LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IPERCOBAAN IXPEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT(REKRISTALISASI)

OLEH :NAMA : ABDUL AZIS MARSUKI PUTRASTAMBUK: F1C1 13 001KELOMPOK: III (TIGA)ASISTEN : EKA SAPUTRA

JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HALUOLEOKENDARI2014I. PENDAHULUANA. Latar BelakangMateri merupakan segala sesuatu yang menempati ruang dan memiliki massa. Setiap benda yang ada di sekitar kita tersusun dari materi. Materi terbagi atas padat, cair dan gas. Kebanyakan materi tersebut tidak murni, tetapi berupa campuran dari berbagai komponen. Untuk memperoleh zat yang murni kita harus memisahkan zat tersebut dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan melalui peristiwa fisika atau kimia. Cara atau teknik pemisahan campuran bergantung pada jenis, wujud dan sifat komponen yang terkandung di dalamnya. Salah satu metode pemisahan kimia yang disebut rekristalisasi.Rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat dari campuran padatannya, dimana zat-zat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut kemudian dikristalkan kembali. Metode ini mengacu pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat pencampurnya. Pemurnian dengan metode ini banyak dilakukan pada industri atau laboratorium untuk meningkatkan kualitas suatu zat.Berdasarkan penyataan-pernyataan diatas, maka dilakukanlah percobaan pemisahan zat padat dengan metode rekristalisasi untuk mengetahui cara memisahkan dan memurnikan zat padat dengan metode rekristalisasi serta memilih pelarut yang baik sesuai dengan campuran yang akan dumurnikan.

B. Rumusan MasalahRumusan masalah pada percobaan ini adalah sebagai berikut :1. Bagaimana cara melakukan rekristalisasi dengan baik?2. Bagaimana cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi?3. Bagaimana cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi?C. TujuanTujuan dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut :1. Untuk mengetahui cara melakukan rekristalisasi dengan baik.2. Untuk mengetahui cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.3. Untuk mengetahui cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.D. ManfaatManfaat yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah sebagai berikut :1. Dapat mengetahui cara melakukan rekristalisasi dengan baik.2. Dapat mengetahui cara memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi.3. Dapat mengetahui cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi.

II. TINJAUAN PUSTAKAKristalisasi merupakan salah satu proses pemurnian dan pengambilan hasil dalam bentuk padat. Dewasa ini kristalisasi menjadi suatu proses industri yang sangat penting, karena semakin banyak hasil industri kimia yang dipasarkan dalam bentuk kristal. Bentuk kristal semakin banyak diminati karena kemurniannya yang tinggi, dengan bentuk yang menarik serta mudah dalam pengepakan dan trasportasi. Kristalisasi adalah suatu pembentukan partikel padatan didalam sebuah fasa homogen. Pembentukan partikel padatan dapat terjadi dari fasa uap, seperti pada proses pembentukan kristal salju atau sebagai pemadatan suatu cairan pada titik elehnya atau sebagai kristalisasi dalam suatu larutan (cair) (Fachry dkk., 2008).Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari pengotornya dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai. Prinsip dasar dari proses rekristalisai adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan dengan zat pengotornya. Karena konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan, dalam kondisi dingin, konsentrasi pengotor yang rendah tetap dalam larutan sementara zat yang berkonsentrasi tinggi akan mengendap (Pinalia, 2011).Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur kristal yang sama disebut isomorfik (sama bentuk). Zat isomorfik tidak selalu dapat mengkristal bersama secara homogen. Artinya satu partikel tidak dapat menggantikan kedudukan partikel lain. Suatu zat yang mempunyai dua kristal atau lebih disebut polimorfik (banyak bentuk) (Syukri, 1999).Pengendapan bisa dilakukan untuk pemisahan, untuk melakukan pemisahan ini suatu reagansia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan dengan hanya satu atau beerapa ion yang ada dalam larutan, kemudian endapan dapat disaring dan dicuci, tergantung sebagian besar pada struktur morfologi endapan yaitu bentuk dan ukuran kristal. Bentuk kristal struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum. Sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah disaring. (Svehla, 1979).Salah satu bahan pengawet yang sering digunakan dalam makanan adalah asam benzoat (C6H5COOH). Pengawet ini sangat cocok digunakan untuk bahan makanan yang bersifat asam seperti saos tomat. Bahan ini bekerja sangat efektif pada pH 2,5 4,0 untuk mencegah pertumbuhan khamir dan bakteri. Mekanisme penghambatan mikroba oleh benzoat yaitu mengganggu permeabilitas membran sel, struktur sistem genetik mikroba, dan mengganggu enzim intraseluler. Benzoat yang umum digunakan adalah benzoat dalam bentuk garamnya karena lebih mudah larut dibanding asamnya. Dalam bahan pangan, garam benzoat terurai menjadi bentuk efektif yaitu bentuk asam benzoat yang tidak terdisosiasi (Siaka, 2009).

III. METODOLOGI PRAKTIKUMA. Waktu dan TempatPercobaan ini dilaksanakan pada hari Senin, 1 Desember 2014 pada Pukul 07.30 10.00 WITA dan bertempat di Laboratorium Kimia Organik, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Halu Oleo, Kendari.B. Alat dan Bahan1. Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah hot plate, gelas kimia 50 mL dan 100 mL, erlenmeyer, batang pengaduk, corong, pipet tetes, neraca analitik dan pipet ukur.2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam benzoat 2 gram, kloroform 20 mL dan kertas saring.

C. 2 gram Asam benzoat20 mL kloroformProsedur Kerja

Residu

dicampurkan dalam gelas kimiadiadukdipanaskandisaring

FiltratResidu

diuapkandidinginkan

Kristal

ditimbangdihitung rendamennya

Berat kristal= 1,57 gRendamen= 78,5 %

IV. HASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil Pengamatan1. Data PengamatanPerlakuanHasil Pengamatan

2 g asam benzoat + 20 mL kloroformLarutan berwarna bening

KristalBerbentuk jarum-jarumBerat = 1,57 g

2. Analisis DataSecara teorimol C6H5COOH= 1 mol Mr C6H5COOH= 222 g/molBerat teori (C6H5COOH)= mol C6H5COOH x Mr C6H5COOH= 1 mol x 222 g/mol= 222 gSecara PraktekBerat kristal= 1,57 gRendamen

% rendamen=

= = 78,5 %B. PembahasanKristalisasi adalah suatu proses melarutkan zat padat tidak murni dalam pelarut panas, yang kemudian dilanjutkan dengan proses pendinginan larutan tersebut untuk membiarkan zat tersebut mengkristal. Hal yang sangat menentukan keberhasilan suatu proses rekristalisasi adalah pemilihan pelarut yang tepat. Pelarut yang tepat adalah pelarut yang suka melarutkan senyawa pada suhu kamar, tetapi dapat melarutkan dengan baik pada titik didihnya.Penggunaan teknik rekristalisasi biasanya dilatar belakangi karena senyawa organik padat yang diisolasi dari reaksi organik jarang berbentuk murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan sedikit senyawa lain (impuritis) yang dihasilkan selama reaksi berlangsung. Pemurnian padatan dengan kristalisasi didasarkan pada perbedaan dalam kelarutannya dalam pelarut tertentu atau campuran pelarut. Bila suatu kristal sangat larut dalam satu pelarut dan sangat tak larut dengan pelarut lain maka akan memberikan hasil rekristalisasi yang memuaskan.Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia organik kali ini adalah mengenai pemisahan dan pemurnian zat padat. Pemisahan seperti ini dilakukan berdasarkan perbedaan titik leleh dari dua komponen senyawa yang dipisahkan serta melalui rekristalisasi. Sebagaimana tujuan dari percobaan yaitu memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi, memisahkan dan memurnikan campuran dengan rekristalisasi. Senyawa yang digunakan dalam proses pemisahan dan pemurnian melalui rekristalisasi ini adalah asam benzoat. Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih mengandung zat pengotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor melalui pemanasan bersama pelarutnya. Pelarut yang digunakan untuk merekristalisasi asam benzoat adalah kloroform. Titik didih kloroform lebih rendah daripada titik leleh asam benzoat. Sesuai dengan persyaratan sebagai pelarut yang sesuai yaitu titik didih pelarut harus rendah untuk mempermudah proses pengeringan kristal yang terbentuk. Berdasarkan syarat ini, titik didih kloroform sebagai pelarut lebih rendah dari pada titik didih asam benzoat sehingga kristal yang diinginkan pada saat pengeringan dapat terbentuk, penggunaan metanol sebagai pelarut asam benzoat juga berhubungan dengan kelarutan. Sesuai dengan syarat pelarut yang kedua yaitu pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Pada percobaan kristalisasi asam benzoat dengan menggunakan pelarut kloroform, digunakan norit atau karbon. Karbon disini berfungsi untuk menyerap/mengikat pengotor yang ada pada asam benzoat atau disebut absorben. Setelah proses pemanasan dan penyaringan dilakukan, larutan kemudian didinginkan dan didiamkan selama 24 jam hingga terbentuk kristal. Berdasarkan hasil penimbangan kristal, diperoleh berat kristal sebesar 1,57 gram dengan rendamen 78,5 %.

V. KESIMPULANKesimpulan yang dapat ditarik dari hasil pengamatan pada percobaan ini adalah sebagai berikut:1. Rekristalisasi adalah suatu teknik pemisahan zat padat dari pencemarannya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut yang sesuai.2. Pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi tergantung pada zat yang akan dimurnikan. Berdasarkan percobaan, pelarut yang sesuai untuk merekristalisasi asam benzoat adalah kloroform.3. Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan dengan zat pengotornya.

DAFTAR PUSTAKAFachry,A.R., Tumanggor,J., Yuni, M.,P.,E. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasi Dengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal Amonium Sulfat Dari Larutannya. Jurnal Teknik Kimia. Vol.15, No.2.Pinalia, A. 2011. Penentuan Metode Rekristalisasi yang Tepat untuk Meningkkatkan Kemampuan Kristal Amonium Perklorat (AP). Majalah Sains dan Teknologi. Vol.6, No.2.Siaka., I.,M.. 2009. Analisis Bahan Pengawet Benzoat Pada Saos Tomat yang Beredar Di Wilayah Kota Denpasar. Jurnal Kimia. Vol.3, No.2.Svehla. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. PT Kalma Media Pustaka: Jakarta.Syukri. 1999. Kimia Dasar. ITB: Bandung.

TUGAS SETELAH PRAKTIKUM

Soal1. Sebutkan minimal 5 tahap yang harus dilakukan dalam pengerjaan rekristalisasi !2. Sifat-sifat apakah yang harus dipunyai oleh pelarut agar dapat digunakan untuk rekristalisasi suatu senyawa organic tertentu !3. Apakah keuntungan pemurnian dengan sublimasi ?4. Bagaimana proses terjadinya sublimasi ?Jawab1. Tahap pengerjaan rekristalisasi1. Pelarutan : melarutkan zat pengotor pada Kristal2. Pemanasan : menguapkan dan menghilangkan pelarut dari Kristal.3. Penghilangan warna : menambahkan karbon sebanyak 0,5 gram4. Penyaringan : memisahkan zat pengotor dari larutan Kristal yang murni.5. Pendinginan : mengkristalkan kembali Kristal yang lebih murni.6. Penimbangan : mengukur massa Kristal yang trebentuk2. Sifat-sifat pelarut untuk rekristalisasi.1. Pelarut tidak hanya bereaksi dengan zat yang akan dilarutkan.2. Pelarut hanya dapat melarutkan zat yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya.3. Titik didh pelarut harus rendah, hal ini akan mempermudah pengeringan Kristal yang terbentuk.4. Titik didih harus lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai.3. Keuntungan pemurnian dengan sublimasi Kita tidak akan khawatir bahwa senyawa yang kita sublimasi akan terkontaminasi dengan zat lain, karena pada proses sublimasi fase zat langsung menjadi uap yang langsung dikondensasi menjadi padat tanpa melalui fase cair.4. Sublimasi dapat terjadi apabila senyawa yang digunakan menyublim dimana proses sublimasi sendiri adalah perubahan zat dari fase padat langsung menjadi gas.