Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

29
66 Laporan Akhir Praktikum Kimia Organik 2 PERCOBAAN II Judul : Pemisahan Senyawa Organik (Ekstraksi Pelarut) Isolasi Trismiristin Dan Asam Miristat Dari Biji Pala Tujuan : - mengisolasi trismiristin dari biji pala dengan metode ekstraksi kontinu. -Melakukan reaksi penyabunan dan hidrolisis trismiristin untukmendapatkan asam miristat. Hari/tanggal : Jum’at / 14 Maret 2008 dan 15 maret 2008 Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin I. TEORI DASAR Created By Kelompok 1

Transcript of Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

Page 1: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

PERCOBAAN II

Judul : Pemisahan Senyawa Organik (Ekstraksi Pelarut) Isolasi Trismiristin Dan Asam Miristat Dari Biji Pala

Tujuan : - mengisolasi trismiristin dari biji pala dengan metode ekstraksi

kontinu.

- Melakukan reaksi penyabunan dan hidrolisis trismiristin

untukmendapatkan asam miristat.

Hari/tanggal : Jum’at / 14 Maret 2008 dan 15 maret 2008

Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. TEORI DASAR

Tanaman pala atau Myristica Fragan Houtt termasuk familia myristicaceae,

yang tumbuh di Indonesia, terutama di Maluku. Pohon pala merupakan tanaman yang

tingginya sekitar 10 meter. Bauahnya yang masak berwarna kuning di bagian

tengahnya alur, garis tengah buah ini sekitar 5 cm.

Created By Kelompok 1

Page 2: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

Biji pala yang banyak diperlukan sebagai bahan obat berkadar minyak atsiri yang

tidak kurang dari 5% volume berat, sedangkan kadar minyak atsiri serbuk tidak

kurang dari 4%. Uraian makroskopik bijinya adalah sebagai berikut:

a. Berbentuk bulat telur, panjangnya sekitar 2 cm sampai 3 cm, sedangkan

lebarnya sekitar 1,5 cm sampai 2 cm.

b. Warna permukaan biji coklat muda, beralur dangkal, banyak bertitik-titik dan

bergaris-garis kecil yang juga berwarna coklat muda.

Kandungan-kandungan zat pada biji pala:

1. Minyak atsiri sampai 10% berisi miristin (yang bersifat membius) sekitar 4%,

pinen 80%, kamfer 8%, dipentesafrol 0,6%, egenol, ko-egenol dan alkohol 6%.

2. Minyak lemak sekitar 40% berupa gliserida dari asam miristat, asam oleat dan

asam linoleat

3. Abu 4%, zat putih telur 25% sampai 40% pati dan gula

Demikian banyak kandungan zatnya, sehingga banyak diperlukan bagi obat

pembius, menyebabkan rasa ngantuk dan memperlambat pernafasan. Selain sebagai

bahan obat sering pula dijadikan bahan pewangi.

Manfaat Tanaman Pala

Selain sebagai rempah-rempah, pala juga berfungsi sebagai tanaman penghasil

minyak atsiri yang banyak digunakan dalam industri pengalengan, minuman dan

kosmetik.

1) Kulit batang dan dausn

Created By Kelompok 1

Page 3: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

Batang/kayu pohon pala yang disebut dengan “kino” hanya dimanfaatkan sebagai

kayu bakar. Kulit batang dan daun tanaman pala menghasilkan minyak atsiri

2) Fuli

Fuli adalah benda untuk menyelimuti biji buah pala yang berbentuk seperti

anyaman pala, disebut “bunga pala”. Bunga pala ini dalam bentuk kering banyak

dijual didalam negeri.

3) Biji pala

Biji pala tidak pernah dimanfaatkan oleh orang-orang pribumi sebagai rempah-

rempah. Buah pala sesungguhnya dapat meringankan semua rasa sakit dan rasa

nyeri yang disebabkan oleh kedinginan dan masuk angin dalam lambung dan

usus. Biji pala sangat baik untuk obat pencernaan yang terganggu, obat muntah-

muntah dan lain-lainya.

4) Daging buah pala

Daging buah pala sangat baik dan sangat digemari oleh masyarakat jika telah

diproses menjadi makanan ringan, misalnya: asinan pala, manisan pala,

marmelade, selai pala.

Hampir semua orang mengenal buah pala (Myristica Fragrans Houtt). Kita

biasa menggunakan bijinya sebagai bumbu masakan. Olahan daging maupun

masakan bersantan terasa lebih harum dan lezat dengan menambahkan sedikit pala

halus. Daging buahnya lain lagi, aromanya yang harum dengan rasa sedikit asam

menjadikan daging buah pala cocok untuk bahan baku sirup maupun manisan.

Kebiasaan menggunakan pala sebagai bumbu masakan atau mengkonsumsi dalam

Created By Kelompok 1

Page 4: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

bentuk sirup dan manisan perlu digalakkan, mengingat buah dengan keharuman

semerbak ini ternyata mempunyai banyak khasiat bagi kesehatan. Kandungan kimia

terkandung dapat mengatasi insomania, batuk berlendir, membantu pencernaan,

penghilang kejang otot dll.

ISOLASI TRIMISTIN DARI BIJI PALA

Ekstraksi merupakan metoda, pemisahan komponen dari suatu campuran

dengan menggunakan suatu pelarut. Teknik ekstraksi yang paling sederhana adalah

dengan menggunakan corong pisah. Untuk solut yang berupa emulsi misalnya susu

atau yang lebih mudah larut dalam air menggunakan metode ekstraksi kontinu.

Bila sampel berupa padatan maka ekstraktor yang paling populer adalah

soxhlet. Pelarut yang ada dalam labu didih dipanaskan kemudian mengembun. Bila

volumenya mencukupi, pelarut yang telah membawa solut akan keluar melalui pipa

kecil ke dalam labu. Proses ini akan berlangsung terus menerus.

Ekstraksi padat-cair atau lazim disebut ekstraksi pelarut, dimana zat yang

akan di ekstraksi terdapat dalam fase padat. Cara ini banyak digunakan dalam isolasi

senyawa organik (padat) dari bahan Alam. Senyawa akan larut dalam pelarut jika

kekuatan atraktif antara kedua molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai. Yang

polar larut dalam senyawa polar dan sebaliknya.jika sifat kepolaran suatu senyawa,

zat terlarut maupun pelarut, merupakan dasar paling penting dalam proses ekstraksi.

Efisiensi ekstraksi padat cair ini di tentukan oleh besarnya ukuran partikel zat padat

yang mengandung zat organik, dan banyaknya kontak dengan pelarut.Oleh karena itu,

dalam percobaan untuk mengisolasi kandungan trimiristin dalam biji pala akan

dilakukan dengan metoda ekstraksi kontinu dengan menggunakan soxhlet.

Created By Kelompok 1

Page 5: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

Trimiristin merupakan suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari

gliserol dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala (Myrictica

fragrans) yang bersifat non polar dengan kadar yang tinggi tanpa banyak bercampur

dengan ester-ester yang lain, maka dapat diekstraksi dengan menggunakan pelarut

non polar, misalnya heksana atau dietil eter dengan soxlhet (karena sampel biji pala

berupa padatan). Pelarut yang ada dalam labu didih dipanaskan kemudian

mengembun. Bila volumenya mencukupi pelarut yang telah membawa solut akan

keluar melalui pipa kecil kedalam labu. Proses ini berlangsung terus-menerus

(kontinu) menggunakan sokhlet dan metode perkolasi. Asam miristat juga dapat

diperoleh dari trimiristin dengan reaksi penyabunan dan hidrolisis dan dimurnikan

dengan rekristalisasi menggunakan aseton.

REAKSI PENYABUNAN TRIMISTIN MENJADI ASAM MIRISTAT

Sabun adalah garam logam alkali (biasanya garam natrium) dari asam-asam

lemak. Sabun mengandung terutama garam C16 dan C18. Namun dapat juga juga

mengandung beberapa karboksilat dengan bobot atom lebih rendah.

Sebagaimana telah kita ketahui, buah pala (myrictica fragrans) memiliki

komposisi kimia seperti minyak atsiri (berisi miristin), minyak lemak (berupa

gliserida dari asam miristat, asam oleat dan asam linoleat, serta abu, zat putih telur,

pati dan gula.

Trimiristin adalah suatu gliserida (ester lemak) yang terbentuk dari gliserol

dan asam miristat. Gliserida ini terkandung dalam buah pala yang bersifat non-polar.

Karena kadar trimiristin yang tinggi dalam biji pala maka dapat diekstraksi dengan

Created By Kelompok 1

Page 6: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

menggunakan pelarut non-polar misalnya heksana atau dietil eter dengan soxhlet dan

dimurnikan dengan cara kristalisasi menggunakan aseton.

Penyabunan trimiristin menggunakan NaOH menghasilkan gliserol dan garam

natrium dari asam miristat. Bila larutan ini diasamkan akan menghasilkan asam

miristat yang dapat dikumpulkan dengan pengeringan vacum.

Dewasa ini sabun dibuat praktis sama dengan teknik yang digunakan pada

zaman yang lampau. Lelehan lemak sapi atau lemak lain dipanaskan dengan lindi

(natrium hidroksida) dan karenanya terhidrolisis menjadi gliserol dan garam natrium

dari asam lemak. Dulu digunakan abu kayu ( yang mengandung basa seperti kalium

karbonat) sebagai ganti lindi (lye = larutan alkali).

Reaksi penyabunan :

Kegunaan sabun adalah kemampuaanya mengemulsi kotoran berminyak

sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua

sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-non

polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun yang tertarik

pada air ditolak oleh ujung anion molekul-molekul sabun yang menyembul dari

tetesan minyak minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetesan sabun-minyak,

maka itu tidak dapat saling bergabung, tetapi tetap tersuspensi.

Created By Kelompok 1

Page 7: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

II. ALAT DAN BAHAN

Alat – alat yang digunakan sebagai berikut :

1. Seperangkat alat Sokhlet

2. Corong Buchner

3. corong biasa

4. erlenmeyer

5. baskom

6. alat penentu titik leleh

7. statif + klem

8. labu bundar

9. penangas air

10. Evaporator

11. Gelas Kimia 250 mL

12. Gelas Ukur 10 mL dan 200 mL

13. Kertas Saring Whatman

14. Pipet tetes

15. Batang Pengaduk

16. Kaca arloji

17. Neraca analitik

18. Termolyn

19. Kertas indicator

20. Seperangkat alat refluks

21. stopwatch

Created By Kelompok 1

Page 8: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

Bahan yang digunakan

1. Serbuk Biji Pala

2. Aquadest

3. Aseton

4. Batu Didih

5. n-heksana

6. NaOH 6 M

7. Etanol

8. Es Batu

9. HCl Pekat

III. PROSEDUR KERJA

A. Isolasi Trimistin

- Membungkus dengan kertas saring 80 gram serbuk biji pala kemudian

memasukkan ke dalam alat soxhlet.

- Memasukkan 250 mL n-heksana dan batu didih ke dalam labu soxhlet.

Kemudian merangkai alat soxhlet.

- Melakukan soxhletasi selama 3 jam menggunakan penangas air

- Mengevaporasi ekstrak untuk mengeluarkan pelarutnya sehingga mendapatkan

minyak dan memindahkan ke dalam erlenmeyer 50 mL.

- Menambahkan 45 mL aseton ke dalam minyak untuk melarutkan zat hasil

ekstraksi di atas penangas air.

- Menyaring panas-panas larutan diatas dengan menggunakan kertas saring

(corong biasa).

Created By Kelompok 1

Page 9: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

- Mendinginkan filtrat yang diperoleh dalam wadah yang mengandung es.

- Mengumpulkan endapan atau kristal putih trimiristin yang terbentuk.

- Memisahkan endapan dengan penyaringan Buchner yang dilengkapi

pengisapan.

- Mencuci kristal sebanyak 2 kali dengan sejumlah kecil aseton dan membiarkan

hingga kristal kering.

- Menimbang kristal yang diperoleh, menghitung rendemennya dan menentukan

titik lelehnya (titik leleh trimiristin 56-570C)

B. Reaksi Penyabunan Trimiristin menjadi Asam Miristat

- Memasukkan sebanyak 0,80 g (0,001 mol) trimiristin, 12 mLNaOH 6 M dan 12

mL etanol kedalam labu dasar bundar ukuran 250 mL.

- Menambahkan batu didih kedalam labu tersebut dan menghubungkan

kekondensor refluks, lalu merefluks campuran selama 1 jam.

- Menuangkan larutan yang diperoleh kedalam gelas kimia 250 mL dan

memasukkan kedalam wadah yang berisi air es

- Sambil mengaduk dengan hati-hati. Menambahkan HCl pekat sebanyak 12 mL

sedikit demi sedikit hingga larutan menjadi asam (mengetes dengan kertas

lakmus) sampai terbentuk endapan asam miristat dan mendinginkan gelas kimia

tersebut dalam wadah yang mengandung air es.

- Mengumpulkan kristal yang terbentu menggunakan corong Buchner, lalu

mencuci kristal dengan 10 mL air dingin dan membiarkan kristal menjadi

kering dalam Buchner.

- Menimbang kristal yang diperoleh, menentukan persentase rendemen hasil dan

membandingkan dengan perhitungan teoritis (1 mol trimistin = 3 mol asam

miristat)

Created By Kelompok 1

Page 10: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

- Menentukan titik lelehnya dengan metode pipa kapiler (membandingkan dengan

liter

IV. HASIL PENGAMATAN

No Variabel yang diamati Hasil pengamatan

1 Menimbang serbuk pala 80 gram

2 Menimbang glass wol 0,1768 gram

3 Membungkus serbuk pala dengan kertas

saring

Pala terbungkus kertas saring

4 Melakukan soxhletasi

- suhu didih n-heksana (secara teoritis)

- siklus menyoxhlet

a. n-heksana mendidih

b. tetesan pertama

- siklus pertama

- siklus kedua

- siklus ketiga

- siklus keempat

- siklus kelima

69,850C

Waktu : 13 menit

Suhu : 69oC

t = 13 menit, berwarna kuning

bening.

5 jam 4 menit 80oC

16 menit, 13 detik t = 800C

34 menit, 3 detik t = 800C

13 menit, 8 detik t = 770C

13 menit, 57 detik t = 770C

5 Mengevaporasi ekstrak ± 17 menit 16

detik

Pelarut terpisah dengan

minyak, minyak berwarna

coklat bening, tetesan pertama

Created By Kelompok 1

Page 11: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

Suhu evaporasi awal

Massa minyak pala

saat 5 menit

± 700C

= 19,27 gram

6 Minyak pala + + 45 mL aseton Larutan bening berwarna

kekuningan, terdapat endapan

putih

7 Memanaskan di atas penangas air

- waktu minyak mendidih

- keadaan larutan

- 8 menit,22 detik t = 600C

- Bening kekuningan, endapan

menghilang

8 Menyaring endapan Larutan bening kekuningan

9 Mendinginkan filtrat dalam es Terdapat endapan putih

10 Menyaring dengan corong buchner Endapan terpisah dengan filtrat

11 Mencuci dengan aseton Endapan putih

12 Menimbang

- kertas saring

- massa arloji

- massa arloji + endapan + kertas

saring

- massa kristal

- massa serbuk pala

- massa rendemen

- titik leleh trimistin

0,49 gram

46,4 gram

61,35 gram

14,46 gram

160 gram

570C

Created By Kelompok 1

Page 12: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

B Reaksi Penyabunan Trimistin menjadi

Asam Miristat

1 Menimbang trimistin 0,8 gram

2. Trimistin + NaOH + etanol Kristal tidak larut, larutan

keruh

3. Merefluks ± 1 jam Larutan bening homogen

4. Larutan + 1 mL HCl

Larutan + 2 mL HCl

Larutan + 3 mL HCl

Larutan + 4 mL HCl

Larutan + 5 mL HCl

Larutan + 6 mL HCl

Larutan + 7 mL HCl

pH = 12,69

pH = 12,72

pH = 12,67

pH = 12,64

pH = 12,58

pH = 12, 32

pH = 2,46 (terbentuk kristal)

5 Menimbang kertas saring 0,5160 gram

6 Menyaring dengan corong buchner Filtrat terpisah dari kristal

7 Massa Kristal 8,193 gram

V. ANALISIS DATA

1. ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BIJI PALA

Pada percobaan isolasi trimiristin dari biji pala, terlebih dahulu biji pala

dijadikan serbuk agar zat-zat yang terkandung dalam biji pala mudah melarut dalam

pelarut. Dalam percobaan ini digunakan n-heksana sebagai pelarut karena trimiristin

Created By Kelompok 1

Page 13: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

adalah gliseraldehid yang bersifat non polar sehingga mudah larut dalam pelarut non

polar juga seperti n-heksana.

Sampel dalam percobaan ini berbentuk padatan oleh sebab itu ekstraktor yang

digunakan adalah soxhlet. Pada proses soxhletasi serbuk biji pala dibungkus dengan

kertas saring berbentuk lonjong dan diikat dengan benang gandir agar sampel tidak

keluar dari kertas saring pada saat proses ektraksi berlangsung. Penggunaan kertas

saring sebagai pembungkus karena mempunyai dinding yang tipis dan berpori yang

dapat mempermudah pelarut untuk menyerap lemak yang terkandung di dalam

sampel. Setelah kertas saring yang berisi sampel dimasukkan ke dalam soxhlet dan

pelarut n-heksana serta batu didih pada labu (penambahan batu didih berfungsi

menjaga tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil) maka dilakukan proses ekstraksi

dalam percobaan ini.

Proses ekstraksi berlangsung selama ± 6 jam dengan 5 kali siklus agar jumlah

minyak yang dapat terekstrak lebih banyak dengan semakin banyak siklus, dan

tetesan pertama terjadi setelah 5 jam 4 menit dan proses ekstraksi pada suhu 80oC.

Dari 5 kali siklus tersebut diperoleh larutan yang bening. Siklus yang terjadi yaitu

pelarut yang ada dalam labu menguap karena pemanasan kemudian masuk ke

kondensor setelah itu terjadi pengembunan ditandai dengan tetesan-tetesan pelarut ke

tempat sampel, jika volume tempat sampel penuh maka pelarut yang telah membawa

solut akan keluar melalui pipa kecil ke dalam labu. Hasil ekstraksi tersebut, terdiri

dari pelarut ( n-heksana) dengan minyak pala untuk memisahkan n- heksana dari

minyak pala digunakan metode evaporasi dimana pada proses ini pemisahan

didasarkan pada perbedaan titik didih dimana zat yang mempunyai titik didih rendah

akan menguap terlebih dulu. Pada proses ini n-heksana titik didihnya lebih rendah

dari titik didih minyak sehingga n-heksana menguap terlebih dahulu sehingga n-

Created By Kelompok 1

Page 14: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

heksana terpisah dari minyak. Dari proses evaporasi ini diperoleh minyak pala

sebesar 19,27 gram.

Minyak yang diperoleh dari hasil evaporasi ditambahkan dengan aseton

dengan tujuan melarutkan zat yang masih terkandung dalam trimiristin, digunakan

aseton karena aseton mampu memisahkan zat pengotor dari zat murni dalam keadaan

panas. Pada saat penambahan aseton timbul endapan berwarna putih. Kemudian

dilakukan pemanasan agar sebagian pelarut menguap dan menyaring larutan dalam

keadaan panas agar larutan tidak sempat membeku agar terbentuk kristal maka filtrat

hasil penyaringan didinginkan dengan es untuk mempercepat pembentukan kristal.

Kristal yang terbentuk dikumpulkan dan dikeringkan dengan penyaringan vakum

menggunakan corong Buchner sambil dicuci dengan aseton agar kristal yang

dihasilkan bener-benar murni dan dari percobaaan diperoleh kristal trimiristin

sebanyak 14,46 gram atau 9,0375 %.

Berdasarkan hasil percobaan kristal trimiristin yang dihasilkan dari 160 gram

serbuk pala cukup sedikit, hal ini mungkin disebabkan karena 80 gram serbuk pala

berasal dari pabrik yang kemungkinan banyak komponen-komponen yang terkandung

dalam serbuk pala hilang, dan 80 gram serbuk pala hasil buatan non pabrik. Dimana

besar kecilnya ukuran partikel mempengaruhi koefesien ekstraksi, semakin halus

serbuk semakin efisien karena semakin halus serbuk semakin banyak kontak dengan

pelarut maka semakin efisien ekstraksi dan hasilnya lebih optimal.

Pada percobaan ini serbuknya kurang halus sehingga hasilnya sedikit. Titik

leleh kristal pada percobaan adalah 57oC dan ini sesuai dengan teori atau literatur.

2. REAKSI PENYABUNAN TRIMIRISTIN MENJADI ASAM MIRISTAT

Created By Kelompok 1

Page 15: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

Pada percobaan penyabunan trimiristin menjadi asam miristat, sebanyak 0,8

gram trimiristin dicampur dengan NaOH dan etanol. Penggunaan NaOH bertujuan

agar dalam reaksi ini dihasilkan sabun. Dalam percobaan ini dengan direaksikannya

trimiristin dengan NaOH akan menghasilkan sabun yaitu natrium miristin atau garam

natrium dari asam miristat dan gliserol. Agar jumlah produk meningkat dilakukan

pemanasan sehingga interaksi antara NaOH dengan minyak pala meningkat dilakukan

proses refluks. Dalam alat refluks, uap yang terbentuk akan didinginkan sehingga

akan mengembun ( terkondensasi) dan jatuh kembali ke dalam campuran yang

bereaksi. Penambahan batu didih bertujuan agar suhu dan tekanan stabil sehingga

tidak terjadi letupan ketika merefluks.

Reaksi penyabunan trimiristin adalah

Hasil reaksi berupa campuran antara sabun dan gliserol ini mudah larut dalam

air dan etanol. Dalam reaksi ini digunakan pelarut etanol. Campuran homogen yang

diperoleh dari proses refluks ditambahkan dengan HCl pekat agar terbentuk asam

miristat dengan cara mengikat Na+ dari sabun miristat menjadi garam NaCl yang

bersifat netral, oleh karena itu larutan yan dihasilkan akan bersifat asam oleh

penambahan HCl yang berlebih. .Proses penambahan HCl ini berlangsung dalam

wadah berisi es batu agar mudah membentuk kristal. Penambahan HCl dilakukan

Created By Kelompok 1

Page 16: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

dengan hati-hati, sedikit demi sedikit dengan pengadukan agar larutan bercampur

dengan sempurna.

Berdasarkan data pengamatan penambahan HCl 1 sampai 6 mL larutan masih

bersifat basa dan belum terbentuk kristal dan ketika penambahan 7 mL larutan

bersifat asam dengan pH 2,46 dan terbenuk kristal, ini menandakan bahwa asam

miristat sudah terbentuk. Persamaan reaksi:

3 Na+-O – CO – (CH2)12 CH3 + 3 HCL 3 HO – CO – (CH2)12 CH3 + 3 NaCl

Asam miristat

Gambar struktur asam miristat

Kristal yang terbentuk pada larutan disaring dengan corong Buchner dan

mencucinya dengan air dingin agar garam NaCl dan gliserol sebagai hasil samping

terpisah dan kristal asam miristat. Kemudian kristal yang terbentuk dikeringkan.

Dari 0,8 gram trimiristin diperoleh kristal asam miristat sebanyak 8,193 gram.

Jumlah yang didapat ini tidak sesuai karena terlalu banyak sehingga rendemen di atas

1000% yaitu 1024,125 %. Hal ini memungkinkan disebabkan masih banyaknya

kandungan air dalam kristal karena belum benar-benar kering sehingga menambah

massa kristal dari percobaan diperoleh titik leleh kristal yaitu 83 oC.

Created By Kelompok 1

Page 17: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

VI. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan diperoleh kesimpulan sebagai berikut:

1. Dengan metode ekstraksi kontinu dapat diperoleh trimiristin dari biji pala.

2. Dari 160 gram serbuk pala diperolah trimiristin 14,46 gram atau 9,0375 %

dengan titik leleh 57 oC

3. Reaksi penyabunan trimiristin diperoleh garam natrium dari asam miristat

dan gliserol. Hasil akhir penyabunan adalah asam miristat dengan titik leleh

83oC.

4. Massa asam miristat yang diperoleh 8,193 gram dengan persentase

rendemen 1024,125 % , sedangkan secara teoritis sebanyak 0,69 gram atau

86,25%.

VII. DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Chairil. 1996. Pengantar Praktikum Kimia. Yogyakarta: UGM.

Fessenden and Fessenden. 1999. Kimia Orgakin Jilid 2. Jakarta: Erlangga.

Kusuma, Hembing Wijaya. 1997. Hidup Sehat Cara Hembing Buku 2. Jakarta: Elek Media Komputindo.

Slamet, Sudarmadji. 1989. Analisa Bahan Makanan Dan Pertanian. Yogyakarta: Liberty.

Sutomo, Budi. 2006. Buah Pala, Mengobati Ganguan Insomnia, Mual Dan Masuk angin.http://budiboga.blogspot.com/2006/05/buah-pala-mengobati-ganguan-insomnia.html

Created By Kelompok 1

Page 18: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

Tim Dosen Praktikum Kimia Organik 2. 2008. Petunjuk Praktikum Kimia Organik 2. Banjarmasin: FKIP UNLAM

LAMPIRAN

PERHITUNGAN

1. Diketahui : massa serbuk biji pala = 160 gram

Massa kristal = 14,46 gram

Ditanya : % rendemen ......?

Jawaban:

=

= 9,0375 %

Jadi % rendemen trimistin adalah 9,0375 %

2. Diketahui : massa trimistin = 0,8 gram

Massa kristal = 8,193 gram

Ditanya: % rendemen....?

Jawaban

Created By Kelompok 1

Page 19: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

= 1024,125 %

Secara teoritis perhitungan % rendemen secara teoritis

1 mol trimistin ~ 3 mol asam miristat

0,001 mol trimistin ~ 0,003 mol asam miristat

Massa asam miristat = 0,003 mol x 228 g/mol

= 0,69 gram

% rendemen =

= 86,25 %

Created By Kelompok 1

Page 20: Percobaan 2. Isolasi Trimiristin Dan Asam Dari Biji Pala Miristat

66

Laporan Akhir

Praktikum Kimia Organik 2

JAWABAN PERTANYAAN

1. Untuk mengisolasi trimistin, diekstraksi menggunakan pelarut n-heksana,

karena pelarut n-heksana bersifat non polar yang nantinya bias melarutkan

senyawa trimistin yang juga bersifat non polar. Disini kita berpegang pada

prinsip like dissolve like. Meskipun air merupakan suatu pelarut universal

tetapi bersifat polar dan titik didihnya pun juga terlalu tinggi.

2. Aseton dipakai untuk terkristalisasi trimistin adalah karena aseton dapat

melarutkan zat yang masih terkandung dalam residu (trimistin) dan juga

mampu memisahkan zat-zat pengotor dari zat murni dalam keadaan panas.

3. cara yang lebih baik untuk mendapatkan asam miristat dari trimistin adalah

dilakukan penyabunan lebih dahulu karena dari reaksi ini akan menghasilkan

natrium miristat yang nantinya akan diikat oleh HCl.

Created By Kelompok 1