proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

19
PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEM DEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS CHOLINE CHLORIDE – ETILEN GLIKOL SKRIPSI Oleh LEONARDO INDRA 120405068 DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA SEPTEMBER 2016 Universitas Sumatera Utara

Transcript of proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

Page 1: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEMDEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS

CHOLINE CHLORIDE – ETILEN GLIKOL

SKRIPSI

Oleh

LEONARDO INDRA120405068

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARASEPTEMBER 2016

Universitas Sumatera Utara

Page 2: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

PROSES ETANOLISIS MINYAK SAWIT DALAM SISTEMDEEP EUTECTIC SOLVENT (DES) BERBASIS

CHOLINE CHLORIDE – ETILEN GLIKOL

SKRIPSI

Oleh

LEONARDO INDRA120405068

SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIANPERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK

DEPARTEMEN TEKNIK KIMIAFAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS SUMATERA UTARASEPTEMBER 2016

Universitas Sumatera Utara

Page 3: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

Universitas Sumatera Utara

Page 4: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

Universitas Sumatera Utara

Page 5: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

Universitas Sumatera Utara

Page 6: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

Universitas Sumatera Utara

Page 7: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

v

DEDIKASI

Skripsi ini saya persembahkan untuk :

Bapak & Ibu tercinta

Bapak Halim Gietari dan Ibu Yesika Indra

Mereka adalah orang tua hebat yang telah membesarkan, mendidik

dan mendukungku dengan penuh kesabaran dan kasih sayang.

Terima kasih atas pengorbanan, nasehat dan do’a yang tiada hentinya

yang telah kalian berikan kepadaku selama ini.

Universitas Sumatera Utara

Page 8: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

vi

RIWAYAT HIDUP PENULIS

Nama : Leonardo Indra

NIM : 120405068

Tempat/Tgl. Lahir : Padang / 22 Agustus 1995

Nama orang tua : Halim Gietari dan Yesika Indra

Alamat orang tua :

Jalan H. Piobang No 16 Payakumbuh

Asal Sekolah :

TK Pius Payakumbuh, tahun 1999-2001

SD Pius Payakumbuh, tahun 2001-2007

SMP Fidelis Payakumbuh, tahun 2007-2010

SMA Don Bosco Padang, tahun 2010-2012

Pengalaman Organisasi/Kerja :

1. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode

2014/2015 sebagai anggota bidang Pendidikan dan Kaderisasi.

2. Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode

2015/2016 sebagai anggota.

3. Asisten Laboratorium Proses Industri Kimia Tahun Ajaran 2015/2016

Universitas Sumatera Utara

Page 9: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

vii

ABSTRAK

Transesterifikasi merupakan salah satu proses pembuatan bahan bakar ramah lingkungan yangdilakukan dengan mereaksikan minyak atau lemak dengan alkohol menggunakan bantuankatalis asam atau basa yang akan membentuk ester dan gliserol. Penelitian ini bertujuan untukmenguji potensi dan keefektifan penggunaan Deep Eutectic Solvent (DES) berbasis cholinechloride : etilen glikol sebagai co-solvent dalam sintesis biodiesel melalui reaksi etanolisisdengan menggunakan bahan baku minyak sawit. Proses sintesis DES dilakukan denganmencampurkan choline chloride : etilen glikol dengan perbandingan 1:2 (mol/mol) ke dalamerlenmeyer dan dipanaskan pada suhu 80 oC dengan pengadukan 300 rpm selama 60 menit.Variasi konsentrasi DES yang digunakan sebesar 1; 2; 3; 4; 5 dan 6 % berat minyak. Hasilterbaik diperoleh yield sebesar 81,72 % dengan kemurnian etil ester 99,35 % pada kondisirasio molar etanol : minyak : 9:1, jumlah DES 4 % berat minyak, katalis 0,75 %, temperaturreaksi 70 °C, kecepatan pengadukan 600 rpm dan waktu reaksi selama 60 menit.

Kata kunci : Transesterifikasi, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, Etilen Glikol

Universitas Sumatera Utara

Page 10: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

viii

ABSTRACT

Transesterification is a process of making an environmentally friendly fuel that is made byreacting oil or fat with alcohol utilize with acid or base catalysts which will form esters andglycerol. This study was aimed to test the potency and effectiveness of Deep Eutectic Solvent(DES) based choline chloride : ethylene glycol as co-solvent in biodiesel synthesis throughethanolysis reaction using palm oil feedstock. DES synthesis process is conducted by mixingcholine chloride : ethylene glycol 1: 2 (mol / mol) ratio into erlenmeyer and heated at 80 °Ctemperature with 300 rpm stirring speed for 60 minutes. DES concentration variation used by1; 2; 3; 4; 5 and 6% wt oil. Best results yield 81,72% with 99,35% ethyl ester content wasobtained at molar ratio of ethanol:oil : 9:1, amount of DES 4% oil wt, 0,75% catalyst, 70 °Creaction temperature, 600 rpm stirring speed and 60 minutes reaction time.

Keywords : Transesterification, Deep Eutectic Solvent, Choline Chloride, EthyleneGlycol

Universitas Sumatera Utara

Page 11: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

ix

DAFTAR ISIHalaman

PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI

PENGESAHAN

PRAKATA

DEDIKASI

RIWAYAT HIDUP PENULIS

ABSTRAK

ABSTRACT

i

ii

iii

v

vi

vii

viii

DAFTAR ISI ix

DAFTAR GAMBAR xii

DAFTAR TABEL xiv

DAFTAR LAMPIRAN

DAFTAR SINGKATAN

BAB I PENDAHULUAN

xv

xvi

1

1.1 LATAR BELAKANG 1

1.2 PERUMUSAN MASALAH 3

1.3 TUJUAN PENELITIAN 4

1.4 MANFAAT PENELITIAN 4

1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA 6

2.1 POTENSI MINYAK SAWIT SEBAGAI BAHAN BAKU 6

2.2 BIODIESEL 7

2.3 PROSES TRANSESTERIFIKASI MINYAK SAWIT

2.3.1 Transesterifikasi tanpa Menggunakan Pelarut

7

8

2.3.2 Transesterifikasi dengan Menggunakan Pelarut 10

2.4 DEEP EUTECTIC SOLVENTS (DES) 10

2.5 SINTESIS DEEP EUTECTIC SOLVENTS (DES) 13

2.6 APLIKASI DES DALAM BIDANG PEMBUATAN BIODIESEL 14

2.6.1 Penggunaan DES sebagai Katalis dalam Transesterifikasi 14

2.6.2 Penggunaan DES untuk Pemisahan Gliserol dari Biodiesel

Mentah 14

Universitas Sumatera Utara

Page 12: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

x

2.6.3 Penggunaan DES sebagai Co-Solvent Dalam Pembuatan

Biodiesel

2.7 POTENSI EKONOMI

14

15

BAB III METODOLOGI PENELITIAN 16

3.1 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN 16

3.2 BAHAN DAN PERALATAN 16

3.2.1 Bahan Penelitian 16

3.2.2 Peralatan Penelitian 16

3.3 RANCANGAN PERCOBAAN 17

3.3.1 Sintesis Deep Eutectic Solvents (DES) 17

3.3.2 Sintesis Biodiesel 17

3.4 PROSEDUR PENELITIAN 18

3.4.1 Pretreatment Bahan Baku

3.4.2 Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES)

3.4.3 Proses Sintesis Biodiesel

18

18

18

3.4.4 Sketsa Percobaan 19

3.4.4.1 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Deep Eutectic

Solvent (DES) 19

3.4.4.2 Sketsa Percobaan Proses Sintesis Biodiesel 20

3.4.5 Prosedur Analisis 21

3.4.5.1 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku

Minyak Sawit dengan Metode Tes AOCS Official

Method Ca sa-40 21

3.4.5.2 Analisa Komposisi Bahan Baku Minyak Sawit dan

Biodiesel yang dihasilkan menggunakan GCMS 21

3.4.5.3 Analisa Densitas Deep Eutectic Solvent (DES) dan

Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes OECD

109

3.4.5.4 Analisa Viskositas Deep Eutectic Solvent (DES) dan

Biodiesel yang dihasilkan dengan Metode Tes ASTM

D 445

21

22

Universitas Sumatera Utara

Page 13: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

xi

3.4.5.5 Analisa Lapisan Atas dan Bawah Hasil

Transesterifikasi

3.4.5.6 Analisa Fasa Etanol – Minyak dengan Metode

Capillary Bridge

22

22

3.5 FLOWCHART PENELITIAN 23

3.5.1 Flowchart Pretreatment Bahan Baku 23

3.5.2 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23

3.5.3 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel 24

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 ANALISIS BAHAN BAKU CRUDE PALM OIL (CPO)

4.2 PROSES DEGUMMING

4.2.1 Analisis Kandungan Asam Lemak Bebas (ALB)

4.2.2 Analisis Kadar Air

4.3 PENGARUH DES PADA BIODIESEL

4.3.1 Pengaruh DES pada Yield Biodiesel

4.3.2 Pengaruh DES pada Proses Pemisahan Biodiesel

4.3.3 Pengaruh DES pada Proses Pencucian Biodiesel

4.3.4 Pengaruh DES pada Fasa Etanol-Minyak

4.4 KARAKTERISTIK BIODIESEL

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 KESIMPULAN

5.2 SARAN

DAFTAR PUSTAKA

25

25

25

26

27

27

28

29

30

31

32

34

34

34

36

Universitas Sumatera Utara

Page 14: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

xii

DAFTAR GAMBARHalaman

Gambar 2.1 Tahapan Reaksi Alkoholisis 8

Gambar 2.2 Mekanisme reaksi transesterifikasi dengan

menggunakan basa homogen 9

Gambar 2.3 Diagram Representasi Teori Titik Eutektik Campuran 11

Gambar 2.4

Gambar 2.5

Ilustrasi pembuatan biodiesel (a) tanpa menggunakan

DES dan (b) menggunakan DES

Interaksi antara Hydrogen Bond Acceptor (ChCl) dan

Hydrogen bond Donor (R-OH)

12

13

Gambar 3.1 Rangkaian Peralatan Sintesis Deep Eutectic Solvent

(DES) dari Choline Cloride dan Etilen Glikol 19

Gambar 3.2 Rangkaian Peralatan Sintesis Biodiesel dari Minyak

Sawit Secara Transesterifikasi Menggunakan Katalis

KOH dan Deep Eutectic Solvent (DES) sebagai Co-

Solvent 20

Gambar 3.3 Flowchart Pretreatment Bahan Baku 23

Gambar 3.4 Flowchart Proses Sintesis Deep Eutectic Solvent (DES) 23

Gambar 3.5 Flowchart Proses Sintesis Biodiesel 24

Gambar 4.1 Analisis kadar ALB CPO dan DPO 26

Gambar 4.2 Analisis kadar air CPO dan DPO 27

Gambar 4.3 Yield biodiesel vs Jumlah DES 28

Gambar 4.4

Gambar 4.5

Gambar 4.6

Gambar D.1

Gambar D.2

Gambar D.3

Gambar D.4

Gambar D.5

Proses pemisahan (a) tanpa DES (b) dengan DES

Proses pencucian biodiesel (a) tanpa DES 3 kali

pencucian (b) tanpa DES 6 kali pencucian (c) dengan

DES 3 kali pencucian

Fasa etanol – minyak (a) tanpa DES (b) dengan DES

Pembuatan deep eutectic solvent

Proses degumming minyak sawit

Rangkaian peralatan pembuatan biodiesel

Pembuatan biodiesel

Pemisahan biodiesel dan gliserol hasil reaksi

29

30

31

48

48

49

49

50

Universitas Sumatera Utara

Page 15: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

xiii

Gambar D.6

Gambar D.7

Gambar D.8

Gambar D.9

Gambar D.10

Gambar D.11

Pencucian biodiesel

Pengeringan biodiesel

DES yang dihasilkan

Biodiesel yang dihasilkan

Analisis viskositas

Analisis densitas

50

51

51

52

52

53

Universitas Sumatera Utara

Page 16: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

xiv

DAFTAR TABELHalaman

Tabel 2.1 Kandungan asam lemak pada buah sawit 6

Tabel 3.1 Rancangan percobaan sintesis biodiesel 17

Tabel 4.1 Komposisi asam lemak dari CPO (Crude Palm Oil) 25

Tabel 4.2 Banyak pencucian yang dilakukan 31

Tabel 4.3 Karakteristik Biodiesel 32

Tabel A.1 Komposisi asam lemak CPO 41

Tabel A.2 Komposisi trigliserida CPO 41

Tabel A.3

Tabel A.4

Tabel B.1

Tabel B.2

Tabel B.3

Kadar air CPO

Kadar free fatty acid (FFA) CPO

Hasil analisis densitas biodiesel suhu 15 oC

Hasil analisis viskositas biodiesel

Hasil yield dan kemurnian etil ester

42

42

43

43

43

Universitas Sumatera Utara

Page 17: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

xv

DAFTAR LAMPIRANHalaman

LAMPIRAN A DATA BAHAN BAKU

LA.1 Komposisi Asam Lemak Bahan Baku CPO Hasil

Analisis GCMS 41

LA.2 Komposisi Trigliserida Bahan Baku CPO 41

LA.3 Kadar Air CPO 42

LA.4 Kadar Free Fatty Acid (FFA) CPO 42

LAMPIRAN B DATA PENELITIAN 43

LB.1 Data Densitas Biodiesel

LB.2 Data Viskositas Kinematik Biodiesel

LB.3 Data yield Etil Ester

43

43

43

LAMPIRAN C CONTOH PERHITUNGAN 44

LC.1 Perhitungan Kadar FFA CPO

LC.1.1 Perhitungan Kadar FFA CPO Sebelum

Degumming

LC.1.2 Perhitungan Kadar FFA CPO Setelah

Degumming

44

44

44

LC.2 Perhitungan Kebutuhan Etanol 45

LC.3 Perhitungan Densitas Biodiesel 46

LC.4 Perhitungan Viskositas Biodiesel 46

LC.5 Perhitungan Yield Biodiesel 47

LAMPIRAN D

LAMPIRAN E

DOKUMENTASI

HASIL UJI LABORATORIUM

48

54

LE.1 Hasil Uji Bahan Baku Minyak Kelapa Sawit (CPO) 54

LE.2 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan tanpa DES 55

LE.3 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 1% 56

LE.4 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 2% 57

LE.5 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 3% 58

LE.6 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 4%

LE.7 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 5%

LE.8 Hasil Uji Biodiesel yang Dihasilkan dengan DES 6%

59

60

61

Universitas Sumatera Utara

Page 18: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

xvi

DAFTAR SINGKATAN

KOH

NaOH

THF

ILs

DES

HBD

PTSA

ChCl

GCMS

FFA

AOCS

OECD

ASTM

CPO

CPKO

NaOCH3

CO2

ZnCl2

wt

Kalium Hidroksida

Natrium Hidroksida

Tetrahydrofuran

Ionic Liquids

Deep Eutectic Solvents

Hydrogen Bond Donor

p-Toluenesulfonic Acid Monohydrate

Choline Chloride

Gas Chromatography Mass Spectrometry

Free Fatty Acid

American Oil Chemists' Society

Organisation for Economic Co-operation and Development

American Standard Testing Method

Crude Palm Oil

Crude Palm Kernel Oil

Natrium Metoksida

Karbon Dioksida

Zinc Chloride

berat

rpm

PPKS

St

cSt

GC

DPO

ALB

Revolutions per Minute

Pusat Penelitian Kelapa Sawit

Stokes

Centistokes

Gas Chromatography

Degumming Palm Oil

Asam Lemak Bebas

cP

FAEE

FOEE

Centipoise

Fatty Acid Ethyl Ester

Fish Oil Ethyl Ester

Universitas Sumatera Utara

Page 19: proses etanolisis minyak sawit dalam sistem deep eutectic solvent

xvii

SNI

BM

Standar Nasional Indonesia

Berat Molekul

Universitas Sumatera Utara