makalah validasi parasetamol

8/18/2019 makalah validasi parasetamol

1/48

KATA PENGANTAR

Puji syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas segala rahmat-Nya

sehingga makalah validasi Penetapan Kdikocokadar Parasetamol Sediaan Tablet

engan Menggunakan Metode Kromatogra!i "air Kinerja Tinggi #K"KT$ ini

dapat tersusun hingga selesai% Tidak lupa kami juga mengucapkan banyak

terimakasih atas bantuan dari pihak yang telah berkontribusi dengan memberikan

sumbangan baik materi maupun pikirannya

an harapan kami semoga makalah ini dapat menambah pengetahuan

dan pengalaman bagi para pembaca& 'ntuk ke depannya dapat memperbaiki bentuk maupun menambah isi makalah agar menjadi lebih baik lagi%

Karena keterbatasan pengetahuan maupun pengalaman kami& Kami yakin masih

banyak kekurangan dalam makalah ini& (leh karena itu kami sangat

mengharapkan saran dan kritik yang membangun dari pembaca demi

kesempurnaan makalah ini%

)ogor& *pril +,.

Penyusun


2/48

BAB IPENDAHULUANI.1 Latar Belakangkuantitatif dapatdiartikan sebagaimetode analisiskuantitatif terhadapbahanbahan !angdipakai dalam bidangdalam penentuankadar dan mutudari obatobatandankimia !angter"antum dalamfarmakope danbukubukuresmi lainn!a.pasaran sampai ketangan konsumendalam #aktuDalam #aktutersebut$ tidakmenutupkemungkinan kadarsediaan telahmengalamipenurunan. Untukitulah perlukadar sen!a#a aktifdalam suatusampel$sediaanfarmasimengunakan metodespektrofotometri U%%is. Namun dalammetode tertentuperlu dilakukan&alidasi metodeanalisisdalam per"obaanini akanmembahasmengenai analisis&alidasi metodeanalisisn!a.

DAFTAR ISI

JUDUL %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%

KATA PENGANTAR %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% +

DAFTAR ISI %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% /

BAB I PENDAHULUAN %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 0

% 1atar )elakang %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 0

%+ Tujuan %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 0

BAB II TINJAUAN PUSTAKA %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 2

+% asar Teori %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 2

BAB III PEMBAHASAN %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% .

/% *lat 3 )ahan %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% .

/%+ Prosedur Kerja %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% .

/%/ Skema Kerja %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% ++

/%0 4asil Pengamatan %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% +.

/%2 *nalisis ata %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% /+

/%. Pembahasan %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 0+

BAB IV PENUTUP %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 2,

0% Kesimpulan %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 2,

DAFTAR PUSTAKA %%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%%% 2

+


3/48

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG

*nalisis kimia kuantitati! dapat diartikan sebagai metode analisis

prosedur kimia kuantitati! terhadap bahan-bahan yang dipakai dalam bidang

!armasi terutama dalam penentuan kadar dan mutu dari obat-obatan dan

senya5a-senya5a kimia yang tercantum dalam !armakope dan buku-buku

resmi lainnya% (bat-obatan di pasaran sampai ke tangan konsumen dalam

5aktu yang cukup lama% alam 5aktu tersebut& tidak menutup kemungkinan

kadar 6at akti! dalam sediaan telah mengalami penurunan% 'ntuk itulah

perlu adanya penentuan kadar senya5a akti! dalam suatu sampel& sediaan !armasi

yakni dengan mengunakan metode 4P1"% Namun dalam penggunaan metode

tertentu perlu dilakukan validasi metode analisis tersebut% Maka& dalam

percobaan ini akan membahas mengenai analisis 4P1" dan validasi metode

analisisnya%

1.2 TUJUAN

% Melakukan penetapan kadar parasetamol dari tablet parasetamol dengan

metode analisis 4P1"

+% Melakukan validasi data dari metode analisis yang digunakan pada penetapan

kadar%

/


4/48

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 DASAR TEORI

2.1.1 Parasetamo

Parasetamol #"748 N(+$ atau asetamino!en berupa serbuk hablur& putih&

tidak berbau& rasa sedikit pahit% Mengandung tidak kurang dari 87&,9 dan tidak

lebih dari ,&, 9 "748 N(+& dihitung terhadap 6at anhidrat% Kelarutannya larut

dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida N serta mudah larut dalam

etanol% )M parasetamol adalah 2&.% Parasetamol memiliki khasiat sebagai

analgetikum dan antipiretikum #epkes :;& 882$%

+02 nm dalam larutan asam adalah

sebesar ..7a sedangkan dalam larutan alkali atau basa absorbansinya sebesar

?2a pada λma> +2? nm% ;denti!ikasi= Sistem 4@k ,%A sistem 4B@k ,%/+A

sistem 4C@:; +.0A sistem 4Y@:; +0A sistem 4D@5aktu retensi %8 menitA

sistem 4**@5aktu retensi 2%. menitA sistem 4*M@5aktu retensi +%, menitA

sistem 4*C@5aktu retensi 0%7 menitA sistem 4*Y@5aktu retensi /%? menit

#Mo!!at et al %& +,,2$%

2.1.2 H!"# Per$orma%&e L!'(!) *#romato"ra+#, HPL*

0


5/48

High performance liquid chromatography (HPLC) atau yang sering

disebut kromatogra!i cair kinerja tinggi #K"KT$ adalah jenis kromatogra!i

yang penggunaannya paling luas% Kegunaan umum 4P1" adalah untuk

pemisahan dan pemurnian senya5a obat serta untuk analisis kuantitati!

senya5a obat dalam sediaan !armasetika% isamping itu& 4P1" juga

digunakan untuk identi!ikasi kualitati! senya5a obat berdasarkan pada

parameter 5aktu retensi senya5a obat standar serta senya5a obat dalam

sampel #


6/48

diam terlebih dahulu hingga keluar dari kolom saat tepat dalam konsentrasi

maksimum%

- aktor selekti!itas #F$

Selekti!itas merupakan kemampuan instrumen dalam mengenali

senya5a-senya5a dalam campuran untuk mendapat selekti!itas yang

maksimum diperlukan interaksi yang sesuai #partisi& adsorpsi& sie e!clusion,

atau ion e!change$% *pabila kedua senya5a memiliki k atau nilai F G kedua

senya5a tidak dapat dipisahkan% akibat 5aktu retensinya identik% *gar terjadi

pemisahan yang baik maka nilai selektivitas #F$ harus lebih besar daripada &

semakin besar nilai F maka pemisahannya akan semakin baik% Nilai F dapatdiubah-ubah dengan cara& mengubah !asa gerak #misalnya dengan

memperbesar polaritas$& mengubah !asa diam& mengubah temperatur karena

pada umumnya kenaikan temperatur akan memperkecil 5aktu retensi& dan

mengubah bentuk komponen

- E!isiensi

E!isiensi kolom merupakan kemampuan kolom mengeluarkan hasil yang

diinginkan dengan memuaskan dan dalam 5aktu yang singkat% 4asil yang idel

kolom yang e!isien akan menghasilkan puncak yang tajam% E!isiensi sangat

dipengaruhi oleh kapasitas dari kolom%

- 1empeng teoritis #N$

Merupakan parameter yang menghitung e!isiensi kromatogra!i%

Menyatakan jumlah peristi5a partisi yang dialami oleh analit pada setiap saat

yang diba5a oleh !ase gerak selama elusi% imana semakin besar harga N akan

memberikan puncak yang lebih e!isien%

#"ra5!ord& +,$

2.1. I%str(me%


7/48

a% Pompa # Pump$

ase gerak dalam K"KT adalah suatu cairan yang bergerak melalui

kolom% *da dua tipe pompa yang digunakan& yaitu kinerja konstan

#constant pressure$ dan pemindahan konstan #constant displacement $%

Pemindahan konstan dapat dibagi menjadi dua& yaitu= pompa

reciprocating dan pompa syringe% Pompa reciprocating menghasilkan

suatu aliran yang berdenyut teratur #pulsating$& oleh karena itu

membutuhkan peredam pulsa atau peredam elektronik untuk&

menghasilkan garis dasar #"ase line$ detektor yang stabil& bila detektor

sensiti! terhadapan aliran% Keuntungan utamanya ialah ukuran reservoir

tidak terbatas% Pompa syringe memberikan aliran yang tidak berdenyut&

tetapi reservoirnya terbatas #Putra& +,,0$%

b% ;njektor # #n$ector $

*da tiga tipe dasar injektor yang dapat digunakan=

$ Stop%&lo'= *liran dihentikan& injeksi dilakukan pada kinerja

atmos!ir& sistem tertutup& dan aliran dilanjutkan lagi% Teknik ini

bisa digunakan karena di!usi di dalam cairan kecil dan resolusi

tidak dipengaruhi%

+$ Septum= Septum yang digunakan pada K"KT sama dengan yang

digunakan pada Kromatogra!i


8/48

kinerja atmos!er& bila valve di!ungsikan& maka sampel akan

masuk ke dalam kolom #Putra& +,,0$%

c% Kolom #Column$

Kolom dapat diklasi!ikasikan menjadi dua kelompok& yaitu =

$ Kolom analitik= iameter dalam + - . mm% Panjang kolom

tergantung pada jenis material pengisi kolom% 'ntuk kemasan

pellicular & panjang yang digunakan adalah 2, - ,, cm% 'ntuk

kemasan poros mikropartikulat& , - /, cm% e5asa ini ada

yang 2 cm%

+$ Kolom preparati!= umumnya memiliki diameter . mm atau lebih

besar dan panjang kolom +2 -,, cm #Putra& +,,0$%

d% etektor

etektor dapat dibagi menjadi beberapa macam& yaitu sebagai

berikut=

$ etektor spektro!otometri 'I-Iis

etektor jenis ini merupakan detektor yang paling banyak

digunakan dan sangat berguna untuk analisis di bidang !armasi

karena kebanyakan senya5a obat mempunyai struktur yang

dapat menyerap sinar 'I-Iis% etektor ini didasarkan pada

adanya penyerapan radiasi 'I dan sinar tampak pada kisaran

panjang gelombang 8,-7,, nm oleh spesies solut yang

mempunyai struktur atau gugus kromo!orik% Sel detektor umumnya berupa tabung dengan diameter mm dan panjang

celah optiknya , mm& serta diatur sedemikian rupa sehingga

mampu menghilangkan pengaruh indeks bias yang dapat

mengubah absorbansi yang terukur%

+$ etektor ;ndeks )ias

etektor indeks bias atau re!raktometer di!erensial adalah

suatu detektor universal yang memberi tanggap pada setiap 6at

7


9/48

terlarut& asalkan indeks biasnya jauh berbeda dengan indeks bias

!ase gerak% Kelemahan utamanya adalah bah5a indeks bias ini

peka terhadap suhu% Karena itu suhu !ase gerak& kolom& dan

detektor harus dikendalikan dengan seksama& bila pengukuran

yang cermat dilakukan pada kepekaan tinggi%

/$ etektor Elektrokimia

)anyak molekul organik& termasuk obat& dapat dioksidasi

atau direduksi secara elektrokimia pada elektrode yang cocok%

*rus yang dihasilkan pada proses ini dapat diperkuat untuk

menghasilkan tenaga yang sesuai% Meskipun detektor

elektrokimia cukup peka& namun ada pula kelemahannya%

*danya timbrungan listrik dan goncangan arus juga harus

diperhatikan%

0$ etektor Photodiode%rray #P*$

etektor P* merupakan detektor 'I-Iis dengan berbagai

keistime5aan% etektor ini mampu memberikan kumpulan

kromatogram secara simultan pada panjang gelombang yang

berbeda dalam sekali proses # single run$% Selama proses

berjalan& suatu kromatogram pada panjang gelombang yang

diinginkan #biasanya antara 8,-0,,$ dapat ditampilkan%

engan demikian& P* memberikan banyak lebih banyak

in!ormasi komposisi sampel disbanding dengan detector 'I-

Iis% engan detektor ini& juga diperoleh spectrum 'I tiap puncak yang terpisah sehingga dapat dijadikan sebagai alat yang

penting untuk memilih panjang gelombang maksimal untuk

sistem K"KT yang digunakan% an akhirnya dengan detektor

ini pula& dapat dilakukan uji kemurnian puncak dengan

membandingkan antara spectra analit dengan spectra senya5a

yang sudah diketahui%

8


10/48

Spektrum dan kromatogram yang dihasilkan pada detektor

P* ini dapat ditampilkan sebagai plot / dimensi absorbansi&

panjang gelombang& dan 5aktu sehingga data ini dapat

dimanipulasi dan diplotkan kembali pada layar #monitor$ lalu

dibandingkan dengan data / dimensi senya5a lain dari

perpustakaan data yang ada di sistem komputernya sehingga

bisa digunakan untuk tujuan identi!ikasi #


11/48

1inieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-

hasil uji yang secara langsung proposional dengan konsentrasi analit pada

kisaran yang diberikan% 1inieritas suatu metode merupakan ukuran seberapa

baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara respon #y$ dengan

konsentrasi #>$% 1inieritas dapat diukur dengan melakukan pengukuran

tunggal pada konsentrasi yang berbeda-beda% ata yang diperoleh selanjutnya

diproses dengan metode kuadrat terkecil& untuk selanjutnya dapat ditentukan

nilai kemiringan #slope$& intersep& dan koe!isien korelasinya #r$ #


12/48

e!inisi dalam hal ketidakrataan diberikan oleh 'SP adalah sebagai

berikut= LKekasaran dari metode analisis adalah tingkat kemampuan untuk

memproduksi hasil tes yang diperoleh oleh analisisis dari sampel yang sama

dalam berbagai kondisi uji normal& seperti laboratorium yang berbeda&

analisis instrumen yang berbeda berbeda& hari yang berbeda& dll%

Ketidakrataan biasanya dinyatakan sebagai tidak adanya pengaruh pada hasil

tes dari variabel operasional dan lingkungan dari metode analisis% Kekasaran

adalah ukuran kemampuan untuk memproduksi hasil tes dalam kondisi

normal kondisi operasional yang diharapkan dari laboratorium - laboratorium

ke dan dari *nalis ke analisL% Praktis berbicara& kekasaran% adalah nama lain

untuk presisi menengah& di mana dua analis& dari dua laboratorium yang

berbeda& pada dua hari yang berbeda& menggunakan instrumentasi yang

berbeda& jumlah kolom banyak& reagen& pelarut& dan bahan kimia& ikuti

metode uji identik dengan menguji sampel identik #Ka6ekevich dan 1o)rutto&

+,,?$%

e% Kecermatan #accuracy$

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil

analis dengan kadar analit yang sebenarnya% Kecermatan dinyatakan sebagai

persen perolehan kembali #recovery$ analit yang ditambahkan% Kecermatan

ditentukan dengan dua cara yaitu metode simulasi #spiked-placebo recovery$

yaitu memasukkan analit ke dalam matriks blanko atau metode penambahan

baku #standard additionmethod$ yaitu penambahan baku pada matriks sampel

yang mengandung analit #4armita& +,,0$%

!% Keseksamaan #precision$

Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara

hasil uji individual& diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata

jika prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil

dari campuran yang homogen% Keseksamaan diukur sebagai simpangan baku

atau simpangan baku relati! #koe!isien variasi$% Keseksamaan dapat

dinyatakan sebagai keterulangan #repeatability$ atauketertiruan

+


13/48

#reproducibility$% Keterulangan adalah keseksamaan metode jika dilakukan

berulang kali oleh analis yang sama pada kondisi sama dan dalam interval

5aktu yang pendek #4armita& +,,0$%

g% Selektivitas #Spesi!isitas$

Selektivitas atau spesi!isitas suatu metode adalah kemampuannya yang

hanya mengukur 6at tertentu saja secara cermat dan seksama dengan adanya

komponen lain yang mungkin ada dalam matriks sampel% Selektivitas metode

ditentukan dengan membandingkan hasil analisis sampel yang mengandung

cemaran& hasil urai& senya5a sejenis& senya5a asing lainnya atau pemba5a

plasebo dengan hasil analisis sampel tanpa penambahan bahan-bahan tadi

#4armita& +,,0$%

h% 1( dan 1(

)atas deteksi #1($ adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang

dapat dideteksi yang masih memberikan respon signi!ikan dibandingkan

dengan blangko% )atas deteksi merupakan parameter uji batas% )atas

kuantitasi #1($ merupakan parameter pada analisis renik dan diartikan

sebagai kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi

kriteria cermat dan seksama% 1( dan 1( dapat dihitung dengan

menggunakan persamaan sebagai berikut=

LOQ=10(SD

S )

LOD=3 S y / x

b 0 LOQ=

10 S y / x

b

#4armita& +,,0$

/


14/48

BAB III

PEMBAHASAN

-.1 ALAT BAHAN

-.1.1 Aat

a Timbangan analitik

b )atang pengaduk

c Sendok tanduk

d )eaker glass

e Erlenmeyer

! 1abu ukur

g Pipet ukur h Mortir dan stamper

i )otol vial

$ *ul" filler

k Pipet tetes

l Kertas perkamen

m Membran filter

n *lat ultrasonik

o Syringe

p 4P1" dengan kolom reversed phase

"7

-.1.2 Ba#a%

a% Tablet sampel #Pamol$

b% Serbuk baku parasetamol

c% Metanol dan air #?,=/, vv$

-.2 PROSEDUR KERJA

-.2.1 Pem(ata% Lar(ta% Sta%)ar Parasetamo 133 4"5mL )ar! ar(ta%

Sto6 Para&etamo 1 m"5mL

iketahui = Konsentrasi larutan stok #M$ G mgm1

Konsentrasi larutan yang dibuat G ,, gm1

Iolume larutan yang dibuat #I+$ G , m1

itanya = Iolume larutan stok yang diambil #I$%%%%Oa5ab =

++-- I>M I>M =

ml,>Hg,, I>mgKm1 =

-,ml>Hg-,, I>HgKml-,,, - =

I G m1

Pem(ata% Lar(ta% Sto6 Parasetamo

0


15/48

Parasetamol ditimbang menggunakan "ea+er glass sebanyak 2, mg

kemudian dilarutkan dengan sedikit metanol dan air #?,=/, vv$% 1arutan

ini kemudian dimasukan kedalam labu ukur 2, m1% Setelah itu

ditambahkan metanol dan air #?,=/, vv$ sampai tanda batas% 1arutan ini

dikocok homogen% 1arutan ini memiliki konsentrasi sebesar mgm1%

1arutan stok ini dipipet sebanyak m1 kemudian dimasukan kedalam

labu ukur , m1% setelah itu ditambahkan metanol dan air #?,=/, vv$

sampai tanda batas% 1arutan kerja yang dimiliki memiliki konsentrasi

parasetamol sebesar ,, gm1 #god6e& +,,8$%

-.2.2 Pem(ata% Ser! Lar(ta% Sta%)ar Parasetamo

1arutan kerja parasetamol ,, gm1 dipipet masing-masing ,&2

m1A m1A &2 m1A + m1A +&2 m1 untuk dimasukan kedalam labu ukur

, m1% Setelah itu metanol dan air #?,=/, vv$ ditambahkan pada setiap

labu ukur tersebut sampai tanda batas& kemudian digojog homogen%

1arutan seri parasetamol yang yang dihasilkan masing-masing sebesar 2

gm1A , gm1A 2 gm1A +, gm1A +2 gm1%a. Lar(ta% sta%)ar ser! 7o(me 30/ mL

,, gm1 Q ,&2 m1 G M+Q , m1

M+ G 2 gm1

. Lar(ta% sta%)ar ser! 7o(me 1 mL

,, gm1 Q m1 G M+Q , m1

M+ G , gm1

&. Lar(ta% sta%)ar ser! 7o(me 10/ mL

,, gm1 Q &2 m1 G M+Q , m1

M+ G 2 gm1

). Lar(ta% sta%)ar ser! 7o(me 2 mL

,, gm1 Q + m1 G M+Q , m1

M+ G +, gm1

e. Lar(ta% sta%)ar ser! 7o(me 20/ mL

,, gm1 Q +&2 m1 G M+Q , m1

2


16/48

M+ G +2 gm1

-.2.- Pem(ata% Lar(ta% Sam+eTablet parasetamol sebanyak / buah digerus menggunakan stamper

dan mortir% Kemudian serbuk yang dihasilkan ditimbang sehingga

diperoleh serbuk yang ekivalen dengan ,, mg parasetamol% Serbuk

tablet ini kemudian dimasukan ke dalam "ea+er glass& setelah itu serbuk

ini dilarutkan menggunakan metanol dan air #?,=/, vv$ sebanyak +,

m1% 1arutan ini kemudian dimasukan kedalam labu ukur ,, m1%

Setelah itu metanol dan air #?,=/, vv$ ditambahkan kedalam labu ukur

tersebut sampai tanda batas% 1arutan dikocok homogen sehingga

diperoleh sampel larutan parasetamol dengan konsentrasi mgm1%

1arutan sampel parasetamol mgm1 kemudian diencerkan menjadi ,,

gm1%1arutan sampel ini dipipert sebanyak , m1 ke dalam labu ,,

m1% Setelah itu metanol dan air #?,=/, vv$ ditambahkan pada labu ukur

tersebut hingga tanda batas dan larutan dikocok homogen% 1arutan

sampel ,, gm1 kemudian diencerkan menjadi 2 gm1% 1arutan

sampel ,, gm1 dipipet sebanyak &2 m1 lalu dimasukan ke dalam

labu ukur labu , m1% Setelah itu metanol dan air #?,=/, vv$

ditambahkan kedalam labu tersebut sampai tanda batas% 1arutan dikocok

homogen sehingga diperoleh larutan sampel parasetamol dengan

konsentrasi 2 gm1%

Pe%,!a+a% sam+e

Perhitungan=

ik = kadar parasetamol dalam tablet G 2,, mg

massa serbuk +, tablet G %%%%% mg

massa parasetamol yang diinginkan G ,, mg

it = massa serbuk parasetamol yang setara dengan ,, mg serbuk

parasetamol G %%%O

a5ab =

Kadar parasetamol dalam / tablet G / Q 2,, mg

.


17/48

G 2,, mg

Massa yang setara ,, mg parasetamol G

%%%%%%%%mgmg2,,

mg,, !

G %%%% mg

- Sejumlah serbuk sampel yang setara dengan ,, mg kadar

parasetamol dibuat dengan volume ,, m1%

Perhitungan =

ik = Massa paracetamol G ,, mg

Iolume paracetamol G ,, m1

it = " paracetamol G RO

a5ab = " G

cetamol volumepara

etamol massaparac

GmL

mg

,,

,,

G mgm1

G ,,, gm1

- ibuat konsentrasi larutan sampel paracetamol ,, Hgm1

Perhitungan =

M > I G M+ > I+

,,, gm1 > , m1 G M+ > ,, m1

M+ G

m1-,,

m1-,>NgKm1-,,,

M+ G ,, gm1

- ari konsentrasi ,, gm1 sampel diencerkan kembali sampai

2 gm1

M > I G M+ > I+

,, gm1 > I G 2 gm1 > , m1

I G

NgKm1,,

m1,>NgKm12

?


18/48

I G &2 m1

-.2. Pe%"6o%)!s!a% Koom HPL*

1arutan pencuci kolom #metanol dan air #?,=/, vv$$ di!iltrasi melalui

membran% Metanol dan air #?,=/, vv$ sebanyak , µ1 kemudian diinjeksi ke

alat melalui selang pelarut dengan kecepatan alir m1menit% Metanol dan air

#?,=/, vv$ akan secara otomatis didegassing dalam instrumen%

-.2./ Pem(ata% K(r7a Ka!ras!

1arutan seri parasetamol konsentrasi terendah di!iltrasi sebanyak +, µ1

diinjeksikan pada injektor 4P1" #god6e& +,,8$% Setelah itu larutan seri discan

pada +,, nm - /,, nm% Panjang gelombang maksimum yang sudah diperoleh

kemudian digunakan sebagai panjang gelombang dalam pengukuran nilai *'"

untuk setiap larutan seri lainnya% Masing-masing *'" yang akan didapat

dicatat sebagai bahan pembuatan kurva kalibrasi parasetamol y G b> a&

dengan y G *'" dan > G konsentrasi #gm1$%

-.2.8 Pe%eta+a% Ka)ar Parasetamo

Setiap larutan sampel parasetamol di!iltrasi kemudian sebanyak +, µ1

larutan sampel ini diinjeksikan pada injektor 4P1"% 1arutan di-scan pada

panjang gelombang maksimum parasetamol yang sudah diperoleh sebelumnya%

Masing-masing *'" yang akan didapat dicatat sebagai bahan penetapan kadar

dengan cara mensubstitusikan nilai *'" ke dalam kurva kalibrasi parasetamol

yang sudah diperoleh sebelumnya% Setelah itu ditentukan nilai perolehan

kembali kadar parasetamol terhadap kadar pada kemasan sampel #god6e&

+,,8$%

-.2.9 Va!)as! Meto)e a%a!s!s

-.2.9.1 Pe%et(a% a6(ras! meto)e a%a!s!s

7


19/48

ata *'" yang diperoleh dimasukan kedalam persamaan regresi

linier% ihitung presentasi perolehan kembali #recorvery$%

-.2.9.2 Pe%e%t(a% Pres!s! meto)e a%a!s!s

ihitung dengan menggunakan data penentuan akurasi metode

analisis% ihitung dengan menggunakan persamaan =

RSD= SD

X (rata−rat ) x100

-.2.9.- Pe%e%t(a% %!a! %!a! LOD )a% LO:

ibuat 2 variasi larutan parasetamol dengan konsentrasi yang

berbeda% itentukan nilai absorbansi dari kelima variasi

parasetamol% ibuat persamaan regresi liniernya& y G b> a dengan

y adalah absorbansi dari kelima variasi konsetrasi larutan

parasetamol dan > adalah konsentrasi larutan parasetamol%

itentukan nilai yL yaitu nilai absorbansi suatu konsentrasi larutan

parasetamol setelah dimasukkan kedalam persamaan liniernya%

itentukan selisih dari y-yL dan kuadrat dari selisih y-yL%

itentukan nilai simpangan baku residual #Sy>$ dengan rumus =

itentukan nilai 1( dan 1( dari larutan parasetamol dengan

persamaan =

1( G #/ > Sy>$ b

1( G #, > Sy>$ b

-.- SKEMA KERJA

-.-.1 Pe%"6o%)!s!a% Koom HPL*

8

1arutan pencuci kolom #metanol dan air #?,=/, vv$$ di!iltrasi melalui

membran

Metanol dan air #?,=/, vv$ di!iltrasi%


20/48

-.-.2 Pem(ata% Lar(ta% Sto6 Parasetamo 133 4"5mL

-.-.- Pem(ata% Ser! Lar(ta% Sta%)ar Parasetamo / 4"5mL; 13 4"5mL;

1/ 4"5mL; 23 4"5mL; 2/ 4"5mL

-.-. Pem(ata% Lar(ta% Sam+e 1 m"5mL

+,

iinjeksikan metanol dan air #?,=/, vv$ sebanyak , µ1 ke alat melalui

selang pelarut dengan kecepatan alir m1menit%

itimbang parasetamol menggunakan "ea+er glass sebanyak 2, mg%

ilarutkan dengan sedikit metanol dan air #?,=/, vv$& dimasukkan ke

dalam labu ukur 2, m1%

itambahkan metanol dan air #?,=/, vv$ sampai tanda batas& dikocok

hingga homogen%

ipipet sebanyak m1& dimasukan kedalam labu ukur , m1%

itambahkan metanol dan air #?,=/, vv$ sampai tanda batas%

ikocok hingga homogen%

1arutan stok parasetamol ,, gm1dipipet ,&2 m1A m1A &2 m1A +

m1A +&2 m1 dimasukan ke dalam labu ukur , m1%

itambahkan metanol dan air #?,=/, vv$ hingga tanda batas%

ikocok hingga homogen%

igerus tablet parasetamol sebanyak / buah menggunakan stamper dan

mortir%

itimbang serbuk mengandung sebanyak ,, mg parasetamol%

imasukan ke dalam "ea+er glass& setelah itu serbuk ini dilarutkan

dengan metanol dan air #?,=/, vv$& dimasukan kedalam labu ukur ,,


21/48

-.-..1 Pe%"e%&era% Lar(ta% Sam+e 1 m"5mL me% G kadar sampel #gm1$%


22/48

-.-.8 Pe%eta+a% Ka)ar Parasetamo

-.-.9 Va!)as! Meto)e a%a!s!s

-.-.9.1 Pe%et(a% a6(ras! meto)e a%a!s!s

-.-.9.2 Pe%e%t(a% Pres!s! meto)e a%a!s!s

-.-.9.- Pe%e%t(a% %!a! %!a! LOD )a% LO:

++

Setiap larutan sampel parasetamol di-degassing dan di!iltrasi%

iinjeksikan sebanyak +, µ1 larutan sampel pada injektor 4P1"%

1arutan discan pada panjang gelombang maksimum parasetamol yang

sudah diperoleh sebelumnya%

Masing-masing *'" yang akan didapat dicatat sebagai bahan penetapan

kadar dengan cara mensubstitusikan nilai *'" ke dalam kurva kalibrasi

parasetamolyang sudah diperoleh sebelumnya%

itentukan nilai perolehan kembali kadar parasetamol terhadap kadar

pada kemasan sampel%

ata *'" yang diperoleh dimasukan kedalam persamaan

regresi linier

ihitung presentasi perolehan kembali #recorvery$%

ihitung dengan menggunakan data penentuan akurasi metode

analisis dan pennetuan kadar sempel P"T

ihitung dengan menggunakan persamaan =

ibuat persamaan regresi linier 2 larutan seri konsentrasi&

y G b> a dengan y adalah absorbansi dari kelima variasi

konsetrasi larutan parasetamol dan > adalah konsentrasi larutan

parasetamol

itentukan nilai yL yaitu nilai absorbansi suatu konsentrasi

larutan parasetamol setelah dimasukkan kedalam persamaan

liniernya

itentukan selisih dari y-yL dan kuadrat dari selisih y-yL


23/48

-. HASIL PENGAMATAN

/%0% )obot Masing-Masing Tablet

/%0%% Sampel *

Tablet )obot

Tablet

Tablet +

Tablet /

)obot total

,&?+20 gram

,&?+++ gram

,&?+.2 gram

+&?0gram

/%0%%+ Sampel )

Tablet )obot

Tablet

Tablet +

Tablet /

)obot total

,&?+? gram

,&?8. gram

,&?8+ gram

+&.,2 gram

/%0%%/ Sampel "

Tablet )obot

Tablet

Tablet +Tablet /

)obot total

,&?78 gram

,&?+,0 gram,&?2 gram

+&2,7 gram

/%0%+ ata *'" dan 5aktu retensi

)ahan *'" Baktu :etensi

Standar #2 gml$

Standar + #, gml$

Standar / #2 gml$

./8/.7

+0,,

?/0/00

+//++22

&2.8

&27

&2?8

&27.+/

itentukan nilai simpangan baku residual #Sy>$ dengan rumus

itentukan nilai 1( dan 1( dari larutan parasetamol

dengan persamaan=

1( G #/ > Sy>$ b A 1( G #, > Sy>$ b


24/48

Standar 0 #+, gml$

Standar 2 #+2gml$

Sampel *

Sampel )

Sampel "

+?,70?7

?/?/.,

+2+.0?.+/27/

&27

&2?

&27+&280

/%0%/ Spektrum

+0


25/48

/%0%/% Standar #2 gml$

/%0%/%+ Standar + #, gml$

+2


26/48

/%0%/%/ Standar / #2 gml$

/%0%/%0 Standar 0 #+, gml$

+.


27/48

/%0%/%2 Standar 2 #+2gml$

/%0%/%. Sampel *

+?


28/48

/%0%/%? Sampel )

+7


29/48

/%0%/%7 Sampel "

-./ ANALISIS DATA

/%2% 1arutan Standar


Standar #2 gml$

Standar + #, gml$

Standar / #2 gml$

Standar 0 #+, gml$

Standar 2 #+2gml$Sampel *

Sampel )

Sampel "

./8/.7

+0,,

?/0/00

+//++22

+?,70?7

?/?/.,

+2+.0?.+/27/

&2.8

&27

&2?8

&27.

&27

&2?

&27+&280

ari data diatas& dapat ditentukan persamaan regresi linear dari larutan

standar seri konsentrasi%

)ahan *'"

+8


30/48

Standar #2 gml$

Standar + #, gml$

Standar / #2 gml$

Standar 0 #+, gml$

Standar 2 #+2gml$

./8/.7

+0,,

?/0/00+//++22

+?,70?7

' ( 1' 1( )' )( *'

'

('''''

1''''''

1('''''

)''''''

)('''''

*''''''

f+,- 1'(1)/.*, 0 123(1.(

45 1

Linear +-

:egresi linear yang diperoleh=

y G ,2+8&/> 07?2&2 : G ,&88?

/%2%+ Sampel


Sampel *

Sampel )

Sampel "

?/?/.,

+2+.0?

.+/27/

&2?

&27+

&280

Perhitungan kadar sampel=

a% Sampel *

iketahui = y G ,2+8&/> 07?2&2

*'" G ?/?/.,

itanya = KonsentrasiG %%%%%%Hgm1

a5ab =

y G ,2+8&/> 07?2&2

/,


31/48

?/?/., G ,2+8&/> 07?2&2

,2+8&/> G 277.,7&2

> G 2& Hgm1

b% Sampel )

iketahui = y G ,2+8&/> 07?2&2

*'"+ G +2+.0?


a5ab =

y G ,2+8&/> 07?2&2

+2+.0? G ,2+8&/> 07?2&2,2+8&/> G +,,/782&2

> G 8&,. Hgm1

c% Sampel "

iketahui = y G ,2+8&/> 07?2&2

*'"/ G .+/27/


a5ab =

y G ,2+8&/> 07?2&2

.+/27/ G ,2+8&/> 07?2&2

,2+8&/> G 0?07/&2

> G 0&,+ Hgm1

/%2%/ Perhitungan Konversi Sampel

a% Sampel *

iketahui = Kadar sampel * G 2& Hgm1

Kadar sampel primer G mgm1 Iolume sampel primer G ,, m1

Kadar sampel sekunder G 2 Hg m1

itanya = kadar sampelG %%%%%%mg

a5ab =

− Konversi dari kadar sampel #gml$ sebanding ,,, gml

/


32/48

mgKml&,,?/NgKml,,?&/gKml,,,NgKml2

NgKm12&== µ !

− Konversi sebanding ,, mg sampel

&,,?/ mgml × ,, ml G ,,&?/ mg

adi& untuk sampel * kadar sampel 2& Hgm1 setara ,,&?/ mg

b% Sampel )

iketahui = Kadar sampel ) G 8&,. Hgm1

Kadar sampel primer G mgm1

Iolume sampel primer G ,, m1



a5ab =


mgKml&+?,.NgKml+?,&.gKml,,,NgKml2

NgKm18&,.== µ !


&+?,. mgml × ,, ml G +?&,. mg

adi& untuk sampel ) kadar sampel 8&,. Hgm1 setara +?&,. mg

c% Sampel "

iketahui = Kadar sampel " G 0&,+ Hgm1

Kadar sampel primer G mgm1

Iolume sampel primer G ,, m1



a5ab =


mgKml,&8/0.NgKml8/0&.gKml,,,NgKml2

NgKm10&,+== µ !

/+


33/48


,&8/0. mgml × ,, ml G 8/&0. mg

adi& untuk sampel " kadar sampel 0&,+ Hgm1 setara 8/&0. mg

/%2%0 Perhitungan kadar paracetamol dalam sampel

Kadar rata- rata =

/

/+- , , , ++

=

/

mg8/&0.mg-+?&,.mg-,,&?/ ++

= ,?&,7 mg

! ! ! > ! +$# ! ! −

,,&?/ mg ,?&,7 mg -.&/2 0,&/+

+?&,. mg ,?&,7 mg 8&87 /88&+,

8/&0. mg ,?&,7 mg -/&.+ 72&2,

∑ −+$# ! !

.+2&,+

Standar eviasi =

-n

$# +∑ − ! !

=

mg?&.?+

.+2&,+=

:S G100 x SD

x rata-rata

G #,, > ?&.?$,?&,7

G .&2 9

Kadar Paracetamol dalam sampel G ´ x J S

G ,?&,7 mg J ?&.? mg

//


34/48

/%2%. Perhitungan Kadar Paracetamol dalam Tablet

a% Sampel *

iketahui = Kandungan parasetamol tablet yang diambil #k a$G ,, mg

Kandungan paracetamol diperoleh #k s$ G,,&?/ mg

Kandungan parasetamol / tablet secara teoritisG 2,, mg

Kandungan parasetamol tablet secara teoritisG 2,, mg

itanya = Kandungan parasetamol tablet dari analisis G %%%O

a5ab =

Kandungan parasetamol / tablet G

mg2,,k

k

a

s ×

G

mg mg

2,,,,

mg,,&?/×

G 2,&82 mg

Kandungan parasetamol tablet G

/

-2-,&82mg

G 2,/&.2 mg

b% Sampel )


Kandungan paracetamol diperoleh #k s$ G+?&,. mg




a5ab =


mg2,,k

k

a

s ×

G

mg mg

2,,,,

mg+?&,.×

/0


35/48

G 8,2&8 mg

Kandungan parasetamol tablet G/

mg-8,2&8

G ./2&/ mg

c% Sampel "


Kandungan paracetamol diperoleh #k s$ G 8/&0. mg




a5ab =


mg2,,k

k

a

s ×

G

mg mg -2,,-,,

mg8/&0.

×

G 0,&8 mg

Kandungan parasetamol tablet G/

mg-0,-&8

G 0.?&/ mg

/%2%? Perhitungan Perolehan Kembali

a% Sampel *

iketahui = Massa parasetamol tablet yang diambil #k a$G ,, mg

Massa sampel yang diperoleh #k s$G ,,&?/ mg

itanya = Perolehan kembali G %%%O

a5ab =

/2


36/48

9 perolehan kembali G

9,,sebenarnyaMassa

diperolehyangsampelMassa×

G

,,9mg,,

mg,,&?/×

G ,,&?/ 9

b% Sampel )

iketahui = Massa parasetamol tablet yang diambil #k a$G ,, mg

Massa sampel yang diperoleh #k s$G +?&,. mg


a5ab =


9,,sebenarnyaMassa


G

,,9mg,,

mg+?&,.×

G +?&,. 9

c% Sampel "

iketahui =Massa parasetamol tablet yang diambil #k a$G ,, mg

Massa sampel yang diperoleh #k s$G 8/&0. mg


a5ab =


9,,sebenarnyaMassa


G

,,9mg,,mg8/&0. ×

G 8/&0. 9

Perhitungan perolehan kembali rata-rata

9 perolehan kembali rata- rata =

/

/+- , , , ++

/.


37/48

=

/

8/&0.9-+?&,.9-,,&?/9 ++

=,?&,79

/%2%7 Perhitungan 1( dan 1(

iketahui =

Konsentrasi standar G 2 Hgm1

Konsentrasi standar + G , Hgm1

Konsentrasi standar / G 2 Hgm1

Konsentrasi standar 0 G +, Hgm1

Konsentrasi standar 2 G +2 Hgm1

*'" standar G ./8/.7

*'" standar + G +0,,

*'" standar / G ?/0/00

*'" standar 0 G +//++22

*'" standar 2 G +?,70?7

itanya = Nilai *'" dalam persamaan #yU$ G %%%%%O

a5ab =• *'"

y G ,2+8&/> 07?2&2

yU G ,2+8&/#2$ 07?2&2

G .?0/87

• *'" +

y G ,2+8&/> 07?2&2

yU G ,2+8&/#,$ 07?2&2

G +,,,00&2

• *'" /

y G ,2+8&/> 07?2&2

yU G ,2+8&/#2$ 07?2&2

G ?+2.8

• *'" 0

y G ,2+8&/> 07?2&2

yU G ,2+8&/#+,$ 07?2&2

G ++2//?&2

/?


38/48

• *'" 2

y G ,2+8&/> 07?2&2yU G ,2+8&/#+2$ 07?2&2

G +??.870

/%2%8 Simpangan )aku #S$

iketahui =

* ?@" , , ,>, ?,>,2

2 ./8/.7 .?0/87 -/2,/, ++?,,8,,

,

+0,

, +,,,00&2 /8.2&2 82,/28,

2?/0/0

0

?+2.8

7.2/ ?07?00,8

+,+//++2

2++2//?&2

7,8?&2 .20?.07,.

+2+?,70?

7+??.870

-.72,. 0.8/,?+,/.

V ?,>,2 +?/??+0/0+

itanya = Nilai Simpangan )aku # !

S y

$ G %%%%%%%%%O

a5ab =

!S y

G

( )

+

WW+

−

−∑n

y y

!

S y

G

+/

++?/??+0/0

−

!

S y

G +7.&2

/%2%, 1( dan 1(

iketahui = !

S y

G +7.&2

ari persamaan yG ,2+8&/> 07?2&2 diketahui b G,2+8&/

/7


39/48

itanya = 1( dan 1( G %%%%%%O

a5ab =

• 1( G

#b$Slope

/ !

S y×

1( G

,2+8&/

+7.&2/×

1( G /&++ gm1

• 1( G

#b$Slope

, !S y×

1( G

-,2-+8&/

--+7.-&2-,×

1( G ,&?/2 gm1

-.8 PEMBAHASAN

Praktikum *nalisis pada kesempatan kali ini dilakukan analisis kuantitati!

penetapan kadar Parasetamol dalam sediaan tablet dengan metode High

Performance Liquid Chromatography #4P1"$%

Prinsip dari metode ini pada umumnya sama dengan metode kromatogra!i&

yaitu didasarkan pada perbedaan kecepatan migrasi solut yang dipengaruhi oleh

perbedaan a!initas solut terhadap !ase gerak dan !ase diam #


40/48

ase diam yang digunakan pada kolom reverse phase 4P1" pada praktikum

ini adalah "7% Penggunaan kolom reverse phase karena parasetamol merupakan

senya5a polar sehingga parasetamol mampu dipisahkan oleh kolom reverse phase

karena kolom reverse phase memiliki gugus oktadesil silika #(S atau " 7$ yang

mampu memisahkan senya5a-senya5a dengan kepolaran yang rendah& sedang&

maupun tinggi #


41/48

Sebelum dilakukan proses analisis parasetamol dengan metode 4P1"%

Pertama-tama dilakukan pengkondisian kolom% Pengkondisian kolom 4P1"

meliputi pengaturan tekanan kolom& laju alir !ase gerak& serta pencucian kolom

dengan menggunakan metanol-air% Proses ini dilakukan untuk meningkatkan

kepekaan kolom dan menghindari pengotor atau sisa analit yang masih tertahan

pada kolom pada analisis sebelumnya agar tidak mengganggu analisis dan

merusak kolom% Setelah dilakukan pengkondisian kolom% Selanjutnya dilakukan

analisis sampel%

ase gerak maupun larutan yang dianalisis dialirkan dengan menggunakan

sistem pompa% Pompa dibutuhkan untuk mengalirkan !ase gerak dengan tekanan

sehingga dapat mengalir secara terus menerus melalui kolom secara tepat&

reprodusibel& konstan& dan bebas dari gangguan% Proses elusi dilakukan dengan

cara isokratik diamana elusi dengan menggunakan komposisi !ase gerak yang

sama tanpa ada perubahan perbandingan !ase gerak yang digunakan%

Semua larutan sebelum dialirkan ke sistem harus disaring terlebih dahulu

dengan membran !ilter dengan tujuan yang sama seperti saat menyaring !ase gerak

yaitu untuk menyaring pengotor-pengotor bahkan yang berukuran mikro dari

pelarut% *danya pengotor dalam reagen dapat menyebabkan gangguan pada sistem

kromatogra!i% *danya partikel yang kecil dapat terkumpul dalam kolom atau

dalam tabung yang sempit& sehingga dapat menyebabkan suatu kekosongan pada

kolom atau tabung tersebut #


42/48

saat penyuntikan& katup diputar sehingga !ase gerak mengalir mele5ati keluk

sampel dan menggelontor sampel ke kolom #


43/48

Sebelum diinjeksikan& larutan standar disaring terlebih dahulu% Perlu

diperhatikan pada saat penyuntikan larutan ke dalam injektor tidak boleh terdapat

gelembung pada syringe karena dapat mengganggu pengamatan dan gas dapat

menimbulkan gelembung dan pengumpulan gas pada komponen lain terutama di

pompa dan detektor sehingga akan mengacaukan analisis%

'ntuk analisis kuantitati! penetapan kadar Parasetamol dalam sediaan tablet

dengan metode High Performance Liquid Chromatography #4P1"$% ibuat /

buah sampel dengan cara sembilan #8$ buah tablet dengan kandungan parasetamol

2,, mg ditimbang% an bobot masing-masing tablet ditimbang% Selanjutnya /

tablet digerus dan ditimbang bobotnya setara dengan ,, mg parasetamol% 4al ini

dilakukan / kali% 'ntuk sampel & + dan /% Selanjutnya serbuk yang telah

ditimbang setara dengan ,, mg parasetamol% ilarutkan dengan metanol-air& dan

dilakukan pengenceran agar diperoleh konsentrasi masing-masing sebesar 2

gm1%

Sebelum dilakukan penginjeksian sampel& terlebih dahulu dilakukan

penginjeksian larutan standar eksternal parasetamol dengan kosentrasi 2 gm1A

, gm1A 2 gm1A +, gm1A +2 gm1% )erdasarkan hasil pengamatan

terhadap nilai *'"& diperoleh data yang menunjukan bah5a pada larutan standar

parasetamol 2 gm1 diperoleh nilai *'" sebesar ./8/.7 dengan 5aktu retensi

&2.8% Pada larutan standar parasetamol , gm1 diperoleh nilai *'" sebesar

+0,, dengan 5aktu retensi &27% Pada larutan standar parasetamol 2 gm1

diperoleh nilai *'" sebesar ?/0/00 dengan 5aktu retensi &2?8% Pada larutan

standar parasetamol +, gm1 diperoleh nilai *'" sebesar +//++22 dengan

5aktu retensi &27.% Pada larutan standar parasetamol +2 gm1 diperoleh nilai

*'" sebesar +?,70?7 dengan 5aktu retensi &27% 1arutan standar eksternal ini

akan digunakan untuk membuat persamaan regresi linier dan dapat dibuat kurva

kalibrasi sebagai berikut =

0/


44/48

' ( 1' 1( )' )( *'

'

('''''

1''''''

1('''''

)''''''

)('''''

*''''''

f+,- 1'(1)/.*, 0 123(1.(45 1

Linear +-

ari semua larutan standar yang diukur diperoleh persamaan regresi dengan

menggunakan kelima larutan standar yaitu konsentrasi diperoleh nilai korelasi

#: +$ yang cukup tinggi yaitu sebesar ,&88?% )erdasarkan perhitungan diperoleh

persamaan regresi y G ,2+8&/ 07?2&2 dengan y G *'" dan > G kadar

sampel #gml$% Persamaan ini sudah memenuhi parameter linieritas sehingga

dengan persamaan linier ini& maka dapat digunakan untuk menentukan kadar

parasetamol sampel%

Setelah diperoleh persamaan regresi linier dari larutan standar eksternal

parasetamol% Selanjutnya dilakukan penginjeksian sampel% Elusi dari masing-

masing berkisar antara &27+ menit% Penginjeksian sampel dilakukan sebanyak /

kali untuk memperoleh keseksamaan%

'ji kualiati! adanya parasetamol dalam tablet dilakukan dengan caramencocokan batas spektrum yang diperoleh dengan spektrum standar parasetamol

yang telah tersedia% )erikut adalah spektrum dari ketiga sampel yang

diinjeksikan =

00


45/48


46/48


47/48

BAB IV

PENUTUP

.1 KESIMPULAN

adi kadar parasetamol yang diperoleh adalah 2/2&0 mg dengan

perolehan kembali sebesar ,?&,79% an dari validasi metode diketahui jumlah

terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon

signi!ikan dibandingkan dengan blangko adalah /&++ gm1% an kuantitas

terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan

seksama adalah ,&?/2 gm1%

0?


48/48

DAFTAR PUSTAKA

*ssociation o! (!!icial *nalytical "hemists% 887% .C Perr% erified /ethods

Program- rlington = *(*" ;nternational%

"han& "% "&% 1am& 4erman% 1ee& Y% "% and Dhang& Cue-Ming% +,,0% nalytical

/ethod alidation and #nstrument Performance erification-

ohn Biley 3 Sons% "anada%

epartemen Kesehatan :;% 882% &arma+ope #ndonesia Edisi # % epkes :;%

akarta%

Ermer & %4% and Miller& Mc)% +,,2% /ethod alidation in Pharmaceutical

nalysis- 0uide to *est Practice% Biley-Ich% Ierlag

makalah validasi parasetamol

Documents

Transcript of makalah validasi parasetamol