PERCOBAAN VIIIISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

I. Tujuan

Mempelajari cara isolasi trimiristin dari biji pala.

II. Tinjauan Pustaka

Menurut Slamet, (1989) bahwa tanaman pala atau Myristica Fragan

Houtt termasuk familia myristicaceae, yang tumbuh di Indonesia, terutama di

Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang tingginya sekitar 10 meter.

Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian tengahnya alur, garis

tengah buah ini sekitar 5 cm. Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan

obat barkadar minyak atsiri yang tidak kurang dari 5% volume berat,

sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak kurang dari 4%. Kandungan-

kandungan zat pada biji pala yaitu :

1. Minyak atsiri sampai 10% berisi miristin (yang bersifat membius) sekitar

4%, pinen 80%, kamfer 8%, dipentesafrol 0,6%, egenol, ko-egenol dan

alkohol 6%.

2. Minyak lemak sekitar 40% berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat

dan asam linoleat.

3. Abu 4%, zat putih telur 25% sampai 40% pati dan gula.

Menurut Winarno (1991), biji buah pala merupakan biji dari tumbuh-

tumbuhan yang kaya akan trigliserida yaitu asam lemak ester gliserol.

Banyak perbedaan yang mungkin pada trigliserida terjadi, sejak gliserol

mempunyai rantai yang sangat panjang dan sejumlah ikatan rangkap dan

saling berhubungan satu sama lain. Biji buah pala mengandung trigliserida

terutama ester gliserol yaitu asam lemak tunggal dan asam myristic, yang

disebut trimiristin. Trimiristin yang terkandung dalam biji buah pala kering

kira-kira 25%-30% beratnya .

sifat-sifat trimiristin antara lain sebagai berikut.

1. Berbentuk Kristal putih

2. Berat molekulnya 723,18 g/mol

3. Titik leburnya 56,50C

4. Titik didihnya 3110C

5. Tidak larut dalam air

6. Larut dalam alkohol, eter, kloroform dan benzene.

Trimiristin merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak

yang ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans). Trimiristin yang

terkandung dalam biji buah pala merupakan lemak yang juga dapat

ditemukan beberapa jenis sayuran yang kaya akan minyak dan lemak

terutama pada biji-bijian. Trimiristin merupakan bentuk kental dan tidak

berwarna serta tidak larut dalam air. Beberapa perbedaan trigliserida

mungkin karena gliserol mempunyai tiga fungsi. Fungsi hidroksil dan juga

mengandung lemak alami yang mempunyai rantai panjang dan sejumlah

ikatan rangkap yang berhubungan satu sama lain. Trimiristin terkandung

sekitar 25% dari berat kering biji buah pala. Isolasi trimiristin (ester) dan

miristat (turunan fenil propanon) yang merupakan dua produk utama dari

buah pala dilakukan dengan ekstraksi kloroform. Senyawa ini dipisahkan

dengan memisahkan residu dan filtratnya. Trimiristin padat dicampur dengan

alkali, menghasilkan asam miristat. Miristat dimurnikan dengan kromatografi

kolom dan destilasi bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang

paling baik adalah dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan

residunya dihabiskan dengan aseton. Selain itu senyawa trimiristin tidak

banyak bercampur dengan ester lain yang sejenis (Wilcox, 1995).

Isolasi trimiristisin kandungan utama biji pala, dilakukan dengan cara

ekstraksi dengan kloroform, kemudian dipisahkan dengan penguapan pelarut.

Residu akan mengalami pengendapan berbentuk kristal jarum, jika residunya

ditambahkan dengan pelarut etanol (Tim Dosen KBA, 2013).

Bila trimiristin dihidrolisis, maka akan terbentuk asam miristat dan

gliserol. Reaksi hidrolisis dapat berlangsung dalam suasana asam atau basa,

dimana hidrolisis dapat dilakukan dengan alkohol. Trimiristin adalah

trigliserida yang tidak memiliki ikatan rangkap sehingga strukturnya teratur

dan mampat (Miller, 1980).

Ekstraksi trimiristin dapat dicapai secara maksimal dari biji buah pala

dengan ekstraksi eter dalam alat refluks dan residunya dihablur dengan

aseton. Dengan cara ini senyawaan trimiristin yang terdapat dalam biji buah

pala tidak banyak tercampur dengan ester lain yang sejenis. Refluks

merupakan teknik laboratorium dengan cara mendidihkan cairan dalam

wadah yang disambungkan dengan kondensor sehingga cairan terus menerus

kembali kedalam wadah. Teknik ini digunakan untuk melaksanakan reaksi

dalam waktu lama, semisal sintesis organik. Prinsip isolasi trimiristin (Ester)

dan miristat adalah dua produk buah pala yang dilakukan dengan ekstraksi

kloroform, senyawa ini dipisahkan dengan pemisahan residu dan filtratnya.

Trimiristin dapat dicampur dengan alkali menghasilkan asam miristat.

Miristat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi (Freiser, 1957).

III. Alat dan Bahan

III.1 Alat

1. Erlenmeyer

2. Labu alas bulat

3. Lemari asam

4. Corong

5. Neraca analitik

6. Gelas kimia

7. Kertas saring

8. Gelas ukur

9. Batang pengaduk

10. Rotari vakum evaporator

11. Oven

12. Pipet tetes

III.2 Bahan

1. Biji pala

2. Etanol 95 %

3. Kloroform

4. Kalsium klorida (CaCl2) anhidrat

5. Kertas saring

IV. Prosedur Kerja

1. Memasukkan biji pala sebanyak 15 gram yang telah dihaluskan ke dalam

erlenmeyer, kemudian menambahkan 100 mL kloroform.

2. Merefluks campuran selama 90 menit di atas penangas air, kemudian

menyaring dengan kertas saring, dan menambahkan filtratnya dengan

kalsium klorida.

3. Menyaring kembali, kemudian menguapkan pelarut kloroform secara

vakum menggunakan rotari vakum evaporator.

4. Melarutkan residu yang diperoleh dengan etanol sebanyak 25 mL,

kemudian mendinginkan selama 24 jam.

5. Menyaring kristal yang terbentuk dengan kertas saring, menimbang serta

menentukan rendemennya.

V. Hasil Pengamatan

5.1. Hasil

No Perlakuan Hasil Pengamatan

1.

2.

3.

4.

5.

Biji pala + Kloroform

Direfluks + saring + kalsium klorida

Saring, uapkan secara vakum

Residu yang diperoleh dilarutkan dengan etanol

Hasil rendemen

Berat kertas

Menjadi larut, agak bau

Warna agak kuning

Larutan warna kuning tua dan agak kental

Larutan berwarna kuning terbentuk trimiristin

2,153 gram

0,273 gram

5.2. Analisa Data

Diketahui : Berat kristal + kertas saring = 2,153 gram

Berat kertas saring = 0,273 gram

Ditanya : Rendemen kristal = ....?

Jawab.

Berat kristal = (Berat kristal + kertas saring) - Berat kertas saring

= 2,153 gram - 0,273 gram

= 1,88 gram

% Rendemen kristal = berat kristalberat sampel

x 100 %

= 1,88 gram15 gram x 100 %

= 12,533 %

5.3. Pembahasan

Trimiristin merupakan salah satu senyawa bahan alam golongan lemak

yang ditemukan pada biji buah pala (myristica fragrans). Trimiristin

merupakan bentuk kental dan tidak berwarna serta tidak larut dalam air.

Isolasi trimiristin kandungan utama biji pala, dilakukan dengan cara ekstraksi

dengan kloroform, kemudian dipisahkan dengan penguapan pelarut. Residu

akan mengalami pengendapan berbentuk kristal jarum, jika residunya

ditambahkan dengan pelarut etanol. Tujuan percobaan ini adalah untuk

mempelajari cara isolasi trimiristin dari biji pala.

Biji pala dihaluskan dengan tujuan untuk memudahkan pelarutan zat-zat

yang terkandung dalam pala lebih mudah larut dengan pelarut (kloroform).

Hal ini dikarenakan semakin kecil ukuran suatu sampel maka akan semakin

besar sudut kontak dengan pelarut sehingga akan semakin banyak terjadi

tumbukan yang menyebabkan proses pelarutan dapat terjadi dengan cepat.

Kloroform digunakan sebagai pelarut karena kloroform bersifat non polar

yang dapat melarutkan trimiristin yang juga bersifat non polar. Trimiristin

merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol dan

asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica fragrans)

yang bersifat non polar dengan kadar yang tinggi tanpa banyak bercampur

dengan ester-ester yang lain, maka dapat diekstraksi dengan menggunakan

pelarut non polar, Selain itu titik didih kloroform juga sangan rendah

dibandingkan dengan titik didik trimiristin sehingga pada proses pemisahan

antara pelarut (kloroform) dengan trimiristin dapat mudah dilakukan.

Kemudian dilakukan perefluksan yang bertujuan agar serbuk pala dan

kloroform tercampur sempurna. Dalam pereflukan terjadi pertahanan reaksi dalam

jangka waktu lama yaitu dengan memanaskan dan mengembunkan uap kloroform

dan uapnya akan kembali ke labu reaksi. Pereflukan dilakukan dengan

mengkondisian suhu pada pereflusan diusahakan di bawah tiitk didih kloroform.

Hal ini dilakukan agar kloroform tidak menguap, karena jika

kloroform menguap maka trimiristin yang dihasilkan sedikit disebabkan

trimiristin yang sudah terikat dengan kloroform akan bercampur dengan

pengotor yang berupa gliserol dan lainnya. Pada alat refluks digunakan

kondensator yang fungsinya untuk mendinginkan kloroform agar tidak menguap.

Selanjutnya dilakukan penyaringan dengan kertas saring kemudian filtrat

yang diperoleh ditambahkan CaCl2 anhidrat yang berfungsi untuk mengikat air

karena menurut Mulyono (2005), bahwa kalsium klorida adalah garam dengan

rumus kimia CaCl2 yang bersifat higroskopis. Penyaringan dilakukan untuk

memisahkan residu (ampas serbuk pala) dengan filtrat yang berwarna kuning,

yang merupakan campuran kloroform dan trimiristin.

Pelarut kloroform dipisahkan dari trimiristin dengan cara penguapan dengan

menggunakan rotary vakum evaporator. Dalam evaporator akan terjadi pemisahan

ekstrak dari pelarutnya (kloroform) dengan prinsip pemanasan yang dipercepat

oleh putaran labu alas bulat. Dengan bantuan pompa vakum, uap larutan pelarut

kloroform akan menguap naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi

molekul-molekul cairan pelarut kloroform murni yang ditampung dalam labu alas

bulat sebagai penampung pelarut. Karena titik didih kloroform lebih rendah dari

trimiristin maka kloroform menguap terlebih dahulu sehingga kloroform dan

trimiristin dapat dipisahkan.

Residu yang diperoleh dilarutkan dengan etanol. Selain sebagai pelarut, etanol

juga mempercepat pembentukan kristal dan etanol mudah dipisahkan sebab

sifatnya yang mudah menguap. Etanol juga digunakan untuk memisahkan zat-zat

pengotor pada trimiristin. Sehingga diharapkan diperoleh senyawa trimiristin yang

murni. Fungsi pendinginan yaitu untuk mengendapkan kristal sehingga

memudahkan pemisahan kristal dari larutan. Selain itu dengan adanya

pendinginan maka dapat mempercepat laju pembentukan kristal sehingga

pertumbuhan kristal lebih besar dari pembentukan inti jadi kristalnya akan

berukuran besar. Setelah dilakukan penyaringan diperoleh kristal berwarna putih

yang mengandung senyawa trimiristin. Penyaringan juga berfungsi memisahkan

zat pengotor dari kristal.

Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh persentase rendemen yaitu

12,533%. Menurut Winarno (1991), bahwa trimiristin yang terkandung dalam biji

buah pala kering kira-kira 25%-30% beratnya. Dengan demikian dapat diketahui

bahwa hasil percobaan tidak sesuai dengan literature, hal ini dapat dikarenakan

pada proses ekstraksi dan pembentukan kristal tidak terjadi secara sempurna.

I. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari

gliserol dan asam miristat, liserida ini terkandung dalam buah pala

(Myrictica fragrans) yang bersifat non polar

2. Metode yang digunakan untuk mengisolasi trimiristin pada biji pala

yaitu metode refluks dengan pelarut kloroform.

3. Rendemen yang dihasilkan dengan serbuk biji pala sebanyak 15 gram

yaitu 12,533 %.

DAFTAR PUSTAKA

Fieser, Louis.1957.Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition. Heath and

Company. Boston.

Miller, Neuzel.1980.Modern Experimental Organic Chemistry.Western

Washington University.Canada

Mulyono. 2005. Kamus Kimia. Ganesha Silatama . Bandung.

Tim Dosen KBA. 2013. Penuntun Praktikum Kimia Bahan Alam. Universitas

Tadulako. Palu.

Slamet, S. 1989. Analisis Bahan Makanan dan Pertanian.Yogyakarta.Liberty.

Wilcox, C.F. 1995. Experimental Organic Chemistry, 2nd edition. Prentice

Hall.New Jersey.

Winarno.1991. Kimia Pangan dan Gizi. P.T Gramedia Pustaka Utama. Jakarta.

PERCOBAAN III

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK I

ELSY TEPARE

G 301 11 017

ASISTEN : SYARIFUDDIN

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

2013

PERCOBAAN III

ISOLASI PIPERIN DARI LADA HITAM

DISUSUN OLEH :

KELOMPOK I

CHRISTIANTO PASUNU

G 301 11 022

ASISTEN : SYARIFUDDIN

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS TADULAKO

2013