PENUNTUN PRAKTIKUMKIMIA ANORGANIK

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS KALIUM TETRASIANONIKELAT(II)

HIDRAT K2[Ni(CN)4].H2O

NAMA : 1. YAFYET (H311 12 270)

2. PRAMUDIA RIDWAN (H311 12 280)

3. NUR FAIIZAH AQIILAH FIRMAN (H311 12 289)

KELOMPOK : I (SATU)

REGU : 5

LABORATORIUM KIMIA ANORGANIKJURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS HASANUDDIN

MAKASSAR 2014

SINTESIS SENYAWA KOMPLEKS KALIUM TETRASIANONIKELAT(II)

HIDRAT K2[Ni(CN)4].H2O

MSDS bahan (Material Safety Data Sheets)

Peringatan khusus: Bacalah seksama informasi sebelum bekerja!

Nama Bahan Bahaya Penanganan Aman

pertolongan

NiSO4.6H2O Inhalasi: dapat menyebabkan iritasi pada saluran pernapasan. Gejala dapat termasuk batuk, sakit tenggorokan, & sesak napas.

Kulit Kontak:  dapat menyebabkan iritasi

Kontak Mata: dapat menyebabkan iritasi, kemerahan dan rasa sakit.

Gunakan kacamata pengaman, masker, jas lab dan sepatu tertutup

Hindarkan kontak kulit dengan bahan

Berada diruangan dengan ventilasi yang baik.

Terkena mata: segera basuh dengan air bersih yang banyak selama beberapa menit.

Terkena kulit: segerah bersihkan dengan air bersih yang banyak sambil melepas pakaian atau sepatu pada bagian yang terkena bahan

Terhirup: segera hirup udara segar, bila kesulitan beri bantuan oksigen.

KCN Kontak dengan mata dan kulit dapat menyebabkan iritasi

Apabila tertelan dapat mengakibatkan kerusakan organ pencernaan

Kontak dengan mata: dapat menyebabkan iritasi pada mata, bahkan jika paparan terlau lama dapat mengakibatkan kerusakan korne bahkan kebutaan

Menggunakan jas lab, sarung tangan, masker, dan sepatu terutup.

Terkena mata: basuh segera dengan air bersihdan banyak selama ± 15 menit, dapatkan bantuan medis jika iritasi.

Terkena kulit: cuci dengan sabun dan air, tutup kulit yang teritasi dengan krim.

Terhirup:keluar dari ruangan, dan hirup udara segar, bila kesulitan beri bantuan oksigen.

BaCl2 Berbahaya apabila kontak kulit dan mata

Dapat menyebkan iritan Jika tertelan dapat

mengakibatkan kerusakan organ tubuh

Menggunakan jas lab, sarung tangan, masker, dan sepatu terutup.

Terkena mata: Bilas dengan air bersih dan banyak selama ± 15 menit, segera dapatkan bantuan medis

Terkena kulit: cuci dengan sabun dan air, tutup kulit yang mengalami dengan krim.

Terhirup: segera hirup udara segar, bila

kesulitan bernapas beri bantuan oksigen dan dapatkan bantuan medis

HCl Bersifat korosif Apabila kontak kulit

dapat mengakibatkan luka bakar yang parah

Menggunakan jas lab, sarung tangan, masker, dan sepatu terutup.

Terkena mata: segera bilas mata dengan banyak air danhubungi dokter jika mengalami iritasi.

Terkena kulit: bersihkan kelebihan bahan di kulit, cuci dengan banyak air, lepaskan pakaian yang terkena dan segera hubungi dokter

Terhirup: hirup udara segar, jika perlu beri pernapasan buatan atau bantuan oksigen dan segera hubungi dokter

A. Maksud Percobaan

Maksud percobaan ini yaitu untuk mengetahui dan mempelajari cara pembuatan

dan identifikasi senyawa kompleks K2[Ni(CN)4].H2O.

B. Tujuan Percobaan

Tujuan percobaaniniadalah:

1. Mensintesis senyawa kompleks K2[Ni(CN)4].H2O.

2. Menghitung bobot kristal yang dihasilkan dan presentase rendemen yang

diperoleh.

3. Mengidentifikasi senyawa kompleks K2[Ni(CN)4].H2O dengan mereaksikannya

dengan HCl

C. Prisip Percobaan

Sintesis K2[Ni(CN)4].H2O dengan mereaksikan larutan NiSO4.6H2O dan larutan

KCN hingga terbentuk endapan. Kemudian, dicuci dan ditambahkan kembali dengan

KCN. Dipanaskan hingga mulai terbentuk kristal.

D. Teori

Senyawa kompleks merupakan senyawa yang tersusun dari ion logam dan ligan.

Senyawa kompleks disebut juga senyawa koordinasi. Salah satu sifat yang unik dari

senyawa kompleks adalah kemampuannya untuk menampakkan warna yang berbeda-

beda. Hal ini disebabkan karena ketika elektron pada orbital d menempati energi yang

lebih rendah menerima sejumlah energi, misalnya cahaya, yang besarnya sama dengan

10 Dq, maka energi tersebut akan diserap untuk mengeksitasi elektron ke tingkat yang

lebih tinggi. Besarnya nilai10 Dq pada umumnya kompleks sama dengan energi

frekuensi di daerah sinar tampak. Keterkaitannya dengan warna (panjang gelombang)

dengan frekuensi, sehingga warna suatu kompleks ditentukan oleh frekuensi sinar yang

diserap. Warna merupakan komplemen dari cahaya yang diserap.

Menurut teori medan kristal atau crystal field theory (CFT), ikatan antara atom

pusat dan ligan dalam kompleks berupa ikatan ion, sehingga gaya yang ada hanya

berupa gaya elektrostatik. Ion kompleks tersusun dari ion pusat yang dikelilingi oleh

ion-ion lawan atau molekul-molekul yang mempunyai momen dipol permanen. Medan

listrik dari ion pusat akan mempengaruhi ligan-ligan sekelilingnya, sedangkan medan

gabungan dari ligan-ligan akan mempengaruhi elektron-elektron dari ion pusat.

Pengaruh ligan ini terutama mengenai elektron d dari ion pusat dan seperti yang

diketahui ion kompleks dari logam-logam transisi. Pengaruh ligan tergantung dari

jenisnya, terutama pada kekuatan medan listrik dan kedudukan geometri ligan-ligan

dalam kompleks.

Nikel sebenarnya dapat membentuk kompleks tetrahedral high spin atau planar

segiempat low spin. Nikel(II) mempunyai struktur d8 dan kedua bentuk tersebut akibat

terjadinya ikatan hibrida sp3 atau dsp2. Berdasarkan penelitian diperoleh, bahwa hampir

semua kompleks Ni(II) berupa planar segiempat low spin, karena CFSE besar untuk

struktur d8. Bila turun karena ligan yang lemah, Ni(II) tidak membentuk kompleks

tetrahedral tetapi lebih suka berpolimerisasi menjadi bentuk oktahedral.

E. Alat dan Bahan Percobaan

E.1 Alat Percobaan

Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah neraca analitik,

gelas kimia 50 mL, gelas kimia 400 mL, bantang pengaduk, gelas ukur 10 mL, tabung

reaksi, corong, hot plate, sendok tanduk, dan pipet tetes.

E.2 Bahan Percobaan

Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah serbuk NiSO4.6H2O,

akuades, kertas saring biasa, BaCl2, KCN, HCl 37 %.

F. Prosedur

Serbuk NiSO4.6H2O ditimbang sebanyak 3 gram, kemudian dilarutkan dalam

10 mL akuades (larutan A). Pada gelas piala yang lain dimasukkan 1,485 g KCN dan

dilarutkan dalam gelas piala 100 mL (larutan B). Selanjutnya, larutan A dicampurkan ke

dalam larutan B perlahan-lahan dengan pengadukan konstan hingga terbentuk endapan

sempurna biru muda. Kemudian, disaring sambil dicuci sampai terbebas dari sulfat

dengan cara dienaptuangkan. Endapan yang diperoleh dimasukkan ke dalam larutan

yang berisi larutan KCN (1,46 KCN dalam 2 mL). Selanjutnya, dipanaskan di atas hot

plate sampai kristal muncul. Dibiarkan dingin sampai terbentuk kristal dalam jumlah

yang banyak (Warning!, pemanasan dilakukan di lemari asam).

Kristal K2[Ni(CN)4].H2O dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian

dilarutkan dengan akuades. Selanjutnya, ditambahkan dengan 2 tetes HCl 37 %.

Diamati perubahan yang terjadi (Warning!¸ uji ini dilakukan di lemari asam).

G. Tabel Pengamatan

No Perlakuan Hasil Keterangan

1 Serbuk NiSO4.6H2O dilarutkan dalam akuades

 

2Serbuk KCN dilarutkan dalam akuades

3Larutan A dan B dicampurkan

4 Disaring dan dicuci

5Endapan dimasukkan dalam larutan KCN

6 Dipanaskan

7 Dibiarkan dingin

8 Bobot kristal yang diperoleh

H. Reaksi

Sintesis senyawa kompleks K2[Ni(CN)4].H2O

Nikel(II) sulfat heksahidrat (NiSO4.6H2O) dilarutkan dalam air, reaksinya yaitu :

NiSO4.6H2O(s) NiSO4(aq) + 6H2O(l)

Laruta Nikel(II) sulfat heksahidrat direaksikan dengan larutan kalium sianida, reaksinya

yaitu :

NiSO4(aq)+ 2 KCN(aq) Ni(CN)2(s)+ K2SO4(aq)

Endapan biru muda

Reaksi kalium sulfat dengan barium klorida, yaitu:

K2SO4(aq) + BaCl2(s) BaSO4(s) +2 KCl(aq)

Endapan putih

Endapan nikel(II) sianida direaksikan dengan larutan kalium sianida, reaksinya yaitu :

Ni(CN)2(s)+2 KCN(aq) + H2O K2[Ni(CN)4].H2O(s)

Kristal orange

I. Bagan Percobaan

a. Sintesis Senyawa Kompleks K2[Ni(CN)4].H2O

Dilarutkan dengan

10 mL akuades

Dilarutkan dalam 3,5 mL

akuades

Dicampurkan kedua larutan dan diaduk hingga terbentuk endapan

biru muda

Disaring sambil dicuci menggunakan akuades sampai terbebas

dari ion sulfat dengan cara dienaptuangkan

Dimasukkan ke dalam larutan

KCN (1,46 g KCN dalam 2 mL

akuades)

Dipanaskan di atas hotplate

sampai kristal kecil terbentuk

Dibiarkan dingin sampai

terbentuk kristal dengan jumlah

yang lebih banyak

Dimasukkan ke dalam oven

hingga kristal mengering

Ditimbang

Dibuang

3 g NiSO4.6H2O 1,485 g KCN

Endapan Filtrat

Hasil

Larutan

b. Identifikasi Senyawa Kompleks K2[Ni(CN)4].H2O

Kristal yang diperoleh

Dimasukkan ke dalam tabung reaksi dan

dilarutkan dengan akuades

Ditambahkan 2 tetes HCl 37 %

Diamati perubahan yang terjadi

Jika terbentuk endapan putih menandakan positif mengandung

kristal K2[Ni(CN)4].H2O

DAFTAR PUSTAKA

Brauer, G., 1963, Handbook of Preparative Inorganic Chemistry, Academic Press, New York.

Brister, F. W., 2004, Layered Double Hydroxides: Synthesis, Characterization, and Interaction of Mg-Al Systems with Intercalated Tetracyanonickelate(II), University of North Texas, Texas.

Sukardjo, 1985, Kimia Koordinasi, Rineka Cipta, Jakarta.