PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA INSTRUMEN

oleh :

TIM KIMIA INSTRUMEN

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS JAMBI

JAMBI

2014

Praktikum 1

CARA MENGOPERASIKAN SPECTRONIC

1. Hubungkan alat dengan arus listrik AC 220 V.

2. Nyalakan alat spectronic –20 dengan menekan tombol 1. Nyala merah dari

lampu indikator menandakan adanya arus yang mengalir. Biarlan lebih

kurang 15 menit.

3. Pilih panjang gelonbang (λ) yang akan digunakan dengan cara memutar

pengatur panjang gelombang pada tombol nomor 4.

4. Atur meter kepembacaan 0%T dengan memutar tombol 1.

5. Masukkan larutan blanko (biasanya aqudes) ke tempat sampel (kuvet)

pada kompartemen nomor 2.

6. Atur meter kepembacaan 100%T dengan memutar tombol nomor 5.

7. Ganti balnko dengan larutan berwarna yang lain (sebagai latihan) dan baca

absorbansi atau transmisi yang ditunjukkan oleh jarum pada pembacaan

A/T nomor 6.

8. Kalau sudah selesai, matikan alat dengan menggunakan tombol 1.

Gambar 1. Gambar Spektronik-20

Keterangan:

1. Saklar dan pengatur 0% T

2. Tempat larutan

2

3. Lampu indikator

4. Pengatur panjang gelombang

5. Pengatur 100%T

6. Pembacaan absorbansi atau %T

Memilih Tabung Kuvet yang Saling Berpadanan (Matched) untuk

Spectronic-20

1. Sediakan sejumlah tabung kuvet yang diremdam dalam larutan detergen

2. Cuci dengan air ledeng, lalu air aqua D.M. keringkan dengan alat

pengering

3. Beri tanda di bagian atas masing-masing

4. Isi masing-masing kuvet kira-kira dua per tiga bagian dengan larutan

CoCI2

5. Pasang panjang gelombang 510 nm

6. Tanpa ada tabung di dalam tempat cuplikan dan penutupnya ditutupkan,

jarum dinolkan dengan memutar tombol pengatur amplifier (0% T)

7. Masukkan salah satu tabung (perhatikan tandanya) yang berisi larutan

CoCI2 ke dalam tempat cuplikan/sampel. Tutup, kemudian atur tombol

pengatur cahaya hingga jarum menunjukkan 90% T. (pakailah tabung

yang satu ini selanjutnya untuk pengecekan 90% T secara periodik).

8. Berdasarkan penunjukan 90% T dengan tabung kuvet tersebut di atas

sebagai pembanding masukkan tabung-tabung lainnya berisi larutan CoCI2

dan catat berapa harga %T masing-masing.

PERHATIAN: waktu menempatkan tiap tabung dalam tempat

cuplikan/sampel; perhatikan posisi garis vertikal pada dinding

tabung!

9. Pilih tiga tabung kuvet yang selisih pembacaannya kurang dari 1%

(terhadap pembacaan 90% T tabung pembanding). Gunakan tiga tabung

ini untuk percobaan penetapan Ti.

PERHATIAN: Selalu menggunakan aat spectronic-20 yang sama untuk

melakukan ‘matching’ tabung kuvet dan untuk

praktikum/analisa sampel berikutnya.

3

Praktikum 2

PENENTUAN KROM SECARA SPEKTROFOTOMETRI SINAR

TAMPAK

Pendahuluan

Spektrofotometri sinar tampak adalah teknik analisis yang didasarkan pada

serapan cahaya tampak oleh molekul larutan berwarna. Bila larutan tidak

berwarna harus dijadikan berwarna menggunakan pengomplek tertentu yang

spesifik.

Pada praktikum ini digunakan alat Spectronic-20. Langkah awal dari

analisis secara spektrofotometri sinar tampak adalah mendapatkan daerah kerja

yang baik dengan mengukur absorbansi pada panjang gelombang yang

maksimum.

Pada setiap pengukuran %T atau absorbansi (A=-log T) digunakan dua

atau lebih kuvet: kuvet blanko, kuvet standar dan kuvet sampel. Kuvet ini harus

matched atau saling berpadanan.

Akurasi pengukuran menggunakan spektrofotometer sangat bergantung

pada ketersediaan kuvet yang berkualitas dan sepadan (matched). Kuvet-kuvet

tersebut harus dikalibrasi terhadap sesamanya untuk memperoleh kuvet yang

sepadan pada interval waktu tertentu untuk mendeteksi adanya perbedaan sebagai

akibat penggunaan (wearing) dalam waktu yang lama atau tergores (scratches).

Sama pentingnya adalah bagaimana dinding luar kuvet dibersihkan sesaat

sebelum dimuasukkan ke spektrofotometer khususnya bagian sisi windows

melalui mana radiasi elektromagnetik dilewatkan. Dalam hal ini

direkomendasikan untuk membersihkan dinding luar kuvet dengna kain

pembersih kaca mata yang dicelupkan ke dalam metanol sehingga sisi windows

bebas dari pengganggu (metanol dibiarkan menguap). Menggunakan kain

pembersih yang kering tidakdianjurkan karena ccenderung akan meninggalkan

residu atau lapisan film pada dinding kuvet. Daerah radiasi yang digunakan dalam

spektrofotometri sinar tampak adalah pad 380-750 nm.

4

Alat dan Bahan:

- Kalium khromate (K2CrO4)

- Labu volumetrik 100 ml

- Spectronic 20

Prosedur kerja:

1. Buat sederetan larutan standar khrom menggunakan labu volumetrik 100ml

dengan konsentrasi di antara 0 sampai 20 ppm dengan mengencerkan larutan

standar induk (stack solution) yang telah dibuat sebelumnya.

2. Tentukan panjang gelombang serapan maksimum dengan jalan membuat

spektrum absorpsi antara 400-600 nm. Sebaiknya gunakan larutan standar

dengan konsentrasi yang ditengah di antara sederetan larutan standar yang

dibuat kegiatan 1.

Catatan: naikkan panjang gelombang mula-mula dengan 10 nm tiap kali,

tetapi sekitar panjang gelombang maksimum, naikkan tiap kali dengan 5 nm

(apa sebabnya)?

3. Buatlah kurva kalibrasi menggunakan larutan-larutan standar di atas pada

panjangan gelombang yang telah ditentukan pada kegiatan 2.

4. Ukurlah %T larutan sampel khrom untuk mengetahui absorbansinya.

5. Buatlah spektrum absorpsi khrom (Cr) pada kertas grafik.

6. Tentukan kandungan khrom dalam sampel menggunakan kurva kalibrasi di

atas.

7. Berapa K2CrO4 harus ditimbang untuk mendapatkan larutan standar khrom

1000 ppm?

5

Praktikum 3

SIFAT BAIK DAN SIFAT TAK BAIK UNTUK KEPERLUAN ANALISIS

KOLORIMETRI

Pendahuluan

Istilah kolorimetri berarti analisis berdasarkan penyerapan sinar tampak

oleh molekul atau ion suatu sampel dalam larutan. Sinar tampak memiliki panjang

gelombang antara 400 hingga 750 nm. Pengamatan serapan sinar dalam

kolorimetri dapat dilakukan secara visual dengan alat fotometer filter (yaitu alat

fotometer yang menggunakan filter sebagai monokhromator), atau alat

spektrofotometer dimana monokhromatornya adalah sebuah prisma atau suatu kisi

difraksi.

Alat spektrofotometer itu ada bermacam-macam: ada spektrofotometer

yang hanya dapat digunakan untuk daerah tampak saja (spectronic-20), ada yang

dapat digunakan untuk sinar dan sinar ultra lembayung (dengan menggantikan

sumber sinarnya) dan ada juga spektrofotometer untuk sinar infra merah. Alat

spectronic-20 yang digunakan dalam praktikum ini adalah adalah suatu

spektrofotometer yang sumber sinarnya adalah lampu wolfram biasa, jadi alat ini

hanya dapat digunakan untuk serapan sinar tampak saja oleh karena itu

spektrofotometer spectronic-20 ini kadang-kadang disebut atau dapat dianggap

sebagai kolorimeter.

Bila pengukuran dengan kolorimeter yang menggunakan sinar tampak,

maka larutan sampel yang diukur serapannya haruslah berwarna (apa sebabnya?).

Warna yang tua berarti bahwa ion-ion tersebut mempunyai nilai a (absortivitas)

yang cukup besar pada panjang gelombang tertentu, sehingga absorbansi

lerutannya pada konsentrasi yang digunakan dapat diukur secara langsung, artinya

tanpa perlu menambahkan pereaksi untuk menimbulkan warna, dan warna ion-ion

tersebut stabbil sehingga hukum Lambert Beer dapat dipenuhi dengan baik.

Sebagai contoh misalnya ion-ion Cr(III) dan Co(II), merupakan ion-ion

yang mempunyai sifat-sifat kolorimetri yang baik. Akan tetapi tidak semua zat

atau ion mempunyai sifat kolorimetri yang baik. Supaya zat yang demikian itu

dapat diukur serapannya secara kolorimetri, maka zat tersebut haruslah diubah

6

terlebih dahulu menjadi zat yang memiliki sifat kolorimetri yang baik, yaitu

dengan jalan mereaksikannya dengan suatu pereaksi pembentuk warna.

Dalam praktikum ini akan ditinjau berbagai sifat kolorimeteri yang

sebaiknya dimiliki oleh suatu pereaksi pembentuk warna dan oleh hasil reaksi

pereaksi tersebut dengan sampel yang diukur absorbansinya menggunakan

spectronic-20.

Praktikum 3A

SISTEM BESI(III)-TIOSIANAT

Bahan dan Alat:

- FeCl3

- NH4SCN

- HCl

- NaOH

- Na-dihidrogenfosfat

- Kertas indikator pH

- NaF

- Na-oksalat

- Na-tartrat

- Labu volumetrik 100 ml

- Spectronic-20

Cara kerja:

I. Pengaruh waktu terhadap absorbansi mutlak

1. Pipet 5 ml larutan induk besi (III) klorida dan 3 ml NH4SCN jenuh ke

dalam labu takar 100 ml yang bersih, encerkan sampai tepat 100 ml.

2. Dengan menggunakan spectronic-20 ukur absorbansi dengan segere pada

480 nm (air murni sebagai blanko) catat A dan waktu saat pengukuran.

3. Ulangi pengukuran absorbansi larutan tersebut di atas setiap 20 menit

selama jangka waktu 100 menit. (catat tiap kali A dan waktu saat

pengukuran).

7

4. Sambil menuggu, lanjutkan dengan percobaan berikut yang lain. (Ingat

bahwa panjang gelombang setiap kegiatan mungkin tidak sama).

5. Alurkan (plot) A terhadap waktu (menit) untuk semua pengukuran.

II. Pengaruh kelebihan pereaksi terhadap absorbansi mutlak

1. Kegiatan ini dilakukan sambil melaksanakan kegiatan 1 di atas.

2. Dalam labu takar 100 ml, buatlah larutan Fe(III) yang mengandung

berbagai jumlah tiosanat menurut daftar di bawah ini:

Fe(III) 0,001 M (ml) NH4SCN 0,5M (ml) Angka Banding SCN

dengan Fe

5

5

5

5

5

5

0,3

0,8

3,0

10,0

20,0

30,0

30

60

300

1000

2000

3000

3. Encerkan tiap kali samapai tepat 100 ml dengan air (aquades),

kemudian ukur A sesegera mungkin pada 480 nm (gunakan aquades

sebagai blanko).

Catatan: Walaupun ada 6 larutan Fe(III)-SCN yang harus diukur,

tetapi sebaiknya jangan dibuat keenam-enamnya sekaligus,

karena warna kompleks Fe(III)-SCN tidak stabil.

4. Alurkan di atas kertas grafik: A terhadap angka banding SCN-Fe untuk

semua pengukuran yang telah dikerjakan dalam kegiatan ini.

III. Pengaruh pH terhadap absorbansi

Catatan: Karena warna kompleks Fe(III)-tiosianat tidak stabil,

sebaiknya larutan Fe(III)-tiosanat tidak dibuat sekaligus, melainkan

8

satu demi satu dan setiap satu larutan segera diukur A sebelumnya

melanjutkan ke larutan berikutnya.

1. pH = 0

ingat bahwa larutan induk Fe(III)mengandung HCl 0,5 M

a. Pipet dengan tepat 4 ml larutan induk Fe(III) ke dalam labu takar

100 ml, tambahkan 2 ml larutan jenuh NH4SCN dan 8 ml larutan

HCl pekat sehingga konsentrasi H akan menjadi 1 M, setelah

diencerkan sampai tepat 100 ml.

b. Kocok larutan dengan baik lalu segera ukur absorbansinya pada

480 nm.

2. pH = 1

a. Pipet ke dalam labu takar 100 ml, 4 ml larutan Fe(III) induk

b. Tambahkan 2 ml larutan jenuh NH4SCN dan 13 tetes HCl pekat.

c. Encerkan sampai tepat 100 ml.

d. Segera ukur absorbansinya pada 480 nm.

3. pH = bermacam-macam

Buat satu demi satu larutan-larutan denan berbagai pH sebagai

berikut:

a. Kepada 4 ml larutan induk Fe(III) dan 2 ml larutan NH4SCN

dalam labu takar 100 ml tambahkan 0 tetes NaOH 4 M dan

encerkan sampai tepat 100 ml dan ukur A pada 480 nm, dan

kemudian ukur pH larutan tersebut dengan kertass indikator.

b. Kepada 4 ml larutan induk Fe(III) dan 2 ml larutan NH4SCN

dalam labu takar 100 ml tambahkan 7 tetes NaOH 4 M dan

encerkan sampai tepat 100 ml dan ukur A pada 480 nm, dan

kemudian ukur pH larutan tersebut dengan kertass indikator.

c. Kepada 4 ml larutan induk Fe(III) dan 2 ml larutan NH4SCN

dalam labu takar 100 ml tambahkan 9 tetes NaOH 4 M dan

encerkan sampai tepat 100 ml dan ukur A pada 480 nm, dan

kemudian ukur pH larutan tersebut dengan kertass indikator.

d. Plot A terhadap pH (kira-kira) untuk semua hasil pengukuran

dalam percobaan ini.

9

IV. Pengaruh anion terhadap absorbansi

1. Setelah dilakukan penguluran absorbansi terhadap larutan pH 1 di

bagian III di atas. Tambahkan sebutir kecil NaF padat kepada larutan

dalam kuvet. Tutup lubang kuvet dengan ibu jari dan kocok dengan

kuat, (jangan memakai batang pengaduk) dan ukur kembali absorbansi

larutan. Bila ternyata tak ada perubahan, tambahkan lagi sebutir NaF

(butiran sangat kecil), dan ulang pengocokan dan pengukuran.

2. Segera sesudah itu bilas kuvet sebersih mungkin dengan air ledeng,

kemudian dengan air suling dan akhirnya dengan larutan pH 1 dan

ukur A. Kemudian tmabahkan sebutir kecil Na-oksalat. Kocok sperti

tadi dan catat kalau ada perubahan.

3. Ulang pekerjaan yang sama setelah menambahkan Na-tartrat dan K-

dihidrogenfosfat.

4. Laporkan pengaruh penambahan masing-masing garam tersebut di

atas terhadap absorbansi sistem besi-tiosinat.

Tugas:

Untuk sistem besi(III)-tiosianat:

a. Alurkan A terhadap waktu (menit)

b. Alurkan A terhadap angka banding SCN : Fe

c. Alurkan A terhadap pH kira-kira

d. Buat ikhtisar pengamatan anda

Praktikum 3B

SISTEM BESI(III)-ORTOFENANTROLIN

Bahan dan Alat:

- FeCl3

- NH2OH.HCL

- Ortopenantrolin

- Na-asetat

- NH3 pekat

- Labu volumetrik 100 ml

10

- Spectronic – 20

- NaOH

- NaF

- Na-oksalat

- Na-tartrat

- Na-dihidrogenfosfat

- Kertas lakmus

Cara Kerja:

I. Pengaruh waktu terhadap absorbansi mutlak

1. Pipet 5 ml larutan induk besi (III) klorida dan 3 ml NH4SCN jenuh ke dalam

labu takar 100 ml yang bersih, encerkan sampai tepat 100 ml.

2. Tambahkan 2 ml larutan ortofenantrolin 0,3% (selanjutnya disingkat dengan o-

fn).

3. Masukkan secarik kecil kertas merah kongo ke dalam larutan ini dan teteskan

larutan 2 M N-asetat hingga kertas tersebut berubah merah.

4. Encerkan larutan hingga tepat 100 ml dengan aquaades dan kocok dengan baik.

5. Ukur absorbansi larutan pada 512 nm sebagai blanko gunakan aquades.

6. Ulangi pengukuran setiap 20 menit selama jangka waktu 100 menit.

7. Alurkan (plot) absorbansi terhadap waktu (menit) untuk semua hasil

pengukuran yang diperoleh.

Catatan: larutan Fe yang dibuat di atas (dalam labu takar) akan dipakai juga

untuk kegiatan IV di bawah ini.

II. Pengaruh kelebihan pereaksi terhadap absorbansi mutlak

1. Buatlah larutan-larutan Fe seperti pada kegiatan I di atas tetapi sekarang

ditambahkan berturut-turut: 0,0; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0; 3,0; dan 4,0 ml

larutan o-fn 0,3%. Ukur absorbansi dari larutan-larutan ini pada panjang

gelombang 512 nm dengan aquades sebagai blanko.

2. Alurkan (plot) absorbansi tersebut ml o-fn. Akan diperoleh dua garis

yang saling memotong, dimana titik potongnya sesuai dengan

11

banyaknya o-fn yang tepat diperlukan untuk mengkomplekskan semua

Fe(III) dalam larutan.

III. Pengaruh pH terhadap absorbansi mutlak

1. Ukur absorbansi dari 5 larutan di bawah ini yang pH-nya berbeda pada

512 nm.

2. pH=1,7

Pipet 4ml larutan induk Fe(III) ke dalam labu takar 100 ml dan

tambahkan 1 ml NH2OH.HCl. Putar-putar labu selama beberapa detik

dan kemudian biarkan selama 2 menit. Tambahkan 2 ml larutan o-fn 0,3

%. Encerkan sampai tepat 100 ml dengan aquades dan kocok dengan

baik. Segera ukur A.

3. pH=2.

Lakukan seperti pada no 1 akan tetapi sebelum mengencerkan hingga

tepat 100 ml, tambahkan beberapa tetes larutan Na-asetat 2 M hingga

warna merah mulai timbul.

4. pH=5.

Gunakan hasil pengukuran absorbansi yang pertama pada percobaan BI.

Larutan yang sama ini juga digunakan pada percobaan IV.

5. pH=9.

Kepada larutan induk Fe(III) sebanyak 4 ml dalam labu takar 100 ml,

tambahkan 1 ml larutan NH2OH.HCl dan 2 ml larutan o-fn 0,3%.

Kemudian tmabahkan larutan NH3 pekat setetes hingga larutannya

bersifat basa terhadap kertas lakmus. Encerkan sampai tepat 100 ml dan

kocok dengan baik. Laulu ukur absorbansinya

6. pH=12.

Kepada 4 ml larutan induk Fe(III) di dalam labu takar, tambahkan 1 ml

larutan NH2OH.HCl, 2 ml larutan o-fn 0,3% dan 13 tetes larutan 4M

NaOH. Encerkan sampai tepat 100 ml dan kocok dengan baik. Ukur A.

7. Alurkan (plot) absorbansi terhadap pH (kira-kira) untuk masing-masing

dari kelima larutan ini. Absorbansi sistem ini akan ternyata tidak

12

bergantung pada pH dalam daerah antara kira-kira pH=3 hingga sekitar

pH=10.

IV. Pengaruh Anion terhadap Absorbansi Mutlak

1. Pakai larutan dalam labu takar yang dibuat dalam percobaan BI di atas.

Dengan cara yang sama seperti pada no A IV, pelajari (dan catat)

pengaruh empat anion (F, oksalat, tartrat dan dihidrogenfosfat) terhadap

absorbansi larutan. Penting sekali untuk membilas kuvet sebersih

mungkin setelah melakukan percobaan penambahan F (mengapa?).

2. Laporkan pengamatan saudara mengenai pengaruh keempat anion

tersebut terhadap A sistem besi o-fn sebagai bagian dari diskusi saudara

untuk menjawab pertanyaan nanti.

Tugas:

Untuk sistem besi(II)-ortofenantrolin

1. Alurkan A terhadap watu (menit)

2. Alurkan A terhadap ml o-fn. Masukkan dalam grafik titik yang sesuai

dengan hasil pengukuran pertama atau kedua dalam B. I.

3. Alurkan A terhadap pH kira-kira

4. Berikan ikhtisar pengamatan Saudara.

Pertanyaan untuk Sistem Fe-tiosanat dan Fe-ortofenantrolin:

1. Berikan uraian dengan singkat mengenai kebaikan dan keburukan ion

tiosianat dan ortofenantrolin sebagai pereaksi kalorimeter untuk besi.

Masukkan dalam uraian Anda hal-hal sebagai berikut:

a. Waktu dan kestabilan

b. Banyaknya pereaksi kalorimeter yang diperlukan

c. Pengaruh pH

d. Pengaruh anion

e. Hal lain yang menurut Anda penting

2. a. Apa yang dapat Anda simpulkan dari bentuk kurva A terhadap ml o-

fn dalam kegiatan B II.

13

b. Andaikan kompleks Fe(II)-o-fn mendissosiasi banyak, bagaimana

kiranya bentuk kurva A terhadap ml? (berikan gambaran kasar)

14

Praktikum 4

PENENTUAN PERMANGANATE DAN KHROMAT DALAM

CAMPURAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Pendahuluan

Apabila suatu laritan mengandung campuran zat terlarut yang tidak saling

bereaksi satu dengan yang lain dan mempunyai serapan pada panjang gelombang

maximum yang berbeda cukup besar, maka masing-masing dapat ditentukan

secara spektrofotometri. Setiap serapan total dari larutan pada suatu panjang

gelombang tertentu merupakan jumlah serapan dari masing-masing penyusunnya.

Misalnya suatu larutan mengandung campuran zat terlarut M dan N, maka apabila

serapan total larutan tersebut pada panjang gelombang λ1 adalah A1 dan pada

panjang gelombang λ2 adalah A2 maka:

A1 = A1(M) + A1(N) = є1(M). C (M) + є1(N). C (N)

A2 = A2(M) + A2(N) = є2(M). C (M) + є2(N). C (N)

Secara grafik dapat digambarkan sebagai berikut:

Dimana є1(M), є1(N) dan є1(N) masing adalah absorptivitas molar dari senyaa M dan N

pada panjang gelombang yang dapat dihitung dari larutan-larutan standarnya

dengan menggunakan rumus lambert-beer:

A= є.t.c atau є= A/t.C

Dalam percobaan ini dimaksudkan untuk menentukan konsentrasi ion

permanganate (MnO4-) dan konsentrasi ion kromat (CrO4

=) dalam larutan yang

mengandung campuran KMnO4 dan K2CrO4 secara spektrofotometri dengan alat

spektronik.

Bahan Dan Alat:

- Larutkan KMnO4 dan K2CrO4 masing-masing 10-4

- Larutkan campuran : 5 ml lar. KMnO4 + 5ml lar. K2CrO4 + 2ml lar. NaOH

0,1 N encerkan menjadi tepat 50 ml.

- Alat spektronik-20

15

Cara kerja:

A. Menentukan Absorptivitas Molar KMnO4 dan K2CrO4

1. Mencari λ (panjang gelombang) serapan maksimum KMnO4

- Setelah alat dihidupkan selama 15 menit, atur panjang gelombang pada

450 nm.

- Atur skala %T = 0 dimana tempat sampel dalam keadaan kosong dan

tertutup rapat.

- Masukkan tabung yang berisi larutan blanko, atur skala hingga menunjuk

%T=100

- Keluarkan tabung blanko.

- Masukkan tabung yang berisi larutan KMnO4 catat %T dan A yang

ditunjukkan oleh alat.

- Ulangi cara kerja di atas untuk panjang gelombang 455 nm, 460 nm

sampai 600 nm.

2. Mencari λ (panjang gelombang) serapan maksimum K2CrO4

- panjang gelombang di atur pada 340 nm

- kerjakan seperti langkah-langkah pada no. 1, sampai pada panjang

gelombang 400 nm.

3. Perhitungan Adsorpsivitas molar (є), gunakan rumus lambert-beer dengan

menggunakan data yang di dapat.

B. Menentukan Konsentrasi-Konsentrasi

KMnO4 M dan K2CrO4 Dalam Campuran

1. Tentukan serapan (A) larutan KMnO4 10-4 pada λ1 dan λ2

2. Tentukan serapan (A) larutan K2CrO4 10-4 pada λ1 dan λ2

3. Tentukan serapan (A) larutan campuran λ1 dan λ2

Pertanyaan:

Berapakah konsentrasi masing-masing komponen dalam campuran?

16

Praktikum 5

PENETAPAN RUMUS DAN TETAPAN

KESTABILAN ION KOMPLEKS

Pendahuluan

Dalam praktikum ini akan dilakukan penetapan rumus ion kompleks

menggunakan metode variasi kontinu. Metode ini hanya dapat digunakan untuk

menetapkan rumus suatu kompleks jika di dalam larutan yang dianalisis hanya

terdapat satu macam kompleks yang terbentuk dari komponen-komponennya.

Untuk menetapkan rumus kompleks dengan metode ini, di buat larutan kation (M)

dan larutan ligan pengkompleks (L), yang mempunyai konsentrasi yang tepat

sama. Dengan menggunakan larutan tersebut dibuat beberapa larutan campuran

antara larutan kation dan larutan ligan pengkompleks. Angka banding volume

larutan kation (M) terhadap volume ligan (L) di variasikan, tetapi jumlah total

volume harus tepat sama. Oleh karena itu konsentrasi larutan M dan konsentrasi

larutan L memberikan jumlah total konsentrasi kedua larutan ini adalah tetap

sama.

CM + CL = C

Ini merupakan prinsip pokok penetapan senyawa kompleks dengan metode

variasi kontinu. Tiap larutan campuran di atas kemudian di ukur absorbansinya.

Pada panjang gelombang dimana kompleks MmLI menyerap cahaya dengan kuat,

sedang M atau L sendiri tidak menyerap (atau tidak menyerap dengan kuat).

Apabila nilai-nilai absorbansinya tiap-tiap larutan campuran di atas di

alurkan pada kertas grafik terhadap fraksi mol M (CM/C) atau terhadap fraksi mol

L (CL/C), akan diperoleh grafik yang bentuk segitiga. Nilai dengan fraksi mol

yang sesuai dengan puncak segitiga itu adalah fraksi mol di mana kompleks ML

terbentuk sempurna.

Prinsip perhitungan tetapan kestabilan kompleks untuk kompleks 1:1 akan

diterangkan pada uraian berikut ini:

Karena fraksi pembentukan kompleks adalah reaksi kesetimbangan,

aluran grafik disekitar puncak berbentuk lengkung. Absorbansi pada puncak

17

lengkungan ini adalah A dari kompleks ML yang sebenarnya (Amaks). Seandainya

pembentukan kompleks berlangsung sempurna, A yang teramati adalah Aekstrap.

Berdasarkan hal tersebut maka:

Amaks

Aekstrap

=[ML]CML

Dimana:

- [ML] adalah konsentrasi ML yang belum mengurai pada kesetimbangan

(konsentrasi kesetimbangan)

- CML adalah jumlah konsentrasi ML yang terbentuk seandainya tidak terjadi

penguraian.

Jadi konsentrasi ML pada kesetimbanagan adalah:

[ML]= Amaks

AekstrapX CML

Maka konsentrasi ion logam M yang terdapat dalam kesetimbangan adalah:

[M]= CM – [ML] = CM - Amaks

Aekstrap

xCML

Dan konsentrasi L yang dalam kesetimbangan yang sama adalah:

[L]= CL – [ML] = CL -Amaks

Aekstrap

xCML

dari persamaan di atas dapat di hitung konstanta kestabilan kompleks:

KStab = [ ML]

[ M ][ L]

Praktikum ini menggunakan kompleks antara ion Fe (III) dengan asam

sulfosalisilat. Kompleks ini akan memberikan warna ungu. Kompleks ini stabil

sampai pH= 2,4 maka di dalam praktikum ini larutan menggunakan pelarut

HCLO4 0,1 M agar nilai pH cukup rendah.

Bahan dan Alat:

- Asam sulfosalisilat 0,01 M dalam 0,1 M HCLO4

- Fe (III) 0,01 M dalam 0,1 M HCLO4

- Asam perklorat 0,1 M

18

- Gelas kimia 100 ml

- Batang pengaduk kecil

- Spektronik-20

- Biuret 50 ml + biuret mikro 10 ml

- Botol semprot

Cara Kerja

1. Buatlah larutan-larutan berikut (dalam gelas kimia 100 ml)

NoVolume

HCLO4(ml)

Volume

Fe(III) (ml)

Volume

Sulfosalisilat

(ml)

%T A

1 40 10 0 ….. …..

2 40 9 1 ….. …..

3 40 7 3 ….. …..

4 40 5 5 ….. …..

5 40 3 7 ….. …..

6 40 1 9 ….. …..

7 40 0 10 ….. …..

2. Aduklah larutan-larutan di atas dan biarkan selama 30 menit.

3. Selama pendiaman larutan di atas siapkan 6 buah larutan yang mengandung Fe

(III) sesuai dengan larutan no 1-6 di atas, tetapi tanpa adanya asam

sulfosalisilat. Encerkan larutan-larutan ini dengan menggunakan HCLO4 0,1 M

hingga 50 ml.

4. Ukur absorbansi laruan no 3 antara 400-600 nm terhadap air murni sebagai

blanko dengan selang 20 nm. Bila sudah mendekati maksimum, ukurlah A

dengan selang 5 nm.

5. Tetapkan panjang gelombang maksimum!

19

6. Ukur A dari ketujuh larutan yang telah di buat di atas pada λ maksimum yang

telah ditentukan pada no. 5.

7. Ukur A dari larutan Fe (III) yang tidak mengandung asam sulfosalisilat, pada λ

maksimum di no. 5

8. Alurkan A yang diperoleh pada no 7 terhadap konsentrasi ion Fe (III).

9. Alurkan A yang diperoleh pada no 6 terhadap fraksi mol ion Fe (III). Dari

kurva ini, tarik kesimpulan sementara tentang rumus kompleks.

10. Koreksi harga A di atas, akibat pengaruh ion Fe (III) (atas dasar grafik pada

no. 8)

11. Alurkan absorbansi yang telah dikoreksi terhadap fraksi mol ion Fe (III),

kemudian tentukan :

a. Rumus molekul kompleks

b. Tetapkan kestabilan kompleks

20

Praktikum 6

TITRASI SPEKTROFOTOMETRI

BISMUT DAN TEMBAGA DENGAN EDTA

Pendahuluan

Praktikum yang dilakukan terdiri dari dua bagian yaitu:

1. Menstandarkan larutan EDTA

2. Mentitrasi secara spektrofotometri

Pada kedua titrasi tersebut di atas digunakan sinar dengan panjang

gelombang 745 nm, dimana hanya kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar

dengan panjang gelombang tersebut sedangkan senyawa-senyawa lain yang ada

dalam larutan yang sama.: ion Bi3+, Cu2+, EDTA dan kompleks Bi-EDTA tidak

menyerap sinar. Pada titrasi pertama, larutan EDTA yang di standartkan ada

dalam biuret dan di tambahkan kepada larutan standart Bi- nitrat yang

mengandung sedikit Cu-nitrat. Pada titrasi kedua, larutan EDTA di dalam biuret

yang telah di standartkan itu di pakai untuk mentitrasi secara spektrofotometri

larutan cuplikan /sampel yang mengandung campuran Bi-nitrat dan Cu-nitrat.

Apabila EDTA ditambahkan kepada larutan yang mengandung campuran Cu (II)

dan Bi(III), setelah konsentrasi Bi(III) menjadi sangat kecil sekali, baru akan

terjadi reaksi pengkompleksan ion Cu (II) oleh EDTA:

Bi3+ + EDTA Bi-EDTA (Kompleks) Kstab = 1022,8

Cu2+ + EDTA Cu-EDTA (Kompleks) Kstab = 1018,8

(Dimana Kstab = tetapan kestabilan kompleks)

Selama masih ada ion Bi3+ yang akan dikomplekkan, belum akan terjadi

kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar pada 745 nm. Sehingga nilai A larutan

akan tetap nol sampai konsentrasi Bi3+ menjadi sangat kecil. Kemudian akan mulai

terbnetuk kompleks Cu-EDTA yang menyerap sinar pada 745 nm dengan kuat

sekali dan nilai A akan semakin bertambah besar dengan bertambah banyaknya

21

kompleks Cu-EDTA. Setelah semua ion Cu bereaksi dengan EDTA, maka nilai A

larutan akan tetap constant (tidak bertambah besar) dengan penambahan EDTA

lebih lanjut, oleh karena EDTA tidak menyerap sinar 745 nm.

Titrasi campuran Bi3+ + Cu2+ dengan EDTA ini harus dilakukan pada pH

=2. Pada pH kurang dari 2, titik ekuivalennya tidak akan jelas, dan pada pH yang

lebih dari 2,5 ada kemungkinan Bi3+ mengendap (sebagai garam atauhidroksida)

Bahan Dan Alat

- Larutan EDTA 0,1 M

- Larutan Bi3+ 0,01 M

- larutan Cu2+ 0,2 M

- larutan NaOH 5 M

- Asam perklorat asetat padat murni

- Gelas Kimia

- Botol semprot, kaca arloji

- Sendok kaca, gelas ukur

- Spektronik- 20

- Batang Magnet

- pH Meter

- Pengaduk Magnet

Cara Kerja:

A. Menstandarkan larutan EDTA

1. Masukkan biuret 20 ml larutan standart Bi-nitrat ke dalam gelas kimia 250

ml.

2. Tambahkan 2,0 gram asam kloro asetat (padat) dan 1 ml larutan Cu2+ 0,2

M.

3. Encerkan sampai kira-kira 100 ml dan atur pH larutan menjadi 2 dengan

menambahkan NaOH 5 M (kira-kira 2,5 ml). gunakan pH meter.

22

4. Tuangkan dengan hati-hati sedikit larutan ini ke dalam kuvet spektronik-

70 atau spektronik-20 dengan tabung foton peka sinar merah atau filter

merah. Jangan sampai ada larutan yang menetes keluar.

5. Tempatkan kuver ini di dalam alat spektronik dan putar tombol kanan alat

sehingga jarum menunjukkan A = 0 pada λ = 745 nm. (sebelumnya telah

di atur 0% T tanpa ada kuvet).

6. Tuangkan kembali larutan yang ada dalam kuvet itu ke dalam gelas kimia

semula yang mengandung larutan yang sama, (tuangkan sehabis mungkin,

tetapi kuvet jangan dibilas dengan air). Tambahkan dari mikro biuret 0,40

ml larutan EDTA dan aduk dengan pengaduk magnet.

7. Setelah alat pengaduk dihentikan, bilaslah kuvet yang telah digunakan tadi

dengan larutan yang diperoleh pada no 6 di atas. Pembilasan ini dilakukan

sedikitnya dua kali dan setiap kali larutan pembilas harus dikembalikan ke

dalam gelas kimia yang mengandung larutan tersebut. JANGAN DI

BUANG.

8. Isilah kuvet yang telah dibilas itu dengan larutan yang sama dan ukur

absorbansinya pada 745 nm.

9. Ulangi pekerjaan no. 6 sampai no. 8 dengan tiap kali menambahkan 0,4 ml

larutan EDTA sampai nilai A-nya mula-mula naik dan kemudian merata

(constant lagi). Yang terakhir ini sedikitnya 4x pengamatan.

Catatan : ada baiknya di cek penunjukan A=0 atau % T = 100 dengan

menggunakan larutan Bi- nitrat yang asli (belum dititrasi) di

dalam kuvet lain yang berpadanan.

10. Alurkan pada kertas grafik nilai-nilai A terhadap ml larutan pentitrasi.

Tetapkan dari grafik ini volume larutan EDTA yang diperlukan untuk

mentitrasi Bi3+ dari titik potong (tiitk ekivalensi) yang pertama dan

hitunglah molaritas EDTA. Titik ekivalensi kedua dalam hal ini tidak

dipakai. Sebelum mengalurkan, lakukan koreksi nilai-nilai absorbansi

terhadap bertambahnya volume.

B. Titrasi Spektrofotometri Campuran Bi3+ dan Cu2+

23

1. Mintalah larutan sampel yang mengandung Bi3+ + Cu2+ yang tidak

diketahui konsentrasinya.

2. Lakukan pekerjaan no,1 sampai 9 seperti pada bagian A di atas. Dengan

catatan no.2 jangan ditambahkan larutan Cu2+ 0,2 M.

3. Alurkan nilai-nilai A yang telah dikoreksi terhadap bertambahnya volume

oleh larutan penitrasi, terhadap nilai-nilai ml laruta penitrasi pada kertas

grafik.

4. Hitunglah molaritas Bi3+ yang belum diketahui dari titik ekivalensi

pertama dan molaritas Cu2+ dari titik ekivalen kedua.

Catatan: gunakan table pengamatan untuk mencatat data hasil titrasi

pada praktikum ini.

24

Praktikum 7

PENENTUAN KADAR BESI DALAM AIR SUNGAI DENGAN METODA

SPEKTROFOTOMETRI SINAR TAMPAK

Pendahuluan

Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang terbentuk dari reaksi

antara 1,10-penantrolin (orthopenantrolin) dengan besi (II) sangat bermanfaat

dalam penentuan kandungan besi dalam sampel air. Senyawa 1,10-penantrolin

(orthopenantrolin) membentuk kompleks yang stabil dengan Fe (II) dan beberapa

ion logam lain. Senyawa ini memiliki sepasang atom nitrogen pada posisi tertentu

sehingga pada masing-masing atom N dapat membentuk ikatan kovalen denagn

ion Fe (II). 1,10-penantrolin (orthopenantrolin) adalah basa lemah yang bereaksi

membentuk ion penantrolium (phenH+) dalam kondisi asam. Reaksi pembentukan

kompleks dapat dituliskan sebagai berikut:

Fe2+ + 3phenH+ Fe (phen)32+ + 3H+ (1)

Dari reaksi dapat dilihat bahwa 3 molekul 1,10-penantrolin membentuk ikatan

kovalen dengan 1 atom Fe.

Senyawa kompleks yang juga disebut ferroin ini memiliki tetapan

pembentukan kompleks (Kf) untuk reaksi 1 di atas sebesar 2,5 x 106 pada 25° C.

besi (II) secara kuantitatif membentuk dengan ferroin pada pH 3-9. Biasanya

direkomendasikan bekerja pada pH 3,5 untuk mencegah terjadinya pengendapan

garam-garam besi seperti besi fosfat pada pH tinggi. Zat pereduksi seperti

hydroxylamine atau hydroquinone ditambahkan berlebih ke sampel untuk menjaga

agar besi tetap dalam bentuk reduksi (Fe2+).

Bahan dan Alat:

- Larutan Fe 10 ppm

- Larutan hydroxylamine hydrochloride 10 %

25

- Larutan orthopenantrolin 0,1 %

- Labu takar 500 ml 1 buah

- Botol semprot 1 buah

- Pipet 25 ml 2 buah

- Spektronik-20 dengan kuvet

- Labu takar 100 ml 7 buah

- Labu takar 1000 ml 1 buah

- Batang pengaduk 1 buah

- Karet penghisap 1 buah

Cara kerja:

A. Menyiapkan Larutan Stok

1. Larutan standart Fe 10 ppm. Timbang 0,0702 gram Fe(NH4)2(SO4)6H2O2

dalam labu takar 1000 ml (atau sesuaikan denagn kebutuhan). Larutkan

dalm 50 ml air yang mengandung 1 atau 2 ml asam sulfat pekat, kemudian

encerkan sampai tanda batas. Tutup dan homogenkan dengan membalik-

balik labu.

2. Larutkan hydroxylamine hydrochloride 10 %. Timbang 10 gram

hydroxylamine hidrochlorida (H2NOH.HCl) dan larutkan dalam labu takar

100 ml dengan air.

3. Larutan orthopenantrolin 0,1 %. Timbang 0,11 gram orthopenantrolin

monohydrate denagn air 25 ml denagn sedikit pemanasan dalam gelas

piala 250 ml. tuangkan perlahan-lahan larutan ke dalam labu takar 100 ml,

bersihkan gelas piala denagn air dan kemudian encerkan larutan sampai

tanda batas. (larutan ini tidak bisa disimpan dalam waktu yang lama dan

bila warna menjadi gelap-darkens-supaya tidak digunakan).

4. Larutan natrium asetat 1,2 M. timbang 81,600 gram CH3COONa.3H2O

dan larutkan dalam labu takar 500 ml dengan air.

B. Menyiapkan Kurva Kalibrasi

26

1. Transfer 40, 20, 10, 5, dan 0 ml larutan standard besi 10 ppm ke lima buah

labu 100 ml.

2. Tambahkan larutkan stok hydroxylamine 10 % sebanyak 1 ml, natrium

asetat 1,2 M sebanyak 10 ml dan ortopenantrolin 0,1 % sebanyak 10 ml ke

masing-masing labu. Biarkan campuran tersebut selama 5 menit sebelum di

encerkan dengan air sampai tanda batas. (hitung konsentrasi Fe dalam

masing-masing labu).

3. Siapkan sepasang kuvet yang sepadan (matched) dan bersihkan dengan air.

Satu kuvet di cuci dengan larutan no.1 sebanyak tiga kali sebelum

digunakan mengukur larutan yang bersangkutan, dan kuvet yang kedua

dicuci dengan larutan yang tidak mengandung Fe (labu yang ditambahkan

dengan 0 ml larutan Fe) sebanyak 3 kali untuk larutan blanko.

4. Bersihkan dinding luar (windows) kuvet dengan kain pembersih yang

dibasahi methanol, dan pastikan methanol telah menguap sebelum

dimasukkan ke spectrophotometer.

5. Set spectrophotometer untuk bekerja pada panjang gelombang (λ) 508 nm.

6. Ukur absorbansi masing-masing larutan standart di atas (pastikan larutan

standart memiliki absorbansi antara 0,100 dan 1,00. Bila absorbansi lebih

besar dari 1 lakukan pengenceran untuk memperoleh absorbansi dalam

rentang yang diinginkan. Dan buat kurva kalibrasinya.

C. Mengukur Larutan Sampel

1. Lakukan pekerjaanseperti no.1 dan 2 di atas dengan sampel air yang

disediakan dalam labu takar 100 ml.

2. Ukur absorbansi larutan sampel.

3. Hitung konsentrasi Fe dalam larutan sampel dalam ppm

27

Praktikum 8

PENENTUAN PH SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Pendahuluan

Harga pH dari suatu larutan buffer yang tidak diketahui dapat ditentukan

dengan menambahkan indicator asam basa ke buffer dan larutan yang diperoleh di

ukur absorbansinya secara spektrofotometri. Karena adanya overlapping antara

spectra dari bentuk asam dan basa dari idikator, maka perlu untuk mengevaluasi

absorptivitas molar untuk masing-masing bentuk (asam-basa) pada dua panjang

gelombang. Hubungan antara dua bentuk bromokresol green dalam larutan air

digambarkan sebagai berikut:

HIn + H2O H3O+ + In- 1

Dan harga tetapan dissosiasi asam (Ka) dari HIn adalah sebagai berikut :

Ka = ¿¿¿10-5

Dengan menentukan [In-] dan [HIn] secara spektrofotometri memungkinkan untuk

menghitung [H3O+].

Cara Kerja:

A. Menyiapkan Larutan Stok

1. Larutan Bromo cresol green 10-4.laritkan 40 mg dari natrium bromocresol

green (720 g/mol) dalam air dan encerkan sampai tanda batas dalam labu

takar 500 ml.

2. Larutkan HCl 0,5 M. encerkan 4 ml HCl pekat sampai tanda batas labu

takar 100 ml.

3. Larutan NaOH 0,4 M. Larutkan kira-kira 7 ml larutan NaOH 6 M sampai

tanda batas 100 ml.

28

B. Menentukan Absorbansi Spektrum Masing-masing

1. Transfer 25 ml larutan standart bromocresol green 10-4 M ke dalam dua

buah labu takar 100 ml. tambahkan 25 ml Hcl 0,5 M ke dalam labu

pertama dan 25 ml NaOH 0,4 M ke labu yang ke dua, encerkan sampai

tanda batas dengan air.

2. Tentukan absorbansi bentuk asam dan konjugasi basanya dari indicator

HIn pada panjang gelombang 400 s.d 600 nm, dengan menggunakan air

sebagai blanko.

3. Tentukan harga absorptivitas molar untuk HIn dan In pada panjang

gelombang absorpsi maksimum masing-masing.

C. Penentuan Sampel Bufer Yang Tidak Diketahui pH-nya

1. Transfer 25 ml larutan stok brocresol green 10-4 ke labu 100 ml dan

tambahkan 50 ml sampel buffer yang tidak di ketahui pH nya serta

encerkan ke tanda batas.

2. Ukur absorbansi larutan no.1 di atas pada panjang gelombang di mana

harga absorpsitivitas molarnya di hitung.

3. Hitung harga pH larutan sampel.

29

Praktikum 9

PENENTUAN Fe DALAM TABLET VITAMIN C SECARA

SPEKTROFOTOMETRI

Pendahuluan

Besi yang terkandung dalam tablet vitamin C ditentukan secara

spektrofotometri dengan terlebih dahulu melarutkan tablet vitamin C dalam asam

dan ion Fe2+ yang membentuk kompleks berwarna dengan o-penantrolin.

Bahan dan alat:

- Larutan hydroquinone 10 g/L

- Larutan trisodium citrate 25 g/L

- Larutan o-penantrolin 2,5 g/L

- HCl

Cara kerja:

A. Menyiapkan larutan stok

1. Larutan hydroquinone 10 g/L: timbang 5 gram hydroquinone dan larutkan

dan encerkan dengan air destilasi sampai tanda batas dalam sebuah labu

500 ml.

2. Larutan trisodium citrate 25 gr/L: timbang sebnayak 12,5 gram trisodium

citrate dan larutkan serta encerkan dengan air destilasi sampai tanda batas

dalam sebuah labu 500 ml.

3. Larutan O- penantrolin 2,5 g/L: timbang sebanyak 1,25 gram O-

penantrolin dan larutkan dengan 50 ml methanol dan 450 ml air destilasi

dalam labu 500 ml. larutan ini disimpan dalam labu yang berwarna gelap.

30

4. Larutan Fe 0,04 mg/mL : timbang dan larutkan 0,141 gram Fe

(NH4)2(SO4)2.6H2O dalam air destilasi dalam sebuah labu 500 ml yang

mengandung 0,5 ml H2SO4 98%.

B. Menyiapkan larutan tablet vitamin C

1. Tempatkan satu tablet vitamin C yang mengandung Fe dalam sebuah

beaker glas 100 ml dan didihkan secara perlahan dengan 25 ml HCl 6 M

selama 15 menit.

2. Saring larutan no 1 di atas ke dalam labu 100 ml semprotkan beaker dan

kertas saring dengan air beberapa kali dengan sedikit air untuk

memastikan larutan ditransfer secara kuantitatif.

3. Dinginkan larutan dan encerkan sampai tanda batas dan homogenkan

larutan dengan membalik-balik labu beberapa kali.

4. Pipet 5 ml larutan vitamin C ke dalam labu 100 ml dan encerkan dengan

air destilasi.

C. Menentukan jumlah Na- sitrat yang diperlukan untuk larutan stok Fe

1. Pipet larutan stok Fe 0,04 mg/mL sebanyak 10 ml ke dalam beaker glas

100 ml, ukur pH dengan kertas pH universal dan catat harga.

2. Teteskan larutan sodium citrate ke beaker di atas secara perlahan sampai

pH larutan sekitar 3,5 dan hitung jumlah tetes sodium citrate yang

diperlukan.

D. Menyiapkan larutan standard Fe

1. Pipet larutan stok Fe 0,04 mg/ml sebanyak 10,5,2,1 dan 0 ml ke dalam

masing-masing lab 100 ml.

2. Tambahkan sodium citrate ke masing-masing labu sebanding dengan

volume larutan stok Fe yang di ambil. (sebagai contoh kalu untuk 10 ml

larutan stok Fe ditambah 30 tetes sodium citrate, maka untuk 5 ml

ditambahkan 15 tets, dan seterusnya).

31

E. Menentukan jumlah Na- sitrat yang diperlukan larutan tablet vitamin C

1. Pipet 10 ml larutan tablet vitamin C ke dalam beaker 100 ml, ukur pH

dengan kertas pH universal dan catat harga pH.

2. Teteskan larutan sodium citrate ke beaker di atas secara perlahan sampai

pH larutan sekitar 3,5 dan hitung jumlah tetes sodium citrate yang

diperlukan.

F. Menyiapkan larutan tablet vitamin C

1. Pipet larutan vitamin C sebnayak 10 ml ke dalam labu 100 ml, dan

tambahkan sodium citrate sebanyak yang didaptkan pada no 2 di atas.

2. Tambahkan larutan stok hydroquinone 10 g/L sebnayak 2 ml, dan larutan

stok O-penantrolin 2,5 g/l sebnayak 3 ml; kemudian encerkan sampai

tanda batas dengan air destilasi dan homogenkan.

G. Pengukuran absorbansi larutan standard dan sampel

1. Biarkan larutan untuk tidak diganggu sekurang-kurangnya 10 menit.

2. Ukur absorbansi larutan pada panjang gelombang 508 nm dengan destilasi

sebagai blanko.

3. Kurangi absorbansi larutan dengan absorbansi blanko.

H. Tugas

I. Buat kurva kalibrasi absorbansi terhadap microgram Fe dalam larutan

standart, dan tentukan kemiringan garis (slope) dan titik potong (intercept)

dengan metoda least square.

J. Hitung molaritas Fe (phen)32+ dalam masing-masing larutan dan tentukan

harga rata-rata absortivitas molar dari keempat larutan standart.

K. Dengan menggunakan kurva kalibasi atau parameter least square tentukan

jumlah Fe (dalam mg) dalam tablet vitamin C.

32

33