pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

31
PENGOLAHAN ZEOLIT ALAM SEBAGAI BAHAN PENGISI NANO KOMPOSIT POLIPROPILENA DAN KARET ALAM SIR -20 DENGAN KOMPATIBELISER ANHIDRIDA MALEAT-GRAFTED-POLIPROPILENA DISERTASI Oleh NURDIN BUKIT NIM: 088103013 KOSENTRASI FISIKA- KIMIA PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011 Universitas Sumatera Utara

Transcript of pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

Page 1: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

PENGOLAHAN ZEOLIT ALAM SEBAGAI BAHAN PENGISI NANO KOMPOSIT POLIPROPILENA DAN KARET ALAM

SIR -20 DENGAN KOMPATIBELISER ANHIDRIDA MALEAT-GRAFTED-POLIPROPILENA

DISERTASI

Oleh

NURDIN BUKIT NIM: 088103013

KOSENTRASI FISIKA- KIMIA

PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2011

Universitas Sumatera Utara

Page 2: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

PENGOLAHAN ZEOLIT ALAM SEBAGAI BAHAN PENGISI NANO KOMPOSIT POLIPROPILENA DAN KARET ALAM SIR -20 DENGAN KOMPATIBELISER ANHIDRIDA MALEAT-GRAFTED-

POLIPROPILENA

DISERTASI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Doktor dalam Program Studi Ilmu Kimia Kosentrasi Fisika -Kimia pada

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Oleh

NURDIN BUKIT NIM: 088103013

KOSENTRASI FISIKA- KIMIA

PROGRAM DOKTOR ILMU KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN

2011

Universitas Sumatera Utara

Page 3: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

Judul Disertasi : PENGOLAHAN ZEOLIT ALAM SEBAGAI BAHAN PENGISINANO KOMPOSIT POLIPROPILENA DAN KARET ALAM SIR -20 DENGAN KOMPATIBELISER ANHIDRIDA MALEAT- GRAFTED-POLIPROPILENA Nama : Nurdin Bukit NIM : 088103013 Program Studi : S3 Ilmu Kimia Kosentrasi : Fisika - Kimia

Menyetujui :

Komisis Pembimbing

Prof. Basuki Wirjosentono ,MS,PhD Promotor

Drs.Eddiyanto,PhD Prof.Dr.Masno Ginting,M.Sc Co-Promotor Co-Promotor

Mengetahui : Ketua Program Studi S3 Ilmu Kimia Dekan FMIPA USU

Prof. Basuki Wirjosentono ,MS,PhD Dr. Sutarman,M.Sc

Tanggal Lulus : 13 Oktober 2011

Universitas Sumatera Utara

Page 4: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

Promotor

Prof. Basuki Wirjosentono ,MS,PhD

Guru Besar Kimia Bidang Kimia Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Co-Promotor

Prof.Dr.Masno Ginting,M.Sc Guru Besar Fisika Bidang Fisika Zat Padat

Lembaga Fisika Terapan LIPI Serpong Banten

Co-Promotor Drs.Eddiyanto,PhD

Doktor Kimia Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan

Universitas Sumatera Utara

Page 5: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

PANITIA PENGUJI DISERTASI

Ketua : Prof. Basuki Wirjosentono ,MS,PhD Guru Besar Kimia Bidang Kimia Polimer

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

Anggota :

1 . Prof.Dr.Masno Ginting,M.Sc Guru Besar Fisika Bidang Fisika Zat Padat Lembaga Fisika Terapan LIPI Serpong Banten

2 . Drs.Eddiyanto,PhD Doktor Kimia Polimer Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Medan

3 . Prof. Dr. Harry Agusnar , MSc, M.Phil

Guru Besar Kimia Bidang Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara 4 . Prof. Dr. Harlem Marpaung

Guru Besar Kimia Bidang Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara

5 . Prof. Dr. Yunanzar Manjang

Guru Besar Kimia Bidang Kimia Organik Bahan Alam Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Andalas Padang

Universitas Sumatera Utara

Page 6: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

PERNYATAAN ORSINILITAS

Disertasi ini adalah hasil karya penulis sendiri, dan semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk telah penulis nyatakan dengan benar .

Nama : Nurdin Bukit

NIM : 088103013

Tanda Tangan :

Universitas Sumatera Utara

Page 7: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik Universitas Sumatera Utara, saya yang bertanda tangan dibawah ini :

Nama : Nurdin Bukit NIM : 088103013 Program Studi : S3 Ilmu Kimia Kosentrasi : Fisika – Kimia Jenis Karya : Disertasi

Demi pengembangan ilmu Pengetahuan , menyetujui untuk memberikan kepada Universitas Sumatera Utara Hak Bebas Royalti Non-Eksklusif (Non-Exclusive Rpyalty Free-Right) atas disertasi saya yang berjudul :

PENGOLAHAN ZEOLIT ALAM SEBAGAI BAHAN PENGISI NANO KOMPOSIT POLIPROPILENA DAN KARET ALAM SIR -20 DENGAN KOMPATIBELISER ANHIDRIDA MALEAT-GRAFTED-

POLIPROPILENA

Beserta perangkat yang ada (jika diperlukan ). Dengan hak bebas royalty non ekslusif ini , Universitas Sumatera Utara berhak menyimpan , mengalihmediakan/ formatkan , mengelola dalam bentuk data base, merawat dan mempublikasikan disertasi saya tanpa meminta izin dari saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis dan pemilik hak cipta .

Demikian pernyataan ini saya buat dengan sebenarnya .

Dibuat di : Medan

Pada tanggal : 13 Oktober 2011

Yang menyatakan

Nurdin Bukit

Universitas Sumatera Utara

Page 8: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

UCAPAN TERIMA KASIH

Syukur alhamdulillah penulis panjatkan ke hadirat Allah SWT yang telah

memberikan rahmat dan karuniaNya sehingga penulis telah dapat menyelesaikan

penelitian dan penulisan ini dengan judul “Pengolahan Zeolit Alam Sebagai

Bahan Pengisi Nano Komposit Polipropilena Dan Karet Alam SIR -20 Dengan

Kompatibeliser Anhidrida Maleat- Grafted-Polipropilena“. Dalam kesempatan ini

, perkenankanlah penulis yang selalu mengenang budi baik sesama,

menyampaikan rasa hormat dan terimakasih sebesar-besarnya serta penghargaan

setinggi-tinginya kepada yang terhormat :

1. Rektor Universitas Sumatera Utara Prof.Dr.dr.Syahril Pasaribu , DTM&H

,MSc(CTM,SPA(k), yang telah memberikan kesempatan ke pada saya

untuk mengikuti program pendidikan Doktor dalam bidang Ilmu Kimia

Kosentrasi Fisika - Kimia pada Fakultas matematika dan Ilmu

pengetahuan alam Universitas Sumatera Utara .

2. Rektor Universitas Negeri Medan Prof.Dr.Ibnu Hajar, M.Si , dan mantan

Rektor Prof .Dr.Syawal Gultom,M.Pd, yang telah memberikan kesempatan

dan ijin belajar kepada saya untuk mengikuti program pendidikan Doktor

dalam bidang Ilmu Kimia Kosentrasi Fisika -Kimia pada Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara dan

berkenaan memberikan bantuan pendidikan .

3. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam USU , Dr

Sutarman ,M.Sc , atas bantuan dan proses administrasi yang baik di

Fakultas MIPA USU

4. Ketua Program Doktor Ilmu Kimia dan sekaligus sebagai Promotor , Prof.

Basuki Wirjosentono ,MS,Ph.D, yang dengan kesabaran memberikan

bimbingan dan pemikiran , serta memacu saya dalam menyelesaikan

disertasi ini.

Universitas Sumatera Utara

Page 9: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

5. Sekretaris Program Doktor Ilmu Kimia Dr Hamonangan,M.Sc, dan

mantan sekretaris Prof Dr.Harry Agusnar, M.Sc,M.Phil ,yang telah

memberikan dorongan dan bantuan kepada penulis .

6. Prof.Dr. Masno Ginting,M.Sc dan Drs.Eddiyanto ,PhD selaku co-promotor

yang telah memberikan masukan ,arahan, dukungan serta bimbingan

kepada penulis dalam penyusunan desertasi ini.

7. Tim Penguji Prof. Basuki Wirjosentono ,MS,PhD, Prof.Dr. Masno

Ginting,M.Sc, Drs.Eddiyanto ,PhD, Prof Dr.Harry Agusnar, M.Sc,M.Phil,

Prof. Dr. Harlem Marpaung , Prof. Dr. Yunanzar Manjang diucapkan

terimakasih atas kesediaanya mengiklaskan waktu untuk memberikan

penilaian maupun saran-saran untuk perbaikan disertasi ini .

8. Pusat Penelitian Fisika Polimer LIPI Cisitu Bandung ,Lembaga Fisika

Terapan Nano Teknologi LIPI Serpong , Sentara Polimer Serpong ,

BATAN Serpong, PT Santos Ruber Jakarta , PT Vanadia Utama Jakarta ,

Laboratorium Teknik Geologi ITB dan para teknisi laboratorium

khususnya Bapak Sudirman dan Ramat Satoto LIPI Bandung, Bapak

Perdamean Sebayang , Mulyadi dari Lembaga Fisika Terapan Serpong,ibu

Yepi Permata sari dari sentra Polimer Serpong , Wisnu dari Batan Serpong

, Bapak Jusup dari PT Santos Ruber, Yopi dari Lab Teknik Geologi ITB ,

dan sebagainya yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu .

9. Rekan –rekan di Program Doktor Ilmu Kimia USU , untuk kerja sama

yang saling menguatkan selama menuntut ilmu di Program Doktor Ilmu

Kimia USU

Akhir kata , terima kasih ini kepada Ayahanda Nangkeli Bukit dan Alm

ibu Danci Sembiring, mertua Kopon Tarigan dan Laksa Br Pinem mencurahkan

kasih sayangnya , doa, serta perjuangan dan pengorbanan selama ini demi putra –

putrinya , istri Dra.Erna Frida,M.Si, anak- anaku , Ferry Rahmat Astianta Bukit

ST, Bunga Fisikanta Bukit dan Aprilia Anggraini Bukit , Kakak dan abang dan

adik serta seluruh keluarga yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu.

Universitas Sumatera Utara

Page 10: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

Kepada Allah SWT penulis bermohon semoga kebaikan dan bantuan

serta dorongan yang telah diberikan kepada penulis mendapatkan berkah dan ilmu

yang telah diberikan semoga berguna , Amin ya Robbal ‘alamin .

Medan , 13 Oktober 2011

Hormat Penulis

Nurdin Bukit

Universitas Sumatera Utara

Page 11: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

DAFTAR RIWAYAT HIDUP

I. DATA PRIBADI Nama : NURDIN BUKIT NIP : 1964 0418 1990 03 1 003 Tempat dan Tanggal Lahir : Sukamaju / 18 April 1964 Golongan / Pangkat : IV C / Pembina Utama Muda Jabatan Fungsional Akademik : Lektor Kepala Perguruan Tinggi : UNIMED Alamat : JLN Willem iskandar Psr V Medan Estated Telp./Faks. : (061) 6632195 / Fax (061) 6614002 Alamat Rumah : Jln Sei Mencirim Dsn III Sukamaju Sei Sengkol Sunggal Telp./Faks. : 77809009/ HP 08126457213 Alamat e-mail : [email protected]

II. RIWAYAT PENDIDIKAN PERGURUAN TINGGI

Jenjang studi

Nama Perguruan Tinggi

Jurusan/ Bidang Studi

Tahun Lulus

SD SD Budi Bersubsidi Sukamaju

- 1976

SMP SMP Budi Bersubsidi Sukamaju

- 1980

SLTA SMA Panca Budi Medan IPA 1983

S1 USU Medan Fisika 1988 S2 ITB Bandung Fisika Material 1997

S3 USU Medan Fisika- Kimia 2011

III. Pengalaman Penelitian .

No. Judul Penelitian Sumber Dana Tahun 1 Pengujian Sifat Mekanik

Karet SIR- 20 Terhadap Bahan Pengisi Carbon Black Dari Tempurung Kelapa

Reseacrch Grand Sp4 Jurusan Fisika

2004

2 Pengujian Sifat Mekanik Komposit Dari Epoksi Resin Yang diperkuat Serat Gelas Model Anyam , Acak dan Searah .

Reseacrch Grand Sp4 Jurusan Fisika

2005

Universitas Sumatera Utara

Page 12: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

3 Pengujian Sifat Mekanik

Komposit Resin Epoksi Dengan Serat Karung Model Anyam .

PPD HEEDS 2006

4 Pengujian Sifat Mekanik Komposit Dari Epoksi Resin Yang diperkuat Serat Bambu Model Anyam , Acak dan Searah

Dosen muda Dikti 2007

5 Sintesis carbon dari limbah Perkebunan Desertai analisis Penggunaanya Sebagai Filer material kompon Karet dan Breket Arang

Hibah Bersaing Dikti

2009

6 Pengaruh Lama waktu Perendaman larutan NaOH dan Ca(OH)2

Reseacrh Grand FMIPA

Pada Serat Bambu Terhadap Sifat Mekanik

Unimed

2010

7 Pengolahan Zeolit Alam Menjadi Nano Zeolit Alam Sebagai Bahan Filler Pada Bahan Termoplastik

Reseacrh Grand Unimed

2011

IV. Publikasi Ilmiah Jurnal/ Artikel ( 4 Tahun Terakhir )

No. Judul Karya

Ilmiah Nama Penerbit Nasional/

Internasional Tahun Terbit

1 Pengaruh radiasi sinar gamma pada serat gelas sebagai bahan komposit pada pengujian kekuatan lentur maksimum

Jurnal penelitian saintika Vol. 6 No. 2 September

Akkeditasi Nasional

2006

2 Pengaruh Radiasi Sinar Gamma pada Serat Gelas Model Acak sebgai Bahan Komposit pada Pengujian Kekuatan Impak

Jurnal Keilmuan & Penggunaan terhadap Sistem Teknik Industri Vol. 09 No. 1

Akreditasi Nasional

2008

3 Pengaruh Radiasi Sinar Gamma pada

Jurnal Sains Indonesia

Nasional 2008

Universitas Sumatera Utara

Page 13: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

Serat Gelas Model Acak pada Pengujian Tarik Bahan Komposit

Vol. 32 No. 1

6 Preparasi and characterization of epoksi resin mixture barium ferrite resipren 35 as composite magnet

International Conference 2010- Proceding ISBN978-602-8892-04-9 Indonesian Polymer Associaion north Sumatera , Indonesian Chemical Society north Sumatera

International 2010

7 Preparasi dan Karakterisasi Sifat Mekanik Papan Partikel dari Sabut Kelapa

Jurnal Sainstech Universitas Quality Medan ,Vol 1 no 2 2010

Nasional 2010

V . Publikasi Ilmiah Artikel ( 3 Tahun Terakhir )

No. Judul Karya Ilmiah Seminar Nasional/

Internasional Tahun

Kegiatan 1 Pengaruh Perendaman

NaOH Pada Serat Tandan Kosong Kelapa Sawit Terhadap Kekuatan Lentur Bahan komposit

SEMIRATA Wil -B Aceh Nasional

2009

2 Influence Fraction Volume Hibrid Composit With Resin Polyester At Tensile Strength Test

Poster International 2009

3 Influence Fraction Volume Palm tree Fibre and Fibre of Coconut Coir Upon which Strength Composite Impact

Poster International 2009

4 Pengaruh Sifat Mekanik Dan Morfologi Campuran Resiprene 35 Dengan Termoplastik- LDPE Sebagai Bahan Komposit

SEMIRATA Wil- B Pekan Baru Riau Nasional

2010

Universitas Sumatera Utara

Page 14: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

5 Pengaruh Fraksi Volume

Serat Ijuk Dan Serat Sabut Kelapa Sebagai Bahan Komposit Terhadap Sifat Mekanik

SEMIRATA Wil -B Pekan Baru Riau Nasional

2010

6 Pengaruh Lama Perendaman Larutan NaOH Dan Ca(OH)2

Pada Serat Bambu Terhadap Sifat Mekanik

SEMIRATA Wil- B Pekan Baru Riau Nasional

2010

7 Preparasi and characterization of epoksi resin mixture barium ferrite resipren 35 as composite magnet

Internasional HPI dan HKI Medan

2010

8 Pembuatan Kompon Dengan Filler Karbon Green Coke Sebagai Bahan Pembuatan Ban

Nasional Kimia 2011 Medan

2011

9 Pengaruh Fraksi Volume Komposit Hibrid Serat Ijuk Dan Serat Sabut Kelapa Terhadap Sifat Mekanik

Nasional Kimia 2011 Medan

2011

VI. PUBLIKASI YANG BERHUBUNGAN DENGAN DISERTASI

NO JUDUL SEMINAR TAHUN Keterangan

1 Pengolahan Zeolit Alam Menjadi Nano Zeolit Sebagai Bahan Pengisi Pada Pembuatan Termoplastik Elastomer

SEMIRATA BKS-PTN- B Kalimantan Banjarmasin

9-10 -Mei 2011

Prosiding Seminar Nasional

ISBN 978-6-0298-9161-4

2 Pengolahan Polipropilena Dengan Bahan Pengisi Nano Zeolit Alam Terhadap Sifat Mekanik Dan Morfologi

Seminar Nasional HKI Medan

21 -Mei 2011

Prosiding Seminar Nasional Kimia 2011 ISBN 979 458 549 1

3 The Effect of Natural Nano Zeolite Filler in

Seminar Internasional

2011 Poster seminar

Universitas Sumatera Utara

Page 15: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

Natural Rubber/ Polypropylene Composite on Its Mechanical Properties by X-Ray Diffraction Method

Polimer Bali

internasional Polimer

4 Blends on Thermal and X-Ray Diffraction (XRD) Properties Influence of Natural Nano Zeolite Filler in Polypropylene/PPMA

Seminar Internasional

Polimer Bali

2011 Poster Seminar internasional Polimer Bali

8 Pengolahan Ban Bekas Berwawasan Lingkungan Menjadi Bahan Bamper Pada Outomotif

Jurnal Teknologi Indonesia LIPI edisi Khusus Vol 3 Agustus

2011 Akreditasi Nasional

Universitas Sumatera Utara

Page 16: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

ABSTRAK

Telah dilakukan preparasi zeolit alam dari daerah Pahae Kabupaten Tapanuli Utara Propinsi Sumatera Utara dalam bentuk bongkahan dengan proses pengerusan menjadi ukuran 200 mesh(74μm) dikakukan proses pemurnian dan kalsinasi pada suhu 600 0C selama 1 jam kalsinasi dan tanpa pemurnian dan tanpa kalsinasi dan diolah menjadi nano partikel dengan proses ball mill selama 10 jam. Hasil dari proses preparasi nano patikel zeolit alam proses pemurnian dan kalsinasi serta tanpa kalsinasi dilakukan karakterisasi kandungan kimia dengan XRF, untuk menentukan ukuran nano dengan PSA, morfologi (SEM ) dan XRD.Hasil preparasi ini digunakan sebagai bahan pengisi pada nano komposit campuran karet alam SIR -20 dengan polipropilena (PP ) dengan menggunakan kompatibeliser polipropilena - maleic anhidrida (PP-g-MA) .Metode yang dilakukan dalam pembuatan nano komposit yakni : pembuatan kompon SIR-20 dengan peralatan two roll mixing mill ,dengan bahan Karet SIR -20 dicampur dengan bahan antioksidan , sulfur , antidegrand , carbon black dan aktivator kemudian dilakukan pembuatan nano komposit dengan cara mencampurkan nano partilel zeolit alam pada campuran polipropilena (PP ) , PP-g-MA dan kompon SIR- 20 dan dalam internal mixer laboplastomill dengan suhu 180 0

Hasil spesimen nano komposit dilakukan karakterisasi yakni sifat mekanik (Kekuatan tarik, perpanjangan putus dan Modulus Young’s ) , analisis morfologi dengan SEM dan analisis XRD , analisa termal dengan DSC , TGA-DTA.

C dengan laju 60 rpm selama 10 menit, dengan komposisi kompon SIR -20 dan PP (70/30 ), PP-g-MA(5)% wt ,nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi dengan komposisi (0,2,4,6) % wt .Hasil nano komposit dari internal Mixer dalam bentuk granular dilakukan cetak tekan panas dan tekan dingin selama 10 menit , kemudian dibuat spesimen untuk masing-masing sampel pengujian sesuai dengan ukuran standar ASTM dan JIS K 6781 untuk dumbell kekuatan tarik .

Dari hasil analisis preparasi zeolit alam diperoleh ukuran partikel 190,2 nm untuk zeolit alam kalsinasi, untuk zeolit tanpa kalsinasi 148,8 nm . Hasil analisis kandungan kimia untuk nano partikel zeolit alam kalsinasi unsur SiO2 (71.06) %,Al2O3 (17.29)% sedangkan nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi diperoleh kadar SiO2 (80.30) %,Al2O3 ( 14,19) %, hasil analisis morfologi terlihat terjadi penggumpalan dan ada rongga sesuai dengan struktur zeolit, hasil dari analisis XRD zeolit alam jenis mordenit . Hasil nano komposit campuran PP/PPMA /nano partikel zeolit alam diperoleh sebagai berikut. Dari hasil analisis termal dengan DSC untuk komposisi nano zeolit alam kalsinasi 0%wt , Tg -51,52 0C ada peningkatan ke komposisi 2 %wt sebesar Tg - 53,19 0C sedangkan titik leleh juga ada peningkatan , tanpa nano zeolit 168,66 0C, untuk komposisi 2 % wt nano zeolit alam kalsinasi 171,55 0C , komposisi 2 %wt nano zeolit alam tanpa kalsinasi 170,80 0

C .dan hasil analisis X-Ray Difraction (XRD) diperoleh adalah terjadinya peningkatan terhadap jarak spasi dari matrik polimer polipropilena dan menunjukkan adanya interkalasi diantara polimer dengan bahan pengisi untuk PP d = 5,2677 (Å) nano partikel zeolit alam kalsinasi 2 % wt, d = 5,3044 (Å) , 4 % wt d = 5, 2918 (Å) ,6 % wt d = 5, 2606 (Å) nano partikel zeolit tanpa kalsinasi 2 % wt d = 5,2730 (Å) , 4 %wt d = 5,2730 (Å), 6 %wt d = 5,3170 (Å) , hasil uji tarik diperoleh peningkatan dengan adanya nano zeolit alam ,pada komosisi 2 % wt nano partikel zeolit kalsinasi sebesar 24,6 Mpa dan 2 %wt zeolit tanpa kalsinasi 23,8 Mpa, Sedangkan tanpa nano partikel zeolit kekuatan tarik 23,6 MPa . Untuk nano komposit campuran PP/PPMA/ kompon SIR-20 ,diperoleh dari analisisis XRD adalah terjadinya peningkatan terhadap jarak spasi dari matrik polipropilena dan menunjukkan interkalasi diantara polimer dengan nano partikel zeolit alam kalsinasi d = 5,2577(Å) , 0 % wt, d = 5,2730 (Å) , 2 % wt, d= 5,2730 (Å) ,4 %wt, d= 5,2660 (Å) ,6 % wt nano zeolit tanpa kalsinasi d = 5,2730(Å) , 2 % wt, d = 5,2918 (Å) , 4 %wt , d= 5,2270 (Å) ,6 %wt .Hasil uji tarik diperoleh peningkatan dengan adanya nano partikel zeolit alam ,pada komposisi 2 %wt, sebesar 8 Mpa dan 6 %wt tanpa kalsinasi 7,7 Mpa, Sedangkan tanpa nano zeolit kekuatan tarik 6,6 MPa , dari Analisis Termal adanya peningkatan titik leleh dan suhu dekomposisi terhadap komposisi nano partikel zeolit alam kalsinasi maupun tanpa kalsinasi .

Kata kunci : PP ,PPMA ,SIR 20 ,nano partikel zeolit alam ,analisis mekanik, termal, morfologi ,XRD

Universitas Sumatera Utara

Page 17: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

ABSTRACT Natural zeolites have been carried out preparation of the North Tapanuli Pahae North Sumatra Province in the form of slabs with the grinding be sized 200 mesh (74μm) of natural zeolite is stiffened process of purification and calcination at a temperature of 600 0C for 1 hour without calcination and refining as well as calcination and processed into nano particles of natural zeolite with the ball mill for 10 hours. The results of the preparation process of nano-particle zeolite and calcining without the calcination and the characterization performed by XRF chemical content, to determine the size of the nano with the Partikel Size Aanalizer (PSA), morphology (SEM) and XRD.the result preparation is used as filler material at the nano composite mixture of natural rubber SIR -20 with polypropylene (PP) using compatibelizer polypropylene - maleic anhydride (PP-g-MA). The method is carried out in research in the preparation of composite nano making compound SIR-20 with two roll mixing mill equipment, with materials natural rubber SIR -20 mixed with antioxidants, sulfur, antidegrand, carbon black and then made the manufacture of an activator of nano composites made by mixing nano partilel natural zeolite calcination and without calcination results in a mixture of polypropylene (PP), PP-g-MA and compound SIR-20 and in the internal mixer with a temperature of 180 0

The results of nano-composite specimens performed the characterization of mechanical properties (tensile strength, elongation break and Young's Modulus), morphological analysis by SEM and XRD analysis, thermal analysis with DSC, TGA-DTA.

C laboplastomill a rate of 60 rpm for 10 minutes, with the composition of the compound SIR -20 and PP (70/30), PP-g-MA (5) wt%, nano-particles of natural zeolite calcination and without calcination with composition (0,2,4,6)% wt. The nano composite of the internal mixer in a granular form of printing press made hot and cold for 10 minutes, then made specimens for each test sample in accordance with standard sizes ASTM and JIS –k 6781 for dumbbell tensile strength .

From the analysis of natural zeolite preparation obtained particle size of 190.2 nm for calcination of natural zeolite, without calcination to 148.8 nm. The results of the chemical content analysis for nano-particles of natural zeolite calcination element of SiO2 (71.06)%, Al2O3 (17:29)% while the natural zeolite nano-particles without calcination obtained levels of SiO2 (80.30)%, Al2O3 (14.19)%, the results of analysis of morphology seen happen clumping and no cavity in accordance with the structure of zeolite, the results of XRD analysis of the natural zeolite types mordenit. The results of nano-composite mixture of PP / PPMA / nano particles of natural zeolite is obtained as follows. From the results of thermal analysis by DSC for the composition of natural zeolite nano calcination 0%wt, Tg -51.52 0C there was an increase to 2% wt composition of Tg - 53.19 0C while the melting point there is also increased, without the nano zeolite 168.66 0C, to 2% wt composition of natural zeolite nano calcination 171.55 0C ,the composition of 2%wt natural zeolite nano without calcination 170.80 0

Key words: PP, PPMA, SIR 20, nano-particles of natural zeolite, the analysis of mechanical,

C. and the results of X- ray analysis Difraction (XRD) obtained is an increase of the spacing of the matrix polymer polypropylene and show the intercalation between the polymer with fillers for PP d = 5.2677 (Å) nano-particles of natural zeolite calcined 2% wt, d = 5.3044 (Å), 4% wt d = 5, 2918 (Å), 6% wt d = 5, 2606 (Å) zeolite nano particles without calcination 2% wt d = 5.2730 (Å), 4% wt d = 5.2730 (Å), 6% wt d = 5.3170 (Å), the results tensile test obtained an increase in the presence of natural zeolite nano, on komosisi 2% wt zeolite calcination of nano particles of 24.6 MPa and 2% wt zeolite without calcination 23.8 MPa, while without the nano-particle zeolite tensile strength 23.6 MPa. For nano-composite mixture of PP / PPMA / SIR-20 compound, obtained from XRD analisisis is an increase of the spacing of the polypropylene matrix and show intercalation between the polymer with nano particles of natural zeolite calcination d = 5.2577 (Å), 0% wt, d = 5.2730 (Å), 2% wt, d = 5.2730 (Å), 4% wt, d = 5.2660 (Å), 6% wt zeolite nano without calcination d = 5.2730 (Å) , 2% wt, d = 5.2918 (Å), 4% wt, d = 5.2270 (Å), 6% wt. tensile test results obtained in the presence of nano particles increase in natural zeolite, the composition of 2% wt, for 8 MPa and 6% wt without calcination 7.7 MPa, while without the nano zeolite 6.6 MPa tensile strength, Thermal Analysis of an increase in melting point and decomposition temperature on the composition of natural zeolite nano particles calcination without calcination.

thermal, morphology, XRD

Universitas Sumatera Utara

Page 18: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

DAFTAR ISI

Halaman UCAPAN TERIMAKASIH i DAFTAR RIWAYAT HIDUP iii ABSTRAK viii ABSRACT ix DAFTAR ISI x DAFTAR TABEL xiv DAFTAR GAMBAR xvii DAFTAR SINGKATAN xxiii DAFTAR LAMPIRAN xxiv BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Masalah 1 1.2 Permasalahan Dasar 5 1.3 Rumusan Masalah 6 1.4 Tujuan Penelitian 7

1.5 Manfaat Penelitian 7 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Termoplastik Elastomer ( TPE). 8 2.1.1 Pengertian Termoplastik Elastomer (TPE) 11

2.2 Polypropilen. 12 2.2.1 Sifat-sifat Polipropilena (PP) 14 2.3 Karet 18

2.3.1 Pengolahan Karet Alam 21 2.3.2 Proses Pembuatan Karet 23 2.3.3 Perilaku Elastis Karet 24

2.4 Zeolit Alam 27 2.5 Bahan Pengisi 33

2.5.1 Pelunak (Softener) 35 2.5.2 Pemercepat (Acceleator) 35 2.5.3 Pengaktif (Activator) 35

2.5.4 Antioksidan (Antioxidan) 35 2.6 Pencampuran Polimer (Polymer Blends) 36 2.6.1 Kompatibeliser (Compatibiliser) 37 2.6.2 Polipropilena Grafted maleic Anhydide 41 2.6.3 Maleat Anhidrida 43 2.6.4 Fasa Matrik Komposit 45 2.6.5 Perekat Antar muka bahan pengisi –matrik 46 2.7 Pengujian dan Karakterisasi 47 2.7.1 Sifat-Sifat Mekanik 47

2.7.2 Analisis Termal 51 2.7.2.1. Analisis Termal Gravimetri dan Simultaneus Thermal Analysis ( STA ) TGA-DTA . 53

2.7.2 Differential Scanning Calorimetry ( DSC) 54

Universitas Sumatera Utara

Page 19: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

2.7.3 Karakteristik Struktur dengan Spektroskopi Difraksi Sinar-X 56 2.7.4 Karakterisasi dengan Scanning Elektron Microscopy (SEM) 60 BAB 3 METODE PENELITIAN 62

3.1 Tempat Penelitian 62 3.2 Alat Dan Bahan 62 3.3 Proses pemurnian dan pembuatan nano zeolit alam 63

3.4 Diagram Alir Penelitian 66 3.5 Pembuatan Nano Komposit 69

3.6 Pengujian dan analisis sampel 76 3.6.1 Kekuatan Tarik dan Perpanjangan Putus dan Modulus Young 76 3.6.2 Analisis Termal 77

3.6.3 Scaning Elektron Microskop (SEM) 79 3.6.4 X-Ray diffractometry (XRD) 80

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 81

4.1 Hasil Karakterisasi Nano Partikel Zeolit Alam dengan Kalsinasi dan Tanpa Kalsinasi 81

4.1.1 Hasil Analisa nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi untuk Komposisi Kimia Dengan XRF 81 4.1.2 Hasil Pengujian dengan PSA 82 4.1.3 Morfologi Nano Partikel Zeolit Alam Hasil Kalsinasi dan Tanpa Kalsinasi 84 4.1.4 Hasil Analisa Struktur Nano Partikel Zeolit Alam kalsinasi Dan Tanpa Kalsinasi 85

4.2 Hasil Analisis Kekuatan Tarik , Perpanjangan Putus dan Modulus elasitas 88

4.2.1 Hasil Analisis Kekuatan Tarik , Perpanjangan Putus dan Modulus elasitas Komposit TPE campuran PP/Kompon SIR -20/PPMA/nano partikel zeolit alam 88

4.2.2 Hasil Analisis Kekuatan Tarik , Perpanjangan Putus dan Modulus elasitas Komposit Termoplastik campuran PP/PPMA/nano partikel zeolit alam . 93

4.3. Hasil Analisis Termal Nano Komposit 99

4.3.1 Hasil Analisis Termal Komposit TPE campuran PP/ Kompon SIR - 20/PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi. 99

4.3.2 Hasil Analisis Termal Komposit TPE campuran PP/ Kompon SIR -20/PPMA/nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 109

4.3.3 Hasil Analisis Termal Komposit TP campuran PP/ PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi 114

4.3.4 Hasil Analisis Termal Komposit TP campuran PP/ PPMA/nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 119

4.4. Hasil Analisis Morfologi Nano Komposit TPE 127

Universitas Sumatera Utara

Page 20: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

4.4.1. Hasil Analisis Morfologi Nano Komposit TPE campuran PP/Kompon SIR - 20/PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi 127 4.4.2. Hasil Analisis Morfologi Nano Komposit TPE campuran

PP/Kompon SIR - 20/PPMA/nano partikel zeolit alam tanpa Kalsinasi 130

4.4.3. Hasil Analisis Morfologi nano Komposit TP campuran PP/PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi 131 4.4.4. Hasil Analisis Morfologi Nano Komposit TP campuran PP/PPMA/nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 133

4.4.5. Hasil Analisis Morfologi Nano Komposit TPE campuran PP/Kompon SIR - 20/PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi setelah uji tarik 135 4.4.6. Hasil Analisis Morfologi Nano Komposit TPE campuran

PP/PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi setelah uji tarik 136

4.5 . Analisis Pola difraksi Dengan XRD 138 4.5.1 Analisis Pola difraksi Dengan XRD campuran PP/Kompon SIR -20/PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi 138 4.5.2 Analisis Pola difraksi Dengan XRD campuran PP/ Kompon SIR- 20/PPMA/nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 143 4.5.3 Analisis Pola difraksi Dengan XRD campuran PP/ PPMA/nano partikel zeolit alam kalsinasi 148 4.5.4 Analisis Pola difraksi Dengan XRD campuran PP/ PPMA/nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 154

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 160 5.1 KESIMPULAN 160 5.2 SARAN 161 DAFTAR PUSTAKA. 162

DAFTAR LAMPIRAN 173

Universitas Sumatera Utara

Page 21: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

DAFTAR TABEL

Nomor Judul Halaman

2.1 Perbandingan specific gravity dari berbagai material plastik 13 2.2 Karakterisasi Polipropilena 17 2.3 Metoda Pengujian dan Sifat-sifat Homopolymer PP 18 2.4 Rata rata berat molekul polimer diperoleh dari mengukur viskositas 19 2.5 Skema Standard Indonesia Rubber (SIR). 22 2.6 Sifat-sifat fisis dari elastomer 27 2.7 Sifat fisis dari bahan pengisi 30 2.8 Komposisi kimia dari CaCo32.9 Karakteristik Waktu Masak dari Kompon Karet 31

, Clay , dan zeolit alam 31

2.10 Komposisi Senyawa Berbagai Zeolit Alam 33 2.11 Contoh pencampuran polimer yang terfungsionalisasi dalam campuran polimer dengan reactive blending 38 2.12 Kompatibel dari campuran polimer dengan penambahan polimer 39 2.13 Kompatibilitas dari campuran polimer melalui penambahan senyawa MW rendah 40 2.14 Karakteristik Maleat Anhidrida 44 3.1 Formulasi Kompon karet. Dengan Two Roll Mixing Mill 70 3.2 Waktu pencampuran material untuk pembuatan kompon karet menggunakan Two Roll Mill 71 3.3 Urutan waktu pemasukan bahan kedalam internal mixer untuk campuran vulkanisasi dinamik NR/PP dengan menggunakan kompatibeliser PPMA dan bahan pengisi nano partikel zeolit alam 72 3.4 Komposisi Campuran bahan pada Internal Mixer Nano partikel zeolit

alam hasil pemurnian 73 3.5 Komposisi campuran bahan pada internal mixer nano partikel zeolit

alam tampa pemurnian 73 3.6 Urutan waktu pemasukan bahan kedalam internal mixer Untuk

Campuran PP dengan menggunakan kompatibeliser PP-g-MA dan bahan pengisi nano partikel zeolit alam 73

3.7 Komposisi Campuran bahan pada Internal Mixer PP, PP-g-MA , Nano partikel zeolit alam hasil pemurnian 74

3.8 Komposisi campuran bahan pada internal mixer PP, PP-g-MA , nano partikel zeolit alam tanpa hasil pemurnian 74

4.1 Komposisi kimia nano partikel zeolit alam yang telah di kalsinasi. 81 4.2 Data hasil pengujian zeolit alam kalsinasi dengan PSA 83 4.3 Data Hasil pengujian zeolit alam tanpa kalsinasi dengan PSA 84 4.4 Hasil Analisa Difraksi Sinar- X Nano partikel zeolit alam kalsinasi 86 4.5 Hasil Analisa Difraksi Sinar- X Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 86 4.6 Data Hasil Pengujian Kekuatan Tarik ,Perpanjangan putus Modulus Young’s Komposit TPE campuran PP/Kompon SIR - 20/PPMA/nano partikel zeolit alam 88 4.7 Data Hasil Pengujian Kekuatan Tarik Komposit TP campuran PP/ PPMA/nano partikel zeolit alam 93

Universitas Sumatera Utara

Page 22: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

4.8 Titik lebur dan temperatur diskomposisi campuran PP/PPMA/Kompon SIR -20 dan nano partikel zeolit alam kalsinasi dari KurvaTGA-DTA 106 4.9 Temperatur gelas dan temperatur lebur campuran PP/PPMA/Kompon SIR -20 dan nano partikel zeolit alam kalsinasi dari Kurva DSC 108 4.10 Titik lebur dan temperatur diskomposisi campuran PP/PPMA/Kompon SIR- 20 dan nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi.dari Kurva TGA-DTA. 112 4.11 Temperatur glas dan temperatur lebur campuran PP/PPMA/Kompon SIR- 20 dan nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi dari Kurva DSC 113 4.12 Titik lebur dan temperatur diskomposisi campuran PP/PPMA/ dan nano partikel zeolit alam kalsinasi dari Kurva TGA-DTA. 117 4.13 Temperatur gelas dan temperatur lebur campuran PP/PPMA/ dan nano partikel zeolit alam kalsinasi dari Kurva DSC 118 4.14 Titik lebur dan temperatur diskomposisi campuran PP/PPMA/ dan nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi dari kurva TGA-DTA. 122 4.15 Temperatur gelas dan temperatur lebur campuran PP/PPMA/ dan nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi dari Kurva DSC 123 4.16 Hasil Analisa difraksi sinar- X Campuran PP/PPMA/Kompon SIR- 20 138 4.17 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Kompon SIR- 20/2%wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi 139 4.18 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Kompon SIR- 20/4% wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi 140 4.19 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Kompon SIR 20/6%wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi 141 4.20 Parameter XRD dengan Campuran PP/PPMA/Kompon SIR - 20 perbedaan komposisi nano zeolit alam kalsinasi 142 4.21 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Kompon SIR 20/2%tw Nano zeolit alam tanpa kalsinasi 144 4.22 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Kompon SIR 20/4% wt Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 145 4.23 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Kompon SIR 20/6% wt Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 145 4.24 Parameter XRD dengan Campuran PP/PPMA/Kompon SIR - 20 perbedaan komposisi nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 146 4.25 Hasil Analisa difraksi sinar- X Polipropilen 148 4.26 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA tanpa nano partikel zeolit alam . 149 4.27 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Nano partikel zeolit kalsinasi 2%wt 150 4.28 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Nano partikel zeolit kalsinasi 4 % wt 151 4.29 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Nano zeolit alam kalsinasi 6 % wt 152

Universitas Sumatera Utara

Page 23: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

4.30 Parameter XRD dengan Campuran PP/PPMA/ perbedaan komposisi nano partikel zeolit alam kalsinasi 153 4.31 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 2 %wt. 155 4.32 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam kalsinasi 4 % wt 156 4.33 Hasil Analisa difraksi sinar- X PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam kalsinasi 6 %wt . 156 4.34 Parameter XRD dengan Campuran PP/PPMA/ perbedaan komposisi nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 157 4.35. Derajat kristalisasi Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 nanopartikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi 159 4.36. Derajat kristalisasi Campuran PP/PPMA/ nanopartikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi 159

Universitas Sumatera Utara

Page 24: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

DAFTAR GAMBAR

Nomor Judul Halaman

2.1 a .Penggunaan TPE dari beberapa bagian yang ada pada automotive. 10 b. Penggunaan TPE pada automotive Toyota Tundra 2006 mid-sized

Pickup truk 10 2.2 Bentuk amorf dan kristal dari TPE 11 2.3 Klasifikasi skematik dari termoplastik elastomer komersil 11 2.4 Skamatik dari termoplastik elastomer komersial 12 2.5 Struktur kimia polipropilena 14 2.6 Rantai polipropilena , a) atactic ,b) isotactic , b) Syndiotactic 15 2.7 Rantai polipropilena Isotaktis 15 2.8 Contoh simbol dan aplikasi berbahan plastik jenis PP. 16 2.9 Rantai polipropilena ataktis 16 2.10 Rantai polipropilena sindiotaktis 17 2.11 Struktur kimia dari Cis-1,4 Pollisoprena 19 2.12 Proses Pembuatan Karet Alam (Natural Rubber) 23 2.13 Pembentukan Kaitan Silang (Cross Link) dengan Proses Penambahan Sulfur (Vulkanisasi) 24 2.14 Deformasi Elastis pada Karet 24 2.15 Peran ikatan Silang di Dalam Deformasi Elastis Karet 25 2.16 Perilaku Elastis Karet Alam yang Belum dan Telah Divulkanisasi 25 2.17 Struktur Rantai Molekul Karet di Bawah dan di AtasTemperatur

Transisi Gelas 26 2.18 Perilaku Elastis Tanpa Kaitan Silang pada Elastomer Termoplastik 26 2.19 Kristal zeolit tiga dimensi yang dibangun oleh tetrahedral AlO4 Dan SiO

4

2.20 Struktur Ziolit 30 28

2.21 Bongkahan Ziolit alam daerah Tapanuli Utara 32 2.22 Struktur zat penyerasi dari PpgMA 42 2.23 Mekanisme kerja fungsionalisasi dari polar PP-g-MA 42 2.24 Pembentukan Maleat Anhidrida 44 2.25 Spesimen Uji Tarik dan Perilaku Polimer Thermoplastik pada Umumnya Saat Mengalami Pembebanan di Mesin Uji Tarik 47 2.26 Kurva Hubungan Tegangan Terhadap Regangan 48 2.27 Perilaku Elastik Polimer Termoplastik 48 2.28 Kurva Tegangan-Regangan Bahan Kenyal 50 2.29 Skema termogram bagi reaksi dekomposisi satu tahap 53 2.30 Dekomposisi CaCO32.31. Skematik Pengujian Dengan DSC 54

Pada Atmosfir yang berbeda 54

2.32 . Model Ilustrasi Termogram DSC 55 2.33 Difraksi sinar- x berdasarkan persamaan Bragg 57 2.34 Diagram alat difraksis sinar-X 58 2.35 Contoh Hasil Spectrum XRD untuk zeolit modernit standart 59 2.36 Diagram dari scanning electron microscope (SEM) 60 2.37 Berkas elektron yang dideteksi SEM. 61 3.1 Planetary Ball mell PBM-4 65

Universitas Sumatera Utara

Page 25: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

3.2 Partikel Saiz analiser (PSA) 65 3.3 Diagram Alir Proses Pembuatan Nano partikel Zeolit Alam dan Pemurnian Zeolit Alam 67 3.4 Diagram Alir Proses Pembuatan Nano Komposit Termoplastik 68 3.5 Diagram Alir Proses Pembuatan Nano Komposit Termoplastik Elastomer 69 3.6 Two Rool Mixing Mill 70 3.7 Kompon SIR-20 71 3.8 Internal Mixer Laboplastomil Model 30 R 150 72 3.9 Produksi sampel dari hasil internal mixer 74 3.10 Alat cetakan sampel 75 3.11 Alat tekan panas dan tekan dingin 75 3.12 Sampel hasil takan panas adan tekan dingin dalam bentuk plat 75 3.13 Alat pemotong sampel untuk uji tarik 76 3.14 Sampel kekuatan tariuk JIS K 6781 76 3.15 Universal Testing Machanic 77 3.16 Analisa Termal STA (TGA-DTA) 78 3.17. Peralatan DSC. 79 3.18 Peralatan ScanningElectron Microscope 79 3.19 Perlatan XRD 80 4.1. Intensitas distribusi , volume distribusi jumlah distribusi dari PSA untuk zeolit alam kalsinasi 190,2 nm 82 4.2. Intensitas distribusi , volume distribusi , jumlah distribusi dari PSA untuk zeolit alam tanpa kalsinasi 148,8 nm. 83 4.3. Morfologi nano partikel zeolit alam kalsinasi dengan pembesaran 3500 x . 84 4.4 Morfologi nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi pembesaran 500 x dan hasil EDX 85 4.5. Hasil analisis Nano partikel Zeolit alam kalsinasi 86 4.6. Hasil analisis Difraksi Nano partikel Zeolit alam tanpa kalsinasi 87 4.7. Hasil analisis difraksi Nano partikel Zeolit alam kalsinasidan tanpa Kalsinasi. 87 4.8. Grafik hubungan antara gaya terhadap perpanjangan pada beberapa komposisi nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi (2,4,6) % wt campuran PP/Kompon SIR20/PPMA/ 89 4.9. Grafik hubungan antara tegangan terhadap regangan dari beberapa Komposisi nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi(2,4,6) % wt campuran PP/Kompon SIR20/PPMA 90 4.10.Grafik Hubungan Gaya terhadap Komposisi nano partikel zeolit alam pada Campuran PP/PPMA/Kompon SIR- 20 90 4.11. Grafik Hubungan Perpanjangan putus terhadap Komposisi Nano partikel zeolit alam pada Campuran PP/PPMA/Kompon SIR- 20 90 4.12.Grafik Hubungan Kekuatan tarik terhadap Komposisi Nano partikel zeolit alam pada Campuran PP/PPMA/Kompon SIR- 20. 91 4.13. Grafik Hubungan Modulus elasitas terhadap Komposisi Nano partikel zeolit alam pada Campuran PP/PPMA/Kompon

Universitas Sumatera Utara

Page 26: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

SIR- 20 91 4.14. Grafik Hubungan Kekuatan tarik terhadap Perpanjangan 93 4.15. Grafik Hubungan Kekuatan tarik terhadap Komposisi Nano partikel zeolit alam Campuran PP/ PPMA/ nanopartikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi 94 4.16. Grafik Hubungan Perpanjangan putus terhadap Komposisi nano partikel zeolit alam Campuran PP/ PPMA/ nanopartikelzeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi 95 4.17. Grafik Hubungan Modulus elasitas terhadap Komposisi nano partiekl zeolit alam Campuran PP/ PPMA/ nanopartikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinasi 96 4.18. Ilustrasi sekema campuran antara polimer dan clay atau zeolit pada proses kogulasi 97 4.19. Ilustrasi Sistimatik campuran polipropilena dengan PPMA dan clay (lim Jian wei,2006) 97 4.20 Hasil termogram TGA-DTA Polipropilena 100 4.21. Hasil termogram DSC Polipropilena 100 4.22. Hasil termogram TGA-DTA untuk karet alam 101 4.23. Kurva TGA-DTA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 dengan massa sampel 14,9 mg. 101 4.24. Analisis PP/PPMA/Kompon SIR-20 dengan DSC 102 4.25. Kurva TGA-DTA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /2% wt nano zeolit alam kalsinasi dengan massa sampel 14,5 mg 103 4.26. Analisis campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /2% wt nano partikel zeolit alam dengan DSC. 103 4.27. Kurva TGA-DTA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /4% wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi dengan massa sampel 14,9 mg 104 4.28. Analisis campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /4% wt nano Partikel zeolit alam dengan DSC. 104 4.29. Kurva TGA-DTA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /6% wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi dengan massa sampel 14,7 mg 105 4.30. Analisis campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /6% wt nano Partikel zeolit alam dengan DSC. 107 4.31. Kurva TGA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20/nano partikel zeolit alam kalsinasi 107 4.32. Kurva DTA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20/ Nano partikel zeolit alam kalsinasi 107 4.33. Kurva DSC Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 Nano Partikel zeolit alam kalsinasi 108 4.34. KurvaTGA-DTA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20/ 2% wt nano partikel zeolit alamTanpa kalsinasi dengan massa sampel 14,3mg 109 4.35. Analisis campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /2% wt nano Partikel zeolit alamTanpa kalsinasi dengan DSC 109 4.36. Kurva TGA-DTA Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /4% wt nano partikel zeolit alamTanpa kalsinasi dengan massa sampel 14,8 mg 110

Universitas Sumatera Utara

Page 27: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

4.37. Analisis campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /4% wt nano Partikel zeolit alamTanpa kalsinasi dengan DSC 110 4.38. Kurva TGA-DTACampuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /6% wt Nano partikel zeolit alamTanpa kalsinasi dengan massa sampel 15,1 mg 111 4.39. Kurva DSC campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /6% wt Nano partikel zeolit alamTanpa kalsinasi 111 4.40. Kurva TGA-DTACampuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /nano partikel zeolit alamTanpa kalsinasi 112 4.41. Kurva DTACampuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /nano partikel zeolit alamTanpa kalsinasi 113 4.42. Kurva DSC Campuran PP/PPMA/Kompon SIR-20 /nano partikel zeolit alamTanpa kalsinasi 114 4.43. KurvaTGA-DTA PP/PPMA dengan massa sampel 17,2 mg 114 4.44. Kurva DSC Campuran PP/PPMA 115 4.45. Kurva TGA-DTA Campuran PP/PPMA/ 2% wt nano partikel zeolit alam kalsinasi dengan massa sampel 15,8 mg 115 4.46. Kurva DSC Campuran PP/PPMA/ 2% wt nano partikel zeolit alam kalsinasi 115 4.47. Kurva TGA-DTA Campuran PP/PPMA/ 4% wt nano partikel zeolit alam kalsinasi dengan massa sampel 14,5mg 116 4.48. Kurva DSC Campuran PP/PPMA/ 4% wt nano partikel zeolit alam kalsinasi 116 4.49. KurvaTGA-DTA Campuran PP/PPMA/ 6% wt nano partikel zeolit alam kalsinasi dengan massa sampel 18,3 mg 116 4.50. Kurva DSC Campuran PP/PPMA/ 6% wt nano partikel zeolit alam kalsinasi 117 4.51. KurvaTGA Campuran PP/PPMA/ nano partikel zeolit alam kalsinasi 118 4.52. Kurva DTACampuran PP/PPMA/ nano partikel zeolit alam kalsinasi 118 4.53. Kurva Gabungan DSC Campuran PP/PPMA/ nano partikel zeolit alam kalsinasi untuk komposisi zeolit (PP,2,4,6)%wt 119 4.54. Kurva TGA-DTA PP/PPMA/ 2% wt nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi dengan massa sampel 17,8 mg 119 4.55. Kurva DSC PP/PPMA/ 2% wt nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 120 4.56. Kurva TGA-DTA PP/PPMA/ 4% wt nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi dengan massa sampel 20,5 mg 120 4.57. Kurva DSC PP/PPMA/ 4% wt nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 120 4.58. Kurva TGA-DTA PP/PPMA/ 6% wt nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi dengan massa sampel 16,8 mg 121 4.59. Kurva DSC PP/PPMA/ 6% wt nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 121 4.60. Kurva TGA Campuran PP/PPMA/ nano partikel zeolit alam kalsinasi pada komposisi (2,4,6) %wt 122

Universitas Sumatera Utara

Page 28: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

4.61. Kurva DTA Campuran PP/PPMA/ nano partikel zeolit alam kalsinasi pada komposisi (2,4,6) % wt 123 4.62. Kurva DSC Campuran PP/PPMA/ nano partikel zeolit alam kalsinasi pada komposisi (2,4,6) % wt 124 4.63. Kurva Campuran PP/PPMA/ nano partikel zeolit alam antara Temperatur terhadap Komposisi nano partikel zeolit 126 4.64. Morfologi Poliprolipen dan EDX 127 4.65. Morfologi campuran PP/PPMA /SIR -20 dan Hasil EDX 127 4.66. Morfologi PP/PPMA /SIR- 20 / zeolit alam kalsinasi 2 % wt dan Hasil EDX 128 4.67. Morfologi PP/PPMA /SIR -20 / zeolit alam kalsinasi 4% wt dan Hasil EDX 128 4.68. Morfologi PP/PPMA /SIR -20 / zeolit alam kalsinasi 6 % wt 129 4.69. Morfologi PP/PPMA /SIR- 20 / zeolit alam tanpa kalsinasi 2% wt 130 4.70. Morfologi PP/PPMA /SIR -20 / zeolit alam tanpa kalsinasi 4% wt 130 4.71. Morfologi PP/PPMA /SIR- 20 / zeolit alam tanpa kalsinasi 6% wt 130 4.72. Morfologi PP/PPMA tanpa zeolit alam 131 4.73. Morfologi PP/PPMA /nano partikel zeolit alam kalsinasi 2 % wt 132 4.74. Morfologi PP/PPMA /nano partikel zeolit alam kalsinasi 4 % wt 132 4.75. Morfologi PP/PPMA /nano partikel zeolit alam kalsinasi 6 % wt 133 4.76. Marfologi PP/PPMA / nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 2% wt 134 4.77. PP/PPMA /nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 4% wt 134 4.78. Morfologi PP/PPMA /nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 6% wt 134 4.79. Morfologi PP/PPMA /kompon SIR -20 / zeolit alam kalsinasi 2 % wt setelah uji kekuatan tarik 135 4.80. Morfologi PP/PPMA /kompon SIR- 20 / nano zeolit alam Tanpa kalsinasi 4 % wt setelah uji kekuatan tarik 135 4.81. Morfologi PP/PPMA /kompon SIR- 20 / nano partikel zeolit alam Tanpa kalsinasi 6 % wt setelah uji kekuatan tarik 135 4.82. Morfologi PP/PPMA /nano partikel zeolit alam kalsinasi 2 % wt setelah uji kekuatan tarik 137 4.83. Morfologi PP/PPMA /nano partikel zeolit alam kalsinasi 4 % wt setelah uji kekuatan tarik 137 4.84. Pola Difraksi campuran PP/PPMA/Kompon SIR -20 139 4.85. Pola Difraksi XRD PP/PPMA/Kompon SIR 20/2% wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi 140 4.86. Pola Difraksi XRD PP/PPMA/Kompon SIR -20/4% wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi 141 4.87. Pola Difraksi XRD PP/PPMA/Kompon SIR- 20/6% wt Nano partikel zeolit alam kalsinasi 142 4.88. Pola Difraksi Gabungan Campuran PP/PPMA/Kompon SIR -20/Nano partikel zeolit alam kalsinasi 142 4.89. Pola Difraksi XRD PP/PPMA/Kompon SIR -20/2 % wt Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 144 4.90. Pola Difraksi XRD PP/PPMA/Kompon SIR -20/4% wt Nano

Universitas Sumatera Utara

Page 29: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 145 4.91.Pola Difraksi XRD PP/PPMA/Kompon SIR -20/6% wt Nano partikel zeolit alam tanpa Kalsinasi 146 4.92. Pola Difraksi Gabungan untuk Campuran PP/PPMA/Kompon SIR -20/Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 146 4.93. Pola Difraksi Gabungan untuk Campuran PP/PPMA/Kompon SIR- 20/Nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa kalsinas 148 4.94. Pola Difraksi Hasil XRD Polipropilena 149 4.95. Pola Difraksi Hasil XRD Campuran PP/PPMA tanpa nano

partikel zeolit alam 150 4.96. Pola Difraksi Hasil XRD (PP/PPMA/Nano zeolit alam kalsinasi 2 % wt) 151 4.97. Pola Difraksi Hasil XRD (PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam kalsinasi 4 % wt) 152 4.98. Pola Difraksi Hasil XRD (PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam kalsinasi 152 4.99. Pola Difraksi Gabungan untuk Campuran PP/PPMA/ Nano partikel zeolit alam kalsinasi 153 4.100. Pola Difraksi Gabungan untuk Campuran PP/PPMA/Nano 153 4.101. Pola Difraksi Hasil XRD PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 2 % wt 155 4.102. Pola Difraksi Hasil XRD(PP/PPMA/Nano tanpa zeolit alam tanpa kalsinasi 4 % wt) 156 4.103. Pola Difraksi Hasil XRD (PP/PPMA/Nano partikel zeolit tanpa kalsinasi 6 % wt) 157 4.104. Pola Difraksi Gabungan untuk Campuran PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam tanpa kalsinasi 157 4.105. Pola Difraksi Gabungan untuk Campuran PP/PPMA/Nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa

kalsinasi 159

Universitas Sumatera Utara

Page 30: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

DAFTAR SINGKATAN Singkatan Nama Å Angstrong ASTM Amarica Standard Teste Matrial BHT Butilated Hidroksi Toluen EDX Energi Difersive X EPDM Etylena propylene-Diene-Rubber DCP Dicumil Peroxida DTA Defrential thermal Analysis DSC Defrential Calorimetry LDPE Low Density Polyethelene HDPE High Density Polyethelene JIS Japan International Standar JCPDS Joint Committee Powder Diffraction Standard Kv Kilo Volt MPa Mega Pascal MBTS Marcapto Benzhoathizole Disulfida MBT Marcapto Banzhoathizole nm nano meter NR Natural Rubber PE Poly ethelene phr Part hundred rubber PP Polipropilena PPMA polipropilena maleate anhidrida PSA Partikel Size Analizer PPEAA propilena-etilena-akrilik asid PVC Polipinil Clorida PBN Phenil-Beta-Naphthyl-amine rpm Rotation per minutes SBR Sterene –Butadiene-Rubber SEM Scaning Elektron Microskop SIR Standar Indonsia Rubber STA Simultaneus Thermal Analysis TGA Thermal Gravitimetri Tg Transisi Glass TMTD Tetra Metil Thiura Disulfarat Tm Temperatur melting TPE Thermopastik Elastomer XRD X-Ray diffrctiometry XRF X-Ray Fluroesense

Universitas Sumatera Utara

Page 31: pengolahan zeolit alam sebagai bahan pengisi nano komposit ...

DAFTAR LAMPIRAN Hal Lampiran 1: Data hasil karakrerisasi kompon SIR -20 173 Lampiran 2: Hasil karakterisasi nano partikel zeolit alam kalsinasi dan tanpa Kalsinasi 174 Lampiran 3: Data Hasil Karakterisasi Kekuatan Tarik 184 Lampiran 4: Hasil Karakterisasi Dengan XRD 190 Lampiran 5: Hasil Pengujian STA ( TGA-DTA) 209 Lampiran 6: Laporan Hasil Pengujian DSC 217 Lampiran 7 Publikasi Yang Berhubungan Dengan Desertasi 220

Universitas Sumatera Utara