A 1

Pembakuan larutan AgNO3 Pembuatan Pada pembuatan larutan 0,1 N perak nitrat ini langkah pertama yang dilakukan adalah menimbang AgNO3 sebanyak 8,5 gram dalam botol timbang menggunakan neraca analitik. Kemudian AgNO3 dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL selanjutnya diencerkan dengan menambahkan akuades sampai tanda batas. Larutan AgNO3 dalam labu ukur dikocok sampai bercampur dengan akuades.

2

Pembakuan

Metode yang digunakan pada pembakuan larutan AgNO3 menggunakan larutan NaCl adalah metode Mohr. Pertama NaCl P yang sudah dikeringkan pada suhu 100120 C sebanyak 125 mg ditimbang seksama menggunakan neraca analitik. NaCl dimasukkan ke dalam gelas kimia lalu ditambahkan akuades secukupnya untuk mengencerkan NaCl. Aduk larutan menggunakan batang pengaduk sampai homogen. Larutan NaCl tersebut dimasukkan dalam labu ukur 25 mL. Larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas. Larutan NaCl dikocok hingga homogen. Setelah itu dilakukan titrasi menggunakan larutan AgNO3 0,1 N. Buret diisi dengan larutan AgNO 3 sampai tanda batas. Untuk NaCl dimasukkan dalam erlenmeyer lalu ditambah indikator K2CrO4 5% sebanyak 1 mL. Kemudian barulah menitrasi larutan NaCl dalam erlenmeyer menggunakan larutan AgNO3 setetes demi setetes melalui buret sampai terbentuk perubahan warna dan endapan berwarna coklat merah. Titik akhir titrasi ditandai dengan adanya endapan warna coklat merah. Perubahan warna tersebut terjadi karena timbulnya Ag 2CrO4 (Alexeyev,V,1969). Percobaan ini dilakukan sampai 3 kali perulangan dan volume AgNO3 yang diperlukan dari buret dicatat. Pada awal sebelum dilakukan titrasi, larutan NaCl yang sudah dicampur K2CrO4 berwarna kuning. Namun setelah dititrasi dengan AgNO3 , larutan NaCl berubah warnanya dan menghasilkan endapan. Endapan Ag2Cr2O4 mulai terbentuk setelah semua Cl- diendapkan sebagai AgCl, dan terjadi perubahan warna endapan dari putih menjadi coklat merah. Titrasi dilakukan dalam suasana netral atau basa lemah (pH 7 10). Jika suasana larutan terlalu asam akan mengurangi kepekaan indikator, sedangkan jika terlalu basa akan terbentuk endapan AgOH atau Ag2O sebelum terbentuk endapan Ag2CrO4(Narufiati,2009). Dalam suasana asam, perak kromat larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah : Asam : 2CrO42- + 2H- CrO72- + H2O Basa : 2 Ag+ + 2 OH- 2 AgOH 2AgOH Ag2O + H2O

Untuk titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-function dari reagen /analit. 2 Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit(skogg,1965). Dalam percobaan ini dipilihnya indikator kalium kromat karena suasana sistem cenderung netral. Jika kalium kromat pada reaksi dengan suasana asam, maka ion kromat menjadi ion bikromat dengan reaksi : 2 CrO42- + 2H+ CrO72- + H2O Sedangkan dalam suasana basa, ion Ag+ akan bereaksi dengan OH- dari basa dan membentuk endapan Ag(OH) dan selanjutnya teroksidasi menjadi A2O dengan reaksi : 2 Ag+ + 2OHH2O Hasil reaksi berupa endapan AgCl. Ag+ dan AgNO3 dengan Cl- dari NaCl akan bereaksi membentuk endapan AgCl yang berwarna putih. Setelah ion Cl- dalam NaCl telah bereaksi semua, maka ion Ag+ akan bereaksi dengan ion CrO42- dari K2CrO4 (indikator) yang ditandai dengan perubahan warna, dari kuning menjadi merah bata. Saat itulah yaitu saat AgNO3 tepat habis bereaksi dengan NaCl. Keadaan tersebut dinamakan titik ekuivalen dimana jumlah mol grek AgNO3 sama dengan jumlah mol grek NaCl. Pemilihan indikator dilihat juga dari kelarutan. Ion Cl- lebih dulu bereaksi pada ion CrO42-, kemungkinan karena perbedaan keelektronegatifan Ag+ dan Cl- lebih besar dibandingkan Ag+ dan CrO42-. Selain itu ion Cl- jika bereaksi dengan Ag+ akan lebih mengendap karena kelarutannya : Ksp AgCl = 1,82 x 10-10 , sedangkan kelarutan ion kromat Ksp K2CrO4 = 1,1 x 10-12 (Pinilih,2007). Dalam proses standarisasi AgNO3 dengan NaCl digunakan 25 ml NaCl dan volume rata-rata AgNO3 yang diperlukan dalam percobaan adalah 2,95 mL. Dengan rumus netralisasi V1.N1 = V2 . N2, maka normalitas AgNO3 dapat dihitung dengan rumus perhitungan : N AgNO3 = dan diperoleh hasil N AgNO3 rata-rata adalah 0,144 N. AgNO3 perlu distandarisasi agar diharapkan bisa diperoleh larutan standar AgNO3 0,1 N atau paling tidak mendekati yang nantinya digunakan untuk menstandarisasi larutan yang lain. Dan juga kemurnian garam AgNO3 yang tinggi sehingga garam tersebut dapat digunakan larutan standar primer(Harizul,1995). B 1 Pembakuan Larutan Kalium Tiosianat Pembuatan Pada pembuatan larutan 0,1 N kalium tiosianat ini langkah awal yang dilakukan adalah menimbang Kalium tiosianat sebanyak 3,8 gram menggunakan neraca analitik. Kemudian kalium tiosianat dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL dan selanjutnya diencerkan dengan menambahkan akuades sampai tanda batas. Larutan kalium tiosianat dalam labu ukur dikocok sampai bercampur dengan akuades. 1

2

Pembakuan Metode yang dipakai untuk pembakuan kalium tiosianat ini adalah metode valhard. Yaitu digunakannya indikator Fe3+(Khopkhar,1990). Proses pembakuan KCNS dengan AgNO3 bertujuan untuk menentukkan normalitas dari KCNS dan dari volume rata-rata KCNS yang diperlukan untuk menstandarasisasi AgNO3. Prosedur kerja yang dilakukan sama halnya dengan pembakuan AgNO3. Perak nitrat 0,1 N sebanyak 25 mL ditakar seksama dalam erlenmeyer. Sebelum di titrasi larutan AgNO3 ditambah HNO3 1 mL dan indikator besi(III) ammonium sulfat sebanyak 1 mL. Fungsi penambahan asam nitrat disini ialah untuk menciptakan suasana asam, karena untuk titrasi metode valhard harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi(III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, titik akhir tidak dapat ditunjukkan. pH larutan harus dibawah 3(Sudjadi,2007). Sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ karena kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN(Khopkhar,1995). Sebelum dititrasi larutan berwarna keruh. Pada awal penetesan KCNS, terjadi reaksi yang menimbulkan endapan AgCNS yang berwarna putih dengan persamaan reaksi : KCNS(aq) + AgNO3(aq) AgCNS(s)

+ KNO3(aq)

AgCNS yang dihasilkan berupa endapan putih, tetapi larutan masih bening. Setelah Ag+ dalam AgNO3 habis bereaksi maka sedikit kelebihan KCNS dalam sistem akan menyebabkan ion CNS- bereaksi dengan Fe3+ dari ferri ammonium sulfat membentuk [Fe(CNS)6]3- dengan reaksi : Fe3+ + 6 CNS [Fe(CNS)6]3Setelah terjadi perubahan warna kompleks Fe(CNS)63- yang memberikan warna merah bata, maka titrasi segera dihentikan. Pada percobaan,volume KCNS yang dibutuhkan untuk titrasi 25 ml AgNO3 rata-rata adalah 30,73 ml. Dengan rumus netralisasi V1.N1 = V2 . N2, maka normalitas KCNS dapat dihitung dengan rumus perhitungan : N KCNS = dan diperoleh hasil N KCNS rata-rata adalah 0,117 N. Pada titrasi ini terjadi perubahan warna 0,7-1% sebelum titik ekivalen. Untuk mendapatkan hasil yang teliti pada waktu akan dicapai titik akhir titrasi, titrasi digojog kuat-kuat supaya ion perak yang diabsorpsi oleh endapan perak tiosianat dapat bereaksi dengan tiosianat(Sudjadi,2007).

Daftar pustaka : Sudjadi.2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Belajar

Harizul, Rivai. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : UI Press Khopkhar, SM. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press Skogg. 1965. Analytical Chemistry. Edisi keenam. Florida : Sounders College Publishing Pinilih,Intiyas, 2007, Argentometri, UNS