PEMISAHAN SENYAWA ORGANIKBy Asyhar

2 Votes 1. Ekstraksi padat/cair: ekstraksi kafein dari teh Kafein merupakan senyawa yang termasuk golongan alkaloid. Alkaloid adalah senyawa yang mengandung atom nitrogen dan umumnya berasa pahit. Kafein terdapat pada teh (disebut thein) dalam jumlah yang cukup besar, yakni 30-75 mg per cangkir. Jumlah yang cukup besar ini membuat kafein cukup mudah diekstrak dari teh. Selain kafein/thein, di dalam teh terdapat senyawa alkaloid yang lain yaitu tannin. Tannin dapat ditemui dalam jumlah besar di dalam teh. Tannin inilah yang memberikan rasa sepat pada teh. Pada percobaan, pertama tama pada daun teh kering dan natrium karbonat (Na2CO3) di tambahkan air mendidih. Penambahan Na2CO3 berfungsi menggaramkan senyawa lain (selain kafein) sehingga tidak larut dengan fasa organik. Pada percobaan ini digunakan Na2CO3 karena Na2CO3 dapat mengikat tanin. Kemudian campuran didekantasi, menambahkan air panas pada teh lagi dan didekantasi lagi, sampai 3 kali. Eksrak teh yang diperoleh dari 3 kali dekantasi dicampur dan di masukkan dalam labu Erlenmeyer. Setelah didinginkan sampai suhu kamar, dilakukan ekstaksi di dalam corong pisah dengan penambahan diklorometana yang berfungsi sebagai fasa organik yang memiliki kemampuan yang baik dalam melarutkan kafein. Penggunaan corong pisah bertujuan untuk mengeluarkan gas yang dihasilkan. Ekstraksi dilakukan dengan pengocokan yang tidak boleh terlalu keras untuk menghindari terbentuknya emulsi. Setelah terdapat dua fasa, untuk mengetahui yang mana fasa air maka campuran ditetesi dengan air, dan ternyata fasa air terdapat pada bagian yang hitam, berarti fasa organic adalah yang bening. Setelah ekstraksi, larutan diberi CaCl2 anhidrat untuk menghilangkan air yang masih tersisa karena CaCl2 anhidrat bersifat menyerap air. Setelah itu, dilakukan dekantasi ekstrak diklorometana untuk diperoleh filtrat. Filtrat ini kemudian didistilasi dengan menggunakan distilasi sederhana. Distilasi dilakukan untuk memisahkan kafein dari diklorometana. Diklorometana memiliki titik didih lebih rendah sehingga menguap lebih dulu daripada kafein dalam proses ditilasi. Pada distilasi ini terukur suhu ketika tetesan pertama yaitu 34C, yang berarti campuran sudah mulai mendidih pada suhu ini. Kemudian dilakukan rekristalisasi menggunakan aseton panas untuk menurunkan kelarutan kafein (kafein yang semula sangat larut dibuat menjadi agak larut). Setlah dipindahkan ke Erlenmeyer dan dalam keadaan panas ditambahkan ligroin untuk membuat larutan semakin

tidak larut sehingga mulai terbentuk kristal kecil kafein. Penambahan ligroin ini membuat kelarutan kafein turun secara drastis sehingga larutan mengeruh. Penambahan ligroin jumlahnya harus tepat sampai larutan tepat jenuh karena apabila berlebihan, larutan akan lewat jenuh dan tidak mengendap lagi. Selain itu harus dihindari goncangan yang dapat mengakibatkan terganggunya proses pembentukan kristal kafein. Setelah ditetesi ligroin, larutan didinginkan untuk membantu mempercepat proses terbentuknya kristal. Kristal yang terbentuk tidak terlalu banyak. Hal ini mungkin disebabkan oleh banyaknya faktor antara lain terbentuknya emulsi, sehingga banyak kafein yang terperangkap dan tidak dapat diekstraksi. 2. Uji Alkaloid Kafein merupakan salah satu senyawa alkaloid, sehingga pada campuran ini dapat di lakukan uji alkaloid untuk menguji keneradaan alkaloid. Dalam uji ini ada 2 jenis pereaksi yang di gunakan yaitu pereaksi Meyer dan pereaksi Dragendorff. Pada pengujian dengan pereaksi meyer akan terbentuk endapan kuning muda. Warna kuning muda ini berasal dari ion Pb yang merupakan alah satu komposisi pereaksi Meyer yaitu larutan Na-Pb-iodida. Adapun pada pengujian dengan pereaksi Dragendorff akan terjadi endapan jingga bila pengujian positif. Warna ini berasal dari ion Bi yang berasal dari salah satu komposisi pelarut Dragendorff yaitu larutan Na-Bi-Iodida. 3. Ekstraksi cair cair (kelarutan) Ekstraksi merupakan metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih senyawa dari satu fasa ke fasa lain dan didasarkan pada prinsip kelarutan. Jika kedua fasa tersebut merupakan fasa cair yang tak saling bercampur maka disebut ekstraksi cair cair. Tujuan ekstraksi adalah untuk menarik semua komponen kimia yang terdapat dalam simplisia.