BIOSENSOR OPTIK GAS RUMAH KACA

BERBASIS EFEK GASOCHROMIC PADA MATERIAL

KOMPOSIT CHITOSAN-TUNGSTEN TRIOKSIDA (WO3)

FERALIANA AUDIA UTAMI

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN

FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN

SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Biosensor Optik Gas

Rumah Kaca Berbasis Efek Gasochromic pada Material Komposit Chitosan–

Tungsten Trioksida (WO3) adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi

pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi

mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan

maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan

dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.

Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut

Pertanian Bogor.

Bogor, Januari 2014

Feraliana Audia Utami

NIM C34100005

ABSTRAK

FERALIANA AUDIA UTAMI. Biosensor Optik Gas Rumah Kaca Berbasis Efek

Gasochromic pada Material Komposit Chitosan-Tungsten Trioksida (WO3).

Dibimbing oleh BAMBANG RIYANTO dan AKHIRUDDIN MADDU.

Seiring dengan perkembangan teknologi sensor, film berbasis material

gasochromic mulai banyak menarik perhatian dikarenakan potensi aplikasi yang

cukup luas. Penggunaan tungsten trioksida (WO3) yang tergolong material

anorganik dalam pembuatan gasochromic thin film mulai dikombinasikan dengan

penggunaan material organik agar didapatkan hasil dalam wujud biosensor.

Chitosan dengan gugus hidroksil dan amina bebas yang sangat reaktif

memudahkan terjadinya pertukaran ion. Penelitian ini bertujuan untuk membuat

serta mengkarakterisasi biosensor optik gas rumah kaca berbasis efek

gasochromic pada material komposit chitosan–tungsten Trioksida (WO3).

Tungsten trioksida diperoleh melalui proses presipitasi dengan asam kuat

sedangkan metode coating digunakan dalam pembuatan thin film. Kristal WO3

yang terbentuk berada pada fasa monoklinik. Gugus spesifik yang terdeteksi

adalah OH, NH, CH, CO, dan WO. Morfologi sampel yang dihasilkan

menunjukan bentuk partikel yang beragregat dan memiliki pori. Interaksi antara

chitosan dan tungsten trioksida mempengaruhi komponen atom penyusun sampel.

Penambahan chitosan sebanyak 3% (kode C3) pada sampel thin film tungsten

trioksida memiliki tingkat sensitivitas tertinggi dengan limit detection terbaik

pada paparan gas H2S.

Kata kunci: biosensor optik, chitosan, gasochromic, tungsten trioksida

FERALIANA AUDIA UTAMI. Optical Biosensor Greenhouse Gases based on

Gasochromic effect on Material Composite Chitosan–Tungsten Trioxide (WO3).

Supervised by BAMBANG RIYANTO and AKHIRUDDIN MADDU.

Over the development of sensor technology, film based material

gasochromic began to attract much attention due to the high potential applications.

The use of tungsten trioxide (WO3) which classified as inorganic materials in the

manufacture of thin film gasochromic start combined with organic materials to get

the form of biosensors. Chitosan with a hydroxyl group and a highly reactive free

amine will facilitate the exchange of ions. This study aims to create and

characterize optical biosensors greenhouse gases based on gasochromic effect on

composite material chitosan-tungsten trioxide (WO3). Tungsten trioxide obtained

by precipitation with strong acids while the coating method used in the

manufacture of thin film. WO3 crystals are formed in the monoclinic phase.

Specific clusters were detected is OH, NH, CH, CO, and WO. Morphology of the

samples showed an aggregate particle shape and has a pore. Interaction between

chitosan and tungsten trioxide constituent atoms affect the components of the

sample. The addition of 3% chitosan (C3) on a sample of tungsten trioxide thin

film has a highest sensitivity, indicated the best limit detection on H2S exposure.

Keywords: chitosan, gasochromic, optical biosensor, tungsten trioxide

© Hak Cipta Milik IPB, Tahun 2014

Hak Cipta Dilindungi Undang-Undang

Dilarang mengutip sebagian atau seluruh karya tulis ini tanpa mencantumkan

atau menyebutkan sumbernya. Pengutipan hanya untuk kepentingan pendidikan,

penelitian, penulisan karya ilmiah, penyusunan laporan, penulisan kritik, atau

tinjauan suatu masalah; dan pengutipan tersebut tidak merugikan kepentingan

IPB

Dilarang mengumumkan dan memperbanyak sebagian atau seluruh karya tulis ini

dalam bentuk apa pun tanpa izin IPB

BIOSENSOR OPTIK GAS RUMAH KACA

BERBASIS EFEK GASOCHROMIC PADA MATERIAL

KOMPOSIT CHITOSAN-TUNGSTEN TRIOKSIDA (WO3)

FERALIANA AUDIA UTAMI

Skripsi

sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Perikanan pada

Departemen Teknologi Hasil Perairan

DEPARTEMEN TEKNOLOGI HASIL PERAIRAN

FAKULTAS PERIKANAN DAN ILMU KELAUTAN

INSTITUT PERTANIAN BOGOR

BOGOR

2014

Judul Skripsi :Biosensor Optik Gas Rumah Kaca Berbasis Efek Gasochromic

pada Material Komposit Chitosan–Tungsten Trioksida (WO3)

Nama :Feraliana Audia Utami

NIM :C34100005

Program Studi :Teknologi Hasil Perairan

Disetujui oleh

Bambang Riyanto, SPi, MSi

Pembimbing I

Dr Akhiruddin Maddu

Pembimbing II

Diketahui oleh

Dr Ir Joko Santoso, MSi

Ketua Departemen

Tanggal Lulus:

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah

memberikan rahmat serta hidayah-Nya sehingga penyusunan skripsi yang

berjudul Biosensor Optik Gas Rumah Kaca Berbasis Efek Gasochromic pada

Material Komposit Chitosan–Tungsten Trioksida (WO3) ini dapat diselesaikan.

Skripsi disusun dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk menyelesaikan

studi di Departemen Teknologi Hasil Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu

Kelautan, Institut Pertanian Bogor.

Pada kesempatan ini penulis mengucapkan terima kasih kepada semua

pihak yang telah membantu dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini, terutama

kepada:

1. Bapak Bambang Riyanto, SPi, MSi dan Bapak Dr Akhiruddin Maddu

selaku dosen pembimbing.

2. Bapak Dr Ir Bustami Ibrahim, MSc selaku dosen penguji

3. Ibu Dr Desniar Spi, Msi selaku perwakilan dari Program Studi

4. Ibu Dr Ir Iriani Setyaningsih, MS selaku Ketua Program Studi

5. Ka Sugi, Mba Ida, Ka Anti, Ka Farli, Ka Kakhim (Fisika IPB), yang sudah

membantu dan memberikan masukan kepada penulis dalam proses

pengujian selama penelitian.

6. Kepada Nurrahman, terima kasih untuk semangat, perhatian, kesabarannya

serta motivasinya sehingga penulis mampu menyelesaikan skripsi ini

dengan baik

7. Kepada Ibu dan Ayah, adik-adik ku tersayang Yoga dan Yogi, terima kasih

atas doa, kasih sayang dan dukungannya

8. Kepada Yulia, Prisca, Ela, Sonya, Reza F, dan Risvan terimakasih untuk

kebersamaanya beserta keluarga THP 47, THP 46 dan THP 48.

Kritik dan saran yang membangun sangat diharapkan untuk perbaikan di

masa depan. Demikian skripsi ini disusun, semoga bermanfaat.

Bogor, 10 Februari 2014

Feraliana Audia Utami

DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL ................................................................................................... x DAFTAR GAMBAR .............................................................................................. x DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................... x PENDAHULUAN .................................................................................................. 1

Latar Belakang ................................................................................................... 1 Tujuan Penelitian ................................................................................................ 2

METODE PENELITIAN ........................................................................................ 2 Bahan .................................................................................................................. 3 Alat ..................................................................................................................... 3 Prosedur Penelitian ............................................................................................. 3

Prosedur Analisis ................................................................................................ 7 HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................................... 8

Karakteristik Serbuk Tungsten Trioksida (WO3) ............................................... 8 Karakteristik Thin Film Komposit Chitosan-Tungsten Trioksida (WO3) ........ 10

Karakteristik Makroskopik Thin Film .......................................................... 10 Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) .......................................... 10 Analisis Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR) ........................ 12 Analisis Energy Dispersive X-Ray (EDX) ................................................... 14

Karakteristik Sifat Optik dan Tingkat Sensitivitas Sensor ............................... 16 KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................................. 20

Kesimpulan ....................................................................................................... 20 Saran ................................................................................................................. 20

DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 20

LAMPIRAN .......................................................................................................... 25 RIWAYAT HIDUP ............................................................................................... 27

DAFTAR TABEL

1 Formulasi pembuatan gas H2S untuk pengujian respon sensor .......................... 5

2 Bilangan gelombang masing-masing ikatan spesifik ........................................ 14

3 Hasil EDX WO3 thin film komposit chitosan-tungsten trioksida (%) ............. 14

DAFTAR GAMBAR

1 Model rancangan chamber pengujian respon sensor thin film komposit

chitosan-tungsten trioksida ................................................................................. 5

2 Skema pengujian respon sensor thin film komposit chitosan-tungsten

trioksida pada berbagai konsentrasi gas H2S ...................................................... 6

3 Serbuk tungsten trioksida (WO3) hasil presipitasi .............................................. 8

4 Pola difraksi sinar-x serbuk tungsten trioksida ................................................... 9

5 Karakteristik makroskopik thin film komposit chitosan-tungsten trioksida ..... 10

6 Morfologi thin film komposit chitosan-tungsten trioksida ............................... 11

7 Ketebalan thin film komposit chitosan-tungsten trioksida ............................... 12

8 Spektrum FTIR thin film komposit chitosan-tungsten trioksida ...................... 13

9 Komposisi atom penyusun thin film komposit chitosan-tungsten trioksida ..... 15

10 Sifat optik sensor thin film komposit chitosan-tungsten trioksida ................... 16

11 Respon sensor thin film komposit chitosan-tungsten trioksida ........................ 17

12 Sensitivitas sensor thin film komposit chitosan-tungsten trioksida .................. 19

DAFTAR LAMPIRAN

1 Perhitungan pembuatan gas H2S ....................................................................... 26

PENDAHULUAN

Latar Belakang

Suhu udara dunia dalam rentang 10 tahun terakhir menunjukan kenaikan

hingga mencapai 3 °C (Cruz et al. 2007). Sebelumnya, Hulme dan Sheared (1999)

menyampaikan bahwa Indonesia telah mengalami fenomena kenaikan suhu udara

sejak tahun 1990 yang mencapai 0,3 °C. Perubahan iklim global ini didukung pula

dari tingginya kadar 9 (sembilan) jenis gas emisi (MNLH 2007), yakni: sulfur-

dioksida (SO2) (900 ug/Nm3), karbon monoksida (CO) (30000 ug/Nm

3), nitrogen-

dioksida (NO2) (400 ug/Nm3), ozon (O3) (235 ug/Nm

3), hidrokarbon (HC)

(53 ug/Nm3), PM10(6,25 ug/Nm

3), PM2,5 (2,7 ug/Nm

3), TSP (debu) (9,5 ug/Nm

3),

Pb (timah hitam) (0,08 ug/Nm3), dan dustfall (debu jatuh) (0,0125 ton/km

2)

terhitung setiap jamnya.

Pendeteksian gas dan tingkat emisi udara menjadi penting untuk dilakukan

karena pengaruhnya besar terhadap perubahan iklim global (Cruz et al. 2007).

Berbagai penelitian yang telah dilakukan antara lain menggunakan mass

spectrometry (Gleitman et al. 1976), gas kromatografi (Berezkin et al. 1991),

atomic absorption spectrometry (AAS) (Ibeto et al. 2012), sensor emisi gas

kendaraan bermotor terintegrasi microcontroller (Yuwono et al. 2012) serta

kristal fotonik (Rahmat 2013). Metode-metode tersebut umumnya membutuhkan

biaya yang besar dan memiliki tingkat kerumitan tinggi.

Korotchenkov (2013) menyampaikan kecenderungan material baru yang

mengalami perubahan akibat gangguan, yang dikelompokkan menjadi

electrochromism, thermochromism, piezochromism dan photochromism. Material-

material baru ini menunjukan adanya perubahan spektrum warna yang reversible

pada rentang cahaya tampak saat terjadinya pertukaran ion, pemanasan pada suhu

tinggi, pemberian tekanan serta paparan radiasi. Selanjutnya Muresan et al. (2008)

menyampaikan bahwa kelompok material ini disebut chromogenic material atau

chromogenic thin film ketika telah mengalami proses coating.

Chromogenic thin film dalam pengaplikasiannya sebagian besar

memanfaatkan material inorganik seperti vanadium oksida (V2O5) yang

diaplikasikan untuk electrochromic (Talleda dan Granqvist 1995), titanium oksida

(TiO2) untuk melihat pengaruh gasochromic (Domaradzki et al. 2009), tungsten

trioksida untuk mengetahui karakteristik electrochromic (Jiao et al. 2010).

Tingkat penggunaan terbesar dimiliki oleh tungsten trioksida, dimana pada

aplikasinya dalam pembuatan amorphous dan polycrystalline thin film

menunjukkan sifat electrochromism (Hasan et al. 2012).

Seiring dengan perkembangan teknologi dan aplikasi sensor yang cukup

luas, thin film berbasis material gasochromic mulai menarik perhatian. Beberapa

kajian telah dilakukan, antara lain: sensor thin film hydrogen oxide berbasis

gasochromic (Hyeonsik 2005), sensor hidrogen berkonsentrasi rendah dengan thin

film Pd/WO3 dan Pt/WO3 (Yaacob et al. 2009) serta lapisan nanokristalin TiO2

dengan Tantalum (Ta) dan Paladium (Pd) (Domaradzki et al. 2009).

Kecenderungan thin film dengan penggunan material inorganik yang dapat

menunjukan perubahan warna akibat adanya perpindahan proton juga dilakukan,

antara lain dengan metode sputtering (Deneuville dan Gerard 1979), hydrothermal

2

treatment (Gerand et al. 1979), electron beam evaporation (Lampert 1982),

anodic oxidation (Quarto et al. 1985), serta sol-gel (Sharbatdaran et al. 2006).

Penggunaan tungsten trioksida (WO3) yang tergolong material inorganik

mulai dikombinasikan dengan penggunaan material organik, agar didapatkan hasil

dalam wujud biosensor. Pawlicka et al. (2004) menyatakan bahwa polimer alam

seperti pati dan selulosa dapat diaplikasikan dalam pembuatan sensor untuk

aplikasi electrochromic. Menurut Huguenin et al. (2012) berbagai jenis bahan

organik lain belum dilakukan, dan bahan lain yang diduga memiliki potensi

biosensor thin film adalah chitosan. Penggunaan chitosan sebagai campuran

dalam pembuatan biosensor thin film didasarkan pada kajian Schauer et al. (2003),

dimana ikatan gugus hidroksil dan amin pada rantai polimer αβ (14) 2-amino-2-

deoxy-α-D-glucopyranose dari chitosan memiliki kemampuan dalam menyerap

ion logam pada suatu larutan. Modifikasi dari rantai gugus chitosan dan variasi

dari tautan silang akan mempertinggi tingkat sensitivitas biosensor yang

dihasilkan dalam hal perubahan warna pada berbagai analisis yang dilakukan.

Lebih lanjut lagi, No dan Meyers (1995) menyebutkan bahwa gugus hidroksil dan

amin pada chitosan memiliki sifat yang sangat reaktif terutama dalam hal

penyerapan ion.

Berdasarkan permasalahan perubahan iklim global dan berbagai

perkembangan kajian aplikasi sensor thin film maka kombinasi inovatif material

gasochromic antara tungsten trioksida dan chitosan berpotensi sangat besar untuk

dijadikan biosensor thin film, terutama untuk pendeteksi cepat gas rumah kaca.

Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah Pembuatan dan karakterisasi biosensor optik

gas rumah kaca berbasis efek gasochromic pada material komposit chitosan-

tungsten trioksida (WO3).

METODE PENELITIAN

Penelitian dilaksanakan pada bulan Juni sampai Desember 2013.

Pembuatan larutan chitosan dilakukan di Laboratorium Biokimia Hasil Perairan,

Departemen Teknologi Hasil Perairan, Institut Pertanian Bogor. Sintesis dan

karakterisasi serbuk tungsten trioksida dilakukan di Laboratorium Biofisika

Material, sedangkan pembuatan thin film komposit chitosan-tungsten trioksida

(WO3) dilakukan di Laboratorium Fisika Material; pembuatan model rancangan

chamber dan gas H2S, karakterisasi sifat optik sensor thin film komposit chitosan-

tungsten trioksida (WO3), serta karakterisasi gasochromic behavior thin film

komposit chitosan-tungsten trioksida (WO3) dilakukan di Laboratorium

Spektroskopi, Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Pengujian X-Ray

Diffraction dan Fourier Transform Infrared dilakukan di Laboratorium Analisis

Bahan, Departemen Fisika, Institut Pertanian Bogor. Pengujian Scanning Electron

3

Microscopy dan energy dispersive x-ray dilakukan di Laboratorium Geologi

Kuarter, Puslitbang Geologi Laut Bandung.

Bahan

Bahan yang digunakan adalah chitosan berbahan baku karapas udang,

diperoleh dari PT Biotech Surindo, Cirebon dengan spesifikasi derajat

deasetilisasi sebesar 87,5% dan kadar abu sebesar 0,6%. Bahan lain yang

digunakan antara lain sodium tungstat (Na2WO4) (Mr=329,86 g/mol, pH=9-11,5,

nomor CAS: 10213-10-2), ITO glass (Indium Thin Oxide) (rotary magnetron 10

Kw/m, coating thickness 145 nm RT), asam asetat 98%, HCl 37%, ethanol 95%,

H2O2 50%, aquabidest dan aquadest.

Alat

Alat yang digunakan dalam pembuatan thin film antara lain magnetic stirer

(MSH-200, Wise Stirer), furnace (Naberthem, suhu maksimum 1100 °C), spin

coater (Simple Variable Spin Coating, kecepatan maksimum 8000 rpm) dan

timbangan analitik (O-Hauss, pan size 90 mm, bobot maksimum 210 gram). Alat

yang digunakan untuk analisis morfologi dan EDX (Energy Dispersive X-ray)

adalah SEM (Scanning Electron Microscopy) (JEOL JSM-6510LA) (perbesaran

10.000 kali, tegangan 20 kV, sumber elektron berupa tungsten filament cathode),

analisis XRD dilakukan menggunakan GBC eMMA (Enhanced Mini-Materials

Analyzer, 2θ=20-70°) X-ray diffractometers, alat untuk analisis Fourier

Transform Infra Red (FTIR) adalah spektrofotometer merk ABB MB 300 dengan

software Horizon Mb (rentang spektrum 7500-370 cm-1

, dengan standar KBr

beam splitter). Alat yang digunakan untuk pengujian karakteristik sifat optik dan

respon bisensor adalah USB 2000 Vis-NIR spectrophotometer dengan software

komputer yang digunakan Spectra Suite, range antara 380°-1100° μm dengan alat

lain berupa fiber optic probe, probe holder, dan light source.

Prosedur Penelitian

Tahapan penelitian yang dilakukan meliputi sintesis dan karakterisasi

serbuk tungsten trioksida (WO3) (Jiao et al. 2010), pembuatan larutan chitosan

(Liang et al. 2009), pembuatan dan karakterisasi thin film komposit chitosan–

WO3 (Jiao et al. 2010 dengan modifikasi pada suhu pemanasan), pembuatan

model rancangan chamber dan gas H2S (Adia 2009 dengan modifikasi pada

dimensi chamber dan konsentrasi gas), karakteristiasi sifat optik sensor thin film

komposit chitosan-WO3 (Jiao et al. 2010 dengan modifikasi rentang panjang

gelombang yang digunakan), serta karakterisasi gasochromic behavior thin film

komposit chitosan–WO3 (Hyeonsik et al. 2005 dengan modifikasi pada jenis

respon yang dihasilkan).

4

Sintesis dan Karakterisasi Serbuk Tungsten Trioksida (WO3)

(Jiao et al. 2010)

Presipitasi serbuk tungsten trioksida (WO3) dilakukan dengan

mencampurkan sodium tungstat 1 gram ke dalam aquabidest 15 ml, kemudian

dihomogenisasi menggunakan magnetic stirer selama 5 menit (350 rpm).

Selanjutnya, ditambahkan larutan HCl 5% sebanyak 15 ml hingga terbentuk

presipitat. Reaksi kimia yang terjadi adalah:

Na2WO4 + 2HCl H2WO4 + 2NaCl

Setelah dihasilkan peroxytungsten acid (H2WO4), dilakukan proses

pencucian dengan menggunakan aquabidest sebanyak 8 kali dalam ice bath

(kondisi lingkungan dipertahankan di bawah suhu ruang).

Setelah pencucian, dilakukan proses dekantasi selama 1 malam hingga

terbentuk endapan yang sempurna dengan pH=3. Kemudian dilakukan pemisahan

antara endapan dengan filtrat yang terbentuk. Endapan yang terbentuk berwarna

hijau kekuningan dan merupakan benih tungsten trioksida (WO3 seed).

Karakteristik visual dan kristalinitas serbuk tungsten trioksida sebelum dan

sesudah pemanasan suhu 400 °C diuji XRD yang mengacu Jiao et al. (2010).

Endapan ini selanjutnya digunakan pada proses pembuatan thin film.

Pembuatan Larutan Chitosan (Liang et al. 2009)

Konsentrasi larutan chitosan yang digunakan sebagai perlakuan adalah 0%,

1%, 2%, dan 3% yang selanjutnya disebut sebagai C0, C1, C2, dan C3. Besaran

ini mengacu pada perlakuan terbaik konsentrasi chitosan dalam pembuatan film

yang dilakukan oleh Liang et al. (2009). Pembuatan larutan chitosan dimulai

dengan mengencerkan larutan asam asetat stock (98%) 5 ml ke dalam 500 ml

aquadest sehingga diperoleh asam asetat encer dengan konsentrasi 1%.

Selanjutnya masing-masing serbuk chitosan sebanyak 2 gram, 4 gram, dan 6 gram

dilarutkan ke dalam 198 ml, 196 ml, dan 194 ml larutan asam asetat 1% dan

dihomogenisasikan menggunakan magnetic stirer (350 rpm) selama 1 jam.

Larutan chitosan yang telah terbentuk baik diindikasikan dengan warna bening

kekuningan dan tidak adanya lagi serbuk chitosan yang tertinggal (sudah

mencapai kondisi lewat jenuh) (No dan Meyers 1995). Larutan tersebut kemudian

dimasukkan ke dalam chamber kaca yang tertutup rapat dan disimpan pada suhu

ruang (25-27 ˚C) yang mengacu pada kondisi penyimpanan larutan chitosan yang

dilakukan oleh Liang et al. (2009).

Pembuatan dan Karakterisasi Thin Film Komposit Chitosan–Tungsten

Trioksida (WO3) (Jiao et al. 2010 dengan modifikasi suhu pemanasan)

Tungsten trioksida yang dihasilkan dari proses presipitasi selanjutnya

ditambahkan larutan H2O2 (50%) sebanyak 2 ml dan dihomogenisasi

menggunakan magnetic stirer dengan kecepatan 400 rpm, suhu 60 °C selama 5

menit. Hal ini dilakukan untuk mempertahankan stabilitas larutan WO3 yang telah

terbentuk. Larutan tersebut kemudian di-coating di atas ITO-glass (bertindak

sebagai substrat yang bersifat konduktif) yang sebelumnya dibersihkan

menggunakan etanol 95% dan aquabidest.

Proses ini dimulai dengan meneteskan secara merata larutan chitosan 1%,

2%, dan 3% ke atas ITO-glass untuk selanjutnya di-coating (30 detik, 3000 rpm)

dan dipanaskan di atas hot plate (60 °C, 30 menit) (Jiao et al. 2010). Larutan WO3

diteteskan secara merata ke atas ITO-glass yang telah di-coating chitosan dan

5

kembali dilakukan proses coating (30 detik, 3000 rpm). Hasil tersebut kemudian

dipanaskan di atas hot plate (suhu 150 °C, selama 30 menit), proses coating WO3

ini dilakukan sebanyak 6 kali. Reaksi kimia yang terjadi selama proses

berlangsung sebagai berikut:

H2WO4 + xH2O2WO3 .xH2O2

. H2O

2WO3.xH2O2

. H2O 2WO3 (nucleus) + 2(x+1) H2O + xO2

WO3 (nucleus) WO3 (nanoplate)

Terjadinya reaksi kimia tersebut ditandai dengan terbentuknya pori pada

analisis SEM dan kenampakan transparan pada sampel (Jiao et al. 2010). Thin

film yang telah terbentuk kemudian dilakukan proses pengujian yang meliputi uji

SEM, uji FTIR, uji EDX serta karakterisasi sifat optik dan tingkat sensitivitas

sensor.

Pembuatan Model Rancangan Chamber dan Gas (Adia 2009 dengan

modifikasi pada dimensi chamber dan konsentrasi gas)

Chamber yang digunakan berupa transparant glass berbentuk balok tanpa

tutup dengan ukuran 1,25 x 1,25 x 4,50 cm. Bagian penutup chamber didesain

khusus dari bahan karet dengan ketebalan 0,5 cm. Penutup tersebut terbuat dari

bahan karet untuk memudahkan penyuntikan gas. Sensor dengan ukuran 1 x 1 cm

dimasukan ke dalam chamber dengan bantuan selotip dan diatur ketinggiannya

sesuai dengan sinar pantulan sumber cahaya (2 cm dari dasar chamber). Sekeliling

penutup chamber dilapisi selotip untuk mencegah terjadinya kebocoran gas.

Rancangan chamber mengacu Adia (2009) yang dimodifikasi disajikan pada

Gambar 1.

Gambar 1 Model rancangan chamber pengujian respon sensor thin film

komposit chitosan-tungsten trioksida.

Gas H2S diperoleh dari reaksi kimia asam klorida (HCl) dengan besi

sulfida (FeS). Reaksi yang berlangsung selama proses adalah:

FeS + 2HCl FeCl2 + H2S

Proses dilakukan dengan memasukan 0,05 gram FeS, dilarutkan dalam 1,2

ml HCl (1M) untuk menghasilkan H2S konsentrasi 1 ppm. Formulasi pembuatan

H2S disajikan pada Tabel 1. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 1.

Tabel 1 Formulasi pembuatan gas H2S untuk pengujian respon sensor

Konsentrasi H2S

(ppm)

Volume HCl 1 M

(ml)

Bobot FeS

(gram)

1 1,2 0,05

2 2,4 0,11

3 4,5 0,19

6

Karakteristiasi Sifat Optik Sensor Thin Film Komposit Chitosan–Tungsten

Trioksida (WO3) (Jiao et al. 2010 dengan modifikasi rentang panjang

gelombang yang digunakan) Karakteristik sifat optik sensor yang dilakukan mengacu pada Jiao et al.

(2010) yang dimodifikasi. Spectrophotometer yang digunakan adalah USB 2000

Vis-NIR spectrophotometer. Alat ini bekerja dengan metode refleksi cahaya.

Ujung probe serat optik yang telah dilengkapi konektor dihubungkan ke ujung

bundel serat optik bifurkasi, sedangkan ujung lainnya dihubungkan elemen sensor

yang telah dimasukkan ke dalam chamber.

Kedua ujung serat optik dihubungkan dengan sumber cahaya berupa

lampu halogen dan spektofotometer. Cahaya dari lampu disalurkan menuju probe

fiber optik dan selanjutnya ditembakkan ke sensor. Cahaya yang datang

(transmisi) sebagian diserap (absorb) oleh sensor dan sisanya dipantulkan

(refleksi) kembali ke probe. Cahaya diteruskan probe menuju spektrofotometer

dan diolah. Data olahan dikirim ke komputer (Ocean Optic 2012).

Grafik spektrum yang ditampilkan dapat berupa transmisi, absorbans, dan

refleksi. Sebelum sensor diukur, dilakukan dahulu pengukuran spektrum blanko

berupa kaca ITO tanpa sensor (bening). Pengukuran transmitansi dilakukan untuk

masing-masing sampel sebelum sampel terpapar gas (Jiao et al. 2010). Data dari

spektrofotometer diolah menggunakan microsoft excell untuk dibuat grafik

transmitansi cahaya dengan panjang gelombang 250 nm hingga 901 nm sehingga

dapat dilihat sifat optik thin film pendeteksi gas rumah kaca berbahan dasar

chitosan-tungsten trioksida (WO3) sebelum diuji. Selanjutnya dibuat grafik persen

transmitan spektrum sensor respon sensor yang ada.

Karakterisasi gasochromic behavior thin film komposit chitosan–tungsten

trioksida (WO3) (Hyeonsik et al. 2005 dengan modifikasi pada jenis respon

yang dihasilkan)

Pengujian respon sensor dilakukan dengan memasukan sensor ke dalam

test chamber (Hyeonsik et al. 2005), ujung probe serat optik yang telah dilengkapi

dengan konektor dihubungkan ke ujung bundel serat optik bifurkasi, sedangkan

ujung lainnya dihubungkan elemen sensor yang telah dimasukkan ke dalam

chamber. Kedua ujung serat optik dihubungkan sumber cahaya lampu halogen

dan spektofotometer (Ocean Optic 2012).

Sensor diuji pertama pada kondisi tanpa gas. Sensor yang telah berada

dalam chamber kemudian disuntikkan gas dengan konsentrasi yang meningkat

yakni 1 ppm, 2 ppm, dan 3 ppm. Penentuan konsentrasi gas ini didasarkan pada

penelitian Chen (2010) yang menyebutkan bahwa sensor gas yang baik akan

mampu mendeteksi perubahan dengan rentang konsentrasi mulai dari satu satuan

konsentrasi. Karakterisasi ini dilakukan untuk melihat respon sensor terhadap

kehadiran gas. Pengambilan data respon sensor dilakukan dengan penyuntikan

berurutan dari konsentrasi gas terendah sampai tertinggi, hal ini dilakukan agar

sensor tidak mengalami guncangan yang besar, karena sensor sangat sensitif

terhadap guncangan yang dapat mengakibatkan ketidakakuratan data. Setelah

semua disiapkan, program pengambilan data dijalankan dengan kondisi sensor di

dalam chamber atau belum terkontaminasi gas, lalu setelah kurang lebih 5 detik,

disuntikkan gas ke dalam chamber dengan konsentrasi gas terendah dengan

keadaan chamber yang tertutup rapat menggunakan tutup karet untuk

menghindari adanya gas yang keluar chamber. Setelah data terambil dengan

7

kondisi yang stabil, kembali disuntikkan gas dengan konsentrasi yang lebih tinggi.

Hal ini dilakukan berulang hingga seluruh data tercatat. Skema pengujian

disajikan pada Gambar 2.

Gambar 2 Skema pengujian respon sensor thin film komposit chitosan-tungsten

trioksida pada berbagai konsentrasi gas H2S.

Prosedur Analisis

Analisis X-Ray diffraction (National Bureau Standard 1966)

Analisis XRD dilakukan untuk melihat karakteristik kristal yang dibentuk

oleh sampel WO3. Analisis ini dibutuhkan untuk memastikan bahwa sintesis

WO3 yang dilakukan dengan menggunakan sodium tungstat (Na2WO4) telah

berhasil dilakukan. Sampel disiapkan sebanyak 2 mg ditempatkan di dalam

holder yang berukuran 2 x 2 cm2 pada difraktometer. Tegangan yang digunakan

adalah 40 kV dan arus generatornya sebesar 30 mA. Sudut awal diambil pada

20° dan sudut akhir pada 70° dengan kecepatan baca 2°/menit. Hasilnya berupa

grafik fasa yang teridentifikasi berdasarkan intensitas dan sudut 2 theta yang

terbentuk. Penentuan fasa yang muncul mengacu pada Joint Committee on

Powder Diffraction Standard.

Spektrofotometer Fourier Transform Infra Red (ASTM E1252 2002)

Spektroskopi FTIR dilakukan untuk mengetahui struktur kimia dari thin

film dan kemungkinan interaksi diantara komponen-komponennya. Pengukuran

dilakukan pada panjang gelombang 4000-1900 cm-1

dengan spektrofotometer

model Bruker Tensor 27. Sampel thin film berukuran 1 x 1 cm. Hasil yang didapat

berupa spektrum yang muncul pada komputer yang tersambung dengan alat

spektrofotometer. Spektrum ini terdiri dari bilangan gelombang dan nilai

absorbansi dimana bilangan gelombang menjadi tolak ukur keberadaan gugus

fungsi spesifik chitosan dan tungsten trioksida.

Analisis Scanning Electron Microscopy (MEE 2001)

Analisis SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi dari thin film yang

telah dibuat. Sampel diperkecil ukurannya hingga 1 x 1 cm. Hasil yang didapat

berupa gambar dari morfologi sampel yang dilihat menggunakan alat JEOL JSM-

6510LA Philips (perbesaran 10000 kali, tegangan 20 kV, sumber elektron berupa

tungsten filament cathode).

Analisis Energy Dispersive X-ray (MEE 2001)

Analisis EDX dilakukan untuk mengetahui komponen penyusun sampel.

diperkecil ukurannya hingga 1 x 1 cm. Variasi intensitas pada setiap nilai energi

menunjukkan konsentrasi relatif untuk unsur penyusun permukaan sampel. Hasil

yang diperoleh berupa proporsi konsentrasi masing-masing atom penyusun

sampel yang dilihat menggunakan alat JEOL JSM-6510LA Philips (perbesaran

10000 kali, tegangan 20 kV, sumber elektron berupa tungsten filament cathode)

8

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakteristik Serbuk Tungsten Trioksida (WO3)

Zhuang et al. (2003) menyebutkan bahwa metode presipitasi dilakukan

karena prosesnya mudah dan menghasilkan sampel dalam jumlah cukup besar.

Presipitat awal yang terbentuk dari penambahan asam klorida (HCl) adalah

peroxytungsten acid (H2WO4) yang berwarna hijau kekuningan (Gambar 3a),

kemudian setelah dilakukan pemanasan dengan suhu 400 ˚C dihasilkan serbuk

tungsten trioksida (WO3) yang berwarna kuning (Gambar 3b). Chung et al. (2002)

menyebutkan bahwa pemanasan peroxytungsten acid (H2WO4) pada suhu 300-

400 ˚C dapat menghilangkan kandungan air di dalamnya yang mengindikasikan

terbentuknya tungsten trioksida (WO3).

(a) (b)

Gambar 3 Serbuk tungsten trioksida (WO3) hasil presipitasi

(a) Sebelum pemanasan, (b) Setelah pemanasan 400 ˚C.

Berdasarkan hasil yang diperoleh pada Gambar 4a diketahui bahwa puncak

dominan yang terdeteksi adalah peroxytungsten acid (H2WO4). Hasil ini

dicocokkan dengan JCPDS 18-1420. Puncak yang terdeteksi pada sampel sebelum

pemanasan terlihat cenderung lebar dan menjadi tajam setelah sampel dipanaskan

pada suhu 400 ˚C. Hal ini didukung oleh Samarasekara (2009) yang menyebutkan

bahwa pemanasan sampel pada suhu tinggi akan menghasilkan puncak tajam yang

mengindikasikan terbentuknya kristal pada sampel.

Pola difraksi menggunakan sinar-x, sampel serbuk tungsten trioksida

menunjukkan puncak-puncak pola XRD didiominasi oleh fasa tungsten trioksida.

Puncak tertinggi yang terdeteksi muncul pada sudut 2θ 23,08°. Puncak lain yang

juga terdeteksi sebagai fasa WO3 berada pada sudut 2θ 34,08°, 41,72°, 54,88°,

dan 61° (JCPDS 83-0950). Hal ini senada dengan Jiao et al. (2010) yakni puncak

tertinggi fasa WO3 yang dihasilkan oleh nanostruktur WO3 dengan perlakuan

hidrotermal terdeteksi pada sudut 2θ 24,367°. Soliman et al. (2012) menyebutkan

bahwa puncak tertinggi untuk fasa WO3 yang terbentuk dari thin film tungsten

trioksida dengan pemanasan 300 °C muncul pada sudut 2θ 23,03°.

9

(a)

(b)

Gambar 4 Pola difraksi sinar-x serbuk tungsten trioksida

(a) sebelum pemanasan, (b) setelah pemanasan 400 °C.

keterangan: = H2WO4

= WO3

= tidak teridentifikasi

Berdasarkan analisis tersebut terlihat bahwa puncak fasa WO3 yang

dihasilkan tajam, hal ini mengindikasikan sampel memiliki derajat kristalinitas

yang tinggi. Jiao et al. (2010) menyatakan, semakin tajam puncak yang terbentuk

maka semakin tinggi tingkat kristalinitas dari sampel. Samarasekara (2009)

menjelaskan bahwa terjadi peningkatan proses kristalisasi pada WO3 thin film

pada suhu 250 hingga 450 °C. Mekanisme peningkatan kristalisasi melalui proses

pemanasan berkaitan erat dengan pengisian atom oksigen pada ruang kosong kisi

kristal. Chung (2002) menyatakan bahwa WO3 diketahui akan stabil pada pH 0,0

dan 4,0. Apabila pH WO3 diatas 4,0 maka akan menjadi tidak stabil terutama

dalam proses kristalisasi.

Fasa WO3 dapat berupa tetragonal, orthochrombic, monoklinik dan

triklinik sesuai dengan perlakuan suhu yang digunakan (Samarasekara 2009).

Berdasarkan puncak yang terbentuk, WO3 pada sampel menunjukkan sifat fasa

10

monoklinik. Menurut Enesca et al. (2007) thin film WO3 yang menunjukkan

struktur monoklinik diduga memiliki beberapa strain dislokasi berpusat di tepi

bidang geser dalam ruang kristal yang bisa meningkatkan reaktivitas kimia.

Karakteristik Thin Film Komposit Chitosan-Tungsten Trioksida (WO3)

Karakteristik Makroskopik Thin Film

Warna thin film yang dihasilkan cenderung keruh (Gambar 5). Tingkat

kekeruhan meningkat seiring dengan penambahan konsentrasi chitosan.

Dallan et al. (2007) yang menyebutkan bahwa peningkatan konsentrasi chitosan

dalam larutan akan membuat warna larutan semakin keruh, sehingga berpengaruh

terhadap penurunan nilai transmitansi sampel. Jiao et al. (2010) menyatakan

bahwa semakin keruh sampel thin film yang dihasilkan, nilai transmitansi yang

terukur akan semakin kecil.

Gambar 5 Karakteristik makroskopik thin film komposit chitosan-

tungsten trioksida

Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM)

Scanning Electron Microscopy (SEM) merupakan metode yang digunakan

untuk melihat pencitraan permukaan sampel dengan resolusi yang tinggi

(MEE 2001). Pengamatan dengan SEM dilakukan untuk mengetahui morfologi

dari thin film komposit Chitosan-WO3 lebih detail sekaligus tingkat porositas dan

ukuran partikelnya. Hasil Pengamatan SEM sampel dengan kode C0, C1, C2, dan

C3 dapat dilihat pada Gambar 6.

Kode C0 menunjukkan pencitraan permukaan yang cenderung homogen,

berpori serta terbentuk struktur seperti jaring. Hal ini sejalan dengan penelitian

Muresan et al. (2008) yang menyatakan bahwa hasil SEM thin film WO3 memiliki

bentuk yang relatif homogen, memiliki celah pada ukuran nano serta terdapat

partikel yang lebih besar di beberapa tempat. Lebih jauh lagi, Zhuang et al. (2003)

menyatakan bahwa WO3 thin film yang dipanaskan pada suhu 250 ˚C memiliki

struktur yang lebih lembut dibandingkan dengan yang tidak dipanaskan (suhu

ruang). Struktur yang terbentuk menyerupai jaring dan memiliki banyak pori.

Sedangkan WO3 yang dipanaskan pada suhu 360 ˚C memiliki struktur yang lebih

kompak, permukaan sangat kasar dan terdapat banyak butiran kristal kecil. Suhu

tinggi akan menyebabkan jumlah pori berkurang karena pori-pori akan tertutup

akibat perlakuan pemanasan.

Sampel dengan kode C1, C2, dan C3 mendapatkan penambahan chitosan

dengan konsentrasi yang meningkat yakni 1%, 2%, dan 3%. Menurut

Bhuvaneshwari et al. (2010) morfologi dari film chitosan murni memiliki struktur

tidak berpori dan tekstur polos tanpa pori-pori. Kode C1 menunjukkan morfologi

yang memiliki banyak pori dan membentuk agregat. Hal ini diperkuat dengan

pernyataan Nugroho (2011) yang mengindikasikan bahwa partikel-partikel WO3

cenderung membentuk agregat dengan partikel lain, membentuk cluster yang

11

masing-masing cluster terdiri dari 8-20 partikel. Lebih lanjut lagi Wang (2003)

menyebutkan bahwa perlakuan pemanasan akan meningkatkan ukuran partikel

WO3 yang terbentuk.

Gambar 6 Morfologi thin film komposit chitosan-tungsten trioksida

(perbesaran 10.000x).

Penambahan chitosan sebanyak 2% dan 3% pada kode C2 dan C3

membuat morfologi tampak seperti granular dengan beberapa pola celah yang

terbentuk menyerupai retakan. Hal ini diduga terjadi karena pemanasan dengan

suhu 150 ˚C pada penambahan chitosan dengan konsentrasi yang lebih pekat.

Dugaan ini diperkuat oleh pernyataan Bhuvaneshwari et al. (2010) bahwa

pemanasan pada suhu tinggi menyebabkan permukaan film chitosan menunjukkan

ruang mikro yang terdistribusi secara acak dan tampak seperti celah (retakan).

Berdasarkan citraan thin film (Gambar 7), diketahui bahwa ketebalan yang

dimiliki oleh sensor C0, C1, C2 dan C3 masing-masing 17,8 µm, 18,4 µm, 24,0

µm, dan 24,6 µm. Ketebalan yang hampir seragam diperoleh sebagai hasil proses

coating sebanyak 6 kali. Chan et al. (2011) menyebutkan bahwa jumlah layer

(coating) yang dimiliki oleh thin film akan mempengaruhi besarnya respon yang

dimiliki dengan jumlah layer sebanyak 5-7 akan memberikan respon terbaik pada

gangguan spesifik.

Morfologi lain yang terlihat pada kode C2 dan C3 adalah jarak antar

partikel yang sempit. Nasution et al. (2013) menyatakan bahwa lapisan chitosan

yang terbentuk dari hasil analisis SEM menunjukkan jarak yang sangat dekat

antara partikel chitosan. Struktur pori pada keempat sampel diduga

memungkinkan terjadinya difusi gas lebih mudah. Muresan et al. (2008)

menjelaskan bahwa tungsten trioksida merupakan suatu photoanoda yang efisien

12

dalam pendeteksian gas. Thin film WO3 banyak digunakan karena bentuk

nanokristalnya memungkinkan dalam pembentukan pori yang memudahkan

proses difusi gas.

Gambar 7 Ketebalan thin film komposit chitosan-tungsten trioksida

(perbesaran 3.700x).

Analisis Spektroskopi Fourier Transform Infrared (FTIR)

Spektrum untuk sampel thin film tanpa penambahan chitosan terlihat tidak

terdeteksi adanya gugus hidroksil (OH) sedangkan sampel dengan penambahan

chitosan 1% mengindikasikan adanya ikatan O=H yang ditandai dengan

munculnya pita absorpsi pada bilangan gelombang 3441 cm-1

. Data ini tidak jauh

berbeda dengan yang disampaikan Silverstein et al. (1981) yang menyatakan

spektra dari gugus OH berada pada bilangan gelombang 3439 cm-1

. Munculnya

pita absorpsi ikatan O=H juga terlihat pada spektrum sampel dengan penambahan

chitosan 2% dan 3% masing-masing pada bilangan gelombang 3240, 3333, serta

3441 cm-1

dan 3258, 3340, 3387, serta 3441 cm-1

. Hal ini diduga disebabkan oleh

semakin tinggi konsentrasi chitosan yang digunakan, ikatan O=H yang terdeteksi

akan semakin banyak. Pernyataan ini didukung penelitian Liang et al. (2009) yang

menjelaskan bahwa peningkatan konsentrasi chitosan akan berpengaruh pada

jumlah ikatan kovalen yang terbentuk.

Pita serapan gugus NH berdasarkan hasil penelitian (chitosan 1%, 2%, dan

3%) dapat dideteksi pada kisaran bilangan gelombang 3258-3300 cm-1

. Ikatan

spesifik yang dibentuk oleh molekul chitosan secara jelas disebutkan Liang et al.

(2009), dimana pita serapan gugus OH dan NH2 terlihat jelas pada bilangan

gelombang 3286 cm-1

, sedangkan vibrasi stretching untuk gugus spesifik CH2

13

dapat terlihat pada bilangan gelombang 2921 cm-1

dan ikatan spesifik untuk ikatan

O=C=O terdeteksi pada bilangan gelombang 2291 cm-1

. Hal ini sejalan dengan

hasil penelitian yang menunjukkan bahwa gugus CH terdeteksi pada bilangan

gelombang 2360 cm-1

, 2947 cm-1

, 3124 cm-1

, sedangkan ikatan spesifik O=C=O

terdeteksi pada bilangan gelombang 2063 cm-1

, 2075 cm-1

, 2106 cm-1

, 2114cm-1

,

2145 cm-1

, 2183 cm-1

. El-Hefian et al. (2010) menyebutkan bahwa interaksi kimia

yang terjadi antara dua material atau lebih dapat menyebabkan adanya perubahan

pada puncak spektrum yang terdeteksi.

Gambar 8 Spektrum FTIR thin film komposit chitosan-tungsten trioksida.

14

Pita absorpsi ikatan W=O ditunjukkan oleh vibrasi bending pada kisaran

bilangan gelombang 1952-2183 cm-1

. Hal ini tidak jauh berbeda dengan

pernyataan Reyes at al. (2008) yang menyatakan bahwa vibrasi dari ikatan W=O

yang terbentuk sebagai hasil pemanasan thin film WO3 pada suhu 300 °C terjadi

pada kisaran bilangan gelombang 600-1453 cm-1

. Vibrasi yang terbentuk pada

bilangan gelombang ini merupakan bentuk vibrasi stertching, bending, dan

lattices mode. Muresan et al. (2008) menyatakan bahwa gugus fungsi yang

terdeteksi menunjukkan ikatan spesifiknya pada variasi bilangan gelombang yakni

2800-3500 cm-1

untuk υ (HOH) dan υ (OH), 1600-1650 cm-1

untuk δ H2O, 970-

1000 cm-1

untuk υ (W=O), serta 600-800 cm-1

untuk υ (W-O-W).

Tabel 2 Bilangan gelombang masing-masing ikatan spesifik

Ikatan spesifik Bilangan gelombang (cm-1

)

O=H 3240, 3258, 3333, 3340, 3387, 3441

NH 3258 – 3300

CH 2360, 2947, 3124

O=C=O 2063, 2075, 2106, 2114, 2145, 2183

W=O 1952-2183

Thin film transparan yang dihasilkan melalui perlakuan panas dan

pelapisan berulang menunjukkan kehadiran gugus OH pada bilangan gelombang

3370 cm-1

(vibrasi stertching) dan 1670 cm-1

(vibrasi bending). Indikasi adanya

komposisi WO3 pada sampel ditandai dengan munculnya puncak serapan pada

bilangan gelombang 741 cm-1

dan 672 cm-1

(Badilescu dan Ashrit 2003). Daniel

et al. (1987) menyebutkan bahwa ikatan spesifik W=O dengan vibrasi stretching

pada pita serapan yang lebih tinggi (741 cm-1

) dimiliki oleh kristal WO3,

sedangkan pita serapan yang lebih rendah (672 cm-1

) menunjukkan bahwa

material yang terbentuk masih bersifat amorf. Peregangan ikatan W=O beregeser

dari bilangan gelombang 642 cm-1

ke 650 cm-1

setelah peningkatan perlakuan

thermal. Substrat berupa kaca konduktor yang dilapisi tungsten trioksida akan

membentuk sturktur amorf pada pemanasan 100-350 °C.

Analisis Energy Dispersive X-Ray (EDX)

Proporsi konsentrasi masing-masing atom penyusun sampel

memperlihatkan bahwa kode C0 memiliki konsentrasi atom W sebesar 67,2% dan

atom O sebesar 32,8%. Ratio atom W/O pada kode C0 adalah 2,05. Hasil ini tidak

sejalan dengan Blackman dan Parkin (2005) yang melaporkan bahwa hasil

stioichiometry monoklinik tungsten trioksida yang dipreparasikan pada SiCO

dengan coating soda lime glass memiliki ratio atom sebesar 3,3 dan

Sivakumar et al. (2006) yang menyebutkan bahwa konsentrasi atom film tungsten

trioksida monoklinik yang dicoating pada FTO (fluorin thin oxide) memiliki nilai

ratio atom sebesar 3,72. Hal ini diduga disebabkan karena penggunaan H2O2

dalam proses pembuatan thin film menyumbangkan konsentrasi atom O pada

sampel.

Hasan et al. (2012) menyebutkan bahwa tingginya konsentrasi oksigen

pada analisis EDX dari tungsten trioksida diduga disebabkan oleh adanya

pengaruh kandungan oksigen berlebih pada vacum chamber saat proses pengujian.

Sampel dengan kode C1, C2, dan C3 menunjukan kehadiran atom yang sama

yakni W, O, C, N, dan Si namun dengan konsentrasi yang berbeda (Tabel 3).

15

Tabel 3 Hasil EDX WO3 thin film komposit chitosan-tungsten trioksida (%)

Sampel Tungsten Oxygen Carbon Nitrogen Silicon

(W) (O) (C) (N) (Si)

WO3 + Chitosan 0% (C0) 67,2 32,8 - - -

WO3 + Chitosan 1% (C1) 30,7 54,9 4,2 3,6 6,6

WO3 + Chitosan 2% (C2) 36,9 48,9 2,4 1,9 9,9

WO3 + Chitosan 3% (C3) 36,5 51,3 4,1 3,9 4,2

Keterangan: - tidak terdeteksi

Gambar 9 Komposisi atom penyusun thin film komposit chitosan-tungsten

trioksida.

Ratio atom W/O pada ketiga sampel ini juga tidak menunjukkan angka 1:3.

Fenomena ini diduga terjadi karena kandungan oksigen terdeteksi dipengaruhi

oleh atom O yang terdapat pada substrat kaca. Hal ini didukung oleh pernyataan

Hasan et al. (2012) yakni adanya kandungan puncak silikon (Si) yang terdeteksi

mengindikasikan bahwa kandungan oksigen pada uji EDX dipengaruhi oleh

substrat kaca yang digunakan. Proporsi atom yang terdeteksi pada sampel

dipengaruhi oleh metode pembuatan thin film yang digunakan. Metode coating

yang digunakan dalam pembuatan thin film hanya akan memberikan pengaruh

pada interaksi gugus aktif pada sampel di permukaan material semikonduktor

(Muresan et al. 2008).

Atom C yang terdeteksi pada sampel dengan kode C1, C2, dan C3

menunjukkan adanya penggunaan chitosan pada sampel. Chitosan yang

digunakan tidak hanya menyebabkan terdeteksinya atom C pada hasil pengujian,

akan tetapi penggunaan chitosan juga mempengaruhi konsentrasi atom O pada

16

sampel. Pernyataan ini sejalan dengan penelitian yang dilakukan oleh Qian dan

Zhang (2010) yang menyebutkan bahwa analisis EDX sampel chitosan

menunjukkan konsentrasi tertinggi dimiliki oleh atom C dan O.

Karakteristik Sifat Optik dan Tingkat Sensitivitas Sensor

Karakteristik chromic yang dimiliki oleh material ini dapat dilihat dari

pantulan cahaya biru yang terjadi setelah thin film mengalami perlakuan thermal

250 °C dan terlihat transparan saat suhu kembali normal. Sifat chromic pada

tungsten trioksida dapat distimulir dengan adanya penambahan asam kuat, hal ini

dikarenakan kehadiran asam kuat dapat menyumbangkan proton pada permukaan

material (Badilescu dan Ashrit 2003). Proses pertukaran proton lebih lanjut

digambarkan Kuo et al. (2012) melalui reaksi protonisasi. Material tungsten

trioksida akan mendapat donor proton dari asam kuat sehingga terjadi kenaikan

bilangan oksidasi pada WO3 yang ditandai dengan warna kebiruan pada sampel.

Gambar 10 Sifat optik sensor thin film komposit chitosan-tungsten trioksida.

Berdasarkan sifat optik sensor (Gambar 10) dapat diketahui bahwa nilai

transmitan kode C0, C1, C2, dan C3 pada daerah serapan yakni masing-masing

53,326 %, 66,678%, 64.529%, 58,744%. Pada penambahan chitosan sebesar 1%,

2%, dan 3% terjadi penurunan nilai transmitan. Hal ini diduga disebabkan oleh

adanya pengaruh konsentrasi chitosan pada tingkat kekeruhan sampel yang

dihasilkan. Dallan et al. (2007) yang menyebutkan bahwa peningkatan

konsentrasi chitosan dalam larutan akan membuat warna larutan semakin keruh.

Hal ini juga berpengaruh pada tingkat kekeruhan sampel yang ditandai dengan

penurunan nilai transmitansi sampel. Jiao et al. (2010) menyatakan bahwa

semakin keruh sampel thin film yang dihasilkan, nilai transmitansi yang terukur

akan semakin kecil.

Respon sensor terhadap kehadiran gas H2S dengan variasi konsentrasi

0 ppm (kontrol), 1 ppm, 2 ppm dan 3 ppm dapat dilihat pada Gambar 11. Sensor

dengan kode C0, C1, C2, dan C3 memberikan respon berupa penurunan nilai

17

transmitan pada kondisi terpapar gas H2S. Daerah serapan yang terbentuk sebagai

respon kode C0 pada keadaan tanpa gas ditunjukkan dengan nilai transmitan

sebesar 53,326%. Nilai ini mengalami penurunan seiring dengan peningkatan

konsentrasi gas H2S yang diberikan yakni 52,399% untuk 1 ppm, 51,356% untuk

2 ppm, dan 50,906% untuk 3 ppm.

Gambar 11 Respon sensor thin film komposit chitosan-tungsten trioksida.

Hal serupa terjadi pula pada kode C1 dengan nilai transmitan awal sebesar

66,898% dan mengalami perubahan berturut-turut menjadi 64,894%, 63,256%,

dan 61,423%. Daerah serapan kode C2 berada pada nilai transmitan 65,007 % dan

menurun dengan adanya paparan gas H2S masing-masing 59,498% (1 ppm),

58,161% (2 ppm), dan 55,879% (3 ppm). Perubahan yang terlihat pada kode C3

dimulai dengan nilai transmitan sebesar 59,286% dan menurun menjadi 48,164%

(1 ppm), 44,338% (2 ppm), dan 42,115% (3 ppm).

Kecenderungan penurunan nilai transmitan pada sampel setelah

pemaparan gas 1 ppm berbanding lurus dengan konsentrasi chitosan yang

digunakan. Rentang penurunan daerah serapan yang terbesar terjadi pada kode C3

dibandingkan kode lainnya (C0, C1, C2) dengan penambahan konsentrasi gas

yang sama. Hal ini diduga terjadi karena besarnya konsentrasi chitosan

mempengaruhi pengikatan elektron yang menyebabkan turunnya nilai transmitan

dengan rentang yang berbeda. Gugus NH3 yang sangat reaktif pada chitosan akan

dengan mudah mengikat elektron bebas. Namun, setelah penambahan gas dengan

konsentrasi 2 ppm dan 3 ppm dapat dilihat bahwa besarnya konsentrasi chitosan

tidak berbanding lurus dengan penurunan nilai transmitan. Hal ini terjadi diduga

karena pada penambahan gas 1 ppm menyebabkan adanya spontaneous reaction.

Respon sensor spesifik untuk gas dengan basis asam ditandai dengan

adanya perubahan nilai absorbansi, transmitansi ataupun pH

(Korotchenkov 2013). Lebih jauh lagi, Sakai et al. (2001) menjelaskan banwa

respon sensitif suatu sensor gas semikonduktor dipengaruhi oleh laju difusi

paparan gas dengan konsentrasi sebagai peubahnya. Tungsten trioksida (WO3)

18

merupakan salah satu semikonduktor dengan band gap (celah energi) yang besar

(2,6 eV-3,7 eV) (Watanabe et al. 2013). Lebih lanjut lagi, Ali (2008)

menyebutkan bahwa absorbansi menggambarkan proses abrsorbsi foton pada

celah energi. Berdasarkan hal tersebut dapat dikatakan bahwa saat sensor terpapar

gas, celah energi yang lebar akan memungkinkan terjadinya absorbsi foton yang

menyebabkan perubahan pada nilai transmitan terukur. Pada kasus sensor gas

berbasis CuO, Chen (2010) menggambarkan bahwa pertukaran elektron yang

terjadi pada semikonduktor (CuO) pendeteksi gas H2S dapat berlangsung karena

adanya ikatan kovalen antara singlet oksigen dengan gas H2S yang terjadi melalui

reaksi:

H2S + 3O- H2O + SO2 + 3e

-

Hal tersebut memungkinkan elektron untuk melewati permukaan

semikonduktor dan menyebabkan perubahan dengan rentang cukup besar pada

nilai absorbansi yang terukur. Namun, pada paparan gas H2S yang berikutnya

transportasi elektron melewati permukaan semikonduktor akan terhambat akibat

adanya interaksi antara permukaan dengan sulfida membentuk lapisan CuS.

Lapisan ini akan menyaring jumlah elektron yang masuk sehingga pada

penambahan gas H2S berikutnya hanya akan terjadi perubahan nilai absorbansi

dengan rentang yang kecil. Sejalan dengan hal tersebut, pada penelitian ini diduga

mengalami proses yang sama. Paparan gas H2S pertama kali akan menemukan

singlet oksigen dari WO3, reaksi antara H2S dengan O- dari WO3 akan melepaskan

elektron. Pori yang dimiliki oleh material tungsten trioksida mempermudah

transportasi elektron yang terjadi, elektron akan ditangkap oleh gugus NH3 reaktif

dari chitosan dan pada akhirnya menyebabkan perubahan nilai transmitansi

terukur dimana hubungan transmitansi dan absorbansi adalah A= -log%T.

Respon yang ditunjukkan oleh sensor diperkuat dengan nilai

sensitivitasnya. Nilai sensitivitas diartikan sebagai kemampuan suatu sensor untuk

memberikan respon terhadap variasi terendah gangguan yang diberikan

(Wang et al. 2003). Kurva sensitivitas dapat dilihat pada Gambar 12. Tingkat

sensitivitas sensor digambarkan melalui gradien garis dari nilai transmitan yang

terukur pada panjang gelombang 459,36 nm. Perhitungan nilai ini dilakukan untuk

menduga sensor dengan tingkat sensitivitas terbaik, dimana nilai sensitivitas

dirumuskan sebagai:

Keterangan: S = Sensitivitas sensor

T = Perubahan nilai transmitansi (%)

C = Perbedaan konsentrasi (ppm)

Sensor dengan kode C0 menunjukkan perubahan nilai transmitan sebesar

0,83% setiap penambahan satu satuan ppm gas H2S. Kode C1 menunjukkan

perubahan nilai transmitan sebesar 1,81% setiap penambahan satu satuan ppm gas

H2S. Perhitungan serupa dilakukan pula pada kode lainnya, perubahan nilai

transmitan sebesar 2,87% dan 5,53% setiap penambahan satu satuan ppm gas

H2Smasing-masing dimiliki oleh sensor C2 dan C3.

Berdasarkan hasil perhitungan pada Gambar 12 diketahui bahwa respon

sensor terbesar dimiliki oleh kode C3 namun tingkat linieritas tertinggi dimiliki

oleh kode C1. Kode C2 dan C3 memperlihatkan perubahan dengan rentang besar

saat penambahan 1 ppm gas H2S, akan tetapi tidak menunjukkan besarnya

19

perubahan yang stabil pada penambahan gas berikutnya. Hal ini mengindikasikan

bahwa sensor dengan kode C2 dan C3 memiliki limit detection terbaik. Limit

detection diartikan sebagai kemampuan suatu sensor untuk merespon konsentrasi

terendah dari suatu gangguan (Sakai et al. 2001).

Hal ini bertolak belakang dengan yang dialami oleh kode C1, meskipun

respon yang ditunjukan stabil akan tetapi penambahan 1 ppm gas H2S hanya

mengakibatkan perubahan dengan rentang yang kecil. Fenomena ini

mengindikaskan bahwa sensor dengan kode C0 dan C1 memiliki sensitivitas yang

rendah pada konsentrasi kecil.

Gambar 12 Sensitivitas sensor thin film komposit chitosan-tungsten trioksida.

Chen (2010) menjelaskan bahwa sensor gas dikatakan baik jika memiliki

rentang perubahan yang besar pada konsentrasi rendah. Hubungan antara tingkat

sensitivitas sensor dengan konsentrasi gangguan yang diberikan dijelaskan oleh

Wang et al. (2003), semakin besar kemiringan yang ditunjukkan oleh kurva

sensitivitas mengartikan bahwa semakin sensitif sensor. Lebih jauh lagi Ali

(2008) menyebutkan bahwa sensor yang digunakan untuk mendeteksi keberadaan

gas berbahaya harus memiliki sensitivitas yang baik pada konsentrasi paparan

terendah. Berdasarkan data hasil yang diperoleh diketahui bahwa sensor dengan

kode C3 memiliki tingkat kecuraman kurva terbesar pada konsentrasi gas terendah

sehingga dapat dikatakan bahwa sensor ini memiliki tingkat sensitivitas terbaik.

20

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Thin film berbasis efek gasochromic pada material komposir chitosan-

tungsten trioksida (WO3) sebagai biosensor gas rumah kaca dapat dihasilkan

melalui proses coating dan pemanasan berulang pada suhu 150 °C. Kristal WO3

yang terbentuk berada pada fasa monoklinik dengan gugus fungsi spesifik yang

terdeteksi yakni OH, NH, CH, CO dan WO. Morfologi sampel yang dihasilkan

menunjukan bentuk partikel yang beragregat dan memiliki pori. Berdasarkan

pengujian respon dan tingkat sensitivitas sensor, diketahui bahwa penambahan

chitosan sebanyak 3% memiliki tingkat sensitivitas tertinggi yang ditandai dengan

limit detection terbaik pada paparan gas H2S.

Saran

Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut dengan menggunakan gas rumah

kaca lainnya seperti karbon monoksida (CO) dan karbon dioksida (CO2) untuk

mengetahui respon dan sensitivitas sensor. Selain itu, diperlukan adanya kajian

lebih lanjut mengenai metode pencampuran (blended) antara chitosan dan

tungsten trioksida dalam aplikasinya sebagai pendeteksi gas, agar interaksi antara

kedua material tersebut dapat lebih optimal.

DAFTAR PUSTAKA

Adia L. 2009. Pembuatan sensor serat optik dengan cladding dye methyl violet

untuk mendeteksi gas H2S[skripsi]. Bogor: Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor.

Ali M. 2008. Wide band gap materials and devices for NOx, H2, and O2 gas

sensing applications[dissertation]. Ilmenau: University of Ilmenau.

[ASTM] American Society for Testing Material. 2002. ASTM E1252: Standard

Practice for General Techniques for Obtaining Infrared Spectra for

Qualitaitve Analysis. Amerika: American Society for Testing Material.

Badilescu S, Ashrit PV. 2003. Study of sol-gel prepared nanostructured WO3 thin

films and composites for electrochromic applications. Journal Solid State

Ionics 158(81):187-197.

Berezkin VG, Topchiev AV, Drugov, Gubkin IM. 1991. Gas chromatography in

air pollution analysis. Journal of Chromatography Library 5(2):15-19.

Bhuvaneshwari S, Sruthi D, Sivasubramanian V, Kalyani N, Sugunabai J. 2010.

Development and characterization of chitosan film. International Journal

of Engineering Research and Applications 1(2):292-299.

21

Blackman CS, Parkin IP. 2005. Atmosphere pressure chemical vapor deposition

of crystalline monoclinic WO3 and WO3-x thin films from reaction of

WCL6 with O-containing solvent and their photochromic and

electrochromic properties. Journal Chemistry of Materials 17(1):1583-

1590.

Chan CC, Hsu WC, Chang CC, Hsu CS. 2011. Hydrogen incorporation in

gasochromic coloration of sol gel WO3 thin films. Sensors and Actuators

B 157:504-509.

Chen J. 2010. Highly sensitive and selective gas sensor based on vertically

aligned metal oxide nanowire arrays[dissertation]. New Orleans:

University of New Orleans (USA).

Chung WY. 2002. Tungsten oxide thin films prepared for NO2 sensors by using

hydrothermal method and dip coating. Journal of Korean Physical Society

41(2):181-183.

Cruz RV, Harasawa, Lal M, Wu S, Anokhin Y, Punsalmaa B, Honda Y, Jafari M,

Li C, Ninh NH. 2007: Asia. Climate Change 2007: Impacts, Adaptation

and Vulnerability. Contribution of Working Group II to the Fourth

Assessment Report of the Intergovernmental Panel on Climate Change,

Parry ML, Canziani OF, Palutikof JP, van der Linden PJ, Hanson CE.

Cambridge: Cambridge University Press (UK), 469-506.

Dallan PRM, Moreira PL, Petinari L, Malmonge SM, Beppu MM, Genari SC,

Moraes AM. 2007. Effects of chitosan solution concentration and

incorporation of chitin and glycerol on dense chitosan membrane

properties. Journal of Biomedical Materials Research Part B: Applied

Biomaterials 80(2):394-405.

Daniel MF, Desbat B, Lasseguss JG. 1987. Infrared and raman study of WO3

tungsten trioxides and xH2O tungsten trioxide hydrates. Journal of Solid

State Chemistry 67(2): 235-247.

Deneuville A, Gerard P. 1979. Thin solid films. Journal of Electronic Material

7:559-569.

Domaradzki J, Prociow E, Kaczmarek, Wocieszak, Gatner, Lapinski W. 2009.

Gasochromic effect in nanocrystalline TiO2 thin films doped with Ta and

Pd. Proceedings of the III National Conference on Nanotechnology

116(1):126-128.

El-Hefian EA, Nasef MM, Yahaya AH. 2010. The preparation and

characterization of chitosan/poly (vinyl alcohol) blended films. Electronic

Journal of Chemistry 7(4):1212-1219.

Enesca A, Andronic L, Duta A, Manolache S. 2007. Optical properties and

chemichal stability of WO3 and TiO2 thin films photocatalysts. Romanian

Journal of Information Science and Technology 10(3):269-277.

Gerand B, Nowogrocki G, Guenot J, Figlarz M. 1979. Structural study of a new

hexagonal form of tungsten trioxide. Journal of Solid State Chemistry 29

(3):429-434.

Gleitman Y, Lifshitz C, Yinon T. 1976. Air pollution monitoring by negative ion

mass spectometry. Journal of Environmental Pollution 26(4):163-166.

Hasan MM, Haseeb ASMA, Masjuki HH. 2012. Structural and mechanical

properties of nanostructured tungsten oxide thin films. Journal Surface

Engineering 29(10):778-785.

22

Huguenin F, Zucolotto V, Carvalho AJF, Gonzales ER, Oliviera ON. 2012.

Layer-by-layer hybrid films incorporating WO3, TiO2 and chitosan.

Journal of Chemical Material 17:6739-6745.

Hulme M, Sheard N. 1999. Climate Change Scenarios for Indonesia. Norwich

(UK): Climatic Research Unit.

Hyeonsik C, Hyun, Kyung MK. 2005. Hydrogen sensor based on gasochromic

oxide thin films. Journal of the Korean Physical Society 46:121-124.

Ibeto C, Okoye C, Ofoefule A, Uzodinma E. 2012. Analysis of environmental

pollutants by atomic absorption spectrophotometry. Physical and

Theoretical Chemistry Journal 1(2):26-49.

Jiao Z, Sun XW, Wang J, Ke L, Demir HV. 2010. Hydrothermally grown

nanostructured WO3 films and their electrochromic characteristics.

Journal of Physics D: Applied Physics 43(10):1-6.

Jiao Z, Wang J, Ke L, Sun XW, Demir HV. 2011. Morphology-Trailored

synthesis of tungsten trioxide (hydrate) thin films and their photocatalytic

properties. Journal American Chemical Society: Applied Material &

Interfaces 10(3):229-236.

Korotchenkov G. 2013. Handbook of Gas Sensor Materials: Properties

Adventages and Shortcomings for ApplicationsVolume 1. New York (NY):

Springer Publishing.

Kuo CG, Chou CY, Tung YC, Chen JH. 2012. Experimental study of the

electrochromic properties of WO3 thin films derived by electrochemical

method. Journal of Marine Science and technology 20(4):365-368.

Lampert CM. 1982. Optical coating for energy efficiency and solar applications.

Society of Photo Optical Instrumentatio Engineering Proceeding: The

International Society for Optical Engineering 324:206-406.

Liang S, Liu L, Huang Q, Kit LY. 2009. Preparation of single or double-network

chitosan/poly(vinyl alcohol) gel films through selectively cross-linking

method. Carbohydrate Polymers 77:718-724.

Muresan L, Popovici EJ, Tomsa AR, Dumitrescu LS, Tudoran LB, Indrea E. 2008.

Preparation by dip coating method and characterization of WO3 thin films.

Journal of Optoelectronics and Advanced Materials 10(9):2261-2264.

[MEE] Materials Evaluation and Engineering. 2001. Handbook of Analytical

Method for Materials. Plymouth (UK): Materials Evaluation Engineering,

Inc.

[MNLH] Menteri Negara Lingkungan Hidup. 2007. Memprakirakan Dampak

Lingkungan: Kualitas Udara. Jakarta: Deputi Bidang Tata Lingkungan

Menteri Negara Lingkungan Hidup.

Nasution TI, Nainggolan I, Hutagalung SD, Ahmad KKR, Ahmad ZA. 2013. The

sensing mechanism and detection of low concentration acetone using

chitosan-based sensors. Journal Sensors and Actuators B 177:522-528.

National Bureau of Standards. 1966. Standard X-Ray Diffraction Powder Patterns.

Arizona (AZ): U.S Department of Commerce.

No HK, Meyers SP. 1995. Preparation and characterization of chitin and chitosan

– a review. Journal of Aquatic Product Technology 4(2): 27-52.

Nugroho SH. 2011. Pengaruh temperature kalsinasi terhadap pembentukan

nanopartikel tungsten trioksida hasil proses sol-gel. Jurnal Teknik

Material dan Metalurgi 11(5):1-5.

23

Ocean Optics. 2012. USB-ISS-UV/VIS: Integrated Sampling System Instalation

and Operation Instructon. Dunedin (FL): Halma Group Company.

Pawlicka A, Dragunski DC, Guimaraes KV. 2004. Electrochromic devices with

solid electrolytes based on natural polymers. Journal Molecular Crystals

and Liquid Crystals (416):105-112.

Qian L dan Zhang H. 2010. Green synthesis of chitosan-based nanofibers and

their applications. Journal Green Chemistry (12):1207-1214.

Quarto FDI, PaolaADI, Piazza S, Sunseri C. 1985. Influence of thermal treatment

on the photoelectrochemical behavior of WO3 photoanodes

electrochemically grown. Journal of Solar Energy Material 11(5-6):419-

433.

Rahmat M. 2013. Pengembangan sistem pengukuran indeks standar pencemar

udara berbasis sensor kristal fotonik[disertasi]. Bogor: Sekolah

Pascasarjana, Institut Pertanian Bogor.

Reyes JD, Garcia VD, Benitez AP, Lopez JAB. 2008. Obtaining of films of

tungsten trioxide (WO3) by resistive heating of tungsten filament. Journal

Superficies y Vacio 21(2):12-17.

Sakai G, Matsunaga N, Shimance K, Yamazoe N. 2001. Theory of gas diffusion

controlled sensitivity for thin film semiconductor gas sensor. Journal of

Sensors and Actuators 80(2):125-131.

Samarasekara P. 2009. Gas sensing properties of tungsten oxide thin films in

methane and nitric oxide gases. Georgian Electronic Scientific Journal

2(2):44-50.

Schauer CL. 2003. Chitosan thin films as an optical biosensor platform. Journal

of Material Science and Enginering 17(4):45-49.

Sharbatdaran, Masoomeh, Novirooz, Abdoljavad, Hassan N. 2006. Preparation

and characterization of WO3 electrochromic films obtained by the sol-gel

process. Iranian Journal of Chemistry and Chemical Engineering

25(2):25-29.

Silverstein RM, Bassler GC, Morrill TC. 1981. Spectrometric Identification of

Organic Compounds. New York (NY): John Wiley and Sons, Inc.

Sivakumar R, Gopalakrishnan R, jayachandran M, Sanjeeviraja C. 2006.

Investigation of x-ray photoelectron spectroscopic (xps). Cyclic

voltametric analyses of WO3 films and their electrochromic response in

FTO/WO3/electrolyte/FTO cells. Journal Smart Materials and Structures

15(3):877-888.

Soliman HMA, Kashyout AB, Nouby MSE, Abosehly AM. 2012. Effect of

hydrogen peroxide and oxalic acid on electrochromic nanostructured

tungsten oxide thin films. International Journal of Electrochemical

Science (7):258-271.

Talledo A, Granqvist CG. 1995. Electrochromic vanadium-pentoxide-based films:

structural, electrochemical, and optical properties. Journal Apllied Physics

77(9):4655-4666.

Wang Sh, Chou TC, Liu CC. 2003. Nano-crystalline tungsten oxide NO2 sensor.

Jounal Sensors and Actuators B 94:343-351.

Watanabe H Fujikata K, Oaki Y, Imai H. 2013. Band-gap expansion of tungsten

oxide quantum dots synthesized in sub-nano porous silica. Journal

Chemical Communications 76(49):8477-8479.

24

Yaacob MH, Breedon, Kalantar, Wlodarski W. 2009. Comparative study of the

gasochromic performance of Pd/WO3 and Pt/WO3 nanotextured thin films

for low concentration hydrogen sensing. Journal of Electrical Computer

Engineering 9(1):304-307.

Yurugi T, Ito S Numata Y, Sykes K. 2001. SEM/EDX-Integrated Analysis System

(SEMEDX Series). [feature article]. Hitachi Science System Ltd dan

Oxford Instruments plc.

Yuwono IA, Ramdhani M, Sumaryono S. 2012. Prototype pendeteksi emisi

kendaraan bermotor. Jurnal Elektronika 6(2):1-5.

Zhuang L, Xu X, Shen H. 2003. A study on the gasochromic properties of WO3

thin films. Journal Surfaces and Coatings Technology 167:217-220.

25

LAMPIRAN

26

Lampiran 1 Perhitungan pembuatan gas H2S

FeS + 2HCl FeCl2 + H2S 0,0006 mol 0,0012 mol 0,0006 mol 0,0006 mol

Berdasarkan hukum kesetimbangan reaksi untuk gas, diketahui bahwa pada T dan

P yang sama, 1 mol gas tertentu sama dengan 20 L.

1 ppm H2S = 1 mg/L

= 20 mg/20 L

M = gram/Mr

= 2x10-2

/34

= 0,00058 ~ 0,0006 mol

Bobot FeS yang diperlukan

M = n x Mr

= 0,0006 mol x 88 gram/mol

= 0,0528 gram ~ 0,05 gram

Volume HCl 1 M yang diperlukan

V = n x M

= 0,0012 mol x 1 L/mol

= 0,0012 L

= 1,2 ml

27

RIWAYAT HIDUP

Penulis dilahirkan di Jakarta pada tanggal 30 Juli 1992.

Penulis merupakan anak pertama dari dua bersaudara.

Pendidikan formal yang ditempuh penulis dimulai di SDN

Mekar Jaya 11 pada tahun 1998 hingga tahun 2004. Penulis

melanjutkan pendidikan pada tahun yang sama di SMPN 3

Depok hingga tahun 2007. Pendidikan formal selanjutnya

ditempuh di SMAN 38 Jakarta pada tahun 2007 dan lulus

pada tahun 2010.

Penulis diterima sebagai mahasiswa di Departemen Teknologi Hasil

Perairan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor melalui

jalur USMI (Undangan Seleksi Masuk IPB) pada tahun 2010. Selama perkuliahan,

penulis juga aktif sebagai asisten seperti asisten praktikum pada mata kuliah

Ekologi Perairan tahun 2012-2013 dan asisten praktikum mata kuliah

Diversifikasi dan Pengembangan Produk Hasil Perairan tahun 2013.

Selama studi di Institut Pertanian Bogor Penulis aktif dalam kepengurusan

majalah EMULSI, unit lingkung seni sunda Gentra Kaheman dan sekertaris divisi

keilmuwan Himpunan Mahasiswa Teknologi Hasil Perikanan (HIMASILKAN).

Penulis menerima beasiswa pendidikan dari Tanoto Foundation (2011-2014),

beasiswa penelitian dari Pertamina Foundation melalui program anugrah riset

sobat bumi 2013 dan menjadi 30 best BAYER Young and Environmental Envoy

tahun 2013.