Anion-exchange chromatography of metal cyanide complexes with gradient separation and direct UV detection

Sianida yg terkadung didalam air berpengaruh terhadap lingkungan karena toxic dalam akuatik, animal dan kehidupan manusia.

Berbagaimacam kompleks sianida ditemukan didalam air dikarenakan sifat toxic dari berbagaimacam kompleks logam.

Analisis sianida dari sampel air mempunyai 2 tahap :

1. Sampel digested untuk diubah spesies k HCN dengan membuat jebakan pada larutan pH tinggi.

2. Sianida ditentukan dengan asam barbituric piridin dengan deteksi fotoelektrik atau amperometri.

Penentuan sianida secara spesifik menggunakan kromatografi anion exchange, ion interaction kromatografi dan elektroforesis.

Kromatografi anion exchange dengan gradient spearationgradian metod yang digunakan untuk optimasi QS-A2 SC kolom. Lachat’s IC + Sistem on QC 8000Sistem peralatan dengan autosampler XYZ., dengan gradient tekanan rendah dicampur dengan sistem LAbGrand software, pompa peristaltic untuk menggambarkan sampel, diaktualisasikan elekronikal 6 katub injeksi dengan 100 µl, UV detektor DVW-10L, data station Omnion IC.

Dua makroporous evaluasi kolom :1. QS-A1-SC kolom dengan hidropobiciti

tinggi2. QS-A2_SC kolom dengan intermedient

hidorpolicitiDiantara paking kolom dengan resin 55% dihubungkan polistiren-divinybenzene co-polimer dengan porositas 80-Å.

Sampel(Kompleks Sianida)

Pompa Peristalt

ik

Injektor

Kolom1. 1. QS-A1-SC kolom dengan

hidropobiciti tinggi2. QS-A2_SC kolom dengan

intermedient hidorpoliciti

Detektor

Monitor

1. UV detektor DVW-10L

Fig. 1. Separation of metal cyanide complexes on column having high hydrophobicity, QS-A1G (5034.6 mm) and QS-A1 SC (25034.6 mm) using (a) eluent composition of 10:10:80 for early eluting peaks, and (b) eluent composition of 10:80:10 for late eluting peaks. Eluent concentrations were: A, 20 mM NaOH1150 mM NaCN; B, 20 mM NaOH1100 mM NaClO ; and C, 20 mM NaOH. Sample loop, 100 ml.

Perhitungan jumlah plate teoriN = 16 (tr)2

(w)2

- [Ag(CN)2]-

N = 16 (4,6)2 = 940,44(0,6)2

- [Fe(CN)6]4-

N = 16 (5,4)2

(0,5)2 = 1866,24

[ Au(CN)2]-

N = 16 ( 9,4)2 = 2209(0,8)2

[Cu(CN)3]2-

N = 16 (11,5)2 = 4318,37(0,7)2

[Ni(CN)4]2-

N = 16 (16,8)2 = 9216(0,7)2

[Co(CN)6]3-

N = 16 (21,3)2 = 1134,25(0,8)2

Pemisahan dari kompleks sianida hidropobik resin QS-A1 SC kolom tidak di temukan apada anion exchange konvensional.

Mekanisme dapat di explan dengan waktu retensi dikarenakan penyerapan dari kompleks hidropobik.

Kompleks siano dari ion logam dengan ikatan yang kuat dengan resin hidrofobik

Pengecualian kompleks sianida dengan Fe pemisahan kompleks sianida ini terdapat 5 logam yang dapat ditentukan dengan mekanisme anion exchange pada medium resin hidrofobik dari kolom QS-A2 SC.