dan praktis. Dalam perkembangan ilmu kimia analitik yang semakin lama
semakin maju, maka telah ditemukannya suatu metode analisis kimia yang mudah
dan efisien yakni metrode Spektroskopi . Metode Spektroskopi merupakan salah
satu teknik analisis kimiawi yang digunakan untuk mengukur jumlah
(konsentrasi) suatu zat berdasarkan spektrometri. Spektroskopi sendiri merupakan
ilmu yang mempelajari interaksi antara radiasi dan benda sebagai fungsi panjang
gelombang. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari
interaksi antar cahaya dan materi (syaifudin,2001). Instrumen yang digunakan
dalam metode ini disebut spektrometer.
Metode spektrofotometri dapat menganalisis secara kualitatif dan
kuantitatif, dan aspek ketelitian pun sangat tinggi. Dalam pengelolahan sample
hingga menjadi sample siap ukur pun sangat mudah, sehingga menjadi pilihan
yang praktis dalam analisis suatu bahan. Berdasarkan kegunaan spektrofotometri
untuk menganalisis suatu zat secara kualitatif dan kuantitatif maka berbagai
 permasalahan dalam kehidupan sehari-hari dapat dipecahkan seperti kasus
 pencemaran merkuri dan juga penambahan zat aditif formalin.
1.2 Teori Dasar
1.2.1 Definisi Spektrofotometri
untuk mengukur konsentrasi sampel secara kuantitatif, berdasarkan interaksi
materi dengan cahaya. Cahaya yang diserap oleh materi ini akan terukur sebagai
Transmitans ataupun Absorbans. Dalam analisis cara spektrofotometri terdapat
tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu daerah
UV (200-380 nm), daerah Visible (380-700 nm), dan daerah Inframerah (700-
3000 nm).
cahaya monokromatik (I0) melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya
tersebut akan diserap (Ia), sebagian dipantulkan (Ir ), dan sebagian lagi diteruskan
(It). Berdasarkan hukum Lambert-Beer, rumus yang digunakan untuk menghitung
 banyaknya cahaya yang dihamburkan:
A = -log T = -log
  (2)
Dimana I0 merupakan intensitas cahaya datang dan It atau I1 adalah
intensitas cahaya setelah melewati sampel. Rumus yang diturunkan dari Hukum
Beer dapat ditulis sebagai:
A = a • b • c aau A = ε • b • c  (3)
Dimana:
 ppm)
ε  =Tetapan absorbtivitas molar (jika konsentrasi larutan yang diukur
dalam ppm)
 
2. Energi radiasi yang di absorpsi oleh sampel tidak menimbulkan
reaksi kimia
3. Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan
tidak dipengaruhi oleh molekul lain yang ada dalam larutan.
4. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor.
Artinya larutan yang diukur harus benar-benar jernih agar tidak
terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel koloid atau
suspensi yang ada di dalam larutan.
5. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila konsentrasi tinggi
akan menggangu kelinearan grafik absorbansi versus
konsentrasi.
metode spektrofotometri. Pada prinsipnya ya jelas aja sama, yaitu pengukuran
konsentrasi sampel yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya.
Spektrofotometer merupakan alat yang digunakan untuk mengukur
absorbansi dengan cara melewatkan cahaya dengan panjang gelombang tertentu
 pada suatu obyek kaca atau kuarsa yang disebut kuvet.Sebagian dari cahaya
tersebut akan diserap dan sisanya akan dilewatkan. Nilai absorbansi dari cahaya
yang dilewatkan akan sebanding dengan konsentrasi larutan di dalam kuvet. 
Skemanya seperti ini:
 polikromatis dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk
spektrofotometer:
hidrogen
disebut lampu wolfram. Tungsten mempunyai titik didih yang
tertinggi (3422 ºC) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah
maka ia digunakan sebagai sumber lampu.
c.  UV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi
monokromator.
2. Monokromator
yaitu mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis
menjadi cahaya monaokromatis. Jenis monokromator yang saat ini
 
digunakan, tapi untuk daerah UV kita harus menggunakan kuvet kuarsa
karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Untuk daerah IR dapat
digunakan kuvet kristal garam.
oleh sampel menjadi besaran listrik yang terukur. Detektor yang ideal
harus memiliki kepekaan yang tinggi, perbandingan sinyal-noise yang
tinggi dan sifat tanggap yang stabil pada daerah panjang gelombang
 pengamatan.
agar dapat dibaca oleh indikator.
6. Read-Out (alat pembaca)
isyarat listrik yang berasal dari detektor. Hasil yang dikeluarkan dapat
melalui printer, digital recorder, atau komputer yang dilengkapi layar
monitor.
monokromator dan mengalami penguraian menjadi cahaya monokromatis.
 
Cahaya tersebut kemudian diteruskan memalui sel yang berisi sampel. Cahaya
sebagian diserap oleh sel dan sebagiannya lagi diteruskan ke fotosel yang
 
melakukan kegiatan penambangan emas?
murni dari bijihnya. Proses ini disebum amalgamasi. Pada proses amalgamasi,
 bijih emas bercampur dengan merkuri, dan partikel-partikel emas murni akan
larut dalam merkuri. Kemudian dihasilkan amalgam emas murni dan merkuri.
Amalgam ini dipisahkan dari bijih dengan mengalirkan air, hal ini bisa
dilakukan karena sifat amalgam yang lebih berat dari bijih emas. Amalgam
selanjutnya dipanaskan untuk menguapkan merkuri sehingga diperoleh
 partikel-partikel emas murni.
lingkungan dan masyarakat lain di sekitarnya?
Hal ini mengkhawatirkan karena aplikasi merkuri dalam penambangan
emas sangat sarat dengan polusi lingkungan dan sifat merkuri yang toksik.
Uap merkuri yang dihasilkan akan mencemari lingkungan, dan sangat
 berbahaya jika terhirup. Limbah merkuri (dalam fasa cair) dapat mengalir ke
sungai-sungai dan mencemari sungai bahkan laut. Merkuri yang terbawa ke
air akan terkonversi oleh beberapa jenis bakteri anaerob menjadi metil
merkuri, yang dapat terakumulasi dalam tubuh organisme dan sulit
dikeluarkan dari tubuh. Konsentrasi merkuri akan semakin bertambah seiring
tingginya posisi organisme pada rantai makanan, sehingga saat merkuri masuk
ke dalam tubuh manusia, konsentrasinya sudah sangat tinggi dan melewati
ambang batas aman.
Pertama-tama, jaringan saraf sangat sensitif terhadap sedikit saja paparan
 
merkuri. Kemudian, merkuri juga dapat merusak sel-sel otak yang merupakan
sel-sel yang tidak dapat diregenerasi dan menyebabkan kerusakan otak.
Kerusakan otak ditandai dengan perubahan kepribadian, gangguan pada
 penglihatan dan pendengaran, serta sifat emosional berlebih.
3.  Bila anda termasuk dalam tim independen yang meneliti kasus ini,
dan anda menggunakan AAS (Atomic Absorption Spectrometry)
untuk menganalisis kandungan merkuri, rancangan penelitian apa
yang akan anda lakukan?
menggunakan panjang gelombang 253.7 nm. Adapun peralatan dan bahan-
 bahan yang diperlukan dalam merancang sistem analisis merkuri dengan
metode AAS adalah:
1)  Labu Erlenmeyer
Terdapat berbagai jenis reagen yang dapat ditambahkan dalam analisis
dengan metode AAS ini, yaitu:
1)  Reagen asam nitrat dan asam sulfat (bagi sampel merkuri dengan
knsenrasi ≤ 1 ppb) 
2)  Reagen potassium permanganat dan potassium persulfat (bagi sampel
merkuri dengan knsenrasi ≤ .5 ppm) 
3)  Reagen hidroksilamina sulfat dan timah (II) sulfat (bagi sampel
mer kuri dengan knsenrasi ≤ 1 ppb) 
 
9
4)  Reagen imah () klrida (bagi sampel merkuri dengan knsenrasi ≤
1 ppb)
knsenrasi ≤ .5 ppm) 
6)  Reagen sodium tetrahidroborat, merupakan reagen pereduksi paling
kuat.
 berikut:
kalibrasi pada labu erlenmeyer. Larutan ini dibuat dengan konsentrasi merkuri
yang telah diketahui dan dibuat dengan konsentrasi meerkuri berbeda pada
masing-masing labumenggunakan pipet mikro agar diperoleh konsentrasi
merkuri standar yang kecil (misal 0 (untuk blanko) 1, 2 dan 3 ppb) dan
ditambahkan dengan reagen, misal asam nitrat pekat, untuk
mendekomposisikan merkuri dari larutannya sehingga merkuri menjadi ion
dengan valensi +2. Kemudian ditambahkan reagen, misal hidroksilamina
sulfat atau timah (II) klorida untuk mereduksikannya sehingga menjadi logam
kembali. Adapun persamaannya adalah :
adalah :
  (2)
3)  Membuat kurva kalibrasi dari data yang didapat pada percobaan
dengan larutan standar.
 
sumber, salah satunya dari kosmetik bermerkuri seperti yang terdapat pada
 pemicu kali ini. Sebelum diuji dengan peralatan AAS, larutan sampel terlebh
dahulu diberi asam sulfat pekat, asam nitrat pekat, kalium permanganate
(KMnO4), dan kalium tiosulfat. Setelah dipanaskan dalam penangas,
didinginkan, dan diencerkan, kemudian larutan sampel siap untuk dilakukan
uji dengan peralatan AAS.
AAS seperti pada Gambar 1.
6)  Menghitung kadar atau konsentrasi merkuri pada sampel berdasarkan
kurva kalibrasi yang telah dibuat sebelumnya. Kurva standar tersebut
memiliki gradien m, intersep b, dengan absis berupa konsentrasi merkuri dan
ordinat berupa absorbansinya. Persamaan linear pada kurva mengikuti pola
 berikut:
  (3)
dapat diperoleh nilai konsentrasi merkuri pada sampel.
Berikut adalah gambar skematis dari analisis kandungan merkuri dengan
metode AAS:
Gambar 2. Analisis Merkuri dengan Metode AAS  
Pada gambar di atas, terlihat alur proses analisis merkuri dengan metode
 
Dalam gambar tersebut, udara dipompa ke dalam larutan yang mengandung
merkuri sebagai sampel untuk membawa uap dari larutan tersebut yang
mengandung merkuri ke pipa pengering (drying tube) dan juga sel observasi.
Pada pipa pengering, uap air dihilangkan oleh Drierite yang terdapat dalam
 pipa teersebut sehingga yang akan keluar dari pipa pengering adalah hanya
merkuri dan udara. Karena proses analisis ini menggunakan panjang
gelombang 253.7 nm, maka monokromator pada atomic absorption
 spectrophotometer   dinyalakan dan diatur agar memiliki panjang gelombang
sekitar 254 nm. Radiasi akan terpancar dengan panjang gelombang 253.7 nm
dari sumber radiasi yang secara umum digunakan dalam metode AAS yaitu
hollow cathode lamp  berbahan merkuri. Radiasi yang terpancar dari alat
tersebut akan melewati jendela pada sel observasi.  Atomic absorption
 spectrometer   yang terdapat dalam sistem instrumen AAS dapat membaca
hasil eksitasi merkuri pada sampel dan dengan demikian akan dihasilkan garis
resonansi atom merkuri yang sesuai dengan hasil eksitasinya. Nilai absorbansi
atau daya serap pada perhitungan metode ini akan berbanding lurus dengan
konsentrasi merkuri dalam sel observasi, namun berbanding terbalik dengan
konsentrasi merkuri pada sampel. Sebagai kalibrasi komponen-komponen
yang terlibat dalam analisis ini, digunakan larutan merkuri dengan konsentrasi
yang telah diketahui dimana larutan ini akan diperlakukan sama persis dengan
 perlakuan pada larutan sampel seperti pada penjelasan yang telah dipaparkan
sebelumnya.
4.  Teknik pengambilan data analisis apa yang akan anda lakukan
dengan metode AAS ini?
larutan-larutan merkuri yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan-larutan
merkuri ini kemudian diukur absorbansinya terhadap panjang gelombang
 
absorbansi dengan konsentrasi larutan dapat diplot dalam grafik.
Grafik 1. Contoh Grafik Kurva Kalibrasi
Absorbansi gelombang oleh larutan berbanding lurus dengan konsentrasi
merkuri dalam larutan tersebut. Besar absorbansi yang diperoleh dari
 percobaan dengan sampel dapat dibandingkan dengan kurva absorbansi
y = 0.1686x - 0.0076
R² = 0.9998
   b   a   n   s
Konsentrasi (μM) Absorbansi
terhadap konsentrasi yang diperoleh dari kalibrasi atau dimasukkan ke dalam
 persamaan garis yang terbentuk. Hasilnya, apat diperoleh nilai konsentrasi
merkuri yang terkandung dalam sampel.
5.  Bila pihak lain meragukan kecanggihan AAS yang anda gunakan,
bagaimana meyakinkan pihak tersebut? Jelaskan lebih rinci karena
orang yang anda hadapi tidak tahu sama sekali mengenai metode
AAS ini.
senyawa merkuri karena prinsip dari mikroskop ini adalah penyerapan cahaya
oleh atom  –  atom pada panjang gelombang tertentu. Teknik analisis dengan
menggunakan metode AAS pada logam merkuri (Hg) dilakukan tanpa nyala,
tetapi larutan sampel harus direduksi terlebih dahulu dengan reagen. Metode
AAS ini tentunya memiliki keunggulan seperti metode ini sangat tepat untuk
analisis zat pada konsentrasi rendah dan unsur –  unsur yang memiliki tingkat
energi eksitasi tinggi seperti contohnya adalah merkuri. Selain itu metode ini
 bersifat spesifik terhadap analisisnya, pengukurannya langsung terhadap
contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan
 pada banyak jenis unsur dan batas penentuan kadar luas (dari ppm sampai %)
2.2 Topik 2
adiktif tersebut untuk produk makanan mereka?
Salah satu alasan terbesar dari pada pedagang bakso adalah dikarenakan
masalah ekononi. Motif ekonomi adalah alasan seseorang untuk melakukan
sesuatu atau dorongan dari dalam diri manusia untuk berbuat atau bertindak
secara ekonomis untuk memperoleh keuntungan.Keadaan perekonomian
Indonesia yang semakin sulit, harga bahan-bahan yang semakin meningkat
 
makanan dengan harga tetap terjangkau.
2.  Dapatkah anda menjelaskan efek berbahaya dari penggunaan
formalin dan fosfat dalam makanan baksi bagi kesehatan?
Dampak penggunaan formalin yang tidak tepat bagu manusia diantaranya
adalah efek langsung yang terlihat seperti iritasi, alergi, kemerahan, mata
 berair, mual muntah, rasa terbakar, sakit perut dan pusing. Sedangkan dalam
 jangka panjang, formalin dapat menyebabkan gangguan pada pencernaan,
hati, ginjal, pankreas. Mengkonsumsi bahan makan yang mengandung
formalin efek sampingnya akan terlihat dalam jangka waktu yang panjang
karena terjadi akumulasi formalin dalam tubuh. Dalam jumlah sedikit,
formalin akan larut dalam air serta akan dibuang keluar bersama cairan tubuh
sehingga fomalin sulit dideteksi keberadaannya didalam darah.
3.  Bila anda masuk dalam anggota tim yang meneliti tentang kadar
formalin dalam daging bakso dan anda menggunakan
spektrofotometri UV-Vis, rancangan penelitian apa yang akan anda
lakukan?
Vis menggunakan panjang gelombang pada kisaran ultraviolet adalah 200 – 
350 nm dan sinar tampak 350  –   800 nm. Prinsip kerja dari alat ini adalah
cahaya yang berasal dari lampu deuterium maupun wolfram yang bersifat
 polikromatis di teruskan melalui lensa menuju ke monokromator pada
spektrofotometer dan filter cahaya pada fotometer. Monokromator kemudian
akan mengubah cahaya polikromatis menjadi cahaya monokromatis (tunggal).
Berkas-berkas cahaya dengan panjang tertentu kemudian akan dilewatkan
 pada sampel yang mengandung suatu zat dalam konsentrasi tertentu. Oleh
karena itu, terdapat cahaya yang diserap (diabsorbsi) dan ada pula yang
 
cahaya yang diserap oleh sampel. Cahaya yang diserap sebanding dengan
konsentrasi zat yang terkandung dalam sampel sehingga akan diketahui
konsentrasi zat dalam sampel secara kuantitatif. 
Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis
dangan meggunakan metoda spektrometri UV-Vis? Berikan suatu
contoh pengolahan data spektroskopi UV-Vis untuk menentukan
konsentrasi suatu senyawa dalam cuplikan?
Langkah 1 Penentuan panjang gelmbang serapan maksimum (λ
maksimal).
Langkah 2 Pembuatan kurva kalibrasi
Pembuatan kurva kalibrasi menggunakan senyawa murni pada beberapa
knsenrasi χ dan absrban pada sumbu y. 
Tabel 2. Hasil Asorbansi Spektofometer Larutan Standar .
Konsentrasi Absorban
0 0
1 0,009
Tabel 3. Regresi Linear
Langkah 3. Penentuan Konsentrasi Larutan Sampel
Penentuan kadar formalin pada sampel berdasarkan grafik larutan dengan
 persamaan regresi Y=0,025X-0,022, sebagai berikut:
Persamaan : Y= 0,022X-0,022
maka,
X ={[Y + 0,022)/0,025]/berat sampel} X 1000
={[0,208 + 0,022)/0,025]/2} X 1000 =4600 mg/kg (ppm)
Atau = 4600/10.000 = 1,46%
Jadi, Kadar formalin dalam bahan makan adalah 4600 ppm atau 0,46%.
5.  Bagaimana anda meyakinkan teman-teman dalam tim bahwa
penggunaan spektrofotometer UV-Vis dalam menentukan kadar
formalin ini sudah tepat? Jelaskan lebih rinci mengenai metode ini.
Spektofotomoter UV-Vis adalah jenis spektofotometer yang paling
cocok untuk menentukan kadar formalin karena spektofotometer UV-Vis
memiliki cara kerja yang sederhana dan dapat menganalisa larutan dengan
konsentrasi yang sangat kecil. Salah satu keunggulan dari
spektrofotometer UV-Vis adalah dapat menggunakan sampel yang
 berwarna maupun tidak berwarna. Spektrofotometer UV-Vis merupakan
gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Alat ini menggunakan
dua buah sumber cahaya yang berbeda, yaitu sumber cahaya UV dan
sumber cahaya Visible. Hal ini sangat menguntungkan karena memperluar
interval panjang gelombang yang digunakan. Daerah panjang gelombang
untuk ultraviolet adalah 200 – 350 nm dan sinar tampak 350  –   800 nm.
arutan yang dianalisis diukur serapan sinar ultra violet atau sinar
tampaknya. Konsentrasi larutan yang dianalisis akan sebanding dengan
 
rinci tentang keungulan maupun kekurangan biodiesel dibandingkan
dengan petrodiesel)
1.  Pengertian
Biodiesel merupakan suatu nama dari Alkyl Ester atau rantai panjang
asam lemak yang berasal dari minyak nabati maupun lemak hewan. Karena
 bahan bakunya berasal dari minyak tumbuhan atau lemak hewan, biodiesel
digolongkan sebagai bahan bakar yang dapat diperbarui (Knothe 2005).
Pada dasarnya semua minyak nabati atau lemak hewan dapat digunakan
sebagai bahan baku pembuatan biodiesel. Tujuan pembuatan biodiesel
adalah untuk menurunkan kekentalan minyak melalui suatu reaksi yang
mempertukarkan gugus ester pada minyak dengangugus alkil pada alkohol (
methanol / ethanol ), sehingga terbentuk molekul alkil  –  ester ( biodiesel )
dan gliserin. Biodiesel mempunyai titik beku yang lebih rendahketimbang
minyak nabati, sehingga dapat digunakan di daerah –  daerah yang bersuhu
rendah.
Minyak bumi merupakan sumber energi yang sangat vital yang kita
gunakan sebagai bahan bakar. Namun faktanya adalah minyak bumi ini
merupakan sumber energi yang tidak dapat diperbaharui, sehingga pada
saatnya nanti minyak bumi ini akan habis. Untuk itu diperlukan inovasi-
inovasi untuk mengatasi hal-hal tersebut diatas, sehingga ketika ketersediaan
minyak buni yang semakin hari semakin menipis dapat diatasi dengan baik.
Melihat kenyataan bahwa minyak bumi merupakan sumber energi yang
nantinya akan habis, hal ini memacu manusia untuk melakukan inovasi
dengan mencari sumber energi lain yang bisa digunakan untuk menggantikan
keberadaan minyak bumi namun dapat terbaharukan. Ditambah lagi, setiap
tahunnya penggunaan bahan bakar menunjukan data yang semakin
 bertambah. Dengan adanya hal tersebut ditemukanlah bahwa minyak nabati
 
atau minyak yang dihasilkan dari tumbuhan berpotensi sangat besar untuk
menjadi alternatif. Minyak nabati ini dari hasil-hasil penelitian menunjukan
 bahwa memiliki potensi besar untuk menjadi alternatif bahan bakar mesin
diesel (biodiesel) tanpa harus memodifikasi mesin keandaraan diesel yang
sudah ada. Hal ini disebabkan biodiesel yang dihasilkan dari minyak nabati
memiliki karakteristik yang mirip dengan biodiesel yang dihasilkan dari
minyak bumi (petrodiesel).
Tabel 4. Karakteristik Biodiesel dan Solar (Petrodiesel)
Fisika Kimia Biodiesel Solar (Petrodiesel)
Kelembaban % 0,1 0,3
BTU
Engine torque Sama Sama
Modifikasi engine Tidak diperlukan -
sulfur dioksida, dan nitroksida
dioksida dan nitroksida
Lingkungan Toxisitas rendah Toxisitas 10 kali lebih
tinggi
4.  Keunggulan
•  Biodiesel lebih aman dipakai dibandingkan dengan diesel
konvensional.
 bahan bakar fosil, dan meningkatkan keamanan dan kemandirian
energi.
USA yang memiliki kapasitas untuk memproduksi lebih dari 50 juta
galon biodiesel per tahun.
dibandingkan dengan diesel konvensional.
memperpanjang masa pakai mesin.
memberikan kontribusi terhadap pembentukan hujan asam.
5.  Kekurangan
•  Biodiesel saat ini sebagian besar diproduksi dari jagung yang dapat
menyebabkan kekurangan pangan dan meningkatnya harga pangan.
Hal ini bisa memicu meningkatnya kelaparan di dunia.
• Biodiesel 20 kali lebih rentan terhadap kontaminasi air dibandingkan
dengan diesel konvensional, hal ini bisa menyebabkan korosi, filter
rusak, pitting di piston, dll.
•  Biodiesel murni memiliki masalah signifikan terhadap suhu rendah.
•  Biodiesel secara signifikan lebih mahal dibandingkan dengan diesel
konvensional.
 pada pembentukan kabut asap.
masih berkontribusi terhadap pemanasan global dan perubahan iklim.
6.  Proses Pembuatan
dan sitambahkan katalis yaitu NaOH.
  Proses Transesterifikasi
 basa.
  Pengendapan
terjadi pengendapan menghasilkan glyserin dan cairan yang
diatasnya adalah methyl ester
karena basa larut dalam air maka proses pencucian adalah
melarutkan katalis menggunakan media air
  Pengeringan
secara 48 o C dan dilanjutkan dengan pendinginan. Biodiesel yang
sudah dikeringkan lebih bening warnanya.
7.  Proses Transesterifikasi
2.  Enam isu penting mengenai Spektroskopi Infra Merah (Infra Red/IR),
Spektroskopi Resonansi Magnet Inti (Nuclear Magnetic
Resonance/NMR), dan Spektroskopi Massa (Mass Spectroscopy/MS)?
  6 Isu penting Mikroskop IR
1.  Pengertian Spektroskopi IR
senyawa kimia yang menggunakan radiasi sinar inframerah. Spektroskopi IR
merupakan salah satu jenis spektrofotometri molekular yang sangat efektif
untuk menentukan struktur senyawa organik dan anorganik karena hampir
semua spesi molekular (kecuali beberapa molekul homogen seperti N2, O2,
dan Cl2) dapat mengabsorbsi radiasi inframerah. Spektroskopi ini umumnya
diaplikasikan untuk mendeteksi gugus fungsional, mengidentifikasi
senyawaan dan menganalisis campuran. Spektrum IR ini mengukur derajat
vibrasi dan rotasi molekular serta ikatan dalam suatu molekul. Rentang
 panjang gelombang inframerah yang digunakan untuk tujuan analisis adalah
2,5x10 -6
mikrometer dan bilangan gelombang. Nilai 2,5  –   16µ sama dengan 4000  –  
625 cm -1
Molekul kimia terutama molekul organik mempunyai ikatan antar atom
dan tidak hanya diam melainkan bervibrasi (bergetar). Molekul yang dapat
menerima radiasi inframerah disebut molekul aktif inframerah. Jenis  –  
 jenisnya adalah :
Merupakan suatu vibrasi yang mengakibatkan perubahan panjang
ikatan suatu molekul, memanjang atau memendek (tarik ulur) dalam
suatu bidang datar. Dibagi menjadi 2 yaitu :
  Simetri   ikatan antar atom bergerak bersamaan dalam 1
 bidang datar
1 bidang datar
 
  Goyangan (Rocking)   ikatan antar atom mengayun searah
dalam 1 bidang datar
  Kibasan (Wagging)  ikatan antar atom mengayun searah dan
tidak dalam 1 bidang datar
  Pelintiran (Twisting)    ikatan antar atom mengayun
 berlawanan arah dan tidak dalam 1 bidang datar
3.  Instrumen dan Mekanisme Infrared
  Sumber Cahaya / Sumber Radiasi
2000 K. Setelah dipanaskan, zat padat ini akan memancarkan radiasi
infra merah. Biasanya yang digunakan adalah Nernst glower, Globar
 source dan incandescent wire source.
  Fotometer
Sinar yang melewati sel referensi akan melewati suatu alternator dan
dipantulkan dua cermin menuju cermin putar. Alternator bekerja
 bolak-balik tergantung pada sinar yang dihasilkan. Bila sinar yang
melewati sampel di absorpsi maka alternator akan berkerja pada sinar
referensi hingga intensitasnya sesuai dengan sinar sampel.
  Monokromator
ketembuscahayaan dalam panjang gelombang yang diinginkan.
 
celah/kisi.
  Daerah Cuplikan
Terdiri dari 3 jenis cuplikan yang berbentuk gas, cairan dan padatan.
Gaya intermolekul berubah nyata dari bentuk padatan ke cairan atau
gas dan spektrum IR akan menunjukkan pengaruh perbedaan ini
kedalam bentuk pergeseran frekuensi.
Detektor yang digunakan adalah detektor fotolistrik. Strukturnya
adalah tabung hampa udara dan jendela tembus cahaya yang berisi
sepasang elektroda dengan suatu potensial. Elektron akan dipercepat
ke arah elektroda positif jika detektor terkena cahaya.
  Rekorder
satuan yang dapat dibaca. Data yang dihasilkan oleh instrumen ini
 berbentuk fluktuasi tegangan yang merupakan energi cahaya yang
diterima oleh sel foton ke dalam bentuk energi listrik, yang kemudian
ditampilkan dan / atau direkam pada komputer yang terhubung untuk
analisa lebih lanjut.
 
Jika radiasi IR dikenakan pada sampel senyawa organik, beberapa
frekuensi bisa diserap oleh senyawa tersebut. Jumlah frekuensi yang melewati
senyawa diukur sebagai transmintansi. Dalam spektrum IR, akan terdapat
suatu grafik yang menghubungkan bilangan gelombang dengan %
transmitansi. Prinsip kerjanya adalah :
1)  Sinar inframerah yang dipancarkan oleh sumber akan diserap oleh
molekul yang terdapat di dalam sampel. Penyerapan sinar tersebut
akan menyebabkan terjadinya eksitasi tingkat-tingkat energi dalam
molekul. Eksitasi ini dapat berupa eksitasi elektronik, vibrasi, atau
rotasi.
2)  Vibrasi dan rotasi akan terangsang dengan adanya penyinaran sampel
dengan sinar inframerah. Hal tersebut akan menyebabkan fluktuasi
momen dipole pada molekul dan akan berinteraksi dengan medan
listrik bolak-balik yang timbul dari radiasi elektromagnetik.
3)  Apabila frekuensi radiasi cocok dengan frekuensi vibrasi molekul
maka radiasi akan diabsorpsi. Adanya perbedaan vibrasi dan rotasi
digunakan untuk mengabsorpsi sinar inframerah.
4)  Detektor akan memperlihatkan bahwa ada beberapa frekuensi
gelombang yang sangat kuat terabsorpsi sedangkan frekuensi lainnya
tidak terabsorpsi. Perbandingan inilah yang dianalisis sehingga dapat
diketahui jenis ikatan yang terdapat dalam molekul. Ikatan dan gugus
fungsi yang berbeda akan memiliki frekuensi absorpsi yang berbeda.
5)  Spektrum IR menganalisis jenis ikatan yang terdapat di dalam sampel
dan untuk menentukan konsentrasi suatu molekul di dalam larutan.
5.  Daerah Serapan Absorbsi
 
disebabkan oleh vibrasi regangan dan berguna untuk mengidentifikasi
gugus fungsional
 seringkali sangat rumit karena vibrasi
regangan maupun bengkokan menyebabkan absorbansi pada daerah
tersebut dimana tiap senyawa organik memiliki senyawa yang unik
sehingga daerah tersebut disebut sebagai daerah sidik jari. Vibrasi
yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya
vibrasi rocking .
  Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam
molekul
dapat menyajikan suatu fingerprint  
menggambarkan spektrum secara lengkap serta penggambaran gugus
yang dapat diperoleh secara bersamaan.
  Tidak ada energi yang terbuang karena instrumentasi Spektroskopi IR
tidak menggunakan filter sehingga, energi yang sampai pada detektor
lebih tinggi sehingga pembacaan detektor lebih akurat. Spektroskopi
IR menggunakan lubang lingkaran yang memiliki luas 75-100 kali
celah kisi atau filter. Celah ini sangat baik untuk molekul sampel yang
 banyak mengabsorbsi IR.
1.  Pengertian Spetrokskopi Massa 
molekul-molekul gas bermuatan berdasarkan massa atau beratnya. Teknik ini
 
dipilih disebabkan persamaannya dengan pencatat fotografi dan spectrum
garis optic. Umumnya spectrum massa diperoleh dengan mengubah senyawa
suatu sample menjadi ion-ion yang bergerak cepat yang dipisahkan
 berdasarkan perbandingan massa terhadap muatan.Proses ionisasi
menghasilkan partikel-partikel bermuatan positif, dimana massa terdistribusi
adalah spesifik terhadap senyawa induk. Selain untuk penentuan stuktur
molekul, spektum massa dipakai untuk penentuan analisis kuantitatif.
Jika didapat data IR dan NMR yang cukup lengkap, maka MS ini dapat
digunakan untuk konfirmasi dengan memperhatika bobot molekul dan
kemungkinan rumus strukturnya.
Merupakan suatu instrument yang menghasilkan berkas ion dari suatu zat
uji, memilah ion tersebut menjadi spektum yang sesuai dengan perbandingan
massa terhadap muatan dan merekam kelimpahan rewlatif tiap jenis ion yang
ada. Umumnya hanya ion positif yang dipelajari karena ion negative yang
dihasilkan dari sumber tumbukan umumnya sedikit.
3.  Kegunaan Spektroskopi Massa
diketahui berat dan rumus molekulnya
  Mengetahui unsure senyawa baik senyawa organic maupun anorganik
  Untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif suatu kompleks
  Untuk penentuan struktur dari komponen permukaan padatan
  Untuk menentukan perbandingan isotop atom dalam suatu sampel.
4.  Skema Spektroskopi Massa
Secara umum prosedur MS :
1.  Sampel di masukkan dalam instrument MS dan mengalami penguapan.
2.  Komponen dari sample diionisasikan ,dapat digunakan berbagai metode
,salah satunya mengenai nya dangan sinar berelectron, sehingga
menghasilkan partikel bermuatan ( ion).
3.  Ion di pisahkan berdasarkan rasio massa atau muatan dalam analizer oleh
medan elektromagnetik.
5.  Sinyal ion diproses menjadi spectra massa.
5.  Instrumen Spektroskopi Massa
Instrument MS terbagi 3 bagian :
1. Sumber ion-ion mengubah molekul sample dari fasa gas menjadi ion-
ion ( memindahkan ion-ion dalam larutan menjadi fasa gas )
2. Massa analyzer memilih ion-ion berdasarkan massanya dengan
menggunakan medan elektromagnetik.
menghitung kelimpuhan masing-masing ion.
1.  Keadaan hampa udara
Penting bagi ion-ion yang telah dibuat dalam ruang ionisasi untuk dapat
 bergerak lurus dalam mesin tanpa bertabrakan dengan molekul-molekul udara.
2.  Ionisasi
Sampel yang berbentuk gas (vaporised sample) masuk ke dalam ruang
ionisasi. Kumparan metal yang dipanaskan dengan menggunakan listrik
‘melepaskan’ elekrn-elektron yang ada pada sampel dan elektron-elektron
lepas itu menempel pada perangkap elektron (electron trap) yang mempunyai
muatan positif.
oleh banyak sekali elektron-elektron, dan beberapa dari tumbukan tersebut
mempunyai energi cukup untuk melepaskan satu atau lebih elektron dari
sample tersebut sehingga sample tersebut menjadi ion positif.
Kebanyakan ion-ion positif yang terbentuk itu mempunyai muatan +1
karena akan jauh lebih sulit untuk memindahkan elektron lagi dari sample
yang sudah menjadi ion positif.Ion-in psiif yang erbenuk ini ‘diajak
keluar’ dan masuk ke bagian mesin yang merupakan sebuah lempengan meal
yang bermuatan positif (Ion repellel).
Ruang ionisasi ini menggunakan tegangan listrik positif yang besar
(10.000 V). Ketika kita berbicara tentang kedua lempengan bermuatan positif,
 berarti lempengan tersebut mempunyai muatan lebih dari 10.000 V.
3.  Percepatan
Ion-ion positif yang ditolak dari ruang ionisasi yang sangat positif itu akan
melewati 3 celah, dimana celah terakhir itu bermuatan 0 V. Celah yang berada
di tengah mempunyai voltase menengah. Semua ion-ion tersebut dipercepat
sampai menjadi sinar yang sangat terfokus.
 
Ion yang berbeda-beda akan dibelokkan secara berbeda pula oleh medan
magnet. Besarnya pembelokan yang dialami oleh sebuah ion tergantung pada:
  Kuat medan listrik yang mempercepat aliran ion. Makin besar potensial
listrik yang digunakan, makin besar kecepatan ion dan makin kecil
 pembelokan.
  Massa ion (partikel)
Ion-ion yang bermassa ringan akan dibelokkan lebih daripada ion-ion yang
 bermassa berat. Makin besar massa partikel, makin kecil pembelokan.
  Muatan ion
Ion yang mempunyai muatan +2 (atau lebih) akan dibelokkan lebih
daripada ion-ion yang bermuatan +1. Makin besar muatan, makin besar
 pembelokan.
Dua faktor di atas (massa dan muatan ion) digabungkan ke dalam
Perbandingan Massa/Muatan. Perbandingan ini mempunyai simbol m/z (atau
m/e).
5. Pendeteksian
Pada proses ini ion yang sudah dibelokan akan dideteksi oleh detector dan
dicatat bergantung perbedaaan kekutan tumbukan ion ke detektor.
  6 isu spektrofotometri NMR
1.  Definisi spektrofotometri NMR
Spektrofotometri NMR digunakan untuk menentukan struktur dari
komponen alami dan sintetik yang baru, kemurnian dari komponen, dan arah
reaksi kimia sebagaimana hubungan komponen dalam larutan yang dapat
mengalami reaksi kimia. Dasar dari spektroskopi NMR adalah absorpsi
 
radiasi elektromagnetik dengan frekuensi radio oleh inti atom yang diletakkan
 pada medan magnet.
Inti proton atom hidogren dan karbon (karbon 13) mempunyai sifat-sifat
magnet. Bila suatu senyawa mengandung hidrogen atau karbon diletakkan
dalam bidang magnet yang sangat kuat dan diradiasi dengan radiasi
elektromagnetik maka inti atom hidrogen daan karbon dari senyawa tersebut
akan menyerap energi melalui suatu proses absorpsi yang dikenal dengan
resonansi magnetik. Absorpsi radiasi terjadi bila kekuatan medan magnet
dengan frekuensi radiasi elektromagnetik.
Gambar5. Instrumen Spektrofotometer NMR (sumber: Khopkar S.M. 2010. Konsep Dasar
 Kimia Analitik . Jakarta : UI Press )
a.  Magnet
magnetnya. Resolusi akan bertambah dengan kenaikan kekuatan
medannya, bila medan magnetnya homogen elektromagnet dan kumparan
superkonduktor (selenoida).
 b.  Generator
digunakan untuk mengubah meda magent suatu range yang sempit.
c.  Sumber frekuensi radio
Sinyal frekuensi oskilasi radio (traansmitter) disalurkan pada sepasang
kumparan yang psisinya 9’ erhadap jalur dan magnet. Suatu oskilator
yang tetap sebesar 60 , 90 atau 100 MHz digunakan dalam NMR
 bereseolusi tinggi.
terhadap sumber.
e.  Rekorder
mengendalikan laju sapuan spektrum.
Tempat sampel merupakan tabung gelas berdiameter 5mm dan dapat diisi
cairan sampai 0,4 ml. Prober sampel terdiri atas tempat kedudukan
sampel, sumber frekuensi penyapu dan kumparan detektor dengan sel
 pembanding.
karena tingkat energi yang terurai menginduksikan gaya magnet.
Berdasarkan jumlah proton dan neutronnya, inti dibedakan menjadi :
a)  Inti dengan spin nol, yaitu baik jumlah neutron maupun protonnya
merupakan bilangan bulat. Inti ini tidak mempunyai momentum sudut
 putar dan tidak menunjukkan sifat magnetik dan tidak terdeteksi dalam
 NMR.
11 , F
19 , P
suatu medan magnet seperti arus listrik dalam kumparan kawat. Sepanjang
sumbu putarnya terdapat suatu momen magnetik inti yang sesuai.
c)  Inti dengan bilangan bulat pada spin dimana jumlah neutronnya maupun
 jumlah proton ganjil, misalnya H 1   dan N
14 . Pada inti ini, muatan
terdistribusi secara non simetris.
Spektrum NMR dapat dihasilakn dengan dua metode. Pertama, dengan
cara mengukur sinyal absorpsi pada saat frekuensi elektromagnetik
divariasikan. Prisma pendispersi atau grating tidaklah diperlukan pada
frekuensi radio. Kedua, dengan menggunakan oskilator frekuensi radio yang
konstan dan memvariasikan (sweeping) medan magnet Ho secara kontinu.
Instrumen NMR dapat berupa NMR resolusi tinggi atau model puncak
lebar. NMR resolusi tinggi yang dapat menguraikan struktur halus yang sesuai
dengan puncak absorpsi. Sedangkan,NMR berpuncak lebar digunakan untuk
analisis unsur secara kuantitatif dan menelaah lingkungan fisis suatu inti.
5.  Efek lingkungan pada NMR
Medan yang berbeda pada NMR dapat mengubah spektrum senyawa yang
sama. Misalkan spektrum NMR etanol pada model resolusi rendah (60 MHz)
tidaklah setajam spektrum senyawa yang sama pada NMR 270MHz. Ini
disebabkan ketergantungan terhadap lingkungan suatu inti. Ketergantungan
inti terhadap lingkungan suatu inti dapat menimbulkan 2 efek yaitu efek
 pergeseran kimia dan spin-spin splitting.
Perbedaan frekuensi absorpsi proton akibat perbedaan lokasi letak atom H
terikat dikenal sebagai efek pergeseran kimia. Pergeseran kimia timbul akibat
sirkulasi elektron mengelilingi inti dibawah pengaruh medan magnet.
 
ditimbulkan dari pergeseran kimia adalah teruarinya lebih banyak puncak
 pada spektra.
Efek lingkungan yang kedua adalah spin-spin splitting. Spin-spin splitting
adalah interaksi spin suatu proton dengan spin proton lainnya yang terikat
 pada atom tetangga. Penguraian (splitting) puncak terjadi akibat medan lokal
yang ditimbulkan oleh inti hidrogen yang terikat pada atom terdekat. Akibat
spin-spin splitting, puncak-puncak yang dihasilkan pergeseran kimia akan
terpecah menjadi puncak-puncak yang lebih halus secara berganda. Secara
umum, pergeseran kimia maupun spin-spin splitting bermanfaat untuk analisis
struktural.
senyawa organik. Nilai pergeseran kimia, spin-spin splitting dan konstanta
coupling merupakan nilai-nilai yang dapat saling diperbandingkan. Nilai-nilai
tersebut memberi juga petunjuk mengenai berbagai perbedaan lingkungan
suatu atom hidrogen didalam molekul. Studi struktur halus yang berupa
 puncak-puncak berganda, memberi petunjuk mengenai berbagai tipe H yang
saling berdekatan satu sama lain.
Dalam analisis kuantitatif, NMR memiliki kelebihan yaitu tidak
diperlukannya zat murni. Hal yang diperlukan adalah pembanding yaitu
standar dalam yang murni. Standar dalam ini terdapat pada setiap senyawa
yang mempunyai spektrum karakteristik yang tidak tumpang asuh dengan
sampel.
Massa, Spektrometer Inframerah dan Spektrometer NMR. Hasil yang
diperoleh spektra MS diperkirakan senyawa tersebut memiliki rumus
kimia sbb: C6H12O2. Hasil yang diperoleh dari spektrometri infamerah
 
 
Spektra IR
Pada zona 1 (3700-3200 cm-1), tidak terdapat puncak, artinya senyawa
 bukan alkohol atau fenol, dan bukan alkuna.
Pada zona 2 (3200-2700 cm-1), terdapat satu puncak di samping kanan
 panjang gelombang 3000 cm-1. Puncak ini menandakan adanya gugus alkil
sp3.
Pada zona 3 (2300-2000 cm-1), tidak terdapat puncak, seperti telah
disebutkan sebelumnya, senyawa bukan alkuna.
Pada zona 4 (1850-1650 cm-1), terdapat puncak pada kisaran 1750 cm-1.
Puncak ini dapat berarti keton atau ester
 
sehingga tidak perlu dianalisis.
Dari análisis lima zona spektra, dapat ditentukan bahwa terdapat gugus
fungsi keton atau ester, dan alkil sp3
SPEKTRA NMR
C — C — C — C — C — C
Terdapat lima puncak pada spektra, hal ini berarti terdapat lima tipe proton
(lingkungan kimia) pada molekul senyawa.
Pada daerah di samping kanan 1,0 ppm, terdapat puncak yang mengalami
splitting menjadi tiga puncak. Artinya, terdapat dua atom hidrogen di
sekitarnya. Puncak ini menandakan bagian  — CH3 dari molekul.
Pada daerah di antara 1,0 ppm dan 2,0 ppm terdapat tiga puncak. Dua
 puncak pertama mengalami splitting menjadi beberapa puncak yang sulit
dihitung. Hal ini berarti, kedua tipe proton ini berada di tengah struktur
molekul.
Sejauh ini struktur molekul yang diperoleh adalah — CH2 — CH2 — CH3
Terdapat juga puncak yang tidak mengalami splitting. Telah diketahui dari
analisis IR bahwa molekul yang dianalisis memiliki gugus fungsi keton atau
ester. Puncak ini dimiliki tipe proton yang dipisahkan dengan lingkungan-
lingkungan kimia lain pada molekul oleh dua atom oksigen pada gugus keton
 
39
menjadi CH3 — COO — CX — CH2 — CH2 — CH3  dengan CX adalah bagian
yang belum diketahui.
Puncak paling kanan mengalami penggeseran posisi (chemical shifting ),
menandakan tipe proton yang sangat dekat dengan kedua atom oksigen yang
sangat elektronegatif. Puncak ini juga mengalami  splitting   menjadi tiga
 puncak. artinya terdapat dua atom hidrogen di sekitarnya, sehingga
seharusnya tipe hidrogen ini berada di antara gugus — COO dan gugus — CH2
Struktur molekul hasil analisis menjadi CH3 — COO — CH2 — CH2 — CH2 — 
CH3 
 berikut:
cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh
materi tersebut.  Spektroskopi digunakan untuk mengidentifikasi zat atau
senyawa yang terkandung dalam suatu sampel. 
 
 
Spektroskopi Infra Merah (IR Spectroscopy) adalah salah satu teknik analisis
spektroskopi absorpsi yang menggunakan sinar infra merah dari spektrum
elektromagnetik yang dapat digunakan untuk menentukan kandungan sebuah
sampel. 
  Kandungan merkuri dapat dianalisa menggunakan metode analisis spektroskopi
inframerah karena metode ini.mempunyai ketepatan yang tinggi pada
aplikasi kimia organik dan anorganik, serta alatnya cukup kecil dan mudah
dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan.
DAFTAR PUSTAKA
Bird, Tony. 1985.  Kimia Fisik untuk Universitas. Jakarta: PT Gramedia Pustaka
Utama
Day, R.A, dan A.L. Underwood. 1986.  Analisis Kimia Kuantitatif . Jakarta:
Erlangga
Skoog, Douglas A, Donald M.West dan F. James Holler. 1978. Fundamental of
 Analytical Chemistry. London: Saunders College Publishing
Khopkar S.M. 2010. Konsep Dasar Kimia Analitik . Jakarta : UI Press
Harinda, dkk., 2004. Laporan Praktikum Formalin
1.(http://www.academia.edu/7993921/LAPORAN_PRAKTIKUM_formalin_ 
Sinurat, Henny., 2011. Formalin dalam Bahan
Makanan.(http://www.academia.edu/4328833/Formalin_dalam_Bahan_Maka