PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA PENGGUNAAN KATALIS … · KOH dalam mengkatalisis reaksi...

of 48/48
PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA PENGGUNAAN KATALIS HETEROGEN BERBASIS ZINC OXIDE (ZnO) UNTUK PRODUKSI BIODIESEL BIDANG KEGIATAN: PKMP Diusulkan Oleh: Wakid Yuniarto / 13005048 / 2005 Agus Heri Hoerudin / 13005021 / 2005 Hanny/ 13006028/ 2006 INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG BANDUNG 2008
  • date post

    27-Jan-2020
  • Category

    Documents

  • view

    3
  • download

    0

Embed Size (px)

Transcript of PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA PENGGUNAAN KATALIS … · KOH dalam mengkatalisis reaksi...

  • PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA

    PENGGUNAAN KATALIS HETEROGEN BERBASIS ZINC

    OXIDE (ZnO) UNTUK PRODUKSI BIODIESEL

    BIDANG KEGIATAN:

    PKMP

    Diusulkan Oleh:

    Wakid Yuniarto / 13005048 / 2005

    Agus Heri Hoerudin / 13005021 / 2005

    Hanny/ 13006028/ 2006

    INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

    BANDUNG

    2008

  • LEMBAR PENGESAHAN

    1. Judul Kegiatan : Penggunaan Katalis Heterogen Berbasis Zinc Oxide (ZnO) untuk Produksi Biodiesel

    2. Bidang kegiatan : PKMP 3. Bidang Ilmu : Teknologi dan Rekayasa 4. Ketua Pelaksana Kegiatan

    a. Nama Lengkap : Wakid Yuniarto b. NIM : 13005048 c. Program Studi/Fakultas : Teknik Kimia / Fakultas Teknologi Industri d. Perguruan Tinggi : ITB (Institut Teknologi Bandung) e. Alamat Rumah : Jl. Sekeloa Utara I/8, Bandung, 40134 f. No Telp/HP : (022) 2502966 / 08563626867 g. Email : [email protected]

    5. Anggota Pelaksana Kegiatan : 2 orang 6. Dosen Pendamping

    a. Nama Lengkap : Dr. Melia Laniwati Gunawan b. NIP : 131661121 c. Alamat Rumah : Jl. Sukamenak Indah No.IV-26 Kopo

    Bandung d. No Telp/HP : 08164866215

    7. Biaya Penelitian yang diusulkan : Rp 5.996.250 8. Jangka Waktu Pelaksanaan : 5 bulan

    Bandung, 23 September 2008 Mengetahui

    Menyetujui Ketua Program Studi

    Ketua Pelaksana Penelitian

    Dr. IGBN Makertihartha NIP. 131835241

    Wakid Yuniarto NIM.13005048

    Deputi WRM Bidang

    Pengembangan Kegiatan Non-Kulikuler

    Pembimbing,

    Dr. Ir. Nanang T. Puspito NIP. 131476575

    Dr. Ir. Melia Laniwati G, M.Sc. NIP. 131661121

  • ii

    PROGRAM KREATIVITAS MAHASISWA 2008 Penggunaan Katalis Heterogen Berbasis Zinc Oxide (ZnO) untuk Produksi

    Biodiesel Program Studi Teknik Kimia

    Wakid Yuniarto (13005048), Agus Heri Hoerudin (13005021), dan Hanny (13006028)

    Pembimbing Dr. Ir. Melia Laniwati Gunawan, M.Sc.

    ABSTRAK

    Biodiesel yang merupakan salah satu jenis biofuel telah dipertimbangkan sebagai salah satu jenis energi alternatif yang menjanjikan. Biodiesel dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak nabati dengan metanol menjadi Fatty Acids Methyl Ester (FAME). Selama ini, biodiesel diproduksi dengan menggunakan katalis homogen seperti NaOH dan KOH. Dengan menggunakan katalis homogen, konversi yang dihasilkan mencapai 97,7% dengan waktu tinggal selama 18 menit (Knothe,2004). Akan tetapi, penggunaan katalis homogen memberikan beberapa kendala yaitu perlu pemisahan produk dari katalis yang larut di dalamnya, perlu treatment lebih lanjut agar tidak mencemari lingkungan, dan katalis tidak cukup ekonomis jika didaur ulang. Oleh karena itu, perlu dikembangkan katalis heterogen yang membuat proses produksi menjadi lebih ekonomis, bisa diterapkan, dan ramah lingkungan. Ba-ZnO adalah kandidat katalis padat yang sangat menjanjkan. Penggunaan katalis ini pada temperatur 65 oC menghasilkan konversi sebesar 95,2 % dengan waktu reaksi 1 jam (Kawashima et all,2008). Penelitian ini bertujuan untuk menguji aktivitas Ba-ZnO, Ca-ZnO, K-ZnO, Mg-ZnO, dan Na-ZnO dalam mengkatalisis reaksi transesterifikasi dan melakukan karakterisasi terhadap katalis tersebut. Katalis-katalis tersebut dibuat dengan metode impregnasi dan kalsinasi. Reaktan yang digunakan adalah minyak kedelai dan metanol sebagai reaktan utama. Aktivitas katalis-katalis tersebut dibandingkan dengan aktivitas NaOH atau KOH dalam mengkatalisis reaksi transesterifikasi.

    Percobaan yang dilakukan meliputi sintesis katalis, karakterisasi katalis, dan uji aktivitas katalis. Pembuatan katalis Ba-ZnO dilakukan dengan mencampurkan larutan Ba(NO3)2 dengan serbuk ZnO. Sebelum impregnasi, ZnO (sebagai penyangga) dipanaskan terlebih dahulu pada temperatur 393 K (120 oC) selama 1 malam. Karakterisasi yang dilakukan adalah penentuan luas permukaan katalis dengan metode Brunauer-Emmet-Teller (BET). Uji aktivitas dilakukan pada reaktor batch skala laboratorium dengan mengukur konversi reaksi yang terjadi.

    Kata kunci : Ba-ZnO, katalis heterogen, transesterifikasi.

  • iii

    STUDENTS CREATIVITY PROGRAM 2008 Zinc Oxide (ZnO) as Based Heterogeneous Catalyst for Biodiesel Production

    Department of Chemical Engineering Wakid Yuniarto (13005048), Agus Heri Hoerudin (13005021), dan

    Hanny (13006028) Advisor

    Dr. Ir. Melia Laniwati Gunawan, M.Sc.

    ABSTRACT Biodiesel as the biofuel has been considered as the most promised alternative energy. Biodiesel is produced from transesterification of vegetable oil using methanol to be Fatty Acids Methyl Ester (FAME). Nowadays, the production of biodiesel is using homogenous catalyst, sodium hydroxide (NaOH) and potassium hydroxide (KOH). Homogenous catalyst yield exceeded 97.7% at 18 minutes (Knothe, 2004). However, homogenous catalyst has many disadvantages, such as: need separation unit to separate catalyst from the product, need further treatment in order not to cause environment pollution, and it is considerably more costly to recycle the used catalyst. Therefore, it is important to develop the heterogeneous catalyst to make the biodiesel production become more economic, applicable, and environmentally benign. Ba-ZnO is one of the potential and promised heterogeneous catalyst candidates. The experiment result showed that the using Ba-ZnO catalyst at temperature of 65 oC yield the conversion of 95.2% at 1 hour (Kawashima et all, 2008). The purpose of this research are to test the activity of Ba-ZnO, Ca-ZnO, K-ZnO, Mg-ZnO, and Na-ZnO in transesterifucation reaction and to characterize to those catalyst. Those catalyst is made by impregnation and calcination method. The reseach use soybean oil as the reactant at the presence of methanol. The catalysts activity will be compared with the activity of sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH). The research conduct of catalyst synthesis, catalyst characterization, and catalyst activity test. The synthesis of Ba-ZnO catalyst is conducted by mixing the solution of Ba(NO3)2 with ZnO (powder). Before the impregnation process, ZnO (as the support) is heated at 393 K (120 oC) for a night. Catalyst characterization is conducted by the measurement of catalyst surface area using Brunauer-Emmet-Teller (BET) method. Catalyst activity is tested in the batch reactor by measuring the reaction conversion.

    Keywords: Ba-ZnO, Heterogeneous catalyst, transesterification.

  • iv

    KATA PENGANTAR

    Puji syukur penulis ucapkan ke hadirat Allah SWT karena berkat rahmat

    dan hidayah-Nya penulis dapat menyelesaikan proposal penelitian yang berjudul

    Penggunaan Katalis Heterogen Berbasis Zinc Oxide (ZnO) Untuk Produksi

    Biodiesel. Proposal penelitian ini penulis ajukan untuk mengikuti Program

    Kreativitas Mahasiswa 2008.

    Penulisan proposal penelitian ini tidak terlepas dari pihak-pihak yang telah

    membantu. Untuk itu, penulis menyampaikan penghargaan dan ucapan terima

    kasih kepada:

    1. Dr. Melia Laniwati, Dr. IGBN Makertihartha, dan Dr. Subagjo atas

    bimbingan dan arahannya, sehingga penulis dapat menyelesaikan proposal

    penelitian ini dengan baik.

    2. Seluruh peserta lab Teknik Reaksi Kimia dan Katalisis, Program Studi

    Teknik Kimia atas segala bantuan dan kerjasamanya.

    3. Seluruh anggota divisi Workshop Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia

    (HIMATEK) ITB yang telah membantu mensosialisasikan ajang ini dan

    mengatur pengumpulan serta administrasi di Program Studi.

    4. Semua pihak yang telah membantu penyusunan karya tulis ini yang tidak

    bisa penulis sebutkan satu per satu.

    Penulis menyadari bahwa penyusunan proposal penelitian ini masih jauh

    dari sempurna. Oleh karena itu, dengan segala kerendahan hati penulis

    mengharapkan kritik dan saran yang membangun untuk menyempurnakan

    penyusunan selanjutnya. Akhir kata, penulis berharap bahwa proposal penelitian

    ini bisa menjadi usulan solusi bagi permasalahan bangsa.

    Bandung, September 2008

    Penulis

  • 1

    I. Judul Penelitian

    ‘Penggunaan Katalis Heterogen Berbasis Zinc Oxide (ZnO) Untuk Produksi

    Biodiesel’.

    II. Latar Belakang Masalah

    Pesatnya perkembangan industri dunia saat ini memberikan konsekuensi logis

    terhadap peningkatan permintaan pasokan energi dalam jumlah yang besar.

    Selama ini energi tersebut berasal dari bahan bakar fosil yang jumlahnya terbatas

    dan terus berkurang. Kekhawatiran akan terjadinya krisis energi menjadi

    tantangan baru bagi semua negara-negara di dunia. Bagaimanapun juga, tanpa

    adanya energi yang cukup segala bentuk aktivitas manusia (termasuk dunia

    industri) akan terhambat. Oleh karena itu, diperlukan sumber energi alternatif

    sebagai solusi dalam memecahkan tantangan tersebut.

    Biodiesel yang merupakan salah satu jenis biofuel (minyak tumbuh-

    tumbuhan) telah dipertimbangkan sebagai salah satu jenis energi alternatif yang

    menjanjikan. Biodiesel dihasilkan dari reaksi transesterifikasi minyak nabati

    dengan alkohol menjadi Fatty Acids Methyl Ester (FAME). Selain karena berasal

    dari sumber yang terbarukan, biodiesel menghasilkan emisi gas buang yang jauh

    lebih baik daripada bahan bakar fosil, yaitu mengurangi emisi CO hingga 46 %

    dan CO2 hingga 78 % serta memiliki kadar sulfur yang rendah (Miller, 2007).

    Manfaat lain dari biodiesel adalah tidak perlu adanya modifikasi pada mesin,

    meningkatkan umur mesin, biodegradable, nontoksik, dan aman untuk disimpan.

    Beberapa tahun mendatang bahan bakar ini akan diproduksi secara besar-

    besaran hampir di seluruh dunia. Jika pada tahun 2007 sudah terdapat 20 negara

    penghasil minyak untuk memenuhi kebutuhan 200 negara yang lainnya, maka

    pada tahun 2010 mendatang diperkirakan lebih dari 200 negara menjadi produsen

    dan pemasok biodiesel (www.emerging-markets.com,2008). Memang dunia saat

    ini tengah memasuki era transisi global dalam produksi bahan bakar. Pada tahun

    2008, produksi biodiesel meningkat tajam menjadi 11,1 juta ton per tahun

    dibanding empat tahun sebelumnya yang hanya mencapai 2,8 juta ton/tahun

    (www.emerging-markets.com,2008).

  • 2

    Gambar 1 Produksi Biodisel Dunia Tahun 2002-2008

    (www.emerging-markets.com,2008)

    Indonesia, sebagai negara yang kaya akan sumber daya alam ini, kini tengah

    meningkatkan volume produksi biodiesel. Sampai dengan September 2006,

    terdapat 3 industri produsen biodiesel dengan total produksi sebesar 142 ribu ton

    per tahun. Pada tahun 2007 terdapat pembangunan pabrik biodiesel dengan

    kapsitas total sebesar 435 ribu ton per tahun. Dengan angka itu, Indonesia telah

    mencapai sepertiga produksi biodiesel Jerman (produsen terbesar di dunia), lebih

    besar daripada Perancis, Italia, dan negara tetangga kita (Malaysia dan

    Singapura). Pada tahun 2008 ini tengah dibangun pabrik biodiesel terbesar di

    dunia yakni dengan kapsitas 3 x 330 ribu ton per tahun di Pelintung, Dumai, Riau

    (Triharyo Susilo,2006).

    Tabel 1 Total Produksi Biodiesel Indonesia per September 2006

    (Triharyo Susilo,2006).

    No Produsen Volume Produksi (per

    tahun)

    1 PT EterindoWahanatama 100.000 ton

    2 PT Sumiasih 36.000 ton

    3 PT Ganesha Energy 6.000 ton

    Total Produksi 142.000 ton

  • 3

    Perkembangan Industri biodiesel Indonesia yang cukup pesat ini perlu

    diimbangi dengan perkembangan teknologi proses. Selama ini, biodiesel

    diproduksi dengan menggunakan katalis homogen seperti NaOH dan KOH.

    Dengan menggunakan katalis homogen, konversi yang dihasilkan mencapai

    97,7% dengan waktu tinggal selama 18 menit (Knothe,2004). Konversi yang telah

    dicapai ini sudah sangat memuaskan, namun penggunaan katalis homogen

    membuat proses produksi menjadi kurang ekonomis karena produk harus

    dipisahkan terlebih dahulu dari katalis yang larut di dalamnya. Pemisahan katalis

    homogen dari produknya memerlukan unit operasi tambahan dengan investasi

    yang tidak sedikit.

    Di samping itu pada pengunaan katalis homogen, katalis tidak cukup

    ekonomis jika didaur ulang, sehingga diperlukan biaya untuk pengadaan katalis

    baru dalam setiap siklus produksi. Dari segi lingkungan, limbah sisa pengolahan

    biodiesel yang masih mengandung katalis perlu treatment lebih lanjut agar tidak

    mencemari lingkungan. Oleh karena itu perlu dikembangkan katalis heterogen

    yang membuat proses produksi menjadi lebih ekonomis, bisa diterapkan, dan

    ramah lingkungan.

    III. Perumusan Masalah

    Pada umumnya, produksi biodiesel dilakukan melalui proses transesterifikasi

    dengan bantuan katalis basa homogen (larutan NaOH dan KOH). Penggunaan

    katalis basa homogen membuat reaksi dapat berjalan pada kondisi lunak (P =

    atmosferik, T = 69 oC) dan menghasilkan konversi yang tinggi (97,7%) dengan

    waktu tinggal selama 18 menit (Knothe,2004). Dengan alasan yang dikemukakan

    pada latar belakang, maka penggunaan katalis padat untuk sintesis biodiesel kini

    tengah diteliti.

    Katalis basa heterogen yang pernah diteliti adalah Ba-ZnO dengan logam

    Barium yang merupakan logam golongan IIA. Penggunaan katalis ini sebanyak

    6% berat katalis dengan molar ratio metanol dengan minyak 12:1 dan waktu

    rekasi 1 jam menghasilkan konversi sebesar 95,2 % pada temperatur 65 oC

    (Kawashima et all,2008). Pada penelitian ini akan diuji reaksi transesterifikasi

    dengan menggunakan katalis Ba-ZnO, Ca-ZnO, K-ZnO, Mg-ZnO, dan Na-ZnO.

  • 4

    Dengan demikian, masalah yang akan diteliti adalah seberapa besar konversi

    reaksi transesterifikasi jika digunakan katalis-katalis tersebut, dan seberapa layak

    katalis ini digunakan. Pembanding pada penelitian ini adalah katalis homogen

    berupa NaOH atau KOH.

    IV. Tujuan Penelitian

    Berdasarkan latar belakang dan rumusan masalah yang disebutkan di atas,

    maka tujuan dari penelitian ini adalah:

    1. Menguji unjuk kerja katalis Ba-ZnO, Ca-ZnO, K-ZnO, Mg-ZnO, dan Na-ZnO

    dalam reaksi transesterifikasi biodiesel dengan pembanding unjuk kerja katalis

    homogen (NaOH atau KOH).

    2. Melakukan karakterisasi terhadap katalis tersebut.

    V. Luaran yang Diharapkan

    Luaran yang diharapkan dari kegiatan penelitian ini berupa artikel tentang

    penelitian ini yang tentunya sangat berguna bagi perkembangan indusri biodisel

    tanah air bahkan dunia. Disamping artikel, luaran dari penelitian ini dapat berupa

    paten.

    VI. Kegunaan Penelitian

    Kegiatan Penelitian ini bermanfaat terutama bagi industri biodiesel tanah air

    maupun dunia. Jika selama ini industri biodisel menggunakan katalis homogen

    (cair) yang prosesnya membutuhkan biaya yang lebih mahal, maka dengan

    penggunaan katalis heterogen yang akan diteliti, diharapkan industri biodiesel

    dapat berkembang pesat. Semakin pesat industri biodiesel berkembang maka

    kebutuhan energi nasional akan terjamin terutama di sektor transportasi dan

    industri. Disamping itu, pesatnya industri biodiesel akan mendukung terciptanya

    pembangunan berkelanjutan (Sustainable Depelopment) di Indonesia dan

    memungkinkan negara mmendapat dana tunai dari proyek CDM (Clean

    Depelopment Mechanism).

  • 5

    VII. Tinjauan Pustaka

    7.1 Biodiesel

    7.1.1 Pengenalan Biodiesel

    Biodiesel merupakan bahan bakar yang terdiri dari campuran mono alkil

    ester yang terbuat dari sumber terbaharui seperti minyak nabati atau lemak hewan

    dan dipakai sebagai energi alternatif bahan bakar pada mesin diesel. Untuk itu,

    minyak atau lemak harus melewati berbagai tahapan proses yaitu esterifikasi,

    transesterifikasi, pemurnian dan netralisasi. Biodiesel memiliki sifat pembakaran

    yang mirip dengan diesel (solar) dari minyak bumi, dan dapat menggantikannya

    dalam banyak kasus. Namun demikian, biodiesel lebih sering digunakan sebagai

    campuran untuk diesel petroleum, meningkatkan bahan bakar diesel petrol murni

    ultra rendah belerang yang rendah pelumas.

    Biodiesel merupakan kandidat yang paling dekat untuk menggantikan

    bahan bakar fosil sebagai sumber energi transportasi utama dunia, karena

    biodiesel merupakan bahan bakar terbaharui yang dapat menggantikan diesel

    petrol pada mesin dan dapat diangkut serta dijual dengan menggunakan

    infrastruktur yang ada sekarang ini. Penggunaan biodiesel sebagai bahan bakar

    memiliki banyak keuntungan:

    1. Merupakan bahan bakar terbarukan dan ramah lingkungan (mengurangi emisi

    kendaraan).

    2. Mampu melumasi mesin sekaligus sebagai bahan bakar sehingga bahan bakar

    ini bisa meningkatkan umur kendaraan.

    3. Aman untuk disimpan dan ditransportasikan karena bahan bakar ini bersifat

    nontoxic dan biodegreable.

    4. Bisa mengurangi ketergantungan Indonesia yang kini resmi bersatus net oil

    importir terhadap bahan bakar impor.

    Ide untuk menggunakan minyak nabati sebagai bahan bakar mesin diesel

    sudah ada sejak tahun 1895. Pencetus ide ini adalah Rudolf Diesel (1858-1913).

    Pengujian dilakukan dengan cara menjalankan mesin diesel yang dimodifikasi

    dengan bahan bakar minyak nabati. Salah satu mesin hasil modifikasi Rudolf

    Diesel kemudian ditunjukkan dalam World’s Exhibition di Paris pada tahun 1900.

    Mesin modifikasi ini dijalankan dengan bahan bakar dari minyak kacang. Mesin

  • 6

    ini dapat bekerja dengan cukup baik, sehingga orang- orang mulai tertarik dengan

    ide ini. Sejak tahun 1930-an sampai 1940-an, bahan bakar dari minyak nabati

    mulai sering digunakan, namun hanya dalam keadaan darurat saja (Mittelbach,

    2004).

    Pada tanggal 27 Oktober 2003 Perdana Menteri Uni Eropa kemudian

    mengadopsi peraturan baru pan-EU yang berisi detaxation of biodiesel and

    biofuels. Setelah dikeluarkannya peraturan ini, kemudian mulai dilakukan

    produksi biodiesel secara besar-besaran, terutama di Eropa, dengan jumlah

    produksi melebihi 4 juta ton per tahun. Pada tanggal 9 Februari 2004, pemerintah

    Filipina menginstruksikan agar menambahkan biodiesel dari minyak kelapa

    sebanyak 1% ke dalam bahan bakar minyak yang digunakan pada kendaraan

    pemerintah. Pada tahun 1995, sebanyak 10 % dari kendaraan federal di Amerika

    Serikat sudah mulai menggunakan bahan bakar alternatif ini (Mittelbach,2004).

    7.1.2 Standar Mutu Biodiesel

    Agar biodiesel hasil produksi bisa digunakan dengan baik tanpa

    menimbulkan gangguan baik selama proses pembakarannya maupun terhadap

    mesin kendaraannya maka diperlukan standar baku mutu. Standar ini berbeda

    antara suatu negara dengan negara lain karena kondisi lingkungan yang juga

    berbeda. Di Indonesia standar baku mutu biodiesel diatur dalam SNI (standar

    Nasional Indonesia). Data standar kualitas Biodiesel menurut SNI dan ASTM

    ditampilkan pada tabel 2.

    7.1.3 Potensi Pengembangan Biodiesel di Indonesia

    Negara kita, dengan jumlah penduduk terbesar keempat di dunia ini setelah

    Cina, India, dan Amerika Serikat, berada pada posisi ke-20 pada tingkat konsumsi

    energi dunia dengan total konsumsi sebesar 1,1% dari total energi dunia (Triharyo

    Soesilo). Sampai saat ini ketergantungan hampir seluruh negara di dunia tidak

    terkecuali Indonesia terhadap energi fosil tersebut masih sangat tinggi padahal

    pasokannya sudah jelas terbatas. Cadangan minyak Indonesia tidaklah melimpah,

    yang dapat dibuktikan keberadaannya hanyalah sekitar 4.7 miliar barrel (BP

    Statistical Review of World Energy 2005).

  • 7

    Tabel 2 Standar Mutu Biodiesel Menurut ASTM 6751-02 dan SNI (Soerawidjaja, 2006)

    Parameter dan satuannya Spesifikasi

    SNI-04-7182-2006 ASTM 6751-02

    Massa jenis pada 40 oC, kg/m3 850 – 890 -

    Viskositas kinematik pada 40 oC, mm2/s (cSt) 2,3 – 6,0 1,9-6,0

    Angka setana min. 51 min. 47

    Titik nyala (mangkok tertutup), oC min. 100 min. 130

    Titik kabut, oC maks. 18 -

    Korosi bilah tembaga ( 3 jam, 50 oC) maks. no. 3 maks. no. 3

    Residu karbon, %-berat,

    - dalam contoh asli

    - dalam 10 % ampas distilasi

    maks. 0,05

    (maks 0,03)

    maks. 0,05

    Air dan sedimen, %-vol. maks. 0,05 maks. 0,05

    Temperatur distilasi 90 %, oC maks. 360 maks. 360

    Abu tersulfatkan, %-berat maks. 0,02 maks. 0,02

    Belerang, ppm-b (mg/kg) maks. 100 maks. 500

    Fosfor, ppm-b (mg/kg) maks. 10 maks. 10

    Angka asam, mg-KOH/g maks. 0,8 maks. 0,8

    Gliserol bebas, %-berat maks. 0,02 maks. 0,02

    Gliserol total, %-berat maks. 0,24 maks. 0,24

    Kadar ester alkil, %-berat min. 96,5 -

    Angka iodium, g-I2/(100 g) maks. 115 -

    Uji Halphen negatif -

    Indonesia memiliki segudang potensi alam yang bisa dimanfaatkan

    sebagai biofuels. Bersyukurlah kita karena Tuhan telah menganugerahkan

    keakayaan alam yang begitu melimpah. Negeri ini merupakan negara dengan

    keanekaragaman hayati terbesar kedua di dunia setelah Brazil dan peringkat

    pertama dunia untuk keanekaragaman laut. Jelas ini suatu potensi yang harus kita

    kembangkan.

  • 8

    Sejauh ini produksi biodiesel masih menggunakan bahan baku minyak

    jarak pagar dan CPO. Sebetulnya masih banyak lagi bahan baku yang bisa

    dimanfaatkan yakni minyak jagung, kedelai, dan microalgae penghasil minyak

    nabati. Sumber yang terakhir ini jauh lebih menjanjikan dengan nilai produksi

    sebesar 136.900 Liter per tahun per hektar lahan. Nilai ini Lima puluh kali lebih

    besar dibanding CPO yang hanya sekitar 5830 Liter per tahun per hektar lahan

    yang selama ini dinilai paling menjanjikan (Triharyo Soesilo,2006) .

    7.2 Produksi Biodisel

    Biodiesel dibuat dari minyak dan lemak baik yang berasal dari tumbuhan

    maupun hewan. Proses pengolahannya dinamakan transeterifikasi. Pada proses ini

    terjadi pertukaran gugus alkoksi pada senyawa ester dengan gugus alkohol. Proses

    transesterifikasi ini merupakan salah satu metode untuk mengurangi tingginya

    viskositas minyak lemak. Di samping itu terdapat metode lain seperti

    pencampuran dengan petrodiesel, pirolisis, dan mikroemulsifikasi (cosolvent

    blending). Namun demikian, proses transesterifikasi merupakan proses yang

    umum digunakan di Industri. Diagram proses produksi biodiesel disajikan pada

    gambar 2 berikut.

    Gambar 2 Skema Proses Produksi Biodiesel (Mittelbach,2004)

    Dari gambar di atas dapat dijelaskan bahwa pembuatan biodiesel di

    industri memiliki tahapan sebagai berikut :

    1. Transesterifikasi.

    Proses transesterifikasi ditunjukkan seperti persamaan reaksi (1), merupakan

    reaksi pengolahan lemak atau minyak (trigliserida) dengan alkohol (umumnya

    metanol, etanol, propanol dan butanol) membentuk gliserol (by product) dan

  • 9

    mono alkil ester (biodiesel). Proses ini diawali dengan mencampurkan alkohol dan

    katalis sehingga membentuk suatu zat aktif. Katalis yang digunakan bisa berupa

    asam, basa, logam dan bahkan enzim. Namun katalis basa sejauh ini masih

    diminati karena bisa memberikan reaksi yang lebih cepat dalam kondisi yang

    lunak.

    Agar perolehan monoalkilester meningkat, maka kesetimbangan reaksi

    haruslah digeser ke sebelah kanan, dengan demikian perlu ditambahkan alkohol

    berlebih. Cara ini banyak diterapkan di pabrik biodiesel komersial. Dari alkohol

    berberat molekul rendah tadi, metanol jauh lebih banyak digunakan karena

    kemampuan bercampur yang sangat tinggi dengan produk reaksi (gliserol dan

    biodiesel) sehingga bisa membentuk lapisan pemisah antara gliserol dan biodiesel

    (Mittelbatch, 2004). Hal ini tentu lebih ekonomis karena gliserol dapat dengan

    mudah dipisahkan. Selain itu, pemakaian alkohol lain seperti etanol dan

    isopropanol dapat membentuk sistem azeotrop dengan air pada bagian

    Metanol/water rectification, padahal sejumlah besar air dalam alkohol pada

    bagian itu perlu dihilangkan agar alkohol dapat dikembalikan ke dalam proses

    utama.

    ……..(1)

    Pada gambar 3 tampak bahwa alkohol, minyak, dan katalis dimasukkan

    secara bersama-sama ke dalam suatu rekator berpengaduk pada suhu 60 oC.

    Industri kecil biasanya menggunakan reaktor batch, sedangkan kebanyakan

    industri besar (>4 juta liter/tahun) menggunakan CSTR dan plug flow reaktor.

    Reaksi esterifikasi tadi biasanya diselenggarakan dalam dua tahap, yakni 80%

    campuran (minyak, metanol, dan katalis) direkasikan di awal, lalu masuk ke

  • 10

    dalam unit pemisahan gliserol. Tahap selanjutnya, 20 % sisa campuran

    ditambahkan pada hasil reaksi pertama. Metode ini memberikan reaksi yang

    lengkap dengan potensi menggunakan metanol yang lebih sedikit di tahap

    pertama.

    2. Esterifikasi.

    Proses ini merupakan reaksi antara asam lemak bebas (free fatty Acid, FFA)

    dengan suatu alkohol (biasanya alkohol berberat molekul rendah seperti metanol,

    etanol, propanol dan butanol) untuk menghasilkan biodiesel (mono alkil ester )

    dan molekul air. Proses khusus ini dipilih jika sumber minyak/lemak mengandung

    FFA yang tinggi. Kadar FFA yang tinggi sebetulnya tidak diinginkan dalam

    feedstock karena akan bereaksi dengan katalis basa (proses trasesterifikasi)

    menghasilkan sabun dan air, seperti reaksi di bawah ini:

    R-COOH + KOH � R-COOK + H2O

    Fatty acid Katalis sabun air …..(2)

    Pada kadar FFA sekitar 5% pemakaian katalis basa masih bisa dilakukan

    namun perlu ditambahkan katalis lain untuk mengkompensasi terbentuknya

    sabun. Pada kadar FFA diatas 5 % sabun yang terbentuk menjadi inhibitor

    pemisahan gliserol dari biodiesel serta membetuk emulsi pada bagian water wash.

    Pada kasus ini perlu ditambahkan suatu katalis asam (asam sulfat) untuk

    mengesterifikasi FFA seperti rekasi di bawah ini:

    R-COOH + CH3OH � R-COOCH3 + H2O ……..(3)

    Fatty acid Methanol biodiesel air

    Proses-proses di atas umum digunakan di indutri dalam suatu unit yang

    dinamakan Pretreatment unit seperti yang digambarkan di gambar 3. Pada bagian

    ini terdapat separator untuk memisahkan air. Ini bertujuan untuk mengurangi

    kadar air yang terbentuk selama proses esterifikasi karena jika dibiarkan

    terakumulasi akan menghentikan reaksi. Selain air, alkohol juga dipisahkan pada

    bagian ini. Dengan demikian minyak/lemak dengan kadar FFA lebih rendah bisa

  • 11

    langsung dimasukkan ke dalam reaktor 2 untuk esterifikasi lebih lanjut. Campuran

    air-metanol keluaran separator masih mengandung FFA dan minyak terlarut yang

    tentunya perlu di-recovery dan diproses kembali. Biaya untuk recovery alkohol

    menentukan kelayakan suatu proses esterifikasi ini.

    Gambar 3 Preatreatment unit pada Industri biodiesel (Mittelbach,2004)

    3. Pemisahan.

    Proses ini terdiri terdiri dari dua tahap, yaitu:

    1) Tahap pemisahan ester dari gliserol.

    Setelah reaksi esterifikasi, hasil berupa biodiesel (metil ester) dan gliserol

    dipisahkan. Karena kelarutan gliserol dalam metil ester rendah, maka pemisahan

    umumnya berlangsung cepat dan dapat diselesaikan baik dengan tangki pemisah

    dan sentrifugasi. Beberapa industri melakukan pemisahan ester dari gliserol

    dengan metoda ekstraksi. Prinsip dari metode ini adalah pemisahan karena adanya

    perbedaan kepolaran antara gliserol dengan ester. Pada proses ekstraksi digunakan

    larutan heksan yang cenderung bersifat non- polar. Gliserol yang cenderung

    bersifat non-polar akan mudah larut dalam heksan dan akhirnya dapat dipisahkan

    dari ester yang cenderung bersifat polar.

    2) Tahap pemurnian ester dari sisa-sisa katalis dan sabun.

    Pemisahan ester dari katalis menjadi perhatian kalangan industri sekarang ini

    mengingat fasanya yang sama dengan ester sehingga memerlukan cost yang lebih

    tinggi. Penelitian mengenai katalis heterogen mulai gencar dilakukan di berbagai

    institusi pendidikan dan penelitian. Proses pemisahan yang selama ini dilakukan

  • 12

    adalah proses sentrifugasi. Akan tetapi, kecepatan sentrifugasi harus diatur dengan

    baik agar tidak terbentuk sabun. Ester juga dapat dimurnikan dari sisa- sisa katalis

    dan sabun dengan menggunakan air panas. Pada industri- industri biodiesel

    tertentu, ester yang telah melewati proses ini didistilasi lagi agar tidak berwarna.

    4. Netralisasi

    1) Nertalisasi Metil ester

    Setelah dipisahkan dari gliserol, metil ester selanjutnya dinetralisasi karena

    masih mengandung sedikit katalis basa. Untuk itu ditambahkanlah suatu asam ke

    dalamnya. Penambahan asam juga bertujuan untuk memisahkan sabun yang

    terbentuk selama reaksi. Sesuai reaksi dibawah ini:

    R-COONa + HAc � R-COOH + NaAc …..(4)

    Sodium soap acid Fatty Acid salt

    2) Netralisasi Gliserol

    Gliserol atau gliserin merupakan hasil samping reaksi transesterifikasi. Kedua

    senyawa ini tentu masih bernilai ekonomi sehingga perlu perlakuan khusus.

    Gliserol yang terkandung dalam campuran keluaran separator yakni 50 % sisanya

    masih mengandung katalis, metanol dan sabun. Oleh karena itu, perlu dilakukan

    pemurnian terhadap gliserol, sehingga kualitas gliserol ini menjadi lebih baik.

    Proses netralisasi dilakukan dengan menambahkan asam ke dalam fasa gliserol

    (asidulasi) sehingga diperoleh FFA (reaksi 4). FFA yang dihasilkan kemudian

    dipisahkan karena kelarutannya kecil dalam gliserol. Selanjutnya sisa alkohol dan

    katalis dihilangkan dari gliserol dengan vacuum flash process. Pada kondisi ini

    dihasilkan gliserol dengan kemurnian 85%.

    5. Pencucian

    Tahap pencucian bertujuan untuk menghilangkan garam yang terbentuk dari

    bagian sebelumnya. Garam dipisahkan dari campuran metil ester dengan

    menggunakan air karena kelarutannya besar. Selain itu penambahan air ini

    bertujuan untuk menghilangkan sisa katalis, sabun, metanol dan gliserol bebas.

  • 13

    Proses netralisasi yang diadakan sebelumnya berguna untuk mengurangi jumlah

    air yang harus digunakan. Air ini dipisahkan dari biodiesel dengan vacuum flash

    process.

    6. Pemurnian alkohol.

    Pada tahap ini dilakukan proses pemurnian alkohol yang dikeluarkan dari unit

    netralisasi baik netralisasi gliserol ataupun metil ester. Proses pemurnian dapat

    dilakukan dengan distilasi. Metanol hasil pemurnian ini disimpan dalam tangki

    penyimpan yang nantinya akan dipakai kembali untuk reaksi transeserifikasi.

    7.3 Katalis

    7.3.1 Pengenalan Katalis

    Katalis adalah zat kimia yang dapat meningkatkan laju reaksi dengan

    menurunkan energi aktivasi dan mengarahkan reaksi untuk mencapai

    kesetimbangan, tanpa terkonsumsi. Sampai dengan saat ini belum ada definisi

    yang pasti mengenai katalis. Reaksi kimia yang menggunakan bantuan katalis

    disebut katalitik. Beberapa ciri dan manfaat kehadiran katalis dalam suatu reaksi

    kimia adalah:

    a. Katalis dapat menurunkan energi aktivasi.

    b. Katalis dapat mempercepat reaksi untuk mencapai kesetimbangan.

    c. Katalis bersifat spesifik (membentuk produk tertentu).

    d. Katalis mengantarkan reaktan melalui jalan baru yang lebih mudah untuk

    berubah menjadi produk.

    e. Katalis tidak mengubah kesetimbangan tetapi katalis hanya berpengaruh

    pada sifat kinetik.

    f. Hanya diperlukan jumlah sedikit katalis untuk reaktan dalam jumlah yang

    besar.

    7.3.2 Karakteristik Katalis

    a. Struktur Katalis

    Katalis diproduksi dalam bentuk serbuk, kemudian dibuat menjadi partikel

    yang bentuknya disesuaikan dengan penggunaannya. Misalnya, dalam bentuk

    pellet, extrudates, bulatan seperti bola (sphere), granula, serpihan (flake), dan ada

  • 14

    juga yang langsung digunakan dalam bentuk bubuk (powder). Karakteristik dari

    berbagai macam bentuk katalis tersebut disajikan pada Tabel 3.

    Tabel 3 Bentuk Umum Partikel Katalis

    Tipe Karakterisitik

    Pellet - Dibuat dengan tekanan yang tinggi.

    - Bentuk: silinder, cincin, semua uniform

    - Ukuran diameter: 2-10 mm

    - Penggunaan: reactor isian (packed), reaktor tubular

    Extrudates - Dicetak dengan menggunakan lubang cetakan

    - Bentuk: tidak teratur, penampang berbentuk bintang atau

    cuping

    - Penggunaan: reactor isian (packed), reaktor tubular, unggun

    Bola

    (sphere)

    - Dibuat dengan liquid drop dalam waktu yang lama

    - Ukuran: 1-20 mm

    - Penggunaan: reaktor tubular, unggun bergerak

    Granula - Dibuat dengan fusing (menggabungkan partikel kecil menjadi

    partikel yang lebih besar) dan crushing (memecah partikel

    besar menjadi partikel yang lebih kecil)

    - Ukuran: 8-14 sampai dengan 2-4 mesh

    - Penggunaan: reaktor tubular isian (packed tubular reactor)

    Serpihan (flake) - Bubuk dibuat kapsul dengan menggunakan lilin (wax)

    - Penggunaan: reaktor yang berfase liquid (cairan)

    Bubuk (powder) - Ukuran diameter: < 100 µm

    - Penggunaan: reaktor unggun bergerak, slurry reactor

    Meskipun beberapa katalis tersusun oleh satu komponen saja, namun

    kebanyakan katalis tersusun dari 3 jenis komponen yang berbeda, yaitu komponen

    aktif, penyangga, dan promoter.

    1. Komponen aktif yang merupakan tempat utama terjadinya reaksi kimia.

    2. Penyangga (support, carrier) berfungsi agar luas permukaan untuk

    komponen aktif katalis tetap tinggi. Dengan permukaan yang luas maka

  • 15

    kontak antara katalis dengan reaktan akan semakin banyak. Tabel 4

    menunjukkan berbagai jenis penyangga yang mempunyai titik leleh tinggi.

    Tabel 4 Bentuk Umum Partikel Katalis

    Tipe Oksida Titik leleh (oC)

    Basa MgO CaO

    Ca2SiO4 Ca3SiO5

    3073 2853 2407 2196

    Amfoter ThO2 ZrO2 CeO2 Cr2O3 La2O3 α-Al2O3

    TiO2

    2323 2988 2873 2708 2588 2318 2113

    Netral MgAl2O4 MgCr2O4 ZnCr2O4 ZnAl2O4 CaSiO3

    2408 2300 2173 2100 1813

    Asam γ-Al2O3 SiO2

    SiO2-Al2O3

    2318 1973 1818

    Sedangkan penyangga yang paling banyak digunakan karena

    permukaannya yang luas adalah γ-Al2O3, SiO2, C, tanah liat, SiO2-Al2O3.

    3. Promoter, biasanya ditambahkan dalam jumlah yang sangat sedikit.

    Promotor dapat mempengaruhi aktivitas, selektivitas, dan stabilitas katalis

    sesuai dengan yang diinginkan.

    b. Deaktivasi Katalis

    Seharusnya, katalis dapat digunakan tanpa mempunyai batas waktu. Tetapi

    pada kenyataannya katalis tidak dapat digunakan secara terus menerus. Ada

    katalis yang berumur dalam hitungan menit, tetapi juga ada katalis yang berumur

    sampai dengan puluhan tahun. Berkurangnya aktivitas katalis ini disebut dengan

  • 16

    deaktivasi katalis. Terjadinya deaktivasi katalis ini disebabkan oleh beberapa

    faktor sebagai berikut:

    a. Sisi aktif katalis teracuni oleh zat-zat pengotor yang masuk melalui

    reaktan. Misalnya sulfur.

    b. Karena pengerakan (fouling) yang disebabkan oleh deposit yang bersifat

    korosif.

    c. Pengurangan (reduksi) sisi aktif katalis.

    d. Pembentukan komponen (senyawa) tertentu pada ruang kosong antar

    katalis juga menyebabkan berkurangnya keaktifan katalis. Misalnya,

    kenaikan temperatur dapat menyebabkan katalis nikel beserta

    penyangganya menghasilkan nikel alumina dan silikat. Fenomena ini dapat

    dengan mudah diamati dengan menggunakan difraksi sinar-x.

    e. Kenaikan temperatur juga dapat menyebabkan hilangnya komponen aktif

    pada katalis atau promoter karena terjadi perubahan fasa (menguap). Oleh

    karena itu, seluruh komponen katalis harus bisa dijaga pada kondisi yang

    ideal untuk menjaga keaktifan katalis.

    7.3.3 Karakterisasi Katalis

    Karakter suatu katalis dibedakan menjadi dua, yaitu karakter fisik dan

    karakter kimia. Karakter fisik katalis mencakup luas permukaan katalis, ketahanan

    mekanik ,volume partikel, volume pori, distribusi ukuran pori, dan distribusi

    ukuran partikel. Sedangkan, karakter kimia katalis mencakup keaktifan katalis,

    deaktivasi katalis dan umur katalis.

    a. Pengukuran Luas Permukaan Katalis

    Luas permukaan katalis merupakan parameter yang dapat digunakan untuk

    membedakan jenis katalis satu dengan katalis yang lain. Katalis yang mempunyai

    luas permukaan yang besar, mempunyai permukaan kontak yang luas dengan

    reaktan, sehingga reaksi kimia akan berlangsung lebih baik. Luas permukaan total

    katalis mempunyai satuan Sgm2g-1.

    Pengukuran luas permukaan katalis secara umum dapat dilakukan dengan

    dua metode, yaitu metode statik dan metode dinamik. Metode statik mencakup 2

    cara yakni volumetri dan gravimetri sedangkan metode dinamik mencakup single

  • 17

    flow technique, pulse technique, dan metode kromatografi. Pada umumnya

    metode dinamik lebih banyak digunakan karena lebih cepat dan mudah. Kesulitan

    dalam metode statik yakni digunakannya sistem vakum yang relatif sulit untuk

    dikendalikan.

    Metode kromatografi merupakan metode yang banyak digunakan dalam

    studi adsorpsi fisik dan adsorpsi kimia. Metode ini dilakukan dengan melewatkan

    pulsa adsorbat melalui sebuah kolom adsorben sehingga didapatkan waktu retensi

    serta kurva elusi. Dengan memvariasikan temperatur terhadap waktu retensi yang

    diperoleh didapat evaluasi nilai entalpi adsorpsi dari suatu bahan dan analisis

    kurva elusi memungkinkan penyediaan informasi mengenai keadaan isoterm

    adsorpsi bahan (Haber, J. et.al , 1995)

    Metode lainnya adalah metode BET (Brunauer, Emmett, Teller). Prinsip

    kerja metode BET tersebut adalah dengan mengukur seberapa banyak nitrogen

    (atau uap senyawa inert yang dapat dikondensasikan) yang teradsorpsi oleh

    sampel katalis ketika berada dalam kesetimbangan.

    b. Volume Pori

    Penentuan volume total pori-pori dalam sebuah katalis dilakukan dengan

    mengukur peningkatan massa yang terjadi ketika pori-pori katalis tersebut terisi

    oleh cairan yang diketahui densitasnya. Syarat dari cairan yang digunakan adalah

    memiliki ukuran molekul dan nilai tegangan permukaan yang kecil. Syarat ini

    memungkinkan cairan dapat masuk ke dalam pori terkecil dari katalis dan mengisi

    sebagian besar volum kosong dalam katalis. Dengan mengetahui pertambahan

    massa dari partikel katalis maka volume pori katalis dapat dihitung dengan

    memanfaatkan data densitas cairan. Air ataupun berbagai senyawa hidrokarbon

    dapat digunakan sebagai cairan pengisi pori dan dapat memberikan hasil yang

    cukup memuaskan.

    c. Distribusi Ukuran Pori

    Ukuran partikel rata-rata dan distribusi ukuran partikel dapat mempengaruhi

    karakteristik fluidisasi dalam reaktor unggun terfluidakan, dan juga

    mempengaruhi karakteristik pengendapan dan filtrasi dalam reaktor slurry. Selain

    itu, ukuran partikel juga dapat mempengaruhi besarnya luas permukaan aktif

  • 18

    katalis. Pengukuran fraksi ukuran partikel dapat dilakukan dengan metode ayakan

    berseri, misalnya metode pengayakan standar Tyler, yaitu mengayak secara

    berturutan dengan ukuran lubang ayakan mulai dari yang besar hingga ke ukuran

    yang lebih kecil.

    d. Kekuatan Mekanik

    Kekuatan mekanik merupakan sifat yang penting bagi suatu katalis karena

    menyatakan daya tahan dan umur katalis tersebut terhadap lingkungan kerja yang

    akan mempengaruhi kinerja dari suatu katalis. Partikel-partikel katalis dibuat agar

    tahan terhadap tegangan-tegangan mekanik yang dapat disebabkan oleh:

    1. Abrasi, yaitu kehilangan bagian dari material karena adanya kontak (gesekan)

    antara partikel dengan lingkungan, dalam hal ini dinding reaktor ataupun

    fluida.

    2. Tumbukan antara partikel-partikel katalis ketika pengisian katalis ke dalam

    reaktor sehingga mengakibatkan pecahnya katalis.

    3. Tegangan internal akibat perubahan fasa selama proses aktivasi dan

    regenerasi.

    4. Tegangan eksternal yang diakibatkan oleh aliran fluida, hilang tekan, berat

    unggun katalis, dan siklus termal.

    5. Kehilangan partikel-partikel akibat tumbukan (aus), khususnya terjadi pada

    katalis unggun terfluidakan.

    Proses uji kekuatan fisik katalis dilakukan melalui simulasi pengadukan

    untuk menghitung persentase hilang atrisi, dan melalui pengaplikasian beban

    statis hingga katalis mengalami patah atau pecah. Hasil yang didapat dari tes di

    laboratorium dapat berbeda jauh dari hasil uji di industri. Hal ini disebabkan

    kondisi operasi di pabrik yang jauh berbeda, seperti misalnya pada tekanan

    operasi ataupun temperatur.

    7.3.4 Penyiapan Katalis

    a. Metode Presipitasi

    Presipitasi adalah proses pembentukan katalis di dalam larutan melalui suatu

    mekanisme reaksi kimia tertentu. Pemisahan padatan yang terbentuk dapat

  • 19

    dilakukan dengan cara filtrasi, dekantasi, ataupun sentrifugasi. Proses presipitasi

    ditunjukkan pada gambar 4.

    Gambar 4 Metode Penyiapan Katalis dengan Impregnasi

    b. Impregnasi

    Metode penyiapan katalis secara impregnasi dibedakan menjadi dua macam,

    yaitu metode basah dan metode kering. Metode kering dilakukan dengan cara

    menyemprotkan katalis ke permukaan penyangga secara merata. Sedangkan

    metode basah dilakukan dengan cara melarutkan bahan yang berbentuk padatan

    ke dalam larutan sampai tercampur secara sempurna sehingga terbentuk lumpur.

    c. Kalsinasi

    Kalsinasi adalah proses penyiapan katalis yang berbentuk padatan dengan

    cara memanaskan katalis pada temperatur tinggi. Metode kalsinasi menyebabkan

    terjadinya dekomposisi padatan secara termal, perubahan fasa, atau penghilangan

    zat-zat yang bersifat mudah menguap. Kalsinasi terjadi pada temperatur yang

    menyebabkan energi bebas Gibbs sama dengan nol, yaitu pada atau di atas

    temperatur dekomposisi (untuk proses dekomposisi dan penguapan) atau

    temperatur transisi (untuk perubahan fasa). Secara umum, kalisinasi melibatkan

    beberapa proses berikut:

    a. Dekomposisi mineral-mineral hidrate (xH2O) menjadi uap.

    b. Dekomposisi mineral-mineral karbonat (CO3) menjadi CO2.

    c. Dekomposisi zat-zat yang mudah menguap yang terkandung dalam coke

    minyak (padatan-padatan karbon).

    d. Panas yang menyebabkan terjadinya transformasi fasa.

  • 20

    7.4 Katalis Untuk Sintesis Biodiesel

    Pada dasarnya reaksi transesterifikasi dalam pembuatan biodiesel dapat

    berlangsung tanpa menggunakan katalis, akan tetapi reaksi ini harus berlangsung

    pada tekanan dan temperatur yang sangat tinggi, serta berlangsung dalam waktu

    yang cukup lama. Jika diterapkan dalam dunia industri, kondisi ini tidak

    ekonomis. Oleh karena itu diperlukan bantuan katalis agar reaksi berlangsung

    pada kondisi lunak dan dalam waktu yang relative singkat. Untuk memenuhi

    tujuan tersebut, beberapa katalis yang sering digunakan adalah katalis yang

    berasal dari golongan: alkali, asam, senyawa-senyawa logam transisi, silikat, dan

    lipase (enzim).

    Katalis juga dapat digolongkan berdasarkan fasanya menjadi dua kelompok,

    yaitu katalis homogen dan katalis heterogen. Katalis homogen adalah katalis yang

    fasanya sama dengan reaktan dan produknya (biasanya berbentuk cair semua).

    Sedangkan katalis padat adalah katalis yang fasanya berbeda dengan reaktan dan

    produk (biasanya katalis berbentuk padat, sedangkan reaktan dan produk

    berbentuk cairan).

    7.4.1 Katalis Golongan Alkali (IA) dan Alkali Tanah (IIA)

    Sejauh ini, katalis golongan alkali merupakan katalis yang paling banyak

    digunakan. Katalis ini memberikan konversi yang sangat tinggi meskipun pada

    kondisi operasi yang lunak, dan memerlukan waktu yang relative singkat. Logam

    alkali menghasilkan katalis basa (pH > 7). Selain menjadikan reaksi berjalan lebih

    cepat (4000 kali) jika dibandingkan dengan katalis asam, katalis basa memberikan

    efek korosi yang jauh lebih sedikit terhadap peralatan pabrik (reaktor).

    Keuntungan lain yang diperoleh jika menggunakan katalis alkali adalah kebutuhan

    akan methanol (ethanol) relatif sedikit sehingga ukuran reaktor akan semakin

    kecil. Dengan demikian, katalis ini menjanjikan kondisi operasi yang ekonomis.

    Mekanisme reaksi transesterifikasi dengan katalis golongan alkali

    ditunjukkan pada Gambar 5. Reaksi transesterifikasi dimulai dengan serangan

    nukleus pada molekul trigliserida yang menghasilkan produk antara berbentuk

    tetrahedral. Selanjutnya produk antara ini dipecah menjadi 2 bagian menjadi metil

  • 21

    ester dan anion digliserida. Tahap akhir dari proses transesterifikasi ini adalah

    reaksi antara metanol dan digliserida yang menghasilkan monogliserida, gliserol,

    dan ion metoksida yang selanjutnya digunakan untuk siklus reaksi yang baru.

    OH- + R'OH R'O

    - + H2O

    C

    O

    OR1 R2

    + R'O-

    C

    O-

    OR1

    OR' -

    R2

    C

    O-

    OR1

    OR' -

    R2R2O

    - +

    C

    O

    R1 OR' -

    R2O-

    + OHH R2OH + OH-

    Gambar 5 Mekanisme Transesterifikasi dengan Katalis Basa (Golongan Alkali)

    a. Katalis Alkali Homogen

    Pada saat ini, mayoritas pabrik biodiesel komersial menggunakan katalis

    homogen dari golongan logam alkali, terutama Natrium hidroksida (NaOH) dan

    Kalium Hidroksida (KOH). Ion alkoksi yang digunakan untuk proses

    transesterifikasi dapat diperoleh melalui salah satu mekanisme berikut ini:

    a. Melarutkan alkohol alkali (RONa) dalam larutan alkohol:

    RONa � RO- + Na+

    b. Mereaksikan alkohol dengan logam alkali murni:

    Na + ROH � RO- + Na+ + ½H2 (g)

    c. Dengan menambahkan hidroksi alkali:

    NaOH + ROH ↔ RO- + Na+ + H2O

    Katalis logam alkali dan alkohol, tanpa diragukan lagi dapat menghasilkan

    konversi yang tinggi (Knothe,2004). Hidroksi alkali juga merupakan katalis yang

    cukup menjanjikan karena selain harganya yang murah, juga tidak menimbulkan

    resiko yang tinggi selama beroperasi. Jika KOH dan NaOH dilarutkan dalam

    alkohol, akan menghasilkan ion alkoksi dan hidroksi. Besarnya ion alkoksi yang

    dihasilkan bergantung pada konsentrasi katalis yang direaksikan. Jika

    menggunakan katalis KOH, pengurangan konsentrasi katalis akan mengurangi

  • 22

    kecenderungan pembentukan sabun. Namun demikian, kondisi ini juga akan

    menyebabkan jumlah metil ester yang dihasilkan juga akan berkurang.

    Konsentrasi optimum untuk katalis yang berasal dari golongan alkali

    berkisar antara 0.5 – 1.0 %-berat dari jumlah minyak yang akan direaksikan

    (Mittelbach,2004).

    b. Katalis Alkali Heterogen

    Meskipun katalis homogen mempunyai banyak keuntungan untuk diterapkan

    dalam reaksi pembuatan biodiesel, akan tetapi katalis ini mempunyai beberapa

    kelemahan. Katalis homogen hanya bisa digunakan sekali pakai dan diperlukan

    satu unit pemisahan untuk memisahkan katalis dari produk. Adanya unit

    pemisahan ini akan meningkatkan biaya produksi atau dengan kata lain proses

    produksi menjadi kurang ekonomis. Kelemahan dalam penggunaan katalis

    homogen ini bisa diatasi dengan menggunakan katalis heterogen. Jika

    menggunakan katalis heterogen, katalis bisa dipisahkan dari produknya dengan

    cara dekantasi (penuangan) atau dengan cara filtrasi.

    Sekarang ini katalis heterogen yang sering digunakan berasal dari

    golongan logam alkali (IA) dan alkali tanah (IIA) dalam bentuk karbonat, oksida,

    maupun logam murni. Selain konversi yang dihasilkan, yang harus

    dipertimbangkan dalam pemilihan katalis adalah kondisi operasi yang diperlukan.

    Kondisi operasi yang lunak (temperatur dan tekanan rendah) akan mengurangi

    biaya produksi dan tidak terlalu berisiko, sehingga proses akan lebih ekonomis.

    7.4.2 Katalis Asam

    Katalis asam biasa digunakan dalam produksi biodiesel untuk material yang

    mengandung lemak asam (acidic fatty) yang sangat tinggi. Selain itu katalis asam

    dapat memproduksi ester baik yang berantai panjang maupun ester yang

    bercabang yang sulit dibentuk jika menggunakan katalis golongan alkali (alkali

    tanah). Selain itu, reaksi transesterifikasi dengan menggunakan katalis asam

    berlangsung dalam waktu yang relatif lebih lama. Kondisi operasi yang diperlukan

    jauh lebih tidak ekonomis, yaitu pada temperatur dan tekanan yang tinggi (lebih

    dari 100 oC dan lebih dari 5 bar). Reaksi transesterifikasi dengan menggunakan

  • 23

    jenis katalis ini, memerlukan jumlah alkohol yang lebih banyak. Selain itu, katalis

    asam juga mempunyai kekurangan lain yaitu terjadinya pembentukan produk

    samping yang tidak diinginkan seperti dialkilether dan gliserol ether.

    Kehadiran air dalam reaksi transesterifikasi yang menggunakan katalis

    asam perlu mendapatkan perhatian karena dapat mengurangi konversi.

    Penambahan 0,5% air dapat menurunkan konversi dari 95% menjadi hanya 90%.

    Sedangkan penambahan air sebesar 5% dapat menurunkan konversi hingga 5,6%.

    Gangguan yang muncul dengan adanya kehadiran air ini dapat dijelaskan dengan

    mekanisme sebagai berikut:

    R1 OR2

    OH

    R1 OR2

    O

    HO

    R'

    I

    R1 OR2

    OH

    C

    OH

    R1

    OR2

    O

    R'

    H

    II

    R1 OR2

    OH

    III

    R1 OR'

    O

    IV

    +- H

    + / R2OH

    H+

    Gambar 6 Mekanisme Transesterifikasi dengan Katalis Asam

    Katalis asam jarang digunakan untuk produksi biodiesel di dalam dunia

    industri. Katalis asam hanya digunakan pada tahap awal saja, yaitu digunakan

    untuk mengurangi keasaman material. Selanjutnya proses berlangsung dengan

    menggunakan katalis golongan logam alkali. Katalis asam juga dibagi menjadi 2

    golongan, yaitu katalis asam homogen dan katalis asam heterogen.

    a. Katalis Asam Homogen

    Di antara berbagai jenis katalis asam homogen, asam sulfat terkonsentrasi

    merupakan katalis yang paling sering digunakan. Keuntungan yang diperoleh jika

    menggunakan katalis tersebut adalah karena harganya yang murah dan sifat

    higroskopisnya yang dapat menyerap air yang dihasilkan selama proses reaksi

    berlangsung. Namun demikian, katalis asam homogen bersifat sangat korosif,

  • 24

    mempunyai aktivitas katalis yang rendah, dan produk yang dihasilkan berwarna

    gelap.

    b. Katalis Asam Heterogen

    Dari sekian banyak jenis katalis asam heterogen, logam phospat merupakan

    katalis yang paling menjanjikan karena menghasilkan konversi yang sangat tinggi.

    Akan tetapi, karena reaksi hanya bisa berlangsung pada kondisi operasi yang tidak

    lunak (temperatur dan tekanan) yang tinggi dan waktu tinggal yang lama, maka

    katalis ini menjadi tidak begitu menarik untuk diterapkan dalam dunia industri

    untuk produksi biodiesel secara komersial.

    7.4.3 Katalis Logam Transisi

    Paten-paten mengenai berbagai jenis katalis dari senyawa logam transisi,

    baik senyawa unorganik maupun organologam, tersedia cukup melimpah. Akan

    tetapi belum ada satupun dari katalis tersebut yang bisa diterapkan dalam produksi

    biodiesel skala industri. Hal ini disebabkan karena katalis yang berasal dari logam

    transisi tersebut mempunyai harga yang sangat mahal dan perolehan produk yang

    sangat kecil.

    7.4.4 Katalis yang berasal dari Silikat (SiO2)

    Pada awalnya, banyak penelitian diarahkan untuk menguji katalis yang

    berbahan dasar silikat. Kondisi ini dilandasi karena katalis yang berasal dari

    silikat mempunyai harga yang relatif murah, tersedia melimpah di alam sehingga

    mudah untuk didapatkan, dan dapat digunakan sebagai katalis heterogen. Namun

    demikian, hasil penelitian yang pernah ada belum menunjukkan hasil yang baik.

    Jika reaksi transesterifikasi menggunakan katalis berbahan dasar silikat, reaksi

    harus berlangsung pada temperatur dan tekanan yang sangat tinggi, waktu tinggal

    yang lama, dan perolehan produk yang tidak terlalu tinggi.

    7.4.5 Katalis Enzim

  • 25

    Enzim merupakan biokatalis, yaitu katalis yang berasal dari makhluk hidup.

    Penggunaan enzim dalam reaksi transesterifikasi membuat reaksi dapat

    dilangsungkan pada temperatur, tekanan, dan pH yang rendah. Produk yang

    berupa ester dan produk samping gliserol dapat dipisahkan dengan mudah. Jika

    dibandingkan dengan katalis yang berbahan logam, enzim merupakan katalis yang

    sangat ramah lingkungan.

    Selain berbagai macam keunggulan tersebut, enzim juga mempunyai

    beberapa kelemahan. Enzim cenderung tidak efisien jika diterapkan dalam dunia

    industri karena waktu tinggal reaksi yang lama dan konsentrasi katalis yang

    dibutuhkan harus besar. Kelemahan yang paling utama adalah harganya yang

    mahal.

  • 26

    VIII. Metode Pelaksanaan Program

    8.1 Metodologi

    Untuk menguji unjuk kerja dan karakterisasi katalis padat L-ZnO ( L adalah

    logam barium, kalsium, kalium dan natrium) dalam reaksi transesterifikasi

    biodiesel dilakukan dalam tiga tahap. Unjuk kerja katalis tersebut dibandingkan

    dengan unjuk kerja katalis homogen (NaOH atau KOH) yang selama ini banyak

    digunakan. Tahap penelitian yang dilakukan yaitu pembuatan katalis, karakterisasi

    katalis, dan pengujian aktivitas katalis. Katalis Ba- ZnO, Ca- ZnO, K- ZnO, Mg-

    ZnO, dan Na-ZnO yang digunakan dalam penelitian ini dibuat dengan metode

    impregnasi dan kalsinasi. Karakterisasi katalis dilakukan dengan cara pengukuran

    luas permukaan katalis. Sedangkan uji aktivitas katalis dilangsungkan pada

    temperatur 65oC dan tekanan ruang dengan menggunakan reaktor skala

    laboratorium.

    8.2 Percobaan

    8.2.1 Bahan

    Bahan yang digunakan terdiri dari dua bagian yaitu bahan untuk membuat

    katalis dan bahan untuk uji aktivitas katalis. Untuk melakukan sintesis katalis

    digunakan serbuk ZnO yang dicampurkan dengan larutan Ba(NO3)2, KNO3,

    NaNO3, Ca(NO3)2 dan Mg(NO3)2 masing-masing dengan konsentrasi 2 M

    sebanyak 500 mL. Sedangkan untuk uji aktivitas katalis menggunakan methanol

    sebagai sumber alkohol dan minyak kedelai sebagai sumber asam lemak.

    8.2.2 Alat

    Peralatan yang digunakan selama penelitian ini dibagi menjadi 3 jenis, yaitu

    peralatan yang digunakan untuk membuat katalis, peralatan untuk melangsungkan

    reaksi transesterifikasi, dan peralatan untuk pengujian karakterisasi katalis.

    a. Peralatan yang digunakan untuk membuat katalis

    Dalam pembuatan katalis, digunakan gelas kimia 250 mL sebanyak dua buah

    untuk melakukan pencampuran serbuk ZnO dan larutan Ba(NO3)2, KNO3, NaNO3,

    Ca(NO3)2 dan Mg(NO3)2. Agar berlangsung sempurna, maka pencampuran

    dilakukan dengan menggunakan magnetic stirrer. Setelah itu digunakan cawan

  • 27

    penguapan sebanyak 5 buah yang dimasukkan ke dalam oven untuk proses

    kalsinasi katalis. Adapun untuk pengukuran dan pemindahan cairan digunakan

    gelas ukur, neraca digital, dan pipet.

    b. Peralatan yang digunakan untuk pembuatan biodiesel

    Pembuatan biodiesel diselenggarakan di dalam labu leher tiga yang

    dilengkapi dengan vertical stirer (pengaduk elektrik), pengambil sampel

    (dilengkapi filler), termometer, dan kondensor. Rangkaian alat tersebut ditopang

    menggunakan statif. Selain itu, digunakan gelas kimia, gelas ukur, dan erlemeyer

    untuk penyiapan reaktan. Pengukuran pH sistem dilakukan menggunakan pH

    meter.

    c. Peralatan yang digunakan untuk menguji produk yang dihasilkan

    Untuk menguji produk biodiesel yang dihasilkan digunakan metode

    iodometri-asam periodat dengan peralatan yang digunakan yaitu buret 50 mL,

    pembesar meniskus, labu takar 1 L bertutup gelas, pipet volimetrik 5, 10, dan 100

    mL, gelas piala 400 mL, gelas ukur 100 dan 1000 mL, dan labu erlenmeyer 250

    dan 1000 mL.

    d. Peralatan yang digunakan untuk menguji karakterisasi katalis

    Untuk karakterisasi katalis yaitu penentuan luas permukaan katalis digunakan

    seperangkat alat NOVA 1000 Gas Sorption Analyzer.

    8.2.3 Prosedur

    1. Pembuatan Katalis

    Kelima katalis yang akan diuji, dibuat dengan cara yang sama, yaitu dengan

    metode impregnasi. Misalnya untuk katalis Ba-ZnO dibuat dengan menggunakan

    Ba(NO3)2 + ZnO. Sebelum impregnasi, ZnO (sebagai penyangga) yang berbentuk

    serbuk dipanaskan terlebih dahulu pada temperatur 393 K (120 oC) selama 1

    malam (24 jam). Larutan yang berisi Ba(NO3)2 diaduk dengan ZnO selama 2 jam.

    Slurry yang dihasilkan dikeringkan selama 1 malam pada temperaur 393 K

    (120oC).

    Sebelum digunakan dalam reaksi, katalis yang sudah dihasilkan harus

    dikalsinasi terlebih dahulu untuk menghilangkan NO2 pada temperatur 873 K

    (600oC) selama 5 jam. Perbandingan yang digunakan adalah 2.5 mmol Ba(NO3)2

  • 28

    per gram ZnO. Prosedur yang sama diterapkan untuk keempat jenis katalis yang

    lain, yaitu dengan menggunakan Ca(NO3)2, KNO3, Mg(NO3)2, dan NaNO3

    masing-masing untuk katalis Ca-, K-, Mg-, dan Na-(ZnO). Prosedur pembuatan

    katalis selengkapnya di jelaskan pada gambar 7 berikut.

    Gambar 7 Prosedur pembuatan Katalis

    Siapkan segala

    peralatan dan bahan

    Mulai

    Panaskan serbuk ZnO sebanyak

    40 gr pada T=120oC selama 1

    ZnO aktif

    Ba(NO3)2 2

    M (v=500

    Campurkan ZnO

    aktif dan

    Aduk secara merata dengan

    menggunakan magnetic stirrer

    Dibiarkan mongering selam 1

    malam (24 jam) pada T= 120

    oC

    Slurry

    kering

    Katalis dikalsinasi pada T= 600 oC selama 5 jam

    Selesa

    i

  • 29

    2. Karakterisasi Katalis (penentuan luas permukaan katalis)

    Luas permukaan aktif katalis sangat berpengaruh terhadap kinerja katalis.

    Pengukuran luas permukaan katalis perlu dilakukan untuk mempelajari pengaruh

    luas permukaan aktif katalis terhadap kinerja proses. Luas permukaan katalis

    ditentukan dengan menggunakan metode BET (Brunauer-Emmet-Teller), melalui

    pengukuran volume gas inert yang ter-adsorb oleh sampel katalis. Prinsip dari

    metode ini adalah proses adsorpsi dan desorpsi dari permukaan padatan terhadap

    partikel gas inert. Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah NOVA 1000

    Gas Sorption Analyzer yang terdapat di laboratorium instrumentasi dan analisis

    Program Studi Teknik Kimia ITB.

    3. Pembuatan Biodiesel

    Karena reaksi dapat berjalan pada kondisi lunak (65oC dan 1 Atm), maka

    reaktor yang digunakan pada penelitian ini adalah reaktor gelas biasa. Semua

    reaktan (minyak, katalis, dan methanol) dimasukkan pada reaktor secara

    bersamaan. Reaktor dilengkapi dengan termometer untuk mengetahui temperatur

    sistem. Karena pada temperatur 65oC methanol telah menguap (titik didih

    methanol 64,7 oC) maka diperlukan kondensor yang berfungsi untuk

    mengembunkan methanol dan mengembalikan lagi ke dalam reaktor (agar terjadi

    refluks). Agitator berfungsi untuk mengaduk reaktan agar bercampur secara

    sempurna. Sedangkan filler berfungsi untuk mengambil sampel setiap selang

    waktu tertentu (30 menit). Prosedur pembuatan biodiesel (uji aktivitas katalis)

    selengkapnya dijelaskan pada gambar 3.2 berikut.

  • 30

    Gambar 8 Prosedur Uji Aktivitas Katalis

    Siapkan segala peralatan dan

    bahan yang dibutuhkan

    Mulai

    Rangkai alat yang diperlukan

    Alat terangkai

    250 mL minyak kedelai

    3,167 mol methanol

    13,8 gram katalis

    Masukkan semua bahan

    kedalam labu

    Konversi reaksi

    Aduk secara merata dengan menggunakan agitator

    sambil dipasankan dalam water bath pada T= 65 oC

    Ambil sampel untuk dianalisis setiap

    selang waktu 30 menit

    Selesai

    6 kali

    Kurva Konversi terhadap

    waktu

  • 31

    4. Uji biodiesel

    Setiap sampel yang diambil selanjutnya diuji menggunakan metode

    iodometri-asam periodat.

    8.2.4 Variasi

    Untuk memperoleh katalis padat dengan performa yang terbaik untuk reaksi

    transesterifikasi asam lemak menjadi biodiesel dilakukan dengan memvariasikan

    logam L pada katalis L-ZnO. Logam yang akan digunakan pada penelitian ini

    adalah logam alkali dan alkali tanah yaitu logam barium, kalsium, kalium,

    natrium, dan magnesium.

    8.3 Interpretasi Data

    1) Penentuan Luas Permukaan Katalis

    Luas permukaan katalis dicari dengan menggunakan metoda BET, yaitu

    dengan mengalurkan data antara 1/(ν[(Po/P)-1] sebagai sumbu-y terhadap P/Po

    sebagai sumbu-x.

    ( )1 1 1

    / 1 m o mo

    c P

    c P cP P υ υυ −= +

    Dengan :

    P : tekanan saat kesetimbangan

    Po : tekanan jenuh adsorbat pada temperatur yang digunakan

    V : volume gas yang teradsorp

    Vm : volume gas yang teradsorp pada lapisan pertama

    C adalah konstanta BET yang dapat dicari dari persamaan :

    1exp LE E

    cRT

    − =

    Dengan:

    E1 : panas adsorpsi dari lapisan pertama

    EL : panas adsorpsi dari lapisan kedua atau selanjutnya

    (sebanding dengan panas likuefaksi)

    R : konstanta gas

  • 32

    T : temperatur yang digunakan

    Luas permukaan katalis total didapatkan melalui persamaan berikut :

    Dengan :

    N = bilangan Avogadro, 6.02x1023

    s = luas penampang adsorpsi

    V = volume molar adsorben gas

    a = massa padatan sampel

    Stotal = luas permukaan total

    S = luas permukaan spesifik

    2) Penentuan Komposisi Keluaran Reaktor

    Penentuan komposisi keluaran reaktor menggunakan alat kromatografi gas.

    Prinsip dari alat ini ialah perbedaan tingkat adsorpsi dari zat volatil dalam sampel

    terhadap larutan atau padatan dalam kolom kromatografi. Zat yang teradsorp kuat

    akan meninggalkan kolom lebih lama dan sebaliknya untuk zat yang teradsorp

    lebih lemah akan meninggalkan kolom dalam waktu yang lebih cepat. Perbedaan

    tingkat adsorpsi ini dapat diketahui dari waktu retensinya (waktu tinggal). Tiap

    komponen akan mempunyai waktu retensi yang berbeda-beda, tergantung pada

    sifat komponen itu sendiri.

    Sebelum digunakan, alat kromatografi gas harus dikalibrasi terlebih dahulu

    dengan menggunakan campuran umpan yang telah diketahui kandungan dan

    komposisi molnya. Volume sampel yang akan diinjeksikan perlu ditetapkan

    terlebih dahulu. Hal ini untuk mengetahui waktu retensi dari masing-masing

    komponen dan mencegah agar zat-zat yang terdapat dalam sampel tidak

    mempunyai waktu retensi yang terlalu berdekatan. Setelah waktu retensi

    diketahui, selanjutnya dilakukan penghitungan komposisi dari luas area suatu zat

  • 33

    dibandingkan dengan luas area total. Hasil pengukuran dibandingkan dengan

    komposisi mol campuran hasil reaksi.

    3) Penentuan Konversi Reaksi dan Selektifitas Katalis

    Aktivitas katalis dapat dinyatakan sebagai jumlah trigliserida yang

    terkonversi melalui reaksi transesterifikasi. Perhitungannya adalah sebagai

    berikut:

    awaltgmol

    akhirtgmolawaltgmolX tg

    −=

    Mol trigliserida pada masukan dan keluaran dapat diketahui dari hasil

    kromatografi gas sampel yang diambil pada saat sebelum reaksi dan setelah

    reaksi. Hasil analisis alat kromatografi gas memberikan hasil dalam bentuk % luas

    puncak yang terbentuk pada kromatogram. Nilai persen tersebut kemudian

    dikonversi menjadi nilai %-mol untuk mengetahui besarnya mol trigliserida.

    Sebelum digunakan untuk mengukur besarnya luas puncak dari trigliserida,

    alat kromatografi gas harus dikalibrasi terlebih dahulu menggunakan larutan

    standar yang telah diketahui komposisinya sehingga faktor kalibrasi dari masing-

    masing komponen dapat diketahui. Persamaan kalibrasi ini dapat diketahui

    dengan membandingkan % luas dengan data komposisi mol yang sebenarnya.

    Kemudian persamaan ini dapat digunakan untuk mengetahui komposisi mol pada

    saat awal dan akhir reaksi.

    Selektifitas katalis ditentukan dengan menggunakan perbandingan antara mol

    biodiesel yang terbentuk terhadap mol trigliserida yang bereaksi. Perhitungannya

    adalah sebagai berikut:

    ( )( )

    1

    2tg

    x mol biodiesel hasil reaksiS

    x mol tg awal mol tg akhir

    υυ

    =−

  • 34

    IX. Jadwal Kegiatan Program

    Tabel 5 Jadwal Kegiatan Penelitian

    Kegiatan Bulan 1 Bulan 2 Bulan 3 Bulan 4 Bulan 5

    1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

    Studi Pustaka

    Penyiapan Alat dan Bahan

    Tahap I

    Pembuatan Katalis *)

    Tahap II

    Karakterisasi Katalis*)

    Tahap III

    Pengujian Katalis pada reaksi

    Pengolahan data

    Penyusunan Laporan

    Cadangan

    Ket : *) Ba-ZnO, Ca-ZnO, Mg-ZnO, K-ZnO, dan Na-ZnO.

  • 35

    X. Nama dan Biodata Ketua serta Anggota Kelompok

    1. Ketua Pelaksana

    Nama Lengkap : Wakid Yuniarto

    NIM : 13005048

    Fakultas/Program Studi : Fakultas Teknologi Industri/ Teknik Kimia

    Perguruan Tinggi : ITB

    Waktu Untuk Kegiatan : 6-8 jam/minggu

    2. Anggota Pelaksana I

    Nama Lengkap : Agus Heri Hoerudin

    NIM : 13005021

    Fakultas/Program Studi : Fakultas Teknologi Industri/ Teknik Kimia

    Perguruan Tinggi : ITB

    Waktu Untuk Kegiatan : 5-6 jam/minggu

    3. Anggota Pelaksana II

    Nama Lengkap : Hanny

    NIM : 13006028

    Fakultas/Program Studi : Fakultas Teknologi Industri/ Teknik Kimia

    Perguruan Tinggi : ITB

    Waktu Untuk Kegiatan : 5-6 jam/minggu

    XI. Nama dan Biodata Dosen Pembimbing

    1. Nama Lengkap : Dr. Ir. Melia Laniwati Gunawan, M.Sc.

    2. NIP : 131661121

    3. Golongan Pangkat : III/d

    4. Jabatan Fungsional : Lektor

    5. Jabatan Struktural : Wakil Dekan Bidang Sumber Daya FTI-ITB

    6. Fakultas/Program Studi : Fakultas Teknologi Industri/Teknik Kimia

    7. Perguruan Tinggi : Institut Teknologi Bandung

    8. Bidang Keahlian : Kinetika dan Katalisis

    9. Waktu untuk Kegiatan : 2 jam/minggu

  • 36

    XII. Biaya

    12.1 Biaya Bahan Habis Pakai

    Tabel 6 Biaya Bahan Habis Pakai*)

    No Bahan Jumlah Harga Satuan Harga 1 ZnO 600 gr Rp 1784 Rp 1,070,400 2 Ba(NO3)2 375 gr Rp 2410 Rp 903,750 3 KNO3 150 gr Rp 1000 Rp 150,000 4 NaNO3 150 gr Rp 1056 Rp 158,400 5 Ca(NO3)2 225 gr Rp 1076 Rp 242,100 6 Mg(NO3)2 225 gr Rp 1436 Rp 323,100 7 Minyak Kedelai 3 Liter Rp 40000 Rp 120,000 8 Methanol 2000 mL Rp 796 Rp 1,592,000 9 Indikator Universal 1 set Rp 75000 Rp 75,000

    Jumlah Rp 4,634,750 *) Harga-harga bahan kimia yang dicantumkan berdasarkan harga yang dibuat

    oleh distributor PT Yala Mulya Mandiri (Jakarta) dengan bahan kimia buatan MERCK

    12.2 Biaya Peralatan Penunjang Penelitian

    Tabel 7 Biaya Peralatan Penunjang Penelitian

    No Alat Status Jumlah Harga 1 Gelas Kimia 250 mL Sewa 2 Rp 1,000 2 Gelas kimia 500 mL Sewa 1 Rp 2,000 3 gelas ukur (5,10,25,100 mL) Sewa 1 Rp 100,000 4 Cawan penguapan Sewa 5 Rp 1,000 5 Pipet Beli 5 Rp 2,000 6 Thermometer Sewa 1 Rp 5,000 7 labu leher 3 Sewa 1 Rp 10,000 8 Condenser Sewa 1 Rp 5,000 9 statif + klem Sewa 1 Rp 3,000

    10 labu Erlenmeyer Sewa 1 Rp 1,000 11 Water bath Sewa 1 Rp 10,000 12 Magnetic stirrer Sewa 1 Rp 7,500 13 Vertical stirrer Sewa 1 Rp 7,500 14 Propeller Sewa 1 Rp 3,000 15 Pengmabil sampel Beli 1 Rp 15,000 16 Selang Beli 4 Rp 5,000 17 Kertas label Beli 1 Rp 2,500 18 Kertas saring Beli 10 Rp 1,000 19 Sarung tangan Beli 3 Rp 5,000

    Jumlah Rp 186,500

  • 37

    12.3 Biaya Pengujian

    Tabel 8 Biaya Pengujian

    No Jenis Pengujian Frekuensi Harga satuan

    Harga

    1 Pengukuran A katalis 5 Rp 100000 Rp 500,000 2 Pengukuran konversi 5 Rp 50000 Rp 250,000 3 Pengukuran Selektivitas 5 Rp 50000 Rp 250,000

    Jumlah Rp 1,000,000

    12.4 Biaya Pelaporan dan Dokumentasi

    Tabel 9 Pelaporan dan dokumentasi

    No Kegiatan Harga 1 Laporan Rp 150,000 2 dokumentasi Rp 25,000

    Jumlah Rp 175,000

    12.5 Total Biaya

    Tabel 10 Total Biaya Penelitian

    No Jenis Biaya Jumlah Biaya 1 Bahan Habis Pakai Rp 4,634,750 2 Peralatan Penunjang Penelitian Rp 186,500 3 Pengujian Rp 1,000,000 4 Pelaporan dan dokumentasi Rp 175,000

    Total Biaya Rp 5,996,250

  • 38

    XIII. Daftar Pustaka

    [1] Knothe G, Gerpen J.V., Krahl J. 2004.The Biodiesel Handbook. AOCS

    Press.

    [2] Mittelbach M,Remschmidt C.2004. Biodiesel: The comprehensive

    Handbook. Graz.

    [3] Richardson J.T. 1982.Priciples of Catalyst Development. Plenum Press.

    [4] Satterfield C.N. Heterogeneous Catalyst in Industrial Pactise 2nd. McGraw-

    Hill, Inc.

    [5] Liu X, He H, Wang Y, Zhu S, Piao X. Transesterification of Soybean Oil to

    Biodiesel Using CaO as a Solid Base Catalyst. 87(2008) 216-221

    [6] Kouzu M, Kasuno T, Tajika M, Sugimoto Y, Yamanaka S, Hidaka J.

    Calcium Oxide as a Solid Base Catalyst for Transesterification of Soybean

    Oil and its Application to Biodiesel Production. 2007

    [7] Shu S, Yang B, Yuan H, Qing S, Zhu G. Synthesis of Biodiesel Soybean Oil

    and Methanol Catalyzed by Zeolite Beta Modified with La3+. 8 (2007)

    2159-2165

    [8] Arzamendi G, Campo I, Arguinarena E, Sanchez M, Montes M, Gandia

    L.M. Synthesis of Biodiesel with Heterogeneous NaOH/Alumina Catalyst:

    Comparison with Homogenous NaOH. 134 (2007) 123-130

    [9] Albuquerque M.C.G., dkk. X. CaO Supported on Mesoporous Silicas as

    Basic Catalyst for Transesterification Reactions. 334 (2008) 35-43

    [10] Kawashima A, Matsubara K, Honda K. Development of Heterogeneous

    Base Catalyst for Biodiesel Production. 99 (2008) 3439-3443.

    [11] Garcia C.M, Teixeira S, Marciniuk L.L, Schuchardt U. Transesterification

    of Soybean Oil Catalyzed by Sulfated Zirconia. 2007

    [12] Xie W, Yang Z. Ba-ZnO Catalysts for Soybean Oil Transesterification. 117

    (2007) 159-165

    [13] Xie W, Huang X. Synthesis of Biodiesel from Soybean Oil Using

    Heterogeneous KF/ZnO Catalyst. 107 (2006) 53-59.

    [14] Li H, Xie W. Transesterification of Soybean Oil to Biodiesel with Zn/I2

    Catalyst. 107 (2006)25-30

  • 39

    [15] Susilo, Triharyo. Simposium Biodiesel Indonesia: Status perkembangan

    Industri Biodiesel pada September 2006. 5& 6 September 2006.

    [16]

    Soerawidjaja, Tatang H. ”Fondasi-fondasi ilmiah dan keteknikan dari

    teknologi pembuatan biodiesel”. Handout Seminar Nasional

    “Biodiesel Sebagai Energi Alternatif Masa Depan” UGM

    Yogyakarta. 2006.

    [17] www.emerging-markets.com

    [18] Soesilo, Triharyo. Produksi Biodiesel dari Microalgae. 2006

    [19] BP Statistical Review of World Energy 2005

    [20] Michael, P. Miller.Biodiesel Development and Progress.

    http://www.mygreenproducts.com.2007 (tanggal 31 mei 2008)

  • 40

    Lampiran

    4. Nama dan Biodata Ketua serta Anggota Kelompok

    A. Riwayat Hidup Ketua Kelompok

    Nama :Wakid Yuniarto

    NIM :13005048

    Tempat, tanggal lahir :Magetan, 02 Juni 1986

    Alamat Asal :Sidomukti, 15/03, Plaosan

    Kab. Magetan, Jawa Timur

    Alamat Bandung :Jalan Sekeloa Utara I/8

    Coblong, Bandung

    Telp/HP :08563626867

    e-mail :[email protected]

    Progam Studi : Teknik Kimia

    Semester :7 (tujuh)

    Riwayat pendidikan :SDN Sidomukti II (1993-1999)

    SLTPN 2 Plaosan (1999-2002)

    SMAN 1 Magetan (2002-2005)

    Institut Teknologi Bandung (2005- ... )

    Prestasi :

    - Juara II Olimpiade Kimia Jawa Timur 2004

    - Perempatfinalis Liga Matematika se Jawa-Madura 2004

    - Juara II Olimpiade Matematika (IMO) Kab Magetan 2004

    - Juara II siswa teladan Kab Magetan 2004

    - Juara III Pelajar Pelopor Lalu Lintas Jawa Timur 2004

    - Juara I Pelajar Pelopor Lalu Lintas Kab Magetan 2004

    - Semifinalis ‘Mathematic Competition’ Jawa Timur 2003

  • 41

    B. Riwayat Hidup Anggota Kelompok

    Nama : Agus Heri Hoerudin

    NIM : 13005021

    Tempat, tanggal lahir : Garut, 13 Agustus 1987

    Alamat Asal : Kp. Sukawening RT 04/RW 01 Desa Karangmulya

    Kecamatan Kadungora, Kabupaten Garut.

    Alamat Bandung : Jl. Tubagus Ismail XVII no. 57 Bandung

    Telp/HP : 081 322 5858 67

    e-mail : [email protected]

    Progam Studi : Teknik Kimia

    Semester : 7 (tujuh)

    Riwayat pendidikan : SDN Rancasalak II, Garut (1993-1999)

    SLTPN 1 Kadungora, Garut (1999-2002)

    SMUN 1 Tarogong Kidul , Garut (2002-2005)

    Institut Teknologi Bandung (2005- ... )

    Prestasi : - Finalis KKTM Nasional Tahun 2008

    - Juara 1 KKTM Tingkat Wilayah B (Jabar,

    Jateng, DIY, Kalimantan) 2008

    - Juara 1 KKTM Tingkat ITB 2008

    - Finalis Lomba Inovasi Sains, Teknologi dan

    Seni ITB 2007

    - Proposal didanai Program Kreativitas

    Mahasiswa 2006

  • 42

    C. 10.3 Riwayat Hidup Anggota Kelompok

    Nama : Hanny

    NIM : 13006028

    Tempat, tanggal lahir : Sei Bamban, 1 April 1988

    Alamat Asal : Jl. PWS Gg. Sepakat 50H/I Medan

    Alamat Bandung : Jl. Cisitu Baru 42

    Telp/HP : 085222197687

    e-mail : [email protected]

    Progam Studi : Teknik Kimia

    Semester : 5 (lima)

    Riwayat pendidikan : SDN 102036, Hapol Tahan Nauli (1994-2000)

    SMPN 2, Kp.Pon (2000-2001)

    SMP Ir.H.Djuanda, Tebingtinggi (2001-2003)

    SMA St.Thomas 1, Medan(2003-2006)

    Institut Teknologi Bandung (2006- ... )

    Prestasi : Juara I Lomba Cerdas Cermat Kota Tebingtinggi

    Tingkat SMP (2002)

    Juara I Lomba News Reader ,Matra English

    Course (2003)