METODE SAMPLING AIR LIMBAH

Alat dan Bahan yang diperlukan

1 Botol timba

2 Derijen plastik ukuran 5 Liter (sebaiknya berwarna putih)

3 Botol plastik vol 500 mL (2 buah)

4 Botol oksigen vol 250 mL

5 Termos es untuk mendinginkan contoh

6 Tas lapangan

7 Alat tulis

8 Buku catatan (bungkus dengan plastik)

9 Alat dan Bahan untuk periksa parameter (yang diperlukan)

Cara Pengambilan

1 Botol yang akan dipergunakan untuk mengambil sampel dibersihkan terlebih dahulu

2 Botol dibenamkan pada kedalaman perairan yang akan diperiksa

3 Pengambilan pertama sampel air digunakan untuk membersihkan botol sampling untuk kemudian dibuang kembali

lalu diulang untuk beberapa kali

4 Pengambilan kedua merupakan sampel air yang akan diperiksa ke dalam botol sampel untuk kemudian ditutup

Catatan Pada prinsipnya air yang akan diperiksa diusahakan mempunyai susunan dengan air aslinya Semua

tindakan yang merubah susunan kimianya harus dihindari baik tempat pengiriman maupun peralatan serta cara

pengambilan sampel air

CARA PENGAMBILAN SAMPEL AIR PARAMETER FISIKA

1 WARNA

Warna perairan dapat dipakai (tidak selamanya) sebagai parameter apakah suatu perairan sudah tercemar atau

belum Air selokan dapat berubah dari bening menjadi kelabu karena adanya proses dekomposisi Warna perairan

dapat pula dipengaruhi oleh biota yang ada didalamnya misalnya algae plankton dan tumbuhan air Air sungai pada

umumnya berwarna bening sampai kecoklatan hal ini karena dipengaruhi oleh adanya pencucian badan sungai itu

sendiri dan kadungan suspensi didalamnya Metode Pengamatan Organoleptik (Uji organoleptik atau uji indera atau

uji sensori merupakan cara pengujian dengan menggunakan indera manusia sebagai alat utama untuk pengukuran

daya penerimaan terhadapproduk Pengujian organoleptik mempunyai peranan penting dalam penerapan mutu

Pengujian organoleptik dapat memberikan indikasi kebusukan kemunduran mutu dan kerusakan lainnya dari

produk)

2 BAU

Bau suatu perairan dapat disebabkan oleh adanya dekomposisi zat-zat organik pada suatu perairan yang dapat

menimbulkan gas-gas Gas yang keluar dari hasil dekomposisi bukan saja menimbulkan bau yang kurang sedap

tetapi adakalanya dapat mematikan biota yang ada di dalamnya contohnya adanya kasus ikan=ikan yang mati atau

mabuk pada waduk Cirata Jawa Barat Metode Pengamatan Organoleptik

3 RASA

Parameter ini erat hubungannya dengan pengujian parameter warna dan bau sehingga seringkali pada

pelaksanaannya digabungkan Rasa suatu perairan dalam kondisi bair berasa hambar bila suatu periran sudah

berwarna kurang baik ataudan bau yang kurang sedap secara otomatis akan mempunyai rasa yang kurang enak

Metode Pengamatan Organoleptik

4 TEMPERATUR

Suhu merupakan parameter yang penting karena erat hubungannya dengan ldquoAquatic liferdquo atau kehidupan di dalam

air dan sangat mempengaruhi pertumbuhan organisme baik secara langsung maupun tidak langsung Aktivitas

biologi dapat menaikkan suhu perairan sampai 60o C suhu air buangan kebanyakan lebih tinggi daripada suhu

badan air Hal ini erat hubungannya dengan proses biodegradasi Pengamatan suhu dimaksudkan untuk mengetahui

kondisi perairan dan interaksi antara suhu dengan aspek kesehatan habitat dan biota air lainnya Tetapi hal ini tidak

mutlak karena dengan perubahan suhu yang kecil sudah dapat mempengaruhi kondisi biota contohnya terumbu

karang Bila suhu perairan semakin tinggi maka kadar O2 yang terlarut akan semakin rendah demikian pula

sebaliknya

Alat termometer

Cara Kerja

1048707 Dicatat suhu udara sekitar

1048707 Untuk air permukaan Termometer dicelupkankan ke dalam perairan ditunggu beberapa menit Diangkat dan

dicatat suhunya

1048707 Untuk air di bawah Sampel diambil dalam botol kemudian termometer dicelupkan ke dalam air tersebut ditunggu

beberapa menit Diangkat dan dicatat suhunya

5 BERAT JENIS (BJ)

Merupakan parameter fisika yang digunakan untuk mengetahui kadar zat organik dan anorganik Semakin besar BJ

semakin banyak zat terlarut BJ diukur dengan menggunakan urinometer karena suhu yang berubah-ubah maka

dipakai faktor koreksi

Alat dan Bahan

1048707 Urinometer

1048707 Gelas ukur 100 mL

1048707 Termometer

1048707 Sampel air

Cara Kerja

1048707 Diukur dan dicatat suhu saat itu (peneraan)

1048707 Ke dalam gelas ukur diisikan air sampel sebanyak 100 mL

1048707 Kemudian urinometer dimasukkan ke dalam air tadi dengan cara diputar

1048707 Diamati dan dicatat tinggi miniskus air pada urinometer yang merupakan nilai BJ sampel Diusahakan agar

urinometer tidak menempel pada dinding gelas ukur

Perhitungan n = (tk ndash tp x 0001)3

sesungguhnya BJ sesungguhnya= A + n

Keterangan

tk = suhu kamar

tp = suhu peneraan

A = BJ pada saat itu

n = Faktor koreksi

6 KEKERUHAN

Kekeruhan dapat mempengaruhi masuknya sinar matahari ke dalam air Sinar matahari sangat diperlukan oleh

organisme yang berada didalam perairan untuk proses metabolisme Bila suatu perairan keruh maka sinar matahari

yang masuk akan sedikit karena terpencar-pencar oleh adanya partikel yang terlarut dan bila air tidak keruh maka

sinar matahari yang masuk akan banyak Kekeruhan dapat dipakai sebagai indikasi kualitas suatu perairan Air alami

dan air buangan yang mengandung koloid dapat memudarkan sinar sehingga mengurangi transmisi sinar

Kekeruhan dapat mengurangi proses fotosintesis tanaman dalam air Misalnya vegetasi perairan berakar dan

ganggang mengurangi pertumbuhan tanaman dan mengurangi produktifitas ikan Kekeruhan dapat disebabkan oleh

tanah liat dan lempung buangan industri dan mikroorganisme Upaya untuk mengurangi kekeruhan ini antara lain

dengan penyaringan dan koagulasi Tujuan dari pemeriksaan parameter ini adalah untuk mengetahui derajat

kekeruhan air yang disebabkan oleh adanya partikel-partikel yang tersebar merata dan dapat menghambat jalannya

sinar matahari yang melalui air tersebut

Alat

1048707 Turbidimeter

1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL

Cara Kerja

1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU

Kekeruhan larutan standart

7 KECERAHAN

Alat Secchi disc

Cara Kerja

1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada

tambang secchi disc (A cm)

1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang

secchi disc (B cm)

Perhitungan A + B = helliphellip cm 2

8 KEDALAMAN

Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka

kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang

Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya

Cara Kerja

1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip

cm)

1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya

9 KECEPATAN ARUS

Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu

untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan

air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang

cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi

Alat

1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)

1048707 Roll meter

1048707 Stop watch

1048707 Tali rafia

1048707 Ranting kayu

Cara Kerja

1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air

1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan

dijalankannya stop watch

1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat

1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata

Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan

10 DEBIT AIR

Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan

kecepatan arus

Alat

1048707 Roll meter

1048707 Bandul logam

1048707 Bola pingpong

Cara Kerja

1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik

1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang

perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)

1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong

Perhitungan Q = A x V

A = luas penampang (luas x dalam)

V = kecepatan arus

11 JUMLAH PADATAN

Alat dan Bahan

1048707 Timbangan

1048707 Cawan porselin

1048707 Kertas saring

1048707 Oven

1048707 Desikator

1048707 500 mL sampel air

1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong

A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)

Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara

menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)

1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala

1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar

1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel

tersebut

Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50

B Padatan Terlarut (TDS)

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)

1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang

1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau

mengering

1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air

sampel tersebut

Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada

12 PASANG SURUT (PASUT)

Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-

benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari

samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari

terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka

pasut dapat dibedakan

a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat

bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat

b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya

akan saling meniadakan

Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan

a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari

b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan

masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari

c Dua jenis campuran

1048707 Campuran condong ke harian ganda

1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi

Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan

papan palem

Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter

Cara Kerja

1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang

1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan

palem

1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya

13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)

DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar

salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang

1 cm dan mempunyai penampang 1 cm

Alat dan Bahan

1048707 Konduktometer

1048707 Termometer

1048707 Air sulingaquadestilata

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

2 BAU

Bau suatu perairan dapat disebabkan oleh adanya dekomposisi zat-zat organik pada suatu perairan yang dapat

menimbulkan gas-gas Gas yang keluar dari hasil dekomposisi bukan saja menimbulkan bau yang kurang sedap

tetapi adakalanya dapat mematikan biota yang ada di dalamnya contohnya adanya kasus ikan=ikan yang mati atau

mabuk pada waduk Cirata Jawa Barat Metode Pengamatan Organoleptik

3 RASA

Parameter ini erat hubungannya dengan pengujian parameter warna dan bau sehingga seringkali pada

pelaksanaannya digabungkan Rasa suatu perairan dalam kondisi bair berasa hambar bila suatu periran sudah

berwarna kurang baik ataudan bau yang kurang sedap secara otomatis akan mempunyai rasa yang kurang enak

Metode Pengamatan Organoleptik

4 TEMPERATUR

Suhu merupakan parameter yang penting karena erat hubungannya dengan ldquoAquatic liferdquo atau kehidupan di dalam

air dan sangat mempengaruhi pertumbuhan organisme baik secara langsung maupun tidak langsung Aktivitas

biologi dapat menaikkan suhu perairan sampai 60o C suhu air buangan kebanyakan lebih tinggi daripada suhu

badan air Hal ini erat hubungannya dengan proses biodegradasi Pengamatan suhu dimaksudkan untuk mengetahui

kondisi perairan dan interaksi antara suhu dengan aspek kesehatan habitat dan biota air lainnya Tetapi hal ini tidak

mutlak karena dengan perubahan suhu yang kecil sudah dapat mempengaruhi kondisi biota contohnya terumbu

karang Bila suhu perairan semakin tinggi maka kadar O2 yang terlarut akan semakin rendah demikian pula

sebaliknya

Alat termometer

Cara Kerja

1048707 Dicatat suhu udara sekitar

1048707 Untuk air permukaan Termometer dicelupkankan ke dalam perairan ditunggu beberapa menit Diangkat dan

dicatat suhunya

1048707 Untuk air di bawah Sampel diambil dalam botol kemudian termometer dicelupkan ke dalam air tersebut ditunggu

beberapa menit Diangkat dan dicatat suhunya

5 BERAT JENIS (BJ)

Merupakan parameter fisika yang digunakan untuk mengetahui kadar zat organik dan anorganik Semakin besar BJ

semakin banyak zat terlarut BJ diukur dengan menggunakan urinometer karena suhu yang berubah-ubah maka

dipakai faktor koreksi

Alat dan Bahan

1048707 Urinometer

1048707 Gelas ukur 100 mL

1048707 Termometer

1048707 Sampel air

Cara Kerja

1048707 Diukur dan dicatat suhu saat itu (peneraan)

1048707 Ke dalam gelas ukur diisikan air sampel sebanyak 100 mL

1048707 Kemudian urinometer dimasukkan ke dalam air tadi dengan cara diputar

1048707 Diamati dan dicatat tinggi miniskus air pada urinometer yang merupakan nilai BJ sampel Diusahakan agar

urinometer tidak menempel pada dinding gelas ukur

Perhitungan n = (tk ndash tp x 0001)3

sesungguhnya BJ sesungguhnya= A + n

Keterangan

tk = suhu kamar

tp = suhu peneraan

A = BJ pada saat itu

n = Faktor koreksi

6 KEKERUHAN

Kekeruhan dapat mempengaruhi masuknya sinar matahari ke dalam air Sinar matahari sangat diperlukan oleh

organisme yang berada didalam perairan untuk proses metabolisme Bila suatu perairan keruh maka sinar matahari

yang masuk akan sedikit karena terpencar-pencar oleh adanya partikel yang terlarut dan bila air tidak keruh maka

sinar matahari yang masuk akan banyak Kekeruhan dapat dipakai sebagai indikasi kualitas suatu perairan Air alami

dan air buangan yang mengandung koloid dapat memudarkan sinar sehingga mengurangi transmisi sinar

Kekeruhan dapat mengurangi proses fotosintesis tanaman dalam air Misalnya vegetasi perairan berakar dan

ganggang mengurangi pertumbuhan tanaman dan mengurangi produktifitas ikan Kekeruhan dapat disebabkan oleh

tanah liat dan lempung buangan industri dan mikroorganisme Upaya untuk mengurangi kekeruhan ini antara lain

dengan penyaringan dan koagulasi Tujuan dari pemeriksaan parameter ini adalah untuk mengetahui derajat

kekeruhan air yang disebabkan oleh adanya partikel-partikel yang tersebar merata dan dapat menghambat jalannya

sinar matahari yang melalui air tersebut

Alat

1048707 Turbidimeter

1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL

Cara Kerja

1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU

Kekeruhan larutan standart

7 KECERAHAN

Alat Secchi disc

Cara Kerja

1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada

tambang secchi disc (A cm)

1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang

secchi disc (B cm)

Perhitungan A + B = helliphellip cm 2

8 KEDALAMAN

Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka

kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang

Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya

Cara Kerja

1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip

cm)

1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya

9 KECEPATAN ARUS

Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu

untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan

air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang

cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi

Alat

1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)

1048707 Roll meter

1048707 Stop watch

1048707 Tali rafia

1048707 Ranting kayu

Cara Kerja

1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air

1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan

dijalankannya stop watch

1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat

1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata

Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan

10 DEBIT AIR

Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan

kecepatan arus

Alat

1048707 Roll meter

1048707 Bandul logam

1048707 Bola pingpong

Cara Kerja

1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik

1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang

perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)

1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong

Perhitungan Q = A x V

A = luas penampang (luas x dalam)

V = kecepatan arus

11 JUMLAH PADATAN

Alat dan Bahan

1048707 Timbangan

1048707 Cawan porselin

1048707 Kertas saring

1048707 Oven

1048707 Desikator

1048707 500 mL sampel air

1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong

A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)

Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara

menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)

1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala

1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar

1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel

tersebut

Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50

B Padatan Terlarut (TDS)

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)

1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang

1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau

mengering

1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air

sampel tersebut

Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada

12 PASANG SURUT (PASUT)

Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-

benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari

samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari

terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka

pasut dapat dibedakan

a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat

bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat

b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya

akan saling meniadakan

Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan

a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari

b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan

masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari

c Dua jenis campuran

1048707 Campuran condong ke harian ganda

1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi

Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan

papan palem

Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter

Cara Kerja

1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang

1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan

palem

1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya

13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)

DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar

salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang

1 cm dan mempunyai penampang 1 cm

Alat dan Bahan

1048707 Konduktometer

1048707 Termometer

1048707 Air sulingaquadestilata

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1048707 Urinometer

1048707 Gelas ukur 100 mL

1048707 Termometer

1048707 Sampel air

Cara Kerja

1048707 Diukur dan dicatat suhu saat itu (peneraan)

1048707 Ke dalam gelas ukur diisikan air sampel sebanyak 100 mL

1048707 Kemudian urinometer dimasukkan ke dalam air tadi dengan cara diputar

1048707 Diamati dan dicatat tinggi miniskus air pada urinometer yang merupakan nilai BJ sampel Diusahakan agar

urinometer tidak menempel pada dinding gelas ukur

Perhitungan n = (tk ndash tp x 0001)3

sesungguhnya BJ sesungguhnya= A + n

Keterangan

tk = suhu kamar

tp = suhu peneraan

A = BJ pada saat itu

n = Faktor koreksi

6 KEKERUHAN

Kekeruhan dapat mempengaruhi masuknya sinar matahari ke dalam air Sinar matahari sangat diperlukan oleh

organisme yang berada didalam perairan untuk proses metabolisme Bila suatu perairan keruh maka sinar matahari

yang masuk akan sedikit karena terpencar-pencar oleh adanya partikel yang terlarut dan bila air tidak keruh maka

sinar matahari yang masuk akan banyak Kekeruhan dapat dipakai sebagai indikasi kualitas suatu perairan Air alami

dan air buangan yang mengandung koloid dapat memudarkan sinar sehingga mengurangi transmisi sinar

Kekeruhan dapat mengurangi proses fotosintesis tanaman dalam air Misalnya vegetasi perairan berakar dan

ganggang mengurangi pertumbuhan tanaman dan mengurangi produktifitas ikan Kekeruhan dapat disebabkan oleh

tanah liat dan lempung buangan industri dan mikroorganisme Upaya untuk mengurangi kekeruhan ini antara lain

dengan penyaringan dan koagulasi Tujuan dari pemeriksaan parameter ini adalah untuk mengetahui derajat

kekeruhan air yang disebabkan oleh adanya partikel-partikel yang tersebar merata dan dapat menghambat jalannya

sinar matahari yang melalui air tersebut

Alat

1048707 Turbidimeter

1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL

Cara Kerja

1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU

Kekeruhan larutan standart

7 KECERAHAN

Alat Secchi disc

Cara Kerja

1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada

tambang secchi disc (A cm)

1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang

secchi disc (B cm)

Perhitungan A + B = helliphellip cm 2

8 KEDALAMAN

Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka

kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang

Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya

Cara Kerja

1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip

cm)

1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya

9 KECEPATAN ARUS

Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu

untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan

air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang

cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi

Alat

1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)

1048707 Roll meter

1048707 Stop watch

1048707 Tali rafia

1048707 Ranting kayu

Cara Kerja

1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air

1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan

dijalankannya stop watch

1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat

1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata

Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan

10 DEBIT AIR

Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan

kecepatan arus

Alat

1048707 Roll meter

1048707 Bandul logam

1048707 Bola pingpong

Cara Kerja

1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik

1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang

perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)

1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong

Perhitungan Q = A x V

A = luas penampang (luas x dalam)

V = kecepatan arus

11 JUMLAH PADATAN

Alat dan Bahan

1048707 Timbangan

1048707 Cawan porselin

1048707 Kertas saring

1048707 Oven

1048707 Desikator

1048707 500 mL sampel air

1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong

A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)

Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara

menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)

1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala

1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar

1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel

tersebut

Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50

B Padatan Terlarut (TDS)

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)

1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang

1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau

mengering

1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air

sampel tersebut

Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada

12 PASANG SURUT (PASUT)

Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-

benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari

samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari

terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka

pasut dapat dibedakan

a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat

bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat

b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya

akan saling meniadakan

Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan

a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari

b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan

masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari

c Dua jenis campuran

1048707 Campuran condong ke harian ganda

1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi

Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan

papan palem

Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter

Cara Kerja

1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang

1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan

palem

1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya

13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)

DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar

salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang

1 cm dan mempunyai penampang 1 cm

Alat dan Bahan

1048707 Konduktometer

1048707 Termometer

1048707 Air sulingaquadestilata

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1048707 Gelas piala (Beaker Glass) 500 mL

Cara Kerja

1048707 Dengan menggunakan alat turbidimeter Perhitungan Hasil pemeriksaan x NTU x Pengenceran = helliphellip NTU

Kekeruhan larutan standart

7 KECERAHAN

Alat Secchi disc

Cara Kerja

1048707 Secchi disc diturunkan ke dalam perairan hingga batas tidak terlihat dan dicatat tinggi permukaan air pada

tambang secchi disc (A cm)

1048707 Kemudian secchi disc diangkat perlahan hingga kelihatan dan dicatat kembali tinggi permukaan air pada tambang

secchi disc (B cm)

Perhitungan A + B = helliphellip cm 2

8 KEDALAMAN

Kedalaman sangat mempengaruhi kecepatan arus debit air dan kecerahan Semakin dalam sungai maka

kemungkinan cahaya yang masuk akan semakin berkurang

Alat 1048707 Bandul logam yang diikat tali (diberi tanda seperti meteran)di salah satu ujungnya

Cara Kerja

1048707 Bandul dicelupkan ke dalam perairan hingga ke dasar lalu diamati dan dicatat tinggi permukaan air pada tali (hellip

cm)

1048707 Diulangi pengukuran beberapa kali dan dihitung rata-rata kedalamannya

9 KECEPATAN ARUS

Pergerakan air atau arus air diperlukan untuk ketersediaannya makanan bagi jasad renik dan oksigen Selain itu

untuk menghindari karang dari proses pengendapan Adanya adukan air yang disebabkan oleh adanya pergerakan

air akan menghasilkan oksigen di dalam perairan tersebut Pada umumnya bila suatu perairan mempunyai arus yang

cukup deras maka kadar oksigen yang terlarut juga akan semakin tinggi

Alat

1048707 Current meter atau benda yang terapung (bola pingpong)

1048707 Roll meter

1048707 Stop watch

1048707 Tali rafia

1048707 Ranting kayu

Cara Kerja

1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air

1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan

dijalankannya stop watch

1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat

1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata

Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan

10 DEBIT AIR

Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan

kecepatan arus

Alat

1048707 Roll meter

1048707 Bandul logam

1048707 Bola pingpong

Cara Kerja

1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik

1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang

perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)

1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong

Perhitungan Q = A x V

A = luas penampang (luas x dalam)

V = kecepatan arus

11 JUMLAH PADATAN

Alat dan Bahan

1048707 Timbangan

1048707 Cawan porselin

1048707 Kertas saring

1048707 Oven

1048707 Desikator

1048707 500 mL sampel air

1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong

A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)

Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara

menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)

1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala

1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar

1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel

tersebut

Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50

B Padatan Terlarut (TDS)

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)

1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang

1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau

mengering

1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air

sampel tersebut

Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada

12 PASANG SURUT (PASUT)

Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-

benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari

samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari

terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka

pasut dapat dibedakan

a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat

bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat

b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya

akan saling meniadakan

Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan

a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari

b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan

masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari

c Dua jenis campuran

1048707 Campuran condong ke harian ganda

1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi

Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan

papan palem

Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter

Cara Kerja

1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang

1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan

palem

1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya

13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)

DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar

salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang

1 cm dan mempunyai penampang 1 cm

Alat dan Bahan

1048707 Konduktometer

1048707 Termometer

1048707 Air sulingaquadestilata

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1048707 Roll meter

1048707 Stop watch

1048707 Tali rafia

1048707 Ranting kayu

Cara Kerja

1048707 Setiap 100 meter perairan tersebut diberi tanda dengan ranting kayu searah aliran air

1048707 Bola pingpong yang telah diikat dengan tali rafia diletakkan diatas permukaan air berbarengan dengan

dijalankannya stop watch

1048707 Kecepatan gerakan bola tiap 100 meter dicatat

1048707 Percobaan diulangi hingga beberapa kali dan dirata-rata

Perhitungan Jarak yang ditempuh = helliphelliphellip ms Waktu yang diperlukan

10 DEBIT AIR

Debit air adalah volume aliran air per satuan waktu Debit air dipengaruhi oleh luas penampang perairan dan

kecepatan arus

Alat

1048707 Roll meter

1048707 Bandul logam

1048707 Bola pingpong

Cara Kerja

1048707 Diukur lebar dan panjang perairan lebar dan panjang perairan tersebut dibagi rata untuk beberapa titik

1048707 Kemudian pada tiap titik diukur kedalamannya dengan bandul logam untuk kemudian dibuat gambar penampang

perairan dan diukur luas perairan tersebut (A m2)

1048707 Dihitung juga kecepatan arus air dengan mengunakan bola pingpong

Perhitungan Q = A x V

A = luas penampang (luas x dalam)

V = kecepatan arus

11 JUMLAH PADATAN

Alat dan Bahan

1048707 Timbangan

1048707 Cawan porselin

1048707 Kertas saring

1048707 Oven

1048707 Desikator

1048707 500 mL sampel air

1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong

A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)

Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara

menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)

1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala

1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar

1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel

tersebut

Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50

B Padatan Terlarut (TDS)

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)

1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang

1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau

mengering

1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air

sampel tersebut

Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada

12 PASANG SURUT (PASUT)

Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-

benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari

samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari

terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka

pasut dapat dibedakan

a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat

bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat

b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya

akan saling meniadakan

Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan

a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari

b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan

masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari

c Dua jenis campuran

1048707 Campuran condong ke harian ganda

1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi

Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan

papan palem

Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter

Cara Kerja

1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang

1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan

palem

1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya

13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)

DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar

salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang

1 cm dan mempunyai penampang 1 cm

Alat dan Bahan

1048707 Konduktometer

1048707 Termometer

1048707 Air sulingaquadestilata

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

11 JUMLAH PADATAN

Alat dan Bahan

1048707 Timbangan

1048707 Cawan porselin

1048707 Kertas saring

1048707 Oven

1048707 Desikator

1048707 500 mL sampel air

1048707 Gelas piala gelas ukur dan corong

A Jumlah Padatan Tersuspensi (TOSS)

Untuk mengetahui berat atau jumlah zat-zat yang tersuspensi di dalam 1000 mL air sampel yaitu dengan cara

menimbang berat zat-zat tersuspensi dalam air yang tertinggal pada kertas saring

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat kertas saring bersih yang akan dipakai (A gram)

1048707 Kemudian 500 mL sampel air disaring dan sisihkan air yang telah disaring di dalam gelas piala

1048707 Kertas saring yang telah dipakai tadi dikeringkan dengan didiamkan pada suhu kamar

1048707 Setelah kering kertas saring beserta padatannya ditimbang (B gram) dan dihitung padatan tersuspensi air sampel

tersebut

Perhitungan 1000 x (B ndash A) = helliphelliphelliphellip gramLiter 50

B Padatan Terlarut (TDS)

Cara Kerja

1048707 Ditimbang dan dicatat berat cawan porselin bersih yang akan digunakan (A gram)

1048707 Air sampel yang telah disaring (disisihkan) tadi dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah ditimbang

1048707 Kemudian cawan berisi air sampel dimasukkan ke dalam oven untuk beberapa saat sampai menguap atau

mengering

1048707 Setelah kering cawan porselin beserta padatannya ditimbang kembali (B gram) dan dihitung padatan terlarut air

sampel tersebut

Perhitungan Kedua hasil perhitungan diatas dicocokan atau dibandingkan dengan standart yang ada

12 PASANG SURUT (PASUT)

Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-

benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari

samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari

terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka

pasut dapat dibedakan

a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat

bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat

b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya

akan saling meniadakan

Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan

a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari

b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan

masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari

c Dua jenis campuran

1048707 Campuran condong ke harian ganda

1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi

Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan

papan palem

Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter

Cara Kerja

1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang

1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan

palem

1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya

13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)

DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar

salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang

1 cm dan mempunyai penampang 1 cm

Alat dan Bahan

1048707 Konduktometer

1048707 Termometer

1048707 Air sulingaquadestilata

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Pasut adalah gerakan naik turunnya permukaan air laut secara berirama yang disebabkan oleh gaya gravitasi benda-

benda langit terutama bulan dan matahari Massa air yang naik akibat gaya gravitasi tadi akan merambat dari

samudra atau laut perairan dalam Faktor yang dapat mempengaruhi pasut adalah posisi bulan dan matahari

terhadap bumi morfologi setempat dan kedalaman Berdasarkan posisi kedukuan bulan matahari dan bumi maka

pasut dapat dibedakan

a Pasut Purnama Apabila bulan dan matahari berada kira-kira pada satu garis lurus dengan bumi seperti pada saat

bulan muda atau bulan purnamamaka daya tarik keduanya saling memperkuat

b Pasut Perbani Apabila bulan dan matahari membentuk sudut siku-siku terhadap bumi maka gaya tarik keduanya

akan saling meniadakan

Berdasarkan gerakan air laut di Indonesia maka dapat dibedakan

a Pasang surut berharian tunggal (Diurnal Tide) Terjadi satu kali pasang dan satu kali surut dalam sehari

b Pasang surut berharian ganda (Semi Diurnal Tide) Terjadi dua kali pasang dan dua kali surut dalam sehari dan

masing-masing sama atau hampir sama tingginya setiap hari

c Dua jenis campuran

1048707 Campuran condong ke harian ganda

1048707 Campuran condong ke harian tunggal dengan berbeda tinggi

Pada prinsipnya parameter ini untuk mengukur tinggi rendahnya air laut per satuan waktu dengan menggunakan

papan palem

Alat Papan palem diberi tandaukuran seperti meteran Tali Teropong Binokuler Senter

Cara Kerja

1048707 Papan palem dipasang pada sebuah batu karang

1048707 Diperhatikan tinggi rendah permukaan air untuk setiap satu jam sekali dan dicatat angka tinggi air pada papan

palem

1048707 Pengamatan dilakukan sehari semalam untuk kemudian dibuat grafik pasang surutnya

13 DAYA HANTAR LISTRIK (DHL)

DHL dipengaruhi oleh adanya larutan zat-zat yang terkandung di dalam air DHL ini sangat dipengaruhi oleh kadar

salinitas suatu perairan DHL dinyatakan sebagai umhoscm adalah konduktan dari suatu konduktor dengan panjang

1 cm dan mempunyai penampang 1 cm

Alat dan Bahan

1048707 Konduktometer

1048707 Termometer

1048707 Air sulingaquadestilata

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1048707 Larutan baku KCl 001 M

Cara Kerja

1048707 Kalibrasikan elektroda konduktometer Elektroda dibilas dengan larutan KCl 001 M sebanyak 3 kali Ukur DHL

larutan KCl 001 M dan atur alat sehingga menunjukkan angka 1413 umhoscm

1048707 Penetapan DHL contoh Bilas elektroda dengan larutan contoh sebanyak 3 kali Ukur DHL contoh dengan

membaca skala atau digit alat Apabila DHL contoh lebih besar dari 1413 umhoscm Ulangi pekerjaan diatas

dengan menggunakan larutan KCl 01 M atau 05 M Perhitungan DHL dalam umhoscm dapat langsung dibaca

pada alat konduktometer

PARAMETER KIMIA

a pH

Alat pH Universal

Cara Kerja

1 Diambil sampel air

2 Dicelupkan pH universal kedalamnya

3 Warna yang terjadi dibandingkan pada standard warna

b DO (Dissolved Oxygen)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Perangkat titrasi

4 Pipet volume Bahan

1 Iodida alkali (perekasi Winkler)

2 H2SO4 pekat

3 Larutan Mangan sulfat MnSO4 48

4 Natrium tiosulfat 0025 N

5 Indikator amylum 1

Cara Kerja

1 Ditambahkan kedalamnya 1 mL MnSO4 dan 1 mL reagen Winkler lalu dikocok dan ditunggu hingga terbentuk

endapan

2 Ditambahkan 2 mL H2SO4 pekat dikocok hingga endapan larut

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

3 Diambil 500 mL sampel tersebut dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat 0025 N sampai berwarna kuning muda

pucat

4 Ditambahkan inikator amilum (biru)

5 Dititrasi kembali dengan larutan Natrium tiosulfat dari biru sampai menjadi bening

6 Dicatat berapa mL Natrium tiosulfat yang dipakai

c CO2 BEBAS

Alat

1 Tabung reaksi

2 Labu erlenmeyer

Bahan

1 Indikator Phenol ptalein

2 Natrium bikarbonat

Cara Kerja

1 Masukkan 50 mL sampel air ke dalam labu erlenmeyer

2 Tambahkan 3-5 mL indikator PP

3 Titrasi Ntrium bikarbonat standart tetes demi tetes sampai berwarna merah muda

4 Catat mL Natrium bikarbonat standar yang terpakai

Perhitungan Kadar CO2 = 1000 X mL Na-bikarbonat X Na-bikarbonat X BA Na-bikarbonat 50

d BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Alat

1 Botol Winkler

2 Pipet tetes

3 Pipet volumetri

4 erlenmeyer

5 Buret dan statif

Bahan Lihat bahan pemeriksaan O2 (DO)

Cara kerja

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1 Saring 100 mL sampel air dari lumpur

2 Diambil 75 mL sampel air yang telah disaring diencerkan dengan aquadest 100X dan dimasukkan kedalam 2

botol Winkler

3 Disimpan dalam keadaan gelap (dibungkus dengan kertas karbon atau plastik hitam) dan ditempat yang gelap

Dicata suhu air dan jam penyimpanan Dihitung kadar O2 nya setelah 5 hari kemudian

4 Terhadap sampel juga dihitung kadar O2 sesaat

5 Dicatat kadarrnya

Perhitungan Kadar BOD (mgL) = (DO sesaat ndash DO5) X pengenceran

e COD (Chemical Oxygen Demand)

Nilai COD pada perairan yang tidak tercemar biasanya kurang dari 29 mgliter Pada perairan yang tercemar dapat

lebih dari 200 mgliter pada limbah industri dapat mencapai 60000 mgliter (UNISCOWHOUNEP 1992)

f TOM (Total Organic Mater)

Alat

1 Perangkat titrasi

2 Termometer

3 Erlenmeyer

4 Hot plate

5 Pipet volume

6 Pipet Mohr

Bahan

1 H2SO4 6 N

2 KMnO4 001 N

3 H2C2O4 001 N

Cara kerja

1 Dipipet 25 mL sampel air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 05 mL H2SO4 beberapa teter KMnO4 001 N sampai berwarba merah muda sedikit agar semua

senyawa organik yang tingkatnya rendah dioksidasi menjadi tingkat tinggi

3 Pipet 10 mL larutan KMnO4 001 N kedalamnya Warna larutan akan berwarna merah

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

4 Dididihkan larutan tersebut catat jamnya Warna larutan akan lebih muda biarkan mendidih selama 10 menit lalu

diangkat

5 Turunkan suhu 80oC ditambahkan 10 mL asam oksalat 001 N dengan pipet khusus Larutan akan menjadi

bening pada oksalat berlebih

6 Dalam suhu 70-80oC titasi larutan dengan KMnO4 001 N sampai berwarna pink Perhitungan (10 + a) b ndash (10 x

c) 316 x 1000 dimana a = titrasi KMnO4 b = N KMnO4 c = NH2C2O4 01 N d = sampel air (mL)

g KESADAHAN TOTAL

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA

2 Larutan Buffer pH 10

3 Indikator EBT

Cara kerja

1 Dipipet 10 mL air dimasukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan indikator EBT hingga larutan menjadi merah muda

3 Tambahkan larutan buffer pH 10 sebanyak 1-15 mL

4 Dititrasi dengan larutan EDTA hingga menjadi biru muda

5 Catat volume EDTA yang dipakai

Perhitungan mgL CaCO3 mL EDTA X faktor EBT X 10 mL sampel

h SALINITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Pipet volume

3 Pipet tetes

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

4 Buret dan statif

Bahan

1 Indikator K2CrO4 2 AgNo3 01 N

Cara kerja

1 Ambil 30 mL sampel air laut lalu diencerkan 10-50 kali

2 Tambahkan K2CrO4

3 Titrasi dengan AgNO3 sampai merah bata

Perhitungan mL AgNO3 sebenarnya X N AgNO3 X 355 X 1000 X 181 mL sampel X 1000

i KESADAHAN Ca

Alat

1 Pipet volume 100 mL

2 Erlenmeyer

3 Buret

Bahan

1 Larutan EDTA 001 N

2 Indikator Maurexide

3 Larutan NaOH 1 N

Cara kerja

1 Dipipet 100 mL sampel dimasukkan dalam erlenmeyer

2 Ditambahakan 1 mL NaOH

3 Ditambahkam indikator Maurexide 01 g dan aduk sampai warnanya merah bata

4 Dititrasi dengan larutan EDTA sampai terbentuk warna ungu

5 Catat volume EDTA yang terpakai Perhitungan Mg L Ca = mg EDTA x faktor EDTA x 10000 mL sampel j

KESADAHAN Mg

Perhitungan mgL Mg = (kesadahan total ndash kesadahan Ca) x 024

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

k DAYA MENGGABUNG ASAM

Alat

1 Pipet volumetri

2 Botol Winkler

3 Erlenmeyer

4 Buret

Bahan

1 Indikator MO

2 HCl 01 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air dalam botol Winkler

2 Masukkan 50 mL sampel tersebut kedalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet volumetri

3 Tambahakan indikator MO sebanyak 3 tetes tittrasi dengan HCl 01 N sampai berwarna jingga

4 Catat mL HCl yang terpakai

Perhitungan DMA = 1000 X mL HCl X N HCl 5

l ASIDITAS

Alat

1 Erlenmeyer

2 Buret

3 Pipet volume 100 mL

Bahan

1 Indikator PP

2 NaOH 002 N

Cara kerja

1 Ambil sampel air sebanyak 100 mL masukkan kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 3 tetes indikator PP

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

3 Titrasi dengan larutan NaOH sampai warna merah pucat

4 Catat mL NaOH yang dipakai

Perhitungan Total Keasaman mgL CaCO3 = mL NaOH X N NaOH X 50 X 1000

m ALKALINITAS

Alat

1 Tabung plastik

2 Erlenmeyer

3 Pipet

Bahan

1 Indikator PP pH 45

2 Brom Cressol Red pH 83

3 Sulfuric Acid

Cara kerja

1 Masukkan sampel kedalam botol plastik lalu dituang kedalam erlenmeyer

2 Tambahkan 1 tetes indikator PP jika tidak berwarna PP = 0 ( langsung ke no 4)

3 Jika berwarna pink tembahkan sulfuric acid tetes demi tetes sampai warna hilang (hitung jumlah tetes yang

digunakan)

4 Tambahkan beberapa tetes Brom cressol Red lalau titrasi dengan asam sulfat sampai berubah warna dari biru

kehijauan menjadi pink

5 Catat jumlah tetes asam sulfat yang digunakan

Perhitungan 1 tetes asam sulfat = 1 ppm 1 ppm = banyaknya tetes X 171

Cara Analisa Metode Analisis COD dan BOD pada Limbah Cair

a COD (Chemical Oxygen Demand)

COD atau kebutuhan oksigen kimia (KOK) adalah jumlah oksigen (mg O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-

zat organik yang ada dalam satu liter sampel air dimana pengoksidanya adalah K2Cr2O7 atau KMnO4 Angka COD

merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organik yang secara alamiah dapat dioksidasi melalui proses

mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut di dalam air Sebagian besar zat organik melalui tes

COD ini dioksidasi oleh K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih optimum Perak sulfat (Ag2SO4)

ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi Sedangkan merkuri sulfat ditambahkan untuk

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada di dalam air buangan Untuk memastikan bahwa hampir

semua zat organik habis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluks

K2Cr2O7 yang tersisa menentukan berapa besar oksigen yang telah terpakai Sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan

melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) Reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut Indikator

ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat

merah Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal karena diharapkan blanko tidak mengandung zat

organik yang dioksidasi oleh K2Cr2O7

b BOD (Biochemical Oxygen Demand)

Biochemical Oxygen Demand menunjukkan jumlah oksigen dalam satuan ppm yang dibutuhkan oleh

mikroorganisme untuk memecahkan bahan-bahan organik yang terdapat di dalam air Pemeriksaan BOD diperlukan

untuk menentukan beban pencemaran akibat air buangan penduduk atau industri Penguraian zat organik adalah

peristiwa alamiah apabila suatu badan air dicemari oleh zat oragnik bakteri dapat menghabiskan oksigen terlarut

dalam air selama proses oksidasi tersebut yang bisa mengakibatkan kematian ikan-ikan dalam air dan dapat

menimbulkan bau busuk pada air tersebut Beberapa zat organik maupun anorganik dapat bersifat racun misalnya

sianida tembaga dan sebagainya sehingga harus dikurangi sampai batas yang diinginkan Berkurangnya oksigen

selama biooksidasi ini sebenarnya selain digunakan untuk oksidasi bahan organik juga digunakan dalam proses

sintesa sel serta oksidasi sel dari mikroorganisme Oleh karena itu uji BOD ini tidak dapat digunakan untuk mengukur

jumlah bahan-bahan organik yang sebenarnya terdapat di dalam air tetapi hanya mengukur secara relatif jumlah

konsumsi oksigen yang digunakan untuk mengoksidasi bahan organik tersebut Semakin banyak oksigen yang

dikonsumsi maka semakin banyak pula kandungan bahan-bahan organik di dalamnya Oksigen yang dikonsumsi

dalam uji BOD ini dapat diketahui dengan menginkubasikan contoh air pada suhu 20 0C selama lima hari Untuk

memecahkan bahan-bahan organik tersebut secara sempurna pada suhu 20 0C sebenarnya dibutuhkan waktu lebih

dari 20 hari tetapi untuk prasktisnya diambil waktu lima hari sebagai standar Inkubasi selama lima hari tersebut

hanya dapat mengukur kira-kira 68 persen dari total BOD (Sasongko 1990) Terdapat pembatasan BOD yang

penting sebagai petunjuk dari pencemaran organik Apabila ion logam yang beracun terdapat dalam sampel maka

aktivitas bakteri akan terhambat sehingga nilai BOD menjadi lebih rendah dari yang semestinya (Mahida 1981)

Pada Tabel di bawah dapat dilihat waktu yang dibutuhkan untuk mengoksidasi bahan organik di dalam air

Pengujian BOD menggunakan metode Winkler-Alkali iodida azida adalah penetapan BOD yang dilakukan dengan

cara mengukur berkurangnya kadar oksigen terlarut dalam sampel yang disimpan dalam botol tertutup rapat

diinkubasi selama 5 hari pada temperatur kamar dalam metode Winkler digunakan larutan pengencer MgSO4

FeCl3 CaCl2 dan buffer fosfat Kemudian dilanjutkan dengan metode Alkali iodida azida yaitu dengan cara titrasi

dalam penetapan kadar oksigen terlarut digunakan pereaksi MnSO4 H2SO4 dan alkali iodida azida Sampel dititrasi

dengan natrium thiosulfat memakai indikator amilum (Alaerts dan Santika 1984) Waktu yang dibutuhkan untuk

mengoksdasi bahan ndash bahan organik pada suhu 200C Cara Perhitungan COD dan BOD Menentukan nilai BOD dan

COD limbah sebelum dan sesudah pelakuan a Menghitung BOD b Menghitung COD Menghitung penurunan BOD

dan COD limbah setelah selesai perlakuan Bedrdasarkan Surat Keputusan Menteri Lingkungan Hidup

KEP-51MENLH101995

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

BAGIAN 2

Metoda pengambilan contoh air limbah sesuai SNI 6989592008

Dalam rangka menyeragamkan teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana telah ditetapkan

dalam Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 02 Tahun 1988 tentang Baku Mutu Air

dan Keputusan Menteri Negara Lingkungan Hidup Nomor 37 Tahun 2003 tentang Metoda Analisis

Kualitas Air Permukaan dan Pengambilan Contoh Air Permukaan maka dibuatlah Standar Nasional

Indonesia (SNI) tentang Air dan air limbah - Bagian 59 Metode pengambilan contoh air limbah SNI

ini diterapkan untuk teknik pengambilan contoh air limbah sebagaimana yang tercantum di dalam

Keputusan Menteri tersebut

Metoda ini digunakan untuk pengambilan contoh air guna keperluan pengujian sifat fisika dan kimia

air limbah

Istilah dan definisi

air limbah sisa dari suatu hasil usaha dan atau kegiatan yang berwujud cair

kualitas air limbah sifat-sifat air limbah yang ditunjukkan dengan besaran nilai atau

kadar bahan pencemar atau komponen lain yang terkandung didalamnya

contoh sesaat (grab sample) air limbah yang diambil sesaat pada satu lokasi tertentu

contoh gabungan waktu campuran contoh yang diambil dari satu titik pada waktu yang

berbeda dengan volume yang sama

contoh gabungan tempat campuran contoh yang diambil dari titik yang berbeda pada

waktu yang sama dengan volume yang sama

contoh gabungan waktu dan tempat campuran contoh yang diambil dari beberapa titik

dalam satu lokasi pada waktu yang berbeda dengan volume yang sama

contoh duplikat contoh yang diambil dari titik pengambilan yang sama dengan rentang

waktu antar pengambilan yang sekecil mungkin duplikat contoh digunakan untuk menguji

ketelitian tata kerja pengambilan contoh

contoh yang diperkaya (spike sample) contoh yang ditambah dengan standar yang

bersertifikat dalam jumlah tertentu untuk keperluan pengendalian mutu

contoh yang terbelah (split sample) contoh dikumpulkan dalam satu wadah

dihomogenkan dan dibagi menjadi dua atau lebih sub contoh dan diperlakukan seperti

contoh selanjutnya dikirim ke beberapa laboratorium yang berbeda

blanko matrik media bebas analit yang mempunyai matrik hampir sama dengan contoh

yang akan diambil

blanko media media yang digunakan untuk mendeteksi adanya kontaminasi pada media

yang digunakan dalam pengambilan contoh

blanko perjalanan media yang digunakan untuk mengukur kontaminasi yang mungkin

terjadi selama pengambilan dan transportasi contoh

Kebutuhan Oksigen BiologiKOB (Biologycal Oxcygen Demand BOD) kebutuhan

oksigen biokimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Kebutuhan Oksigen KimiawiKOK (Chemical Oxcygen Demand COD) kebutuhan

oksigen kimiawi bagi proses deoksigenasi dalam suatu perairan atau air limbah

nutrien senyawa yang dibutuhkan oleh organisme yang meliputi fosfat nitrogen nitrit

nitrat dan amonia

titik pengambilan contoh air limbah tempat pengambilan contoh yang mewakili kualitas

air limbah

bak equalisasi bak penampungan air limbah yang bertujuan untuk menghomogenkan

beban dan pengaturan aliran air limbah

PeralatanPersyaratan alat pengambil contoh

1 Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut

2 terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh

3 mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya

4 contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di

dalamnya

5 mudah dan aman di bawa

6 kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian

Jenis alat pengambil contoh

a Alat pengambil contoh sederhana

Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali

atau gayung plastik yang bertangkai panjang

CATATAN Dalam praktiknya alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk

mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal

Keterangan gambar

A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen

B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil

Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang

Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

b botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu

Keterangan gambar

A adalah pengait

B1 adalah tuas posisi tertutup

B2 adalah tuas posisi terbuka

C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup

C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka

D adalah tali penggantung

E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatisAlat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil digunakan untuk contoh gabungan

waktu dan air limbah agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Alat pengukur parameter lapangan

1 Peralatan yang perlu dibawa antara lain

2 DO meter atau peralatan untuk metode Winkler

3 pH meter

4 turbidimeter

5 konduktimeter

6 termometer dan

7 1 set alat pengukur debit

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi

Alat pendingin Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4degC plusmn 2degC digunakan untuk menyimpan

contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia

Alat ekstraksi (corong pemisah) Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang

tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh

Alat penyaring Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan

saringan yang mempunyai ukuran pori 045 igravem

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi

persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan

di uj

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi

persyaratan sebagai berikut

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1 terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli

Tetra Fluoro Etilen PTFE)

2 dapat ditutup dengan kuat dan rapat

3 bersih dan bebas kontaminan

4 tidak mudah pecah

5 tidak berinteraksi dengan contoh

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh sebagai berikut

1 Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan seluruh wadah contoh harus

benarnotbenar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh

2 Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan untuk

jaminan mutu pengendalian mutu dan cadangan

3 Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh

yang akan diambil sebagai berikut

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci gelas vial tutup dan septum dengan deterjen Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas

dengan air bebas analit

2 bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam

3 keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil

setelah vial dingin putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk

analisa organik harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksiSiapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen Bilas dengan air kemudian dengan air bebas

analit

2 masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya kemudian

kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta

mengenai lining teflon dalam tutup

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

3 buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan

tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h

2 bilas dengan asam nitrat (HNO3) 11 kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB KOK dan nutrien dengan langkah kerja sebagai

berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih

2 cuci botol dengan asam klorida (HCl) 11 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3

kali dan biarkan mengering setelah kering tutup botol dengan rapat

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam dengan langkah kerja sebagai berikut

1 cuci botol dan tutup dengan deterjen bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air

bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering

2 setelah kering tutup botol dengan rapat

Pencucian wadah contohLakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut

1 Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang

menempel di permukaan

2 Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang

3 Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam maka cuci dengan asam HNO3 11

kemudian dibilas dengan air bebas anal it

4 Biarkan peralatan mengering di udara terbuka

5 Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Volume contohVolume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung

dari jenis pengujian yang diperlukan

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah

1 contoh sesaat (grab sample)

2 contoh gabungan waktu (composite samples)

3 contoh gabungan tempat (integrated samples)

4 contoh gabungan waktu dan tempat

Lokasi dan titik pengambilan contohPemilihan lokasi pengambilan contoh

1 Lokasi pengambilan contoh air limbah industri harus mempertimbangkan ada atau tidak

adanya Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

2 Contoh harus diambil pada lokasi yang telah mengalami pencampuran secara sempurna

Penentuan lokasi pengambilan contohLokasi pengambilan contoh dilakukan berdasarkan pada tujuan pengujian sebagai berikut

Untuk keperluan evaluasi efisiensi Instalasi Pengolahan Air Limbah (IPAL)

a) Contoh diambil pada lokasi sebelum dan setelah IPAL dengan memperhatikan waktu tinggal

(waktu retensi)

b) Titik lokasi pengambilan contoh pada inlet (titik 2 Gambar 5)

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Dilakukan pada titik pada aliran bertubulensi tinggi agar terjadi pencampuran dengan baik

yaitu pada titik dimana limbah mengalir pada akhir proses produksi menuju ke IPAL

Apabila tempat tidak memungkinkan untuk pengambilan contoh maka dapat ditentukan

lokasi lain yang dapat mewakili karakteristik air limbah

Titik lokasi pengambilan contoh pada outlet (titik 3 Gambar 5)

Pengambilan contoh pada outlet dilakukan pada lokasi setelah IPAL atau titik dimana air limbah yang

mengalir sebelum memasuki badan air penerima (sungai)

Untuk keperluan pengendalian pencemaran airUntuk keperluan pengendalian pencemaran air contoh diambil pada 3 (tiga) lokasi

1 Pada perairan penerima sebelum tercampur limbah (upstream) (titik 4 Gambar 5)

2 Pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima (titik 3 Gambar 5)

3 Pada perairan penerima setelah bercampur dengan air limbah (downsream) namun belum

tercampur atau menerima limbah cair lainnya (titik 5 Gambar 5)

Untuk industri yang belum memiliki IPALAir limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak ekualisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran

sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab sampling)

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan

pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu

Jika terdapat bak ekualisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari satu saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi maka pengambilan contoh dilakukan pada

saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara komposit waktu dan

proporsional pada saat pembuangan dilakukan

Jika terdapat bak equalisasi

Pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan

cara sesaat (grab sampling)

Air limbah industri dengan proses kontinyu berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat

2 Kualitas air limbah tidak berfluktuasi dan semua saluran pembuangan limbah dari beberapa

sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara

komposit tempat dengan mempertimbangkan debit

3 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

4 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau tidak berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah dari

masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Air limbah industri dengan proses batch berasal dari beberapa saluran pembuangan

Jika tidak terdapat bak equalisasi

1 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah disatukan maka

pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah

dengan cara komposit waktu

2 Kualitas air limbah berfluktuasi akibat proses produksi dan semua saluran pembuangan

limbah dari beberapa sumber sebelum masuk perairan penerima limbah tidak disatukan

maka pengambilan contoh dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air

limbah dengan cara komposit waktu dan tempat dengan mempertimbangkan debit

Jika terdapat bak equalisasi

Kualitas air limbah berfluktuasi atau sangat berfluktuasi akibat proses produksi semua air limbah

dari masing-masing proses disatukan dan dibuang melalui bak equalisasi maka pengambilan contoh

dilakukan pada saluran sebelum masuk ke perairan penerima air limbah dengan cara sesaat (grab

sampling)

Untuk industri yang memiliki IPAL

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Lakukan pengambilan contoh pada saluran pembuangan air limbah sebelum ke perairan penerima

(titik 3 Gambar 1)

CARA PENGAMBILAN CONTOH

Pengambilan contoh untuk pengujian kualitas air

1 siapkan alat pengambil contoh sesuai dengan saluran pembuangan

2 bilas alat dengan contoh yang akan diambil sebanyak 3 (tiga) kali

3 ambil contoh sesuai dengan peruntukan analisis dan campurkan dalam penampung

sementara kemudian homogenkan

4 masukkan ke dalam wadah yang sesuai peruntukan analisis

5 lakukan segera pengujian untuk parameter suhu kekeruhan dan daya hantar listrik pH dan

oksigen terlarut yang dapat berubah dengan cepat dan tidak dapat diawetkan

6 hasil pengujian parameter lapangan dicatat dalam buku catatan khusus

7 pengambilan contoh untuk parameter pengujian di laboratorium dilakukan pengawetan

seperti pada Lampiran B

CATATAN Untuk contoh yang akan di uji kandungan senyawa organiknya dan logam hendaknya

tidak membilas alat 3 kali dengan contoh air tetapi digunakan wadah yang bersih dan siap pakai

Pengambilan contoh untuk pengujian oksigen terlarut Pengambilan contoh dapat dilakukan dengan

dua cara yaitu

Cara langsung

1 Gunakan alat DO meter

2 Cara pengoperasian alat lihat petunjuk kerja alat

3 Nilai oksigen terlarut dapat langsung terbaca

Cara tidak langsung

Cara umum

Pengukuran oksigen terlarut dilakukan dengan cara titrasi sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 celupkan botol dengan hati-hati ke dalam air dengan posisi mulut botol searah dengan aliran

air sehingga air masuk ke dalam botol dengan tenang atau dapat pula dengan menggunakan

sifon

3 isi botol sampai penuh dan hindarkan terjadinya turbulensi dan gelembung udara selama

pengisian kemudian botol ditutup

4 contoh siap untuk dianalisa

Cara khusus

Tahapan pengambilan contoh dengan cara alat khusus dilakukan sebagai berikut

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1 siapkan botol KOB yang bersih dengan volume yang diketahui serta dilengkapi dengan tutup

asah

2 masukkan botol ke dalam alat khusus (lihat Gambar 3)

3 ikuti prosedur pemakaian alat tersebut

4 Alat pengambil contoh untuk pengujian oksigen terlarut ini dapat ditutup segera setelah terisi

penuh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik mudah menguap (Volatile Organic

Compound VOC)

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC dilakukan sebagai berikut

1 selama melakukan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa VOC sarung tangan lateks

harus terus dipakai sarung tangan plastik atau sintetis tidak boleh digunakan

2 saat mengambil contoh untuk analisa VOC contoh tidak boleh terkocok untuk menghindari

aerasi aerasi contoh akan menyebabkan hilangnya senyawa volatil dari dalam contoh

3 bila menggunakan alat bailer

jangan menyentuh bagian dalam septa buka vial VOC 40 mL dan masukkan contoh secara

perlahan ke dalam vial hingga terbentuk convex meniscus di puncak vial

tutup vial secara hati-hati dan tidak boleh ada udara dalam vial

balikkan vial dan tahan

bila terlihat gelembung dalam vial contoh harus diganti dan ambil contoh yang baru

CATATAN Contoh VOC biasanya dibuat dalam dua atau tiga buah contoh tergantung kebutuhan

laboratorium ulangi pengambilan contoh bila diperlukan

1 seluruh vial diberi label yang jelas bila menggunakan vial bening bungkus dengan aluminium

foil dan simpan dalam tempat pendingin

2 bila air limbah mengandung residual klorin tambahkan 80 mg Na2SO3 ke dalam 1 L contoh

3 contoh VOC karena sifatnya yang volatil maka pengambila contoh dilakukan secara sesaat

(grab contoh) bukan komposit

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa aromatik dan akrolein dan akrilonitril

dilakukan sebagai berikut

1 lakukan pengambilan contoh seperti pada butir 83 untuk pengujian senyawa aromatik tetapi

vialnya hanya diisi setengah dan sisanya ditambahkan dengan asam dalam jumlah yang

diperlukan

2 untuk pengujian senyawa akrolein dan akrilonitril contoh diatur hingga pH 4 - 5

3 contoh akrolein dan akrilonitril harus dianalisa dalam waktu 3 hari setelah pengambilan

contoh

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

Pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi dilakukan

sebagai berikut

1 ambil contoh dengan menggunakan bailer

2 buka tutup botol gelas 1000 mL secara hati-hati agar tidak menyentuh bagian dalam dari

tutup

3 isi botol hingga 1 cm dari puncak botol

4 bila satu bailer tidak cukup untuk mengisi botol tutup botol untuk menghindari kontaminasi

contoh dan ambil lagi contoh dan lanjutkan pengisian botol

5 bila contoh memerlukan analisa pestisida pH contoh harus diatur antara pH 5 - 9 dengan

menggunakan H2SO4 atau NaOH

Pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut

Tahapan pengambilan contoh untuk pengujian total logam dan terlarut dilakukan sebagai berikut

1 bilas botol contoh dan tutupnya dengan contoh yang akan dianalisa

2 buang air pembilas dan isi botol dengan sampel hingga beberapa cm di bawah puncak botol

agar masih tersedia ruang untuk menambahkan pengawet dan melakukan pengocokan

CATATAN Pengambilan contoh untuk pengujian logam terlarut lakukan penyaringan contoh

PENGUJIAN PARAMETER LAPANGAN

Pengujian parameter lapangan yang dapat berubah dengan cepat dilakukan langsung setelah

pengambilan contoh Parameter tersebut antara lain pH (SNI 06-698911-2004) suhu (SNI 06-

698923-2005) daya hantar listrik (SNI 06-69891-2004) alkalinitas (SNI 06- 2420-1991) asiditas

(SNI 06-2422-1991) dan oksigen terlarut (SNI 06-698914-2004)

Penyaringan contoh

Bila analisis tidak dapat segera dilakukan maka perlu dilakukan penyaringan di lapangan untuk

pemeriksaan parameter yang terlarut Cara penyaringan dapat dilakukan sebagai berikut

1 contoh yang akan disaring diambil sesuai keperluannya

2 masukkan contoh tersebut ke dalam alat penyaring yang telah dilengkapi saringan yang

mempunyai ukuran pori 045 igravem dan saring sampai selesai

3 air saringan ditampung dalam wadah yang telah disiapkan sesuai keperluannya

Pengawetan contoh

Pengawetan contoh dilakukan apabila pemeriksaan tidak dapat langsung dilakukan setelah

pengambilan contoh (lihat Lampiran B)

Jaminan mutu dan pengendalian mutu

Jaminan mutu

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

1 Gunakan alat gelas bebas kontaminasi

2 Gunakan alat ukur yang terkalibrasi

3 Dikerjakan oleh petugas pengambil contoh yang kompeten

Pengendalian mutu

Untuk menjamin kelayakan pengambilan contoh maka kemampuan melacak seluruh kejadian selama

pelaksanaan pengambilan contoh harus dijamin

Kontrol akurasi dapat dilakukan dengan beberapa cara berikut ini Contoh split

1 Contoh terbelah diambil dari satu titik dan dimasukkan ke dalam wadah yang sesuai

2 Contoh dicampur sehomogen mungkin serta dipisahkan ke dalam dua wadah yang telah

disiapkan

3 Kedua contoh tersebut diawetkan dan mendapatkan perlakuan yang sama selama perjalanan

dan preparasi serta analisa laboratorium

Contoh duplikat

1 Contoh diambil dari titik yang sama pada waktu yang hampir bersamaan

2 Bila contoh kurang dari lima contoh duplikat tidak diperlukan

3 Bila contoh diambil 5 contoh sampai dengan 10 contoh satu contoh duplikat harus diambil

4 Bila contoh diambil lebih dari 10 contoh contoh duplikat adalah 10 per kelompok

parameter matrik yang diambil

Contoh blanko

Blanko media

1 Digunakan untuk medeteksi kontaminasi pada media yang digunakan dalam pengambilan

contoh (peralatan pengambilan atau wadah)

2 Peralatan pengambilan sedikitnya satu blanko peralatan harus tersedia untuk setiap dua

puluh) contoh per kelompok parameter untuk matrik yang sama

3 Wadah salah satu wadah yang akan digunakan diambil secara acak kemudian diisi dengan

media bebas analit dan dibawa ke lokasi pengambilan contoh Blanko tersebut kemudian

dibawa ke laboratorium untuk dianalisis

Blanko perjalanan

1 Blanko digunakan apabila contoh yang diambil bersifat mudah menguap

2 Sekurang-kurangnya satu blanko perjalanan disiapkan untuk setiap jenis contoh yang mudah

menguap

3 Berupa media bebas analit yang disiapkan di laboratorium

4 Blanko dibawa ke lokasi pengambilan ditutup selama pengambilan contoh dan dibawa

kembali ke laboratorium

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan

PelaporanCatat pada lembar data jaminan mutu untuk setiap parameter yang diukur dan contoh yang diambil

lembar data parameter yang diukur di lapangan harus memiliki informasi sekurang-kurangnya

sebagai berikut

1 Identifikasi contoh

2 Tanggal

3 Waktu

4 Nama Petugas Pengambil Contoh (PPC)

5 Nilai parameter yang diukur di lapangan

6 Analisa yang diperlukan

7 Jenis contoh (misalnya contoh contoh split duplikat atau blanko)

8 Komentar dan pengamatan