'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File...

8
IS.\'N 1410-1998 Prosidillg Preselltasi Ilmiah Dour Bohall Bakar Nuklir PEBN.BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996 EFEK PARAMETER PROSESANIL TERHADAP PERTUMBUHAN BUTIR, KEKERASAN DAN PRESIPITAT PADA INGOT ZIRCALOY-4 TERDEFORMASI Eric Johneri, Muchlis Badruzzaman, Sigit, Widjaksana, R.A. Suryana. Pusat Elemen Bakar Nuklir ABSTRAK EFEK PARAMETER PROSESAND..TERHADAP PERruMBlniAN Bm"ffi, KEKERASAN DAN PRESIPrrAT PADA INGOT ZIRCALOY-4 TERDEFORMASI. Dololn rangko mempelojari sebagian fenolnenayang mungkin terjadi selama proses pembuo!8l1 paduan logaln zirkonium (zircaloy) melalui metoda pelebllfan, telah dilakukan percobaan casting terhadap bal\an dasnrdilonjutkan denganperlakllan termomekanik pada ingot yang terjadi. Percobaan ini dimulai dengan melebur skrap zircaloy-4 dal81n tungku buS1lr listrik ( arc furnace), kemudian dilanjutkan dengan pengerolan ingot sampai mencapaireduksi 60 %. Pelat ingot terdeformasi ini dianil pada temperatur740 .930 °C selama 1 -12 jaln. Peng81natan stnlktur n\ikro daTiprosesanil pada temperatur930 °C selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasidon pen\besaran butir serta pembesaran presipitat. Perlakwm anil pada930 °C selama9 jam yangdidingil1k8l1 beberapa waktll kemlldian dilanjutkan dengan perlakuan panas pada 725 °C selama 30 Inenit didllga Inemberikan efek penghalllS811 dan homogenisasi presipitat. Tanpa melihat efek presipitat setaro keseillruhan, pads telnperntllr 850 °C selama 7 -12 j8ln tercapai kondisi tahapan pemulihan dan rekristalisnsi, sedal\gkan pada temperntllr 740 °C selama 7 -12 jam hanya mencapai tahapan pemulihansaja. ABSTRACT EFFECTS OF ANNEALING PROCEL\'L\' PARAMETER.\' ON GRAIN COAR.\'ENING, HARDNESS AND PRECIPITATE IN DEFORMED ZJR(~LO Y-4 INGOT. In the study of s~'Veral phenomenon in the manufacturing of zirconium metal alloy (zirca/oy) by melting m(!thocf, ca.fting on base material with successive thennomechanical treatment on produced ingot has be(!n per/ornled. Th(! experim(!nt is commenced by nlelting of zircaloy-4 scrap in arc furnace, then the produced ingot i.f rolled until 60 % reduction. Th(! as rolu!d ingot (defonned ingot plate) is subjected to annealing at the the tenlp(!ralrlre of 740 to 930 'C for J to J2 hours. Microstructural observation on the annealed sample at 930 'C for J to 9 hours .fhows the stages of recovery, r(!crystallization grain growth and precipitate growth. The annealing process at tenlperature of930 't.~ for 9 hours with successive cooling for a while followed by the heat treatment on tenlperature of 71.; 't.' for .JO nlinutes is consider(!d to give refining effect and precipitate homogenization. Ignoring precipitate effect as a whole. The condition of recovery and recrystallization stage was reached at tempemture of 850 't.~ for 7 to J 2 hours, whereas at tenlp(!rtllrlre of 740 'C only that of recovery .ftage i.f ob.ferved. PENDAHULUAN Dalam industri nuklir, zirca/oy digunakan sebagai bahan struklur, khususnya pada elemen bakar reaklor daya. Hal ini disebabkan zirca/oy mempunyai sifat trans paransi yang besar terhadap netron terulal serta ketahanan mekanik daD korosi pada temperalur tinggi. Dengan demikian Know How dan Know Why bagi desain daD pabrikasi komponen bahan struktur merupakan teknologi kunci bagi konstruksi dan operasi suatu reaktor daya yang mengglmakan air ringan sebagai pendingin serta uranium oksida sebagai bahan bakarl. Dalam rangka menyongsong era kontribusi teknologi nuklir di bidang energi yang mungkin akan diwujudkan melalui pengoperasian PUSc1t Listrik Tenaga N\tklir (PL TN), maka pada Sc1at ini telah mulai diantisipasi swasembada pembuatan bahan struktur reaktor daya demi keandalan dan kesinarnbungan pasokan produksi lokal clemen bakar nuklir melalui kegiatan penelitian dan pengembangan secara terpadu. Salah sarti bahan stmktur yang bernilai strategis dan digunakan sebagai bahan kelongsong clemen bakar nuklir adalah paduan logam zirkonium (zircaloy). Bahan ini telah lama digunakan pada industri kimia karena memiliki ketahanan korosi yang sangat baik terhadap media asam dan basa kuat pada temperanlr tinggi. Melalui penclitian ini akan dicoba suatu usaha untuk mengenal secara global beberapa aspek teknis dan fenomena terkait selama proses pelcburan serta sebagian pengerjaan termomekanik yang mungkin terjadi pada pcmbuatan zircaloy baik dalam memperoleh produk antara maupun produk akhir. I~R

Transcript of 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File...

Page 1: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

IS.\'N 1410-1998 Prosidillg Preselltasi Ilmiah Dour Bohall Bakar NuklirPEBN.BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP PERTUMBUHAN BUTIR,KEKERASAN DAN PRESIPITAT PADA INGOT ZIRCALOY-4

TERDEFORMASI

Eric Johneri, Muchlis Badruzzaman, Sigit, Widjaksana, R.A. Suryana.Pusat Elemen Bakar Nuklir

ABSTRAK

EFEK PARAMETER PROSES AND.. TERHADAP PERruMBlniAN Bm"ffi, KEKERASAN DAN PRESIPrrATPADA INGOT ZIRCALOY-4 TERDEFORMASI. Dololn rangko mempelojari sebagian fenolnena yang mungkinterjadi selama proses pembuo!8l1 paduan logaln zirkonium (zircaloy) melalui metoda pelebllfan, telah dilakukanpercobaan casting terhadap bal\an dasnr dilonjutkan dengan perlakllan termomekanik pada ingot yang terjadi.Percobaan ini dimulai dengan melebur skrap zircaloy-4 dal81n tungku buS1lr listrik ( arc furnace), kemudiandilanjutkan dengan pengerolan ingot sampai mencapai reduksi 60 %. Pelat ingot terdeformasi ini dianil padatemperatur 740 .930 °C selama 1 -12 jaln. Peng81natan stnlktur n\ikro daTi proses anil pada temperatur 930 °Cselama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi don pen\besaran butir serta pembesaran presipitat.Perlakwm anil pada 930 °C selama 9 jam yang didingil1k8l1 beberapa waktll kemlldian dilanjutkan dengan perlakuanpanas pada 725 °C selama 30 Inenit didllga Inemberikan efek penghalllS811 dan homogenisasi presipitat. Tanpamelihat efek presipitat setaro keseillruhan, pads telnperntllr 850 °C selama 7 -12 j8ln tercapai kondisi tahapanpemulihan dan rekristalisnsi, sedal\gkan pada temperntllr 740 °C selama 7 -12 jam hanya mencapai tahapanpemulihan saja.

ABSTRACT

EFFECTS OF ANNEALING PROCEL\'L\' PARAMETER.\' ON GRAIN COAR.\'ENING, HARDNESS AND PRECIPITATEIN DEFORMED ZJR(~LO Y -4 INGOT. In the study of s~'Veral phenomenon in the manufacturing of zirconium metal

alloy (zirca/oy) by melting m(!thocf, ca.fting on base material with successive thennomechanical treatment onproduced ingot has be(!n per/ornled. Th(! experim(!nt is commenced by nlelting of zircaloy-4 scrap in arc furnace,then the produced ingot i.f rolled until 60 % reduction. Th(! as rolu!d ingot (defonned ingot plate) is subjected to

annealing at the the tenlp(!ralrlre of 740 to 930 'C for J to J 2 hours. Microstructural observation on the annealedsample at 930 'C for J to 9 hours .fhows the stages of recovery, r(!crystallization grain growth and precipitategrowth. The annealing process at tenlperature of930 't.~ for 9 hours with successive cooling for a while followed bythe heat treatment on tenlperature of 71.; 't.' for .JO nlinutes is consider(!d to give refining effect and precipitate

homogenization. Ignoring precipitate effect as a whole. The condition of recovery and recrystallization stage wasreached at tempemture of 850 't.~ for 7 to J 2 hours, whereas at tenlp(!rtllrlre of 740 'C only that of recovery .ftage i.fob.ferved.

PENDAHULUAN Dalam industri nuklir, zirca/oy digunakansebagai bahan struklur, khususnya pada elemenbakar reaklor daya. Hal ini disebabkan zirca/oymempunyai sifat trans paransi yang besar terhadapnetron terulal serta ketahanan mekanik daD korosipada temperalur tinggi. Dengan demikian KnowHow dan Know Why bagi desain daD pabrikasikomponen bahan struktur merupakan teknologikunci bagi konstruksi dan operasi suatu reaktordaya yang mengglmakan air ringan sebagaipendingin serta uranium oksida sebagai bahanbakarl.

Dalam rangka menyongsong era kontribusiteknologi nuklir di bidang energi yang mungkinakan diwujudkan melalui pengoperasian PUSc1tListrik Tenaga N\tklir (PL TN), maka pada Sc1at initelah mulai diantisipasi swasembada pembuatanbahan struktur reaktor daya demi keandalan dan

kesinarnbungan pasokan produksi lokal clemenbakar nuklir melalui kegiatan penelitian danpengembangan secara terpadu.

Salah sarti bahan stmktur yang bernilaistrategis dan digunakan sebagai bahan kelongsongclemen bakar nuklir adalah paduan logamzirkonium (zircaloy). Bahan ini telah lamadigunakan pada industri kimia karena memilikiketahanan korosi yang sangat baik terhadap mediaasam dan basa kuat pada temperanlr tinggi.

Melalui penclitian ini akan dicoba suatuusaha untuk mengenal secara global beberapaaspek teknis dan fenomena terkait selama prosespelcburan serta sebagian pengerjaan termomekanik

yang mungkin terjadi pada pcmbuatan zircaloybaik dalam memperoleh produk antara maupunproduk akhir.

I~R

Page 2: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

ProsiJing Presentosi Ilmiah Dour Bahan Bokor NuklirPEEN-BAT AN, Jakarta /8-/9 Maret /996

Pada makalah ini akan diuraikan tcntangpembahasan awal mengenai pengamh temperaturdan waktu anil terhadap stmktur mikro pada pclat

paduan logam yang dibuat daTi ingot basilpeleburan skrap zircaloy-4. Tinjc1uan mc1salah akandititik beratkan pada ukuran dan morfologi butir,rasa yang mungkin terjadi serta besarc1n lain yang

dianggap perlu bagi interpretasi data hasilpercobaan.

Cr untuk zircaloy-4 dan Fe, Cr, Ni untuk zircaloy-22.

Pada Gambar I diperlihatkan kelarutan FedaD Cr dalam matriks zirkonium yangmengandung 1,4% Sn daD 0,1% oksigeD.Komposisi zircaloy ini dibuat melalui peleburandeDgan menambahkan UDsur Fe daD Cr antara 80 -3000 ppm dimana perbandingan Fe/Cr adalah 2:1.Pelat zircaloy yang dibuat dengan cara diataskemudian dikenai perlakuan panas daD dianalisis3.Diharapkan melalui hasil penelitian ini akan

diperoleh suatu asupan untuk memahami sebagianaspek teknis maupun teoritis yang akan dijadikandasar bagi penelaahan proses pembllatan zircaloykelak.

Dari diagram basil percobaan dapat diung-kapkan bahwa pada daerah kandungan (Fe + Cr)sekitar 80 ppm tak ada presipitat yang terarnati,namun pada daerah konsentrasi ~ 400 ppm pre-sipilat mulai timbul dibawah temperalur 840 °C.TEORI

Dalam rangka Inenllnjang perkembanganelemen bakar nuklir bagi kepcrilian reaktor dayayang meng-gunakan air ringan sebagai pendingin,sampai Sc1at ini penelitian bahan struktllr banyakdifokuskan terhadap tcknologi zircaloy-2 danzirca/oy-4 2.

Pada publikasi lain ditemukan bahwa bataskelarut.,n Fe daD Cr dalam matrik zirkonium yangmengandung Sn daD oksigen adalah sekitar 100ppm, sedangkan tiga rasa secara simultan ( a+ P +presipitat) ditemukan pada daerah temperaturantara 800 -840 °C2.

Sebagai salah satu contoh dapatdikemukakan bahwa mekanismc korosi dan unjukkerja mekanik secara mendasar adalah kunci bagioptimasi kelangsungan efektifitas bahan. demikianjuga bagi keperluan ramalan unjuk kerja bahansecara in-pile. Pada dasamya fenomena yangterjadi selama bahan stmktur berada dalamreaktor cukup erat hubungannya dengankarakteristik struktur mikronya 2. Di sisi lain telahdiketahui orang bahwa sifat yang terakhir initergantung pada parameter proses selama paduanlogam tersebut dibuat. Di dalam industripembuatan zircaloy umumnya dimulai daripeleburan zirkonium beserta unsur penambah.kemudian dilanjutkan dengan variasi pcngerjaanmekanik dan panas.

Pengintian dan pertumbuhan presipitat

Kinetika transformasi rasa, pengintian daDpembesaran presipitat intermetalik pada zirca/oymernpakan peristiwa penting. Komposisi rasa iniadalah ftmgsi dari temperatur daD waktusebagaimana terlihat pada diagram transfonnasiisotermal untuk zircaloy-2 daD zirca/oy-4 menurut

Ostberg (Gambar 2)2,

Pengerjaan panas bagi kedua paduan logam(zircaloy-2 dan zircaloy-4) pada daerah p ataudaerah (a+ ~) dapat menyebabkan pelarutan rasainter-metalik2.4.

Terlihat jelas bahwa batas rasa berubahscsuai dengan waktu anil, di mana Gambar 2memperlihalkan awal pembentukan presipitat padadaerah P dan (a.+ P). Namun kapan gejalapembentllkan presipitat berakhir tidaklah cukupdengan mengg\lnakan data hanya dari diagramtransformasi isotermal.

Pengenalan fcnomena di alas secarasistimatika daD mendalam tak lerlepas pula dariaspek termodinamika daD kinclika unsurpenambah seperti batas kclarntan. smlktur danstoikhiometri presipital yang tcrbcntuk sertapengintian dan pcrtumbuhan prcsipitat illS sendiri.

Dalam rangka menul1jang hal ini, kinetikaproses pertumbuhan presipitat dalam zircaloy-2dan zircalo.v-4 telah dipelajari oleh Johnson -Mehl-Avrami yang diungkapkan sebagai berikutS,6 :

Berikut ini secara singkat dibicarnkantentang bcberapa fenomena yang tcrjadi pada

sebagian tahapan proses pembuatan zircalo.vsetelah mengalami pengerjaan tcrmomekanik.

W(t) = 1 -exp (-t/ 't )n (I)Batas kelarutan unsuf. rasa dan presipitat

Jumlah terbanyak unsur pcnambah didalamzircaloy adalah Sn kcmudian diikuti oleh Fe dan

dengan :'t = k .exp (-Q/RT).

159

Page 3: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

Prosiding Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

Dengan memasukkan harga besaran fisisdiatas kiranya perSc'1maan (2) dapat digunakanuntuk mengestimasi ukuran geometris presipitatpada kondisi tertentu.

W(t) = bagian yang terpresipitasi pada waktu I.n = eksponen numerik yang mengGambarkan

informasi tentang mekanisme presipilasik = konslantaQ = energi pengaktifanT = temperatur absolul Sebagai contoh untuk memperoleh garis yang

memiliki ukuran presipitat yang sarna dengandiameter rat.1-rata sebesar 50, 100 daD 200 nmdilakukan perhitungan dengan menggunakanharga :

Dengan mengambil harga Q = -925 kllmol,n=2 dan k = 2,67 x 10-6 j7, pcrsamaan (I)

memberikan pendckat.1n yang cukup memuaskandengan data pada Gambar 2. Persamaan ini dapatdigunakan untuk menaksir derajal prcsipitasi padatemperatur daD waktu tertentu.

Q = 250 kJ/mo) dan k'D = 3,34.109 ~m3/j.

Selanjutnya fenomena lain yang sering ditemuidalarn zirca/oy seiring dengan grain coarseningadalah pembesaran presipitat. Mekanisme feno-mena ini diungkapkan oleh Ostwald melaluipersamaan 7 :

d) -do) = k'(Dff).t = k'(Dofr}t. exp( -Q/RT) (2)

dengan :do, d = ukuran partikel presipitat pada waktu to

dan tD = konstanta difusiDo = faktor preeksponensial konstanta diftlsik' = konstanta

, ,. ,.2 ,.J ,.' ,.' ,.' ,.'-.."", ft'"

Gnmbar 2. Diagram transfonnasi isotennal Zircaloy-2mcnurut G. Ostberg. Presipitasi danpembeS<1ran partikel intennetalik dalarnkiS<1ran rasa-a. pada zircaloy-2 dan 4

BAHAN DAN METODA

Bahan yang digunakan dalam percobaan iniadalah skrap zircaloy-4. Bahan tersebut dileburdengan mengg.makan Arc-Furnace. Ingot hasilpeleburan dipotong-potong daD dideformasimelalui proses pengerolan yang sebelumnyadipanaskan pada temperatur 800 DC selama 30menit. Oerormasi dilakukan sampai tingkatreduksi mencapai 60 % dari ketebalan awal.

Pelat yang terdeformasi 60 % dianil di dalamtungku yang dialiri gas argon pada temperatur 930°C dengan waktu ani I I -9 jam. Proses anilberikutnya dilakukan pada temperatur 850 °C dan740 °C dcngan waktu anil masing-masing 7 -12jam. Khusus untuk bahan yang dianil pada 930 °Cselama 9 jam, setelah proses anil selesai,kemudian didinginkan dan dipanaskan lagi padatemperatur 725 °C selama 30 menit.

Setelah proses anil selesai. pelat didinginkansampai temperatur kamar. Selama pendinginanberlangsung. pelat tetap berada didalam tungkuyang teraliri gas argon.

r-. " .III.-IIdentlft- I P.rl.tv... -.Ilbol 1...1 f... I II-I I II .I- Ipro... onll II Nnlt) .II I Ip.ndl..lnon ../ut d .Ir II II 0 I- 4 -t-I II I-' -.I" pr..lplt.tl-I 0 Ipro... .nll (Io,a °Ctl Nnlt)1I I l'pondl",lnon t.lut d .IrlI 0 1- .I'pro... ...11 (laG I-I It I"r..lplt.t~ II I. .

Gambar 1. Diagram rasa sistelll Zr 1,4 % Sn 0,1 %0 -(Fe+Cr)

160

Page 4: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

Pro.riding Pre.rentasi /lmiah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN. Jakarta J8-J9Maret 1996

Pelat yang tclah dianil kemudian dilakukanpengujian secara metalografi dengan meng-gunakan bahan etsa untuk Zry-4, selanjutnyadilihat struktur mikronya mengglll1akan mikroskopoptik. Setelah diperoleh Gambar strukturmikronya, kemudian dilakukan penghitunganbutir, ukuran presipitat dan uji kekerasan.

BASIL DAN PEMBAHASAN

Proses Ani) pada 930 °c.

bPacta Gambar 3a, b, c ct.,n d disajikan basilfoto mikrostruktur ingot zirkaloy-4 yang tclahterdeforrnasi 60 % dan dianil pada 930 DC sclama3, 5, 7 dan 9 jam. Terlihat jelas perubahanmorfologi dan ukuran butir dellgall bcrtambahllyawaktu anil.

Pada waktu proses anil melebihi 7 jam didugarekristalisasi secara penuh sudah hampirtercapai, kemudian dilanjutkan dengan pem-bcsarall butir sebagaimana terlihat padaGambar 4, yaitu setelah proses anil di atas 7jam yang ditunjukkan oleh kenaikan ukuranbutir pada tahap III.

Dari data pengllkuran kckcrasan. ukuran danmorfologi butir sebagaimana diperlilllilkan pactaGambar 3a-d dan 4 dapat dipcrkirakan bahwa

secara garis besar fenomena yang tcrjadi bcrturnt-turnt adalah pemulihan (recovery). rekristalisasi( recrystallization) dan pembesaran butir ( graincoarsening ). yang masing-masing ditandai dengandaerah I. II. dan ml4] dimana benhlk kurva secaraglobal analog dengan hasil percbaan rekristalisasiZry-4 melalui pengllkuran tahanan jenis listrik7.

Berdasarkan pembagian ini dapaldigambarkan bahwa proses anil selama 1-4 jamdiperkirakan berada pada dacrah I, selama 4 -7jam berada pada dacrah II, dimana setelah 5 jamderajat rekristalisasi masih relatif rendah,sedangkan setelah 7 jam rekristalisasi slldah

mendekati sempuma8.

c

d

Gambar 3. Struktur mikro zircaloy-4 yang dianilpada temperatur 930 DC, waktu anil : a.3 jam: b. 5 jam; c. .7 jam; d. 9 jam.pembesaran 100 x.a

161

Page 5: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

Pro.riding Presentasi Ilmiah Dour Bahan Bokor NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Maret 1996

0 2 4 6 8 10

Waklu. jam.XekeraaaD .+ Dlameler

Gambar 4. Hubungan antara waktu dengankekerasan dan diameter butir pada

temperatur anil 930 DC.

Gamba! 5. Kurva distribusi ukuran presipitat basilproses anil pada temperatur 930 °C

Proses anil pada 850 °C

Proses anil pada 850°C selama 7 -12 jammemberikan sebagian mikrostruktur sepertiterlihat pada Gambar 6a, b, C, dan d, sedangkankorelasi kekerasan dan diameter butir terhadapwaktu ani I ditampilkan pada Gambar 7.

Berdasarkan perhilungan dengan meng-gunakan persamaan (I) dapal dilihal bahwa prosespresipitasi setelah waktu penganilan selama 1 jamtelah cukup sempuma. bahkan kemungkinansudah dimulai dengan pembesarnn llkuranpresipitat itu sendiri. Namun kondisi presipital itudiduga dalam keadaan kurang stabil karenamungkin selalu dihaluskan oleh gerakan dislokasi9sebagaimana dihllljukkan oleh penurunankekerasan pada interval waklu 1 -4 jam.

Dari pengamatan morfologi butir dapatdiketahui bahwa selama peri ode sampai 10 jam,dapat dikatagorikan berada pada daerah tahap I,sedangkan tahap II mcliputi waktu ani! II dan 12jam di mana rekrisullisasi barn tercapai secara

parsial.

Tanpa melihat efek presipitat secarakeseluruhan pada waktu anil 8 -12 jam terlihatbahwa pcnurunan ukuran butir dapatmengakibatkan kenaikan kekerasan, sebaliknyakcnaikan ukuran butir dapat mengakibatkanpcnurunan kekcrasan sebagimana ditunjukkan olehkorelasi pada Gambar 7.

Pada tahap kenaikan butir berikutnya (an tara4 -7 jam) keadaan diameter presipitat sedemikian

hingga mengakibatkan perubahan kekerasan yangtidak berarti clan setelah 7 jam terjadi kenaikankekerasan yang mungkin disebabkan olehpembesaran presipitat bersamaan denganpembesaran butir secara simultan9 di mana padakondisi terakhir ini pertumbuhan presipitat

(precipitate coarsening) kemungkinan kurangmengalami hambatan. Guna memperolehgambaran variasi clan distribusi ukuran presipitatsecara kuantitatif selama proses anil berlangsungdapat dilihat pada Gambar 5. Dengan mem-perhatikan kurva distribusi-frekuensi tersebutterlihat jelas perubahan homogenitas dari ukuranpresipitat untuk masing-masing tahapan prosesanil.

Namun apabila pcrubahan variasi kckerasandipcrhatikan, maka pada saat waktu ani 1 Icbihbcsar dari 12 jam dipcrkirakan akan terjadipcnurunan dan kcnaikan kekcrasan sedemikianhingga bcntuk kurva pada Gambar 4 akan terulangkembali scsuai dengan pola umum trektermomekanik pada zircaloy4.

Proses Anil pada 740 °C

Struktur mikro hasil proses anil pada 740 °Cselama 9 -12 jam dapat terlihat pada Gambar 8a,b. c dan d. sedangkan hubungan kekerasan danukuran butir dengan waktu anil dapat dilihat padaGambar 9.

Pada umumnya presipilat adalah senyawainlermelalik Zr(Fe,Crh2.4 dan biasal1ya terse-gregasi pada bak'ls bulir dengal1 dislribusi

homogenilas yang tergantul1g pada lajupendinginan.

162

Page 6: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

Prosiding Pre,renlasi I/miah Daur Bahan Bakar NuklirPEBN-BATAN.Jakarla 18-19Marel 1996

a

b Dengan memperhatikan variasi tiogkatkekerasan dan morfologi mikrostruktur, makadapat diduga bahwa kondisi ini berada pada tahapI, sedangkan kondisi pada tahap berikutnya belumtercapai atau pembentukan struktur yang adahanya mencapai tahap recovery.

Proses Ani! pada 930 °C dan dilanjutkan pada725 °C setelah pendinginan.

Perlakuan anil pada temperatur 930 °Csclama 9 jam yang kemudian didinginkan, dandilanjutkan lagi dengan pemanasan pada 725 °Cselama 30 menit, menghasilkan struktur mikroyang dapat dilihat pada Gambar 10 sertamemberikan data pengtikuran diameter butir rata-rata 46 ~m dan tingkat kekeraScw 242 VHN. Hargakekeras.1n ini berada di antara daerah terdefor-masi daD kondisi lerekristalisasi sempurna untukslandar zircaloy-4 yang dideformasi 75 % danctianil pacta temperatur 500 °C selama 2 jamlO.

Selain itu apabila struktur mikro padaGambar 10 dan Gambar 3d dibandingkaD terutamapada fasci yang terlokasi pada batas butir, temyataproses anil pada 725 °C selama 30 meRit dapatmenyebabkan pcnghalusan daD homogenisasi

presipitat.

d

Gambar 6. Struktur mikro zircaloy-4 yang dianilpada temperatur 850°C, waktu anil : a. 9jam; b. 10 jam; c. II jam; d. 12 jam.perbesaran 100 x.

Untuk memperjelas ungkapan terakhir inidapat dilihat kurva distribusi ukuran presipitat

163

Page 7: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

Pro.fiding Pre.fentasi Ilmiah Daur Bahan Bakor NuklirPEBN-BATAN. Jakarta 18-19 Marer 1996

pada berbagai kondisi Icmpcralllr dan \VakIli anil(Gambar 5).

Gamb~lr 9. Hubungan antara waktu dengan

kekerasan dan diameter butir pada

temperatur ani! 740 DC

b

Gambar 10. Stnlktur mikro zirca/oy-4 yang dianil

pada temperatur 930 DC dan dilanjutkan

pada 725 DC setelah pendinginan,pcrbesaran 50 x.

SIMPULAN/SARAN

Dari penelitian ini dapat ditarik kesimpulanscbagai berikut :

(I

Gambar 8. Struktllr mikro zircaloy-4 yang dianilpada temperatllr 740 °C. \VakIli anil : a.9 jam; b. 10.jam; c. 11 jam: d. 12 jam.perbeSc1ran 100 x.

PcrlakuaJi terhadap ingot paduan logarnzirkonium yang beras.11 dari peleburan skrapzirkaloy-4 setelah dideformasi 60%, kemudiandianil dengan variasi tcmperatur 740-930 °Cdan waktu anil I -12 jam memberikan basilscbagai bcrikut :

-pada temperatur 930 °C selama I -9jam terjadi tiga t.1hap proses mulaidari pemulihan, rekristalisasi daDpcmbesaran butir

164

Page 8: 'N 1410-1998 EFEK PARAMETER PROSES ANIL TERHADAP ...digilib.batan.go.id/e-prosiding/File Prosiding/Energi/PEBN_Maret_96... · selama 1 -9 jam menunjukkan tahapan pemulihan rekristalisasi

Prosiding Presentasi /lmiah Daur Bahan Bakor NllklirPEBN-BArAN,Jakarta 18-19Maret 1996

2.

3.

-pada temperatur 850 °C selama 7 -12jam hanya terjadi dua tahap prosesyaitu pemulihan clan rekristalisasi

-pada temperatur 740 °C selama 7 -12

jam hanya terjadi proses pemulihan.Perlakuan anil pada T = 930 °C selama 9

jam kemudian dianil kembali pada 725 °Cselama 30 menit dapat menyebabkan pengha-lusan clan homogenisasi presipitat.Ditinjau dari aspek teknologi. di dalampustaka 1 clan 2 telah dikemukakan bahwakarakteristik unjuk kerja zircaloy pada

berbagai bidang tergantung pada parameterproses teknologi pembuatannya. Melaluiperlakuan proses peleburan clan termomekanikterhadap skrap zircaloy da.lam penelitian initerdapat beberapa proses penting yang analogdengan alur proses pembuatannya. Pada saatini jenis zircaloy yang biasa di-pergunakanbagi keperluan elemen bakar nuklirdikembangkan cenderung ke arab yangmemiliki butir lebih halus clan dalam keadaanterekristalisasi secara parsial". Sementara itudalam penelitian ini. ada beberapa faktor yanghams diperhatikan sehubungau denganteknologi pembuatan zircaloy melalui metodapeleburan yaitu : derajat deformasi. temperaturdan waktu anil. Dengan mengatur ketigaparameter proses di atas. maka karakteristikstruktur mikro zircaloy yang diinginkan dapatdibuat sesuai dengan kebutuhan. Oari data claninterpretasi penelitian ini harga derajatrekristalisasi yang diinginkan dapat diaturmelalui pengerjaan tennomekanik yangmelibatkan ketiga parameter proses di alas.

DAFTARPUSTAKA"

I. KNODLER, D., RESHKE, S., WEWINGER,H.G., "Technology of Zirconium Alloys forCladding Tubes of Water Cooled FuelAssemblies", Kerntechnik, 50, no. 4, 1987.

2. MAUSSNER, G., ORTLIEB, E.,WEWINGER, H.G., "Basic properties of Zir-Zirconium Alloys with Respect to Mechanicaland Corrosion Behaviour, Materials forNuclear Reactor Core Application, BNES,London, 1987

3. ALCOCK, C.,B., et.a.l., Atomic EnergyReview, Special Issue, No.6, ed.Kubascheurski 0, lAEA, 1976.

4. SCHMUCK, J., "The Properties ofZirconium and its Alloys for ChemicalEngineering Applications, CEZUS, Centre deRecherches, Ugine, France.

5. JOHNSON, W.A., MEHL, R.R., Trans. Amer.Inst. Min. Met. Eng., Vol. 125, p.416.

6. A VRAMI, M.J., Chem. Phys., Vol. 7, 1939, p.1103.

7. MAUSSNER, G., STEINBERG. E.,TENKOFF, E., ASTM-7th Int. Conf., onZirconium in the Nuclear Industry, 24-27June, 1985, Strasbourg, France.

8. MUCHLIS, B., HARINI, S., HARJ, W.,"Grain Coarsening Study of FullyRecrystallized Zircaloy-4", First Report oflAEA-RC No. INS 17328/6024 RB, 1991.

9. DIETER, G.E., DJAPRI, S., "MetalurgiMekanik", jilid I, edisi ke-3, PenerbitErlangga, Jakarta, 1987.

10. PAN, D., "Influence of AnnealingTemperature on Grain Size of zircaloy-4-Tube", lAEA Research Contract No.6022/RB., 1991.

11. STRATTON, R. W., "Grain SizeDetennination in Zirconium Alloys", IAEA-IWGFPT Coordinated Research Programme,Notes on a Meeting at Siemens, Erlangen, 4-6July, 1990.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis mengtlcapkan terima kasih kepadaSaudara Isfandi, Martoyo, Asep Sirnagan,Hadijaya BSc., Sardjono B.E. daD semua pihakyang telah membanul penelitian hingga penulisan

laporan.

165