Penentuan bilangan asam

20
PENENTUAN BILANGAN ASAM PADA MINYAK DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM 1. Tujuan : Menentukan bilangan asam pada minyak. 2. Hari, tanggal : Rabu, 18 November 2009 3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram. B. LANDASAN TEORI Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel (Wiryawan, 2008). Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan

Transcript of Penentuan bilangan asam

Page 1: Penentuan bilangan asam

PENENTUAN BILANGAN ASAM PADA MINYAK

DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA

A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM

1. Tujuan : Menentukan bilangan asam pada minyak.

2. Hari, tanggal : Rabu, 18 November 2009

3. Tempat : Laboratorium Kimia FKIP Universitas Mataram.

B. LANDASAN TEORI

Kimia Analitik merupakan salah satu cabang Ilmu Kimia yang mempelajari

tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan

pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau

menggunakan metode analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis

kualitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan

keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis

kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel

(Wiryawan, 2008).

Titrasi atau disebut juga volumetri merupakan metode analisis kimia yang

cepat, akurat dan sering digunakan untuk menentukan kadar suatu unsur atau

senyawa dalam larutan. Volumetri (titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan

(mereaksikan) sejumlah volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar

(yang sudah diketahui konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk

bereaksi secara sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya.

Untuk mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan

indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi (Wiryawan, 2008).

Lemak dan Minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan

bagian terbesar dari kelompok lipida. Trigliserida ini merupakan senyawa hasil

kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam lemak.

HO ─ CH2

HO ─ CH

HO ─ CH2

3 RCOOH + H2OR1 ─ COO ─ CH2

R3 ─ COO ─ CH2

R2 ─ COO ─ CH

Asam lemak Gliserol Trigliserida

Page 2: Penentuan bilangan asam

Secara umum lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang

berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang daklam

suhu ruang berbentuk cair. Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk

membedakan minyak dan lemak (Julianty, 2008).

Lemak dan minyak merupakan makronutrien penting yang menempati

urutan kedua setelah HA sebagai bahan bakar untuk memberikan energi kepada

sel-sel tubuh. Lemak mempunyai fungsi lain yang tidak dimiliki oleh HA seperti

pembentukan komponen membran vitamin larut lemak. Berdasarkan bentuknya,

lemak dibedakan drngan minyak yaitu lemak berbentuk padat sedangkan minyak

berbentuk cair. Lemak atau minyak yang terdapat didalam tubuh disebut pula

lipid. Lemak yang ada dalam makanan maupun tubuh dapat diklasifikasikan

menjadi 3 kelompok utama yaitu:trigliserida, kolesterol dan fosfolipid. Asam

lemak dapat dibedakan pula antara asam lemak jenuh dan tidak jenuh. Keduanya

dibedakan berdasarkan ada tidaknya ikatan rangkap antara dua atom karbonnya

dalam rumus bangunnya. Minyak nabati seperti minyak zaitun, kanola dan kacang

lebih banyak mengandung asam lemak omega-9 atau asam oleat sementara

minyak kelapa mengandung lebih banyak asam lemak jenuh atau asam palmitat.

Karena itu, dua jenis minyak yang disebutkan terakhir ini sering digolongkan

kedalam jenis minyak jenuh kendati minyak sawit sendiri dengan pemrosesan

dalam industri sudah terolah menjadi jenis minyak yang mengandung cukup

banyak asam lemak tak jenuh (Hartono, 2006).

Angka asam dinyatakan sebagai jumlah miligram KOH yang diperlukan

untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam satu gram minyak atau

lemak. Angka asam besar menunjukan asam lemak bebas (FFA) yang besar yang

berasal dari hidrolisis minyak atupun karena proses pengolahan yang kurang

baik. Makin tinggi angka asam makin rendah kualitasnya (Julianty, 2008).

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1

Page 3: Penentuan bilangan asam

gram minyak

% FFA = mL KOH x Norm. KOH x BM Asam Lemak x 100% gram minyak x 1000

Selama pemanasan minyak goreng mengalami perubahan fisik dan kimia

dikarenakan terjadinya reaksi oksidasi minyak dan degradasi asam lemak.

Pengamatan pada perubahan sifat fisik minyak goreng selama pemanasan telah

lama diketahui dan digunakan untuk mengidentifikasi kualitas minyak goreng.

Pengukuran kandungan asam lemak bebas pada minyak merupakan salah satu

metode yang dapat digunakan untuk mengukur kualitas minyak goreng. Weiss

(1983) melaporkan bahwa salah satu indikator minyak goreng mencapai batas

pemakaian (frying life) adalah dicapainya kosentrasi asam lemak bebas (FFA)

sebesar 0,5 % (Budiyanto, 2008).

C. ALAT DAN BAHAN

1. Alat-alat :

Pemanas listrik

Labu Erlenmeyer 250 mL

Buret

Statif dan klem

Pipet tetes

Labu ukur 100 mL

Labu ukur 250 mL

Pendingin balik/kondensor

Neraca analitik

Gelas ukur

2. Bahan-bahan :

KOH 0,1 N (mengencerkan padatan KOH dengan aquades)

Indikator pp (fenolftalein)

Sampel minyak (minyak merk Bimoli dan minyak jelantah)

Page 4: Penentuan bilangan asam

Etanol 95 %

Aquades

HCl 0,1N (dibuat dari pengenceran larutan induk HCl 12N)

D. PROSEDUR KERJA

1. Dibuat larutan standar KOH 0,1 N sebanyak 100 mL dengan cara 0,56 gram

padatan KOH dilarutkan dengan aquades di dalam labu ukur 100 mL,

kemudian dikocok hingga KOH larut sempurna.

2. Dibuat larutan standar primer HCl 0,1N sebanyak 250 mL dengan cara

mengencerkan 2,08 mL larutan HCl 12N dengan aquades di dalam labu ukur

250 mL.

3. Dilakukan standarisasi larutan KOH dengan larutan standar HCL 0,1N dengan

cara berikut :

- Disiapkan larutan HCl 0,1N di dalam buret.

- Dimasukkan 20 mL larutan KOH ke dalam Erlenmeyer 250 mL,

ditambahkan 2-3 tetes indikator pp.

- Dititrasi dengan larutan HCl (yang sudah diisikan kedalam buret) sampai

titik akhir (terjadi perubahan warna).

- Hitung normalitas larutan HCl dengan persamaan :

N KOH = V HCl x N HCl

V HCl

4. Ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, dimasukkan 20 gram minyak merk

Bimoli, kemudian ditambahkan dengan 50 mL etanol 95%.

5. Erlenmeyer kemudian ditutup dengan pendingin balik, dan diletakkan di

dalam beker gelas yang berisi air.

6. Dipanaskan hingga menididih (±30 menit).

7. Dikocok dengan kuat untuk melarutkan asam lemak bebasnya dan dinginkan.

8. Ditambahkan indikator pp (fenolftalein).

Page 5: Penentuan bilangan asam

9. Sampel minyak dititrasi dengan larutan KOH 0,1 N sampai terbentuk warna

merah muda yang bertahan selama ±10 detik.

10. Ulangi langkah kerja 4-9 untuk sampel minyak jelantah (minyak bekas).

11. Masing-masing percobaan titrasi dilakukan dua kali untuk tiap sampel.

E. HASIL PENGAMATAN

No. Cara Kerja Hasil Pengamatan

1.

Buatlah larutan standar KOH 0,1 N sebanyak

100 mL dengan cara 0,56 gram padatan KOH

dilarutkan dengan aquades di dalam labu

ukur 100 mL, kemudian dikocok hingga

KOH larut sempurna.

KOH padatan berwarna putih.ketika

dilarutkan dengan aquades, terbentuk

larutan bening.

2.

Buatlah larutan standar primer HCl 0,1N

sebanyak 250 mL dengan cara

mengencerkan 2,08 mL larutan HCl 12N

dengan aquades di dalam labu ukur 250 mL.

3.

Dilakukan standarisasi larutan KOH dengan

larutan standar HCL 0,1N menggunakan

indikator pp.

Untuk standarisasi KOH, diperlukan

volume HCl sebanyak 20,02 mL

Titik akhir titrasi = merah jambu

4.

Ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL,

dimasukkan 20 gram minyak merk Bimoli,

kemudian ditambahkan dengan etanol 95%.

Gram bimoli ke-1 = 20,06 gram

Gram Bimoli ke-2 = 20,03 gram

Bimoli + etanol = terbentuk 2 lapisan,

minyak dibagian bawah, dan etanol

dibagian atas

5.

Erlenmeyer kemudian ditutup dengan

pendingin balik, dan diletakkan di dalam

beker gelas yang berisi air

6.Dipanaskan hingga menididih (±30 menit)

dan dikocok kuat.

Larutan menjadi 1 lapis, berwarna kuning

pucat.

7.Dinginkan, kemudian tambahkan indikator pp

(fenolftalein) sebagai indikator.

Tetap berwarna kuning pucat

Page 6: Penentuan bilangan asam

8.

Sampel minyak dititrasi dengan larutan KOH

0,1 N sampai terbentuk warna merah muda

yang bertahan selama ±10 detik.

Volume KOH titrasi ke-1 = 1,5 mL

Volume KOH titrasi ke-2 = 1,7 mL

9.Ulangi langkah kerja 4-8 untuk sampel

minyak jelantah (minyak bekas).

Gram minyak jelantah ke-1 = 20,02 gram

Gram minyak jelantah ke-2 = 20,03 gram

Volume KOH titrasi ke-1 = 2,2 mL

Volume KOH titrasi ke-2 = 2,1 mL10.

Masing-masing percobaan titrasi dilakukan

dua kali untuk tiap sampel.

11.Hitunglah bilangan asam untuk kedua sampel

minyak tersebut.

Rata-rata bil. Asam Bimoli = 0,459

Rata-rata bil. Asam jelantah = 0,616

F. ANALISIS DATA

1. Persamaan Reaksi

- standarisasi larutan KOH dengan larutan HCl 0,1N

KOH (aq) + HCl (aq) → KCl (aq) + H2O (l)

- Hidrolisis minyak dengan asam

2. Perhitungan

a. Standarisasi larutan KOH

Dik : Normalitas HCl = 0,1N

VHCl untuk titrasi = 20,5 mL

V KOH yang digunakan = 20 mL

Dit : Normalitas KOH

Jawab :

N KOH = V HCl x N HCl

V KOH

HO ─ CH2

HO ─ CH

HO ─ CH2

+ 3 RCOOH H2O

R1 ─ COO ─ CH2

R3 ─ COO ─ CH2

R2 ─ COO ─ CH

Asam lemak

Gliserol Trigliserida

H+

Page 7: Penentuan bilangan asam

= 20,5 x 0,1

20

= 0,1025 N

Jadi, normalitas dari KOH adalah 0,1025 N

b. Bilangan Asam

Dik : gram Bimoli untuk data ke-1 = 20,06 gram

gram Bimoli untuk data ke-2 = 20,03 gram

VKOH untuk titrasi ke-1 = 1,5 mL

VKOH untuk titrasi ke-2 = 1,7 mL

Gram minyak jelantah untuk data ke-1 = 20,02 gram

Gram minyak jelantah untuk data ke-2 = 20,03 gram

VKOH untuk titrasi ke-1 = 2,2 mL

VKOH untuk titrasi ke-2 = 2,1 mL

Dit : bilangan asam

Jawab :

Bimoli data ke-1

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak

= 1,5 x 0,1025 x 56,1

20,06 gram

= 0,43

Bimoli data ke-2

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak

= 1,7 x 0,1025 x 56,1

20,03 gram

= 0,488

Rata-rata dari kedua data diatas adalah 0,459. Jadi bilangan asam untuk

minyak Bimoli pada percobaan ini diperoleh sebesar 0,459 mg KOH/gram

minyak.

Page 8: Penentuan bilangan asam

Minyak jelantah data ke-1

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak

= 2,2 x 0,1025 x 56,1

20,02 gram

= 0,63

Minyak jelantah data ke-2

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1 gram minyak

= 2,1 x 0,1025 x 56,1

20,03 gram

= 0,602

Rata-rata dari kedua data diatas adalah 0,616. Jadi bilangan asam untuk

minyak jelantah pada percobaan ini diperoleh sebesar 0,616 mg KOH/gram

minyak.

Page 9: Penentuan bilangan asam

F. PEMBAHASAN

Lemak dan minyak merupakan senyawa trigliserida atau triester gliserol.

Kedua senyawa ini tidak larut dalam air tetapi larut dalam pelarut organik non

polar atau semi polar. Lemak dan minyak merupakan salah satu bagian dari

lipida. Perbedaan antara suatu lemak dan suatu minyak yaitu pada temperatur

kamar lemak berbentuk padat dan minyak bersifat cair. Sebagian besar gliserida

pada hewan adalah berupa lemak, sedangkan gliserida dalam tumbuhan

cenderung berupa minyak. Karena itulah, biasa terdengar ungkapan lemak

hewani atau minyak nabati.

Pada percobaan ini, akan ditentukan bilangan asam dari suatu minyak.

Dimana pada percobaan ini, sampel minyak yang digunakan adalah minyak

bimoli dan minyak jelantah (minyak bekas pakai). Bilangan asam adalah jumlah

milligram KOH yang dibutuhkan untuk menetralkan asam lemak dalam 1 gram

lemak/minyak. Bilangan asam dapat dicari dengan menggunakan rumus :

Bilangan Asam = mL KOH x Norm. KOH x 56,1

gram minyak

Angka 56,1 pada rumus di atas menyatakan berat molekul KOH dimana Ar K

adalah 39,1 kemudian Ar O adalah 16 dan Ar dari H adalah 1.

Penentuan bilangan asam dipergunakan untuk mengukur jumlah asam

lemak bebas yang terdapat dalam lemak. Semakin besar angka ini berarti

kandungan asam lemak bebas semakin tinggi, sementara asam lemak bebas yang

terkandung dalam sampel dapat berasal dari proses hidrolisis ataupun karena

proses pengolahan yang kurang baik. Karena proses hidrolisis dapat berlangsung

dengan penambahan asam dan dibantu oleh panas. Reaksi ang terjadi pada proses

hidrolisis adalah sebagai berikut :

HO ─ CH2

HO ─ CH

HO ─ CH2

+ 3 RCOOH H2O

R1 ─ COO ─ CH2

R3 ─ COO ─ CH2

R2 ─ COO ─ CH

Asam lemak

Gliserol Trigliserida

H+

Page 10: Penentuan bilangan asam

Mula-mula sampel minyak ditambahkan 50 ml etanol 95%. Etanol mampu

menarik air yang melingkupi molekul-molekul minyak sehingga terjadi

pemisahan fase minyak dengan air (Frazier dan Westhoff, 1978). Sehingga

setelah penambahan etanol pada minyak, akan terbentuk 2 lapisan yaitu minyak

dibawah dan etanol di bagian atas. Kemudian setelah dididihkan selama ±30

menit, dan dikocok kuat, larutan bercampur menjadi 1 lapisan. Tujuan dari

pemanasan ini adalah untuk mempermudah pelarutan sampel minyak pada

alcohol/etanol. Untuk sampel minyak bimoli, terbentuk larutan dengan warna

kuning pucat, sedangkan untuk sampel minyak jelantah, terbentuk larutan

berwarna kuning keruh. Larutan kemudian didinginkan dan ditambahkan dengan

indikator phenolftalein dan dititrasi dengan KOH 0,1N hingga berubah warna

menjadi merah muda (titik akhir titrasi). Penambahan indikator bertujuan untuk

menandai kapan titik akhir atau titik ekivalen titrasi terjadi. Indikator

phenolftalein pada larutan yang asam akan berwarna bening atau tidak berwarna

dan jika larutan sudah basa atau mendekati basa, larutan akan menjadi merah

muda.

Untuk sampel minyak Bimoli, percobaan dilakukan sebanyak dua kali.

Perlakuan duplo ini bertujuan untuk memperoleh data yang akurat dan

kemungkinan terjadinya kesalahan oleh factor human error (kesalahan manusia).

Untuk titrasi yang pertama, volume KOH yang diperlukan yaitu 1,5 ml,

sedangkan untuk titrasi kedua volume KOH yang diperlukan adalah 1,7 mL.

Begitu juga untuk sampel minyak jelantah, percobaan dilakukan sebanyak dua

kali. Untuk titrasi yang pertama, volume KOH yang diperlukan yaitu 2,2 ml,

sedangkan untuk titrasi kedua volume KOH yang diperlukan adalah 2,1 mL.

Berdasarkan hasil perhitungan, diperoleh bilangan asam dari minyak

Bimoli sebesar 0,459 mg KOH/gram minyak dan untuk minyak jelantah

diperoleh bilangan asam sebesar 0,616 mg KOH/gram minyak. Dapat kita lihat

bahwa nilai bilangan asam dari minyak jelantah lebih tinggi dibandingkan

dengan minyak Bimoli. Hal ini menunjukkan bahwa kandungan asam lemak

Page 11: Penentuan bilangan asam

bebas dari minyak jelantah jauh lebih banyak dibandingkan dengan kandungan

asam lemak bebas yang terdapat pada minyak Bimoli. Lebih tingginya bilangan

asam pada minyak jelantah ini disebabkan oleh karena minyak jelantah

merupakan minyak bekas pakai dan sering melalui pemanasan berulang. Selama

pemanasan minyak goreng mengalami perubahan fisik dan kimia dikarenakan

terjadinya reaksi oksidasi minyak dan degradasi asam lemak.

Melton (1994) dan White (1991) melaporkan bahwa selama proses

pengorengan, terjadi kenaikan kosentrasi FFA (kandungan asam lemak bebas)

dalam minyak akibat terjadinya reaksi oksidasi dan hidrolisa minyak selama

proses penggorengan. Sebagian asam lemak bebas (FFA) yang terbentuk selama

penggorengan akan berubah menjadi senyawa lain selama penggorengan

berlangsung. Selama asam lemak bebas yang terbentuk lebih banyak daripada

asam lemak bebas yang terurai atau menjadi senyawa lain, maka kandungan

asam lemak bebas pada minyak akan naik. Akan tetapi bila jumlah asam lemak

bebas yang berubah menjadi senyawa lain lebih banyak daripada asam lemak

bebas yang terbentuk, maka kandungan asam lemak bebas minyak akan

menurun.

Nilai angka asam yang diperbolehkan menurut SNI-04-7182-2006, yaitu

0,8 mg KOH/gram minyak. Apabila bilangan asam melebihi batas yang

ditetapkan oleh SNI, maka minyak tersebut sudah tidak layak pakai. Jadi

berdasarkan data yang diperoleh, untuk kedua sampel minyak tersebut masih

memiliki bilangan asam yang bisa ditolerir sesuai dengan standar SNI. Untuk

minyak jelantah seharusnya di dapatkan bilangan asam yang relative tinggi,

tetapi karena minyak jelantah yang digunakan pada percobaan ini adalah minyak

jelantah yang hanya baru digunakan sekitar 1-2 kali, maka bilangan asamnya

masih relative rendah. Akan lain halnya apabila minyak jelantah yang kita

gunakan telah mengalami pemanasan berulang-ulang melebihi 3-4 kali. Oleh

karena itulah, kita harus berhati-hati ketika menggoreng dengan minyak bekas.

Kepala Bagian Penyehatan Masyarakat mengatakan minyak goreng yang

telah dipakai tiga kali penggorengan merupakan minyak goreng yang tidak sehat

Page 12: Penentuan bilangan asam

karena mengandung racun betonit yang dapat memicu penyakit kanker. Selain

itu, penggunaan minyak goreng bekas juga dapat merusak vitamin dan nutrisi yg

lain, merendahkan kolesterol baik dan meninggikan kolesterol jelek.

G. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan, hasil pengamatan dan pembahasan, dapat disimpulkan

hal-hal sebagai berikut :

1. Hidrolisis lemak dengan asam akan menghasilkan asam lemak dan gliserol

2. Kualitas minyak dapat ditunjukkan oleh nilai bilangan asam. Semakin tinggi

nilai bilangan asam maka semakin rendah kualitasnya.

3. Bilangan asam besar menunjukkan asam lemak bebas yang besar yang berasal

dari hidrolisis minyak atupun karena proses pengolahan yang kurang baik.

4. Pada percobaan ini, bilangan asam minyak bimoli adalah 0,459 mg

KOH/gram minyak sedangkan untuk minyak jelantah sebesar 0,616 mg

KOH/gram minyak.

5. Nilai bilangan asam pada minyak jelantah lebih tinggi daripada minyak

bimoli, hal ini disebabkan minyak jelantah telah mengalami proses

pemanasan.

6. Batas tertinggi untuk bilangan asam sesuai standar SNI-04-7182-2006 adalah

0,8 mg KOH/gram minyak.

7. Minyak goreng yang telah dipakai tiga kali penggorengan mengandung racun

betonit yang dapat memicu penyakit kanker.

Page 13: Penentuan bilangan asam

DAFTAR PUSTAKA

Budiyanto. 2008. Seminar Nasional Sains dan Teknologi-II. Lampung. Universitas

Lampung Press.

Hartono, Andry.2006. Terapi Gizi dan Diet Rumah Sakit. Jakarta: Penerbit Buku

Kedokteran EGC.

Julianty, Riza. 2008.Pengendalian Mutu Argoindustri. Bandung. Vedca Press.

Poedjiadi, Anna. 2007. Dasar-Dasar Biokimia. Jakarta : UI-Press.

Suastuti, Dwi Adhi. 2009. Kadar Air Dan Bilangan Asam Dari Minyak

Kelapa Yang Dibuat Dengan Cara Tradisional Dan Fermentasi. Jimbaran

: Universitas Udayana Press.

Wiryawan, Adam. 2008. Kimia Analitik. Jakarta : Depdiknas.

http://blizzardcrush.blogspot.com/bahaya-penggunaan-minyak-goreng-bekas.html

http://www.dephut.go.id/files/Nyamplung_Ind.pdf

http://www.republika.co.id/berita/74842

http://www.sith.itb.ac.id/sbt/data/NanaTech%20%20Report-2.pdf

Page 14: Penentuan bilangan asam