Pemanfaatan Bentonit Dan KarbonSebagai Support Katalis NiO-MgO Pada

Hidrogenasi Gliserol

Pembimbing :

Ir. Ignatius Gunardi, M.TNIP 1955 09 21 1984 03 1001

Laboratorium Teknik Reaksi KimiaJurusan Teknik Kimia

Fakultas Teknologi IndustriInstitut Teknologi Sepuluh Nopember

2014

Oleh :

Ferlyna Sari 2312 105 029Iqbaal Abdurrokhman 2312 105 035

Pendahuluan

Dasari, dkk, 2005Propilen glikol

Gliserol

Pendahuluan

Degradasi gliserol menjadi propilene

glikol menggunakan beberapa katalis. Pada

penelitian sebelumnya, seperti : Ru/C, Ru/Al2O3 ,

Pd/C, Cu, Cu/Cr, Ni/C, Ni/Si-Al2O3, serta beberpa

jenis katalis logam yang lain (Dasari, dkk., 2005).

Pada penelitian ini dipilih katalis NiO-

MgO dengan support Karbon dan bentonit

Perumusan Masalah

Bagaimanakah cara membuat propilen glikol melalui reaksihidrogenasi gliserol dengan menggunakan katalis NiO-MgO dengansupport bentonit dan karbon aktif ?

• Bagaimanakah pengaruh % berat promote dalam katalis terhadapbesarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan?

Bagaimanakah pengaruh berat katalis terhadap besarnya konversigliserol dan yield produk yang dihasilkan?

• Bagaimanakah pengaruh Temperatur terhadap besarnya konversigliserol dan yield produk yang dihasilkan?

Bagaimanakah pengaruh waktu reaksi hidrogenasi gliserol terhadapbesarnya konversi gliserol dan yield produk yang dihasilkan?

Batasan Masalah

Bahan baku pembuatan propilen glikol yang digunakan adalah gliserol 85% dengan menggunakan reaktor hidrogenasi.

Proses hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol dilakukan menggunakan katalis NiO-MgO dengan supportbentonit dan karbon aktif.

Tujuan Penelitian

Mempelajari cara hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol dengan menggunakan katalis NiO-MgO dengan support bentonit dan karbon aktif.

Mempelajari pengaruh % berat promote dalam katalis terhadapbesarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh % berat katalis terhadap besarnya yieldproduk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh temperatur terhadap besarnya yieldproduk dan konversi gliserol yang dihasilkan. Mempelajari pengaruh waktu reaksi hidrogenasi gliserolterhadap besarnya yield produk dan konversi gliserol yang dihasilkan.

Penelitian Terdahulu

Penelitian Terdahulu

Gliserol dengan nama baku 1,2,3-propanatriol yang sangat mudah larut dalam air, dengan specific gravity1,25. Gliserol merupakan senyawa kimia yang berwujud cair, tidak berwarna, dengan titik didih290oC

Tinjauan Pustaka

Struktur Molekul Gliserol

Propilen glikol (1,2-propanadiol) merupakan senyawa organik suatu diolatau ganda alkohol dengan rumus molekulC3H8O2, dengan titik didih 188oC, sertadensitas 1.036 g/cm3 (Rini, dkk., 2007).

Tinjauan Pustaka

Struktur Molekul Propilen Glikol

Katalis adalah suatu zat atau senyawa yang berfungsi untuk mempercepat jalannya reaksi yaitu bekerja dengan menurunkan energi aktivasi (Rini, dkk., 2007).

Katalis terlibat dalam suatu proses reaksi, namun dihasilkan kembali pada akhir reaksi tanpa tergabung dengan senyawa produk reaksi (Rini, dkk., 2007).

Tinjauan Pustaka

Katalis Homogen Katalis HeterogenFasa cair atau gas Fasa padat

Setiap molekul katalis aktifsebagai katalis

Memiliki pusat aktif yang tidak seragam

Tidak mudah teracuni olehadanya sedikit kotoran

Dapat atau mudah teracunioleh adanya sedikit kotoran

Sukar dipisahkan daricampuran reaksi

Mudah dipisahkan daricampuran reaksi

Mudah terurai padatemperatur tinggi

Stabil pada temperatur tinggi

(Istadi, 2010)

Katalis Homogen & Heterogen

Nikel merupakan logam transisi yang berada pada golongan VIIIB dan telahbanyak digunakan sebagai katalis dalambeberapa reaksi sintesis organik, yaitusebagai katalis heterogen.

Tinjauan Pustaka

Bentonit adalah istilah pada lempungyang mengandung monmorillonit. Bentonit dimanfaatkan sebagai perekat dan bahan penyerap

Tinjauan Pustaka

Karbon aktif adalah karbon yang diproses sedemikian rupa sehinggapori– porinya terbuka, dan dengandemikian akan mempunyai dayaserap yang tinggi

Tinjauan Pustaka

(Wei Chiu, Chuang., 2006)

Reaksi Hidrogenasi Gliserol

Suhu Reaksi

Tekanan Operasi

Pengadukan

Konsentrasi Katalis

Jenis Katalis

Faktor-Faktor ReaksiHidrogenasi

Metode Penelitian

Gliserol 85%

NiCl2.6H2O powder

Karbon aktif

Bentonit

Gas Hidrogen

Gas Nitrogen

MgCO3

NaIO4

Bahan yang digunakan

Skema Peralatan Reaktor Kalsinasi

Metode Penelitian

7

Keterangan :1. Kompresor2. Furnace3. Panel kontrolfurnace4. Katalis

5. Erlenmeyer6. Gelembunggas

7. Tabung gas H2

Skema Peralatan Reaktor Hidrogenasi

Metode Penelitian

Keterangan Gambar:1.Tabung gas N2 2. Tabung gas H2 3. Valve tube gas N2 4. Valve tube gas H2 5. Heater 6. Tube reaktor gas N2/H2 7. Larutan gliserol 8. Pengaduk9. Reaktor 10.Thermocouple 11.Katalis 12. Indikator tekanan reaktor13. Gas outlet valve 14.Panel control heater-reaktor

Tekanan Hidrogenasi(200 psi)

Kecepatan Pengadukan(300 rpm)

Volume Reaktan Gliserol(100 ml)

Kondisi Operasi

Jenis Katalis :MgO-NiO/BentoniteMgO-NiO/Carbon

Waktu Kalsinasi :5 jam untuk bentonit4 jam untuk carbon

Loading NiO-MgO2/1

Suhu Kalsinasi :500oC untuk bentonit400 oC untuk Karbon

Variabel Penelitian (VariabelTetap)

% Berat KatalisDalam Larutan

0%, 1%, 3%, 5%, 7%

Berat Promote Terhadap Katalis

0%,5%, 10%, 15%, 20%

Temperatur ReaksiHidrogenasi

180oC, 200oC, 220oC, 240oC,

250oC

Waktu ReaksiHidrogenasi

0, 45, 90, 135, 180 menit

Variabel Penelitian(Variabel Berubah)

LuasPermukaan

BET

Kristalinitas

XRD

Yield PropilenGlikol

GC

Konversigliserol sisa

titrasi

KATALIS PRODUK

Parameter Analisa

Prosedur Penelitian

Karakterisasi katalis (XRD dan BET)

Mengoven katalis pada suhu 110 OC selama 5 jam

Mengoven karbon aktif pada suhu 110 OC

Impregnasi logam Ni dan Mg ke dalam karbon aktif

Menguapkan pada suhu 70ᴼC hingga menjadi pasta.

Preparasi karbon Aktif

Kalsinasi pada suhu 400oC selama 4 jam dengan mengalirkan udara

Prosedur Penelitian

Mengoven bentonit pada suhu 120 OC

Mengimpregnasi larutan campuran ke dalam larutan bentonit dan mengaduk selama3 jam

Melarutkan 5,33 gram NiCl2.6H2O ke dalam 20 cc aquades dan diaduk selama 30 menit

Menimbang 1,75 gram MgCO3 dan dilarutkan ke dalam 10 cc larutan HCl 1 N selama30 menit

Karakterisasi katalis (XRD dan BET)

Mencampur kedua larutan dan mengaduk selama 30 menit

Menguapkan pada suhu 70ᴼC hingga menjadi pasta.

Preparasi Bentonit

Melarutkan ke dalam 100 cc aquadest dan diaduk selama 30 menit

Mengoven katalis pada suhu 110ᴼC selama 12 jam dan dikalsinasi pada suhu 500 oCselama 5 jam

Prosedur Penelitian

Memasukkan gliserol 85% dan katalis NiO-MgO/Bentonit sesuai variabel ke dalam reaktor Hidrogenasi

Memberi tekanan dalam reactor dengan gas H2 sampai tekanan 200 Psi

Memanaskan reaktor Hidrogenasi hingga suhu tertentu selama t jam dandiaduk dengan kecepatan pengadukan tetap

Mendinginkan produk hasil reaksi sampai suhu pada temperature display(suhu ruangan)

Menganalisis hasil dari proses Hidrogenasi dengan GC

Memisahkan larutan produk dari katalis dengan menggunakan kertassaring

Hasil & PembahasanKarakterisasi Katalis

Katalis yang digunakan dalam reaksi inidiidentifikasi melalui analisa X-ray diffraction (XRD), dimana katalis disiapkan

melalui proses impregnasi dan kalsinasi sesuai tahapan yang sudahdisebutkan.

Pola Difraksi Katalis 5% NiO-MgO/C

pola difraksi katalis 5% NiO-MgO/C ditunjukkan olehpeak pada sudut 37,3173o, 43,3329o, dan 62,9357o

untuk NiO

sedangkan untuk MgOditunjukkan oleh peak padasudut 32,6934o , 41,3556o

dan 54,1859o

Hasil & PembahasanPola Difraksi Katalis 10% NiO-MgO/Bentonit

pola difraksi katalis 10% NiO-MgO/Bentonit ditunjukkan

oleh peak pada sudut 37,2102o, 43,2400o, dan 62,8102o untuk

NiO.

sedangkan untuk MgO ditunjukkan oleh peak pada sudut

32,2044o, 43,2170o dan 59,7681o

Hasil & Pembahasan

Hasil analisa BET

Katalis Luas Area(m2/g)

Carbon aktif 460,706

Bentonit 71,612

NiO-MgO/Karbon (berat promote 5%) 333,250

NiO-MgO/Bentonit (berat promote 10%) 37,574

Hasil & Pembahasan

Pengaruh Berat Promote Terhadap Konversi Gliserol(Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 Jam; Berat Katalis 5%)

NiO-MgO/Karbon beratpromote 20% konversi

terbesar sebesar 43,934%

NiO-MgO/Bentonit beratpromote 20%, konversi

terbesar sebesar 46,886%

Hasil & Pembahasan

Pengaruh Berat Katalis Terhadap Konversi Gliserol(Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 jam;

Berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit)

NiO-MgO/Bentonit beratkatalis 7%, konversi

terbesar sebesar 50,419%

NiO-MgO/Karbon beratkatalis 7% konversi

terbesar sebesar 52,882%

Hasil & Pembahasan

Pengaruh Suhu Terhadap Konversi Gliserol(Waktu Reaksi 2 Jam, berat promote 5% NiO-MgO/C &

10% NiO-MgO/Bentonit, Berat Katalis 7%)

NiO-MgO/Bentonit suhu240oC, konversi terbesar

sebesar 43,702%

NiO-MgO/Karbon suhu240oC, konversi terbesar

sebesar 41,249%

Hasil & Pembahasan

Pengaruh Berat Promote Terhadap Yield Produk(Suhu Reaksi 200ᴼC; Waktu Reaksi 2 Jam; Berat Katalis 5%)

katalis NiO-MgO/bentonitpada kondisi 10%sebesar

4,474 %

Hasil terbaik pada katalisNiO-MgO/C pada kondisi

5% sebesar 3,776%;

Hasil & Pembahasan

Pengaruh Berat Katalis Terhadap Yield Produk(Suhu Reaksi 200ᴼC;Waktu Reaksi 2 jam;

Berat promote 5% NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit)

katalis NiO-MgO/bentonitpada kondisi 7% sebesar

6,199%

Hasil terbaik pada katalisNiO-MgO/C pada kondisi

7% sebesar 4,296%;

Hasil & Pembahasan

Pengaruh Suhu Terhadap Yield Produk(Waktu Reaksi 2 Jam, berat promote 5%

NiO-MgO/C & 10% NiO-MgO/Bentonit, Berat Katalis 7%)

katalis NiO-MgO/karbondicapai pada suhu 200 oCsebesar 4,5215%

Yield terbaik dicapai padasuhu 220oC untuk katalis

NiO-MgO/bentonit sebesar6,9563%;

Hasil & Pembahasan

Pengaruh Waktu Reaksi Terhadap Yield Produk (Katalis NiO-MgO/C Suhu Reaksi 200ᴼC, berat promote 5%, Berat Katalis 7%;

Katalis NiO-MgO/Bentonit, suhu reaksi 220ᴼC, berat promote 10%, Berat katalis 7% )

sedangkan katalis NiO-MgO/karbon sebesar

7,2607%

yield waktu reaksi 180 menitkatalis NiO-MgO/bentonit

sebesar 8,1848%

Kesimpulan1. Katalis NiO-MgO /Bentonit dan NiO-MgO /Karbon dapat digunakan sebagai

katalis dalam reaksi hidrogenasi gliserol menjadi propylene glycol2. Penambahan jumlah promote terbaik dalam katalis

Jenis katalis Yield (%) Konversi (%)NiO-MgO/KarbonBerat promote 5%

3,776 42,707

NiO-MgO/KarbonBerat promote 10%

4,474 41,3867

3. Penambahan jumlah katalis dalam reaktan, menghasilkan yield produkdan konversi gliserol yang semakin besar

Jenis katalis Yield (%) Konversi (%)NiO-MgO/KarbonBerat katalis 7%

4,296 52,8815

NiO-MgO/KarbonBerat katalis 7%

6,199 50,4192

KESIMPULAN4. Suhu reaksi terbaik pada proses hidrogenasi gliserol menjadi propilen glikol

Jenis katalis Yield (%) Konversi (%)NiO-MgO/Karbon

Suhu 200oC4,5125 39,5511

NiO-MgO/BentonitSuhu 220oC

6,9563 40,4506

5. Pengaruh waktu reaksi hidrogenasi, senakin lama waktu reaksi menghasilkanyield propilen glikol yang semakin tinggi

Jenis katalis Yield (%)NiO-MgO/KarbonWaktu 180 menit

7,2607

NiO-MgO/bentonitWaktu 180 menit

8,1848