PRAKTIKUM IPENETAPAN KADAR GLUKOSETITRASI REDOKS ( IODIMETRI )TITRASI KEMBALI

Hari/Tanggal: Jumat 10 mei 2013Nama : Dhika Juliana SukmanaNim : P07134012 009

1. TUJUANUntuk mengetahui kadar Glukose 1. Landasan TeoriIodimetri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide. Reaksi ini biasa disebut dengan reaksi dengan cara langsung yakni zat pereduksi dititrasi langsung oleh iodium dan merupakan penentuan atau penetapan kuantitatif yang dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan sampel atau terbentuk dari hasil reaksi antara sampel dengan ion iodide. Metode titrasi iodometri langsung (kadang-kadang dinamakan iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (kadang-kadang dinamakan iodometri), adlaah berkenaan dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Underwood, 1986). Warna larutan 0,1000 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Underwood, 1986).A (Reduktor) + I2 A (Teroksidasi) + 2IIndikator adalah senyawa organik yang bila dioksidasi dengan atau direduksi akan mengalami perubahan warna. Perbedaan warna dari bentuk tereduksi dengan bentuk teroksidasi harus tajam, sehingga penggunaannya dapat sesedikit mungkin untuk mengurangi kesalahan titrasi. Indikator yang digunakan dalam titrasi redoks adalah indikator Amilum. Glukosa (C6H12O6, berat molekul 180.18) adalah heksosamonosakarida yang mengandung enam atom karbon. Glukosa merupakan aldehida (mengandung gugus -CHO). Lima karbon dan satu oksigennya membentuk cincin yang disebut "cincin piranosa", bentuk paling stabil untuk aldosa berkabon enam. Dalam cincin ini, tiap karbon terikat pada gugus samping hidroksil dan hidrogen kecuali atom kelimanya, yang terikat pada atom karbon keenam di luar cincin, membentuk suatu gugus CH2OH. Struktur cincin ini berada dalam kesetimbangan dengan bentuk yang lebih reaktif, yang proporsinya 0.0026% pada pH 7.

1. Prinsip Kerja dan Reaksi1. Prinsip kerjaSampel (glukosa murni) ditambahkan iodium berlebih, kemudian kelebihan iodium dititrasi dengan larutan Na. Thiosulfat dengan penambahan indikator Amylum.

b. Reaksi:I. Standarisasi Iodium 0,1000 N dengan Arsen Trioksida As2O3 + 2I2 + 2H2O AsO5 + 4H+ + 4III. PK Glukose

0. 1. Alat dan Reagensia1. Alat Neraca Analitik Beaker Glass Erlenmeyer Gelas Ukur Pipet Volum Volume 10,0 dan 25,0 ml Batang pengaduk Labu Ukur Buret dan Stand Corong Water bath Tissue 1. Reagensia Yodium 0,1 N Arsen Trioksida ( As2O3 ) dan NaOH 10% NaHCO3 Natrium Thiosulfat 0,1 N Asam Sulfat ( H2SO4 15% ) Asam Klorida 10% Indicator amilum 1% dan indicator PP Aquadest bebas CO2 Natrium Karbonat 10%

1. Cara Kerja1. PEMBUATAN LARUTAN YODIUM 0,01 N Ditimbang 3,2 g I2 kristal Dimasukkan ke dalam gelas kimia 1 liter Ditambahkan 4,5 gram KI Diaduk hingga larut menggunakan magnetic stirrer Ditambahkan aquadest hingga 250 ml Diencerkan 10 kali sehingga Normalitasnya menjadi 0,01 N Dimasukkan ke dalam botol reagen tertutup dan dicampur dengan baik Diberi etiket dan tanggal pembuatan.

1. STANDARISASI LARUTAN IODIUM DENGAN ARSEN TRIOKSIDA Ditimbang secara seksama 2,5 gram As2O3 didalam gelas kimia Dilarutkan didalam 20 ml larutan NaOH 10ditambahkan aquadest 200 ml dinetralkan terhadap PP dengan larutan HCl 10% Dimasukkan kedalam labu ukur volume 500,0 ml dicampur Ditambahkan 2 gram NaHCO3 dicampur hingga larut Dimasukkan ke labu ukur volume 250,0 ml Diencerkan dengan aquadest sampai batas volume Dipipet 10,0 ml larutan tersebut dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer volume 300 ml Ditambahkan 25 ml aquadest dan 1 ml indicator amilum 1% Dititrasi dengan larutan iodium 0,01 N sampai larutan berwarna biru Dihitung normalitas larutan iodium tersebut

1. Standarisasi larutan Natrium Thiosulfat 0,01 N dewngan larutan I2 0,01 N Dipipet 25,0 ml larutan Natrium Thiosulfat Dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer ditambahkan dengan asam sulfat 15% Ditambahkan 1 ml indicator amilum 1% dan dititrasi dengan Iodium sampai end point berwarna biru Dihitung normalitas larutan Natrium Thiosulfat tersebut1. Penetapan Kadar Glukose Dipipet secara seksama 10,0 ml larutan Glukose 1% Dimasukkan kedalam labu Erlenmeyer tutup asah volume 300 ml Ditambahkan 25,0 ml Iodium 0,01 N dan 10 ml natrium karbonat 10% Dipanaskan diatas water bath selama 20 menit / pada ruang gelap Ditambahkan 15 ml HCl 10% Dititrasi dengan larutan Na. thiosulfate 0,01 N sampai kuning pucat Ditambahkan 1 ml indicator amilum 1% dan dititrasi kembali hingga warna biru hilang Dihitung kadar glucose ( C6H12O6.H2O )

1. Rumus Perhitungan1. Normalitas Arsen Trioksida : 1. Normalitas I2 (N2) = Nrmalitas Thiosulfat = 1. Kadar (%) Glukose :

1. Data Percobaan1. Data PenimbanganNatrium Tetraborat : 9,4035 gAmmoniak : 8,0010 g B.1 Data titrasi standarisasi Iodium

NoVolume Bp dipipet (ml)Pembacaan buret (ml)Volume Titrasi (ml)

110,000,0010,1010,10

210,010,2020,4010,20

310,010,0010,0010,00

B.2 Data titrasi standarisasi Natrium Thiosulfat

NoVolume Bp dipipet (ml)Pembacaan buret (ml)Volume Titrasi (ml)

110,000,0009,809,80

210,009,8019,509,70

310,019,5029,209,70

B.3 Data titrasi penetapan kadar

NoVolume Bp dipipet (ml)Pembacaan buret (ml)Volume Titrasi (ml)

110,000,0003,203,20

210,003,2006,903,70

310,006,9010,403,50

1. PERHITUNGAN A. Massa Natrium Karbonat 10%Diketahui: V= 200 mlDitanya:w = .? Jawab:w = = = 20 gram B. Normalitas IodiumDiketahui: N1= 0,0100 NV1 = 10,0 mlVt1= 10,10 ml,Vt2 = 10,20 ml,Vt3 = 10,00 mlDitanya:N2 I2 = .? Jawab: 1)N2 = N2= N2= 0,0099 N2)N2 = N2= N2= 0,0098 N3)N2 = N2= N2= 0,0100 NN2 rata-rata= = = 0,0099 NC. Normalitas Natrium ThiosulfatDiketahui: N1= 0,0099 NV1 = 10,0 mlVt1= 9,80 ml,Vt2 = 9,70 ml,Vt3 = 9,70 mlDitanya:N2 Na2S2O3 = .?

Jawab: 1)N2 = N2= N2= 0,0101 N2)N2 = N2= N2= 0,0102 N3)N2 = N2= N2= 0,0102 NN2 rata-rata= = = 0,01017 N= 0,0102 N

D. Kadar GlukosaDiketahui: Vt1= 3,20 ml,Vt2 = 3,70 ml, Vt3 = 3,50 mlN I2= 0,0099 NN2 rata-rata= 0,0102 N

BE= 99V= 10,0 ml Ditanya:% glukose = .?Jawab: 1) % glukose = = = 0,3108 %2) % glukose = = = = 0,3057%3) % glukose = = = = 0,3077%% Glukosa rata-rata= = = 0,3081%1. PersyaratanPada etiket yang ada pada botol reagen sampel yang ditetapkan kadarnya tertera kadar Glukosa murni sebesar 1%.

1. Hasil dan KesimpulanHasil Percobaan:Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa normalitas larutan Iodium dan Natrium Thiosulfat yang diperoleh adalah 0,0099 N dan 0,0102 N. Kemudian, kadar glukose dalam larutan infus adalah 0,3081%.Kesimpulan:Dari hasil percobaan dapat diketahui bahwa titrasi dilakukan dua kali yaitu sebelum penambahan indikator warna larutan berubah dari merah tua menjadi kuning jerami dan setelah penambahan indikator pada saat end point titrat berubah warna dari biru menjadi bening. Dari hasil perhitungan dapat diketahui bahwa kadar glukose sebenarnya adalah 0,3081%. Jadi, hasil penetapan kadar glukose tidak sesuai dengan etiket, yaitu kadar glukose lebih kecil dari etiket 1%.1. PembahasanPenetapan kadar glukose dapat dilakukan dengan menggunakan metode titrasi redoks (Iodimetri) dengan titrasi kembali. Dalam melakukan titrasi harus membuat larutan baku primer dan baku sekunder. Larutan Iodium dan Natrium Thiosulfat adalah larutan yang akan ditentukan kadarnya (baku sekunder). Larutan Arsen Trioksida. Titrasi standarisasi dilakukan dua kali. Titrasi pertama yang dilakukan adalah titrasi standarisasi iodium dan titrasi kedua adalah titrasi standarisasi larutan Natrium Thiosulfat. Dalam melakukan penetapan kadar dilakukan titrasi kembali. Sebelum melakukan titrasi, larutan yang akan dititrasi dipanaskan di atas waterbath atau dibiarkan dalam ruang gelap selama 20 menit ( jika direaksikan tanpa menggunakan waterbath, maka direaksikan dengan menyimpan larutan dalam ruang gelap dan dibungkus dengan plastic hitam. Namun dengan metode ini akan membutuhkan waktu lebih lama). Hal ini dilakukan agar larutan Iodium, Natrium Karbonat, dan larutan infus glukose habis bereaksi. Awal titrasi dilakukan tanpa menggunakan indikator hingga larutan berubah warna dari merah kecoklatan menjadi kuning pucat. Kemudian, dilakukan penambahan indikator amilum. Penambahan titran ke dalam titrat dilakukan hingga tercapainya titik ekuivalen dimana akan terjadi perubahan warna larutan dari biru menjadi bening. Reaksi:I. Standarisasi Iodium 0,1000 N dengan Arsen Trioksida As2O3 + 2I2 + 2H2O AsO5 + 4H+ + 4III. PK Glukose

1. Dokumentasi a. Catatan Inkubasi dilakukan untuk membiarkan iodium bereaksi dengan glukose Inkubasi dapat dilakukan selain dengan pemanasan waterbath juga dapat dilakukan dengan meletakkan larutan diruang gelap Dalam melakukan inkubasi, sebaiknya erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil, tutup asah, atau kertas hitam untuk mencegah menguapnya iodium Buret yang digunakan pada titrasi iodium sebaiknya buret coklat (gelap) atau jika tidak ada bisa menggunakan buret yang biasa tapi tutup dengan aluminium foil guna mencegah teroksidasinya/menguapnya iodium Dalam melakukan pemipetan, tidak boleh memipet larutan dua kali dengan satu pipet (memipet 20 ml dengan menggunakan pipet 10 ml) pada larutan yang sama

b. Dokumentasi1. Titrasi standarisasi iodiumSebelum titrasi(tidak berwarna)Sesudah titrasi(biru gelap)

2. Titrasi standarisasi Na.ThiosulfatSebelum titrasi(coklat tua)Sesudah titrasi(tidak berwarna)

3. Penetapan kadar GlukosaSebelum titrasi(coklat tua )Sesudah titrasi & sebelum penambahan indikator (kuning jerami)

Setelah penambahan indikator(biru gelap)

Setelah titrasi(tidak berwarna)

3PK Glukosa