LAPORAN PRAKTIKUMKIMIA ANALITIK IIPENENTUAN KADAR KONSENTRASI KLORIDA DENGAN METODE VOLHARD

SENIN, 7 APRIL 2014

KELOMPOK 2:FIKAAMALIAGILANG YUDA PRATAMAWIDYA MULYANA PUTRIYAYAT KARYATI

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIAJURUSAN PENDIDIKAN ILMUPENGETAHUAN ALAMFAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUANUNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAHJAKARTA2014I. ABSTRAKPada praktikum kali ini akan dibahas tentang penentuan kadar bromida dengan metode volhard. Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosanat dalam larutan asam nitrit. Metode volhard ini merupakan pembentukan kompleks berwarna. Pada praktikum ini digunakan 10 ml larutan NaBr yang kemudian ditmbahkan AgNO3 sebanyak 15 mL dan ditambahkan lagi 5 tetes FeCl3 sebagai indikator hingga larutan berwarna kuning dengan endapan berwarna hijau. Lalu dititrasi dengan KSCN sebanyak 6,75 ml yang tidak sudah diketahui konsentrasinya. Berdasarkan perhitungan ternyata kadar konsentrasi bromide yang terkandung yaitu KSCN sebesar 0,2 N.II. INTRODUCTIONTitrasi-titrasi yang melibatkan reaksi pengendapan tidak berjumlah banyak dalam analisis titrimetrik seperti titrai-titrasi yang terlibat dalam reaksi redoks atau asam basa. Titrasi semacam ini biasanya dibatasi pada pengendapan ion perak dengan anion-anion seperti halogen dan tiosianat (R.A.Day,JR & A.L. Underwood, 1998:223).Metode volhard didasari oleh pengendapan dari perak tiosianat dalam larutan asam nitrit, dengan ion besi (III) dipergunakan untuk mendeteksi kelebihan ion tiosianat:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (merah)Metode ini dapat digunakan untuk titrasi langsung perak dengan larutan standar tiosianat untuk titrasi tidak langsung dari ion-ion klorida,bromide dan iodide. Dalam titrasi tidak langsung, kelebihan dari perak standar ditambahkan dan kemudian dittrasi dengatiosianat. Metode volhard dipergunakan secara luas untuk perak dan klorida mengingat titrasinya dapat dijalankan dalam larutan asam (Underwood, 2002:228).Pengendapan mungkin adalah metode yang paling sering dipakai dalam praktik analisis kualitatif. Timbulnya endapan sebagai suatu hasil regensia tertentu dapat dipakai sebagai uji terhadap suatu ion tertentu. Namun pengendapan dapat juga digunakan untuk pemisahan. Untuk melakukan hal ini suatu regensia yang sesuai ditambahkan, yang membentuk endapan (endapan-endapan) dengan hanya satu atau beberapa ion yang ada dalam larutan. Setelah penambahan reagensia dalam jumlah yang sesuai endapan disaring dan dicuci. Kemudahan suatu endapan disaring dan dicuci tergantung senagian besar struktur morfologi endapan yaitu pada bentuk dan ukuran Kristal-kristalnya (Vogel,1985:89).Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+dengan titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN (Pinilih, 2007).

Metode ini digunakan untuk menentukan kandungan perak dalam suasana asam dengan larutan standar kalium atau amonium tiosianat berlebih. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi (III) tiosianat dalam suasana asam nitrat 0,5 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat diamati (Kepala Laboratorium Pendidikan Kimia, 2011).

III. MATERIALS AND METHODH

Materialsa. Gelas ukur

b. Gelas kimia

c. Labu erlenmayer

d. Corong

e. Statif dan klemf. Larutan NaBr

g. Larutan AgNO3

h. Larutan KSCN

i. Larutan FeCl3Methodh

a. Masukkan sampel NaBr sebanyak 10 ml kedalam labu erlenmeyer

b. Reaksikan dengan larutan AgNO3 15 mL sampai larutan terdapat endapan berwarna hijau

c. Teteskan larutan FeCl3 sebanyak 5 tetes sebagai indikator

d. Titrasi lah dengan larutan KSCN sampai larutan berwarna merah (mencapai titik equivalen)

IV. RESULT AND DISCUSION

ResultVolume AgNO3 pada titrasi ke-115 mL

Volume AgNO3 pada titrasi ke-215 mL

Volume KSCN pada titrasi ke-16,5 mL

Volume KSCN pada titrasi ke-27 mL

Volume NaBr pada titrasi ke-210 Ml

V total KSCN = V total KSCN = V total KSCN = 6,75 mL V total AgNO3 =V total AgNO3 =

V total AgNO3 = 15 Ml

VAgNO3.NAgNO3 = V KSCN.N KSCN15 x 0,1 = 6,75 x N KSCNN KSCN

= 0,2

VAgNO3.NAgNO3 = VNaBr.NNaBr 15 x o,1 = 10 x NNaBr NNaBr

= 0,15 Reaksi:

Ag+ + SCN- AgSCN(s)Fe3+ + SCN- FeSCN2+ (merah)DiscusionPada percobaan kali ini, kita akan menentuan kadar bromida dari sampel larutan NaBr. Pada percobaan kali ini, menggunakan metode argentometri dengan menerapkan prinsip metode Volhard. Metode volhard adalah metode yang digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3.

Pada praktikum ini, kita dapat mengetahui penentuan titik ekivalen berdasarkan Metode Volhard. Metode Volhard sering disebut juga reaksi balik.Dalam buku analisis kimia kuantitatif di sebutkan bahwa yang dimaksud dengan metode volhard adalah menentukan titik ekivalen bedasarkan endapan yang terbentuk dari perak tiosianat berwarna merah pekat dan ion Fe3+ sebagai indikatornya.Pada percobaan ini digunakan 10 ml larutan NaBr yang kemudian ditmbahkan AgNO3 sebanyak 15 mL dan ditambahkan lagi 5 tetes FeCl3 sebagai indikator, ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCN. Lalu dititrasi dengan KSCN sebanyak 6,75 ml yang tidak sudah diketahui konsentrasinya, sampai larutan berwarna kuning dengan endapan berwarna hijau. Berdasarkan perhitungan ternyata konsentrasi bromide yang terkandung yaitu KSCN sebesar 0,2 N.V. CONCLUTIONBerdasarkan percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:a. Metode volhard adalah metode yang digunakan dalam penentuan ion Cl-, Br -, dan I- dengan penambahan larutan standar AgNO3b. Indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah dari FeSCNc. Konsentrasi dari KSCN adalah 0,2 N

VI. REFERENSIUnderwood, A.L. dan JR,R.A.Day. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keenam. Jakarta; ErlanggaVogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Edisi Kelima. Jakarta : PT. Kalman Media Pustaka Agung

Kepala Laboratorium Pendidikan Kimia. 2011. Panduan Penulisan Laporan Praktikum.http://diploma.chemistry.uii.ac.id/kuliah%20online/PANDUAN%20PENULISAN%20LAPORAN%20PRAKTIKUM.pdf Diakses pada tanggal 18 April 2014 Pukul 18:40 WIB.

Pinilih, I., dkk. 2007. Argentometri. http://www.e-bookspdf.org/view/aHR0cDovL2ltYW1zYW1vZHJhLmZpbGVzLndvcmRwcmVzcy5jb20vMjAwOC8wMi9taWNyb3NvZnQtd29yZC1hcmdlbnRvbWV0cmkucGRm/TGFwb3JhbiBQcmFrdGlrdW0gS2ltaWEgQW5hbGl0aWsgRGFzYXIgUGVyY29iYWFuIEl2 . Diakses pada tanggal 18 April 2014 Pukul 18:15 WIB.