Penuntun Praktikum

TIM KIMIA ANALITIK

1. Yeni Maulidah Muflihah, S.Si., M.Si

2. Drs. Siswoyo, M.Sc., PH.D

3. Asnawati, S.Si., M.Si

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS JEMBER

2015

TATA TERTIB PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK II

1. Presensi a. Peserta wajib mengikuti seluruh kegiatan praktikum b. Peserta hadir 10 menit sebelum praktikum dimulai dan mengisi daftar hadir yang sudah

disediakan

c. Peserta yang tidak dapat mengikuti praktikum dikarenakan satu dan lain hal wajib meminta izin pimpinan praktikum dan dosen pembina

d. Peserta yang terlambat lebih dari 10 menit setelah praktikum dimulai dianggap absen dan tidak boleh mengikuti praktikum pada hari itu

e. Tidak ada praktikum susulan untuk mahasiswa yang tidak hadir pada satu/lebih praktikum

2. Pelaksanaan Praktikum a. Peserta wajib bersepatu dan menggunakan jas lab selama berada di dalam

laboratorium

b. Bagi peserta wanita yang memiliki rambut panjang harus diikat c. Peserta harus menunjukkan jurnal percobaan yang akan dilaksanakan sebelum masuk

ke dalam laboratorium

d. Peserta wajib mengikuti pre-test sebelum praktikum dimulai dan harus lolos dari nilai minimal untuk bisa mengikuti praktikum

e. Peserta wajib menjaga ketertiban dan kebersihan di dalam laboratorium

3. Pengamatan praktikum a. Data hasil pengamatan harus dicatat di tabel yang telah dibuat b. Data pengamatan harus ditanda tangani oleh asisten pada hari itu juga.

4. Laporan Praktikum a. laporan dari setiap percobaan ditulis menggunakan tangan pada buku laporan (tidak

diperkenankan menggunakan komputer, kecuali grafik).

b. Susunan laporan meliputi: 1. Judul percobaan 2. Tujuan percobaan 3. Teori/latar belakang percobaan 4. Bahan dan alat yang digunakan 5. Skema Kerja 6. Data percobaan dan perhitungan 7. Pembahasan dan Kesimpulan 8. Daftar pustaka

c. Laporan pendahuluan (poin 1-5) harus ditunjukkan sebelum praktikum dimulai d. Laporan lengkap diserahkan sebelum praktikum selanjutnya. Apabila belum

menyelasaikan tidak diperkenankan mengikuti praktikum selanjutnya.

5. Ujian untuk Praktikum Analitik

Dilaksanakan setelah semua praktikum selesai berupa ujian tulis.

Jadwal Praktikum Kimia Analitik II

Kelas A (Rabu, 14.20-17.00)

Kelompok

Pertemuan Ke

1 2 3 4 5 6 7 8

16 sep 30 sep 7 okt 14 okt 21 okt 28 okt 4 nov 18

Nov

1 Brieffing Perc 1 Perc 2 Perc 3 Per 4 Per 5 Perc 6 Ujian

2 Brieffing Perc 2 Perc 3 Per 4 Per 5 Perc 6 Perc 1 Ujian

3 Brieffing Perc 3 Per 4 Per 5 Perc 6 Perc 1 Perc 2 Ujian

4 Brieffing Per 4 Per 5 Perc 6 Perc 1 Perc 2 Perc 3 Ujian

5 Brieffing Per 5 Perc 6 Perc 1 Perc 2 Perc 3 Perc 4 Ujian

6 Brieffing Perc 6 Perc 1 Perc 2 Perc 3 Per 4 Perc 5 Ujian

Kelas B (Kamis, 10.40-13.20)

Kelompok

Pertemuan Ke

1 2 3 4 5 6 7 8

17 sep 1 okt 8 okt 15 okt 22 okt 29 okt 5 nov 19 nov

1 Brieffing Perc 1 Perc 2 Perc 3 Per 4 Per 5 Perc 6 Ujian

2 Brieffing Perc 2 Perc 3 Per 4 Per 5 Perc 6 Perc 1 Ujian

3 Brieffing Perc 3 Per 4 Per 5 Perc 6 Perc 1 Perc 2 Ujian

4 Brieffing Per 4 Per 5 Perc 6 Perc 1 Perc 2 Perc 3 Ujian

5 Brieffing Per 5 Perc 6 Perc 1 Perc 2 Perc 3 Perc 4 Ujian

6 Brieffing Perc 6 Perc 1 Perc 2 Perc 3 Per 4 Perc 5 Ujian

Percobaan 1 Sifat aditif absorban campuran

Percobaan 2 Penetapan Konsentrasi Sulfat dalam Larutan K2SO4 secara Turbidimetri Percobaan 3 Penentuan Logam dengan Flame Fotometer

Percobaan 4 Titrasi Potensiometri

Percobaan 5 Voltammetri

Percobaan 6 Ion selektif elektrode

Percobaan I

SIFAT ADITIF ABSORBAN CAMPURAN

TUJUAN PERCOBAAN :

Melihat sifat keaditifan absorbans suatu campuran dan menentukan konsentrasi masing-

masing komponen (Co2+

+ Cr3+

) .

DASAR TEORI :

Absorbans komponen- komponen suatu campuran bersifat aditif asal komponen-komponen

tersebut tidak saling bereaksi. Pada satu panjang gelombang tertentu absorbans suatu

campuran sama dengan jumLah absorbans dari tiap-tiap komponen

Atotal = A1 + A2 + A3 + . . . . . . . . . . . + An

= A1bc1 + A2bc2 + A1bc3 + . . . . +An

Dengan mengukur absorbans campuran pada panjang gelombang optimal masing-masing

komponen, maka konsentrasi masingmasing komponen dapat dihitung, untuk 2 komponen

berlaku:

A1=a11bc1 + a12bc2

A2=a21bc1 + a22bc2

Dengan : A1 =absorbans campuran pada panjang gelombang optimal komponen 1.

. A2 =absorbans campuran pada panjang gelombang optimal komponen 2.

a 11 =absortivitas komponen 1 pada panjang gelombang optimal komponen 1.

a 12 =absorbtivitas komponen 2 pada panjang gelombang optimal komponen 1.

a 21 = absorbtivitas komponen 1 pada panjang gelombang optimal komponen 2.

a22 = absorbtivitas komponen 2 pada panjang gelombang optimal komponen 2

ALAT :

Spektrofotometer visibel Labu ukur 50 mL 5 buah

Pipet ukur 5 mL 1 buah Ball pipet

Pipet tetes 4 buah Beaker glass 50 mL 5 buah

Botol semprot

BAHAN :

Larutan Co (NO3)2 = 0,2256

Larutan Cr (NO3)3 = 0,06 M

CARA KERJA :

1. Siapkan larutan larutan yang akan digunakan dari kedua larutan di atas.

Larutan Co(NO3)2 : 0,0451 M ; 0,0902 M; 0,1128 M; 0,1805 M; 0,2256 M.

Larutan Cr(NO3)3 : 0,0120 M ; 0,0240 M; 0,0300 M; 0,0180 M; 0,0600 M

Campuran yang mengandung 0,0902 M Larutan Co(NO3)2 dan 0,0240 M larutan

Cr(NO3) 3

2. Siapkan Spektrofotometer visibel dan pelajari cara mengoperasikannnya

3. Tentukan sifat keaditifan campuran tersebut. Buat spectrum Absorbsi larutan Co(NO3)2

0,0902 M, larutan Cr(NO3)2 0,0240 M dan campuran kedua larutan pada suatu kertas

yang sama dan dimulai dari titikpanjang gelombang yang sama. Interfal panjang

geombang 50650 nm. Tentukan pula panjang gelombang optimal larutan Co(NO3)2

dan larutan Cr(NO3)3 murni dan hanya absorbannya.

4. Jika sifat aditif terpenuhi, buat kurva kalibrasi dari larutan Co(NO3)2 dan larutan

Cr(NO3)2 pada kedua panjang gelombang optimal tersebut. Dari ke-empat kurva

kalibrasi tersebut, tentukan harga K-nya (K=ab). Bandingkan dengan K yang dihitung

dari langkah 3 di atas

( k = A )

C

5. Ukur absorbans campuran sampel pada kedua panjang gelombang tersebut. Hitung

konsentrasi masing-masing komponen.

Percobaan II

PENETAPAN KONSENTRASI SULFAT DALAM LARUTAN K2SO4 SECARA TURBIDIMETRI

TUJUAN

Mempelajari bagaimana menentukan konsentrasi ion dalam senyawa menggunakan metode

turbidimetri

DASAR TEORI

Dasar analisa Turbidimetri

Analisa dengan cara Turbidimetri tidak berdasarkan Absorbsi (penyerapan sinar) tetapi

berdasarkan peristiwa hamburan sinar (light scattering) oleh partikel-partikel senyawa yang

dianalisa yang terdapat pada larutan . Apabila sinar tampak masuk ke dalam medium tembus

sinar, misalnya, cairan yang mengandung fasa padat berupa partikel-partikel halus(suspensi),

maka sinar tampak tersebut setelah berantaraksi sebentar dengan partikel padat, akan

dihamburkan (disebarkan) ke segala arah oleh partikel itu.

Akibat hamburan ini maka :

a. Medium (cairan) yang mengandung partikel tersebut

akan tampak keruh (turbid, tidak jernih)

P0 P

b. Intensitas berkas sinar tersebut, pada arah rambatannya semula akan mengalami

pengurangan (lihat gambar : P < P0 ) . Perlu diperhatikan bahwa pengukuran intensitas

berkas sinar tersebut bukan oleh penyerapan (absorbsi ), akan tetapi oleh hamburan

(penyebaran) foton-foton sinar partikel padat. Bila berbagai variabel percobaan

dijaga konstan, maka besarnya pengurangan intensitas sinar oleh peristiwa hamburan itu

(misalnya dinyatakan dalam oP

P = T =Transmitans) dapat dikaitkan dengan konsentrasi

partikel-partikel senyawa yang menimbulkan peristiwa hamburan tersebut. Analisa

Turbidimetri didasarkan pada pengukuran besarnya T = oP

P dari suatu berkas sinar,

setelah berkas sinar tersebut mengalami peristiwa hamburan. Teori peristiwa hamburan

sinar ini sebenarnya rumit dan jarang diterapkan langsung untuk pemecahan masalah-

masalah analisa yang khusus. Penyusunan cara kerja kebanyakan analisa turbidimetri

adalah bersifat empirik.

Pengaruh konsentrasi (C ) terhadap peristiwa hamburan.

Di dalam suspensi encer suatu senyawa padat, maka besarnya pengurangan intensitas suatu

bekas sinar yang sejajar, oleh persistiwa hamburan, dapat dinyatakan dengan persamaan :

b

oePP

oP Intensitas sinar semula (yang masuk )

P Intensitas setelah melalui jarak b cm suspensi yang keruh.

= Koefisien kekeruhan (turbiditi koefisien) atau Turbiditas.

biasanya berbanding lurus dengan konsentrasi C dari partikel-partikel pengham buran.

Bila demikian maka :

P

PS olog kbC

dimana : k = 2,3 C

; S = turbidans.

Persamaan (2) tersebut, yang mirip dengan persamaan Lambert beer ( tetapi bukan hukum

lambert -beer), digunakan pada analisa dengan cara turbidimetri. Dibuat dulu kurva kalibrasi

yang memberikan hubungan antara logP

Po (=S) dengan C, dengan pertolongan larutan-

larutan standar dari senyawa yang dianalisa (dengan Po=Pblanko). Kurva kalibrasi ini

digunakan untuk menetapkan konsentrasi cuplikan yang dianalisa.

Pengaruh ukuran dan bentuk partikel terhadap hamburan.

Ukuran besar dan bentuk dari partikel-partikel padat penghamburan sinar sangat

mempengaruhi besarnya intensitas sinar yang dihamburkan ( Po - P ), jadi juga

mempengaruhi besarnya P. Pada pembuatan kurva kalibrasi untuk keperluan analisa

turbidimetri harus diusahakan agar ukuran besar dan bentuk partikel pada berbagai

konsentrasi larutan standar dan pada konsentrasi cuplikan tetap sama ( reproducible )

yang boleh bervariasi hanya konsentrasi (C ) saja. Oleh karena itu , maka berbagai faktor

percobaan yang mempengaruhi ukuran dan bentuk partikel penghamburan harus diusahakan

tetap (reproducible).

Faktor-faktor yang dimaksud ialah : konsentrasi pereaksi, kecepatan dan urutan

mencampurkan pereaksi dengan zat yang dianalisa, lamanya suspensi dibiarkan ( sebelum

pengukuran % T ) suhu, pH dan kekuatan ion larutan.

Sinar yang digunakan.

Untuk analisa turbidimetri digunakan sinar putih ( sinar tampak ). Apabila fasa cairnya

berwarna , maka harus dipilih bagian spektrum tampak di mana absorpsi oleh fasa cair

tersebut minimal.

BAHAN :

Larutan K2SO4 induk : 500 ppm

Larutan HCl 2 M

BaCl2 2H2O(padat)

ALAT:

Turbidimeter

Kuvet.

CARA KERJA

1. SejumLah larutan induk ditambah HCl 2 M secukupnya hingga pH larutan tersebut

mencapai pH 1.

2. Ukur dari mikro buret sejumLah larutan di atas ke dalam labu ukur 50 mL, hingga

sesudah diencerkan sampai 50 mL, konsentrasinya antara 5 sampai 80 ppm.

3. Ke dalam tiap labu ukur tambahkan 200 mg BaCl2 2H2O padat.

4. Encerkan dengan air sampai tanda batas.

5. Kocok 1 menit atau sampai BaCl2 2H2O nya larut dan terbentuk endapan BaSO4.

6. Pindahkan ke dalam kuvet , biarkan selama 5 menit.

7. Ukur turbidans pada 480 nm.

8. Buat kurva standar antara Turbidans ( S ) terhadap konsentrasi.

Pengukuran Cuplikan Larutan

1. Dari larutan cuplikan, pipet sebanyak 10 mL ke dalam labu ukur 50 mL, setelah

larutan tersebut diasamkan dengan HCl sehingga pH = 1.

2. Tambah 200 mg BaCl2 2H2O padat.

3. Encerkan sampai tanda batas dengan air.

- Kocok sampai BaCl2. 2H2O larut dan terbentuk endapan BaSO4

- Ukur turbidans

- Hitung konsentrasinya.

Catatan :

Kestabilan suspensi sampai 15 menit. Bila sudah lebih dari 15 menit, dapat dilakukan

pengocokan lagi dan dilakukan pengukuan.

LITERATUR :

Arthur I Vogel. A Text book of Quantitative Inorganic Analysis Third edition, The

English Language book Society and Longman London (1961). Hal . 847

Percobaan III

PENENTUAN LOGAM DENGAN FLAME PHOTOMETER

TUJUAN

Menentukan konsentrasi ion logam (K, Na, Li, Ca dan Ba) dalam larutan dengan fotometer

nyala.

DASAR TEORI

Fotometer nyala adalah alat untuk menentukan konsentrasi ion logam berdasarkan

pengukuran intensitas warna yang dihasilkan ketika larutan dikabutkan ke dalam nyala. Bila

larutan mengandung ion logam dikabutkan ke dalam nyala, akan terjadi proses berikut :

1. Penguapan M+(aq) + A

-(aq) MA(padat)

2. Pengatoman MA(padat) M(gas) + A(gas)

3. Eksitasi M(gas) M*(gas)

4. Emisi M*(gas) M(gas) + h(cahaya)

Emisi terjadi akibat kembalinya elektron yang tereksitasi ke keadaan dasar dan energi eksitasi

dipancarkan dalam bentuk gelombang elektromagnit (h) dengan panjang gelombang

spesifik untuk masing-masing logam. Cahaya pada panjang gelombang tersebut diisolasi

menggunakan filter cahaya dan selanjutnya ditangkap oleh detektor cahaya. Intensitas

cahaya yang dihasilkan sebanding dengan konsentrasi ion logam dalam larutan pada

konsentrasi rendah.

Fotometer nyala hanya digunakan untuk unsur logam yang mudah tereksitasi dan

menghasilkan emisi terpisah di daerah sinar tampak dengan intensitas relatif tinggi yaitu :

Litium menghasilkan sinar merah (671 nm), Natrium dengan sinar kuning (589 nm) dan

Kalium dengan sinar ungu (768 nm). Disamping itu fotometer nyala masih dapat digunakan

untuk dua unsur lagi yaitu Kalsium dan Barium yang filternya harus dipesan tersendiri.

Sedangkan unsur-unsur logam lain memberikan emisi di daerah violet dengan intensitas

emisi yang relatif lemah hingga memerlukan suhu nyala yang lebih tinggi dan pengisolasi

panjang gelombangnya hanya dapat dengan menggunakan monokromator hingga

peralatannya disebut spektrofotometer nyala.

ALAT DAN BAHAN

1. Flame PHotometer

2. Labu ukur

3. Corong

4. Pipet

5. Standart Na dan K

6. Botol semprot

7. Cuplikan Na dan K

PROSEDUR KERJA

A. Pembuatan kurva kalibrasi

1. Buat larutan standar Na dengan konsentrasi 1, 2, 3,4 dan 5 ppm dari stok larutan

standar.

2. Ukur intensitas masing - masing larutan standar dengan Flame PHotometer pada Na

3. Buat kurva baku pada Na.

4. Buat juga kurva baku pada seperti langkah 1,2,3.

Menentukan kadar Na dan K dalam abu batang serai

1. Ambil 25 gram abu batang serai, larutkan dengan aquadesh hingga volume 100 mL.

2. Saring larutan yang terjadi

3. Ukur intensitas emisi Na dalam filtrat

4. Ulangi langkah 1-3 untuk abu batang serai

5. Ulangi langkah 1-4 untuk mengukur K.

Percobaan IV

TITRASI POTENSIOMETRI

TUJUAN

Mempelajari prinsip analisis dengan metode titrasi potensiometri

DASAR TEORI

Potensiometri adalah suatu teknik analisis yang didasari oleh pengukuran potensial suatu

sensor atau elektroda. Dalam teknik ini suatu membran sensor atau permukaan sensor

berfungsi sebagai setengah sel elektrokimia, yang menimbulkan potensial yang sebanding

dengan logaritma dari aktivitas atau konsentrasi ion yang dianalisis. Potensial sel diperoleh

dengan mengukur pada keadaan tidak ada arus melalui sel. Untuk sel elektrokimia yang

lengkap potensial sel dapat dtentukan dengan persamaan :

Esel = Eind Eref + Ej

Dimana:

Esel = potensial sel

Eind = potensial elektroda indikator

Eref = potensial elektroda referensi

Ej = potensial dari liquid juntion

Sedangkan potensial dari elektroda indikator mengikuti persamaan:

Eind = Konstanta + 2,303RT/Zf log a

Dimana:

2,303RT/Zf = faktor Nernst

z = muatan dari ion

a = aktivitas ion

Dewasa ini telah tersedia beberapa jenis elektroda indikator yang khusus yang dapat

digunakan secara langsung menentukan kadar ion-ion tertentu pada suatu larutan. Selain dari

elektroda PH yang sensitif rerhadap ion H+, kini juga tersedia elektroda bagi ion klorida,

fluorida, nitrat, nitrit, amonia dan sebagainya. Selain yang terlihat dari persamanaan di atas

bahwa selain elektroda indikator juga diperlukan elektroda referensi walaupun dalam

beberapa jenis elektroda hal ini tidak tampak karena sudah dibuat menyatu dengan elektroda

indikator. Salah satu metoda potensiometri adalah potensiometri tidak langsung atau lebih

dikenal sebagai titrasi potensometri, Dimana komponen yang akan ditentukan konsentrasinya

dititrasi dengen titran yang sesuai dan elektroda indicator digunakan untuk mengikuti

perubahan potensial akibat titrasi; Plot antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan

berupa kurva sigmoid, dimana titik ekivalen dapat ditentukan dari kurva tersebut.

BAHAN DAN ALAT

elektroda pH

mV meter/pH meter

stirrer magnetic dan anak stirernya

beaker gelas 150mL

buret 50 mL

botol semprot

buffer pH 4 dan 7

larutan HCl baku 0,1 M

soda kue

akuades

larutan baku NaOH 0,1 M

PROSEDUR KERJA

Kalibrasi PH meter

1. Elektroda gelas yang digunakan pada pengukuran pH sebaiknya direndam dan disimpan

dalam larutan KCl 0,1 M selama kurang lebih sehari sebelum digunakan. Jika digunakan,

elektroda selalu disimpan dalam larutan KCl.

2. Sebelum mulai melakukan titrasi, pH meter dikalibrasi dahulu dengan buffer standar pH 4

dan 7.

Standarisasi HCl

1. Pipetlah dengan teliti 10 mL larutan baku NaOH dan masukkan ke dalam beaker gelas 150

mL.

2. Letakkan pH elektroda sedemikian rupa sehingga tercelup dalam sample, namun tidak

tersentuh oleh anak stirrer. Catat pH pada keadaan awal ini.

3. Mulailah titrasi dengan menambahkan HCl per 0,5 mL dan terus lakukan pencatatan nilai

pH setiap adanya penambahan titran.

4. Hentikan titrasi setelah mendapat kondisi dimana pH larutan sudah konstan atau perubahan

pH yang relatif kecil.

5. Gambarlah kurva titrasi (plot antara vol HCl yang ditambahkan), kemudian tentukan titik

ekivalen dari kurva yang diperoleh.

6. Tentukan konsentrasi HCl.

7. Lakukan prosedur di atas 3 kali ulangan.

Penentuan Soda Kue

1. Timbang dengan akurat sampel (soda kue) 0,3 gram dan tempatkan dalam beaker glass 150

atau 200 mL.

2. Tambahkan akuades 20-50 mL, kemudian aduk dengan stirrer magnetik sampai semua

sampel larut.

3. Selanjutnya lakukan hal yang sama dengan prosedur standarisasi HCl di atas.

4. Tentukan kadar NaHCO3 dan Na2CO3 dalam soda kue.

5. Lakukan sebanyak 3 kali ulangan

PERCOBAAN V

VOLTAMMETRI

TUJUAN

Mahasiswa dapat menggunakan potensiostat dan menyusun rangkaian sel elektrokimianya

serta melakukan analisis voltametri untuk penentuan analit dalam larutan.

DASAR TEORI

Voltametri adalah salah satu teknik dalam analisis elektrokimia yang dilakukan dengan

mempolarisasi elektroda dalam sel elektrokimia pada serangkaian daerah potensial tertentu

dan mangamati perubahan arus yang dihasilkan oleh sel akibat adanya proses oksidasi

reduksi analit. Voltametri dikembangkan berdasarkan prinsip polarografi yang dikenal

menggunakan tetesan air raksa (dropping mercury electrode, DME) sebagai elektroda kerja.

Elektroda yang terpolarirasi disebut elektroda kerja atau working electrode (WE), elektroda

pasangannya yang tidak terpolarisasi adalah elektroda referensi yang berupa kalomel

(saturated calomel electrode, SCE) atau elektroda referensi Ag/AgCl. Selain dua elektroda

tersebut di atas, biasanya masih diperlukan elektroda tambahan (counter/auxiliary electrode,

CE) yang ikut mendukung proses pertukaran electron atau aliran arus dalam sel terutama

untuk system yang menghasilkan arus cukup besar.

Profil potensial yang diterapkan pada elektroda kerja dalam teknik voltametri ini bisa

bermacam-macam, yang menghasilkan beberapa varian teknik voltametri diantaranya adalah

: LSV (linear sweep voltametry), CV (cyclic voltametry, DPV (differensian pulse voltametry)

da SWV (square vave

voltametry).

Gambar : Instrumen potensiostat untuk teknik voltammetri

Bahan dan Alat

Larutan NaNO3 100 mM Botol semprot

Larutan NaOH 1 M Elektroda Ag/AgCl

Aquades Elektroda Ag

Pipet volum Elektroda Pt

Labu ukur Potensiostat sel elektrokimia (dapat dibuat dalam beaker gelas)

CARA KERJA

1. Buatlah larutan standar NO3 dengan konsentasi 0, 10, 20, 30, 40 dan 50 Mm (dari larutan

induk 100 mM) pada voluke 50 atau 100 mL. Pengenceren larutan standar dari larutan induk

harus dikakuan dengan menambahkan larutan NaOH yang tersedia.

2. Susunlah sel elektrokimia yang terdiri dari tiga elektroda yaitu Ag sebagai elektroda kerja

(WE), Ag/AgCl sebagai elektroda referensi (RE) dan Pt atau Stainless Steel sebagai elektroda

counter (CE) pada sel glass yang tersedia atau beaker glass yang berukuran sesuai untuk

menempung total larutan NO3 +NaOH. Susunlah ketiga elektroda tersebut sedemikian rupa

sehingga jarak antar elektroda yang luas permukaan elektroda yang tercelup terutama WE

dalam larutan elektrolit/sample selalu sama dalam percobaan, meskipun terjadi penggantian

larutan.

3. Hubungkan RE/WE/CE pada konektor potensiostat yang sesuai (bila kurang jelas tanyakan

pada asisten, teknisi atau dosen jaga)

4. Hidupkan potensiostat dan computer yang terhubung dengan alat tersebut serta jalankan

software yang mengontrol proses analisis voltametri. Dalam hal ini gunakan fitur untuk siklik

atau linear voltammetri (CV atau LSV).

5. Masukkan larutan standard ke dalam sel dan lakukan proses voltametri pada potensial

antara -1.6 dan 0.2 volt vs Ag/AgCl. Untuk setiap konsentrasi standar lakukan ulangan

sebanyak 3 kali. Mulailah melakukan pengamatan terhadap konsentrasi yang terendah dan

diakhiri dengan sample yang belum diketahui konsentrasinya.

6. Amati voltamogram yang dihasilkan dan tentukan nilai potensial redoks yeng spesifik

terhadap NO3

7. Gambarlah voltamogram dari serangkaian konsentrasi nitrat dan buatlah kurva kalibrasinya

serta tentukan konsentrasi nitrat dalam sample.

Referensi

1. http://www.cens.ucla.edu/Projet-D escription/Nitrate%20sensor/

2. Skoog and Leary, 1992, Principles of instrumental Analysis, 4th ed Saunders

College Publs, New York.

PERCOBAAN VI

ION SELEKTIF ELEKTRODA

TUJUAN

mempelajari teknik potensiometrri langsung dalam pengukuran konsentrasi analit.

mengukur konsentrasi ammonia dalam larutan sample dengan menggunakan elektroda ion

selektif ammonia.

DASAR TEORI

Ion selektif elektroda adalah suatu elektroda atau sensor yang bekerja secara potensiometri

(lihat percobaan titrasi potensiometri) yang akan memberikan respon berupa potensial listrik

terhadap ion tertentu secara selektif. Salah satu elektroda jenis ini adalah elektroda yang

selektif terhadap ion potassium (K). Jenis elektroda ini diproduksi oleeh Orion Research Inc.

menggunakan membran gel organofilik yang mengandung penukar ion selektif untuk K yang

dikemas dalam suatu modul sensor yang dilengkapi dengan larutan elektrolit pengisi internal.

Jika membran bertemu dengan larutan yang mengandung potasium, suatu beda potensial akan

terbentuk pada membran. Potensial ini yang tergantung pada jumLah ion potasium bebas

dalam larutan, diukur terhadap potensial referensi dengan suatu pH/mV meter. Hubungan

potensial terukur dengan jumLah ion potassium dijelaskan oleh persamaan Nerst sebagai

berikut :

E = Eo + S log (A)

dimana

E : potensial terukur

Eo : potensial referensi (tetapan)

A : jumLah ion potasium dalam larutan

S : slope elektroda (sekitar 57 mV per dekade)

Jumlah ion potasium, A, dalam persamaan di atas adalah aktifitas atau konsentrasi efektif dari

potasium bebas dalam larutan yang sangat dipengaruhi oleh koefisien aktifitas yang sifatnya

variabel dan sangat dipengaruhi oleh kekuatan total ion. Jika kekuatan ion cukup tinggi dan

relatif konstan terhadap ion yang diukur (dalam hal ini ion potasium) maka koefisien aktifitas

akan konstan dan aktifitas ion proporsional terhadap konsentrasi ion analit. Untuk itu dalam

prakteknya perlu ditambahkan pengatur kekuatan ion (ionic strength adjustor, ISA) yang

perlu ditambahkan kedalam larutan sebelum pengukuran potensial. Penentuan konsentrasi

suatu analit tertentu dengan menggunakan elektroda ion selektif ini dapat dilakukan dengan

pengukuran langsung terhadap konsentrasi atau aktivasi ion yang dikenal sebagai teknik

potensiometri langsung. Dimana dalam hal ini konsentrasi atau aktivitasi ion analit ditentukan

melalui kurva kalibrasi yang diperoleh dari pengukuran potensial pada konsentrasi ion

standar yang telah diketahui dengan pasti. Karena hubungan antara konsentarsi dengan

potensial elektroda merupakan fungsi dari logaritmik maka akan lebih mudah bila ploting

kurva kalibrasi menggunakan kertas grafik semilogaritmik.

ALAT DAN BAHAN

elektroda K+

mV meter/pH meter

stirrer magnetic dan anak stirernya

beaker glass 150 mL

labu ukur 50 mL

pipet volum 1, 5, 10, 25 mL

botol semprot

akuades

larutan baku K

kertas tissue

larutan ISA (NaCl).

Prosedur Kerja

1. Siapkan larutan staandar 1, 10, 100, dan 1000 ppm (mg/L) K+ atau 0,1; 0,01; 0,001 dan

0,0001 M K+ dengan cara mengencerkan larutan baku Yang tersedia. Siapkan 50 mL untuk

setiap larutan standar.

2. Larutan standar yang akan diukur harus dipindahkan ke beaker glass dan diletakkan di atas

stirrer magnetic.

3. Kedalam larutan standar terkecil (misalnya 0,001M atau 1 ppm) taambahkan 1 mL larutan

ISA yang disediakan, aduk dengan baik sampai homogen. Kemudian celupkan elektroda K+

dan elektroda referensi ke dalam larutan standar yang telah diaduk. Tunggu beberapa saat

sampai nilai potensial yang terbaca pada mV/pH meter stabil. Catat nilai potensial yang

terbaca.

4. Angkat elektroda dari larutan dan bilaslah dengan akuades kemudian usap dengan kertas

tissue (jangan sampai kena membran), lalu masukkan ke dalam larutan standar berikutnya

dengan persiapan yang sama seperti larutan standar sebelumnya.

5. Lakukan prosedur yang sama untuk larutan standar yang lain, demikian pula dengan

sample (sebanyak 3 kali ulangan)

6. Buatlah kurva kalibrasi dengan memplot potensial (mV) lawan konsentrasi (M atau ppm)

pada kertas semilogaritma, dimana mV sebagai sumbu linear dan konsentrasi sebagai sumbu

logaritma. Kemudian tentukan konsentrasi sample dari kurva ini.