumber


Sugiyono, 2002. “Kaji Numerik Proses di Dalam Kalsiner”.Bandung : Institut Teknologi Bandung. Sun, Z., 2005. “Novel Sol-gel Nanoporous Materials, Nanocomposites and Their Applications in Bioscience”. Drexel University. Supothina, Sitthisuntorn., Panpailin Seeharaj, Sorachon Yoriya, Mana Sriyudthsak. 2006. “Synthesis of tungsten oxide nanoparticles by acid precipitation method”. Elsevier. Inc. Tamaki,J. Z. Zhang, K. Fujimori, M. Akiyama, T. Harada, N. Miura,N. Yamazoe, “Grain-size effects in tungsten oxide-based sensor for nitrogen oxides”, J. Electrochem. Soc. 141 (1994) 2207–2210. Wang, S.H., Chou, T.C., dan Liu, C.C., 2003. “Nano-crystalline tungsten oxide NO2 sensor”. Sensors and Actuators B 94 (2003) 343-351.

Sumber

Selayang Pandang -...

Documents

Transcript of Selayang Pandang -...