PEMBUATAN KALIUM BIKROMAT

Pratikum Kimia Anorganik ISemester Genap

2008/2009

PEMBUATAN KALIUM BIKROMAT

I. TUJUAN

Membuat senyawa kalium bikromat, memurnikan dan menganalisisnya

II.TEORI

Kalsium bikromat merupakan pereaksi oksidasi yang cukup kuat dengan potensial

reaksi E = +1,33 Volt. Reaksi ini tidak sekuat kalium permanganat atau ion serum

( IV ).

Kalium bikromat adalah suatu senyawa yang berbentuk kristal dan berwarna

jingga kemerahan, titik lelehnya 397oC serta kelarutannya dalam air 5 gr/100 ml air.

Kegunaan dari kalium bikromat :

Sebagai oksidator analisa volumetric dan kimia organik

Untuk tes belerang dioksida

Sebagai larutan standar primer dalam volumetric

Salah satu unsur pembentuk kalium bikromat adalah kromium yang

merupakan logam kristal yang berwarna putih, tidak begitu liat dn tidak dapat

ditempa, serta meleburnya pda suhu 1765oC. Logam ini larut dalam NaCl encer dan

pekat, jika tidak kena udara akan membentuk ion kromium ( II ).

Reaksinya :

Cr + 2H+ Cr 2+ + H2

Cr + 2HCl Cr 2+ + 2 Cl- + H2

Dengan adanya oksigen dari atmosfer kromium sebagian atau seluruhnya teroksidasi

keadaan bervalensi.

4 Cr 2+ + O2 + H+ 4 Cr3+ + 2 H2O

Kalium bikromat dapat digunakan sebagai oksidator kuat dalam suatu reaksi

kimia dengan adanya asam, bikromat yang di hasilkan dari pengasaman kromat akan

mengalami reaksi sebagai berikut :

2 CrO42- + 2H+ Cr2O7

2- + H2O

Pembuatan Kalium Bikromat


2008/2009

Dengan tetapan kesetimbangan 104, pada pembentukan ini melalui senyawa antara:

CrO42 + H+ HCrO4

-

Dengan tetapan 106 maka :

Pada pH 2 – 6 HCrO4- dan Cr2O7 terbentuk bersama

Pada pH 6 CrO42- lebih banuak diperoleh

Pada pH 2 Cr2O72- terbentuk

Sifat – sifat kalium bikromat :

Berupa kristal berwarna merah jingga

Titik lelehnya 397oC

Kelarutannya dalam air 5 g/100 ml air

Kurang larut dalam air dingin tetapi lebih larut dalam air panas

Kristal berbentuk triklin

Dalam kromat atau bikromat, anion kromium adalah heksavalen dengan

oksida +6. Ion ini diturunkan dari kromium trioksida. Kromat mudah diubah menjadi

bikromat dlam suasana asam.

2 CrO42- + 2H+ Cr2O7

2- + H2O

Reaksi ini reversible dalam larutan netral atau basa ion kromat yang

merupakan stabil , sedangkan jika diasamkan akan terdapat ion kromat yang

merupakan zat pengoksidasi kuat. Reaksi 0- reaksinya berlangsung secara reversible.

Ion kromium ( III ) diturunkan dari kromium ( II ) oksida. Ion ini membentuk

larutan berwarna biru. Ion ini bahkan menguraikan secara perlahan – lahan dengan

membentuk hidrogen. Oksigen dari atmosfer dengan mudah mengoksidasinya ion Cr

( III ) yang berwarna lembayung.

Pada percobaan ini, bikromat dibuat dari Cr2O3 yang direksikan dengan KOH

dan KNO3 dengan tiga tahapan reaksi, kalium bikromat dapat digunakan sebagai

oksidator kuat dalam reaksi kimia dengan adanya asam.

Setiap tahapan reaksi dari Cr2O3 yang beraksi dengan KOH dan KNO3 harus

dapat kita mengerti



2008/2009

Tahapan reaksi ini sebagai berikut :

1. Cr2O3 + 2 OH- 2 CrO2- + H2O

2. CrO2 + 4 OH- CrO42- + 2 H2O + 3 e

2 NO3- + 6 H2O +10 e N2 + 12 OH-

3. 2 CrO42- + 2 H+ Cr2O7

-2 + H2O

Keuntungan menggunakan reagenesia ( kalim bikromat ) adalah :

Harganya tidak mahal

Sangat stabil dalam larutan

Dapat diperoleh dalam bentuk yang cukup murni untuk menyiapkan sebagai

larutan standar dengan penimbangan langsung

Sering digunakan sebagai larutan standar primer untuk larutan natrium

tiosulfat

Penambahan NaOH pada kromium III diendapkan kromium III

hidroksida, dengan reaksi :

Cr3+ + 3 OH- Cr(OH)3

Reaksi ini reversible, dengan sedikit penambahan asam endapan melarutr dengan

mudah. Diamana terbentuk ion tetrahidroksikromat

Reaksinya:

Cr(OH)3 + OH- Cr(OH)4-

Larutannya berwarna hijau, reaksinya juga reversible, jika mendidih kromium III

hidroksida mengendap.

Penambahan hydrogen peroksida, kelarutan Tetra Hidroksokromat III

yang bersuasana basa menghasilkan larutan kuning yang disebabkan oleh oksida

keomium III menjadi kromat.

Keuntungan menggunakan kalium bikromat :

1. Tidak mahal

2. Sangat stabil dalam larutan

III. PROSEDUR PERCOBAAN



2008/2009

3.1 ALAT DAN BAHAN

Alat :

Krus pijhar

Cawan penguap

Buret

Gelas piala

Penyaring buchner

Pipet gondok

Labu ukur

Erlenmeyer

Gelas ukur

Bak pendingin

Kaca arloji

Batang pengaduk

Bahan :

Cr2O3

KOH

Na2S2O3

KNO3

CH3COOH

Amilum

KI

HCl

3.2 Cara Kerja

a. Pembuatan Kalium Bikromat



2008/2009

Ditimbang 7 g KOH lalu dipanaskan dalam krus pijar sampai semuanya

meleleh dan ditambahkan 4 g Cr2O3 dan 8 g KNO3

Dipanaskan lagi dengan nyala api kecil dan diaduk,bila campuran sudah

menjadi pasta yang homogen, nyalakan api lebih besar 20 menit

Didinginkan krus, kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala yang berisi 100

ml air hangat

Krus diangkat, dan disaring dengan penyaring buchner,dan filtratnya

ditampung dalam cawan penguap

Larutan diuapkan di atas nyala kecil sampai jenuh lalu ditambahkan setetes

demi setetes asam asetat glacial sambil diaduk samapi larutan berwarna merah

jingga dan tak berubah lagi saat diaduk

Biarkan larutan menjadi dingin pada suhu kamar,lalu diletakkan cawan dalam

bak berisi air, akan terbentuk kristal K2Cr2O7

Kristal yang terbentuk disaring lalu cuci dengan air satu kali

Dikeringkan dan ditimbang dan hitung rendemennya.

b. Analisis Preparat

Timbang kira-kira 0,6 gram preparat

Pipet 10 ml kedalam Erlenmeyer 250 ml encerkan dengan aquadest sampai 40

ml

Tambahkan 8 ml HCl 6N lalu 1 atau 2 gram KI p.a setelah larut tunggu

sampai 15 menit, encerkan sampai 120 ml

Titrasi dengan natrium tiosulfat 0,1N sampai larutan sedikit berwarna kuning

dalam warna hijau Cr+3 tambahkan 2 ml amylum

Lanjutkan titrasi samai warna berubah menjadi hijau

Hitung kadar kalium bikromat

3.3 Skema Kerja


7 g KOH

Ditimbang,dan dipanaskan



2008/2009

Ditambahkan 4 g Cr2O3 dan 8 g KNO3

Dipanaskan 20 menit

Didinginkan krus

Dimasukkan dalam gelas piala 100 ml

air hangat

Angkat krus dari bejana

Disaring,masukkan filtrate dalam cawan

Penguap

Larutan

Dipanaskan,tambahkan setetes demi

setetes asam asetat glacial

Letakkan cawan dalam bak berisi es

Terbentuk kristal K2Cr2O7

Keringkan,dan ditimbang

Hitung rendemen

3.4 Skema Alat


1

2

3

4

56

7


2008/2009

Keterangan :

1. Standar

2. Klem

3. Buret

4. Erlenmeyer

5. Pemanas

6. Gelas piala

7. Gelas ukur

IV.PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Perhitungan

1. Berat Cr2O3 = 4 g

2. Berat KNO3 = 8 g



2008/2009

3. Berat KOH = 7 g

4. Berat kertas saring = 0,67 g

5. Berat kertas saring + preparat = 10,58 g

6. Berat preparat = 9,91 g

Reaksi :

1. KOH K+ + OH-

2. Cr2O3 + 2 OH- 2CrO2- + H2O

3. CrO2- + 4 OH- CrO4

-2 + 2 H2O x2

Cr2O3 + 10 OH- 2 CrO4-2 + 5 H2O + 6 e x5

2NO3- + 6 H2O + 10 e N2 + 12 OH- x3

5 Cr2O3 + 14 OH- + 6NO3- 10 CrO4

-2 + 3 N2 + 7 H2O

2 CrO4-2 + 2 H+ Cr2O7

-2 + H2O x5

5 Cr2O3 + 14 OH- + 6NO3- + 10H+ 5 Cr2O7

-2 + 3 N2 + 12 H2O

Dari reaksi diatas 1 mol Cr2O3 = 1 mol Cr2O7

Mol Cr2O3 =

=

= 0,026 mol

Mol Cr2O7 = 1 x mol Cr2O7

= 1 x 0,026 mol

= 0,026 mol

Gram K2Cr2O7 teori = mol x Mr K2Cr2O7

= 0,026 mol x 294 g/mol

= 7,644 g

Rendemen = x 100 %

= x 100 %

= 129,644 %



2008/2009

4.2 Pembahasan

Pada percobaan yang kami lakukan yaitu Pembuatan Kalium Bikromat, yang

bertujuan untuk membuat senyawa kalium bikromat, memurnikan dan juga

menganalisisnya. Kalium bikromat adalah kristal berwarna merah jingga, tidak



2008/2009

higroskopis, kelarutan dalam air adalah 5 %, kurang larut dalam air dingin dan larut

dalam air panas.

Bahan yang kami gunakan yaitu Cr2O3, KOH padat dan KNO3. KOH terlebih

dahulu dipanaskan sebelum dicampurkan dengan Cr2O3 dan Kalium Nitrat ( KNO3 )

adalah untuk memudahkan reaksi dan untuk menghilangkan air dari KOH yang

bersifat higroskopis. Kalium Nitrat ( KNO3 ) berfungsi untuk mengoksidasi CrO2.

Pada saat penyaringan campuran pasta dengan air hangat, filtrat dari

campuran tersebut berwarna kuning dan warna kuning yang muncul itu disebut CrO4-.

Penambahan asam asetat glacial bertujuan untuk mempercepat pembentukkan kalium

bikromat, karena pembuatan kalium bikromat berlangsung dalam suasana asam.

Pemurnian produk kalium bikromat yang dihasilkan dilakukan dengan prinsip

rekristalisasi dimana pada saat zat masih dalam keadaan panas langsung didinginkan

dengan suhu yang sangat dingin. Ini mempercepat terbentuknya kristal. Selanjutnya

dilakukan penyaringan dan pengeringan kristal.

Setelah proses penyaringan dan pengeringan didapat berat kristal 9,91 g

dengan rendemen 129,644 %.

Dari hasil percobaan kami didapat kalium bikromat yang kurang murni,

dimana seharusnya bikromat yang berwarna jingga pekat, tetapi yang kami dapatkan

berwarna jingga pudar dan rendemen yang kami peroleh sangat besar. Hal ini

disebabkan beberapa faktor, diantaranya:

1. Pemanasan kurang sempurna.

2. Pada saat pencampuran pasta, pasta kurang sempurna tercampur.

3. Pendinginan yang kurang lama.

4. Penyaringan yang kurang tepat, kemungkinan masih ada endapan

yang terikat pada filtrat.

5. Filtrat yang kami dapatkan kurang kering

V.KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari pratikum ini dapat disimpulkan beberapa hal :

1. Kalium bikromat adalah suatu senyawa kristal yang berwarna merah jingga



2008/2009

2. Prinsip pembuatan kalium bikromat adalah rekristalisasi

3. Berat kalium bikromat secara teori = 7,644 g

4. Berat kalium bikromat secara pratikum = 9,91 g

5. Rendemen yang diperoleh = 129,644 %

Saran

Untuk praktikan selanjutnya supaya mendapatkan hasil yang lebih baik, maka

harus memperhatikan beberapa hal :

1. Teliti saat penimbangan

2. Hati – hati saat pencampuran dan pemanasan

3. Pahami prosedur kerja

4. Pemanasan harus lebih sempurna

DAFTAR PUSTAKA

Underwood dan Day.J.R. ANALISA KIMIA KUANTITATIF. Jakarta:Erlangga



2008/2009

Vogel.1995.ANALISA ANORGANIK KUANTITATIF.Jakarta:Erlangga

Wilkinson dan Cotton.1989.KIMIA ANORGANIK DASAR. Jakarta:Universitas Indonesia

JAWABAN PERTANYAAN

1. Reaksi oksidasi reduksi dari titrasi kalium bikromat denganm tiosulfat

Cr2O7-2 + 14 H+ + 6 I- 2 Cr3+ + 7 H2O + 3I2

I2 + 2 S2O3-2 S4O6

-2 + 2 I-



2008/2009

Cr2O7-2 + 14 H+ + 6 S2O3

2- 2 Cr3+ + S4O6 + 7H2O

2. KOH dilelehkan terlebih dahulu karena yang kita butuhkan adalah OH- dimana

nantinya OH- akan bereaksi dengan Cr2O3 + KNO3 sehingga terbentuk pasta,

dimana pasta ini menandakan reaksi berlangsung sempurna atau tidak.

Selain itu KOH+ dilelehkan untuk memperluas permukaan OH- sehingga mudah

bereaksi dengan Cr2O3 + KNO3.

3. Fungsi KNO3 dari percobaan ini adalah sebagai oksidator, dapat mengoksidasi

CrO2- CrO42-


PEMBUATAN KALIUM BIKROMAT

Documents

Transcript of PEMBUATAN KALIUM BIKROMAT