Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

35
ABSTRAK Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Pemurnian Bahan Melalui Kristalisasi” yang berujuan untuk mempelajari metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar menggunakan metode penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelaritan semakin kecil sehingga membentuk endapan. Hasil yang didapat yaitu massa kristal dari pemurnian metode penguapan sebesar 4,1 gram dan rendemen prosentase sebesar 20,5% dan hasil dari metode rekristalisasi pengendapan adalah 0,1 gram dan rendemen prosentase sebesar 0,5%

description

kristalisasi dan rekristalisasi merupakan salah satu contoh dari proses pemisahan komponen dari campuran

Transcript of Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

Page 1: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Pemurnian Bahan Melalui

Kristalisasi” yang berujuan untuk mempelajari metode pemurnian yaitu

rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar

menggunakan metode penguapan dan pengendapan. Prinsip yang digunakan

untuk metode penguapan yaitu perbedaan titik didih pelarut yang lebih kecil

dibanding titik leleh padatan yang bertujuan supaya zat yang dilarutkan

tidak terurai. Sedangkan pada metode pengendapan menggunakan prinsip

penambahan ion sejenis yang mengakibatkan kelaritan semakin kecil

sehingga membentuk endapan. Hasil yang didapat yaitu massa kristal dari

pemurnian metode penguapan sebesar 4,1 gram dan rendemen prosentase

sebesar 20,5% dan hasil dari metode rekristalisasi pengendapan adalah 0,1

gram dan rendemen prosentase sebesar 0,5%

Page 2: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

PERCOBAAN 8

PEMURNIAN BAHAN MELALUI KRISTALISASI

I. TUJUAN PERCOBAAN

Mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan

penerapannya pada garam dapur.

II. DASAR TEORI

2.1 Kristalisasi

Merupakan suatu metode untuk pemurnian zat dengan pelarut dan

dilanjutkan dengan pengendapan. Dalam kristalisasi senyawa organik

dipengaruhi oleh pelarut. Pelarut kristalisasi merupakan pelarut dibawa oleh

zat terlarut yang membentuk padatan dan tergantung dalam struktur kristal –

kristal zat terlarut tersebut.

(Oxtoby, 2001)

2.2 Rekristalisasi

Merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari larutan atau

leburan dari material yang ada.

Sebenarnya rekristalisasi hanyalah sebuah proses lanjut dari

kristalisasi. Apabila kristalisasi (dalam hal ini hasil kristalisasi) memuaskan

rekristalisasi hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu

kamar, namun dapat lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini

bertujuan supaya zat tidak murni dapat menerobos kertas saring dan yang

tertinggal hanyalah kristal murni.

(Fessenden, 1983)

2.3 Langkah – langkah Rekristalisasi

1. Melarutkan zat pada pelarut

2. Melakukan filtrasi gravity

3. Mengambil kristal zat terlarut

4. Mengumpulkan kristal dengan filtrasi vacum

Page 3: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

5. Mengeringkan kristal

(Fessenden, 1983)

2.4. Cara Memilih Pelarut yang Cocok untuk Proses Rekristalisasi adalah :

a. Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat – zat yang akan

dimurnikan dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut

dalam pelarut tersebut.

b. Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar

dapat mempermudah pengeringan kristal.

c. Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang

akan dimurnikan.

(Cahyono, 1998)

2.5. Proses Kristalisasi

a. Pendinginan

Larutan yang akan dikristalkan didinginkan sampai terbentuk kristal

pada larutan tersebut. Metode ini digunakan untuk zat yang kelarutan

mengecil bila suhu diturunkan. Pendinginan dilakukan 2x yaitu pendinginan

larutan panas sebelum penyaringan dan pendinginan sesudah penguapan.

b. Penguapan Solvent

Larutan yang dikristalkan merupakan senyawa campuran antara

solven dan solut. Setelah dipanaskan maka solven menguap dan yang

tertinggal hanya kristal. Metode ini digunakan bila penurunan suhu tidak

begitu mempengaruhi kelarutan zat pada pelarutnya. Penguapan bertujuan

untuk menghilangkan atau meminimalizir solvent atau zat pelarut sisa yang

terdapat pada filtrat.

c. Evaporasi Adiabatis

Metode ini digunakan dalam ruang vakum, larutan dipanaskan,

dimasukkan dalam tempat vakumyang mana tekanan total lebih rendah dari

tekanan uap solvennya. Pada suhu saat larutan dimasukkan ke ruang vakum

solven akan menguap dengan cepat dan penguaapan itu akan menyebabkan

pendinginan secara adiabatis.

Page 4: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

d. Salting Out

Prinsipnya adalah menambah suatu zat untuk mengurangi zat yang

akan dikristalkan. Pengeluaran garam dari larutan dengan zat baru ke dalam

larutan bertujuan menurunkan daya larut solven terhadap suhu pada

pengatur tersebut. Peningkatan harga k, jika kedalam suatu larutan ditambah

dengan zat elektrolit.

(Cahyono, 1998)

2.6 Faktor-faktor yang mempengaruhi kristal

a. Laju pembentukan inti (nukleous)

Laju pembentukan inti dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk

dalamsatuan waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi, maka banyak sekali

kristal yang terbentuk, tetapi tak satupun akan tumbuh menjadi besar, jadi

yang terbentuk berupa partikel-partikel koloid.

b. Laju pertumbuhan kristal

Merupakan faktor lain yang mempengaruhi ukuran kristal yang

terbentuk selama pengendapan berlangsung. Jika laju tinggi kristal yang

besar akan terbentuk, laju pertumbuhan kristal juga dipengaruhi derajat

lewat jenuh.

(Donald, 1980)

2.7 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Kecepatan Pembentukan Kristal

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal adalah :

Derajat lewat jenuh.

Jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari kristal yang ada.

Pergerakan antara larutan dan kristal.

Viskositas larutan.

Jenis serta banyaknya pengotor.

(Handojo, 1995)

2.8 Struktur Morfologi dan Kemurnian Endapan

Pengendapan bisa dilakukan untuk pemisahan , untuk melakukan

pemisahan ini suatu reagansia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk

Page 5: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

endapan dengan hanya satu atau beerapa ion yang ada dalam larutan,

kemudian endapan dapat disaring dan dicuci, tergantung sebagian besar

pada struktur morfologi endapan yaitu bentuk dan ukuran kristal. Bentuk

kristal struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum.

Sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring.

(Vogel, 1985)

2.9 Kelarutan Endapan

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat

keluar dari larutan endapan berupa kristal atau koloid dan dapat dikeluarkan

dari larutan dengan penyaring atau sentrifug. Endapan terbentuk jika larutan

menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan suatu

endapan menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan

jenuhnya. Kelarutan bergantung pada berbagai kondisi seperti suhu,

tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi

pelarutnya.

(Vogel, 1985)

2.10 Larutan Jenuh

Spesifikasi larutan jenuh adalah larutan yang titik bekunya tidak

mengganggu. Kejenuhan membuat kristalisasi sangat efektif dengan

penyaringan dan pemisahan.

(Fischer, 1957)

Larutan jenuh adalah larutan yang mengandung zat terlarut dalam

jumlah yang sudah ditentukan untuk adanya kesetimbangan antara zat

terlarut dan zat-zat yang tidak terlarut.

(Keenan, 1990)

2.11 Sifat Kristal Ion NaCl

Kristal garam dapur terbentuk kubus, karena NaCl mengkristal dengan

kisi kubus. Ionnya terletak pada tapak kisi yang ada diantara sesama

terutama bersifat elektrostatik, karena gaya elektrostatiknya kuat maka

kristal NaCl memiliki energi yang besar. Kristal NaCl relatif keras, bila

terkena pukulan cenderung berantakan, sebab bidang-bidang ion selalu

Page 6: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

bergeser, bergerak dari keadaan tarik-menarik menjadi tolak-menolak.

(Brady, 1994)

2.12 Pengaruh Penurunan Suhu pada Proses Terjadinya Kristal

a. Bila penurunan suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti

kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan kristal sehingga

kristal yang diperoleh kecil, rapuh, dan banyak.

b. Bila penurunan suhu dilakukan secara perlahan, maka kecepatan

pertumbuhan kristal lebih cepat daripada kecepatan pertumbuhan inti

kristal sehingga kristal yang dibebaskan besar-besar, liat, dan elastis

(Austin,1986)

2.13 Ko Presipitasi

Bila suatu endapan memisah dari lariutan, keadaanya tidak selalu

sempurna murni, dapat mengandung bermacam-macam zat pencemar,

tergantung dari sifat-sifat endapan dan kondisi pengendapan. Pencemaran

endapan oleh zat-zat yang secara normal larut dalam larutan

induk,dinamakan pengendapan ikut (Ko-Presipitasi). Ada dua yang penting

yang menyebabkan terjadinya ko-presipitasi yaitu adsorbsi partikel-partikel

asing pada permukaan kristal yang sedang tumbuh dan okulasi partikel-

partikel asing sewaktu proses pertumbuhan kristal.

(Vogel,1990)

2.14 Post –Presipitasi

Beberapa endapan diendapkan dengan perlahan-lahan dan larutan

berada dalam keadaaan lewat jenuh untuk waktu yang sangat lama. Ketika

kalsium oksalat diendapkan ditengah-tengah ion magnesium dalam jumlah

yang lebih banyak, endpan pada mulanya praktis murni, tetapi jika dibiarkan

tetap bersentuhan dengan larutan, magnesium oksalat pelan-pelan terbentuk

(dan adanya endapan kalsium oksalat cenderung mempercepat proses ini).

Jadi, endapan kalsium oksalat menjadi tercemar karena post-presipitasi

magnesium oksalat.

(Vogel,1990)

Page 7: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

2.15 Hasil Kali Kelarutan (Ksp)

Larutan jenuh suatu garam yang juga memgandung garam tersebut

yang tak larut dengan berlebihan merupakan suatu sistem kesetimbangan

terhadap hukum kegiatan massa dapat diberlakukan. Misalnya, jika endapan

perak klorida ada dalam kesetimbangan dengan larutan jenuh, maka:

AgCl Ag+ + Cl-

Ini merupakan kesetimbangan heterogen karena AgCl ada dalam fase

padat, sedangkan ion Ag+ dan Cl- ada dalam fase terlarut. Tetapan

kesetimbangannya,

Konsentrasi perak klorida dalam fase padat tak berubah dan

dimasukkan dalam tetapan baru, Ks yang dinamakan hasil kali kelarutan:

Ks = [Ag+][Cl-]

Jadi, hasil kali kelarutan ion perak dan klorida adalah konstan.

(Vogel,1990)

2.16 Pemurnian dengan Rekristalisasi

Rekristalisasi merupakan metode pemurnian suatu kristal dari

pengotor-pengotornya. Campuran senyawa yang akan dimurnikan

dilarutkan dalam pelarut tang bersesuaian dalam temperatur yang dekat

dengan titik didihnya. Selanjutnya untuk memishkan pengotor atau zat lain

dari zat yang diinginkan dilakukan penyaringan sampai terbentuk kristal.

(Cahyono,1991)

2.17 An approach to prevent aggregation during the puriWcation and

crystallization of wild type acyl coenzyme A: Isopenicillin N acyltransferase from Penicillium chrysogenum

Asil koenzim A: isopenicillin N asiltransferase (AT) dari Penicillium

chrysogenum adalah enzim yang menarik untuk biosintesis of-l acta

antibiotik. Agregasi parah masalah dengan wild type memiliki AT Namun,

ini tidak bisa mencegah kemajuan dalam structureâ €" analisis fungsi

Page 8: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

enzim ini selama satu dekade. Dalam studi ini, kami menampilkan suatu

pendekatan untuk menyelesaikan masalah agregasi ini dengan menggunakan

hamburan cahaya dinamis (DLS) analisis untuk menyelidiki keadaan

agregasi protein dalam kehadiran berbagai aditif. Setelah tahap pertama

kation rekombinan wild type AT dengan C-terminal-tag-Nya menggunakan

Ni2+ chelate kromatografi, penambahan kombinasi dari 5mm DTT,

250mm NaCl, dan 5mm agregasi EDTA yang menuju ke AT dicegah secara

efektif. Di hadapan aditif ini, yang mendukung AT DLS menunjukkan

distribusi ukuran yang sempit menunjukkan solusi homogen dan protein

adanya agregasi. Kemurnian dan mono-jenis liar dispersity AT adalah

suycient untuk pertumbuhan kristal kualitas tinggi

(Yoshida, 2005)

2.18 Analisa bahan

a. NaCl

o Berat Molekul : 518,45 g/mol

o Densitas : 2,17 g/cm3

o Titik lebur : 804 0C

o Larut dalam air, kristal putih, berbentuk kubus.

(Basri, 2003)

b. CaO

o Berat molekul : 56,08 g/mol

o Titik didih : 2850 0C

o Densitas : 3,37 g/cm3

o Titik leleh : 2572 0C

o Bentuk kristal putih, dapat menyerap CO2 dan H2O, dapat bereaksi

dengan CO2 membentuk CaCO3 .

(Pudjaatmaka, 2002)

c. HCl

o Berat molekul : 36,47 g/mol

o Densitas : 1,268 g/cm3

Page 9: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

o Titik leleh : -119,29 0C

o Titik didih : 114,61 0C

o Berbau khas, tidak berwarna, korosif, asam kuat.

(Basri, 2003)

d. H2SO4

o Berat molekul : 98,08 g/mol

o Titik didih : 190 0C

o Tidak berbau, higroskopis, korosif, asam kuat, tidak berwarna.

(Daintith, 1990)

e. H2O

o Berat molekul : 18 g/mol

o Densitas : 1,08 g/cm3

o Titik beku : 0 0C

o Titik didih : 100 0C

o Polar, sebagai pelarut universal.

(Basri, 2003)

f. Ba(OH)2 encer

o Berat molekul : 171,28 g/mol

o Densitas : 3,743 g/cm3

o Titik leleh : 78 0C

o Korosif, basa kuat, dalam padatan berupa kristal putih dan

transparan.

(Basri, 2003)

g. (NH4)2CO3

o Padatan kristal dan berwarna putih,

o Monohidrat

o Larut dalam air dingin

o Digunakan sebagai pewarna dalam pembuatan wol serta dalam

soda kue.

(Arsyad, 2001)

Page 10: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

III. METODE PERCOBAAN

III.1 Alat dan bahan

III.1.1 Alat

a. Timbangan

b. Gelas beker

c. Pemanas listrik

d. Pengaduk

e. Corong

f. Kertas saring

g. Kertas pH

III.1.2 Bahan

a. Kristal garam dapur pasaran

b. CaO

c. Ba(OH)2 encer

d. (NH4)2CO3

e. HCl

f. H2SO4

g. H2O

III.2 Gambar alat

Corong Gelas Beaker

Page 11: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

Timbangan Kompor Listrik

Pengaduk

Page 12: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

III.3 Skema kerja

3.3.1 Perlakuan Awal

62,5 mL H2O

Gelas Beker

Pemanasan sampai mendidih

Penambahan 20 g NaCl pasaran

Pengadukan

Pemanasan sampai mendidih

Penyaringan

Larutan

Pembagian menjadi 2 bagian

Endapan

Gelas Beker

Larutan 1 Larutan 2

Page 13: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

3.3.2 Kristalisasi melalui Penguapan

Larutan 1

Gelas Beker

Penambahan 0,5 g CaO

Penambahan Ba(OH)2

Penambahan 30g/L

(NH4)2 CO3

Pengadukan

Penyaringan

Penetralan dengan HCl

Pengukuran dengan pH meter

Penguapan sampai kering

Kristal NaCl

Pengamatan

Pembandingan dengan pengendapan

Residu

Kertas Saring

Filtrat

Gelas Beker

Hasil

Page 14: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

3.3.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan

Larutan 2

Tabung Reaksi

Penjenuhan dengan gas HCl

PenimbanganPerhitungan

NaCl + H2SO4 pekat

Tabung Reaksi

Kristal

Hasil

Page 15: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

IV DATA PENGAMATAN

NO Perlakuan Hasil 1

2

3

Perlakuan awal 20 g NaCl + 62,5 mL aquades panas

diaduk dan dipanaskan sampai mendidih

Larutan NaCl di saring

Filtrat dibagi menjadi 2 bagian

Kristalisasi melalui penguapan Larutan 1 + 0,5 g CaO

+ Ba(OH)2 encer + 30 g/ L (NH4)2CO3

Penyaringan dan filtratnya dinetralkan dengan HCl

Penguapan sampai kering

penimbanganRekristalisasi melalui Pengendapan

Larutan 2 + H2SO4 + NaClH2SO4(aq) + 2NaCl(aq) 2HCl(g)

+ Na2SO4(aq)

Tabung ditutup Pembandingan dengan hasil dari

kristalisasi melalui penguapan

Garam melarut

Filtrat berwarna beningResidu berwarna coklat

Dibagi 2 dalam gelas beker

Larutan berwarna putih keruhEndapan agak larutWarna larutan putih

Filtrat berwarna putihResidu berwarna coklat

Solven mulai menguapKristal berwarna putih keruhBerat kristal 10,6 gram

Larutan berwarna kuningTidak ada perubahanWarna garam NaCl yang dihasilkan lebih bening

Page 16: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

V Hipotesis

Percobaan yang berjudul Pemurnian Bahan melalui Kristalisasi ini

bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu

rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Prinsip

dari kristalisasi melalui penguapan adalah perbedaan kelarutan antara zat

yang dimurnikan dengan zat-zat pengotornya dalam suatu pelarut tertentu.

Metode pengendapan ini menggunakan prinsip kerja yang digunakan adalah

penambahan ion-ion sejenis yaitu ion Cl- yang akan memperkecil kelarutan

suatu larutan hingga jenuh dan samapai Ksp terlampaui agar terjadi endapan

NaCl. Hasil dari percobaan ini adalah akan didapatnya gatam NaCl yang

lebih putih dan bersih dari pada garam dapur pasaran.

Page 17: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

VI PEMBAHASAN

Percobaan pemurnian bahan melalui kristalisasi bertujuan untuk mempelajari salah satu metode pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya pada pemurnian garam dapur kasar. Pada garam dapur kasar masih terdapat pengotor – pengotor, sehingga perlu dilakukan suatu pemurnian dengan cara memisahkan garam murni dari pengotor – pengotornya dengan cara rekristalasisasi, pada umumnya pengotor yang terkandung dalam garam NaCl adalah Ca2+, Mg2+,Al3+, SO4

2-, I2, dan Br2. Metode pada percobaan ini adalah pengendapan dan penguapan. Prinsip dari percobaan ini adalah perbedaan daya larut antara zat yang akan dimurnikan (NaCl kasar) dengan zat-zat pengotor yang terkandung dalam garam NaCl kasar agar didapatkan NaCl murni.

6.1 Perlakuan Awal

Tujuan dari perlakuan awal adalah untuk melarutkan Kristal garam NaCl kasar yang ada. Langkah pertama adalah memanaskan aquades hingga mendidih untuk mempermudah melarutkan NaCl kasar. NaCl dapat larut dalam air karena NaCl bersifat polar dan merupakan senyawa ionik, dimana senyawa ionik akan berbentuk ion – ionnya di dalam larutanya, dan harga Ksp dari senyawa NaCl lebih besar dibandingkan dengan hasil kali ion – ionnya. Kemudian pada aquades ditambahkan gram garam dapur kasar dan diaduk agar garam dapur bisa larut sempurna dalam air. Larutan ini kemudian dipanaskan lagi sampai mendidih untuk mempercepat proses pelarutan, karena pada pemanasan dapat meningkatkan gerakan partikel – partikel didalam larutan sehingga tumbukan antar partikel semakin cepat dan kelarutan semakin cepat. Setelah mendidih, larutan garam dapur disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan bertujuan untuk memisahkan filtrat dengan residu. Filtrat yang diperoleh dibagi menjadi dua untuk proses kristalisasi melalui penguapan dan rekristalisasi melalui pengendapan.

6.2 Kristalisasi melalui Penguapan

Pada metode kristalisasi melaui penguapan berprinsip pada perbedaan titik didih antara pelarut dan titik leleh zat terlarut, dimana titik didih pelarut harus lebih kecil dari titik. Pada metode ini, langkah pertama yang

Page 18: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

dilakukan adalah penambahan CaO ke dalam larutan 1 yang berisi filtrat hasil perlakuan awal. Penambahan CaO berfungsi untuk memperbesar perbedaan daya larut antara NaCl dan pengotornya, dimana CaO akan menarik ion Cl, sehingga timbul endapan CaCl2 berwarna putih. Reaksinya:

2 NaCl(aq) + CaO(s) + H2O CaCl2 + 2 Na+ + 2 OH-

(Vogel,1990)

Ion Ca2+ bereaksi dengan zat-zat pengotornya karena ion Ca2+ mampu mengikat karbonat atau sulfat. Kalsium Karbonat dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca2+][SO4

2-]. CaSO4 juga dapat mengendap karena Kspnya lebih kecil daripada hasil kali konsentrasi [Ca2+][SO4

2-]. Ksp dari CaCO3 adalah 4,8 x 10 -9 dan Ksp dari CaSO4 adalah 2,3 x 10 -4. Reaksinya:

CaO Ca2+ + O2-

Ca2+ + CO32-

CaCO3

Ca2+ + SO42- CaSO4

(Vogel,1990)

Setelah penambahan CaO, selanjutnya ditambahkan Ba(OH)2 sampai tak terbentuk endapan lagi. Penambahan ini bertujuan untuk memisahkan ion Cl- dari CaCl2. Ba(OH)2 juga akan terurai menjadi Ba2+ dan OH- , OH-

ini berfungsi mengikat pengotor Fe2+ dan Mg2+ yang masih tersisa. Penambahan Ba(OH)2 tetes per tetes hingga tak ada endapan lagi bertujuan untuk membuktikan bahwa ion Cl- yang terdapat dalam larutan telah berikatan semua dengan Ba2+ sehingga menghasilkan endapan BaCl2. Reaksinya:

Ba(OH)2 Ba2+ + 2 OH-

(Vogel,1990)

Reaksi antara OH- dengan Fe2+ dan Mg2+ :

Fe2+ + 2 OH- Fe(OH)2 Ksp = 4,8 x 10 -16

Mg2+ + 2 OH- Mg(OH)2 Ksp = 3,4 x 10 -11

(Vogel,1990)

Reaksi keseluruhannya :

Page 19: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

2NaCl (aq) + CaO (s) + Ba(OH)2 (aq) + H2O BaCl2 + Na+ + 4OH- + Ca2+

(Vogel,1990)

Setelah penambahan Ba(OH)2 dilanjutkan dengan penambahan (NH4)2CO3 yang berfungsi untuk mengikat ion Ba2+ dan Ca2+ yang terdapat dalam larutan secara berlebih sehingga diperoleh endapn putih kembali. Reaksinya:

Ba2+ + CO32- BaCO3 Ksp = 8,1 x 10 -9

Ca2+ + CO32-

CaCO3 Ksp = 4,8 x 10 -9

Reaksi secara keseluruhannya :

BaCl2 + Na+ + 4OH- + Ca2+ + (NH4)2CO3 BaCO3 + NH3 + Na2CO3 + CaCl2

(Vogel,1990)

Laruatan ini kemudian disaring dan diambil filtratnya. Penyaringan berfungsi untuk memisahkan filtrat dengan residunya. Pada percobaan ini filtrat yang dihasilkan berwarna putih keruh dan residunya berwarna coklat. Filtrat ini dinetralkan dengan HCl karena pada penambahan reagen-reagen sebelumnya, filtrat menjadi bersifat basa sehingga perlu dinetralkan dengan HCl agar pH larutan garam kembali netral (pH = 7). Sifat basa pada filtrat karena adanya ion NH4

+ yang berasal dari (NH4)2CO3, penetralan berfungsi agar garam dapat terbentuk, karena pada dasarnya garam bersifat netral. Setelah netral, filtrat diuapkan sampai kering untuk menghilangkan ionNH4

+ dan H2O, sehingga terbentuk kristal NaCl yang berwarna putih dengan berat 10,6 gram dan rendemen produknya 53%. Fungsi penguapan adalah untuk menghilangkan zat pelarut dan ion – ion lain yang mudah menguap.

6.3 Rekristalisasi melalui Pengendapan

Metode pengendapan rekristalisasi ini berprinsip pada penambahan

ion-ion sejenis akan memperkecil kelarutan suatu larutan

(Vogel, 1985)

Pertama-tama filtrat garam dari perlakuan awal dijenuhkan dengan gas

HCl sampai sebagian terbentuk endapan. Gas HCl dibuat dengan

mereaksikan NaCl dengan asam sulfat pekat.

Page 20: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

Reaksi yang terjadi :

2 NaCl(s) + H2SO4(aq) 2 HCl(g) + Na2SO4(aq)

(Vogel,1985)

Reaksi ini merupakan reaksi eksoterm yang ditandai dengan

timbulnya panas pada tabung reaksi. Gas HCl disalurkan ke dalam larutan II

dengan pipa bengkok sehingga gas HCl masuk ke dalam larutan untuk

mengkondisikan larutan garam NaCl menjadi lewat jenuh sehingga

terbentuk endapan NaCl yang lebih murni.

Reaksinya :

NaCl(s) Na+ + Cl-

(Vogel,1985)

Penambahan ion Cl- akan mengakibatkan kesetimbangan bergeser ke

kiri atau kearah NaCl hingga terbentuk endapan. Gas HCl dapat

mengendapkan kristal NaCl karena pengaruh ion sejenis Cl-. Adanya ion

sejenis yaitu Cl- akan menambah konsentrasi ion Cl- dalam larutan NaCl

hingga Ksp terlampaui dan NaCl akan mengendap, akan tetapi pengotor –

pengotor lain tidak terendapkan karena nilai Ksp dari pengotor – pengotor

lain lebih besar dibanding dengan hasil kali ion - ionnya. Penambahan

gelembung gas akan dihentikan apabila kristal sudah tidak terbentuk

lagi.hasil dari percobaan ini terbentuk 0.1 gram kristal NaCl yang sangat

bening.

6.3.1 Kelebihan dari metode pengendapan

Kristal yang terbentuk lebih cepat dan lebih murni dari pada

menggunakan metode penguapan karena pada metode pengendapan

dihasilkan kristal NaCl tanpa zat pengotor.

Page 21: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

6.3.2 Kelemahan dari metode Pengendapan

Rendemen yang dihasilkan lebih kecil daripada rendemen metode

penguapan, karena pada metode pengendapan NaCl yang terbentuk tidak

mengandung pengotor - pengotornya, sedangkan pada metode penguapan

NaCl yang terbentuk masih terdapat pengotor - pengotornya

Sedangkan faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal yaitu :

1. Laju Pembentukan Inti

Dapat dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan

waktu. Jika laju pembentukan inti tinggi ,maka kristal yang terbentuk dalam

jumlah yang besar tetapi tidak satupun dari ini akan tumbuh menjadi kristal

yang bentuknya besar. Jadi, endapan yang terbentuk terdiri dari partikel-

partikel yang lebih kecil.

2. Laju pertumbuhan Kristal

Jika laju pertumbuhan kristal tinggi, maka akan terbentuk kristal yang

lebih tinggi.

(Vogel,1985)

Dari kedu faktor tersebut, dapat diketahui bahwa kristal yang

terbentuk hasil dari percobaan berukuran kecil, dan hasil yang didapatkan

sedikit karena laju pertumbuhan kristal kecil.

Melalui metode pengendapan, kristal yang dihasilkan akan lebih

murni dibandingkan dengan kristal yang dihasilkan melalui penguapan. Hal

ini disebabkan karena kristal melalui pengendapan tidak terkontaminasi oleh

zat-zat pengotor (seperti Ba2+,Ca2+, Mg2+) pada endapan tersebut, karena

pengotor – pengotor tersebut tidak terendapkan atau masih dalam bentuk ion

ionnya. Sehingga kristal yang dihasilkan berwarna lebih putih dan kristalnya

mengkilap.

Page 22: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

(Khopkar,1990)

Kecepatan terbentuknya kristal melalui pengendapan lebih cepat

dibandingkan melalui penguapan. Hal ini disebabkan karena faktor-faktor

yang mempengaruhi kecepatan kristal, antara lain:

a. Derajat Lewat Jenuh

Makin tinggi derajat lewat jenuh, maka makin besar kemungkinan

untuk membentuk inti baru. Sehingga makin cepat untuk membentuk kristal.

b. Jumlah Inti yang Ada atau Luas Permukaan Total

Jika kecepatan pembentukan kristal tinggi, maka jumlah inti yang

dihasilkan ke dalam bentuk kristal akan semakin banyak. Semakin luas

permukaan total kristal, maka semakin banyak larutan yang ditempatkan

pada kisi kristal.

c. Pergerakan antara Larutan dan Kristal

Transportasi molekul atau ion dalam larutan (bahan yang akan

dikristalisasi) dalam larutan ke permukaan kristal dengan cara difusi dapat

berlangsung semakin cepat jika derajat lewat jenuh dalam larutan akan

semakin besar.

d. Banyaknya Pengotor

Adanya pengotor akan memperlambat kecepatan untuk membentuk

kristal. Pada metode penguapan, pembentukan kristal lebih lama dibanding

dengan metode pegendapan.

(Handojo,1995)

Rendemen yang diperoleh dari metode pengendapan adalah 0,5%

Page 23: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

VII KESIMPULAN

7.1 Pemurnian garam dapur dapat dilakukan dengan 2 metode yaitu kristalisasi penguapan dan rekristalisasi pengendapa.

7.2 Metode paling efektif yang dapat digunakan dalam percobaan ini adalah rekristalisasi mealui pengendapan karena lebih efisien waktu dan kristal yang didapat lebih murni serta kekuatan garamnya lebih kuat

7.3 Kristalisasi melalui penguapan rendemennya adalah 53 %

7.4 Rekristalisasi pengendapan rendemen prosentasenya adalah 0,5 %

Page 24: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

LEMBAR PENGESAHAN

Semarang, 21 Desember 2009

Praktikan 1 Praktikan 2 Praktikan 3

Prihastuti S L Dewi Rachmatika Abdi Rani Anggraeni

J2C 008 051 J2C 008 053 J2C 008 054

Praktikan 4 Praktikan 5 Praktikan 6

Rani Trisnawati Ricky Mara Sandi Rismita Wulansari

J2C 008 055 J2C 008 056 J2C 008 057

Praktikan 7 Praktikan 8 Praktikan 9

Riswandi Aditria Indah Purnamasari Moch. Ali Muchit

J2C 008 058 J2C 008 093 J2C 008 094

Mengetahui,

Asisten

Page 25: Percobaan Viii Kristalisasi Dan Rekristalisasi1

Etik Murdiati

J2C 005 114

Perhitungan

Kristalisasi melalui penguapan

Diketahui: mo = 20 g

mt = 10,6 g

Ditanya: rendemen prosentase?

Jawab:

Rendemen prosentase = %

= 53%

Rekristalisasi melalui Pengendapan

Diketahui : mo = 20 gram

mt = 0,1 gram

Rendemen prosentase = %

= 0,5%