LABORATORIUM KIMIA FARMASIPROGRAM STUDI S-1 FARMASI F-MIPAUNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR TABLET ASAM MEFENAMAT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Disusun Oleh:

Noor Fitriah

J1E114215

Kelompok III

PROGRAM STUDI S-1 FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURATBANJARBARU

2015

LABORATORIUM KIMIA FARMASIPROGRAM STUDI S-1 FARMASI F-MIPAUNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR TABLET ASAM MEFENAMAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

Asisten Nilai Laporan Awal Nilai Laporan Akhir

(Nisa Abdina)

(Noni Deseanopy)

Tanggal Praktikum :

9 Oktober 2015

Tanggal Dikumpul :

16 Oktober 2015

PROGRAM STUDI S-1 FARMASIFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURATBANJARBARU

2015

PERCOBAAN I

PENENTUAN KADAR TABLET ASAM MEFENAMAT SECARA

SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

I. TUJUAN

Tujuan dari percobaan ini yaitu:

1. Mahasiswa dapat menjelaskan prinsip dasar spektrofotometri uv-vis dan

aplikasinya

2. Mahaiswa dapat menjelaskan alasan senyawa asam mefenamat dapat

dianalisis dengan metode spektrofotometri uv-vis.

3. Mahasiswa dapat mempraktikan tahapan analisis dan menentukan kadar

asam mefenamat pada produk yang beredar di pasaran dengan metode

spektrofotonetri uv-vis.

II. TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang

didasarkan pada pengukuran serapan sinar makromatis oleh suatu lajur

larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan

monokromator prisma atau kisi difraksi dengan fototube atau tabung

foton hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu

alat yang di gunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara

kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan atau

absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada

titrasi spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas

yang panjangnya tidak berbeda banyak antara satu dengan yang lainnya,

sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang gelombang dapat lebih

besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi

atomic (Hardjadi, 1990).     

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau

absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan

pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan

sering disebut dengan spektrofotometri (Basset, 1994).      

Spektrofotometri ini hanya terjadi bila terjadi perpindahan

elektron dari tingkat energi yang rendah ke tingkat energi yang lebih

tinggi. Perpindahan elektron tidak diikuti oleh perubahan arah spin, hal

ini dikenal dengan sebutan tereksitasi singlet (Khopkar, 2002).                 

Spektroskopi UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopi yang

menggunakan sumber radiasi elektromagnetik ultraviolet dan sinar

tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer. Prinsip dari

spektrofotometer UV-Vis adalah penyerapan sinar tampak untuk ultra

violet dengan suatu molekul dapat menyebabkan terjadinya eksitasi

molekul dari tingkat energi dasar (ground state) ketingkat energi yang

paling tinggi (excited stated). Pengabsorbsian sinar ultra violet atau sinar

tampak oleh suatu molekul umumnya menghasilkan eksitasi elektron

bonding, akibatnya panjang absorbsi maksimum dapat dikolerasikan

dengan jenis ikatan yang ada didalam molekul (Hendayana, 1994).

Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan

panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur

intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Kebetulan

spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang

gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh

dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah optis. Pada

fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi

melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter

tidak mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada

spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat

diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu

spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,

monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu

alat untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko

ataupun pembanding (Khopkar, 2002).

Ada beberapa metode yang dikembangkan untuk penentuan kadar

suatu obat diantaranya adalah metode spektrofotometri UV-Vis dan

metode iodimetri. Metode spektrofotometri dapat digunakan untuk

penetapan kadar campuran dengan spektrum yang tumpang tindih tanpa

pemisahan terlebih dahulu. Karena perangkat lunaknya mudah digunakan

untuk instrumentasi analisis dan mikrokomputer, spektrofotometri

banyak digunakan di berbagai bidang analisis kimia terutama farmasi.

Sedangkan metode iodimetri merupakan metode yang sederhana dan

mudah diterapkan dalam suatu penelitian (Karinda et al, 2013).

Spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan

energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari

panjang gelombang radiasi, demikian pula pengukuran penyerapan yang

menyendiri pada suatu panjang gelombang tertentu. Hasil analisa

spektrofotometri biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensif

IR, terhadap panjang gelombang. Untuk identisifikasi, signal sampel

akan dibandingkan dengan signal standar. Perlu juga diketahui bahwa

sampel untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak,

gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva

yang diperoleh (Underwood & Day, 1986).

II.2 Uraian Bahan

II.2.1. Natrium Hidroksida

Nama Resmi : Natrii Hydroxydum

Nama latin : Natrium Hidroksida

Struktur Kimia : NaOH

Pemerian : Bentuk batang, butiran, massa hablur atau

atau keping, kering, keras dan

menunjukkan susunan hablur putih,

mudah basah, sanagat alkalis dan korosif.

Segera menyerap karbon dioksida.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan etanol

(95%) P.

Indikasi : Zat Tambahan

BM : 40,00

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

(Depkes RI, 1979).

II.2.2 Asam Mefenamat

Nama Resmi : Acidi Mefenamicum

Nama latin : Acidum Mefenamicum

Struktur Kimia : C15H15NO2

Pemerian : Serbuk hablur, putih atau hampir putih,

melebur pada suhu lebih kurang 230o

disertai peruraian

Kelarutan : Larut dalam larutan alkali hidroksida,

agak sukar larut dalam kloroform, sukar

larut dalam etanol dan dalam metanol,

praktis tidak larut dalam air.

Indikasi : Analgetik

BM : 241,29

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

(Depkes RI, 1995).

III. PROSEDUR PENETAPAN KADAR

III.1. Natrium Hidroksida

Timbang dengan seksama lebih kurang 1,5 gram, larutkan dalam

lebih kurang 40 ml air bebas karbondioksida P. Dinginkan larutan

dalam suhu kamar, tambahkan fenolftalein LP dan titrasi sama dengan

asam sulfat 1 N LV. Pada saat terjadi warna merah muda catat volume

asam yang dibutuhkan, tambahkan jingga metil LP dan dilanjutkan

titrasi hingga terjadi warna merah muda yang tetap.1 ml asam sulfat 1 N

setara dengan 40,00 mg alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH 1 ml

asam dalam titrasi dengan metil jingga setara dengan 106,0 mg Na2CO3

(Depkes RI, 1979).

III.2. Asam Mefenamat

Timbang dengan seksama lebih kurang 50 mg asam mefenamat,

masukkan kedalam labu terukur 250 ml, tambahkan 5,0 ml

tetrahidrofuran P, kocok hingga larut. Encerkan dengan fase gerak

sampai tanda kadar asam mefenamat lebih kurang 0,2 mg per ml.

Larutan uji timbang saksama lebih kurang 100 mg, masukkan ke dalam

labu tentukur 500 mol, tambahkan 10,0 ml tetrahidrofuran P, kocok

hingga larut. Encerkan dengan fase gerak sampai tanda (Depkes RI,

1995).

IV. PRINSIP

IV.1 Prinsip Kerja

Prinsip kerja pada percobaan kali ini adalah, penetapan panjang

gelombang serapan maksimum asam mefenamat, penetapan kurva

baku serta penetapan kadar asam mefenamat dengan spektofotometer

UV-Vis.

IV.2 Prinsip Instrumen

Prinsip instrumen spektrofotometer UV-Vis adalah dimana

ketika sinar atau cahaya dilewatkan melalui sebuah wadah (kuvet)

yang berisi larutan, maka akan menghasilkan spektrum. Alat ini

berdasar pada hukum lambert Beer yang berbunyi apabila cahay

monokromatik melalui suatu media, maka sebagian cahaya tersebut

akan diserap, sebagian dipantulkan dan sebagian dipancarkan. Radiasi

yang diserap sebanding dengan konsentrasi yang artinya semakin

besar konsentrasi maka absorban akan semakin besar pula.

Spektrofotometer UV-Vis memiliki empat bagian penting yaitu

sumber cahaya, monokromator, kuvet, dan detektor (Ewing, 1975).

V. ALAT DAN BAHAN

V.1 Alat

Alat – alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

1. Batang pengaduk

2. Corong kaca

3. Gelas beker

4. Kaca arloji

5. Labu ukur 100 ml

6. Labu ukur 25 ml

7. Mortir dan stamper

8. Pipet volume

9. Pipet tetes

10. Pro pipet

11. Rak tabung

12. Sendok tanduk

13. Sendok besi

14. Spektrofotometer UV-Vis

15. Tabung reaksi

16. Timbangan Analitik

V.2 Bahan

Bahan – bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

1. NaOH 0,1 N

2. Standart asam mefenamat

3. Standart produk tablet asam mefenamat

VI. CARA KERJA

VI.1 Penetapan panjang gelombang serapan maksimum asam mefenamat

Dimasukan kedalam labu ukur 25 ml

Diencerkan sampai tanda batas

VI.2 Penetapan kurva baku

12,5 ml Larutan Baku Asam Mefenamat

NaOH 0,1 N

Hasil

Larutan Asam Mefenamat

Dibuat 5 seri kadar dengan konsentrasi

2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10

ppm

Dibaca serapannya pada spektro-

fotometer UV-Vis dengan panjang

gelombang serapan maksimum.

Ditentukan persamaan linearnya dari

absorbansi, yaitu y = bx + a

VI.3 Penetapan kadar asam mefenamat

Digerus hingga homogen

Ditimbang 100 mg

Dimasukkan kedalam gelas beker

Ditambahkan untuk melarutkan asam

mefenamat, kemudian aduk sampai

homogen

Dimasukkan kedalam labu ukur 100

ml

Diencerkan sampai tanda batas

Dipipet sebanyak 1 ml

Dimasukkan kedalam labu ukur 100

ml (dilakukan pengenceran 100 kali)

Hasil

5 Tablet

Serbuk

Larutan

50 ml NaOH 0,1 N

NaOH 0,1 N

NaOH 0,1 N

Ditambahkan sampai tanda batas

Dikocok sampai homogen

Diukur absorbansi pada panjang

gelombang yang sesuai

Dihitung kadar asam mefenamat

VII. HASIL

VIII. PERHITUNGAN (JIKA ADA)

IX. PEMBAHASAN

X. KESIMPULAN DAN SARAN

X.1 Kesimpulan

Kesimpulan dari percobaan ini adalah

1. Xxxxxxx yyyyyyyy xxxxxxxxxuuuuuuu

2. Dst

X.2 Saran

Saran xxxxx xxxxxxxxxuuuuuuuuuuuuuuyy xxxiauddhiwk

Hasil

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. EGC, Jakarta.

Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia, Jakarta.

Ewing. G. W. 1975. Instrumental Methods of Chemical Analysis. MC Graw-Hill. New York.

Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. Gramedia, Jakarta.

Hendayana, S. 1994. Kimia Analitik Instrumen, Edisi I. IKIP Semarang Press, Semarang.

Karinda, M., Fatimawali., G. Citraningtyas. 2013. Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Vitamin C Mangga Dodol Dengan Menggunakan Metode Spektrofotometri UV-Vis dan Iodometri. Jurnal Ilmiah Farmasi UNSTRAT 2 (1) : 86-89

Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia Press, Jakarta.

Underwood, A.L & Day, R.A. 1986. Analisa Ilmu Kuantitatif. Erlangga, Jakarta..