Prosiding Pertemuan Ilmiah Sains Materi 1996

PENGUKURAN TEGANGAN SISA FILM TIPIS Al DENGAN METODA.DIFRAKSI SINAR-X1

Mutiara Solichah2, Z. Amilius3, Agung W.Kencono.2.Bambang Hem Pranowo2, Imam Wahyono2.

ABSTRAKPENGUKURAN TEGANGAN SISA FILM TIPIS AI DENGAN METODA DIFRAKSI SINAR-X. Telah dilakukan

pengukuran tegangan-sisa lapisan tipis AI setebal 0,6250 ~ di atas subtrat kaca yang dibuat secara penguapan clan dikarakterisasidengan metode difraksi sinar-X dengan memilih bidang (311) sebagai pemantau. Dari basil perhitungan didapat tegangan-sisalapisan tipis Al sebesar -642,295 MPa, yang merupakan tegangan tekan (compressive stress), clan tidak mempunyai tegangan geser.

ABSTRACTMEASUREMENT OF RESIDUAL STRESS IN ALUMINIUM TmN FILM USING X-RAY DIFFRACTION

METHOD, The residual stress in Aluminium film on glass substrat with the thickness of 0.625 ~ made by vapor deposition hasbeen measured using X-Ray difraction methods at (331) plane observation. The compressive stress of Aluminium film is 642,295Mpa. The shear stress on the Aluminium film doesn't exist.

Dalam tulisan ini diuraikan penentuantegangan-sisa lapisan tipis Aluminium setebal0.6250 J.lD1 di atas substrat kaca, dengan memilihbidang (331) sebagai pemantau. Pemilihancuplikan lapis tipis Al karena Aluminiummempunyai titik leleh rendah sehinggamempunyai tegangan termal lebih besardibandingkan dengan bahan yang mempunyaititik leleh tinggi.

DASAR TEORIDalam hal yang sangat umum, tegangan-

sisa yang terdapat di dalam bahan polikristalmerupakan tensor triaksial simetris (O"ij) , dengan0"12 = 0"21, 0"13 =0"31, dan 0"23 =0"32. Jikadinyatakan dalam jarak-kisi kristal, regangandalam bahan polikristal dapat ditulis sebagai £ =

[d -do]!do. Hubungan regangan sebagai fungsisudut azimut cI> dan sudut 'P terhadap permukaanbahan, sesuai dengan Dolle [3] serta Noyan danCohen [4] dapat ditulis sebagai berikut :

PENDAHULUANSemua lapisan tipis yang dihasilkan

dengan cara penguapan selalu dalam keadaantegang (stressed). Tegangan ini terdiri daritegangan termal (thermal stress) dan teganganintrinsik (intrinsic stress). Tegangan termalterjadi oleh perbedaan koefisien muai termalantara bahan lapisan tipis dan subtratnya,sedangkan tegangan intrinsik disebabkan olehefek akumulasi cacat-catat kristalografi yangterbentuk selama pelapisanan. Pada bahan yangtitik lelehnya rendah seperti Aluminium,tegangan termal lebih besar dari teganganintrinsik, sebaliknya untuk bahan dengan titikleleh tinggi seperti chromium tegangan intrinsikcenderung mengalahkan tegangan termal [1].Tegangan total pada lapisan tipis sangatberpengaruh pada penampilannya (performance).Agar lapisan tipis yang terbentuk tidak retak danmudah terkelupas, daya ikat lapisan tipis padasubstrat harns lebih besar dari pada gaya yangdihasilkan oleh tegangan total.

Penentuan tegangan sisa pada bahanpolikristal dengan menggunakan dit:raksi sinar-xsudah dikenal sejak dahulu. Metode ini dapatjuga digunakan untuk film tipis yang dibuatdengan cara penguapan[2]. Penentuan tegangan-sisa lapisan tipis dengan metode difraksi sinar-Xdidasarkan pada penentuan perubahan jarak-kisitertentu kristalit-kristalit yang berorientasi acakterhadap permukaan bidang cuplikan bahan. lnidapat dicapai dengan mengukur pergeseranpuncak pol a difraksi bidang-kisi tersebut denganmengubah-ubah orientasi cuplikan terhadapbidang hamburan sinar-X

£(111, '¥)=[d-do]/do=[( 1 +v)/E] { 0"1 1 cos2111+O1 2sin2I11+O22sin2111-

0"33 }sin2,¥+[( 1 +V)/E]0"33-(V/E)( 0"11+022+033)

+[(1 +v)/E] { 0"13coslll-0"23sinlll }sin21jf (1)

Umumnya untuk tegangan triaksial, kurva£«1>, '¥) terhadap sin2,¥ merupakan garislengkung yang bercabang di titik '¥=O. Hal iniakan terjadi jika tedapat tegangan geser 0"23dan/atau 0"13, dan/atau tegangan tegak lurnspermukaan 0"33 atau gradien tegangan tegak lurns

pada permukaan.Untuk tegangan-sisa biaksial (0"23, 0"13

clan 0"33=0) perubahan jarak-kisi terhadap jarak-kisi bahan tanpa tegangan-sisa (atau tanpa

1.2.

3.

Dipresentasikan pada Seminar Ilmiah PPSM 1996Pusat Penelitian Sains MateriPusat Penelitian Teknik Nuklir

125

A Kat daD AKa2 yang diperoleh dari penurunanhukum Bragg, yaitu:

.:129=2 tan91 .:1A/A/ clan .:1A = IAKa! -A-Ka2/ (5)

regangan) terhadap sudut penunggingan 'fIcuplikan dapat dinyatakan sesuai denganpersamaan regangan [4] berikut :E(~,'I')=rd(~,'I')-do]/do

=[(1+V)/E]cr+sin2'1'-rV/E](crll+CJ2V (2)dalam haJ ini do adalab jarak bidang-kisi kristaJbaban bebas tegangan, d«I>, 'fI) jarak-kisi kristalbaban yang bertegangan yang orientasisnya<I>(azimut) daD sudut tunggingan (shift) 'fI, 0'.tegangan sisa biaksial pacta arab tertentu <I> dipermukaan, E modulus elastisitas daD v koefisienPoison. Nilai do daD d«I>, 'fI) dapat diperolehdengan menentukan posisi sudut puncak-puncakdifraksi bidang-kisi tertentu daD menerapkanhukum Bragg. Jika d«I>, 'fI) atau £«1>, 'fI)digambar sebagai fungsi sin2'f1 akan diperolehgaris lucus, dengan koefisien arab (I +v)O'op/E.Jika nilai E daD v diketahui maka 0'. (tegangan

sisa ) dapat dihitung. Untuk Aluminium nilai

(l+v)/E = 18 10-6 Mpa-1 daD v/E = 4.710-6 Mpa-1[5].

Untuk menentukan posisi puncakdifraksi digunakan metode pencocokan tiga titikparabola pada 15% puncak difraksi, yaitumengambil data yang berada pada di dalamdaerah 15% puncak pola difraksi clanmenganggap bentuk pola memenuhi persamaanparabola yang merupakan penyempumaan olehKoistinen clan Marburger [8] dari penerapan carayang pertama kali dilakukan oleh Ogilvie [9].

Sebelum menentukan posisi sudutpuncak difraksi, intensitas yang diperoleh daripengukuran harus dikoreksi dulu terhadap latar-belakang, Lorentz-Polarisasi daD intensitasberkas sinar-X ~.

Pengurangan cacah -latar-belakangdilakukan dengan membuat garis lurns dari ujungujung vola difraksi, kemudian semua intensitaspada semua titik pengamatan 29 dikurangidengan intensitas latar-belakang pada titik yangsesuai.

Koreksi Lorent-Polarisasi [6] memenuhipersamaan :

ILP=Iu [sin20/(1 + COS2 20)], ( 3)

disini ILP = intensitas terkoreksi Lorentz-Polarisasi daD Iu intensitas terukur.

Agar penentuan posisi puncak difraksilebih tepat, intensitas sinar-X ~ harnsdipisahkan daD dibuang dari intensitas Katdengan menggunakan koreksi Rachinger [7] yangdapat ditulis sebagai berikut :

Ii CKaJ = Ii -0.5 Ii-mCKaJ (4)

TAT A KERJADifraktometer sinar-x yang digunakan

pada penelitian ini adalah XRD yang dibuatSimadzu type DP60, menggunakan sumber Cu-Ka dengan panjang gelombang Kal = 0, 1540 JlIn.

Langkah-Iangkah pengukuran tegangansisa adalah sebagai berikut :1. Kalibrasi alat, yaitu menentukan kelurusansinar datang dan sinar terdifraksi, dilakukandengan mengatur secara akurat sinar-sinartersebut sehingga efek instrumental tidakmempengaruhi analisis penentuan tegangan-sisa.Kalibrasi ini dilakukan dengan menggunakanserbuk Silikon standar, dengan cara mengamatipuncak-puncak difraksi dan menghitung semuaparameter kisi diperoleh dari perhitungan yangdihitung dari semua jarak-kisi yang terdapatdalam sudut 26 antara 150sampai 100°.2. Pengukuran do dilakukan dengan caramembuat serbuk dengan ukuran 325 mesh yangdianil selama 0,5 jam.3. Pengukuran d«I», '1') dilakukan dengan setupalat sebagai berikut :Kondisi pengukuran: Tegangan 30 Ky,

Arus 40mACelah yang dipakai : Celah diyergensi 1°,

Celah hamburan 1° danCelah penerima 0,3 mm.

Scanning : Cara scan : STEP,Laju scan 0,050/langkah,

Waktu cacah 100 detik,Skala penuh 1 kcps.

4. Pengukuran pergeseran puncak difraksidilakukan pada sudut <I» tertentu kemudianditunggingkan ke bawah berturut-turut sebesarsudut'l' = 45°, 42°,39°,36°,33°,26°,18°, dan 0°'

Dalam hal ini Ii = intensitas terkoreksi Lorentz-

Polarisasi pada titik pengamatan (sudut 29) ke-i,Ii(Kau = intensitas difraksi sinar-X Kal pada

titik pengamatan (sudut 29) ke-i. clan m=konstanta bilangan bulat. Konstanta ini diperolehdari pembulatan basil bagi 6.29 dengan langkah29 pencacahan sinar-X. Disini 6.29 adalahselisih posisi sudut 29 puncak difraksi untuk

BAHANBahan lapisan tipis adalah Aluminium

murni setebal 0.625 J.1m yang dilapiskan padasubstrat kaca preparat kirnia setebal 1 rom,

126

masing-masing dengan sifat-sifat fisika clanmekanika seperti yang diperoleh dari [1]diringkaskan dalam Tabel 1. Lapisan tipis ini

diperoleh dengan penguapan daD pelapisan yangdilakukan pada suhu 660 oCtsuhu sbstrat 400 °c daD tingkat kehampaan udara2 10-6 torr.

Tabel I. Koefisien muai tennal, Modulus Young dan kekuatan luluh bahan

Bahan Kekuatanluluh

rGN/m1

ModulusYoung

rGN/rn1-

Al 99.999%Kaca

Koefisienmuai termal

~~~b3'2.39 x 10.

0.92 x 10.~

63 0.1J.Lapisan tipi~Substrat

Data basil pengukuran yang diperolehdari difraktometer sinar-X ini tersimpan di dalammemori atau disket pada alat dalam bentuk biDer,agar dapat dipergunakan dalam perhitungandengan program yang telah dibuat, data ini harusdiubah kedalam bentuk ASCI. Untuk pengubahanini telah dibuat program yang disebutCONVERT.

PEMBAHASANHasil kalibrasi difraktometer dengan

menggunakan serbuk Si standar terlihat padaTabel 2.Dari Gambar I temyata bahwa basil pengukuranparameter kisi Silikon standar sebagai fungsiNelson-Reyleight tampak datar. hat inimenunjukkan bahwa penyetelan difraktometersinar-X cukup baik [1].

Tabel 2. Hasil kalibrasi difraktometer

Parameter kisi (nm){hkl} 2e~ cosZ9/sin9 +

(cos29)/91,10421,54912,01832,3116

3,2339

4,10627,5717

95,051

~76,47469,26456,26147,45928,573

0.54263 :t 0.00043511422

331400

311220111

0.54247 :t: 0.00069-

0,54247 :t 0.00069-

0.54214 :t 0.000510.54283 :f: 0.00047

0.54237 :f: 0.00046

0,54].63 :t 0-,-00043

Penentuan posisi puncak difraksi (metodekuadrat terkecil pencocokan parabola) dipakaisoftware Mathematica for M. S. Windows versi2.2. Penentuan do dilakukan sebanyak S kali daDdiperoleh basil do: (0.92892 :t 0.OOO3S)A.

Selanjutnya untuk mereduksi. datamentah dengan pengurangan latar-belakang,koreksi Lorenz-polarisasi, d~ koreksiRachinger, telah diciptakan sebuah programdalam bahasa BASIC.

127

Hasil perhitungan posisi puncak daDregangan untuk cI>=cI>o (arab memanjang cuplikanterletak horisontal) daD cI>=cI>o+ 1800 sebagai fungsi'I' daD sin~ disajikan dalam tabel 3 daD tabel 4.Tanda bintang pada label menunjukkan titik datayang dipakai dalam metode kuadrat terkecilmelebihi 15% bagian puncak pola difraksi untukmemperoleh lima buab titik data. Thomsen daDYap [10] membuktikan babwa pola difraksi akanmemenuhi parabolajika

dengan 29p = posisi puncak, 29min= 29 terkecilyang berada di dalam parabola, dengan asumsibahwa puncaknya simetrik.

Cohen dkk. [11,12] melaporkan bahwadengan lima sampai tujuh data pada pola yangsudah dikoreksi latar belakang clan denganpencacahan waktu tetap dapat memperbaikireprodusibilitas hasil. Data dalam Tabel 3 clan 4memenuhi syarat persamaan (6) clan cara Cohen.

v = 2(29p -29min)/W < 0,32 (6)

Tabel 3. Basil perhitungan posisi puncak daD regangan untuk cI> =cI>o

IO.jx(d «(f), '1')- do) I do'P~ sin~'P 29 (posisi puncak)

111,891"112,158112,36112,544ii2:63?112,760112,808112,808

0

1826

3336394245

0,7536:tO. 1152-O,7535:tO. 1155-1,5526:tO.1640-3,0143 :to. 1238-3,5525 :to. 1760-4,1985 :to. 1995-4,5215:i: 0.2080-4,5215~ 0.1740

00,1

£~0.350,4

0,450,5

128

Tabel 4. Basil perhitungan penentuan posisi puncak daD regangan untuk cII = (clio + 180)0

'I'~0

sin"" 29 (posisi puncak) lO..ix(d «1>,'11)- do) I do

111,834112,172

-

112,26112,558112,645112,817112,835112,837

1826

1, 1842:t: 0.1224

-O,8612:t: 0.1320

-1,2918::1:0.1360

-3,0587:f: 0.1740

-3,5634:f: 0.2210

-4,5368:f: 0.3080

-4,6521:f: 0.3350

-4.§521:f: 0.358p

0

..Q:!0,2

~0.350,4

0,450,5

3336394245

O.OE-tO

0"C--

0"C

~:E.. .2.0E-3

.4.0 E-3

I I I I I I\"

0.00 0.20 0.40I

0.60

sin 2 \jJ

Gambar 2. Kurva E«<I», 'JI) sebagai fungsi sin2'J1 untuk data dari Tabel 3 daD Tabel 4

Hasil dalam Tabel 3 dan 4 digambarkansebagai fungsi sinz'JI dalam Gambar 2. Dari datadalam tabel-tabel tersebut dapat dihitungtegangan-sisa yang terdapat pada lapisan tipisdengan menggunakan persamaan (2).

Hasil regangan pada tiap titik dalamTabel 3 dan 4 masih berada di dalam kesalahanstatistik masing-masimg, sehingga dapatdikatakan nilainya tak banyak berbeda. Tampakbahwa kurva data tersebut membetuk garis lurus.Hal ini dapat diperkuat oleb basil 'goodness of

fit' (i) kurva tersebut, masing-masing 5,180610-7, 1,1469 10-6, daD 7,7081 10-7 karena itudipilih tiga macam cara untuk menghitungtegangan-sisa daTi data ini, yaitu :(A) Menghitung tegangan-sisa daTi kemiringan

kurva data dalam satu Tabel 3.(B) Menghitung tegangan-sisa daTi kemiringan

kurva data dalam satu Tabel 4.(C) Merata-ratakan basil daTi (A) daD (B)(D) Merata-ratakan nilai regangan pada masing-

masing titik dalam Tabel 3 daD 4, meng-

129

Tabel5. Hasil perhitungan tegangan-sisa

Caraperhitune:an

Tegangan-sisa [MPa]

garnbarkan kurva regangan rata-rata terhadapsin2'J1 daD menghitung tegangan-sisa darikemiringan kurva.

Basil plot dengan cara (D) disajikandalarn Garnbar 3, daD basil dari keempatperhitungan di atas disajikan dalarn Tabel5.

ABCD

-6~.222:t 29.530-667,739 :t3_4, 722-(i41,480:t 45.581-643,111 :I: 32.155

Dari label di alas diperoleh tegangan-sisa adalah -642,295 Mpa.

"

O.OE+O

'\~

0"C--

0"C

I~

'C--~~-2.0E-3

'---'-I---'---~! ~0.00 0.20 0.40

-4.0E-3

0.60sin 2 \11

Gambar 3. Kurva £«(f), 'II) sebagai fungsi sin2'11 untukdata rata-rata daTi Tabel 3 dan Tabel 4.

Pengukuran dilakukan pada suhu kamar, berartipada suhu yang berbeda dengan suhu penguapanclan pengendapan, maka akan timbul tegangantermal pada lapisan yang disebabkan olehperbedaan koefisien muai termal lapisan clansubstrat. Adapun tegangan termal yangdiakibatkan di dalam lapisan tipis oleh ikatanantara lapisan tipis clan substrat, dalamaproksimasi satu dimensi (efek Poison diabaikan)[2] dinyatakan oleh ;

dengan E, sebagai modulus Young, a. daD a.koefisien muai termal lapisan tipis daD substrat,T 5 suhu substrat waktu pelapisanan T p suhuwaktu pengukuran difraksi sinar-X.

Sesuai dengan persamaan (7) dandengan data pada Tabel 1, diperoleh tegangansisa termal daD lapisan tipis ini sebesar 442,105Mpa, sehingga diperoleh tegangan-sisa intrinsiksebesar 178,085 Mpa. Jelas bahwa tegangan iniberada di bawah tegangan luluh bahan, sehinggakeadaan ini tidak membahaykan pelapisanan ini.0"", = EI «XI -a.)(T. -Tp) (7)

130

KESIMPULAN1. Perhitungan menghasilkan tegangan-sisa

negatif, yang berarti tegangan yangbekerja pada film tipis ini merupakantegangan tekan ('compressive stress').

2. Besarnya tegangan-sisa untuk lapisan tipissetebal .625 J.Un itu adalah -642,295 Mpa,.

3. Tak ada tegangan-sisa di dalam lapisan tipisini.

9. OGILVIE, R.E., M.S. Thesis, MIT (1952)10. THOMSEN, J., YAP, F.Y., J. of Res. of Nat.

Bureau of Standards, 72a(1968)187.11. JAMES, M.R., COHEN, J.B., Adv. in X-Ray

Anal., 20(1977)291.12. MARION, R., COHEN J.B., Adv. in X-Ray

Anal., 18(1975)466.

DAFTARPUSTAKA1. PERRY, A.I., IAGNER, M., Residual Stress

in PVD Film, Thin Solid Films 171 (1989)197-216.

2. THORNTON, I.A., HOFFMAN, D.W., ThinSolid Film 171(1989) 5.

3. DOLLE, H., 1. Appl. Cryst., 12(1979)4894. NOYAN, I.C, COHEN, B.I., Residual Stress,

Springer Verlag, New York.5. MAEDER, G., LEBRUN, I.L., SPRANEL,

I.M., Material et Technieques April-May,1981

6. CULLITY, B.D., Elements of X-RayDiffraction, Addison Wesley PublishingCompany Inc. 1978.

7. RACHINGER, W.A., 1. Sci. Instr. 25, 254(1948).

8. KOISTlNEN, D.P., MARBURGER, R.E.,Trans. ASM, 51(1959)537.

DISKUSI-Apa maksud daD tujuan pengukuran tegangan

sisa pada film tipis AI. ?-Bagaimana perbandingan pengukuran ini

(dengan difraksi sinar X) dengan metode yanglain? ,alasan pemakaian dengan difraksi sinar X?

Mutiara Solichah :.Tujuan daD maksud pengukuran tegangan

sisa pada film tipis untuk mengetahuipenampilan (performace) dari film tipis AI.Maksudnya tegangan sisa yang ada padafilm tipis tidak menyebabkan retak atauterkelupas film dari substratnya.

.",. "

.Belum dilakukan pengukuran denganmetode lain

.Alasan pemakaian metode difraksi sinar X,karena alat yang tersedia difraktometer sinarX.

.131