PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020 · 2020. 7. 11. · i PROPOSAL PENELITIAN...
Transcript of PROPOSAL PENELITIAN UNGGULAN ITS DANA ITS TAHUN 2020 · 2020. 7. 11. · i PROPOSAL PENELITIAN...
i
PROPOSAL
PENELITIAN UNGGULAN ITS
DANA ITS TAHUN 2020
SINTESA DAN PENINGKATAN PERFORMA Li4Ti5O12 DENGAN
PROSES COATING DAN DOPING SEBAGAI ANODA BATEREI ION
LITHIUM
Tim Peneliti:
Ketua : Lukman Noerochim, ST, MSc.Eng, Ph.D (Teknik Material/FT-IRS/ITS)
Anggota 1 : Diah Susanti, ST, MT, Ph.D (Teknik Material/FT-IRS/ITS)
Anggota 2 : Suwarno, ST, MSc., Ph.D (Teknik Mesin/FT-IRS/ITS)
Anggota 3 : Yatim Lailun Ni'mah, Ph. D. (Kimia/FSAD/ITS)
DIREKTORAT PENELITIAN DAN PENGABDIAN KEPADA MASYARAKAT
INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER
SURABAYA
ii
2020
DAFTAR ISI
Halaman Judul i
Daftar isi ii
Daftar tabel iii
Daftar gambar iv
BAB 1 RINGKASAN ................................................................................................................ 5
BAB 2 LATAR BELAKANG ................................................................................................... 6
2.1. Pendahuluan .................................................................................................................... 6
2.2. Perumusan dan Batasan Masalah .................................................................................... 7
2.3. Tujuan khusus dari penelitian ......................................................................................... 7
2.4. Relevansi ......................................................................................................................... 8
2.5. Target Luaran .................................................................................................................. 8
BAB III TINJAUAN PUSTAKA .............................................................................................. 9
3.1 Baterai Lithium ................................................................................................................ 9
3.2 Prinsip Kerja Baterai Lithium ........................................................................................ 12
3.2 Dasar-dasar elektrokimia................................................................................................ 13
3.4. Karakteristik anoda baterai lithium ion ........................................................................ 15
3.5 Material Anoda Li4Ti5O12 .............................................................................................. 16
3.9 Road Map Penelitian Mengenai Aplikasi Li4Ti5O12 sebagai bahan anoda untuk baterei
ion lithium ............................................................................................................................ 23
BAB IV METODE .................................................................................................................. 24
4.1 Alat dan Bahan Penelitian ......................................................................................... 24
4.2 Peralatan dan Pengujian ............................................................................................ 24
BAB V JADWAL .................................................................................................................... 37
5.1 Jadwal penelitian selama setahun .............................................................................. 37
BAB VI DAFTAR PUSTAKA ................................................................................................ 46
BAB VII LAMPIRAN ............................................................................................................. 48
iii
DAFTAR TABEL
Tabel 3.1 Sejarah perkembangan baterai (Battery management system) ................................. 9
Tabel 5.1 Jadwal penelitian ..................................................................................................... 37
4
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.1. Perbandingan beberapa teknologi baterai pada spesifik power dan spesifik energi
density. ............................................................................................................................................. 10
Gambar 3.2 Kombinasi komponen baterai ion lithium .................................................................. 11
Gambar 3.3 Struktur Baterai Lithium (Technology Lithium Battery) ........................................... 12
Gambar 3.4 Proses charging dan Discharging ................................................................................ 12
Gambar 3.5 Prinsip operasi baterai lithium ion selama charge dan discharge .............................. 13
Gambar 3.6 katoda dan anoda material untuk generasi selanjutnya baterai lithium ..................... 15
Gambar 3.8 Road map Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi ....................................... 23
Gambar 3.9 Roadmap penelitian pengembangan Li4Ti5O12 sebagai anoda baterei ion lithium ..... 23
Gambar 4.1 Diagram Alir Sintesis Li4Ti5O12............................................................................... 26
Gambar 4.2 Diagram Alir Proses Pembuatan working elektroda................................................... 29
5
BAB 1 RINGKASAN
Baterai ion lithium merupakan kandidat potensial untuk perangkat penyimpan energi hal ini
disebabkan densitas energi yang tinggi, tidak adanya memori efek, dapat bertahan dalam waktu lama,
ringan, dan ramah lingkungan. Sehingga sangat sesuai untuk aplikasi sumber energi bagi peralatan
medis seperti biosensor. Saat ini bahan komersial anoda masih didominasi oleh grafit yang
mempunyai beberapa kelemahan salah satunya penurunan kapasitas yang cukup signifikan selama
proses charge-discharge. Diantara jenis material alternative pengganti grafit yang dapat menjadi
kandidat terbaik yakni Li4Ti5O12 (LTO) sebab kapasitas teoritiknya mencapai 172 mAh g-1,
keberadaan melimpah, murah, proses pengolahan mudah dan sangat stabil. Dalam penelitian ini akan
dilakukan proses sintesa Li4Ti5O12 menggunakan metode solid state (ball milling) dengan melakukan
variasi pelapisan carbon dan nitrogen serta doping dengan menggunakan TiO2 dan Fluorine untuk
meningkatkan konduktifitasnya. Hasil dari sintesis dikarakterisasi dengan SEM/EDX, TEM, XRD,
dan TGA untuk melihat morfologi dan menganalisa struktur kristalnya dalam merespon variasi
coating dan doping yang diberikan serta memperkirakan besar kandungan karbon serta nitrogen yang
berhasil dilapiskan. Untuk pengujian performa elektrokimia Li4Ti5O12 hasil sintesa dilakukan proses
fabrikasi menjadi baterei ion lithium berbentuk koin cell dalam glove box. Cell baterei kemudian
dilakukan pengujian performa elektrokimianya dengan Cyclic Voltametry (CV), Galvanostatic
charge dan discharge dan EIS (Electrochemical Spectroscopy Impedance). Hasil luaran yang
diharapkan dari proses penelitian adalah publikasi jurnal internasional terindeks dan bereputasi (Q1)
dengan tingkat kesiapan teknologi (TKT) yang akan dicapai diakhir penelitian adalah TKT 3.
Kata kunci: Li4Ti5O12, pelapisan carbon, nitrogen, doping, baterai ion lithium
6
BAB 2 LATAR BELAKANG
2.1. Pendahuluan
Anoda pada baterai komersial umumnya terbuat dari bahan grafit. Namun, salah satu
kelemahan dari bahan anoda grafit ini adalah tidak mampu diaplikasikan dalam kondisi high rate
constant power, disamping itu ketika proses charging struktur grafit berubah. Jarak interlayer antar
lapisan grafit meningkat sehingga mengalami ekspansi hebat akibat penyisipan lithium ke dalam
struktur grafit (Sawai, 1994; Ohzuku, 2001). Hal ini akan mengakibatkan potensial sel akan drop
dibawah tegangan cutoff baterai ketika arus dalam kondisi high rates (Kawamoto, 2010). Kurva
kapasitasnya menjadi tidak stabil dan cenderung mengalami penurunan sehingga akan mengurangi
kapasitas baterai, disamping itu faktor keamanan sel akibat gejala litiation (lapisan intermetalik
lithium) pada interface sel anoda (Linden, 1994).
Salah satu material anoda yang tengah banyak menjadi perhatian adalah material Li4Ti5O12
(Lithium Titanate) atau LTO. Li4Ti5O12 memiliki potensi sebagai pengganti grafit untuk anoda. Hal
ini karena Li4Ti5O12 memiliki tegangan operasi yang stabil, tidak menyebabkan adanya dendrit ion
lithium pada anoda selama proses interkalasi (Guo-rong dkk, 2011), memiliki kapasitas tinggi, laju
charging-discharging yang tinggi dan termasuk kedalam material zero-strain karena memiliki
struktur spinel yang kuat (Wen, 2012) (Nordh, 2013). Namun, rendahnya konduktivitas listrik (10-
13 S/cm) menjadi salah satu kekurangan material Li4Ti5O12. Sehingga dapat menghambat proses
pelepasan muatan, menyebabkan rendahnya laju pelepasan muatan dan proses difusi ion lithium
ketika proses charging dan discharging.
Banyak metode yang digunakan untuk mensintesis material Li4Ti5O12 diantaranya adalah
solid state, hydrotermal, sol-gel, combution, spray pyrolysis dan high Temperature Ball Milling.
Pada penelitian sebelumnya (Wei Fang, 2013), telah di dilakukan sintesis Li4Ti5O12/C dengan
metode sol-gel yang kemudian digunakan variasi temperatur saat kalsinasi. Selain itu, Fang juga
membandingkan LTO/C dan LTO murni dalam segi performa elektrokimia. Ternyata hasil dari
penelitian tersebut menunjukkan bahwa LTO/C mempunyai performa elektrokimia yang lebih bagus
dibandingkan dengan LTO murni. Hal tersebut membuktikan bahwa keberadaan karbon sangat
berpengaruh terhadap performa dari baterai ion lithium sendiri. Sumber carbon yang dapat
digunakan antara lain, polyvinyl alcohol (PVA), citric acid, sucrose, glucose, polyacrylic acid, dan
lain sebagainya. Carbon ini tidak hanya menaikkan nilai konduktivitas tetapi juga mengatur ukuran
partikel dengan mengurangi aglomerasi.
7
Pada penelitian ini untuk tahun pertama akan dilakukan proses sintesis Li4Ti5O12 yang
dilapisi dengan carbon. Proses sintesis Li4Ti5O12 dengan menggunakan metode Solid State
Reaction dengan ball milling. Sedangkan proses pelapisan carbon menggunakan metode baru
yakni dengan teknik karbonisasi polyaniline. Variasi yang digunakan waktu pemberian
polyanilline (sebagai sumber carbon) yang nantinya akan berpengaruh pada ketebalan lapisan carbon
yang digunakan. Sedang untuk tahun kedua dan ketiga akan dilakukan proses doping TiO2 dan
Fluorine. Adanya variasi-variasi yang diberikan ini diharapkan dapat menghasilkan fasa spinel LTO
dengan ukuran butir yang diinginkan serta dapat meningkatkan nilai konduktivitas sehingga mampu
mendapatkan performa baterai yang lebih baik dari pada penelitian-penelitian yang telah dilakukan
sebelumnya. Pengujian yang dilakukan pada penelitian ini adalah pengujian XRD dan SEM/EDX
serta TEM untuk melihat struktur kristal dan morfologi dari Li4Ti5O12, TGA/Carbon Analyzer untuk
mengetahui kandungan karbon yang berhasil dilakukan dan pengujian cyclic voltametri,
charge/discharge dan electrochemical impedance spectroscopy untuk mengetahui performa
elektrokimianya.
2.2. Perumusan dan Batasan Masalah
Perumusan masalah dalam penelitian ini adalah:
1. Bagaimana pengaruh variasi prosentase polyaniline terhadap hasil coating carbon dan
nitrogen pada performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12 dengan metode solid
state reaction.
2. Bagaimana pengaruh variasi doping TiO2 dan fluorine terhadap hasil sintesis dan
performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12 dengan metode solid state reaction.
Batasan masalah yang digunakan pada penelitian ini agar diperoleh hasil yang sesuai dan tidak
menyimpang adalah sebagai berikut:
1. Ukuran butir pada prekusor dianggap homogen
2. Temperatur saat kalsinasi dianggap konstan
2.3. Tujuan khusus dari penelitian Penelitian ini memiliki beberapa tujuan yaitu:
1. Menganalisis pengaruh variasi prosentase polyaniline terhadap hasil coating
8
carbon dan nitrogen pada performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12
dengan metode solid state reaction
2. Menganalisis pengaruh variasi doping TiO2 dan fluorine terhadap hasil sintesis
dan performa elektrokimia anoda baterai dari Li4Ti5O12 dengan metode solid
state reaction.
2.4. Relevansi Kontribusi bagi riset unggulan perguruan tinggi berkaitan dengan studi material dan
nanoteknologi yaitu memberikan hasil bagi proses sintesa dan analisa Li4Ti5O12 yang belum
banyak diolah dan dimanfaatkan sebagai anoda baterei ion lithium yang selama ini biasanya
menggunakan material grafit. Selain itu manfaat jangka panjang yang diperoleh adalah untuk
keberlangsungan dan meningkatkan kehidupan ekonomi masyarakat dan industri menuju
kemandirian teknologi nasional khususnya teknologi pembuatan material untuk baterei ion
lithium.
2.5. Target Luaran a. Temuan berupa material dengan metodologi baru untuk proses pelapisan karbon yang dapat
memberikan kapasitas maksimal sebagai anoda baterei ion lithium
b. Publikasi di seminar internasional minimal 1 kali pertahun
c. Publikasi satu buah paper di jurnal internasional Q1 pertahun
9
BAB III TINJAUAN PUSTAKA
3.1 Baterai Lithium Awal mulai Baterai lithium non-rechargeable ditemukan pada tahun 1970. Berbagai usaha
dilakukan dalam mengembangkan baterai lithium rechargeable sampai 1980 tetapi gagal karena
masalah keselamatan, Hal ini dipengaruhi karena sifat yang tidak stabil dari lithium metal. Penelitian
untuk memperoleh cell baterai terus dilakukan hingga pada tahun 1990 perusahaan sony
mengkomersilakan baterai lithium ion. Berikut pada tabel 2.1 merupakan rangkuman sejarah
perkembangan baterai. Beberapa baterai yang sering digunakan dan tersedia dipasaran dengan
spesifikasi tertentu diataranya nickel-cadmium, nickel-metal hydride, dan baterai lithium-ion.
Tabel 3.1 Sejarah perkembangan baterai (Battery management system)
Year Researcher (Country) Method
1880 Volta Invention of the battery
1859 Plante (France) Invention of the lead-acid
battery
1899 Jungner (Sweden) Invention of the nickel-
cadmium battery
1901 Edison (USA) Invention of the nickel-iron
battery
1932 Schlecht and Ackermann (Germany) Invention of the sintered pole
plate
1947 Neumann (France) Successful sealing of the
nickel-cadmium battery
1990 Sanyo (Japan) First commercial introduction
of the NiMH battery
1990 Sony (Japan) First commercial introduction
of the Li-ion battery
Lithium merupakan metal yang ringan dan memiliki tegangan yang paling tinggi
dibandingkan logam lainnya. Baterai Lithium memiliki kapasitas jenis (Specific capacity) yang
cukup besar yakni 3.600 Ah/Kg. Baterai Lithium ion ditemukan pertama kali pada tahun 1970 oleh
10
M.s Whittingham dengan memanfaatkan Titanium (II) Sulfide sebagai katoda dan lithium metal
sebagai anoda.
Baterai lithium lebih populer digunakan sebab lebih ringan, berkapasitas besar, lebih awet
dan yang terpenting tidak terdapatnya efek memory hingga tidak perlu menunggu hingga baterai
benar-benar kosong untuk melakukan pengisian ulang. Disamping kelebihan yang dimiliki terdapat
beberapa kelemahan dari baterai lithium antara lain sangat sensitif pada suhu tinggi, dapat meledak
dan sering tarjadi degradasi yang menyebabkan penurunan kapasitas, Namun tingginya kerapatan
energi dan daya yang dimiliki baterai lithium dibandingkan baterai lainnya menyebabkan
pengembangan dan penelitian terhadap baterai ini sangat potensial, hal ini dapat dilihat pada Gambar
2.1
Gambar 3.1. Perbandingan beberapa teknologi baterai pada spesifik power dan spesifik energi density. (Rahman, 2011)
Baterai lithium ion merupakan komponen yang paling banyak digunakan pada perangkat
elektronik. Baterai lithium ion sendiri bekerja dengan konsep elektrokimia dimana energi kimia akan
diubah menjadi energi listrik. Untuk memperoleh baterai dengan kapasitas dan performa yang baik
perlu diperhatikan dalam penentuan material yang digunakan sebagai anoda dan katoda. Gambar 2.2
memperlihatkan kombinasi material anoda, elektrolit dan katoda yang biasanya digunakan pada
baterai lithium ion.
11
Gambar 3.2 Kombinasi komponen baterai ion lithium (Advances in Lithium Ion Batteries, 2002)
Pada umumnya material yang digunakan sebagai material katoda dapat berupa Lithium atau
paduannya sedangkan untuk bahan anoda dapat menggunakan karbon atau grafit. Namun kapasitas
spesifik yang dimiliki oleh grafit sangat rendah berkisar 372 mAhg-1 dengan kapasitas tersebut grafit
tidak dapat memenuhi kebutuhana perangkat elektronik yang semakin hari membutuhkan kapasitas
energi yang tinggi. Untuk menggantikan fungsi grafit maka yang menjadi kandidat potensial ialah
penggunaan oksida logam transisi seperti Fe2O3, NiO, Co3O4 dan lainnya yang mampu
menghasilakan kapasitas tinggi hingga lebih dari 700 mAhg-1 (Minghao Wu, 2014). Diantara bahan-
bahan tersebut Fe2O3 lebih menarik perhatian sebab secara teoritis kapasitas yang dimiliki cukup
besar 1007 mAhg-1, murah, ramah lingkungan, dan tersedia dalam jumlah besar (Wang, 2014)
12
3.2 Prinsip Kerja Baterai Lithium
Prinsip kerja Baterai Lithium memanfaatkan reaksi reduksi dan oksidasi untuk menghasilkan
listrik pada kedua elektrodanya. Baterai Lithium menggunakan komposit yang berstruktur layer,
dimana material Li atau dapat juga LiMn2O4 sebagai Katodanya dan material Fe2O3 sebagai Anoda.
Baterai Lithium-Ion terdiri dari Anoda, Elektrolit, Separator, dan Katoda. Pada umumnya, Katoda
dan Anoda terdiri dari dua bagian, yaitu material aktif sebagai tempat keluar masuknya ion Lithium
dan Pengumpul electron sebagai collector current.
Gambar 3.3 Struktur Baterai Lithium (Technology Lithium Battery)
Reaksi yang terjadi pada sistem litium ion baterai merupakan reaksi redoks atau reaksi
reduksi dan oksidasi. Reaksi reduksi merupakan reaksi penambahan elektron sedangkan reaksi
oksidasi merupakan reaksi pelepasan elektron. Pada proses saat penggunaan listrik atau discharging
elektron akan mengalir dari anoda menuju katoda melalui kabel konektor sedangkan litium yang
berada pada sistem akan terlepas dari anoda akibat kekurangan elektron dan berpindah menuju
katoda melalui elektrolit. Sebaliknya pada proses pengisian atau Charging elektron dari katoda akan
mengalir menuju anoda sedangkan ion litium dalam sistem akan berpindah dari katoda menuju anoda
melalui elektrolit Prinsip kerja baterai lithium-Ion ini adalah sebagai berikut.
Gambar 3.4 Proses charging dan Discharging (Rohman, 2012)
13
Ketika Anoda dan Katoda terhubung maka electron akan mengalir dari Anoda menuju Katoda, maka
listrik pun akan mulai mengalir. Dibagian dalam baterai terjadi sebuah proses pelepasan Ion lithium
pada Anoda, kemudian Ion tersebut akan berpindah menuju Katoda melalui Elektrolit, untuk Proses
pengisian baterai, berbanding terbalik dari proses ini.
3.2 Dasar-dasar elektrokimia Elektrokimia merupakan sifat-sifat dan reaksi kimia yang melibatkan ion-ion didalam larutan
atau padatan. Dalam rangka mempelajari sifat-sifat itu, pada umumnya elektrokimia dibangun dari
sel-sel. Sebuah tipe sel terdiri dari dua elektrode, katode dan anode, didalam elektrolit ion-ion
melakukan kontak. Sel galvanic adalah sel elektrokimia yang dapat mengkonversikan energi kimia
menjadi energi listrik. Sel galvanic membangkitkan listrik yang disebabkan reaksi elektrode spontan
didalamnya.
Pada tipe arus baterai lithium-ion, biasanya katoda (elektroda positif) terdiri dari material
dengan struktur berlapis, seperti transisi lithium metal oxides dan anoda (elektroda negatif) terbuat
dari material graphite berlapis karbon seperti natural graphite dan material karbon namun dalam
penelitian ini akan digunakan bahan berupa oksida logam yakni Fe2O3. Sedangkan untuk Elektrolit
non-aqueous (contoh LiPF6 dalam ethylene carbonate/ dimethyl carbonate) dengan separator atau
gel polimer atau selektrolit polimer padat yang ditempatkan antara elektroda sebagai tempat untuk
transfer ion. Diagram skema proses charge/ discharge didalam baterai lithium-ion rechargeable
ditunjukan pada gambar 2.5
Gambar 3.5 Prinsip operasi baterai lithium ion selama charge dan discharge (Wakihara, 2001; Nazri et al., 2009)
Mekanisme dari baterai lithium-ion dapat di terlihat seperti aliran ion lithium dalam baterai
antara anoda dan katoda, dan pada saat yang sama, transportasi elektron luar baterai (sirkuit eksternal)
14
antara anoda dan katoda. Ion-ion lithium yang berada didalam katoda. Sel-sel tersebut memerlukan
charge terlebih dahulu untuk mengalirkan ion-ion lithium menjadi de-interkalasi dari katode dan
menyebar melalui elektrolit menuju anoda. selama proses discharge, ion-ion lithium keluar dari
anoda dan menyisip kedalam katoda melalui elektrolit. Proses interkalasi merupakan proses saat
suatu ion atau molekul tersisipkan di antara celah van der waals partikel padat atau molekul lain.
Saat bekerja sebagai sumber listrik, elektroda positif akan bekerja sebagai tempat interkalasi ion
lithium dan elektroda negatif sebagai tempat de-interkalasi ion lithium dimana terjadi oksidasi
dengan melepas sejumlah elektron dan ion Li+. Sedangkan saat baterai mengalami pengisian ulang
terjadi proses eletrolisis dimana terjadi oksidasi pada elektroda positif dan terjadi interkalasi pada
elektroda negatif dimana ion lithium akan menyusup pada celah-celah anooda. Rangkaian dari ion-
ion lithium dan elektron-elektron terjadi secara bersama-sama dari reaksi tersebut, Li → Li+ + e-,
dimana katoda dioksidasi dan anoda direduksi selama proses charge. Reaksi-reaksi yang terlibat
dalam proses charge dan discharge pada anoda Fe2O3 digambarkan seperti dibawah
Discharge
Fe2O3 + 6Li+ +6e 3Li2O + 2Fe (2.1)
Charge
6Li+ + 6e 6Li (2.2)
Reaksi keseluruhan:
Fe2O3 + 6Li ↔ 3Li2O + 2Fe (2.3)
Kemampuan elektroda harus dapat mengalirkan ion-ion lithium dan elektron-elektron,
dengan demikian elektroda harus memiliki konduktifitas ionik dan konduktifitas elektronik yang
baik. Ion-ion lithium (Li+) bergerak bolak-balik antara katoda dan anoda selama proses charge dan
discharge, yang mana dapat menyebabkan perbedaan potensial sekitar 3 volt antara dua elektroda,
sedangkan kapasitas baterai tergantung jumlah ion lithium yang dapat keluar dari katoda. Nama
lithium ion untuk baterai karena mekanisme yang sederhana yaitu transfer ion-ion lithium diantara
anoda dan katoda.
Baterai lithium ion tersusun atas 4 kelompok utama yakni Katoda, anoda, elektrolit dan
separator. baterai lithium saat ini banyak menggunakan bahan material LiCoO2 sebagai katoda,
graphite sebagai anoda dan campuran LiPF6, EC, DEM, dan DMC sebagai elektrolit dan
polypropylene sebagai separatornya. Yang penjadi perhatian saat ini ialah kapasitas energi yang
dimiliki karbon yang relatif rendah, yakni hanya berkisar 372 mAhg-1. oleh sebab itu penelitian mulai
15
beralih untuk memanfaatkan oksida logam sebagai pengganti karbon. Salah satunya yang memiliki
potensi yakni penggunaan Fe2O3.
3.4. Karakteristik anoda baterai lithium ion Anoda pada umumnya tersusun atas 2 bagian yaitu bagian pengumpul elektron dan material
aktif. Untuk bagian pengumpul elektron biasanya menggunakan lapisan film tembaga, selain stabil,
harga relatif murah. Sedangkan pada bagian material aktif, tidak menggunakan logam lithium secara
langsung, namun menggunakan material karbon.
Potensial teoritis bergantung dari jenis bahan aktif yang digunakan dalam sel baterai.
Kondisi ini dapat diketahui dari data energi bebas atau potensila elektroda standar pada gambar 2.6
terlihat ringkasan tegangan dan kapasitas dari beragam bahan eletroda.
Gambar 3.6 katoda dan anoda material untuk generasi selanjutnya baterai lithium (Ying wang, 2012)
Penggunaan bahan karbon sebagai elektroda negatif memiliki kekurangan yakni terjadi irreversible
capacity. Yaitu, jika baterai dialiri listrik dari luar untuk pertama kalinya dari keadaan kosong, maka
ketika digunakan, besar kapasitas/energi yang dilepas tidak sama ketika proses pengisian selain itu
rendahnya kapasitas spesifik yang dimiliki oleh karbon hanya berkisar 372 mAhg-1 menyebabkan
penggunaan oksida logam teransisi seperti Fe2O3 dapat menjadi solusi. Akan tetapi kunci dari
pengembangan anoda ini adalah tidak hanya pada kepadatan energi yang tinggi namun juga siklus
pemakaian (cyclability). Fe2O3 memiliki stabilitas cycle yang rendah selain itu akibat konduktivitas
16
yang rendah menyebabkan degradasi kinerja dari Fe2O3 saat pengisian dan pemakaian pada
kepadatan arus yang tinggi.
3.5 Material Anoda Li4Ti5O12 Lithium Titanate ( Li4Ti5O12 ), merupakan salah satu material pengganti grafit sebagai
elektroda negatif ( anoda ) pada baterai lithium ion. Li4Ti5O12 yang bekerja pada 1.5V vs Li+/Li
dapat menghindari terjadinya pembentukan lapisan SEI yang biasa terjadi pada tegangan kerja anoda
grafit. Selain itu Li4Ti5O12 memiliki sifat , zero strain material, yang mana hanya mengalamai
perubahan ukuran yang sangat kecil setelah proses charge/discharge.
2.4.1 Karakteristik LTO
LTO disebut dengan zero strain material, dikarenakan pada saat proses
interkalasi/deinterkalasi hanya mengalami penyusutan sebesar 8.3595 menjadi 8.3538 A, atau hanya
sekitar 0.2% perubahan volumenya. Ion Li+ yang memiliki ukuran yang sama dengan yang ada pada
struktur kristal LTO, sehingga partikel LTO tidak perlu mengalami ekspansi berlebihan yang berarti
dapat mencegah terjadinya fatigue pada material. Hal ini akan menghasilkan pada long cycle-life dan
rate capability yang lebih baik dibandingkan dengan baterai ion lithium konvensional
(Sandhya,2014).
LTO memiliki struktur face-centered cubic spinel, dengan ukuran lattice parameternya sebesar
antara 8.352 sampai 8.370 A. Struktur spinel ini memiliki dua kisi yang berfungsi sebagai tempat
tinggal ion ion penyusunya, yaitu kisi tetrahedral ( A ) dan kisi octahedral ( B ). Kisi kisi tersebut
dibedakan oleh bilangan koordinasi oksigen, dimana kisi A mempunyai tetangga 4 anion oksigen
lainya, sedangkan kisi B mempunyai 6 anion tetangga oksigen. Pola susunan ion-ion LTO spinel
adalah kubus pusat muka ( FCC ). Satu unit sel mengandung 32 anion oksigen dan kation-kation
logamnya tersebar dalam dua kisi yang berbeda, yaitu 64 kisi tetrahedral dan32 kisi octahedral.
Tetapi perlu diketahui bahwa dari 96 kisi ini hanya 24 kisi saja yang diisi oleh ion-ion logam, yaitu
8 kisi tetrahedral dan 16 kisi octahedral. Struktur kristal spinel dapat dilihat pada Gambar 2.11
(Subhan, 2011 ).
17
Gambar 2.11 Struktur Kristal LTO, yang terdiri dari tetrahedral 8a, octahedral 16c, octahedral 16d.
( Zhao,2015 )
2.4.2 Keuntungan dan kerugian LTO
Keuntungan penggunaan LTO sebagai anoda pada baterai berbasis ion lithium adalah
sifatnya yang tidak mengalami penyusutan pada saat proses pemakaian dan pengisian ( Sandhya,
2014 ). Pada LTO tidak diperlukan ekspansi yang terlalu besar apabila ion Li+ akan melakukan
proses interkalasi dan deinterkalasi, hal ini disebabkan karena ukuran ion pada LTO dan Li+ adalah
sama. Selain karena sifat zero strain material nya, potensial elektrokimia yang berada pada 1,5V vs
Li+/Li, dapat menghindari terjadinya proses reduksi elektrolit, yang dapat memicu terbentuknya
lapisan SEI pada anoda, seperti yang terjadi pada anoda grafit. Dengan menjadikan morfologi dari
LTO menjadi ukuran nanopartikel, dapat meningkatkan rate charge/discharge dari baterai ion
lithium, dikarenakan lintasan yang dilalui oleh ion Li+ selama proses interkalasi /deinterkalasi
menjadi lebih kecil (Chao, 2014).
Selain keuntungan yang dimiliki oleh LTO sebagai anoda dalam baterai ion lithium, LTO
juga memiliki kekurangan, diantaranya adalah konduktivitas ionik dan konduktivitas listrik yang
relative rendah. Hal ini dapat menyebabkan rate capability yang rendah. Namun, hal ini dapat
dihindari dengan berbagai cara diantaranya adalah dengan doping kation maupun pelapisan dengan
karbon (Liu,2014).
2.5 Sintesis Li4Ti5O12
Sebelum munculnya baterai ion lithium, logam lithium digunakan untuk baterai primer. Ketika
lithium digunakan sebagai anoda pada baterai lithium sekunder diperoleh densitas energi yang tinggi,
karena lithium murni memiliki spesifik kapasitas yang tinggi. Namun menggunakan bahan ini masih
tidak efisien, alasannya karena bahan yang digunakan yaitu logam lithium yang berbahaya bagi
18
kesehatan. Pada siklus charge-discharge, lithium sering terdeposisi menjadi sebuah dendrit. Dendrit
pada lithium ini memiliki pori, luas permukaan yang tinggi, dan sangat reaktif dalam elektrolit
organik. Dendrit lithium secara bertahap tumbuh pada siklus baterai digunakan dan menembus
separator setelah beberapa siklus pemakaian. Hal ini akan mengakibatkan arus pendek dan dapat
menyebabkan kebakaran atau ledakan. Masalah yang berkaitan dengan penggunaan logam lithium
sebagai anoda dapat diatasi dengan menggunakan paduan sebagai anoda baterai lithium. Bahan
paduan yang paling umum digunakan sebagai anoda yaitu karbon (baik grafit maupun karbon non-
grafit) dan paduan logam, seperti Sn, Al, Pb, Bi, As, dan lain-lain (Yueping, 2003).
Baterai lithium yang menggunakan anoda mengalami penurunan kapasitas dengan cepat setelah
hanya beberapa siklus charge-discharge karena adanya perubahan volume yang besar sehingga
mengakibatkan perubahannya paduan kisi kristal dan dengan demikian menimbulkan retak dan
runtuh pada paduan (Zempachi et al, 2009).
Ada tiga persyaratan dasar untuk bahan anoda:
1. Potensial dari interkalasi dan deinterkalasi dari Li+/Li harus serendah mungkin.
2. Jumlah lithium yang dapat ditampung anoda harus setinggi mungkin untuk mencapai
kapasitas yang tinggi.
2.5.3 Proses Kalsinasi
Proses kalsinasi adalah proses perlakuan panas yang diterapkan pada sebuah bahan yang bertujuan
untuk dekomposisi termal, transisi fasa, dan penghapusan fraksi volatile, serta berfungsi untuk
mengeliminasi senyawa yang berikatan secara kimia (Husni, 2010). Proses kalsinasi terjadi pada
temperatur di bawah titik lebur bahan untuk menghilangkan kandungan bahan yang dapat menguap.
Kalsinasi berperan dalam proses penghilangan air, karbon dioksida atau gas lain. Kalsinasi berbeda
dengan proses pemanggangan, dimana jika pada proses pemanggangan reaksi gas-solid lebih
kompleks terjadi antara padatan dan atmosfer dari tungku (Sugiono, 2002).
Produk dari proses kalsinasi biasanya disebut secara umum sebagai kalsin. Kalsinasi diproses
dalam sebuah tungku atau reaktor seperti furnace, rotary kiln, dan tungku perapian ganda. Semakin
tinggi temperatur kalsinasi semakin besar ukuran partikel. Ini disebabkan karena proses kalsinasi
akan menyebabkan reaksi zat padat, pengkristalan dan terjadi peleburan sehingga ikatan akan
terlepas. Kalsinasi dilakukan pada suatu bahan untuk memutus ikatan molekul antar senyawa pada
bahan tersebut (Wang,2003).
19
2.6 Bahan Pembentuk Li4Ti5O12
Li2CO3 (Lithium Carbonate)
Karakterisasi dari Li2CO3 diantaranya adalah serbuk berwarna putih, dengan titik lebur pada 735 0C,
terurai pada suhu 1200 0C, dan indeks refraksi 1.428 (Prihandoko, 2007). Bersifat hygroscopis,
mampu menyerap H2O dari lingkungan, memiliki toksitas rendah. Dalam pembentukan keramik dan
gelas lithium karbonat digunakan sebagai katalis dan sebagai lapisan untuk menyatukan elektroda,
sedangkan dalam medis sebagai anti depresan. Bentuk kristal Li2CO3 adalah monoklinik.
(Prihandoko, 2007)
TiO2 (Titanium Oxide)
Titania (TiO2) bersifat polimorfi dengan struktur kristal yaitu 2 fasa yang stabil pada suhu rendah
antara lain anatase dan brookit, sedangkan 1 fasa yang lain yaitu rutil stabil pada suhu tinggi. TiO2
memiliki struktur dasar quasi hexagonal closed packed (HCP) dari oksigen, sedangkan kationnya
mengisi separuh sisipan oktahedral. Namun dalam kenyataannya strukturnya berbentuk tetragonal.
Jadi Anatase, brookit dan rutil masing-masing memiliki bentuk struktur yang sama yaitu tetragonal
dengan parameter kisinya. Bentuk struktur kristal TiO2 ditunjukkan pada gambar 2.10.
Karakteristik dari TiO2 diantaranya serbuk berwarna putih, memiliki titik lebur 1843 0C, densitas
4230 kg.m-3, tidak mudah terbakar dan tidak mengandung racun (Prihandoko, 2007). Berdasarkan
bentuk struktur kristal TiO2 dapat menyebabkan difusi anisotropik dari kation Ti4+ ke arah sumbu
c lebih besar dari pada ke arah sumbu a. Memiliki konduktifitas listrik yang rendah dan konstanta
dielektrik yang tinggi.
(a) (b)
Gambar 2.10 Struktur Kristal Oktahedral Dalam Tetrahedral (A). TiO2 Anatase,
(B) TiO2 Rutie (Prihandoko, 2007)
20
2.8 Penelitian sebelumnya
Pengujian mengenai pemakaian karbon untuk meningkatkan nilai konduktivitas sudah banyak
dilakukan terbukti dengan adanya beberapa jurnal yang membahas mengenai hal tersebut (Fang
dkk, 2013). Peneliti mensintesis LTO murni dan LTO/C dengan menggunakan metode sol-gel
yang kemudian dikalsinasi pada temperature 600, 700, 800 dan 900 0C selama 12 jam.
Karakteristik material dilakukan dengan menggunakan XRD, SEM, TEM dan HRTEM
sedangkan untuk mendeteksi adanya karbon digunakan raman spectroscopy. Hasil penelitian
mengidentifikasi bahwa dibandingkan dengan sintesis pada temperatur 600, 700, 900 0C dan
LTO murni, LTO/C nanopartikel yang disintesis pada temperature 800 0C dapat meningkatkan
rate performance dan cycling performance dari baterai ion lithium. Baterai ion lithium dengan
nanocrystalline LTO digunakan sebagai anoda menunjukkan kapasitas reversible yang unggul
dari 169, 141, 132, 106 dan 82 mAh/g pada current density dari 1, 10, 20, 40, dan 80 C. Hal
ini ditunjukkaan pada gambar 2.5 dan tabel 2.6.
Gambar 2.5 Rate Performance Dari Komposit LTO/C Yang Dikalsinasi Pada Temperatur 600,
700, 800, 900 0C Dengan Range Tegangan Dari 1 Sampai 2,5 V.
(Fang, 2013)
Gambar 2.6 menunjukkan kurva performa tes sel (Li/LTO) dengan serbuk yang dikalsinasi
pada temperatur 600, 700, 800 dan 900 0C. Pada kurva tersebut terlihat hubungan antara rate
(C) dan kapasitas (mAg-1). Pada rate 1-10 C mempunyai arus density yang rendah, kapasitas
21
peluruhan LTO/C lebih cepat dan arus discharge tinggi. Tingkat kapasitas discharge pada 10-
80 C menjadi lebih teratur (Fang, 2013).
Tabel 2.4 Perbandingan Rata-Rata Perbedaan Dari Kemampuan Dischrge Pertama (Mahg-1)
Dari Sintesis LTO/C Pada Temperatur 600, 700, 800 Dan 900 0C.
Temperature
(0C)
1C 2C 4C 8C 10C 20C 30C 40C 60C 80C
600 129 110 96 91 84 72 67 58 50 -
700 148 134 125 118 113 104 96 85 80 74
800 169 164 157 148 141 132 119 108 92 83
900 156 142 135 126 118 106 90 82 69 59
Sumber :Fang, 2013
Pengujian lain yang menunjukkan bahwa sumber karbon acetylene gas memiliki pengaruh
penting terhadap sifat dari baterai ion lithium. Pada penelitian yang dilakukan oleh Rakesh dan
Amrish (2017). Peneliti mensintesis prekursor diantarnya yaitu LiOH.H2O, FeC2O4.2H2O dan
H9N2O4P dengan menggunakan planetary ball mill selama 6 jam pada 400 rpm. Setelah itu di
dekomposisi pada temperatur 350 0C selama 5 jam yang kemudian dikalsinasi pada temperatur
750 0C selama 12 jam. Pada saat kalsinasi ini material di aliri gas acetilen dan Ar/H2 (95:5
V%) dengan variasi lama pengaliran gas yakni 5, 10,15, dan 20 menit.
Gambar 2.7 adalah hasil XRD material yang telah dikalsinasi dan dialiri gas asetilen. Semua
puncak pada XRD mengidentifikasi pada sistem Kristal yakni orthorombic dengan space group
pnma. Tidak ditemukan puncak pengotor seperti Fe2O3 dan Li3Fe2(PO4)3 yang mungkin dapat
diakibatkan oleh oksidasi dari iron selama proses berlangsung (Lu dkk., 2009). Setelah dilapisi
proses carbon-coating tidak ada puncak yang bertambah terkait carbon yang terdeteksi,
indikasi bahwa keberadaan karbon pada sampel adalah kristalin yang rendah (Saroha dkk.,
2017).
22
Gambar 2.7 Kurva Hasil XRD Material Yang Telah Dikalsinasi Dan Dialiri Gas Acetylene
Selama 5,10,15 Dan 20 Menit.(Rakesh, 2017)
Gambar 2.8 (a)-(d) menunjukkan inisial kurva charge/discharge dari semua sintesis sampel
penelitian pada perbedaan C-rates dari 0,1C-5C dengan rentang potensial 2,0-4,4 V dengan
Li+/Li pada temperature ruag. Dapat dilihat bahwa dari grafik menunjukkan bahwa diantara
semua sintesis sampel, LFP10 menghasilkan kapasitas discharge yang tinggi pada setiap rate,
yang karena bertambahnya konduktivitas listrik. Jumlah karbon konduktif mempunyai peran
penting dalam mendapatkan kinerja elektrokimia yang superior. Lapisan karbon menghambat
pertumbuhan partikel dan dengan demikian menurunkan panjang difusi lithium-ion. Namun,
karbon amorf bertindak sebagai unsur mati, yang tidak berkontribusi terhadap kinerja
elektrokimia. Oleh karena itu, kehadiran karbon amorf lebih mengarah ke lapisan karbon yang
lebih tebal, yang selanjutnya akan meningkatkan panjang difusi ion litium dan resistansi
muatan-transfer dan karenanya, kinerja elektrokimia yang buruk.
23
2.9 Road Map Penelitian Mengenai Aplikasi Li4Ti5O12 sebagai bahan anoda
untuk baterei ion lithium
Berikut ini adalah Roadmap Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi ITS dimana salah
satu bidang unggulannya adalah Material Energi yang di dalamnya terdapat bidang penelitian
material aktif baterei ion lithium. Untuk itu topik pada penelitian ini sejalan dengan bidang
unggulan pada Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi.
Gambar 3.8 Road map Pusat Studi Sains, Material dan Nanoteknologi
Sedang Penelitian yang dilakukan di laboratorium pada awal tahun 2018 bertujuan
untuk mengetahui proses sintesa Li4Ti5O12 dengan menggunakan solid state seperti pada
gambar 2.9.
Gambar 3.9 Roadmap penelitian pengembangan Li4Ti5O12 sebagai anoda baterei ion lithium
24
BAB IV METODE
4.1 Alat dan Bahan Penelitian
4.1.1 Bahan Penelitian
1. Titanium Oksida (TiO2) anatase Merck 99%
Dalam bentuk serbuk
2. Lithium Hidroxide (LiOH) Merck 98%
Dalam bentuk serbuk
3. Sodium Hidroxide (NaOH) SAP Chemical 98%
Dalam bentuk serbuk
4. Hydrocloric Acid (HCl) SAP Chemical 98%
Sebagai agen pertukaran ion (ion exchange)
5. Sukrosa (C12H22O11)
Sebagai sumber karbon pada proses carbon coating
6. Lithium Hexaflourophosphate (LiPF6)
Sebagai elektrolit pada pengujian electrochemical performance
7. Lithium Metal
Sebagai counter electrode dan working electrode
8. Copper foil
Sebagai current collector
9. Polypropilene (PP)
Sebagai separator
10. Acetylene Black (AB)
Dalam bentuk serbuk berwarna hitam sebagai conductive agent
11. Polyvinylidene fluoride (PVDF)
Dalam bentuk serbuk berwarna putih sebagai binder agent bersama AB
12. N-Methyl-2-pyrrolidone (NMP) Merck 99.5%
Dalam bentuk larutan, sebagai pelarut AB dan PVDF
13. Aquades/Air Suling (H2O)
4.2 Peralatan dan Pengujian Peralatan yang digunakan pada percobaan ini adalah
1. Autoclave
Digunakan untuk proses hidrotermal.
2. Neraca Analitik (Digital)
25
Digunakan untuk menimbang massa dari bahan-bahan penelitian seperti NaOH, TiO2
anatase, dan LiOH
3. Kaca Arloji
Digunakan sebagai tempat penimbangan bahan-bahan saat proses penelitian
4. Mortar dan Pestle
Digunakan sebagai penghancur dan menghaluskan serta pencampuran dalam proses
penelitian
5. Beaker Glass
Digunakan untuk wadah melarutkan bahan dalam proses penelitian
6. Gelas Ukur
Digunakan untuk mengukur volume larutan
7. Spatula
Digunakan sebagai pengaduk dalam proses penelitian
8. Hot plate with magnetic stirrer
Digunakan untuk mencampur dan mengaduk larutan agar menjadi homogen
9. Muffle Furnace
Digunakan untuk melakukan pemanasan dalam proses hidrotermal dan proses pengeringan
10. Crucible
Digunakan sebagai wadah specimen hasil sintesis hidrotermal dalam proses kalsinasi dan
pengeringan
11. Gloves
Untuk melindungi tangan saat bekerja dengan bahan-bahan berbahaya
12. Alat uji karakterisasi morfologi dan struktur material
a. SEM (Scaning Electron Microscope)
b. XRD (X-ray Diffraction)
13. Alat uji electrochemical performance
a. Galvanostatic charge-discharge (CD)
b. Cyclic Voltammetry (CV)
c. Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS)
26
Diagram alir penelitian untuk tahun pertama
27
Diagram alir penelitian untuk tahun kedua
Assembly baterai
Uji CV Uji EIS Uji CD
Pembuatan elektroda kerja
Analisa data
Selesai
Kesimpulan
Drying diikuti kalsinasi endapan H-Li-Ti-O
terbentuk selama 4 jam pada 800 oC, udara
Uji XRD Uji SEM
Mixing serbuk H-Ti-O + LiOH
Variasi stoikiometri LiOH 0.9, 1.1, dan 1.3
A
Nanowire Li4Ti5O12/TiO2
28
Diagram alir penelitian untuk tahun ketiga
Mulai
LTO : LiF
1 : 0
LTO : LiF
1 : 0,15
LTO : LiF
1 : 0,1
Ball mill dalam larutan etanol 600 rpm
( 6 jam )
Preparasi Alat dan Bahan
Selesai
Kalsinasi pada T
700 °C (12 jam)
Kalsinasi pada T
750 °C (12 jam)
Kalsinasi pada T
800 °C (12 jam)
LTO : LiF
1 : 0,2
Li4Ti5O12-x, Fx powder
XRD SEMCarbon
Analyzer
Analisis Data
Mencampurkan bahan Li2CO3, TiO2 dan LiF dengan variasi rasio mol
Coating Carbon menggunakan Asetilene Gas + Argon Gas
(6 jam)
Li4Ti5O12-x, Fx /C powder
Kesimpulan
Gambar 4.1 Diagram Alir Sintesis Li4Ti5O12
29
Diagram Alir Proses Pembuatan elektroda dan pengujian elektrokimia
Gambar 4.2 Diagram Alir Proses Pembuatan working elektroda
Mulai
Preparasi Alat dan Bahan
Pelapisan pada current collector berupa copper coil
Pengeringan pada T=1000C selama 10 jam
EIS CD
Kesimpulan
Selesai
Pencampuran 10% PVDF, 80% LTO/C, 10%
Carbon Black dengan mortar hingga homogen
Li4Ti5O12/C anode
Penambahan NMP sebagai binder sedikit demi
sedikit hingga membentuk slurry
CV
Analisis Data
30
Sintesis Anoda Li4Ti5O12/C
Penelitian ini menggunakan Li2CO3 (merck), dan TiO2 (merck) sebagai prekursor anoda baterai
Li-ion. Acetylene gas yang digunakan berperan sebagai sumber karbon. Tahap pertama yang
harus dilakukan untuk sintesis Li4Ti5O12 adalah menimbang masing-masing serbuk yakni
14,778 gr Li2CO3 dan 39,933 gr TiO2, setelah itu dilakukan pencampuran kedua serbuk dengan
akohol (99%) dalam High Temperature Ball Milling yang dilengkapi zirconia balls dan
dikalsinasi pada temperatur 750 0C selama 6 jam. Variasi waktu yag digunakan ketika
pencampuran adalah 2, 3 dan 4 jam dengan kecepatan 150 rpm kemudian dikeringkan dalam
oven selama 24 jam.
2Li2CO3(S) + 5TiO2(S) = Li4Ti5O12(S) + 2CO2(g) (3.1)
Material yang telah dilakukan pencampuran menggunakan Ball Milling kemudian dilapisi
dengan carbon yang bersumber dari acetylene gas. Variasi waktu pelapisan carbon dengan
acetylene gas yang digunakan adalah 0, 10, 20 menit.
Pembuatan Working Electrode
Untuk membuat working elektroda dilakukan dengan mencampurkan 80% sampel
Li4Ti5O12/C, 10% acetelyne black (AB), dan 10% Polivinil Difluoride (PVDF) yang berfungsi
sebagai pengikat (binder). Kemudian ketiga bahan tersebut dicampurkan melalui proses
mixing dengan menggunakan mortar yang berbahan dasar agate hingga homogen. Kemudian
hasil pencampuran, ditambahkan larutan N-methylpyrrolidone (NMP) yang berfungsi sebagai
pelarut pada material anoda sedikit demi sedikit sampai membentuk slurry. Slurry yang telah
terbentuk, dilapiskan ke current collector yang terbuat dari Tembaga dengan ketebalan 100
µm. Hasil pelapisan slurry ke current collector, dikeringkan pada temperatur 100˚C selama 10
jam sebelum di susun menjadi baterai full cell.
31
Pengujian Karakterisasi Material
X –ray Diffraction (XRD)
Pada penelitian ini unutuk mengetahui fasa yang terbentuk pada sampel maka dilakukan
pengujian XRD menggunakan instrument PANAnalytical dengan range sudut 10◦-90◦ dan
menggunakan panjang gelombang CuKα sebesar 1.54056 Ȧ yang dilakuka di jurusan Teknik
Material dan Metalurgi FTI-ITS. Sebelum dilakukan pengujian XRD dilakukan preparasi
terhadap sampel berupa digerus terlebih dahulu menggunakan mortar agar didapatkan ukuran
yang homogen, kemudian sampel diletakan di tengah-tengah plate agar tepat pada titik fokus
hamburan sinar-X .
Secara umum prinsip kerja XRD ditunjukkan oleh Gambar 3.7 pengujian XRD.
Generator tegangan tinggi berfungsi sebagai catu daya sumber sinar-X
1. Sampel berbentuk serbuk diletakkan diatas tatakan (palate) yang dapat diatur.
2. Berkas sinar-x didifraksikan oleh sampel dan difokuskan melewati celah, kemudan masuk
ke alat pencacah. Apabila sampel berputar sebesar 2θ maka alat berputar sebesar θ.
3. Pola difraksi sinar-x direkam dalam bentuk kurva intensitas terhadap sudut difraksi
Untuk menentukan fasa yang terbentuk dapat dilakukan dengan metode pencocokan terhadap
difraksi acuan. Pada penelitian ini digunakan data standar yang diperoleh melalui Joint
Committee of Powder Difraction Standart (JCPDS)
Melalui bantuan software highscore plus pertama dilakukan pencarian puncak-puncak
difraksi dari sampel (search peak), kemudian dilakukan pencocokan terhadap JCPDS refrensi
dalam hal ini adalaha JCPDS No. 49-0207 Akan terlihat puncak yang bersesuaian terhadap
Gambar 3.7 Skema kerja X-Ray Diffraction (XRD)
32
acuan, dan apabila ditemukan puncak lain dengan intensitas tinggi namun tidak bersesuaian
dengan acuan dapat dikatakan ada suatu pengotor yang harus diidentifikasi
Scanning Electron Microscop (SEM)
Pada penelitian ini menggunakan mesin SEM Inspect S50 menggunakan energy 20 kV
dan diambil foto morfologi dengan perbesaran 5000x, 15000x dan 25000x. Preparasi specimen
dilakukan dengan cara digerus menggnaka mortar. Pengujian SEM dilakukan di laboratorium
karakterisasi jurusan Teknik Material dan Metalurgi ITS.
SEM (Scanning Electron Microscope) adalah salah satu jenis mikroskop electron yang
menghasilkan gambar dari sampel dengan menggunakan electron yang terfokuskan. Electron
berinteraksi dengan electron pada smpel, menghasilkan beberapa jenis sinyal yang dapat
dideteksi dan mengandung informasi tentang topografi permukaan sampel dan komposisinya.
Mengamati permukaan pada dengan perbesaran M= 10-100000 X, resolusi permukaan hingga
kedalaman 3-100 nm. Gambar mesin SEM yang digunakan dapat dilihat pada Gambar 3.8
Prinsip kerja dari SEM adalah sebagai berikut:
1. Sebuah pistol elektron memproduksi sinar elektron dan dipercepat dengan anoda.
2. Lensa magnetik memfokuskan elektron menuju ke sampel.
3. Sinar elektron yang terfokus memindai (scan) keseluruhan sampel dengan diarahkan
oleh koil pemindai.
4. Ketika elektron mengenai sampel maka sampel akan mengeluarkan elektron baru yang
akan diterima oleh detektor dan dikirim ke monitor (CRT).
Gambar 3.8 Alat Uji SEM
33
Pengujian Performa Elektrokimia
Galvanostatic charge/discharge
Pengujian charge/discharge dilakukan di Laboratorium Baterai Lithium, Lembaga
Ilmu Pengetahuan Indonesia - Fisika (LIPI – Fisika) menggunakan alat Automatic Battery
Cycler WonATech WBCS3000, seperti pada Gambar 3.10. Pengujian charge discharge
digunakan untuk mengetahui kemampuan suatu material untuk menyimpan energi. Kapasitas
energi atau muatan dinyatakan dalam satuan mAh/gr. Tes charge-discharge dilakukan dengan
kepadatan arus konstan. Kapasitas (Q) dapat dihitung berdasarkan waktu charge discharge
menggunakan rumus Q = I x t, dimana I adalah kerapatan arus dan t adalah waktu. Pengaturan
waktu dibagi menjadi 2 yaitu T1 sebagai waktu charging, dan T1 sebagai waktu discharging.
Kemudian ∆T untuk mengatur waktu jeda antara charging dan discharging. Pengaturan dari
∆T diperlukan untuk mengamati tegangan dari baterai VOCV. Kemudian didapatkan
pengamatan rekaman waktu (t / ms), arus (i / Ma), dan tegangan (V / volt). Dari grafik itu
dihasilkan grafik utama yang menunjukkan hasil dari proses charge - discharge yang
menampilkan hubungan potensial (V / volt) dan waktu (t / ms seperti yang terlihat pada
Gambar . Pengujian charge – discharge dilakukan di Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.
Pada pengujian ini dihasilkan grafik antara kapasitas dan tegangan, seperti pada Gambar 3.9.
Gambar 3.9 Contoh grafik hasil pengujian charge discharge α-MnO2 nanowire
Gambar 3.10 Mesin pengujian charge – discharge dan CV Wonatech WBCS3000
34
Electrochemical Impedance Spectroscopy
Pengujian EIS pada penelitian ini dilakukan dengan mesin HIOKI resistance meter
RM3544 yang dilakukan di pusat studi fisika LIPI, Serpong dengan range frekuensi 0,1 –
20000 Hz seperti pada Gambar 3.11 (a).
Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) adalah suatu metode untuk
menganalisa suatu elektroda terhadap sinyal potensial AC pada amplitudo rendah (~10 mV)
dengan frekuensi 0,1 – 20000 Hz dari rentang frekuensi yang sangat lebar.
Prinsip kerja alat ini adalah awalnnya investigasi karakteritik listrik reaksi dalam
elektrokimia menggunakan potensial DC sebagai signal pengukuran. Namun penggunan
signal DC ini menyebabkan kondisi sistem elektrokimia yang teramati tidak berasa pada fasa
kesetimbangan reaksi sesungguhnya akibat potensial DC telah mengubah potensial reaksi yang
terjadi. Dan informasi yang terekam pun merupakan kolektifitas seluruh kontribusi individual,
sehingga kontribusi dari
tiap individu yang merupakan parameter internal dinamik reaksi elektrokimia tidak dapat
diekstrak dari data dengan signal DC ini. Kemudian dicoba dengan menumpangkan signal AC
pada tegangan DC. Hasil dari pengujian EIS ini berupa grafik seperti pada Gambar 3.11 (b)
Gambar 3.11 (a) Alat EIS HIOKI RM3544 (b) Hasil kurva dari pengujian spektroskopi
impedansi elektrokimia dari sistem baterai lithium (Hong - Yi Cheng, 2011)
AC impedance spectrocospy merupakan teknik yang sangat bagus untuk menentukan
parameter kinetik dari proses elektroda termasuk didalam elektrolit, pasivasi layer, charge
transfer, dan Li+ diffusion. Charge-transfer resistance (Rct) salah satu parameter yang penting
untuk mengkarakterisasikan kuantitatif kecepatan sebuah reaksi elektroda. Pengukuran
dilakukan dengan menggunakan signal pertubasi AC yang ditumpangkan pada tegangan DC
bias, sehingga tidak mengganggu kesetimbangan dari reaksi elektrokimia sel. Spektrum
frekuensi yang dibangkitkan akan mengidentifikasi perubahan impedansi komplek yang terkait
A B
35
dengan reaksi elektrokimia yang terjadi, yang menginterpretasikan gejala dinamika internal
reaksi elektrokimia. Biasanya, resistansi charge-transfer yang besar menunjukan reaksi
elektrokimia yang lambat. Rct dapat dihitung dari electrochemical impedance
Cyclic Voltametry
Pengujian cyclic voltammetry dilakukan di pusat studi fisika LIPI, serpong
menggunakan alat voltammetry AutoLab PGSTAT tipe 302N Metrohm. Pure lithium
digunakan sebagai elektroda pembanding, LiPF6 sebagai elektrolit dan copper foil sebagai
elektroda pembantu. Initial voltage dan cut-off voltage dari 0.0-3.0 volt dengan scan rate 0.1
mV/s
Prinsip kerja adalah dengan memberikan potensial tertentu pada elektroda kerja, maka
akan diketahui arus yang terjadi. Plot antara arus yang diukur dengan potensial kerja yang
diberikan disebut voltammogram. Arus yang dihasilkan dari reaksi reduksi disebut arus katodik
dan arus yang dihasilkan dari reaksi oksidasi disebut arus anodik. Berdasarkan potensialnya,
CV dilakukan sapuan bolak-balik sehingga informasi reduksi dan oksidasi dapat diketahui
dengan baik. Dimulai dengan tanda polaritas negatif. Pada titik B potensial menjadi semakin
negatif sehingga analit pada elektroda kerja dapat diteduksi, ditandai dengan munculnya arus
katodik. Proses reduksi berlangsung hingga hampir semua analit tereduksi, ditandai dengan
munculnya puncak arus katodik pada titik C. Arus akan berkurang hingga mencapai titik D,
dan tanda polaritas negatifnya mulai berkurang. Arus katodik terus berkurang hingga potensial
mencapai titik E, kemudian arus katodik mulai dominan. Pada titik F arus anodik akan
bertambah dengan berkurangnya konsentrasi analit yang tereduksi. Arus anodik berkurang dari
puncak hingga kembali kepotensial awal.
A B
Gambar 3.12 (a) Voltamogram hubungan arus terhadap potensial (b) Contoh grafik CV α-MnO2
nanowire (Yi Zang, 2013)
36
Gambar 3.13 Alat cyclic voltammetry Wonatech WBCS3000
37
BAB V JADWAL
5.1 Jadwal penelitian selama 3 tahun
Tabel 5.1 Jadwal penelitian
Tahun ke-1
No Nama Kegiatan Bulan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 Study literatur dan
pengumpulan data
xxxx xxxx xxxx
2 Persiapan bahan
dan alat
xxxx xxxx xxxx
3 Sintesa,
karakterisasi
Li4Ti5O12 dengan
pelapisan karbon
xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx
4 Pengujian
elektrokimia
xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx
5 Analisa hasil xxxx xxxx xxxx
6 Pembuatan
laporan kemajuan
xxxx xxxx
7 Presentasi hasil
dan publikasi
xxxx xxxx
Tahun ke-2
No Nama
Kegiatan
Bulan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 Study
literatur dan
pengumpulan
data
xxxx xxxx xxxx
2 Persiapan
bahan dan
alat
xxxx xxxx xxxx
3 Sintesa,
karakterisasi
Li4Ti5O12
plus doping
TiO2
xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx
4 Pengujian
elektrokimia
xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx
5 Analisa hasil xxxx xxxx xxxx
6 Pembuatan
laporan
kemajuan
xxxx xxxx
38
No Nama
Kegiatan
Bulan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 7 Presentasi
hasil dan
publikasi
xxxx xxxx
Tahun ke-3
No Nama
Kegiatan
Bulan
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 1 Study
literatur dan
pengumpulan
data
xxxx xxxx xxxx
2 Persiapan
bahan dan
alat
xxxx xxxx xxxx
3 Sintesa,
karakterisasi
Li4Ti5O12
plus doping
Fluorine
xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx
4 Pengujian
elektrokimia
xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx xxxx
5 Analisa hasil xxxx xxxx xxxx
6 Pembuatan
laporan
kemajuan
xxxx xxxx
7 Presentasi
hasil dan
publikasi
xxxx xxxx
5.2 Rencana Anggaran Biaya penelitian selama 3 tahun
a. RAB tahun pertama
1. Honor
Honor Honor/jam(Rp) Waktu
(jam/minggu) Minggu
Honor per Tahun (Rp)
Tahun I
Ketua 10 40 0
Anggota 1 5 40 0
39
Anggota 2 5 40 0
SUB TOTAL (Rp) 0
2. Peralatan penunjang
Peralatan Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Harga Peralatan Penunjang
(Rp)
Tahun I
Sewa ball milling sewa 4 buah 200000 800000
Sewa hot plate stirrer sewa 4 buah 200000 800000
Sewa Muffle furnace sewa 5 kali 500000 2500000
Sewa Tube Furnace sewa 5 kali 500000 2500000
Sewa Mesin Glove Box sewa 5 kali 1000000 5000000
Pengujian XRD sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian SEM/EDX sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian TGA sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian Cyclic Voltametry
sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian Charge-discharge sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian EIS sewa 5 kali 500000 2500000
SUB TOTAL (Rp) 26600000
3. Bahan habis Pakai
Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
TiO2 bahan habis 1 kg 100000 100000
Li2CO3 bahan habis 1 kg 400000 400000
Gas Asetilen (C2H2) bahan habis 1 tabung 2500000 2500000
NaOH bahan habis 1 kg 100000 100000
HCl bahan habis 1 liter 100000 100000
40
LiPF6 bahan habis 1 kg 6000000 6000000
Lithium foil bahan habis 1 kg 4500000 4500000
N-Metyl Pyrilidone bahan habis 1 kg 150000 150000
Dimethyl Carbonate bahan habis 1 liter 300000 300000
Ethylene Carbonat bahan habis 1 kg 200000 200000
Aquades bahan habis 50 liter 100000 5000000
Ethanol (unhydrous) bahan habis 10 liter 2500000 25000000
Acetylene black (nano
powder) bahan habis 100 gr 150000 15000000
Cupper foil bahan habis 1 kg 1000000 1000000
Coin cell tipe 2023 bahan habis 1 kg 2000000 2000000
Polyvinylidenefluoride bahan habis 100 gr 30000 3000000
SUB TOTAL (Rp) 65350000
4. Perjalanan
Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
Perjalanan di Surabaya Survei 10 kali 100000 1000000
SUB TOTAL (Rp) 1000000
5. Lain-lain
Kegiatan Justifikasi Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
Fotocopy dokumentasi 500 lbr 100 50000
Biaya registrasi dan
akomodasi Seminar Internasional
publikasi 1 kali 5000000 5000000
Biaya publikasi di jurnal
Internasional publikasi 1 kali 10000000 10000000
Laporan Kemajuan laporan 5 eks 30000 150000
Laporan Akhir laporan 5 eks 30000 150000
SUB TOTAL (Rp) 15350000
41
TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN (Rp) 108300000
TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN SELURUH TAHUN (Rp) 108300000
b. RAB tahun kedua
1. Honor
Honor Honor/jam(Rp) Waktu
(jam/minggu) Minggu
Honor per Tahun (Rp)
Tahun I
Ketua 10 40 0
Anggota 1 5 40 0
Anggota 2 5 40 0
SUB TOTAL (Rp) 0
2. Peralatan penunjang
Peralatan Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Harga Peralatan Penunjang
(Rp)
Tahun I
Sewa autoclave sewa 4 buah 200000 800000
Sewa hot plate stirrer sewa 4 buah 200000 800000
Sewa Muffle furnace sewa 5 kali 500000 2500000
Sewa Tube Furnace sewa 5 kali 500000 2500000
Sewa Mesin Glove Box sewa 5 kali 1000000 5000000
Pengujian XRD sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian SEM/EDX sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian TGA sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian Cyclic Voltametry
sewa 5 kali 500000 2500000
42
Pengujian Charge-discharge sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian EIS sewa 5 kali 500000 2500000
SUB TOTAL (Rp) 26600000
3. Bahan habis Pakai
Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
TiO2 bahan habis 5 kg 100000 500000
LiOH bahan habis 500 gr 13000 6500000
NaOH bahan habis 1 kg 100000 100000
HCl bahan habis 1 liter 100000 100000
LiPF6 bahan habis 1 kg 6000000 6000000
Lithium foil bahan habis 1 kg 4500000 4500000
N-Metyl Pyrilidone bahan habis 1 kg 150000 150000
Dimethyl Carbonate bahan habis 1 liter 300000 300000
Ethylene Carbonat bahan habis 1 kg 200000 200000
Aquades bahan habis 50 liter 100000 5000000
Ethanol (unhydrous) bahan habis 10 liter 2500000 25000000
Acetylene black (nano powder)
bahan habis 75 gr 150000 11250000
Cupper foil bahan habis 1 kg 1000000 1000000
Coin cell tipe 2023 bahan habis 1 kg 2000000 2000000
Polyvinylidenefluoride bahan habis 100 gr 30000 3000000
SUB TOTAL (Rp) 65600000
4. Perjalanan
Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
Perjalanan di Surabaya Survei 10 kali 100000 1000000
43
SUB TOTAL (Rp) 1000000
5. Lain-lain
Kegiatan Justifikasi Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
Fotocopy dokumentasi 500 lbr 100 50000
Biaya registrasi dan
akomodasi Seminar Internasional
publikasi 1 kali 5000000 5000000
Biaya publikasi di jurnal Internasional
publikasi 1 kali 10000000 10000000
Laporan Kemajuan laporan 5 eks 30000 150000
Laporan Akhir laporan 5 eks 30000 150000
SUB TOTAL (Rp) 15350000
TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN (Rp) 108550000
TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN SELURUH TAHUN (Rp) 108550000
c. RAB Tahun ketiga
1. Honor
Honor Honor/jam(Rp) Waktu
(jam/minggu) Minggu
Honor per Tahun (Rp)
Tahun I
Ketua 10 40 0
Anggota 1 5 40 0
Anggota 2 5 40 0
SUB TOTAL (Rp) 0
2. Peralatan penunjang
44
Peralatan Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Harga Peralatan Penunjang
(Rp)
Tahun I
Sewa ball milling sewa 4 buah 200000 800000
Sewa hot plate stirrer sewa 4 buah 200000 800000
Sewa Muffle furnace sewa 5 kali 500000 2500000
Sewa Tube Furnace sewa 5 kali 500000 2500000
Sewa Mesin Glove Box sewa 5 kali 800000 4000000
Pengujian XRD sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian SEM/EDX sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian TGA sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian Cyclic
Voltametry sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian Charge-discharge sewa 5 kali 500000 2500000
Pengujian EIS sewa 5 kali 500000 2500000
SUB TOTAL (Rp) 25600000
3. Bahan habis Pakai
Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
TiO2 bahan habis 1 kg 100000 100000
Li2CO3 bahan habis 1 kg 400000 400000
LiF bahan habis 50 gr 100000 5000000
NaOH bahan habis 1 kg 100000 100000
HCl bahan habis 1 liter 100000 100000
LiPF6 bahan habis 1 kg 6000000 6000000
Lithium foil bahan habis 1 kg 4500000 4500000
N-Metyl Pyrilidone bahan habis 1 kg 150000 150000
Dimethyl Carbonate bahan habis 1 liter 300000 300000
45
Ethylene Carbonat bahan habis 1 kg 200000 200000
Aquades bahan habis 50 liter 100000 5000000
Ethanol (unhydrous) bahan habis 10 liter 2500000 25000000
Acetylene black (nano powder)
bahan habis 100 gr 150000 15000000
Cupper foil bahan habis 1 kg 1000000 1000000
Coin cell tipe 2023 bahan habis 1 kg 2000000 2000000
Polyvinylidenefluoride bahan habis 100 gr 30000 3000000
SUB TOTAL (Rp) 67850000
4. Perjalanan
Material Justifikasi Pemakaian Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
Perjalanan di Surabaya Survei 10 kali 100000 1000000
SUB TOTAL (Rp) 1000000
5. Lain-lain
Kegiatan Justifikasi Kuantitas Harga Satuan (Rp)
Biaya per Tahun (Rp)
Tahun I
Fotocopy dokumentasi 500 lbr 100 50000
Biaya registrasi dan akomodasi Seminar
Internasional
publikasi 1 kali 5000000 5000000
Biaya publikasi di jurnal
Internasional publikasi 1 kali 10000000 10000000
Laporan Kemajuan laporan 5 eks 30000 150000
Laporan Akhir laporan 5 eks 30000 150000
SUB TOTAL (Rp) 15350000
TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN (Rp) 109800000
TOTAL ANGGARAN YANG DIPERLUKAN SELURUH TAHUN (Rp) 109800000
46
BAB VI DAFTAR PUSTAKA
Armand,M., Tarascon, J.M. Building better Batteries. Nature 2008, 451, 652-657.
Bambang Priyono, Anne Zulfia Syahrial, Akhmad Herman Yuwono, Evvy KArtini, Mario
Marfelly, Wahid Muhammad F.R. 2015. “Synthesis of Lithium Titanate Through
Hydrothermal Process by Using Lithium Hydroxide and Titanium Dioxide
Xerogel”.International Journal of Technology 4, 555-564.
Bote Zhao, Ran Ran, Meilin Liu, Zongping Shao, 2015. “ A comprehensive Review of Li-
4Ti5O12 – based Electrodes for Lithium-Ion Batteries : The Latest Advancements and
Future Perspectives”, Materials Science and Engineering R 98, 1-45.
Byrappa, K., Yoshimura, M. (2001). Handbook of Hydrothermal Technology: A Technology
for Crystal Growth and Materials Processing. Noyes Publications, New Jersey, USA
Chao Xu, Lihong Xue, Wen Zhang, Xin Fan, Youwei Yan. 2014. “Hydrothermal Synthesis of
Li4Ti5O12/TiO2 Nano-composite As High Performance Anode Material for Li-ion
Batteries”. Electrochimica Acta 147, 506-512
David Linden, (2002), Handbook of Batteries 3rd Edition, Mc Graw Hill: New York.
Gholam Abbas, Gianfranco Pistoia. 2009. Lithium Batteries Science and Technology.
Springer : USA.
Jingyuan Liu, Yue Shen, Long Chen, Yonggang Wang, Yongyao Xia. 2015. “Carbon Coated
Li4Ti5O12 Nanowire with High Electrochemical Performaance under Elevated
Temperature”. Electrochimica Acta 156. 38-44.
Jin-Yun Liao, Victor Chabot, Meng Gu, Chongmin Wang, Xingcheng Xiao, Zhongwei Chen.
2014. “Dual Phase Li4Ti5O12 –TiO2 Nanowire Arrays as Integrated Anodes for High-
Rate Lithium-Ion Batteries”. Nanoenergy 9, 381-391.
Nordh, T. 2013. “ Li4Ti5O12 as an Anode Material for Li Ion batteries in situ XRD and XPS
Studies ”. Thesis. UPPSALA UNIVERSITET.
Perego, C., Villa P. 1997. “Catalyst Preparation Methods”. Catalysis Today, 34, 281-305.
Raras Dewi P. 2012. “ Optimasi Sintesis Li4Ti5O12 dengan Penambahan LiOH.H2O untuk
Anoda Baterai Ion Lithium. Skripsi ”. Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah.
Sandhya C.P, Bibin John, C. Gouri. 2014. “ Lithium Titanate as Anode Material for Lithium-
Ion Cells : a Review”. Ionics 20, 601-620.
Subhan, Achmad. 2011. “Fabrikasi dan Karakteristik Li4Ti5O12 untuk Bahan Anoda BAterai
Lithium Keramik”. Tesis : Universitas Indonesia.
47
Suci Purnama Sari.2015. “ Pengaruh Komposisi Lembaran Anoda LTO Terhadap Performa
Sel Baterai Ion Lithium ”. Skripsi. Universitas Sumatera Utara.
Yani Hui, Liyun Cao, Zhanwei Xu, Jianfeng Huang, Haibo Ouyang. 2015. “Mesoporous
Li4Ti5O12 Nanoparticles Synthesized by a Microwive-Assisted Hydrothermal Method
for High Rate Lithium-Ion Batteries”. Journal of Electroanalytical Chemistry 763, 45-
60.
Yan-Bing HE, Ming Liu, Zhen-Dong Huang, Biao Zhang. 2013. “Effect of Solid Electrolyte
Interface ( SEI ) Film on Cyclic Performance of Li4Ti5O12 Anodes for Li-ion Batteries”.
Journal of Power Sources 239, 269-276.
48
BAB VII LAMPIRAN
Biodata Tim Peneliti
1. Ketua
a. Nama Lengkap : Lukman Noerochim, Ph.D
b. NIP/NIDN : 197703132003121001/0013037701
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/III-D
d. Bidang Keahlian : Baterai ion lithium, Elektrokimia, Korosi
e. Departemen/Fakultas : Teknik Material/FT-IRS
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jl. Keputih Tegal Bhakti II No B54, 08155111552
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
No.
Tahun
Judul Penelitian
Keterangan
Sumber
Pendanaan
Ketua/Anggota
1 2016 Sintesa dan analisa Fe2O3 sebagai anoda
baterei lithium-ion
DIKTI Ketua
2 2017 Pengaruh Glycine terhadap Morfologi dan
Performa Elektrokimia Fe2O3 sebagai Anoda
Baterei Ion Lithium
Dana Lokal
ITS
Ketua
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/
Nomor/Tahun
Nama Jurnal
1 Lukman Noerochim, Ade Okta Yurwendra & Diah
Susanti, Effect of carbon coating on the
electrochemical performance of LiFePO4/C as
cathode materials for aqueous electrolyte lithium-
ion battery
22 (2016) 341–
346.
doi:10.1007/s11
581-015-1560-6.
IONICS
2 L. Noerochim, R. Fikry, H. Nurdiansah, H.
Purwaningsih, A. Subhan, J. Triwibowo, B.
Prihandoko, Synthesis of dual-phase Li4Ti5O12-
TiO2 nanowires as anode for lithium-ion battery, I.
25 (2019) 1505–
1511.
doi:10.1007/s11
581-018-2659-3.
IONICS
i. Paten (2) terakhir : -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling
relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai
dibimbing.
No. Nama Mahasiswa Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun
1 Abdulloh Habib (Tugas Akhir) Pengaruh Komposisi LiOH Pada
Sintesa Nanowire Li4Ti5O12/TiO2 Dengan Metode
Hidrotermal Terhadap Komposisi Fasa, Morfologi,
dan Performa Elektrokimia Untuk Aplikasi Anoda
Baterai Ion Litium
2018
49
2 Amalia M. Maghfiroh (Tesis) Analisis pengaruh waktu pembakaran gas
asetilen dan waktu milling terhadap hasil sintesis
dan performa elektrokimia anoda baterai dari
material Li4Ti5O12
2018
2. Anggota
a. Nama Lengkap : Diah Susanti, ST, MT, Ph.D
b. NIP/NIDN : 19770116 200312 2 001/0006017702
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor Kepala/IV-A
d. Bidang Keahlian : Elektrokimia, Super kapasitor, Fotokatalis
e. Departemen/Fakultas : Teknik Material/FT-IRS
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Sukolilo Dian Regency Jl Rejeki I/5, Keputih,
Surabaya, 60111, 085284916950
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
No. Tahun Judul Penelitian Keterangan
Sumber
Pendanaan
Ketua/Anggota
1 2016 Material Sensor untuk Gas Berbahaya LPG
dan Karbon Monoksida dari Bahan Tungsten
Trioksida Hasil Proses Sol-Gel dan Post-
Hydrothermal (ketua)
DIKTI Ketua
2 2017 Pengaruh Variasi Temperatur Kalsinasi
terhadap Unjuk Kerja Sel Surya dari Material
TiO2 (ketua)Baterei Ion Lithium
DIKTI Ketua
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/
Nomor/Tahun
Nama Jurnal
1 Lukman Noerochim, Ade Okta Yurwendra & Diah
Susanti, Effect of carbon coating on the
electrochemical performance of LiFePO4/C as
cathode materials for aqueous electrolyte lithium-
ion battery
22 (2016) 341–
346.
doi:10.1007/s11
581-015-1560-6.
IONICS
2 V.A. Setyowati, L. Noerochim, D. Susanti, Y.
Pradesar, H.-C. Huang, S.-T. Chang, K.-C. Wang,
C.-H. Wang, High oxygen reduction reaction
activity on various iron loading of Fe-PANI/C
catalyst for PEM fuel cell,
26 (2020) 813–
822.
doi:10.1007/s11
581-019-03240-
w
IONICS
50
i. Paten (2) terakhir :
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling
relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai
dibimbing.
No. Nama Mahasiswa Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun
1 DIAH AYU SAFITRI (Tugas Akhir) Analisa Pengaruh Doping Nitrogen
terhadap Sifat Kapasitif Superkapasitor Berbahan
Graphen
2017
2 YOGI NURIANA (Tugas Akhir) Analisis Pengaruh Waktu Sputtering
Pd dan Ni pada Sintesis Elektokatalis Berbahan Pd-
Ni / Graphene terhadap Unjuk Kerja DMFCnalisis
pengaruh waktu pembakaran gas asetilen dan waktu
milling terhadap hasil sintesis dan performa
elektrokimia anoda baterai dari material Li4Ti5O12
2017
3. Anggota
a. Nama Lengkap : Suwarno, ST, M.Sc., Ph.D.
b. NIP/NIDN : 198005202005101003/00200580004
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/III-C
d. Bidang Keahlian : solid state battery, hydrogen storage materials
e. Departemen/Fakultas : Teknik Mesin/FT-IRS
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Jl. Keputih Permai IV/C-12 Surabaya / 081288258803
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
Keterangan
51
No.
Tahun
Judul Penelitian
Sumber
Pendanaan
Ketua/Anggota
1 2018 Metode baru preparasi partikel nano
magnesium terdukung karbon dan aplikasinya
untuk baterai magnesium-air
Ristekdikti
Ketua
2 2019 Hydrogen storage materials synthesized fom
abundant and locally available alloying
elements
Ristekdikti Ketua
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/
Nomor/Tahun
Nama Jurnal
1 Effect of oxygen on the mechanism of phase-
structural transformations in O-Containing
titanium hydride
2019 International
Journal of
Hydrogen Energy
2 Hydrides of Laves type Ti–Zr alloys with enhanced
H storage capacity as advanced metal hydride
battery anodes
2020
Journal of
Alloys and
Compounds
i. Paten (2) terakhir : -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling
relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai
dibimbing.
No. Nama
Mahasiswa
Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun
1 (Tugas Akhir) Rekayasa elektroda dengan teknologi nano untuk
meningkatkan usia baterai lead-acid
2016
2 (Tugas akhir) Rancang bangun lead acid battery untuk
menyimpan energi terbarukan
2017
4. Anggota
52
a. Nama Lengkap : Yatim Lailun Ni'mah, Ph.D.
b. NIP/NIDN : 19840524 2008 122006/0024058402
c. Fungsional/Pangkat/Gol. : Lektor/III-C
d. Bidang Keahlian : Kimia analitik
e. Departemen/Fakultas : Kimia /FSAD
f. Alamat Rumah dan No. Telp. : Perum ITS Blok T-5 Surabaya / 085732108646
g. Riwayat penelitian/pengabdian (2) yang paling relevan dengan penelitian yang
diusulkan/dilaporkan (sebutkan sebagai Ketua atau Anggota):
No.
Tahun
Judul Penelitian
Keterangan
Sumber
Pendanaan
Ketua/Anggota
1 2019 Penggunaan MnO2 dari Limbah Pasta Baterai
Sel Kering Untuk Bahan Katoda Baterai Ion
Lithium
Dana lokal
ITS
Ketua
2 2018 Penggunaan Grafit Pra-Lithium dari Daur
Ulang Baterai Bekas Untuk Anoda Baterai Ion
Lithium Baru
Dana Lokal
ITS
Ketua
h. Publikasi (2) yang paling relevan (dalam bentuk makalah atau buku):
No. Penulis dan Judul Artikel Ilmiah Volume/
Nomor/Tahun
Nama Jurnal
1 Improvement of Cycling Performance of
Na2/3Co2/3Mn1/3O2 Cathode by
PEDOT/PSS Surface Coating for Na Ion Batteries
2018 Indonesian
Journal of
Chemistry
2 Capacity Retention of Lithium Sulfur Batteries
Enhanced with nano-sized TiO2-embedded
Polyethylene Oxide
2017
Journal of
Materials
Chemistry A
i. Paten (2) terakhir : -
j. Tugas Akhir (2 terakhir yang paling relevan), Tesis (2 terakhir yang paling
relevan), dan Disertasi (2 terakhir yang paling relevan) yang sudah selesai
dibimbing.
No. Nama
Mahasiswa
Judul Tugas Akhir/Tesis/Disertasi Tahun
53
1 (Tugas Akhir) Anod Baterai Ion Lithum dari Grafit Baterai Ion
Lithium Bekas : Uji Performa yclic Voltammetry (CV) dan Charge-
Discharge (CD)
2019
2 (Tugas akhir) Penggunaan Grafit dari Daur Ulang Baterai Ion
Lithium dengan Perlakuan Panas sebagai Material Anoda Baru
2019
DATA USULAN DAN PENGESAHAN
PROPOSAL DANA LOKAL ITS 2020
1. Judul Penelitian
Sintesa dan Peningkatan Performa Li4Ti5O12 dengan Proses Coating dan Doping sebagai Anoda Baterei Ion Lithium
Skema : PENELITIAN UNGGULAN ITS (DASAR MULTIDISIPLIN)
Bidang Penelitian : Material Maju dan Teknologi Nano
Topik Penelitian : Material untuk Batery
2. Identitas Pengusul
Ketua Tim
Nama : Lukman Noerochim S.T, M.Sc.(Eng),Ph.D
NIP : 197703132003121001
No Telp/HP : 085733168270
Laboratorium : Laboratorium Korosi dan Kegagalan Material
Departemen/Unit : Departemen Teknik Material dan metalurgi
Fakultas : Fakultas Teknologi Industri dan Rekayasa Sistem
Anggota Tim
No Nama Lengkap Asal Laboratorium Departemen/UnitPerguruan
Tinggi/Instansi
1Yatim Lailun Nimah
S.Si, M.Si., Ph.D
Laboratorium Instrumentasi dan Metode Analisis
Departemen Kimia ITS
2Suwarno ST., MSc.,
Ph.D.Laboratorium
Teknik CorDepartemen Teknik
MesinITS
3Lukman Noerochim
S.T, M.Sc.(Eng),Ph.D
Laboratorium Korosi dan
Kegagalan Material
Departemen Teknik Material dan metalurgi
ITS
4Diah Susanti ST.,MT.,Ph.D
Laboratorium Kimia Material
Departemen Teknik Material dan metalurgi
ITS
3. Jumlah Mahasiswa terlibat : 2
4. Sumber dan jumlah dana penelitian yang diusulkan
a. Dana Lokal ITS 2020 : 108.300.000,-
b. Sumber Lain : 0,-
Jumlah : 108.300.000,-
Tanggal Persetujuan
Nama Pimpinan Pemberi
Persetujuan
Jabatan Pemberi Persetujuan
Nama Unit Pemberi
PersetujuanQR-Code
10 Maret 2020
Agung Purniawan ST.
M.Eng
Kepala Pusat Penelitian/Kajian/Unggulan
Iptek
Material Maju dan Teknologi
Nano
10 Maret 2020
Agus Muhamad Hatta , ST, MSi,
Ph.DDirektur
Direktorat Riset dan Pengabdian
Kepada Masyarakat