Rico Kimia

5/14/2018 Rico Kimia - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/rico-kimia 1/47

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat ALLAH Yang Maha Kuasa karena hanya oleh Rahmat-Nya

yang dilimpahkan kepada penyusun, maka dengan demikian penyusun dapat menyelesaikanlaporan Praktikum Kimia Analit ini.

Praktikum Kimia Analit ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang

dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia Analit

Laporan ini disusun berdasarkan data – data yang diperoleh selama mengikuti praktikum

Kimia Analit dan buku – buku yang membahas Kimia Analit serta referensi lain yang sangat

menunjang dalam penyusunan laporan ini.

Penyusun menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena terbatasnya

kemampuan dan pengetahuan dari penyusun. Oleh karena itu penyusun sangat mengharapkan

kritik dan saran yang bersifat membangun demi kesempurnaan laporan ini.

Dan pada kesempatan ini, penyusun juga ingin menyampaikan ucapan terima kasih

kepada :

1. Ibu Dra. Hj.Sri Ning Peni, M.Si, selaku dosen penanggung jawab sekaligus

pembimbing praktikum yang telah banyak memberikan masukan yang sangat berarti.

2. Bapak asisten dan asisiten dosen yang telah banyak membantu dan membimbing

praktikan dalam melaksakan praktikum dan penyusunan laporan.

3. Rekan – rekan mahasiswa dan semua pihak yang telah membantu selama praktikum

dan penyusunan laporan ini.

Laporan ini di buat dari hasil selama mengikuti pratikum kimia.Apabila terjadi kesalahan

mohon di maklumi,saya berharap saran-saran dari pembaca buku laporan pratikum kimia ini.

Agar laporan ini sempurna.

YOGYAKARTA

RICO NUR ISLAM



BAB I

PENDAHULUAN

1.1. MAKSUD DAN TUJUAN

Maksud dari diadakannya praktikum kimia analitik di semester kedua jurusan teknik

Geologi STTNAS Yogyakarta adalah mendidik mahasiswa agar mempunyai kemampuan

dalam menguasai materi praktikum dan mempunyai ketrampilan dalan menggunakan

peralatan dan bahan yang ada dalam laboratorium kimia analit.

Penguasaan materi praktikum dapat diperoleh dari kuliah kimia dasar , kuliah kimia

analit maupun didapat dari SMA jurusan IPA yang dulu pernah ditempuh serta

melengkapinya dengan membaca literatur-literatur kimia. Kemampuan penggunaan alat-alat

laboratorium dapat diperoleh dari latihan latihan yang dipandu oleh asisten yang

berpengalaman.

Tujuan dari diadakannya praktikum kimia analitik di semester kedua jurusan teknik

Geologi STTNAS Yogyakarta adalah membantu mahasiswa dalam praktikum di

laboratorium kimia ataupun di lapangan geologi sehingga mempunyai cukup bekal dalam

menentukan kandungan suatu unsur dalam sebuah singkapan atau batuan contohnya. Selain

itu,dengan mempunyai kemampuan penguasaan materi praktikum dapat digunakan di

kehidupan / lingkungan kerja nantinya sebagai seorang geologist yang handal tentunya.



BAB II

ANALISIS KUALITATIF

DASAR TEORI KUALITATIF

Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,

pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat padat non-

logam.

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam

cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling

efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam

metode analisis kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan

dan pereaksi spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation

suatu larutan.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah :

a. asam klorida,

b. hidrogen sulfida,

c. ammonium sulfida, dan

d. amonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-

reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan metode yang digunakan

dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema yang digunakan bukanlah skema yang

kaku, karena anion termasuk dalam lebih dari satu golongan

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya:

1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk

endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan ini

adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.



3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer,

ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation

ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.

Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.

4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini

membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida,

dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan regensia-

regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir. Kation

golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+

.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

a. Anion sederhana seperti : O2-, F

-, atau CN

-.

b. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi

d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis

bangat seperti oksalat

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat,

formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah.

Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya

modifikasi kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas

kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang

telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .



2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida

sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam

sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap. Apabila

ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan

untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena

beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F-

atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3-

atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung

anion berbasa banyak seperti oksalad

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat,

format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.

Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya adalah unsur apa

yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif sampel terdiri atas golongan

kation, anion dan Obat.

Teori Dissosiasi Elektrolit.

Larutan adalah suatu sistem homogen yang terdiri dari dua komponen atau lebih tetapi

yang hanya berada dalam suatu fasa; dan dapat diperoleh apabila suatu zat dilarutkan dalam

air atau cairan lain. Zat yang dilarutkan disebut “zat terlarut” (atau solute), sedang air atau

cairan lain dimana zat terlarut tersebut larut disebut “zat pelarut” (atau solvent).

Jadi : zat terlarut + pelarut larutan



Elektrolit dan NonElektrolit

Menurut sifat larutannya, suatu zat dapat dibedakan menjadi dua, yaitu :

a. Zat Elektrolit.

b. Zat NonElektrolit.

Suatu zat yang apabila dilarutkan sehingga larutannya dapat menghantarkan arus

listrik, maka zat tersebut disebut “zat elektrolit”, misalnya : asam – asam, basa – basa, dan

garam – garam anorganik; sedangkan suatu zat yang apabila dilarutkan tidak dapat

menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut “zat nonelektrolit”; biasanya adalah zat

– zat organic misalnya: Glukosa, Sukrosa, Ethil – Alkohol, Ureum dan lain – lain.

Dalam larutan, suatu zat elektrolit terurai menjadi bagian – bagian bermuatan listrik

yang disebut “ion”. Apabila ion tersebut bermuatan listrik positif, disebut “kation”, sedangapabila bermuatan listrik negatif disebut “anion”. Adapun proses peruraian suatu zat eletrolit

menjadi ion – ion disebut proses “dissosiasi elektrolit atau lebih tepat ionisasi”.

Air murni, biasanya hanya dapat menghantarkan arus listrik yang sangat lemah,

sehingga disebut sebagai penghantar listrik yang lemah; tetapi apabila ke dalam air tersebut

dilarutkan asam – asam, basa – basa ataupun garam – garam anorganik, maka larutan yang

terjadi dapat berfungsi sebagai penghantar listrik yang kuat, karena di dalam larutan tersebut

terdapat ion – ion.

Apabila misalnya listrik dari suatu batteray dialirkan ke dalam suatu larutan hidrogen

klorida (HCl) seperti yang terlihat pada gambar I.1 maka hidrogen klorida tersebut akan

terionisasi menjadi Hidrogen dan Klor. Hidrogen terbebaskan pada elektroda negatif atau

katoda, yaitu elektroda dimana aliran arus meninggalkan larutan, sedang Klor terbebaskan

pada elektroda positif atau anoda, yaitu elektroda dimana aliran arus masuk ke dalam larutan.

Jadi dalam larutan ion yang bermuatan positif menuju ke katoda, sedang ion yang bermuatan

negatif menuju ke anoda.

Dalam larutan reaksi yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut:

K+

+ CL-+ Ag

++ NO3

-AgCl + K

++ NO3

–

Ag++C2K3O2

-+ Na

++ Cl

-AgCl + Na

++ C2K3O2

–

Atau lebih tepat dituliskan dengan cara sebagai berikut :

CL-+

Ag

+AgCl

Jadi endapan AgCl terbentuk karena terjadinya penggabungan antara ion Ag+

dengan

ion Cl-

yang terdapat dalam larutan; dan reaksi antara kedua jenis ion tersebut tidak saling

bergantung dari ion – ion lain dari masing – masing garamnya.



Tetapi apabila ke dalam larutan garam kalium kloret (KClO3) ditambahkan larutan

AgNO3, maka di dalam larutan tidak akan terjadi endapan putih dari AgCl, hal ini disebabkan

karena dalam larutan garam KClO3 terionisasinya menjadi ion K+

dan ion ClO3- ; jadi tidak

menghasilkan ion Cl-. Demikian juga apabila garam AgNO

3dilarutkan dalam etil alcohol

(C2H5OH), larutan ini tidak akan menghasilkan endapan AgCl dengan Kloro benzan

(C6H5Cl) atau karbon tetraklorida (CCl4) dalam larutan alkoholik; meskipun tidak demikian

dengan larutan NaCl. Hal ini disebabkan karena garam NaCl dalam larutan alkoholik masih

terionisasi meskipun sangat sedikit sedang baik C6H5Cl maupun CCl4 tidak terionisasi

sehingga tidak menghasilkan ion Cl-.

Teori Asam dan Basa

Menurut batasan yang sangat sederhana (sesudah Arrhenius);

Asam adalah suatu zat yang apabila dilarukan dalam air akan terionisasi menghasilkan ion

Hidrogen (H+) yang merupakan satu – satunya ion positif dalam larutan,

misalnya :

Na2SO4 2Na+

+ SO42 –

Oleh karena larutan bersifat netral, maka jumlah muatan positif harus sama dengan

jumlah muatan negatif, dan banyak muatan masing – masing ion adalah sama dengan valensi

atom atau radikalnya.

Pada proses ionisasi tersebut di atas, untuk larutan garam NaCl menghasilkan dua

buah ion yaitu ion Na+

dan ion Cl-;sehingga besarnya penurunan titik beku larutan menjadi

kira – kira dua kali besarnya penurunan titik beku larutan yang disebabkan oleh suatu zat

nonelektrolit. Sedang untuk garam – garam CaCl2 dan Na2SO4, dalam larutan menghasilkan

masing – masing tiga buah ion, yaitu ion Ca+

dan dua ion Cl-, serta dua ion Na

+dan SO4

2-;

sehingga garam – garam ini akan mengakibatkan penurunan titik beku larutan yang besarnya

kira – kira tiga kali.

Dengan mengetahui besarnya penurunan titik beku suatu larutan elektrolit, dapatlah

ditentukan besarnya derajat ionisasi dari zat elektrolit tersebut yang dilarutkan.



Reaksi – reaksi ion

Sebagian besar reaksi – reaksi yang terjadi pada analisa kualitatif cara basa, adalah

reaksi – reaksi ion. Dari percobaan – percobaan ternyata bahwa beberapa senyawa logam

klorida yang larut dalam air akan menghasilkan endapan putih perak klorida (AgCl) apabila

ke dalam larutan ditambahkan larutan perak nitrat (AgNO3) hal ini disebabkan karena dalam

larutan semua klorida akan terurai menjadi ion Cl-

yang kemudian akan bereaksi dengan ion

Ag+

yang berasal dari larutan AgNO3. Demikian juga semua garam perak yang larut dalam

air, akan menghasilkan endapan yang sama apabila dalam larutannya ditambahkan ion

klorida (Cl-).

HCl H+

+ Cl-

HNO3 H

+

+ NO3

–

Tapi ternyata ion H+

(atau proton) tersebut dalam larutan tidak terdapat dalam

keadaan bebas, melainkan setiap proton akan bergabung dengan satu molekul air melalui

ikatan kovalen koordinat menjadi ion Hidroxonium atau Hidronium (H3O+), sehingga proses

ionisasi HCl dan HNO3 di atas dalam larutan lebih tepat dinyatakan sebagai berikut :

HCl + H2O H3O+

+ Cl-

HNO3 + H2O H3O+

+ NO3 –

Jadi dengan demikian dapat dikatan bahwa ionisasi adalah proses pembebasan ion H+

atau proton untuk bergabung dengan air membentuk ion Hidroxonium.

Baik asam klorida maupun asam nitrat pada persamaan tersebut di atas dalam larutan

terionisasi hamper sempurna, hal ini dapat ditentukan secara cepat dengan pengukuran –

pengukuran titik beku larutannya.

Tingkat ionisasi asam – asam polibasis

Asam – asam polibasis adalah asam – asam yang bervariasi lebih dari satu dalam

larutan mengalami proses ionisasi beberapa tingkat, misalnya : asam sulfat (H2SO4) dalam

larutan mengalami dua tingkat ionisasi, dimana pada tingkat pertama proses ionisasi hamper

sempurna, sedang pada tingkat kedua hanya sebagian kecil ion H+

yang terbebaskan, kecuali

dalam larutan yang sangat encer.

Menurut Bransted dan Lowry,

Asam adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat memberikan proton (zat

pemberi proton) ;



sedang basa adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat menerima proton (zat

pemberi proton), jadi dalam hal ini dapat dituliskan :

A B + H+

Dimana A dan B disebut pasangan asam dan basa – basa terkonjugasi. Dalam hal ini ion H+

menunjukan ion hydrogen tidak tersulvasi.

Jenis – jenis asam dan basa menurut Bronsted dan Lowry

Sesuai dengan batasan Bronsted dan Lowry,

yang dimaksud dengan asam adalah :

1. Molekul tidak bermuatan seperti halnya menurut teori dissosiasi klasik,

misalnya :

HCl, HNO3, H2SO4, CH3-COCH dan lain – lain.

2. Anion – anion yang terdapat dalam garam – garam asam misalnya :

anion bisulfat : HSO4 -; anion bikarbonat : HCO3

-; anion bifosfat : H2PO4

-: anion

bioksalat : HC2O4 – dan lain – lain.

3. Ion ammonium dan Ion Hidroxonium, karena kedua ion tersebut

mempunyai kecenderungan memberikan proton, yaitu :

NH4 +

NH2 + H+

H3O+

H2O + H+

4. Kation – kation dimaksud terhidrat seperti misalnya ion Almunium hidrat :

{ Al(H2O)6}3 +

{ Al (H2O)5(OH)}++

+ H+

Adapun yang dimaksud dengan basa adalah :

5. Molekul – molekul tidak bermuatan seperti msalnya Amoniak dan Amina

– amina, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :

[OH-] dalam larutan = 0,1 1 ; [NH4 +] dalam larutan = 0,5 dan [NH3] = 0,1 (1 - 1)

sehingga menurut rumus : kb =3

4][][

NH

O x NH

1,80 x 10-5

=

1

1

1(1,0

1,05,0 x

dan karena 1 <<< sehinggga (1 - 1 > ≈ 1 ; jadi : 1 =5,0

1080,1 5 x

= 3,6 10-5

Jadi akibat dari penambahan garam tersebut, maka derajat ionisasi Amoniak turun dari

(1,30)% menjadi (3,6 x 10-3)%.



Hasil kali kelarutan.

Menurut hasil – hasil percobaan, telah diketahui bahwa untuk elektrolit – elektrolit

biner yang sukar larut, yaitu yang kelarutannya lebih kecil dari 10-3

mol perliter, maka pada

suhu tetap hasil kali konsentrasi – konsentrasi ion – ionnya adalah tetap. Hasil kali

konsentrasi tersebut dinamakan hasil kali kelarutan (atau selubilitity product), dan diberi

symbol Ksp.

Misalnya untuk suatu elektrolit biner AB, maka :

AB A+

+ B-

Ksp = [ A+

] x [ B-]

Pada tahun 1889, Nernst menyatakan prinsip hasil kali kelarutan sebagai berikut :

Dalam laturan jenuh suatu elektrolit sukar larut, pada suhu tetap maka hasil kali konsentrasi

suatu ion dapat diubah dengan penambahan elektrolit lain yang dapat menghasilkan ion yang

sejenis dengan zat padatnya, tetapi hasil kali kelarutannya akan tetap sama.p = [A+] x [B

-]

Satu hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa rumus tetapan hasil kali kelarutan

[Ksp] tersebut dapat digunakan dalam analisa hanya pada larutan jenuh elektrolit – elektrolit

dan pada penambahan garam – garam lain yang sangat sedikit, artinya kosentrasi garam total

tidak lebih dari 0,2 – 0,3 molar. Sedang dalam lingkungan garam – garam yang

konsentrasinya tinggi, maka baik konsentrasi ion maupun kekuatan ion dalam larutan akan

bertambah besar, sehingga pada umumnya hal ini akan menurunkan koefisien ion – ion (ingat

rumus : log f i = - AZ2

i )( I ; akibatnya kelarutan dari garam sukar larut, maka harus

dinaikan karena : [A+] x [B

-] x f A+ x f B- harus tetap. Pengaruh elektrolit – elektrolit yang tidak

mengandung ion sejenis terhadap kelarutan suatu garam, sering disebut “pengaruh garam”

atau salt effect).

Pengertian tentang hasil kali kelarutan ini sangat penting, terutama pada peristiwa

pengendapan dalam larutan yang merupakan operasi prinsip pada analisa secara kualitatif.

Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan

Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis gravimetri. Kita

akan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi kelarutan. Parameter-parameter

yang penting adalah temperatur, sifat pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis,

pengaruh kompleks, dan lain-lain (Khopkar, 1990).



Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan yang baik

terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan terhadap larutan panas

karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur. Garam-garam anorganik lebih larut

dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar

pemisahan dua zat. Kelarutan endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung

satu dari ion-ion penyusun endapan, sebab pembatasan Ks.p (konstanta hasil kali kelarutan).

Baik kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun endapan

sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion sejenis ini digunakan

untuk mencuci larutan selama penyaringan (Vogel, 1990).

Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat garam-garam

yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek garam netral atau efek

aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua buah ion, semakin besar hasil kali

konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan. Kelarutan garam dari asam lemah tergantung

pada pH larutan. Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan

perubahan (H). Kation dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah

kelarutannya (Vogel, 1990).

Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain yangmembentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapan membentuk

kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula-mula kelarutan berkurang

(disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman. Kemudian bertambah akibat adanya

reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi yang menghasilkan endapan dapat

dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi jika reaksinya berlangsung cepat, dan

kuantitatif serta titik akhir dapat dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung

lambat dan mengalami keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi

pengendapan tidak dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.

Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus cukup kecil sehingga

pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan eksperimen. Reaksi samping tidak

boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi. Keterbatasan utama pemakaian cara ini

disebabkan sedikit sekali indikator yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi

berdasarkan tipe indikator yang digunakan untuk melihat titik akhir (Khopkar, 1990).



2.1 Analisis Anion2.1.1 Dasar Teori

Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui kepastian kation

apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan terdahulu yaitu Percobaan

Analisis Kation.

Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara untuk

mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut dikarenakan

asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion lemah keluar dari

senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam karbonat akan keluar dan

terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan bantuan asam sulfat yang mendesak asam

karbonat.

Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan pelarut yang

lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan. Misalnya garam sulfida tidak

larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam sulfida. Untuk mendeteksi anion tidak

diperlukan metode sistematik seperti pada kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya,

dan garam zinknya. Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari

keterbatasan pada metode ini. (Vogel, 1985)

Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan identifikasi

produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang bergantung pada reaksi-reaksi

dalam larutan. (Vogel, 1985)

Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah:

a. Zat kimia kualitas teknis.

b. Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P.

c. Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang ditetapkan oleh

United States Pharmacopoeia.

d. Zat kimia bermuu ragensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang ditetapkan oleh

Komite Reagensia Analitis dari Masyarakat Kimia Amerika Serikat. (Underwood, 1986)

Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan:

1. Uji sulfat

2. Uji untuk zat pereduksi

3. Uji untuk zat pengoksid

4. Uji dengan larutan perak nitrat

5. Uji dengan larutan Kalsium klorida

6. Uji dengan larutan besi (III) klorida. (Vogel, 1985)

Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis semua ion logam

mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda (ES) dipakai untuk pengujian

anion.

1. Kelompok Nitrat

2. Kelompok Sulfat

3. Kelompok Halogenida

Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian, yaitu:



1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi suatu zat

atau campuran yang tidak diketahui.

2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan jumlah zat

tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan idenitifikasi.

Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan senyawa kompleks,

oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebgai sifvat periodic

menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da

garam-garam lainnya dari logam.

Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis kualitatif inimerupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar yang telah dipelajari dalam

kimia dasar.

Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau pengotor apa

yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi tgambahan mengenai berapa

banyak masing-masing komponen atau pegotor tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif

diklasifikasikan atas dasar:

a. Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk menyempurnakan suatu reaksi

atau banyaknya hasil reaksmi yang terbentuk.

b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)

c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)

d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.

Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada halaman-

halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu, dikelompokkan

bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat, sitrat, salisilat, benzoat, dan

suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang lain lagi, semuanya memberi pewarnaan

atau endapan yang khas setelah ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan

yang praktis netral.



Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi dari

asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat, formiat,

oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan untuk

kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa

anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

Reaksi Anion

1. Cl-+ Ag NO3 → AgCl ↓ (putih) + NO3

-

AgCl + 2NH3 → Ag(NH3)2 + Cl-

Cl

-

+ Pb(CH3COO)2 → PbCl2 (putih) + 2 CH3COO

-

2. S2-

+ AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2 NO3-

Ag2S + HNO3 → 2 AgNO3

S2-

+ FeCl3 → FeS ↓ hitam + HNO3

S2-

+ Pb(CH3COO)2 → PbS ↓ hitam + 2 CH3COO-

3. SO32-

+ AgNO3 → Ag2SO3 ↓ putih + 2 NO3-

Ag2SO3 + 2 HNO3 → 2 AgNO3 + H2SO4

SO32-

+ Ba(NO3)2 → BaSO3 ↓ putih + 2 NO3-



BaSO3 + 2 HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3

SO32-

+ Pb(CH3COO)2 → PbSO3 ↓ putih + 2 CH3COO-

PbSO3 + 2 HNO3 → Pb(NO3)2 + H2SO3

4. CO32-

+ AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2 NO3-

Ag2CO3 + 2 NO3 → 2 AgNO3 + CO3 2-

CO32-

+ Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2 SO42-

5. 3S2O32-

+ 2FeCl3 → Fe2(S2O3)3 + 6 Cl-

6. NO3- → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4

NO3-+ 4 H2SO4 + 6 FeSO4 → 6 Fe + 2 NO + 4 SO4 + 4 H2O



2.1.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN

Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal praktikum

hingga akhir adalah sebagai berikut :- Bahan :

Aquades dan bahan-bahan lainnya yang digunakan di setiap acara praktikum

Anion Cl-

: NaCl, H2SO4, AgNO3, HNO3, Hg2 (NO3)2 , NH4OH,

Anion I-

: KI, Na2S2O3 , NH4OH, CuSO4, Hg2 Cl2

Anion Fe(CN)64-

: K4Fe(CN)6 , Pb(CH3COO)2, AgNO3

Anion CNS-

: FeCl3, AgNO3, HNO3,KCNS

Anion CO32-

: Na2CO3, AgNO3,

Anion S2O3-

: Na2S2O3, AgNO3, H2SO4

- Alat :

-Tabung Reaksi dan rak

-Pipet ukur dan pipet tetes

-Penjepit tabung

-Rak Tabung Reaksi

-Bunsen Spiritus + korek api

-Pengaduk gelas

-Buret



2.1.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN

ANALISIS ANION

1.)Anion klorida ( Cl-)

Di gunakan larutan Na CL encer

Masukkan 3 buah tabung reaksi masing – masing 4 ml larutan Na Cl kemudian

lakukan percobaan berikut

a. berikan asam sulpat ( H2 SO4 ) encer,

b. Berikan larutan pirak nitrat (Ag NO3 )maka akan diperoleh endapan Ag

CL berwarna putih.ambillah endapoan tersebut dan masukkan kedalam

dua buah tabung reaksi yang bersih,kemudian pada tabung berikan

masing – masing larutan amaonia,dan larutan asam nitrat.perhatikan

reaksi yang terjadi,endapan larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam

asam nitrat.

c. Berikan larutan Hg2 ( NO3 )2 maka akan terbentuk endapan Hg2 Cl2.coba

larutkan dalam amonia apa yang terjadi

2.)Anion Ionida ( I-)

Digunakan kalium iodida

Langkah kerja nya sama dengan anion klorida.a. Berikan larutan Ag NO3 maka akan terjadi endapan berwarna kuning

dari Agl.Bagi endapan menjadi dua bagian kemudian ujilah endapan

tersebut dengan larutan natrium tiosolpat ( Na2 S2 O3 ) dan yang satu

nya tambah larutan amonia amati endapan larut atau tidak.buktikan

dengan percobaan

b. berikan larutan Cu SO4 maka akan terbentuk endapan CuI dan I yang

larut dalam natrium tiosolpat.amati dan catat warna endapan

c. berikan larutan Hg cl2 maka akan terbentuk endapa Hg I2 yang larut

dalam larutan KI berlebih,membentuk Hg I2,amati warna endapan.

3.)Anion ferrosianida Fe ( CN ) 64-

dan Rhodanida ( CNS-)

Digunakan larutan K4 Fe ( CN)6 dan larutan KCNS,masukkan larutan pertama

dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan kedalam dua buah

tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini.



a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH3

OO)2,maka akan nterjadi endapan putih,endapan ini tidak dapat larut

dalam asam nitrat encer.buktikan

b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan perak

nitrat,maka akan terbentuk endapan AgCNS yang berwarna putih

c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl3 maka akan terbentuk

senyawa komplek berwarna merah ferri roda nida.

4.) Anion Sulfida ( S2-

)

Dipakai larutan Na2 S.masukkan larutyan kedalam dua buah tabung reaksi

kemudian berikan pereaksi berikut ini:

a. pada tabung satu berikan larutan AgNO3 akan terbentuk endapan Ag2 S

berwarna hitam.

5.) Anion Nitrat ( NO3-)

Digunakan larutan Na NO3 masukkan larutan tersebut kedalam sebuah tabung

reaksi kemudian berikan:

Larutan Pb Asetat,maka akan terbentuk endapan timbal sulfat,endapan ini larut

dalam asam sulpat pekat dan amonium Asetat. Buktikan !

6.) Anion Sulfat ( SO42-

)

Digunakan larutan Na2 SO4.

Masukkan larutan tersebut ke dalam dua buah tabung reaksi dan tambahkan

masing – masing pereaksi berikut :

e. Tambahkan larutan Ba CL2 maka akan terbentuk endapan Ba SO4.

f. Tambahkan larutan Pb ( CH3 OO)2 ( Pb Asetat )maka akan terbentuk

endapan putih dari timbal sulfat ,endapan ini larut dalam asam sulfat

pekat dan amonium Asetat buktikan.

7. Anion Borat ( BO33- )

Dipakai larutan Borax.

Masukkan larutan tersebut kedalam dua buah tabung reaksi,masing – masing

pereaksi berikut ini :

a. Berikan larutan perak nitrat,maka terjadi endapan putih darim perak

meta borak,jika di panaskan terbentuk Ag2 O yang berwarna

hitam.buktikan !

b. Berikan larutan Ba CL2 akan terbentuk endapan putih Barium meta

borat.



KESIMPULAN

Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang melibatkan

perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan pembentukan dan

pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi proses ikatan kimia, di mana atom

zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan hasil (produk). Berlangsungnya proses ini

dapat memerlukan energi (reaksi endotermal) atau melepaskan energi (reaksi eksotermal).

Analisis kualitatif anion

1. Anion Klorida (Cl-)

2. Anion Iodida (I-

)3. Anion Ferrosianida Fe(CN)6

4-dan Rhodanida(CNS

-)

4. Anion Karbonat (CO3-) dan Anion Tiosulfat (S2O3

-)

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari sampel yang

diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari sampel yang diuji, atas

penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk menganalisis anion dalam larutan,

maka harus bebas dari logam berat dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh,

lalu dididihkan. Dalam hal ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam

karbonat, sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion meliputi

uji:

1.Uji untuk sulfat : Kepada 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam,

tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl2 jika terjadi

endapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat.

2.Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat encer,

kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes 0,05 N KMnO4.

Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida,

iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat.

http://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Molekul

http://id.wikipedia.org/wiki/Ikatan_kimia

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Edukte&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Produk

http://id.wikipedia.org/wiki/Energi

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Endotermal&action=edit&redlink=1


http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eksotermal&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Eksotermal&action=edit&redlink=1


http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Endotermal&action=edit&redlink=1


http://id.wikipedia.org/wiki/Produk

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Edukte&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Ikatan_kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Molekul

http://id.wikipedia.org/wiki/Unsur_kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Senyawa_kimia



2.2 Analisis Kation

2.2.1 Dasar Teori



logam.





Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu diantaranya:

1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk

endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion golongan iniadalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer,

ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun kation

ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana netral / amoniakal.

Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn, Zn.

4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III. Kation ini

membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida,

dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan

regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir.

Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.



Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia analitik kali adalah uji

kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat dalam

suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam percobaan

adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel tersebut

selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya melalui

penambahan Reagen yang spesifik dari masing – masing kation tersebut. Reagen yang

digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan sampel yang telah

disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH, K4Fe(CN)6 dan HgCl2. semua reagen

tersebut merupakan pereaksi yang dibuat dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar

dapat berreaksi meninggalkan endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan

adanya kandungan kation-kation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan.

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan idenitifikasi.

Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan senyawa kompleks,

oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini sebgai sifvat periodic

menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida, sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da

garam-garam lainnya dari logam.

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalamcuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling




suatu larutan.





Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat,

formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.



2.2.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN

Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal praktikum

hingga akhir adalah sebagai berikut :

- Bahan :

Kation Golongan II:

Merkuro Hg22+

: Hg2 (NO3)2

HCl

NH4OH

NaOH

Na2CO3

K2CrO4

Kupri(Cu2+

) : CuSO4,

NaOH,

Na2CO3,

NH4OH,

KI,

Kadmium (Cd2+

) : CdSO4

NH4OH

NaOH

(NH4)2CO3

Kation Golongan III :

Alumunium (Al3+

) : AlCl3

NH4OH

H2O

KOH

Ferri ( Fe3+

) : FeCl3

KOH

KCNS



HCl

K4Fe(CN)6

H2SO4

Mangano (Mn2+

) : MnSO4

KOH

NH4OH

Na2CO3

Nikel (Ni2+

) : NiSO4

HCl

NH4OH

HNO3

K2CrO4

NaOH

Kation Golongan IV :

Barium (Ba2+

) : Ba(NO3

K2CrO4

H2SO4

Magnnesium (Mg2+

) : MgCl2

NaOH

Kation Golongan V :

Amonium (NH4+) : NaOH

NH4OH

HCl

- Alat :

-Tabung Reaksi dan rak

-Pipet ukur dan pipet tetes

-Penjepit tabung

-Rak Tabung Reaksi

-Bunsen Spiritus + korek api

-Pengaduk gelas

-Buret



2.2.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN

Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja,dengan alas an pemilihan

sudah mewakili tiap golongan.

I KATION GOLONGAN I:Ag+

dan Hg2+

Perak (Ag+)

Digunakan larutan AgNO3.

Masukkan kira-kira 4 ml larutan AgNO3 pada lima buah tabung

reaksi,kemudian tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Asam klorida encer,maka akan terbentuk endapan AgCL putih yang

larut dalam larutan ammonia.

b. NaOH,maka akan terbentuk endapan Ag2O berwarna coklat,endapan

ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.

c. Ammonia,mula-mula terbentuk endapan AgOH yang berwarna

putih,kemudian berubah menjadi coklat karena terbentuk endapan

Ag2O.

d. Kalium Kromat netral maka akan terjadi endapan merah perak

kromat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.

e. KI,maka akan terbentuk AgI yang berwarna kuning ,sedikit larut dalam

ammonia ,dan larut sempurna dalam natrium tiosulfat.Buktikan!

Merkuro (Hg2)2+

Digunakan larutan merkuro nitrat.

Masukkan 4ml larutan tersebut kedalam 6 tabung reaksi,dan berikan larutan

pereaksi berikut ini:

a. HCL,encer,terbentuk endapan putih dari Hg2CL2,jika ditambah

ammonia endapan berubah menjadi hitam.

b. Na2Co3,terbentuk endapan kuning merkuro karbonat,kemudian berunah

menjadi abu-abu karena terbentuk HgO dan Hg bebas.

c. NAOH,terbentuk endapan hitam Hg2O

d. Ammonia maka akan terjadi hitam dari garam merkoro amin yang

tercampur Hg bebas



e. Kalium Kromat,akanterbentuk endapan merah merkuro kromat.

f. KI,terbentuk endapan hijau dari merkuro iodide yang larut dalam KI

berlebih.Buktikan!

II.KATION GOLONGAN II:Hg2+

;Cu2+

;Cd2+

dan Sn2+

Merkuri (Hg2+

)

Digunakan larutan HgCL2.

Masukkan kedalam 4 buah tabung reaksi kemudian masing-masing berikan


a. NaOH,maka akan terjadi endapan kuning HgO.

b. K2CrO4,maka akan terjadi endapan kuning merkuri kromat,jika

dipanaskan akan berubah manjadi berwarna merah,karena terjadi

garam basa.

c. Ammonia,maka akan terjadi endapan putih dari merkuri ammonia

klorida.endapan ini larut dalam asam klorida dan juga dapat bereaksi

dengan larutan ammonium klorida.

d.

KI,maka akan terjadi endapn merah HgI2,larut dalam KIberlebih,Buktikan!

Kupri (Cu2+

)

Digunakan larutan CuSO4.

Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing tambahkan


a. NaOH,maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)2,jika dipanaskan

terbentuk CuO yang berwarna hitam.

b. Na2CO3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa karbonat,pada

penambahan Na2CO3 berlebih maka akan terbentuk Kristal CuCO3,dan

Cu(OH)2.H2O,endapan tersebut larut dalam ammonia

c. NH4OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam basa,jika

ditambah ammonia berlebih akan larut,larutsn menjadi berwarna biru.



d. KI,maka akan terjadi endapan putih CuI2,dan terbentuk I2bebas yang

menyebabkan larutan berwarna coklat,Buktikan!

Kadmium (Cd 2+

)

Digunakan larutan CdSO4

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,dan tambahkan

masing-masing pereaksi berikut ini:

a. Ammonium karbonat maka akan terjadi endapan putih dari

basa karbonat yang berwarna kuning – coklat.

b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2,jika

dipanaskan maka akan terbentuk CdO yang berwarna hitam.

c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2 yang

larut dalam ammonia berlebih.Buktikan!

Stanno (Sn2+

)

Digunakan larutan SnCL2

Masukkan larutan diatas kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian tambahkan:

a. Larutan KOH,maka akan terjadi endapan putih Sn(OH)2,endapan larut

dalam KOH berlebih,dan terbentuk senyawa kompleks.

b. Larutan HgCL2,maka akan terjadi endapan putih Hg2CL2,lama

kelamaan akan terbentuk Hg bebas,jika ditambah SnCL2

berlebih.Buktikan!

III.KATION GOLONGAN III:AI3+

,Fe3+

,Mn2+

,Ni2+

dan Zn2+

Aluminium (AI 3+)

Digunakan lariutan ALCL3.

Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian berikan


a. NH4OH,maka akan terbentuk endapan putih AL(OH)3,yang tidak larut

dalam air.

b. KOH,maka akan terjadi endapan putih dari AL(OH)3,endapan ini larut

dalam KOH berlebih.Buktikan!



Ferri (Fe3+

)

Digunakan larutan ferri klirida

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian masig-

masing tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Larutan KOH,maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3 yang berwarna

coklat.endapan ini larut dalam asam diantaranya adalah

(HCL,H2SO4,CH3COOH).

b. Larutan K4Fe(CN)6,maka akan terjadi warna biru karena terbentuk

ferri ferro sianida.

c. Larutan KCNS,maka akan terjadi larutan berwarna merah ferri

rhonanida.Buktikan!

Mangano (Mn2+

)

Digunakan larutan MnSO4.

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian masing-

masing tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Larutan KOH,maka akan terjadi endapan Mn(OH)2 yang berwarna

putih,yang mudah teroksidasi membentuk MnO yang berwarna coklat.

b. Larutan NH4OH,maka dalam keadaan netral alan terbentuk endapan

Mn(OH)2.

c. Larutan Na2CO3,maka akan terjadi endapan putih dari MnCO3,jikma

dipanaskan akan terjadi MnO,perhatikan perubahan warnanya.

Nikel(NI 2+

)

Digunakan larutan NiSO4

Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan tambahkan


a. Larutan NaOH,maka akan terjadi endapan hijau Ni(OH)2,perhatikan

apa yang terjadi jika dilarutkan dalam HCL atau HNO3.

b. Larutyan NH4OH,maka akan terbentuk endapan hijau,yang larut dalam

ammonia berlebih,amati apa yang terjadi.



c. Larutan Ammonium Karbonat,terbentuk endapan seperti pada

b,andapan juga larut dalam pereaksi yang berlebih.

d. Larutan K2CrO4,dalam keaadan panas terjadi endapan coklat dari

Na2CrO4.NiO.

e. Larutan K4Fe(CN),terjadi endapan hijau dari nikel ferro

sianida.Buktikan!

Seng (Zn2+)

Digunakan larutan seng nitrat.

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,masing-masing

tambahkan pereaksi berikut ini:

e. Larutan KOH,terjadi endapan putih Zn(OH)2,endapan larut dalam

pereaksi berlebih.

f. Larutan Na2CO3,terjadi endapan putih dari basa karbonat.

g. Larutan K4Fe(CN)6,terjadi endapan putih,dari seng ferro sianida,sedikit

larut dalam pereaksi berlebihan.Buktikan!

Barium (Ba2+)

Digunakan larutan Barium Nitrat

Masukkan larutan tersebut kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing

tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Larutan K2CrO4,terbentuk endapan kuning barium kromat.

b. Larutan asam sulfat encer,terbentuk endapan BaSO4 putih,berbentuk

koloid.

c. Larutan Na2HPO4,terbentuk endapan putih barium fosfat,yang larut

dalam asam.

d. Larutan Na2SO4,terbentuk endapan putih barium sulfit.Buktikan!

Magnesium (Mg2+

)

Digunakan larutan MgCL2

Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan tambahkanpereaksi berikut ini:



Larutan NaOH,maka akan terbentuk endapan putih dari Mg(OH)2.Buktikan!

V.KATION GOLONGAN V:NH4

+

Amonium(NH 4+)

Digunakan larutan Amonium hidroksida.

Masukkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi dan tambahkan NaOH,ambil

pengaduk gelas basahi dengan HCL pekat,taruh diatas tabung reaksi,jika perlu

dengan pemanasan.Amati apa yang terjadi.

KESIMPULAN



logam.

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam

cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling




suatu larutan.



BAB III

ANALISIS KUANTITATIF

3.1 DASAR TEORI

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks

antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang

banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamina

tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk kompleks

dengan perbandingan 1 : 1, beberapa valensinya:

M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+

M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi – reaksi pembentukan kompleks

atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya

dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini

pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl- HgCl2

(Khopkar, 2002).

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik

melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit

terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi

ion logam, sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral.

(Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan

ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.

Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi.

Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal

sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat

pada ion pusat, disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O(Khopkar, 2002).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan

salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang

dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus

karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom

koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina

tetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom

oksigen penyumbang dalam molekul.

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah

besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang

agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna komplekslogam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang



ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion

logam yang ada dalam larutan tersebut.

(Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan

Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri

mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja komplekslogamnya mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator

demikian disebut indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome

black T; pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon,

asam salisilat, metafalein dan calcein blue.

(Khopkar, 2002).

Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala

ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion

perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-

sianida, sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi

pemakaian-pemakaian ion sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk

kompleks secara bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.(Rival, 1995).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai

tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan

pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga

sebelum titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan

akan berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya

selektif. Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau

tidak, karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-

indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin

agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke

kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas

dan kompleks-indikator logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus

sangat peka terhadap ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi

sedikit mungkin dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan

dengan titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada

pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh

Ca2+ dengan indikator murexide. (Basset, 1994).

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan

penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen

maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil

dengan berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapatdiperoleh dalam keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan

percobaan kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya

EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.

(Harjadi, 1993).

M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat.

Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan pH dari

larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan yang terlalu alkalis

perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam hidroksida.

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat

membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara indikator dan ion

logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara larutan titer dan ion logam.



Larutan indikator bebas mempunyai warna yang berbeda dengan larutan kompleks indikator.

Indikator yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10 senyawa

ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5 senyawa itu sendiriberwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian juga pada pH 12. Umumnya

titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.

b. Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam suasana alkali.

Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu digunakan pada titrasi dalam

suasana asam.

c. Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 – 13 dan

menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang dengan cepat

membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk senyawa kompleks

dilakukan titrasi kembali.

Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk senyawa

koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk senyawa kompleks disebut ligan. Ligan

merupakan donor pasangan elektron logam merupakan akseptor pasangan elektron.

Mn+ + : L (M : L)n+

Ethylene Diamine Tetraacetic Acid (EDTA) merupakan ligan yang mempunyai lebih dari

satu tempat untuk berikatan. Rumus molekul zat tersebut dinyatakan sebagai berikut:

HOO-CH2 CH2-COOH

N- CH2- CH2 N

HOOC-CH2 CH2-COOH

EDTA ini dapat membentuk lingkaran yang menjepit ion logam dan senyawa yang di

hasilkan disebut sepit (chelate)

HOO-CH2 CH2-COOH

N- CH2- CH2 N

CH2 CH2

C- O- M- O- C

O O

Bentuk asam dari EDTA dapat ditulis sebagai H4Y

Jika asam ini dapat direaksikan dengan basa, misalnya NaOH, akan di netralkan

dalam berbagai tingkatan menjadi H3Y-, H2Y2-, HY3-,dan akhirnya Y4-.



Asam yang bebas H4Y dan gsram NaH3Y tidak cukup larut dalam air, sedangkan NaH2Y

melarut dengan baik dalam air. Selama titrasi ion logam dengan Na2H2Y selalu terjadi ion

hidrogen.

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+

Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+

Secara umum dapat ditulis:

Mn+ + H2Y2+ MY(n-m)+ 2H+

Oleh karena terbentuknya ion H+ selama titrasi, maka untuk mencegah perubahan pH harus

dipergunakan larutan penyangga.

Dari reaksi diatas terlihat bahwa ion logam bereaksi dengan EDTA denagan perbandingan

molar 1: 1.

Suatu hal penting dalam perkembangan titrasi EDTA, yaitu penemuan indikator

logam, yang memungkinkan titrasi ini dilakukan dalam larutan untuk konsentrasi yang sangat

encer.

Saat ini dikenal berbagai macam indikator logam antara lain Erichrome Black T (SelechromeBlack/ EBT/ Erio T). Struktur indikator ini adalah sebagai berikut:

OH OH

-O3S - N= N-

NO2

Indikator ini dapat membentuk kompleks bewarna hampir semua logam. Erio T adalah asam

berbasa tidak yang dapat ditulis sebagai berikut:H2Ind Hind2- Ind3-

Merah pH 5,3- 7,3 Biru pH 10- 11 Jingga

Pada pH Hind2- berwarna biru. Bentuk indikator ini bereaksi dengan magnesium membentuk

kompleks yang berwarna merah. Kompleks Mg Ind lebih lemah dari pada MgY2- . Dengan

demikian Mg dari Mg Ind membetuk kompleks MgY2-.

Mg Ind + H2Y2- MgY2- + H Ind2- + H+

Merah tidak berwarna Biru

Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam penentuan

secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai senyawa kompleks, yangmempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit terdisosiasi. Ion logam dapat

menerima pasangan elektron dari gugus donor elektron membentuk senyawa koordinasi atau

ion kompleks. Ion dalam logam dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan

zat yang dapat membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus

yang terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi.

Contoh:

Ag+ + 2 CN Ag(CN)

Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan koordinasi dua

sianida adalah ligannya.

Molekul atau ion yang berfungsi sebagai ligan pada umumnya mempunyai atom



elektronegatif seperti nitrogen, oksigen atau halogen. Ligan dalam senyawa kompleks adalah

suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan elektron bebas. Molekul air,

amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh dari ligan yang sederhana yang

membentuk kompleks dengan banyak ion logam.

Titrasi dengan ligan polidentat

Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks yang larutdalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya dalam beberapa

tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada pembentukan kompleks.

Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk komplek 1:1 telah dikenal berbagai

ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan adalah titrasi ion logam dengan ligan asam

etilendiamin tetra asetat (EDTA)

Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi

pH Larutan

pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat

berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian 4. dari tabel

menunjukkan bahwa semakin besar harga pH semakin besar konsentrasi Y4- dalam larutan.

Harga Kf

Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion logam

mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai konsentrasi yang

sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini. Ketika titik ekivalen tercapai,

harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM.

Indikator ion logam

Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik

Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa kriteria yang

perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain: ikatan zat warna

dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam dengan EDTA dan

perubahan warna harus mudah diamati mata.

Kebanyaka indikator ion logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator ion logam

yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang mempunyai rumus

struktur molekul berikut:

1.Asidi dan Alkalimetri

Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asam

dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatularutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan

tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu

sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang

ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau

sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini dinamakan titik

akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini,

diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zatyang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut

http://id.wikipedia.org/wiki/Kimia

http://id.wikipedia.org/wiki/Titrasi

http://id.wikipedia.org/wiki/Asam

http://id.wikipedia.org/wiki/Basa

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Reaksi&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Larutan

http://id.wikipedia.org/wiki/Buret

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Ekivalen&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Zat&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/w/index.php?title=Indikator&action=edit&redlink=1

http://id.wikipedia.org/wiki/Warna

http://id.wikipedia.org/wiki/PH















reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-

garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.

Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan larutan baku

basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa dengan menggunakan

larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga sebagai titrasi asam-basa.

Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga titik akhir

titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana penambahan satu tetes

zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna indikator.

Metode Titrimetri / Volumetri

* Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan titran yang

bereaksi dengan analit.

* Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya digunakan suatu larutan

standar

* Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya

* titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam analit

Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa yang

terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan suatu asam standar

atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas (asam yang terbentuk dari

hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar atau alkalimetri)

yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion hidrogen dan ion hidroksida untuk

membentuk air (Basset, 1994).

Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton antar senyawa

yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan larutan baku asam kuat

(HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan asam dititrasi dengan larutan baku

basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir titrasi dapat ditetapkan dengan bantuan indikator

asam basa yang sesuai atau secara potensiometri. Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya

melibatkan indikator asam basa yang akan berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau

kekeruhan pada suatu interval pH tertentu. (Rivai, 1995).

Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu indikator

untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis volumetri atau menunjukkan

konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan (Anonim,1995).



Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan dari

garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan dari titrasi

jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap kali titran

ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir

titrasi yang mudah diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan

reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I

-, Br

-) dengan ion perak Ag

+. Titrasi ini biasanya

disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang berupa ion halida (padaumumnya) dengan menggunakan larutan standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri

tidak hanya dapat digunakan untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai

untuk menentukan merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti

ion fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang terbentuk dari

reaksi antara analit dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang kecil akan menghasilkan

kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman yang tinggi sehingga titik ekuivalen

mudah ditentukan, akan tetapi endapan dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva

titrasi yang landai sehingga titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva

titrasi antara asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium tiosianat 0,1

N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III)ammonium sulfat .

http://kimiaanalisa.web.id/apa-itu-titrasi/


http://kimiaanalisa.web.id/Kurva-Titrasi-Argentometri/

http://kimiaanalisa.web.id/Kurva-Titrasi-Argentometri/





- Metode k.Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa yang biasa

digunakan adalah fluoresein dan eosin .

- Metode kekeruhan: Pada metode ini digunakan larutan baku natrium klorida dimana

larutan tersebut dititrasi dengan larutan perak dengan adanya asam nitrat bebas atau

sebaliknya dengan persyaratan tertentu penambahan indikator tak diperlukan karena adanya

kekeruhan yang di sebabkan penimbunan beberapa tetes suatu larutan pada larutan yang lain

yang menandakan titik akhir belum tercapai.Titrasi dilanjutkan hingga tidak ada kekeruhan

lagi.

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium

permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi

antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari

seratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat

dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.



3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN

ASIDI DAN ALKALIMETRI

4. Standarisasi larutan HCl x N.

Bahan : HCl,

Na2B4O7 10 H2O,

indicator m.o.

5. Standarisasi larutan NaOH y N

Bahan: NaOH

HCl

Aquades

Indicator p.p.

ARGENTOMETRI

1. Standarisasi larutan AgNO3 c N

Bahan : AgNO3

HClIndicator K2CrO4

Alat – alat yang digunakan :

a. Erlenmeyer 250 ml.

b. Buret

c. Pipet ukur dan pipet tetes.

2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr

Bahan : NaCl

Indicator K2CrO4

AgNO3





b. Buret


PERMAGENTOMETRI

3. Standarisasi Larutan KMnO4

Bahan : Larutan KMnO4

Larutan oksalat

Aquadest



b. Buret




MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

PERCOBAAN 1 :

MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO

3

Bahan yang digunakan :

a. Larutan campuran

b. Larutan HCl 0,127 N

c. Aquades



b. Buret


PERCOBAAN 2

MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN

Bahan yang digunakan :

a. Larutan campuran

b. Larutan KMnO4 0,1 N

c. Larutan asam sulfat (H2SO4)


a. Erlenmeyer 250 ml

b. Pipet ukur

c. Buret



3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN

ASIDISI DAN ALKALIMETRI

1. Standarisasi larutan HCL x N

Prosedur:

a. Ambil cuplikan larutan HCL x N dimasukkan kedalam buret 50 ml

b. Ambil 25 ml dan masukkan dalam timbang 0,200 gr borax,larutkan

dengan aquades manjadi 75ml

c. Masukkan larutan borax 25 ml ke dalam Erlenmeyer 250 ml

tambahkan 2 tetes indicator m.o.

d. Titrasi larutan dengan prosedur a,sampai terjadi perubahan warna

e. Catat volume HCL yang digunakan,ulangi titrasi sampai 3 kali

Perhitungan

Volume HCL rata-rata = v ml Berat borax=200mgr

Normalitas HCL=Nx Mr Borax (Na2B4O7.10H2O) =381,2

Maka Nx=2 . 200 x1 x25

Mr x v x 100

2. Standarisasi larutan NaOH y N

Prosedur:

a. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml masukkan dalam

Erlenmeyer.

b. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades,tambahkan indicator p.p 2-

3 tetes.

c. Larutan dititrasi dengan HCL x N pada no 1,sampai terjadi perubahan

warna.

d. Catat voleme HCL yang digunakan ulangi titrasi hingga 3 kali



Perhitungan:

Volume HCL rata-rata = A ml,Normalitas Nx (hasil standarisasi pada no 1)

Maka:

Ny =Nx .A

10

ARGENTOMETRI

Standarisasi larutan AgNO3 cN.

Prosedur:

Ambil cuplikan larutan AgNO3 cN masukkan dalam buret 50

ml.

Ambil 25 ml HCL 0,1 N Masukkan dalam Erlenmeyer

tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml

Titrasi larutan dengan larutan a sampai terjadi perubahan warna

merah yang tidak hilang.

Catat volume AgNO3 cN yang digunakan,ulangi titrasi sampai

2 kali

Perhitungan

Nc = 25 x 0,1

Vrt

Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr.

Prosedur

a. Timbang 0,200 gram NaCL,Larutkan menjadi 100 ml dengan

labu takar

b. Ambil 25 ml masukkan kedalam Erlenmeyer tambahkan

indicator kalium kromat 1,0 ml



c. Titrasi larutan dengan AgNo3 cN pada peercobaan no 1,sampai

warna merah tidak hilang

d. Catat volume AgNO3 cN,ulangi titraasi sampai 2 kali

Perhitungan

Kadar NaCL = 100 x Nc x Mr NaCL x 100%

25 x 200

PERMAGENTOMETRI

Standarisasi larutan KMnO4

a. Ambil 1,62 gram larutan KMnO4 Larutkan dalam 75ml

aquadest

b. Masukan dalam gelas ukur 100ml dan encerkan sampai

batasnya

c. Ambil 20 ml asam sulfat (H2SO4) ,panaskan dan titrasi

Dengan larutan KmnOd. Amati perubahan dan catat volume yang di gunakan.



MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

PERCOBAAN 1 :

MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3

Langkah kerja :

a. Diambil 25 ml cuplikan campuran (NaOH + Na2CO3) masukan dalam

erlenmeyer.

b. Tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes inidikator p.p.

c. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang.

d. Catat Volumenya (Va). Tambahkan lagi larutan pada Erlenmeyer m.o.

e. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang.

f. Catat volumnya (Vb).Ulangi titrasi sampai 2 kali.

PERCOBAAN 2

MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN

Langkah kerja :

a. Diambil 20 ml larutan campuran cuplikan (ferro + ferri), masukan dalam

Erlenmeyer, tambahkan 10 ml H2SO4.

b. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah diketahui konsentrasinya.

c. Catat Volume larutan (V1) sampai terjadi perubahan warna.



KESIMPULAN

Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang menyangkut asamdan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu

larutan ditambahkan dari buret sedikit demi sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan

tepat menjadi ekivalen (telah tepat banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu

sama lain. Larutan yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang

ditambah titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau

sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini dinamakan titik

akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses asidi-alkalimetri ini,

diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa. Indikator asam-basa adalah zat

yang dapat berubah warna apabila pH lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut

reaksi antara asam kuat-basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-

garam dari asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah. Dasar titrasi argentometri

adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan analit. Sebagai

contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan

bereaksi dengan ion Cl- dari analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam analit habis maka kelebihan ion perak akan bereaksi

dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah ion kromat CrO42- dimana

dengan indicator ini ion perak akan membentuk endapan berwarna coklat kemerahan

sehingga titik akhir titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah

tiosianida dan indicator adsorbsi. Permanganometri merupakan titrasi yangdilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini

difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan

bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun.













http://kimiaanalisa.web.id/Faktor-faktor-yang-Mempengaruhi-Pengendapan/

http://kimiaanalisa.web.id/Argentometri-Metode-Mohr/

http://kimiaanalisa.web.id/Argentometri-Metode-Volhard/

http://kimiaanalisa.web.id/Indikator-Adsorbsi-Pada-Titrasi-Argentometri/

http://kimiaanalisa.web.id/Indikator-Adsorbsi-Pada-Titrasi-Argentometri/

http://kimiaanalisa.web.id/Argentometri-Metode-Volhard/

http://kimiaanalisa.web.id/Argentometri-Metode-Mohr/

http://kimiaanalisa.web.id/Faktor-faktor-yang-Mempengaruhi-Pengendapan/















DAFTAR ISI

Judul.....................................................................................................

Kata Pengantar.....................................................................................

Daftar isi............................................................................................

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Maksud Dan Tujuan.......................................................................

BAB II ANALISIS KUALITATIF

DASAR TEORI ANALISIS KUALITATIF......................................

2.1 ANALISIS ANION.....................................................................

2.1.1 Dasar Teori.................................................................................

2.1.2 Bahan dan Alat percobaan..........................................................

2.1.3 Cara Kerja dan Kesimpulan........................................................

2.2 ANALISIS KATION................................................................... .

2.2.1 Dasar Teori..................................................................................

2.2.2 Bahan dan Alat percobaan..........................................................

2.2.3 Cara Kerja dan Kesimpulan……………………………………

BAB III ANALISIS KUANTITATIF................................................

3.1 DASAR TEORI............................................................................

3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN........................................

3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN.........................................

Kesimpulan..........................................................................................

Daftar Pustaka.....................................................................................

Lampiran..............................................................................................



LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

DISUSUN OLEH :

NAMA : RICO NUR ISLAM

NO MHS : 410010027

KELOMPOK : II

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NASIONAL

JURUSAN TEKNIK GEOLOGI

YOGYAKARTA

2011

Rico Kimia

Documents

Transcript of Rico Kimia