Pedoman Praktikum Kimia Organik 1
-
Upload
jazt-niysha -
Category
Documents
-
view
348 -
download
12
Transcript of Pedoman Praktikum Kimia Organik 1
PEDOMANPRAKTIKUM KIMIA ORGANIK I
Seperangkat Alat Destilasi Sederhana
Disusun Oleh:Tim Laboratorium Kimia Organik
PROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UIN SUNAN KALIJAGAYOGYAKARTA
2012
KATA PENGANTAR
Alhamdulillah, segala puji bagi Allah yang telah
memberikan barakahNya sehingga kami dapat
menyelesaikan penyusunan buku petunjuk bagi
pelaksanaan Praktikum Kimia Organik I. Petunjuk
Praktikum Kimia Organik I ini berisi cara-cara sederhana
pengenalan senyawa–senyawa organik dan teori dasar
yang berhubungan dengan materi praktikum.
Diharapkan, melalui pengamatan secara langsung di
laboratorium, mahasiswa akan lebih memahami mata
kuliah Kimia Organik I.
Petunjuk praktikum ini dibuat dan disesuaikan
dengan kondisi laboratorium Kimia UIN Sunan Kalijaga
Yogyakarta dan diharapkan materinya semakin
disempurnakan pada setiap tahunnya, untuk itu kritik dan
saran dari mahasiswa maupun para dosen sangat kami
harapkan demi kesempurnaan petunjuk praktikum ini.
Pada kesempatan kali ini, tak lupa pula penyusun
mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya
kepada:
1
1. Tim Pokja Akademik UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta,
yang telah mendanai pembuatan buku petunjuk
praktikum ini.
2. Program Studi Kimia UIN Sunan Kalijaga Yogyakarta,
yang telah memberikan fasilitas sehingga buku
petunjuk praktikum ini dapat terselesaikan.
Semoga buku petunjuk praktikum Kimia Organik I ini
dapat bermanfaat dan digunakan sebagaimana mestinya.
Tim
Penyusun
2
DAFTAR ISI
Halaman Judul
Kata
Pengantar………………………………………………………………
…………1
Daftar
Isi…………………………………………………………………………
……….3
Tata Tertib
Praktikum………………………………………………………………
..4
Percobaan 1 : Reaksi Nitrasi Fenol dan Analisa Produk
dengan Kromatografi Lapis
Tipis………………………………..………7
Percobaan 2 : Ekstraksi Padat
Cair……………………………………………..12
Percobaan 3 : Isolasi
Kafein……………………………………………………
….16
3
Percobaan 4 : Sintesis
Aspirin…………………………………………………
….19
TATA TERTIB PRAKTIKUM
1. Praktikan harus sudah datang 10 menit sebelum
praktikum dimulai.
2. Selama praktikum berlangsung, praktikan harus
mengenakan pakaian yang bebas, rapi, sopan,
bersepatu dan mengenakan jas laboratorium berwarna
4
putih. Bagi yang putri, masukkan ujung jilbab ke dalam
jas laboratorium.
3. Tidak diperkenankan makan, minum, merokok dan
bersenda gurau di laboratorium selama praktikum
berlangsung.
4. Setiap acara praktikum harus dibuat laporan
sementara yang diperiksakan dan ditandatangani oleh
asisen pembimbing.
5. Laporan resmi praktikum harus dibuat dan diserahkan
kepada asisten pembimbing sebelum acara praktikum
berikutnya dimulai. Apabila belum menyerahkan
laporan resmi, maka praktikan tidak diperkenankan
melanjutkan acara praktikum berikutnya.
6. Setiap praktikan wajib mengisi daftar hadir sebelum
dan sesudah praktikum. Kehadiran praktikum 100 %
dari keseluruhan pertemuan. Apabila praktikan
berhalangan hadir, diwajibkan memberitahu atau
mohon ijin kepada asisten pembimbing dengan surat
pernyataan resmi dan wajib mengganti (INHAL) di hari
yang lain.
7. Apabila praktikan tidak mengikuti praktikum selama 3
kali berturut-turut, maka praktikan tidak
5
diperkenankan melanjutkan praktikum pada semester
tersebut.
8. Selama melakukan praktikum, praktikan akan
dikelompokkan menjadi kelompok-kelompok kecil yang
akan ditentukan kemudian.
9. Setiap kelompok kecil, diharuskan membawa lap
tangan, lap meja, pipet, sikat tabung dan sabun pada
setiap kali praktikum.
10. Setiap kelompok kecil, akan diberi peminjaman alat-
alat yang sudah disediakan dalam lemari alat.
Sebelum alat-alat digunakan, periksa dan pastikan
alat-alat dalam keadaan baik dan utuh.
11. Sebelum dan sesudah praktikum, alat yang
digunakan harus dalam keadaan bersih, utuh dan
disimpan kembali ke lemari. Apabila ada alat yang
rusak, segera lapor kepada petugas. Kerusakan alat
setelah praktikum berlangsung menjadi tanggung
jawab kelompok kecil.
12. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium.
Sebelum meninggalkan laboratorium, meja kerja harus
bersih, kursi disimpan di atas meja, dan ruangan harus
bersih dari sampah.
13. Sistem evaluasi terdiri dari :
6
a.Penilaian selama berlangsungnya praktikum, yang
dibagi menjadi:
Nilai pre test ( 25 %)
Nilai praktikum ( 25 %)
Nilai laporan ( 25 %)
b. Penilaian akhir, dari hasil responsi praktikum ( 25 %)
13. Bentuk dan pola laporan resmi adalah:
Sampul muka
Daftar isi
Judul percobaan
Tujuan percobaan
Dasar teori
Cara kerja (disajikan dalam bentuk diagram atau
gambar)
Pengamatan
Perhitungan dan Pembahasan
Kesimpulan
Jawaban evaluasi
Daftar Pustaka
(Laporan ditulis tangan pada kertas HVS ukuran A4)
14. Hal-hal yang belum tercantum dalam tata tertib ini,
akan diatur berdasarkan kebijaksanaan asisten.
7
PERCOBAAN 1
REAKSI NITRASI FENOL DAN
ANALISA PRODUK DENGAN
KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS
A. Tujuan Percobaan
1. Memahami reaksi nitrasi fenol
2. Memahami teknik dasar dan prinsip dasar dari KLT
B. Dasar Teori
Substitusi Aromatik Elektrofilik
Aromatisitas benzena menyajikan suatu kestabilan
yang unik pada sistem pi dan benzena tidak menjalani
kebanyakan reaksi yang khas bagi alkena. Meski
demikian pada kondisi yang tepat benzena mudah
bereaksi substitusi aromatik elektrofilik, reaksi dimana
suatu elektrofil disubstitusikan untuk satu atom hidrogen
pada cincin aromatik.
Kromatografi Lapis Tipis
Kromatografi adalah salah satu metode pemisahan
yang didasarkan pada distribusi komponen dalam suatu
8
campuran pada fasa diam dan fasa gerak. Berdasarkan
fasa geraknya, dikenal 2 jenis kromatografi yaitu
kromatografi cair dan gas. Kromatografi cair sendiri dapat
dibedakan menjadi dua berdasarkan fasa diamnya yaitu
kromatografi cair-padat dan cair-cair. Kromatografi cair-
padat merupaa kromatografi yang tertua dari keempat
jenis lainnya. Cara inilah yang disebut kromatografi
adsorpsi, yang dipakai oleh Tswett pada tahun 1903 dan
menjadi cikal bakal kromatografi modern.
Kromatografi adsorpsi didasarkan pada retensi zat
terlarut oleh adsorpsi permukaan. Teknik ini berguna
dalam pemisahan senyawa nonpolar dan konstituen-
konstituen yang sulit menguap. Suatu substrat padat
yang bertindak sebagai fasa diam dalam kromatografi
adsorpsi ini dapat berupa lapisan tipis ada sejenis
penyangga (seperti pada kromatografi lapis tipis) atau
dimasukkan pada suatu kolom yang terbuat dari tabung
kaca, logam atau pelastik (seperti pada kromatografi
kolom)
Hingga sekarang metode “kromatografi lapis tipis”
(KLT) atau TLC (thin layer chromatography) masih
merupakan metode pilihan utama dalam analisis dengan
kromatografi. Adanya beberapa keuntungan, misalnya
9
peralatan yang digunakan sedikit murah, sederhana,
waktu analisis cepat dan daya pisah yang diperlihatkan
cukup baik, menyebabkan metode KLT ini masih popular.
KLT merupakan kromatografi serapan (adsorbsi),
dimana sebagai fasa diam digunakan adsorben padat dan
fasa gerak berupa eluen (cairan). Ada dua factor yang
mempengaruhi gerak komponen (pada eluen yang
digunakan) yaitu keseimbangan yang terbentuk pada
bidang antar muka diantara butiran-butiran fasa diam
dan fasa cair yang bergerak dan kelarutan relatif zat
terlarut pada fasa geraknya. Kompetisi antara molekul-
molekul zat terlarut dan pelarut untuk teradsorpsi
menimbulkan suatu proses di mana molekul-molekul zat
terlarut dan molekul-molekul pelarut secara kontinu
mengadakan kontak dengan permukaan adsorben,
tertahan beberapa saat di permukaan dan kemudian
masuk kembali pada fasa gerak. Pada saat teradsorpsi,
zat terlarut dipaksa untuk berpindah oleh aliran maju fasa
gerak, akibatnya hanya molekul-molekul dengan dengan
afinitas yang lebih besar terhadap adsorben yang akan
tertahan secara selektif.
Adsorben yang biasa digunakan adalah silika gel,
alumina, kieselghur (tanah diatomae) dan beberapa
10
pendukung lain misalnya lempengan kaca, lembaran
pelastik dan aluminium foil. Silika gel adalah material
pelapis yang paling banyak digunakan. Untuk memegang
silika gel agar benar-benar berada pada support, maka
suatu senyawa penjepit seperti CaSO4.2H2O dapat
digunakan. Senyawa penjepit ini dapat digunakan bila
ukuran silika gel sangat kecil.
C. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan
- termometer 0-110oC
- erlenmeyer 50 mL
- perangkat TLC
- erlenmeyer 100 mL
Bahan yang dibutuhkan
- asam nitrat pekat
- metilen klorida
- Na2SO4 anhidrat
- Fenol
D. Cara Kerja
11
1.Nitrasi Phenol
Tambahkan 3 mL asam nitrat pekat ke dalam 7 ml
air, lalu dinginkan sampai 5oC. Tambahkan
campuran ini kepada 3 gram fenol yang terdapat
dalam Erlenmeyer 50 mL. sambil diaduk, atur suhu
campuran antara 20 -25oC selama 15 menit,
kemudian antara 30-35oC selama 15 menit.
Tambahkan 7 mL air es dan ekstrak dua kali dengan
metilen klorida. Keringkan fasa organik yang
diperoleh dengan natrium sulfat kering, lalu uapkan
pelarutnya di atas penangas.
2.Analisa Produk Reaksi dengan Kromatografi
Lapis Tipis
Totolkan produk nitrasi yang diperoleh pada sebuah
lempeng tipis silika gel G dan elusi campuran ini
dengan menggunakan eluen benzena.
Amati jalannya elusi, kemudian hitung nilai Rf dari
masing-masing noda yang terbentuk.
Nilai Rf dari noda (menurut referensi) adalah sebagai
berikut:
- o-nitrophenol = 0,9
- p-nitrophenol = 0,4
12
- 2,4 – dinitrophenol = 0,2
- 2,4,6 – trinitrophenol= 0,05
PERCOBAAN 2
EKSTRAKSI PADAT CAIR
A. Tujuan Percobaan
1. Mempelajari pemisahaan senyawa dari padatan
dengan cara ekstraksi
2. Mempelajari pemurnian senyawa dengan cara distilasi
biasa.
B. Dasar Teori
Ekstraksi Padat Cair
13
Pada dasarnya ekstraksi dibagi menjadi dua bagian
yaitu ekstraksi padat-cair dan ekstraksi cair-cair.
Ekstraksi padat-cair biasanya digunakan untuk
memisahkan senyawa yang terkandung dalam bahan
alam dan senyawa tersebut tidak volatil. Bahan alam
yang volatil seperti minyak atsiri dapat dipisahkan
dengan distilasi uap.Sedangkan senyawa yang tidak
volatil dapat dipisahkan dengan cara perendaman
(maserasi) atau proses ekstraksi berkesinambungan
menggunakan soxlet.
Ekstraksi padat-cair biasanya dimulai dengan pelarut
petroleum eter untuk mengambil senyawa yang
kepolarannya rendah seperti terpena, steroid dan lemak.
Selanjutnya digunakan pelarut yang lebih polar seperti
dietil eter, aseton atau etanol. Ekstraksi berikutnya
menggunakan air untuk mengambil senyawa yang polar
seperti asam amino, karbohidrat dll.
Pada proses ekstraksi padat-cair, efisiensi pemisahan
bergantung pada kelarutan senyawa yang diekstrak,
volume pelarut yang digunakan, dan banyaknya
pengulangan proses ekstraksi (penggandaan ekstraksi).
Beberapa faktor yang menurunkan efisiensi pemisahan
antara lain besarnya ukuran partikel, tidak cukup waktu
14
kontak antara pelarut dengan padatan, dan tidak
efisiennya pencampuran pelarut dengan padatan.
Ekstraktor Soxhlet digunakan dalam proses ekstraksi
berkesinambungan terhadap padatan dengan suatu
pelarut panas. Bahan padat dihaluskan untuk
memperluas permukaan bahan sehingga meningkatkan
interaksi antara pelarut dan senyawa yang diekstrak.
Bahan tersebut dibungkus dengan kertas saring dan
dimasukkan ke dalam alat Soxhlet. Pelarut yang
diletakkan pada labu bulat, diuapkan dan selanjutnya
terkondensasi oleh suatu pendingin dan terkumpul pada
wadah bahan yang akan diekstrak, maka akan terjadi
aliran pelarut ke dalam labu bulat. Proses ini terus
berlangsung sampai semua senyawa yang diinginkan
terekstrak.
B. Distilasi BiasaDalam proses ekstraksi, senyawa yang diinginkan
masih terlarut dalam pelarut ekstraksi. Proses
selanjutnya adalah penguapan terhadap pelarut dengan
distilasi biasa sehingga akan didapatkan senyawa murni
yang terpisah dari pelarut.
Pemisahan senyawa dengan distilasi bergantung pada
perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran.
15
Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan
molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi
uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik
sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan
atmosfir cairan. Pada keadaan itu cairan akan mendidih.
Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan
tekanan uap atmosfir disebut titik didih. Cairan yang
mempunyai tekanan uap yang tinggi pada suhu kamar
akan mempunyai titik didih lebih rendah daripada cairan
yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.
Jika campuran berair dididihkan, komposisi uap di atas
cairan tidak sama dengan komposisi pada cairan. Uap
akan kaya dengan senyawa yang lebih volatil atau
komponen dengan titik didih lebih rendah. Jika uap di
atas cairan terkumpul dan didinginkan, uap akan
terembunkan dan komposisinya sama dengan komposisi
senyawa yang terdapat pada uap yaitu kaya dengan
senyawa yang mempunyai titik didih lebih rendah. Jika
suhu relatif tetap, maka destilat yamg terkumpul akan
mengandung senyawa murni dari salah satu komponen
dalam campuran.
C. Cara Kerja
16
Timbang 15 g kemiri (sesuaikan
dengan kapasitas Soxhlet) dan iris
sampai lembut. Kemiri dibungkus dengan
kertas saring dan ujung atas dan bawah
ditutup dengan kapas bebas lemak. Masukkan kemiri
yang telah dibungkus ke dalam alat Soxhlet. Masukkan
PE sebanyak 60 % dari volume labu ekstraksi dan lakukan
ekstraksi selama 1,5 jam. Ekstrak yang diperoleh
ditambah dengan Na2SO4 anhidrous dan selanjutnya
didistilasi. Residu ditimbang untuk menentukan kadar
minyak/lemak dalam kemiri.
PERCOBAAN 3
ISOLASI KAFEIN
17
A. Tujuan Percobaan
1. Mengisolasi kafein dari biji kopi
2. Melakukan pemurnian terhadap kafein hasil isolasi
B. Dasar Teori
Kopi dengan nama latin Coffee arabica sudah lama
dikenal mengandung kafein. Kafein adalah senyawa yang
termasuk golongan alkaloid yaitu suatu golongan
senyawa bahan alam yang mengandung unsur N dan
mempunyai sifat-sifat sama dengan amina. Alkaloid
murni pertama kali diisolasi dari kopi pada tahun 1821
oleh ahli kimia Perancis, Pierre Jean Robiquet.
Kafein sebenarnya adalah senyawa bahan alam yang
termasuk turunan xantin, yang telah dkenal sejak lama
sebagai stimulan sistem saraf dan otot. Yang paling kuat
memberikan efek pada syaraf adalah kafein. Penggunaan
kafein yang cukup banyak akan menyebabkan kelesuan,
sakit kepala dan sulit tidur. Bahkan jika jumlahnya
berlebihan akan bersifat sebagai racun. Kafein murni
berwarna putih dan rasanya hambar.
C.Alat dan Bahan
18
Alat yang digunakan
- 1 set alat refluks
- 1 set corong buchner
- 1 set alat distilasi sederhana
- bunsen spiritus
- erlenmeyer
- corong pisah
Bahan yang dibutuhkan
- kopi halus
- kalsium karbonat
- kloroform
- petroleum eter
- natrium sulfat anhidrat
D. Cara Kerja
Sebanyak 15 kopi halus, batu didih dan 60 mL air
direfluks selama 20 menit. Waktu larutan masih panas
disaring dengan memakai corong Buchner yang
dilengkapi dengan pengisap udara. Pindahkan larutan
pada Erlenmeyer, kemudian tambahkan 10-15 mL
larutan timbal asetat 10 %. Larutan dipanaskan lagi di
atas pembakar Bunsen sampai mendidih, kemudian
19
panaskan di atas penangas uap untuk menjaga
kehangatan selama 10 menit. Selama disimpan dalam
penangas ini larutan harus terus dikocok sampai
terbentuk endapan. Saring larutan panas itu dengan
corong Buchner, kemudian dinginkan.
Larutan dingin ini diekstraksi dengan 10 mL
kloroform dalam corong pisah. Untuk mencegah
terjadinya emulsi, pada waktu pengocokan dengan
kloroform harus dilakukan pelan-pelan untuk selama 5
menit. Biarkan larutan larutan terpisah dan ambil
larutan kloroformnya. Larutan dalam air diekstraksi lagi
dengan 10 mL kloroform yang lain. Gabungkan kedua
larutan kloroform tadi ke dalam corong pisah, kemudian
cuci pertama dengan 5 ml larutan natrium hidroksida
10 % dan kemudian dengan 5 ml air.
Pindahkan larutan kloroform yang sudah dicuci ini ke
dalam labu Erlenmeyer, dan tambahkan 1 gram
natrium sulfat kering, saring dan akhirnya larutan
diuapkan dari pelarutnya dengan cara distilasi
sederhana. Pemurnian kafein dilakukan dengan
rekristalisasi.
20
PERCOBAAN 4
SINTESIS ASPIRIN
A. Tujuan Percobaan
Mempelajari reaksi anidrida asam karboksilat dengan
gugus hidroksi fenolik dari asam salisilat.
B. Dasar Teori
1. Aspirin
Aspirin atau asam asetilsalisilat (asetosal)
adalah suatu jenis obat dari keluarga salisilat yang sering
digunakan sebagai analgesic (terhadap rasa sakit atau
nyeri minor), antipiretik (terhadap demam), dan anti
inflamasi. Aspirin juga memiliki efek antikoagulan dan
digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk
mencegah serangan jantung.
Obat yang dikenal dengan “Aspirin” ini berasal dari
jaman Yunani kuno dan diperkenalkan oleh Bapak Para
Dokter se-dunia (Hippocrates). Hippocrates tidak
menyebut Aspirin, melainkan menyebut tumbuhan
21
bernama willow yang bila batangnya dikeringkan dan
dijadikan bubuk, dapat menghilangkan rasa sakit.
2. Reaksi anhidrida asetat
Aspirin dapat disintesis dengan cara mereaksikan
asam salisilat dengan anhidrida asetat. Reaksi dengan
anhidrida asetat akan mengubah gugus hidroksi fenolik
dari asam salisilat menjadi asam asetil salisilat atau ester
asetil atau aspirin karena reaksi berkatalis asam dari
suatu anhidrida dengan alcohol atau fenol akan
menghasilkan ester.
C. ALAT DAN BAHAN
Dilaporkan sesuai dengan alat/bahan yang
digunakan pada saat praktikum.
D. CARA KERJA
Masukkan 5 gram asam salisilat dan 7,5 gram asam
asetat anhidrida ke dalam labu alas datar serta
tambahkan 5 tetes asam sulfat pekat. Campuran dikocok
sampai terjadi campuran sempurna kemudian
dipanaskan dengan penangas air pada suhu 50-60 OC
sambil diaduk selama 15 menit. Dinginkan sambil tetap
diaduk dan tambahkan 75 ml akuades kemudian saring
22
dengan penyaring Buchner. Hasil yang diperoleh
dimurnikan dengan menggunakan pelarut akuades
panas.
23