proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent
Transcript of proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent
PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEMDEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS
CHOLINE CHLORIDE – ETILEN GLIKOL
SKRIPSI
Oleh
LEONARDO INDRA120405068
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARASEPTEMBER 2016
Universitas Sumatera Utara
PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEMDEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS
CHOLINE CHLORIDE – ETILEN GLIKOL
SKRIPSI
Oleh
LEONARDO INDRA120405068
SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIANPERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS SUMATERA UTARASEPTEMBER 2016
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
v
DEDIKASI
Skripsi ini saya persembahkan untuk :
Bapak & Ibu tercinta
Bapak Halim Gietari dan Ibu Yesika Indra
Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik
dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.
Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya
yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.
Universitas Sumatera Utara
vi
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Leonardo Indra
NIM : 120405068
Tempat/Tgl. Lahir : Padang / 22 Agustus 1995
Nama orang tua : Halim Gietari dan Yesika Indra
Alamat orang tua :
Jalan H. Piobang No 16 Payakumbuh
Asal Sekolah :
TK Pius Payakumbuh, tahun 1999-2001
SD Pius Payakumbuh, tahun 2001-2007
SMP Fidelis Payakumbuh, tahun 2007-2010
SMA Don Bosco Padang, tahun 2010-2012
Pengalaman Organisasi/Kerja :
1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2014/2015 sebagai anggota bidang Pendidikan dan Kaderisasi.
2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode
2015/2016 sebagai anggota.
3. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia Tahun Ajaran 2015/2016
Universitas Sumatera Utara
vii
ABSTRAK
Transesterifikasi merupakan salah satu proses pembuatan bahan bakar ramah lingkungan yangdilakukan dengan mereaksikan minyak atau lemak dengan alkohol menggunakan bantuankatalis asam atau basa yang akan membentuk ester dan gliserol. Penelitian ini bertujuan untukmenguji potensi dan keefektifan penggunaan Deep Eutectic Solvent (DES) berbasis cholinechloride : etilen glikol sebagai co-solvent dalam sintesis biodiesel melalui reaksi etanolisisdengan menggunakan bahan baku minyak sawit. Proses sintesis DES dilakukan denganmencampurkan choline chloride : etilen glikol dengan perbandingan 1:2 (mol/mol) ke dalamerlenmeyer dan dipanaskan pada suhu 80 oC dengan pengadukan 300 rpm selama 60 menit.Variasi konsentrasi DES yang digunakan sebesar 1; 2; 3; 4; 5 dan 6 % berat minyak. Hasilterbaik diperoleh yield sebesar 81,72 % dengan kemurnian etil ester 99,35 % pada kondisirasio molar etanol : minyak : 9:1, jumlah DES 4 % berat minyak, katalis 0,75 %, temperaturreaksi 70 °C, kecepatan pengadukan 600 rpm dan waktu reaksi selama 60 menit.
Kata kunci : Transesterifikasi, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, Etilen Glikol
Universitas Sumatera Utara
viii
ABSTRACT
Transesterification is a process of making an environmentally friendly fuel that is made byreacting oil or fat with alcohol utilize with acid or base catalysts which will form esters andglycerol. This study was aimed to test the potency and effectiveness of Deep Eutectic Solvent(DES) based choline chloride : ethylene glycol as co-solvent in biodiesel synthesis throughethanolysis reaction using palm oil feedstock. DES synthesis process is conducted by mixingcholine chloride : ethylene glycol 1: 2 (mol / mol) ratio into erlenmeyer and heated at 80 °Ctemperature with 300 rpm stirring speed for 60 minutes. DES concentration variation used by1; 2; 3; 4; 5 and 6% wt oil. Best results yield 81,72% with 99,35% ethyl ester content wasobtained at molar ratio of ethanol:oil : 9:1, amount of DES 4% oil wt, 0,75% catalyst, 70 °Creaction temperature, 600 rpm stirring speed and 60 minutes reaction time.
Keywords : Transesterification, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, EthyleneGlycol
Universitas Sumatera Utara
ix
DAFTAR ISIHalaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
PENGESAHAN
PRAKATA
DEDIKASI
RIWAYAT HIDUP PENULIS
ABSTRAK
ABSTRACT
i
ii
iii
v
vi
vii
viii
DAFTAR ISI ix
DAFTAR GAMBAR xii
DAFTAR TABEL xiv
DAFTAR LAMPIRAN
DAFTAR SINGKATAN
BAB I PENDAHULUAN
xv
xvi
1
1.1 LATAR BELAKANG 1
1.2 PERUMUSAN MASALAH 3
1.3 TUJUAN PENELITIAN 4
1.4 MANFAAT PENELITIAN 4
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6
2.1 POTENSI MINYAK SAWIT SEBAGAI BAHAN BAKU 6
2.2 BIODIESEL 7
2.3 PROSES TRANSESTERIFIKASI MINYAK SAWIT
2.3.1 Transesterifikasi tanpa Menggunakan Pelarut
7
8
2.3.2 Transesterifikasi dengan Menggunakan Pelarut 10
2.4 DEEP EUTECTIC SOLVENTS (DES) 10
2.5 SINTESIS DEEP EUTECTIC SOLVENTS (DES) 13
2.6 APLIKASI DES DALAM BIDANG PEMBUATAN BIODIESEL 14
2.6.1 Penggunaan DES sebagai Katalis dalam Transesterifikasi 14
2.6.2 Penggunaan DES untuk Pemisahan Gliserol dari Biodiesel
Mentah 14
Universitas Sumatera Utara
x
2.6.3 Penggunaan DES sebagai Co-Solvent Dalam Pembuatan
Biodiesel
2.7 POTENSI EKONOMI
14
15
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16
3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 16
3.2 BAHAN DAN PERALATAN 16
3.2.1 Bahan Penelitian 16
3.2.2 Peralatan Penelitian 16
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN 17
3.3.1 Sintesis Deep Eutectic Solvents (DES) 17
3.3.2 Sintesis Biodiesel 17
3.4 PROSEDUR PENELITIAN 18
3.4.1 Pretreatment Bahan Baku
3.4.2 Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)
3.4.3 Proses Sintesis Biodiesel
18
18
18
3.4.4 Sketsa Percobaan 19
3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic
Solvent (DES) 19
3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel 20
3.4.5 Prosedur Analisis 21
3.4.5.1 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku
Minyak Sawit dengan Metode Tes AOCS Official
Method Ca sa-40 21
3.4.5.2 Analisa Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit dan
Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS 21
3.4.5.3 Analisa Densitas Deep Eutectic Solvent (DES) dan
Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes OECD
109
3.4.5.4 Analisa Viskositas Deep Eutectic Solvent (DES) dan
Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes ASTM
D 445
21
22
Universitas Sumatera Utara
xi
3.4.5.5 Analisa Lapisan Atas dan Bawah Hasil
Transesterifikasi
3.4.5.6 Analisa Fasa Etanol – Minyak dengan Metode
Capillary Bridge
22
22
3.5 FLOWCHART PENELITIAN 23
3.5.1 Flowchart Pretreatment Bahan Baku 23
3.5.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23
3.5.3 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 ANALISIS BAHAN BAKU CRUDE PALM OIL (CPO)
4.2 PROSES DEGUMMING
4.2.1 Analisis Kandungan Asam Lemak Bebas (ALB)
4.2.2 Analisis Kadar Air
4.3 PENGARUH DES PADA BIODIESEL
4.3.1 Pengaruh DES pada Yield Biodiesel
4.3.2 Pengaruh DES pada Proses Pemisahan Biodiesel
4.3.3 Pengaruh DES pada Proses Pencucian Biodiesel
4.3.4 Pengaruh DES pada Fasa Etanol-Minyak
4.4 KARAKTERISTIK BIODIESEL
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
5.2 SARAN
DAFTAR PUSTAKA
25
25
25
26
27
27
28
29
30
31
32
34
34
34
36
Universitas Sumatera Utara
xii
DAFTAR GAMBARHalaman
Gambar 2.1 Tahapan Reaksi Alkoholisis 8
Gambar 2.2 Mekanisme reaksi transesterifikasi dengan
menggunakan basa homogen 9
Gambar 2.3 Diagram Representasi Teori Titik Eutektik Campuran 11
Gambar 2.4
Gambar 2.5
Ilustrasi pembuatan biodiesel (a) tanpa menggunakan
DES dan (b) menggunakan DES
Interaksi antara Hydrogen Bond Acceptor (ChCl) dan
Hydrogen bond Donor (R-OH)
12
13
Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent
(DES) dari Choline Cloride dan Etilen Glikol 19
Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari Minyak
Sawit Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis
KOH dan Deep Eutectic Solvent (DES) sebagai Co-
Solvent 20
Gambar 3.3 Flowchart Pretreatment Bahan Baku 23
Gambar 3.4 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23
Gambar 3.5 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel 24
Gambar 4.1 Analisis kadar ALB CPO dan DPO 26
Gambar 4.2 Analisis kadar air CPO dan DPO 27
Gambar 4.3 Yield biodiesel vs Jumlah DES 28
Gambar 4.4
Gambar 4.5
Gambar 4.6
Gambar D.1
Gambar D.2
Gambar D.3
Gambar D.4
Gambar D.5
Proses pemisahan (a) tanpa DES (b) dengan DES
Proses pencucian biodiesel (a) tanpa DES 3 kali
pencucian (b) tanpa DES 6 kali pencucian (c) dengan
DES 3 kali pencucian
Fasa etanol – minyak (a) tanpa DES (b) dengan DES
Pembuatan deep eutectic solvent
Proses degumming minyak sawit
Rangkaian peralatan pembuatan biodiesel
Pembuatan biodiesel
Pemisahan biodiesel dan gliserol hasil reaksi
29
30
31
48
48
49
49
50
Universitas Sumatera Utara
xiii
Gambar D.6
Gambar D.7
Gambar D.8
Gambar D.9
Gambar D.10
Gambar D.11
Pencucian biodiesel
Pengeringan biodiesel
DES yang dihasilkan
Biodiesel yang dihasilkan
Analisis viskositas
Analisis densitas
50
51
51
52
52
53
Universitas Sumatera Utara
xiv
DAFTAR TABELHalaman
Tabel 2.1 Kandungan asam lemak pada buah sawit 6
Tabel 3.1 Rancangan percobaan sintesis biodiesel 17
Tabel 4.1 Komposisi asam lemak dari CPO (Crude Palm Oil) 25
Tabel 4.2 Banyak pencucian yang dilakukan 31
Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel 32
Tabel A.1 Komposisi asam lemak CPO 41
Tabel A.2 Komposisi trigliserida CPO 41
Tabel A.3
Tabel A.4
Tabel B.1
Tabel B.2
Tabel B.3
Kadar air CPO
Kadar free fatty acid (FFA) CPO
Hasil analisis densitas biodiesel suhu 15 oC
Hasil analisis viskositas biodiesel
Hasil yield dan kemurnian etil ester
42
42
43
43
43
Universitas Sumatera Utara
xv
DAFTAR LAMPIRANHalaman
LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU
LA.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku CPO Hasil
Analisis GCMS 41
LA.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku CPO 41
LA.3 Kadar Air CPO 42
LA.4 Kadar Free Fatty Acid (FFA) CPO 42
LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 43
LB.1 Data Densitas Biodiesel
LB.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel
LB.3 Data yield Etil Ester
43
43
43
LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 44
LC.1 Perhitungan Kadar FFA CPO
LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Sebelum
Degumming
LC.1.2 Perhitungan Kadar FFA CPO Setelah
Degumming
44
44
44
LC.2 Perhitungan Kebutuhan Etanol 45
LC.3 Perhitungan Densitas Biodiesel 46
LC.4 Perhitungan Viskositas Biodiesel 46
LC.5 Perhitungan Yield Biodiesel 47
LAMPIRAN D
LAMPIRAN E
DOKUMENTASI
HASIL UJI LABORATORIUM
48
54
LE.1 Hasil Uji Bahan Baku Minyak Kelapa Sawit (CPO) 54
LE.2 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan tanpa DES 55
LE.3 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 1% 56
LE.4 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 2% 57
LE.5 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 3% 58
LE.6 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 4%
LE.7 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 5%
LE.8 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 6%
59
60
61
Universitas Sumatera Utara
xvi
DAFTAR SINGKATAN
KOH
NaOH
THF
ILs
DES
HBD
PTSA
ChCl
GCMS
FFA
AOCS
OECD
ASTM
CPO
CPKO
NaOCH3
CO2
ZnCl2
wt
Kalium Hidroksida
Natrium Hidroksida
Tetrahydrofuran
Ionic Liquids
Deep Eutectic Solvents
Hydrogen Bond Donor
p-Toluenesulfonic Acid Monohydrate
Choline Chloride
Gas Chromatography Mass Spectrometry
Free Fatty Acid
American Oil Chemists' Society
Organisation for Economic Co-operation and Development
American Standard Testing Method
Crude Palm Oil
Crude Palm Kernel Oil
Natrium Metoksida
Karbon Dioksida
Zinc Chloride
berat
rpm
PPKS
St
cSt
GC
DPO
ALB
Revolutions per Minute
Pusat Penelitian Kelapa Sawit
Stokes
Centistokes
Gas Chromatography
Degumming Palm Oil
Asam Lemak Bebas
cP
FAEE
FOEE
Centipoise
Fatty Acid Ethyl Ester
Fish Oil Ethyl Ester
Universitas Sumatera Utara
xvii
SNI
BM
Standar Nasional Indonesia
Berat Molekul
Universitas Sumatera Utara