TINJAUAN DIFRAKSI SINAR-X SUDUT KECIL SERT A PERALA T AN PSPC(POSITION SENSITIVE PROPORTIONAL COUNTER)

S'~Hans K.Sudjono, Nenen Rusnaeni, clan Rike Yudianti

Puslitbang Fisiko Terapan -LIP!Kawasan Puspiptek, Serpong- Tangerang

-

ABSTRAK

TINJAUAN DIFRAKSI SINAR-X SUDUT KECIL SERTA PERALATAN PSPC. Difraksi sinar X sudut kecil dalam penggunaannya yangbiasanya membutuhkan waktu penyinaran yang lama (3 sampai 10 jam) dapat dipersingkat dengan penggunaan PSPC (Position SensitiveProportional Counter). Dalam penggunaan yang praktis tidak terlalu rumit, jadi dapat digunakan sebagai alat uji pendahuluan untuk penelitian yanglebih lanjut seperti juga penggunaan XRD sudut besar.

ABSTRACT

REVIEW OF SMALL ANGLE X-RAY DIFFRACTION AND POSITION SENSETIVE PROPORTIONAL COUNTER. Small angle X Raydiffraction takes long exposure time (3 to 10 hours), PSCP (Posisiton Sensitive Proportional Counter) has shortened the exposure time. In practicalexperiment the instrument is utilized as a preliminary testing instrument like wide angle XRD.

PENDAHULUAN

kurang dari 0,3 mikron maka akan tampak pelebarangaris. Dengan pengukuran lebar beberapa garis difraksidimensi kristal kecil akan dapat ditentukan denganmetoda ini, secara praktis dapat diukur kristal dalamdaerah 500 -3000 A dengan mudah.

Hamburan Sudut Kecil (Small Angle Scattering)Bila sinar X monokromatik melalui bahan yang

berbutiran sangat kecil (10 -2000 A) dan adaketidakteraturan dalam kerapatannya dibandingkandengan ukuran tersebut, biasanya akan dihasilkanhamburan difuse dalam sudut yang sangat kecil terhadaparah sinar jatuh.

Gejala hamburan ini terjadi sesuai strukturgeometri dari daerah irregular bahan yang dilalui sinar X,karena itu dapat diukur!dianalisa ukuran, bentuk dankeadaan bagian-bagian dan sebagainya dari butirandengan menganalisa pola yang terbentuk dari hamburanitu. Lain halnya dengan gejala difraksi karena hamburanBragg dan periodisitas panjang yang khas, ada kalanyaterjadi dalam sudut kecil sekali, walaupun dasar difraksiitu berbeda dengan yang diatas, tidak dapat dibedakansecara tepat. Untuk detailnya dapat dibaca dalam daftarpustaka, Guinier A [I], Kratky A [2], Porad G [3],Miyake [4], Nitta (5).

PRINSIP DASARPelebaran Garis (Line Broadelring) Hamburan sudut kecil « 5°) disebabkan oleh

Sepotong kristal sempuma akan menghasilkan butiran yang memiliki kerapatan rata-rata elektron yanggaris difraksi Bragg yang lebamya hanya ditentukan oleh berbeda dengan medium tempat partikel berada, makapelebaran (broadening) oleh instrumennya, bilamana intensitas hamburan oleh partikel yang berkecepatandimensi kristal yang tegak lurus bidal1g difraksi itu uniform untuk segala arah adalah :

~, 2S A~ 1'i'i'i I'

Metoda lainMasih banyak metoda lain untuk pengujian

ukuran partikel, yang dikenal ialah sedimentasi,mikriskop, tapisan (sieving), Coulter counter, laserdiffraction. Kriteria untuk pemilihan, teknik termasukkeadaan sample daerah ukuran partikel, informasi yangdiperlukan, peralatan yang tersedia dan sumberdayamanusia. Mikroskop elektron dengan daya urai 8 A dapatmengukur partikel secara tepat 15 -20 A. Untuk partikelyang tidak dapat ditempatkan dalam ruang vakumdifraksi sinar X sudut kecil yang dapat dilaksanakan, clanyang diperoleh ialah ukuran rata-rata butiran.

1

7~ ~ ~-X 5..M ~ ~ p~ PSPCH~ K. 5.+-. N ". R. R~ y~.

,(I)

ialah kebutuhan reso\usi dan intensitas. Intensitasditentukan antara lain o\eh sumbernya. Akan dibicarakanperalatan yang ada pada Lab. Peralatan Ilmiah P3FT-LIPI yang ada di Bandung.

~-~

c~ ~ ~~ ~y;;:;;;-'Anal"" ,,~ -J

MC~

Ie (h) ialah intensitas hamburan oleh satu elektronkonstanta = 7,9 X 10.26 lo/d2 d = jarak ke daerahobservasi, I = intensitas sinar datang, V ialah volume

partikel, p menyatakan perbedaan densitas elektronpartikel tersebut dengan media lingkungan. Vo ialahfungsi partikel dan menyatakan kemungkinan dua titikterpisah pada jarak r h = (4 7t sin e )/A. A ialah

panjang gelombang sinar X, 2 e ialah sudut hamburan.Pada prinsipnya Vo(r) adalah fungsi karakteristik

yang didapat dengan melaksanakan transformasi Fourierpada persamaan (I). Sayang sekali tidak ada metodayang sederhana untuk menentukan besar butiran partikeldan bentuknya dari fungsi karakteristik.

Pendekatan yang lebih baik ialah mengasumsikanbentuk standar partikel dan menurunkan 'Yo(r) danmenghitung intensitas hamburan dari persamaan (I)hasilnya dibandingkan dengan data eksperimental.

Dalam Handbuch der Physics vol 32 Springer-Verlag, Berlin 1957, halaman 32, dan seterusnya Beemandkk telah menentukan fungsi hamburan dari beberapabentuk standar partikel (Bola uniform, elipsoid, silinder,dan prisma segi empat).

Gambar 1 Perbandingan antara dasar difraksi denganPSPC dan metoda konvensional

Pencacah titik PC atau SC (ScintillationCounter) menghasilkan satu pulsa untuk setiappengamatan sinar X, PSPC tidak hanya menghasilkancacahan berbentuk inforrnasi yang dihasilkan olehsepasang pulsa, tetapi juga infonnasi posisi daDperbedaan waktu dari dua pulsa atau dari ratio tinggi

pulsanya.Sifat umum fungsi hamburan

Untuk sudut sangat kecil pers (1) dapatdinyatakan oleh pendekatan i (h ) = e -h' R y( Guinier

[2]. R ialah radius girasi partike4 persarnaan (2) berlakuuntuk segala partkel tak bergantung bentuknya.Kemiringan (slope) grafik log i (h) terhadap h2 pactadaerah sudut sangat kecil menghasilkan R grafik itudisebut juga grafik Guinier. Pengukuran ini yang palingbanyak digunakan dalarn harnburan sudut kecil. Tabel (I)akan memuat radius gyrasi untuk partikel standar dalamdimensi fisisnya.

Pada probe proportional counter konventional,katoda berbentuk logam silinder dan anoda berupa kawatkecil yang terbentang ditengah silinder itu, silinder berisigas, sinar x yang masuk melalui sisi permukaan silindermengionisasi gas, ion-ion positif akan bergerak keKatoda dan elektron ke anoda, elektron akan diperkuatdekat anoda dan pulsa negatif akan dideteksi dandiperkuat oleh penguat yang dihubungkan dengan anodatersebut.

Dalam PSPC, hila elektron yang telahdihasilkan dalam gas menimbulkan pulsa negatif padakawat logam ditengah itu, muatan terinduksi pada kisiyang telah dihubungkan ke delay line. Oleh delay line inipulsa yang memiliki perlambatan waktu yang sebandingdengan posisi akan didapat

Tabel1 Radius Girasi R untuk berbaoai bentuk cartikel

BENTUK R2Radius 3T

Elipsoidputar

Sumbu 2a, 2a, 2va (¥) a 20.-. ~, _tDf6"'"M.JIi -~~~~~~ HV

~~~8 1 -c:- t J -pilif", A~sMt:,~- , I SI81sMt:

Silindertegak

diamter = 2a,tinggi = 2va

(~) a 2

(¥) a2sisi a, 2a, 2vaPrismategak

Gambar 2 Konstruksi Probe PSPCPrinsip PAD (Preamplifier and Double Differential)

PERALATAN (6) Gambar 3 menunjukkan prinsip rangkaian yangPerencanaan setiap alar hamburan sudut kecil melaksanakan pengukuran posisi dengan pengukuran

memiliki kompromi antara dua hal yang bertentangan

I ~12SA~1qqq

T~ ~ ~-X 5..J..1 ~ ~ p., l..tf... PSPCHM-A K~. N~ R. R~ y~.

perbedaan waktu antara pulsa tegangan pada dua ujungalat tersebut.

X-RAYS

q

0-Gambar 3. Konstruksi Probe PSCP. Gambar 5 Probe PSPC (panjang efektif: 100 mm)

SPESIFlKASI (hanya bagian-bagian tertentu)Alat yang ada di Puslitbang Fisika Terapan (6)

PSPC Probe + 2 preamp. slit 0,05 cm, max counting rate=2x104CPSGas system Argon 90%, 2 stage presure regulatorPosisition Analyzer (PAD) resolution < 200 11m.Multichanel Analyzer MCA, Memory size: 256, 512,1024

KESIMPULANHarnburan sudut kecil sinar X persiapan

cuplikan cukup sederhana dapat digunakan untukidentifikasi partikel atau butiran yang halus 10 -2000 Ayang berada dalarn medianya. Dengan penggunaan PSPCwaktu pengukuran dapat dipersingkat sekali, sehinggaobjek yang diarnati tidak berubah ataurusak karenaradiasi sinar X. Telah diketahui juga sinar Xkomplementer dengan netron, difraksi netron dapatdidahului dengan difraksi sinar X yang lebih sederhana,sehingga keadaan cuplikan netron sudah teridentifikasi.

Pulsa muatan listrik pada ujung-ujung PSPCdiubah menjadi pulsa tegangan dan diperkuat oleh PA(preamplifier), karena kedua Amp melaksanakandeferensial ganda secara rangkaian listrik tidak sepertiamplifier linier biasa tegangan nol (zero volt) dihasilkanoleh suatu waktu dan tidak bergantung pada tinggi pulsa.

ZC menghasilkan output hila Amp jadi nol,karena itu T AC (time amplitude converter) menghasilkanoutput yang memiliki tinggi pulsa sebanding selisihwaktu antara dua signal ZC. Hila output T ACdiumpankan ke MAC (Multichannel Pulse hightanalyzer) maka konvesi akan sebagai berikut :

Posisi (50 mill) -waktu (1,40 sec) -Tinggipulsa (7 volt) -Nomor sa luran (230)ZC = TSCA = Timing Single Channel Analyzer

$111 ...

lrho," ..-SG-'O.Tr,,- .,,-)0.." ..., -'.J

'.co""'"SoU",t:.;.'

'""'.".,

DAFfARPUSTAKA

'v.""".

..,

Gambar 4 Konfigurasi C2203E5

[I]. Guinier A. G Fournet "Small Angle Scattering of X-Rays", p 102, John Wiley & Sons, NY (1955)

[2]. Kratky 0, Porod G. J. Colloid Sci, 4, 35-70 (1949)[3]. Porod G, Z Naturforsch, 4a, 40 I (1949)[4]. Miyake S, "X ray Diffraction", p 294. Asakura

Shoter (1949)[5]. Nitta I, Kakudo, M. Materials Testing 3 12-16

(1954)[6]. Instruction manual for Positition Sensitive

Proportional Counter System (PSPC system) Rigaku

Corporation (1983) Tokyo Japan.

19~, 2S A~ 1'i'i'i