ACARA IV

EKSTRAKSI KAFEIN

A. Tujuan

1. Mendapatkan kafein yang terkandung dalam bahan pangan dengan cara

ekstraksi menggunakan pelarut etanol dan khloroform.

2. Menghitung kadar kafein dalam bahan pangan.

B. Tinjauan Pustaka

1. Tinjauan Bahan

Tanaman teh aslinya berasal dari benua Asia. Berada di wilayah

yang terletak dalam lingkungan batas 25⁰ - 35⁰ garis lintang Utara dan 95

⁰ – 105⁰ garis bujur. Caffeine (kafein) adalah zat yang merupakan bagian

dari zat kering yang memberi rasa yang segar dan memberi atau

menambah energi. Terdapat rata-rata 3%, yaitu pada daun-daun kedua,

ketiga dan keempat antara 3 sampai 1,5% pada daun pertana diantara 3

sampai 4%, dan terdapat sedikit pada tangkai-tangkai daun (0,50%)

(Sutejo, 1977).

Daun teh mengandung kafeina, teobromina, teofilina, tanin,

saponin, kuersetin, dan minyak asiri. Komposisi kimia pada daun teh

segar terdiri atas selulosa dan serat kasar 34%; protein 17%; klorofil dan

pigmen 1,5%; tanin 25%; kafein 4%; asam amino 8%; gula 3%; dan abu

5,5%. Sedangkan dalam daun kopi terkandung alkaloida, saponin,

flavonoida, dan polivenol. Biji kopi mengandung zat kimia yaitu kofein,

sitosterin, stigmasterin, kolin, dan zat samak (Pitojo, 2009).

Kopi dan teh mengandung kafein, yaitu senyawa yang pahit

rasanya. Kafein ini bersifat diuretik, merangsang pengeluaran kalenjar

urine, merangsang kerja otak, dan aktivitas jantung. Jika konsumsi tidak

berlebihan, kafein memberikan kontribusi yang positif seperti badan

menjadi lebih segar dan menghilangkan rasa kantuk. Jika melebihi

ambang batas, konsumsi teh dan kopi akan mengakibatkan sukar tidur dan

jantung berdebar-debar (Nurchasanah, 2008).

Kopi diketahui mengandung senyawa yang memiliki efek dan

juga menguntungkan, salah satunya senyawa kafein. Kafein merupakan

senyawa alka-loida yang terdapat pada kopi. Persentase kafein dalam kopi

bubuk dipengaruhi oleh jenis kopi. Kadar kopi bubuk sebesar % (bk). Hal

ini sama yang dilaporkan Casal et al. (2000) dan Ky et al. (2001) bahwa

kadar kafein dalam kopi bubuk Robusta sebesar 2-3 % (Rohmah, 2009).

Etanol disebut juga etil alkohol yang di pasaran lebih dikenal

sebagai alkohol. Merupakan senyawa organik dengan rumus kimia

C2H5OH. Dalam kondisi kamar, etanol berwujud cairan yang mudah

menguap, mudah terbakar, tak berwarna.

Tabel 4.1 Sifat Fisika dan Kimia Etanol Karakteristik Syarat

Rumus Molekul C2H5OH

Massa molekul relative 46,07 g/mol

Titik leleh −114,3°C

Titik didih 78,32°C

Densitas pada 20°C 0,7893 g/cm3

Kelarutan dalam air 20°C Sangat larut

Viskositas pada 20°C 1,17 cP

Kalor spesifik pada 20°C 0,579 kal/g°C

(Munawaroh, 2010).

Impuritis pada garam meliputi senyawa yang bersifat

higroskopis yaitu MgCl2, CaCl2, MgSO4 dan CaSO4, dan beberapa zat

yang bersifat reduktor yaitu Fe, Cu, Zn dan senyawa-senyawa organik.

Faktor faktor yang mempengaruhi pembentukan dan pemisahan endapan

dari hasil reaksi kimia tersebut adalah suhu, chemical excess, rasio Ca/Mg

dan penambahan flokulan, pengadukan dan pengendapan. Pada rasio

Ca/Mg sebesar 2, 4 dan 6, pengendapan impuritis berlangsung dengan

cepat, dan partikel yang melayang hampir tidak ada, sehingga pemisahan

endapan dengan supernatan mudah dilakukan (Bahruddin, 2003).

Adanya jumlah kation H+ yang semakin banyak dengan

penambahan H2SO4 dapat mendesak keluar kation-kation (Ca, Mg, Fe, K

dan Na). Disamping itu penambahan H2SO4 juga dapat melarutkan

pengotor-pengotor serta kation-kation (Ca, Mg, Fe, K dan Na) yang

mengisi rongga-rongga piropilit. Pengotor-pengotor yang telah larut

tersebut kemudian akan ikut keluar melalui tahap pencucian sehingga luas

permukaan, volume pori dan jari-jari pori piropilit mengalami kenaikan

(Anggraini, 2012).

Beberapa bahan kimia yang dipakai untuk mengidentifikasi

golongan kimianya (uji kandungan alkaloid, saponin, tanin, flavonoid,

triterpenoid, sterol, dan glikosida) adalah asam hidroklorida, larutan

Bouchardat, Dragendorff dan Mayer, natrium klorida, besi klorida,

gelatin-asam klorida, petroleum benzene P, serbuk magnesium, pereaksi

Lieberman Bourchard, etanol 96%, timbal asetat, kloroform P,

isopropanol P, asam sulfat, dan asam asetat anhidrat. Dari hasil uji

identifikasi golongan kimia terbukti bahwa kloroform dapat melarutkan

beberapa zat berkhasiat. Zat-zat tersebut antara lain alkaloid, saponin,

triterpenoid, steroid, dan glikosida yang berpotensi sebagai antikanker

(Djajanegara, 2009).

2. Tinjauan Teori

Yang dimaksud dengan ekstraksi adalah pemisahan satu atau

beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut.

Pemisahan terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari

komponen-komponen dalam campuran. Pada ekstraksi, tidak terjadi

pemisahan segera dari bahan-bahan yang akan diperoleh (ekstrak),

melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan ekstrak

(Bernasconi, 1995).

Suatu pemanfaatan utama dari ekstraksi ialah dalam

memisahkan hasil-hasil minyak bumi yang mempunyai struktur kimia

yang berlainan tetapi jangkau didihnya hampir sama. Ekstraksi dapat

digunakan untuk memisahkan lebih dari dua komponen; dan dalam

beberapa penerapan tertentu, digunakan campuran pelarut, bukan satu

pelarut saja. Peralatan ekstraksi dapat dioperasikan dengan sistem tumpak

atau kontinu. Sejumlah umpan cair dapat dicampurkan dengan sejumlah

pelarut di dalam bejana aduk, lapisan-lapisannya kemudian diendapkan

dan dipisahkan. Ekstraknya adalah lapisan pelarut berizi zat terlarut hasil

ekstraksi, dan rafinatnya adalah lapisan yang telah diambil zat terlarutnya

(McCabe, 1989).

Terdapat banyak jenis ekstraksi yang digunakan untuk

mengekstraksi senyawa aktif dalam momordica charantia. Termasuk

dalam teknologi konvensional hingga perkembangan teknik baru seperti

teknologi fluida dan ekstraksi tekanan larutan. Metode konvensional

seperti pemanasan telah lama digunakan untuk mengekstraksi nutrisi

dalam tumbuh-tumbuhan yang digunakan untuk obat-obatan. Ekstraksi

soxhlet dilakukan dengan menggunakan heksana sebagai pelarutnya

(Zulbadli, 2011).

Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan

dengan pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya

dilakukan dalam wadah (ketel) yang disebut ”extractor”. Pelarut yang

biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan

alkohol. Syarat pelarut yang digunakan sebagai berikut:

1. Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan

sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin,

pigmen, serta pelarut harus bersifat selektif.

2. Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah

diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.

3. Pelarut tidak boleh larut dalam air.

4. Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen

minyak bunga.

5. Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam, dan jika diuapkan

tidak akan tertinggal dalam minyak.

6. Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.

(Munawaroh, 2010).

Proses ekstraksi dengan soxhlet, ekstraksi tekanan hidrostatik

ultrasonik dilakukan pada tekanan 100 bar dan suhu 50 ºC dengan air,

etanol dan etil asetat sebagai pelarut. Filtrat diperoleh dengan

menggunakan whatman no. 4 kertas filter dibagi menjadi dua bagian. Satu

porsi Filtrat dikeringkan dalam oven vakum dipertahankan pada 130 mm

Hg dan 40 º C dan bagian lain yang spray dried (Kumar, 2008).

Proses soxhletasi dilakukan dengan alat soxhlet yang dipanaskan

dengan mantel pemanas. Hasil ekstraksi disaring dan pelarutnya diuapkan

dalam rotavapor sampai dihasilkan ekstrak kental. Ekstrak kental inilah

yang harus diuapkan diatas water bath agar ekstrak menjadi cukup kering

(Palobo, 2008).

Secara garis besar, proses pemisahan secara ekstraksi terdiri dari

tiga langkah dasar, yaitu:

1. Penambahan sejumlah massa solven untuk dikontakkan dengan

sampel, biasanya melalui proses difusi.

2. Solute akan terpisah dari sampel dan larut oleh solven membentuk

fase ekstrak.

3. Pemisahan fase ekstrak dengan sampel.

Ada beberapa faktor yang dapat mempengaruhi ekstraksi, diantaranya:

a. Suhu

Kelarutan bahan yang diekstraksi dan difusivitas biasanya akan

meningkat dengan meningkatnya suhu, sehingga diperoleh laju

ekstraksi yang tinggi. Pada beberapa kasus, batas atas untuk suhu

operasi ditentukan oleh beberapa faktor, salah satunya adalah perlunya

menghindari reaksi samping yang tidak diinginkan.

b. Ukuran partikel

Semakin kecil ukuran partikel, semakin besar luas bidang kontak

antara padatan dan solven, serta semakin pendek jalur difusinya, yang

menjadikan laju transfer massa semakin tinggi.

c. Faktor solven

Kafein biasanya diisolasi dengan ekstraksi menggunakan solven

organik, dan kondisi ekstraksi (solven, suhu, waktu, pH, dan rasio

komposisi solven dengan bahan) dapat mempengaruhi efisiensi

ekstraksi kafein (Majid, 2011).

C. Metodologi

1. Alat

a. Kertas saring

b. Soxhlet

c. Beker glass

d. Corong kaca

e. Gelas ukur

f. Pipet

g. Cawan penguap

h. Neraca analitik

i. Bunsen

2. Bahan

a. 8 gram Kopi

b. 8 gram Teh

c. 200 ml Etanol

d. 2,5 gram MgCl

e. 1,5 ml H2SO4

f. 40 ml Khloroform

g. 1,5 ml NaOH

h. Aquades

3. Cara Kerja

Ditambahkan pada filtrat dan diuapkan lagi hingga

volumenya 1/3 volume mula-mula

8 gram

kopi/teh Ditimbang dan dibungkus dengan kertas saring

200 ml

etanol

Cairan dalam

labu soxhlet

2,5 gr

MgCl

Dimasukkan ke dalam soxhlet

Dimasukkan ke dalam labu pada soxhlet

Dipanaskan dengan pendingin balik selama 12

sirkulasi sampai cairan di air dalam bahan menjadi

jernih

Dipindahkan ke dalam cawan penguap

Ditambahkan lalu dipanaskan diatas Bunsen dan

menguapkannya hingga kering

Ditambahkan lalu dimasukkan ke dalam corong

pemisah dan dikocok

Ditambahkan kemudian disaring dengan kertas

saring

63 ml

aquades

1,5 ml

H2SO4

40 ml

khloroform

1,5 ml

NaOH

Ditambahkan

Dipindahkan ke dalam beker glass dan diuapkan

lalu disublimasi dengan pemanasan api kecil

untuk mendapatkan crude kafein

Larutan

bagian bawah

D. Hasil dan Pembahasan

Tabel 4.2 Data Ekstraksi Kafein

Shift Sampel Berat Awal

(gr)

Berat Kafein

(gr)

Kadar kafein

(%)

A Teh 8 0,018 0,225

B Kopi 8 0,024 0,300 Sumber: Laporan Sementara

% kadar kafein dalam teh =

=

= 0,225 %

% kadar kafein dalam kopi =

=

= 0,300 %

Pada praktikum acara IV ini digunakan bahan pangan yaitu teh dan

kopi sebagai bahan praktikum. Berdasarkan tinjauan pustaka yang diperoleh,

menurut Nurchasanah (2008), teh dan kopi mengandung senyawa alkaloida

yang sering kita kenal sebagai kafein. Dalam percobaan kali ini, dilakukan

ekstraksi untuk mendapatkan kafein dari teh dan kopi.

Ekstraksi menurut Bernasconi (1995) adalah pemisahan satu atau

beberapa bahan dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut. Bahan

yang akan diekstraksi adalah kafein, yaitu suatu zat yang merupakan bagian

dari zat kering yang memberi rasa yang segar dan memberi atau menambah

energi.

Dalam percobaan ini, ekstraksi dilakukan dengan menggunakan alat

yang disebut soxhlet. Menurut Palobo (2008), proses soxhletasi dilakukan

dengan alat soxhlet yang dipanaskan dengan mantel pemanas. Hasil ekstraksi

disaring dan pelarutnya diuapkan dalam rotary evaporator sampai dihasilkan

ekstrak kental. Ekstrak kental inilah yang harus diuapkan diatas water bath

agar ekstrak menjadi cukup kering.

Prinsip kerja soxhlet adalah dengan cara penguapan yang kemudian

terkondensasi, melewati sampel dan saluran kecil, kemudian penuh dan

masuk kembali ke labu soxhlet. Teh dan kopi yang akan dimasukkan ke

dalam soxhlet sebelumnya dibungkus terlebih dahulu dengan kertas saring.

Pembungkusan dilakukan dengan serapat mungkin. Kemudian dilanjutkan

dengan proses pemanasan. Proses pemanasan dilakukan selama 12 sirkulasi.

Dan satu sirkulasi membutuhkan waktu kurang lebih 2 jam. Selama proses

ini, akan menyebabkan pelarut menguap.

Prinsip ekstraksi adalah melarutkan kafein dalam bahan dengan

pelarut organik yang mudah menguap. Pelarut yang digunakan dalam

percobaan ini adalah MgCl2, khlorofom, H2SO4 dan NaOH. Menurut

Baharuddin (2003), MgCl2 merupakan senyawa yang bersifat higroskopis

(mudah menyerap air). Semakin banyak kandungan MgCl2 semakin cepat

suatu larutan mengalami pengendapan. Dikarenakan sifat higroskopisnya ini,

maka fungsi penambahan MgCl2 dalam percobaan ini adalah untuk menyerap

air di dalam larutan. Hal ini kemudian dapat membuat larutan mengendap dan

kemudian mengental.

Fungsi penambahan H2SO4 pada larutan berkafein dimaksudkan agar

cara pengambilan kafein lebih efektif. Menurut Anggraini (2012), dengan

adanya H2SO4 dapat melarutkan pengotor-pengotor serta kation-kation (Ca,

Mg, Fe, K dan Na) dalam larutan. Artinya, pengotor-pengotor yang masih

menempel menjadi terpisah dari larutan yang akan digunakan sehingga

membuat larutan menjadi lebih murni.

Fungsi penambahan kloroform adalah untuk melarutkan kafein.

Menurut Djajanegara (2009), kloroform dapat melarutkan beberapa zat

berkhasiat salah satunya adalah zat alkaloid. Karena kafein merupakan

alkaloid, maka dengan penambahan kloroform akan memudahkan pelarutan

kafein. Sedangkan fungsi penambahan NaOH dimaksudkan agar pH semakin

tinggi sehingga kemampuan ekstraksi atau pemisahan larutan kafein dengan

pelarut kloroform semakin tinggi pula.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dari 8 gram berat awal

teh yang diekstraksi diperoleh berat kafein sebesar 0,018 gram. Dan dari 8

gram berat awal kopi yang diekstraksi diperoleh berat kafein sebesar 0,024

gram. Sehingga dapat diketahui bahwa kadar kafein yang terkandung pada teh

dalam percobaan ini adalah 0,225%. Sedangkan kadar kafein yang

terkandung dalam kopi adalah 0,3%.

Besar kadar kafein dalam teh menurut Pitojo (2009) adalah sebesar

4%. Sedangkan menurut Rohmah (2009), kadar kafein dalam kopi bubuk

adalah sebesar 2-3 %. Hasil yang didapatkan dari percobaan tidak sesuai

dengan teori. Kadar kafein dalam kopi dan teh bervariasi tergantung pada

jenis teh dan kopi tersebut.

E. Kesimpulan

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil kesimpulan

bahwa:

1. Berat kafein hasil ekstraksi teh adalah sebesar 0,018 gram, sedangkan

berat kafein hasil ekstraksi kopi adalah sebesar 0,024 gram.

2. Kadar kafein dalam teh sebesar 0,225% dan kadar kafein dalam kopi

sebesar 0,3%.

DAFTAR PUSTAKA

Anggraini, Kurnia Dwi dan Siti. 2012. Karakterisasi Piropilit Teraktivasi Asam

Sulfat Dan Penetapan Titik Jenuh Adsorpsi Asam Lemak Bebas Dan

Bilangan Peroksida. UNESA Jurnal of Chemistry, Vol. 1, No. 2 : 39-46.

Bahruddin, et al. 2003. Penentuan Rasio Ca/Mg Optimum pada Proses

Pemurnian Garam Dapur. Jurnal Natur Indonesia, Vol. 6, No. 1 : 16-19.

Bernasconi, Gerster, dkk. 1995. Teknologi Kimia Bagian 2. Jakarta: Pradnya

Paramita.

Djajanegara, Ira. 2009. Pemakaian Sel HeLa dalam Uji Sitotoksisitas Fraksi

Kloroform dan Etanol Ekstrak Daun Annona squamosal. Jurnal Ilmu

Kefarmasian Indonesia, Vol. 7, No. 1 : 7-11.

Kumar, Praveen, Duduku, dan Awang. 2008. Selection of Optimum Process,

Solvent and Drying Method for Extraction of Antioxidants. Jurnal

Teknologi, 48(F):85-98.

Majid, Nugraha Thariq dan Nurkholis. 2011. Pembuatan Teh Rendah Kafein

Melalui Proses Ekstraksi dengan Pelarut Etil Asetat. Jurnal Pascapanen,

Vol. 5, No. 2:1-9.

McCabe, Warren L., Julian, and Peter. 1989. Opera Teknik Kimia Jilid 2 Edisi

Keempat. Jakarta: Erlangga.

Munawaroh, Safaatul dan Prima. 2010. Ekstraksi Minyak Daun Jeruk Purut

(Citrus hystrix D.C.) dengan Pelarut Etanol dan N-Heksana. Jurnal

Kompetensi Teknik, Vol. 2, No. 1:73-75.

Nurchasanah. 2008. Rahasia di Balik Makanan Anda. Bandung: Hayati Qualita.

Pabolo, Fabiola N dan Paulina. 2008. Formulasi Granul Effervescent Ekstrak

Daun Leilem (Clerodendrum minahassae L). JKM, Vol. 7, No. 2:64-67.

Pitojo, Setijo dan Zumiati. 2009. Pewarna Nabati Makanan. Yogyakarta:

Kanisius.

Rohmah, Miftakhur. 2009. Kajian Sifat Kimia dan Organoleptik Kopi Robusta

(Coffea cannephora), Kayu Manis (Cinnamomun burmanii) dan

Campurannya. Jurnal Teknologi Pertanian, Vol. 4, No. 2:75-83.

Sutejo. 1977. Teh. Jakarta: Soeroengan.

Zulbadli, Nazlina, Habsah, dan Ku Halim. 2011. Momordica charantia Extraction

by using Pressurized Boiling System and Compounds Identification

through Gas Chromatography Mass Spectometry. International Journal of

Engineering & Technology IJET-IJENS, Vol. 11, No. 3:79-80.

LAMPIRAN

Gambar 4.1 Larutan kafein dalam kopi dipanaskan setelah penambahan MgCl2

Gambar 4.2 Endapan kafein dalam kopi Gambar 4.3 Endapan kafein dalam

setelah dipanaskan(tampak samping) kopi setelah dipanaskan

(tampak atas)

Gambar 4.4 Endapan kafein dalam kopi ditambah dengan aquades

Gambar 4.5 Endapan kafein dalam kopi + aquades disaring dengan kertas saring

Gambar 4.6 Ditambahkan dengan H2SO4 pekat dan dipanaskan

Gambar 4.7 Ekstraksi kafein dalam kopi dengan menggunakan soxhlet