pembuatan natrium tiosulfat

PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK ISEMESTER GENAP

TAHUN AJARAN 2012/2013

PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT

I. TUJUAN

Mengetahui dan memahami pembuatan natrium tiosulfat serta mengetahui

sifat-sifat kimianya.

II. TEORI

Natrium adalah logam putih perak yang lunak, melebur pada suhu 97,5 oC.

Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan

terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras

dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen :

2Na + 2H2O → 2Na+ + 2OH- + H2↑

Dalam garam-garamnya, natrium berada sebagai kation monovalen Na+.

Garam-garam ini membentuk larutan tak berwarna kecuali jika anionnya

berwarna, hampir semua garam natrium larut dalam air.[1]

Natrium ini merupakan suatu senyama kimia yang memiliki kereaktifan

tinggi dan ditemukan hanya daam bentuk senyawa, ada 20 isotop Na yang

diketahui namun hanya satu 23Na yang stabil. Dengan adanya perubahan kondisi

fisik, sifat-sifat dari senyawa ini juga ikut berubah.

Senyawa natrium yang paling banyak ditemukan adalah natrium

klorida(NaCl). Senyawa ini juga penting dalam industri kertas, kaca, sabun,

tekstil, minyak, kimia dan logam. Diantara banyak senyawa-senyawa tersebut

adalah soda abu(Na2CO3), baking soda(NaHCO3), NaOH, NaNO3 dan sebagainya.

Tiosulfat merupakan suatu senyawa yang sangat mudah teroksidasi.

Iodium dapat mengoksidasinya serta membentuknya, semua penentuan secara

iodometri didasarkan atas reaksi natrium tiosulfat dimana iodium akan bertindak

sebagai oksidator.[2]

Natrium tiosulfat merupakan larutan standar yang banyak dipakai dalam

titrasi Iodometri. Biasanya tersedia dalam bentuk garam penta hidrat

Na2S2O3.5H2O. Karena larutannya merupakan larutan standar sekunder maka

OBJEK IV – PEMBUATAN NATRIUM TIOSULFAT



tidak dapat dilakukan penimbangan langsung tetapi harus dilakukan

standardisasi terlebih dahulu dengan larutan standar primer. Selain itu, larutan

tiosulfat tidak tahan dan tidak stabil jika disimpan dalam waktu yang lama. Hal ini

disebabkan karena belerang merupakan medium bakteri yang baik sehingga

metabolismenya membentuk SO32- dan SO4

2- serta belerang koloidal yang

membentuk kekeruhan sehingga larutannya dibuang.

Untuk itu biasanya air yang digunakan untuk membuat larutan tiosulfat

didihkan terlebih dahulu agar terbebas dari kuman dan bakteri dan sering juga

ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat

oleh udara berjalan lambat. Akan tetapi sejumlah larutan tembaga yang berada

dalam air akan mengkristalisasikan oksidasi oleh udara.[3]

Pembentukan garam natrium tiosulfat berdasarkan reaksi yang terjadi

antara belerang dengan natrium sulfit sebagai berikut :

SO32- + S → S2O3

2-

Bila belerang yang ditambahkan berlebih maka semua ion SO32- akan berubah

membentuk S2O3. Dari contoh reaksi tersebut dapat dilihat bahwa bilangan

oksidasi sulfur dari senyawa tiosulfat berubah dari +4 menjadi +2.

Tiosulfat terurai dalam larutan berasam membentuk belerang dalam

bentuk endapan seperti susu :

S2O32- + 2H+ → H2S2O3 → H2SO4 + S

Akan tetapi, reaksinya lambat dan tidak akan terjadi bila dititrasi dalam larutan

berasam dari iodium.

Ciri-ciri natrium tiosulfat :

1. Tidak berwarna.

2. Memiliki serbuk yang kasar.

3. Mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu

lebih dari 33 oC.

4. Merupakan donor sulfur yang mengonversi sianida menjadi bentuk yang

lebih nontoksik dengan enzim sulfur transferase.[4]




Reaksi antara Iodium dengan tiosulfat adalah :

I2 + 2S2O32- → 2I- + S4O6

2-

Reaksinya berlangsung cepat dan sempurna tanpa ada efek reaksinya

atau tidak terdapat reaksi samping. Berat ekivalen adalah sama dengan bobot

molekulnya 248,17, karena satu elektronnya hilang permolekulnya. Jika pH

larutan diatas 9, tiosulfat dioksidasi sebagian menjadi sulfat :

S2O32- + 4I2 + 5H2O → 8I- + 2SO4

2- + 10 H+

Dalam larutan netral atau sedikit basa, oksidasi menjadi tiosulfat tidak

akan terjadi, terutama iodium dipakai sebagai nitrit. Larutan natrium tiosulfat ini

sangat banyak digunakan terutama sebagai standar sekunder dalam titrasi

iodometri.[2]

Pada proses titrasi iodium, lambat laun akan hilang jika ditambahkan

natrium tiosulfat. Larutan yang semula berwarna coklat tua menjadi semakin

pucat(kuning) dan akhirnya tidak berwarna. Perubahan ini sukar sekali dilihat.

Oleh karena itu, kita perlu menambahkan larutan kanji. Larutan kanji dengan I2

membentuk komplek ini sukar larut dalam air. Maka, penambahan kanji baru

dilakukan pada saat konsentrasi iodium maksimum, yaitu saat larutan berwarna

kuning pucat kemudian titrasi dilanjutkan sampai warna birunya hilang.

Dalam larutan tiosulfat mudah terurai menjadi sulfit dan belerang.

Kecepatan penguraian tergantung pada konsentrasi, suhu dan katalis. Sebagai

hasil penguraian yang bisa dilihat adalah terbentuknya belerang. Belerang mula-

mula muncul sebagai larutan koloid yang keruh kemudian mengendap.

Pembuatan tiosulfat yang paling mudah adalah dari belerang. Asam yang murni

dapat dibuat dari reaksi hidrogen klorida dengan Na2S2O3 didalam eter yang

lembab dengan CO2 padat :

Na2S2O3 + 2HCL → H2S2O3 + 2NaCl

Kebanyakan tiosulfat yang pernah dibuat larut dalam air membentuk garam

komplek. Dengan HCl tidak terjadi perubahan dengan segera dalam air dingin.

Bila dipanaskan belerang akan teroksidasi dan akan dilepaskan yang dapat

dianalisa dari baunya.[4]




Komplek Ag(S2O3)25- merupakan komplek yang sangat stabil. Oleh karena

itu, AgCl dan AgBr larut dalam larutan tiosulfat. Reaksi ini dapat dipakai dalam

penetapan atau fixing kertas film dan kertas foto setelah pencucian.

Pada titrasi natrium tiosulfat secara tidak langsung dapat dilihat pada reaksi

berikut :

Secara Langsung

IO3- + 2 e- 2 I-

2S2O32- S4O6

2- + 2 e-

IO3- + 2S2O3

2- S4O62- + 2 I-

Secara tidak langsung :

IO3- + 6H+ + 5 e- 2 I-

2S2O32- 5 I- 2 ½ I2 + 5 e-

IO3 + 6H+ + 5I- 3I2 + 3H2O

Asam tiosulfat tidak bisa dibentuk dengan menambahkan asam ke dalam

tiosulfat karena adanya dekomposisi dalam asam bebas ini di dalam air dan

campuran S, H2S, H2Sn, SO2 dan H2SO4. Ini bisa dibuat dengan menghilangkan air

dalam temperatur yang rendah.[3]

Natrium tiosulfat dalam industri pemulihan untuk merusak Cl2 yang

masuk kedalam kolom pemutihan, sama halnya natrium tiosulfat kadang-kadang

digunakan untuk memindahkan rasa dari minuman yang berklorinasi. Natrium

tiosulfat ini dapat dibuat menjadi H2SO4.

H2SO4 adalah asam yang sangat penting digunakan dalam industri kimia.

H2SO4 ini mencair pada suhu 10,5 oC membentuk cairan kental. H2SO4 berikatan

dengan hidrogen dan tidak bereaksi dengan logam di dalam air untuk

menghasilkan hidrogen. H2SO4 ini menyerap air dan dapat menghasilkan gas. Ion

SO42- adalah tetrahedral, mempunyai panjang ikatan 1,49 Å dan mempunyai

rantai pendek. Ikatan S F O memiliki 4 ikatan sigma dan antara S F O ikatan pi

didelokalisasi menjadi S dan O.[1]




III. PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 ALAT DAN BAHAN

a. Alat

No Alat Fungsi

1. Labu ukur 250 mL Tempat sampel

2. Kondensor Mendinginkan uap

4. Gelas piala Sebagai wadah sampel sementara

5. Bak pendingin Tempat zat

6. Penyaring Buchner Menyaring kristal

7. Kaca arloji Wadah penimbangan zat

8. Termometer Mengukur suhu

9. Cawan penguap Menguapkan filtrate

10. Erlenmeyer Tempat larutan

b. Bahan

No Bahan Fungsi

1. Natrium sulfit (Na2SO3) Sebagai penghasil ion sulfat

2. Belerang Sebagai penghasil ion S

3. Etanol 95 % Membantu dalam pembuatan pasta

4. Aquades Pelarut

3.2 CARA KERJA




Pembuatan garam natrium tiosulfat

1. 25 gram Na2SO3.7H2O ditimbang lalu dilarutkan dalam 50 mL air di

dalam labu ukur 250 mL.

2. Larutan ditambahkan dengan 25 gram belerang yang terlebih dahulu

dijadikan pasta dengan etanol, lalu ditambahkan batu didih.

3. Pendingin dipasang pada labu lalu dan dipanaskan selama 1 jam

4. Larutan didinginkan dan disaring.

5. Larutan lalu diuapkan dalam cawan penguap sampai bersisa 25 mL.

6. Larutan yang telah diuapkan lalu didinginkan dalam es agar terbentuk

kristal kemudian kristal disaring dengan kertas saring.

3.3 SKEMA KERJA




Pembuatan garam natrium tiosulfat

- ditimbang sebanyak 15 gr - ditimbang sebanyak 15 gr

- dilarutkan dalam 30 mL air - ditambahkan etanol hingga

didalam labu alas bulat terbentuk pasta

- dicampurkan

- ditambahkan batu didih

- dipasangi kondensor

- dipanaskan selama 1 jam

- disaring

- dipindahkan dalam cawan penguap

- dipanaskan sampai kristal terbentuk

- disaring

3.4 SKEMA ALAT


Na2SO3 Belerang

Labu

Filtrat

Cawan penguap

Kristal terbentuk



Keterangan :

1. Standar

2. Klem

3. Kondensor

4. Labu

5. Penangas

6. Air keluar

7. Air masuk

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN




4.1 DATA

- Massa Na2SO3 = 15 gr

- Mr Na2SO3.7H2O = 126 gr/mol

- Massa belerang = 15 gr

- Volume air = 30 mL

- Massa cawan penguap = 35,28 gr

- Massa cawan penguap + Na2S2O3 = 49,39 gr

- Massa Na2S2O3 = 14,21 gr

- Mr Na2S2O3.8H2O = 302 gr/mol

- Mr belerang = 392,4 gr/mol

4.2 PERHITUNGAN

Reaksi pembentukan Na2S2O3 :

Na2SO3 + S + H2O Na2S2O3.8H2O

Mol Na2SO3 ~ Mol S2O3-2

Mol S2O3-2 =

grMr

= 15 gr

126gr /mol

= 0,119 mol

Mol Na2S2O3 = Na2SO3 = 0,119 mol

Massa Na2S2O3 teori = Mol . Mr

= 0,119 mol . 302 gr/mol

= 35,938 gr

Massa Na2S2O3 percobaan = 14,21 gr

Rendemen = massa percobaanmassa teori

. 100 %

= 14,21gr

35,938gr . 100 %

= 39,54 %

5.2 PEMBAHASAN




Pada percobaan kali ini dilakukan percobaan pembuatan natrium tiosulfat

dengan rumus molekul(Na2S2O3), disini dilakukan proses pembuatan pasta

belerang dengan etanol dimana terjadi pemutusan ikatan S – S antar belerang. S

inilah yang akan bereaksi dan membentuk natrium tiosulfat.

Prinsip dari percobaan ini adalah pereflukan dari Na2SO3 dengan belerang

serta rekristalisasi yaitu proses pembentukan kristal dari natrium tiosulfat

melalui proses pendinginan dalam bak es yang akan mempercepat pembentukan

kristal.

Pembuatan pasta belerang ini juga bertujuan untuk mempercepat reaksi,

reaksi menjadi cepat karena ikatan antar S – S ini melemah dan putus hingga

terbentuk S(belerang) tunggal. Pemutusan ini dilakukan karena belerang yang

masih dalam keadaan S8 akan sulit bereaksi dengan natrium sulfit.

Proses refluks pada percobaan ini bertujuan untuk meratakan dan

menyempurnakan serta untuk menghomogenkan larutan sehingga dapat

bereaksi lebih cepat. Natrium tiosulfat ini mempunyai kelarutan yang tinggi,

namun pemanasan ini dilakukan pada suhu 80oC agar etanol (zat volatile)

menguap seluruhnya.

Setelah percobaan dilakukan masa kristal Na2S2O3 yang didapatkan adalah

14,21 gram yang mana untuk mendapatkan kristal filtrat ini diuapkan dengan

tujuan menguapkan pelarut etanol yang masih tersisa.

Dalam praktikum ini tidak diperlukan penyaringan kedua pada Na2S2O3

karena hasil yang didapatkan sudah cukup kering. Na2S2O3 ini juga tidak

didiamkan karena sifatnya yang higroskopis dan mengikat molekul air karena

akan mempengaruhi massa Na2S2O3 yang didapatkan.

Pada percobaan ini didapatkan rendemen sebesar 39,54 %, rendemen ini

kecil dapat disebabkan oleh tidak sempurnanya pembuatan pasta karena jumlah

etanol yang tidak ditentukan saat pembuatan serta kurang sempurnanya

pemanasan yang dilakukan sehingga natrium tiosulfat yang didapatkan sedikit.




VI. KESIMPULAN DAN SARAN

6.1 KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai

berikut :

1. Natrium tiosulfat dapat dibuat dengan mereaksikan natrium sulfit dan

belerang berbentuk pasta.

2. Natrium tiosulfat merupakan senyawa yang mudah teroksidasi dan

juga merupakan larutan standar sekunder.

3. Natrium tiosulfat bersifat garam netral yang kristalnya berwarna

putih.

4. Pembuatan pasta belerang dengan etanol bertujuan untuk

memutuskan ikatan S – S serta mempercepat reaksi.

5. Rendemen yang diperoleh adalah 39,54% dengan berat Na2S2O3 =

14,21 gram.

6.2 SARAN

Agar pada pratikum selanjutnya diperoleh hasil yang lebih baik maka

disarankan :

1. Praktikan telah mengetahui hal-hal yang berkaitan dengan objek

praktikum.

2. Teliti dalam menimbang zat.

3. Pastikan belerang benar-benar berbentuk pasta.

4. Lakukan pemanasan dengan sempurna.

5. Usahakan agar tidak ada kristal yang terbuang terutama saat

penguapan.

VII. TUGAS PRAPRAKTIKUM




1. Mengapa belerang harus dijadikan dalam bentuk pasta terlebih

dahulu?

Jawab :

→ Karena adanya sifat belerang yang dipengaruhi suhu yaitu dapat

menyebabkan perubahan rumus molekul belerang tersebut. Belerang

dialam dalam bentuk S8, maka harus diperlemah ikatannya dengan

penambahan etanol. Etanol ini bertujuan untuk memutus ikatan S – S

karena yang dibutuhkan adalah belerang tunggal sehingga proses

pelarutan dalam air berlangsung cepat.

2. Tulis reaksi titrasi natrium tiosulfat secara langsung dan tidak

langsung!

Jawab :

→ Secara Langsung

IO3- + 2 e- 2 I-

2S2O32- S4O6

2- + 2 e-

IO3- + 2S2O3

2- S4O62- + 2 I-

→ Secara tidak langsung :

IO3- + 6H+ + 5 e- 2 I-

2S2O32- + 5 I- 2 ½ I2 + 5 e-

IO3 + 6H+ + 5I- 3I2 + 3H2O

3. Apa yang dimaksud dengan kelarutan, larutan jenuh dan larutan lewat

jenuh.

Jawab :

- Kelarutan adalah kemampuan suatu zat untuk dapat larut dalam

sejumlah pelarut tertentu.

- Larutan jenuh adalah konsentrasi maksimum dari zat terlarut yang dapat

larut.




- Larutan lewat jenuh adalah larutan yang hasil kali konsentrasi ion-ion besar

dari Ksp nya.

4. Bagaimana kelarutan natrium tiosulfat pada suhu 0, 20 dan 100oC ?

Jawab :

→ Kelarutan Natrium tiosulfat pada suhu 0oC lebih kecil daripada suhu 20oC

dan dari pada suhu 100oC, karena semakin besar suhu maka kelarutannya

semakin besar. Kelarutan berbanding lurus dengan suhu.

5. Tulis reaksi penguraian natrium tiosulfat karena pengaruh asam ?

Jawab :

Reaksi :

S2O32- + 2H+ H2S2O3

H2S2O3 S2 + H2O + SO3(g)

VIII. JAWABAN RESPONSI




1. Sebutkan judul, tujuan dan skema kerja sesuai praktikum ?

Judul : Pembuatan Natrium Tiosulfat

Tujuan : Mengetahui dan memahami pembuatan natrium tiosulfat

serta mengetahui sifat-sifat kimianya.

Skema :

- ditimbang sebanyak 15 gr - ditimbang sebanyak 15 gr

- dilarutkan dalam 30 mL air - ditambahkan etanol hingga

didalam labu alas bulat terbentuk pasta

- dicampurkan

- ditambahkan batu didih

- dipasangi kondensor

- dipanaskan selama 1 jam

- disaring

- dipindahkan dalam cawan penguap

- dipanaskan sampai kristal terbentuk

- disaring

2. Sebutkan prinsip percobaan ini ?

→ Prinsip dari percobaan ini adalah proses refluks (pereflukan) dari

Na2SO3 dengan pasta belerang serta rekristalisasi, yaitu pembentukan

kristal kembali

3. Tuliskan reaksi langsung dan tidak langsung titrasi natrium tiosulfat !

→ Secara Langsung


Na2SO3 Belerang

Labu

Filtrat

Cawan penguap

Kristal terbentuk



IO3- + 2 e- 2 I-

2 S2O32- S4O6

2- + 2 e-

IO3- + 2 S2O3

2- S4O62- + 2 I-

→ Secara tidak langsung :

IO3- + 6H+ + 5 e- 2 I-

2 S2O32- + 5 I- 2 ½ I2 + 5 e-

IO3 + 6H+ + 5I- 3I2 + 3H2O

4. Jelaskan apa yang dimaksud dengan kelarutan, kelarutan jenuh dan lewat

jenuh !

- Kelarutan adalah kemampuan suatu zat untuk dapat larut dalam sejumlah

pelarut tertentu

- Larutan jenuh adalah konsentrasi maksimum dari zat terlarut yang dapat

larut

- Larutan lewat jenuh adalah larutan yang hasil kali konsentrasi ion-ion

besar dari Ksp nya.

5. Jelaskan apa tujuan belerang dijadikan pasta terlebih dahulu !

→ Karena adanya sifat belerang yang dipengaruhi suhu yaitu dapat

menyebabkan perubahan rumus molekul belerang tersebut. Belerang

dialam dalam bentuk S8, maka harus diperlemah ikatannya dengan

penambahan etanol. Etanol ini bertujuan untuk memutus ikatan S – S

karena yang dibutuhkan adalah belerang tunggal sehingga proses pelarutan

dalam air berlangsung cepat.

IX. ANALISA JURNAL

9.1 ANALISIS




a. Skema Kerja

- Pembuatan larutan stok fe 100 ppm

- ditimbang sebanyak 0,0483 gram

- dilarutkan hingga volume 100 mL air

- Pembuatan Larutan Kerja Na2S2O3 100 ppm

- ditimbang sebanyak 0,1 gram

- dilarutkan hingga volume 1 L air

- Pembuatan Larutan Kerja K2C2O4 100 ppm

- ditimbang sebanyak 100 mg

- dilarutkan hingga volume 1 L air

b. Metoda yang digunakan jurnal


FeCl3.6H2O

Larutan Fe 100 ppm

Kristal Na2S2O3

Larutan Na2S2O3 100 ppm

Panjang gelombang maksimum ditentukan

Kristal K2C2O4

Larutan K2C2O4 100 ppm

Panjang gelombang maksimum ditentukan

Konsentrasi dan pH optimum ditentukan

Konsentrasi dan pH optimum ditentukan



Pada jurnal ini dibandingkan kemampuan pereduksi natrium tiosulfat

(Na2S2O3) dan kalium oksalat(K2C2O4) pada analisa kadar total besi, metoda

yang digunakan adalah metoda spektrofotometri UV-VIS dengan rentang

panjang gelombang 500-550 nm.

c. Hasil yang didapatkan

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa

pereduksi Na2S2O3 memiliki kemampuan mereduksi yang jauh lebih baik

daripada pereduksi K2C2O4 yang didasarkan pada hasil perolehan % kesalahan

(akurasi). Hasil penelitian menunjukkan pereduksi Na2S2O3 memiliki keakuratan

yang lebih baik, terlihat dari nilai % kesalahan Na2S2O3 2,17% yang lebih kecil

dibandingkan dengan pereduksi K2C2O4 yaitu sebesar 4,79%. Selain itu, %

kadar besi yang tereduksi oleh Na2S2O3 lebih tinggi daripada K2C2O4 yaitu

sebesar 77,69%(Na2S2O3) dan 72,77%(K2C2O4). Parameter linearitas dan

presisi untuk kedua pereduksi menunjukkan nilai yang memenuhi standar

pereduksi yang baik. Keakuratan Na2S2O3 lebih baik dalam mereduksi besi

sesuai dengan potensial elektroda yang dimiliki masing-masing pereduksi,

yaitu -0,08 dan +0,49 untuk Na2S2O3 dan K2C2O4 secara berurutan.

DAFTAR PUSTAKA




[1] Cotton dan Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : UI-Press

[2] Underwood, A.L. 1988. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

[3] Vogel. Buku Teks Anorganik Mikro Dan Makro. Jakarta : Kelman Pustaka

[4] Ari Hapsoro, Radityo dan Drs. Djarot Sugiarso, MS. Perbandingan Kemampuan Pereduksi Natrium Tiosulfat (Na2S2O3) Dan Kalium Oksalat (K2C2O4) Pada Analisa Kadar Total Besi Secara Spektrofotometri Uv-Vis. Surabaya : Institut Teknologi Sepuluh November


pembuatan natrium tiosulfat

Education

Transcript of pembuatan natrium tiosulfat