MAKALAH ANALISIS FISIKO KIMIA

“Identifikasi Antibiotik Golongan Alkohol, Fenol, dan Asam Karboksilat”

Diah Musdalifah (260110120135)Nufus Dwianita (260110120136)

Fatimah Fika Ambarani (260110120137)Nadia Ananda Puteri (260110120138)

ANALISIS FISIKO KIMIAFAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJAJARANJATINANGOR

2014

Golongan Alkohol

Golongan alkohol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksil yang terikat pada rantai alifatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan alkohol adalah terbentuknya ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat diamati dari aromanya.

Golongan Fenol

Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus hidroksil yang terikat pada cincin aromatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan fenol adalah akan membentuk kompleks berwarna ketika ditambah larutan FeCl3. Terjadi pengkopelan dengan reagensia diazotasi, serta ketika ditambahkan pereaksi Marquis akan terbentuk kompleks berwarna.

Golongan Asam Karboksilat

Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus karboksilat pada rantai alifatik atau aromatik. Prinsip reaksi identifikasi untuk golongan asam karboksilat sam dapat memerahkan lakmus biru. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan dan asam dapat teresterfikasi dengan alkohol.

Antibiotika

Antibiotika adalah golongan senyawa, baik alami, semi sintetis maupun sintetis, yang memiliki khasiat mematikan atau menghambat pertumbuhan bakteri. Kegiatan antibiotik untuk pertama kalinya ditemukan secara kebetulan oleh dr. Alexander Fleming. Tetapi penemuan ini baru dikembangkan dan digunakan pada permulaan perang dunia II di tahun 1941, ketika obat-obat antibakteri sangat diperlukan untuk menanggulangi infeksi dari luka-luka akibat pertempuran (Tan dan Rahardja, 2008).

A. Tetrasiklin

Tetrasiklin merupakan kelompok antibiotika yang dihasilkan oleh jamur Streptomyces aureofaciens atau S. rimosus. Tetrasiklin merupakan derivat dari senyawa hidronaftalen, dan berwarna kuning. Tetrasiklin merupakan antibiotika berspektrum luas yang aktif terhadap bakteri gram-positif maupun gram-negatif yang bekerja merintangi sintesa protein (Tan dan Rahardja, 2008).

a. Sifat Fisikokimia Tetrasiklin HCl Tetrasiklin HCl memiliki rumus molekul C22H24N2O8.HCl dengan berat

molekul 480,90 dan nama kimia 4-(Dimetilamino)-1,4,4a,5,5a,6,11,12a-oktahidro 3,6,10,12,12a–pentahidroksi–6-metil-1,11-diokso-2-naftasenakarboksamida mono hidroklorida. Pemeriannya berupa serbuk hablur, kuning; tidak berbau; agak higroskopis, mudah larut dalam air, larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam larutan karbonat; larut dalam methanol, etanol; praktis tidak larut dalam kloroform dan dalam eter; bersifat stabil di udara tetapi pada pemaparan terhadap cahaya matahari yang kuat dalam udara lembab menjadi gelap. Dalam larutan dengan pH lebih kecil dari 2, potensi berkurang dan cepat rusak dalam larutan alkali hidroksida serta memiliki suhu lebur 2140.

Gambar 1. Rumus struktur dari Tetrasiklin HCL

Tabel 1. Kelarutan Tetrasiklin

Larut Dalam

Bentuk Zat

Air Etanol Aseton Eter Kloroform

Basa tak larut 1:30 1:3 tak larut 1:10

Hidroklorida 1:10 1:100 Tak larut Tak larut Tak larut

b. Analisis Tetrasiklin 1. Menggunakan Teknik HPLC (high performance liquid Chromatography)

atau KCKT (kromatografi cair kinerja tinggi)

Kromatografi adalah suatu istilah umum untuk berbagai teknik pemisahan yang didasarkan atas partisi sampel di antara suatu fasa gerak, yang bisa berupa gas ataupun cair, dan fasa diam yang bisa berupa cairan ataupun padatan (Putra 2004). Sampel dibawa oleh carrier atau disebut fase gerak (mobile phase) melewati kolom. Kolom berisi fase diam (stationery phase) yang berfungsi memisahkan komponen sampel. Hampir setiap senyawa kimia, baik yang memiliki bobot molekul rendah maupun tinggi, dapat dipisahkan komponen-komponennya dengan metode kromatografi. KCKT merupakan salah satu metode kimia dan fisikokimia yang menggunakan teknologi kolom sistem pompa tekanan tinggi dan detektor yang sensitif sehingga dapat memisahkan senyawa kimia dengan kecepatan dan efisiensi yang tinggi. Detektor yang dipergunakan adalah diode array, yang merupakan modifikasi dari detektor ultraviolet, yang lebih sensitif dan spesifik dengan dua panjang gelombang yang telah ditentukan. Detektor ini digunakan untuk mendeteksi sampel pada daerah spektrum ultraviolet sampai cahaya tampak (visible). Pembacaan dan pengukuran dilakukan oleh monokromator yang menggunakan lampu tungsten atau deuterium.

Gambar 2. Sistem kromatografi cair kinerja tinggi, Bbalitvet, Bogor, 2011

2. Berdasarkan Auterhoff-Kofar

Pemeriksaan Kualitatif

1. Kira-kira 0,5 mg zat direaksikan dengan 2 ml asam sulfat pekat; terbentuk warna ungu. Setelah ditambah 1 tetes larutan besi (III) klorida 1% warna berubah menjadi coklat atau merah coklat.

2. Reaksi gabungan dengan asam sulfanilat terdiazotasi:Sejumlah 10 mg zat dilarutkan dalam 1 ml 3N NaOH. Tambahkan campuran segar yang terdiri atas larutan asam sulfat dan larutan NaOH 10% sama banyak. Warna merah terbentuk pada zat yang mudah digabungkan seperti fenol dan imidazol, misalnya:Tetrasiklin merah tua

Pemeriksaan Kuantitatif

1. Basa. Titrasi: larutan zat dalam 10 ml asam asetat dan 20 ml dioksan dititrasi dengan 0,05 N asam perklorat (1/20 mmol) sampai timbul warna hijau; indikator ungu kristal.

2. E1%1cm dalam 0,1 N HCl : 500 pada 270 nm

: 360 pada 356 nm

B. Griseofulvin

Gambar 3. Struktur Kimia Griseofulvin

Griseofulvin merupakan antibiotik antijamur yang berasal dari Penicillium griseofulvum atau species lain dari Penisillium termasuk P. chrysogenum. Pertama kali diteliti di gunakan sebagai antijamur pada tumbuhan dan kemudian dikembangkan untuk pengobatan infeksi dermatofita pada hewan. Pada Tahun 1959 diketahui efektif sabagai antiinfeksi dan efektif pada manusia. Griseofulvin merupakan antibiotik pertama yang di berikan secara oral. Mekanisme kerja obat Griseofulvin menghambat mitosis jamur dengan berkaitan dengan mikrotubulus dan menghambat polimerisasi tubulin menjadi mikrotubulus. Obat ini biasa disebut juga Griseofulvinum dengan nama kimia (1’S, 3-6’ R)-7-chloro-2’,4,6-trimethoxy- 6’-methylspiro[benzofuran-2(3H),1’[2]-cyclohexene]-3,4’-dione. Griseofulvin mempunyai potensi tidak kurang dari 900μm / mg. Kandungannya berkisar antara 97.0 – 102.0 % (Kandungan tidak berair)

a. Sifat Fisikokimia

Penampilan:Griseofulvin berwarna putih atau putih krem, rasa pahit, termostabil. Dalam perdagangan obat ini tersedia untuk penggunaan secara oral sebagai Griseofulvin Microsize dan Griseofulvin Ultramicrosize; Griseofulvin Microsize mengandung partikel berukuran hingga 4 μm dan Griseofulvin Ultramicrosize mengandung partikel berukuran hingga 30 μm.

Kelarutan:Praktis tidak larut dalam air, larut dalam dimetilformamide dan tetrakloroetana, sedikit larut dalam anhydrous etanol dan metanol.

Indikasi:

Griseofulvin memberikan hasil yang baik terhadap penyakit jamur dikulit, rambut dan kuku yang disebabkan oleh jamur yang sensitif. Secara garis besar penyakit yang disebabkan oleh jamur atau yang biasa disebut mikosis pada manusia dibagi atas 5 kelas yaitu mikosis superfisialis, mikosis kulit, mikosis subkutan, mikosis sistemik dan mikosis oportunistik. Griseofulvin termasuk ke dalam mikosis superfisialis yang melibatkan kulit tetapi juga dapat menembus kulit. Mikosis superfisialis adalah infeksi jamur yang terutama mengenai lapisan kulit, rambut.

Farmakologi:Griseofulvin adalah antibiotik yang bersifat fungistatik. Secara invitro

griseofulvin dapat menghambat pertumbuhan berbagai spesies dari Microsporum, Epidermophyton dan Trichophyton. Pada penggunaan per oral griseofulvin diabsorpsi secara lambat, dengan memperkecil ukuran partikel, absorpsi dapat ditingkatkan. Griseofulvin ditimbun di sel-sel terbawah dari sel epidermis, sehingga keratin yang baru terbentuk akan tetap dilindungi terhadap infeksi jamur.

b. Analisis Griseofulvin

Identifikasi dan Kuantifikasi

1. Menggunakan Absorpsi Spektrofotometri Infrared (197 M). Baku tandingan: Griseofulvin CRS.

Larutkan sebanyak 5 mg dalam 1 ml reagen asam sulfat dan tambahkan sebanyak 5 mg bubuk reagen potassium dikromat; dihasilkan larutan berwarna merah tua.

2. Titik leleh 217-224oC3. Penampilan larutan

Larutan berwarna jernih dan tidak lebih berwarna dari larutan referensi Y4.4. Larutkan 0,75 gram dalam dimetilformid dan tambahkan hingga 10 ml dengan

dimetilformid.5. Titrasi asam

0,25 gram dalam 20 ml reagen etanol 96%, kemudian tambahkan 0,1 ml indikator phenolftalein, tidak lebih dari 1 ml NaOH dibutuhkan utk merubah warna indikator.

6. Spesifik rotasi optikal +354 sampai +364 (substansi tidak berair)Larutkan 0,25 gram ke dalam reagen dimetilformamide dan tambahkan hinggal 25 ml dengan larutan yang sama

7. Menggunakan Kromatografi gas

Larutan. Larutan standar internal: larutkan 0,2 gram difenilantrasin dalam reagen aseton dan tambahkan hingga 100 ml.

Larutan tes (a) Larutkan 0,10 gram substansi untuk diuji dalam aseton dan tambahkan hingga 10 ml.

Larutan tes (b) Larutkan 0,10 gram substansi untuk diuji dalam aseton, tambahkan 1 ml larutan internal standar dan tambahkan hingga 10 ml dengan reagen aseton

Larutan referensi: Larutkan 5.0 mg griseofulvin CRS dalam reagen aseton, tambahkan 1 ml larutan standar internal dan tambahkan hingga 10 ml dengan reagen aseton.

Kolom.

Bahan: kaca Ukuran: panjang 1 m dan lebar 4 mm Fase stasioner: tanah diatom untuk kromatografi gas dipadatkan dengan 1 % m/m

reagen poly sianopropil-metil/fenil-metil-siloksane. Gas pembawa: nitrogen untuk reagen kromatografi Kecepatan: 50-60 ml/menit Temperature: kolom 250o C; bagian injeksi: 270o C; detektor 300o C Deteksi: ionisasi nyala api Dilakukan: 3 kali waktu retensi dari griseofulvin Retensi relative dengan griseofulvin (waktu retensi; 11 menit): dechloro

griseofulvin (waktu retensi; 0,6 menit): dehidrogriseofulvin (waktu retensi; 1,4 menit)

Hasil. Hitung ratio dari puncak griseofulvin hingga puncak internal standar dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi.

Limit.a. deklorogriseofulvin; hitung rasio dari puncak deklorogriseofulvin hingga

puncak internal standar dalam kromatogram diperoleh; tidak lebih dari 0,6 (3%)

b. dehidrogriseofulvin; hitung rasiodari puncak dehidrogriseofulvin hingga puncak internal standar dalam kromatogram diperoleh; tidak lebih dari 0,15 (0,75%)

8. Substansi terlarut di petroleum terang (Maksimum 0,2 %). Campurkan 1 gram dalam 20 ml reagen petroleum terang. Rebus pada kondensor refluks selama 10 menit. Dinginkan, saring dan cuci sebanyak 3 kali dengan masing-masing 15 ml cairan petroleum bening. Campurkan hasil filtrate dan hasil pencucian, evaporasi menjadi kering menggunakan waterbath dan keringkan dengan suhu 100-105o C selama 1 jam. Hasil residu tidak lebih dari 2 mg.

C. Sultamicillin

Sultamicillin (Sultamisilin) adalah antibiotik dengan spektrum luas yang merupakan produk semi-sintetik dari hasil fermentasi. Sultamisilin adalah garam tosylate dari ester ganda dari sulbactam dan ampicillin. Sulbactam adalah inhibitor beta-lactamase semi-sintetik yang jika dikombinasikan dengan amicillin, yang merupakan antibiotik beta-lactam, maka akan memperluas aktivitas antibakteri. Kombinasi dari sulbactam dan ampicillin untuk penggunaan parenteral telah terbukti efektif secara klinik dalam berbagai infeksi.

Gambar 4. Struktur 2 dimensi dan 3 dimensi dari Sultamicillin

a. Sifat Fisikokimia

Sinonim : Methylene (2S,5R,6R)-6-[[(2R) aminophenylacetyl]amino] 3,3 dimethyl-7-oxo-4-thia-1 azabicyclo[3.2.0]heptane-2 carboxylate

(2S,5R)-3,3 dimethyl-4,4,7-trioxo-4λ6-thia-1 azabicyclo[3.2.0]heptane-2-carboxylate.

Pemerian : serbuk kristalin, putih atau hampir putih, sedikit higroskopisKelarutan : praktis tidak larut dalam air, sangat sedikit larut dalam metanol,

praktis tidak larut dalam etanolRumus Molekul: C25H30N4O9S2

Berat Molekul : 594.6571Kepadatan : 1.55g/cm3

Titik Didih : 907.7°C pada 760 mmHgIndeks Bias : 1.668

Penggunaan Sultamicillin digunakan dalam pengobatan beberapa penyakit, yaitu:

1. Infeksi saluran pernafasan2. Infeksi saluran kemih3. Infeksi kulit dan jaringan lunak4. Infeksi ginekologi5. Gonorrhea6. Paediatric streptococcal pharyngitis7. Acute otitis media

b. Analisis Sultamisilin

Identifikasi dan Kuantifikasi

1. Menggunakan Infrared Absorption SpectrophotometryBaku tandingan: Sultamicillin CRS

2. Rotasi optikal spesifik +190 sampai +210 (senyawa anhidrat)Larutkan 0,5 g dalam dimetilformamide kemudian ditambahkan sampai 50 ml dengan larutan yang sama.

3. Kromatografi CairLarutan- Larutan A: metanol: asetonitril (20;80 V/V)- Larutan B: Larutkan 1,56 g natrium dihidrogen fosfat dalam 900 ml air.

Tambahkan 7 ml asam fosfat dan ditambahkan sampai 1000 ml dengan air.- Larutan uji: Larutkan 50 mg sampel dalam 35 ml larutan A dan 13 ml

larutan B kemudian campurkan. Tambahkan sampai 50 ml dengan larutan B.

- Larutan referensi: Larutkan 70 mg sultamicillin dalam 35 ml larutan A dan 13 ml larutan B. tambahkan sampai 50 ml dengan larutan B.

Kolom- Ukuran: 0,1 m x 4,6 mm- Fase diam: silika gel oktadesil (3.5 μm)- Suhu: 25 °C

Fase Gerak- Fase gerak A: 4,68 g/L larutan natrium dihidrogen fosfat ditambah asam

fosfat hingga mencapai pH 3- Fase gerak B: asetonitril

Deteksi: Spektrofotometer pada 21 nmIdentifikasi: dilihat perbandingan puncak antara kromatogram yang berisi sampel dan referensi.

4. Head-space gas chromatographyLarutan- Larutan uji: Larutkan 0,2 g dalam 7 ml campuran yang berisi air dan

dimetilformamid (1:99).- Larutan referensi: Larutkan 0,2 g etil asetat dalam 240 ml campuran yang

berisi air dan dimetilformamid (1:99) kemudian tambahkan sampai 250 ml. Ambil 5 ml larutan tersebut dan dilarutkan dalam 7 ml campuran air dan dimetilformamid (1:99).Tutup vial dengan penutup berbahan karet yang dilapisi dengan politetrafloroetilene. Kocok hingga larutan menjadi homogen.

Kolom- Bahan: silika- Ukuran: 50 m x 0,32 mm- Fase diam: poli(dimetil)siloksaneGas pembawa: helium

Deteksi: ionisasi nyala api

D. Pivampisilin

a. Sifat Fisikokimia

Pivampisilin berwarna putih atau hampir putih, bubuk kristal, praktis tidak larut dalam air, mudah larut dalam metanol, larut dalam etanol. Larut dalam asam encer. Penggunaannya untuk mengobati berbagai jenis infeksi yang disebabkan oleh bakteri, seperti infeksi telinga, infeksi kandung kemih, pneumonia, gonore, dan E. coli atau infeksi salmonella.

Gambar 5. Struktur Pivampisilin

b. Analisis Pivampisilin

1. Menggunakan Penyerapan Spektrofotometri Inframerah.Membandingkan dengan spektrum yang diperoleh dengan pivampicillin CRS.

2. Periksa dengan kromatografi lapis tipis Menggunakan silanised gel silika HR sebagai bahan pelapis.

Larutan uji. Larutkan 10 mg zat yang akan diperiksa dalam 2 ml metanol R.

Larutan Referensi (a). Larutkan 10 mg pivampicillin CRS dalam 2 ml metanol R.

Larutan Referensi (b). Larutkan 10 mg bacampicillin hidroklorida CRS, 10 mg pivampicillin CRS dan 10 mg CRS hidroklorida talampicillin dalam 2 ml metanol R. Terapkan untuk pelat 1 ml setiap solusi. mengembangkan lebih jalur 15 cm menggunakan campuran 10 volume dari 272 g / l larutan natrium asetat R, disesuaikan dengan pH 5.0 dengan asam asetat glasial R, 40 volume air R dan 50 volume R. alkohol Kering piring dalam arus udara hangat, semprot dengan ninhidrin solusi R1 dan panas piring pada suhu 60 ° C selama 10 menit. Titik utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji mirip dalam posisi, warna dan ukuran ke tempat utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (a). Tes tidak valid kecuali kromatogram yang diperoleh dengan solusi referensi (b) menunjukkan 3 tempat terpisah jelas. Tempat sekitar 2 mg dalam tabung sekitar 150 mm dan 15 mm. Lembabkan dengan 0,05 ml air R dan tambahkan 2 ml sulfat R. reagen asam-formaldehida. Campur isi tabung dengan berputar-putar; solusinya adalah hampir tidak berwarna. Tempatkan tabung dalam air mandi untuk 1 menit; warna kuning gelap berkembang.

Penampilan larutan. Larutkan 50 mg dalam 12 ml 0,1 M asam klorida. Solusinya adalah tidak lebih terbuat dr batu baiduri dari suspensi referensi II (2.2.1) dan tidak lebih intens berwarna daripada solusi referensi B7 (2.2.2, Metode I).

Rotasi optik tertentu. Larutkan 0.100 g dalam 5,0 ml alkohol R dan encerkan sampai 10,0 ml dengan 0,1 M klorida asam. Rotasi optik spesifik + 208 + 222 sampai, dihitung dengan mengacu pada senyawa anhydrous. Zat terkait. Periksa dengan kromatografi cair (2.2.29). Siapkan solusi segera sebelum digunakan. Larutan uji. Larutkan 50,0 mg zat yang akan diperiksa dalam 10,0 ml asetonitril R dan encerkan sampai 20 ml dengan 1 g / l larutan R. asam fosfat

Larutan Referensi. Campur 2,0 ml larutan uji dengan 9,0 ml asetonitril R dan 9,0 ml 1 g / l larutan asam fosfat R.

Prosedur kromatografi dapat dilakukan dengan menggunakan:

- Kolom 0.125 m panjang dan 4 mm diameter internal yang dikemas dengan ujung bertopi octylsilyl silika gel untuk kromatografi R,

- Sebagai fase gerak pada laju alir 1,5 ml / menit:

Fase gerak A. Campuran 50 volume dari 1,32 g / l larutan amonium fosfat R, disesuaikan dengan pH 2,5 dengan 100 g / l larutan asam fosfat R, dan 50 volume asetonitril R,

Ponsel fase B. Campuran 15 volume dari 1,32 g / l larutan amonium fosfat R, disesuaikan dengan pH 2,5 dengan 100 g / l larutan asam fosfat R, dan 85 volume asetonitril R, waktu (min)

Ponsel fase A (persen V / V)

Fase gerak B (persen V / V)

0 - 10 100 0 isokratik

10 - 12 0 100 isokratik

12-17 100 0 re-equilibrium

1. Menggunakan detektor spektrofotometer ditetapkan pada 220 nm.

Suntikkan 50 ml larutan uji dan 50 ml referensi solusi. Tes ini tidak sah kecuali rasio distribusi massa pivampicillin dimer (yang memiliki waktu retensi sekitar 5 menit) dengan yang pivampicillin (puncak utama) setidaknya 12 Dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji, jumlah bidang semua puncak, selain dari puncak utama, tidak lebih besar dari 0,3 kali luas puncak utama dalam kromatogram diperoleh dengan larutan referensi (3 persen). mengabaikan setiap puncak karena pelarut dan setiap puncak dengan luas kurang dari 0,01 kali luas puncak utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi. N, N-Dimethylaniline (2.4.26, Metode B). Tidak lebih dari 20 ppm.

Larutan uji. Untuk 1,00 g bahan yang akan diperiksa dalam tanah-kaca tutup tabung tambahkan 10 ml 0,5 M sulfat asam. Panaskan tabung selama 10 menit dalam air mandi, dingin dan tambahkan15 ml 1 M natrium hidroksida dan 1,0 ml internal larutan standar. Sumbat tabung dan kocok kuat-kuat selama 1 menit. Centrifuge jika perlu dan menggunakan lapisan atas. Triethanolamine. Periksa demi lapis-tipis kromatografi, menggunakan gel silika HR sebagai bahan pelapis.

Larutan uji. Larutkan 0.100 g bahan bersifat diperiksa dalam 1,0 ml campuran 1 volume air R dan 9 volume asetonitril R.

Solusi Referensi. Larutkan 5.0 mg trietanolamin R dalam campuran 1 volume air R dan 9 volume asetonitril R dan encerkan sampai 100 ml dengan campuran yang sama pelarut. Terapkan untuk pelat 10 ml setiap solusi. Mengembangkan lebih jalan 12 cm menggunakan campuran 5 volume metanol R, 15 volume butanol R, 24 volume buffer fosfat solusi pH 5,8 R, 40 volume glasial asam asetat R dan 80 volume butil asetat R. Kering piring pada suhu 110 ° C selama 10 menit dan

biarkan dingin. Tempatkan dalam tangki kromatografi hidangan penguapan yang berisi campuran 1 volume asam klorida R1, 1 volume air R dan 2 volume 15 g / l larutan kalium permanganat R. Tutup tank dan memungkinkan untuk berdiri selama 15 menit. Tempatkan piring kering di tangki dan menutup tangki. Biarkan piring kontak dengan uap klorin dalam tangki selama 15-20 menit. Hapus piring, memungkinkan untuk berdiri di udara selama 2-3 menit dan semprot dengan R. reagen tetramethyldiaminodiphenylmethane Setiap tempat sesuai dengan trietanolamin di kromatogram diperoleh dengan larutan uji tidak lebih kuat dari tempat di kromatogram yang diperoleh dengan referensi solusi (0,05 persen).

Air. Tidak lebih dari 1,0 persen, ditentukan 0.30 g oleh penentuan semi-mikro air. Abu tersulfasi. Tidak lebih dari 0,5 persen, ditentukan pada 1,0 g.

E. Bakampisilina. Sifat Fisikokimia

Putih atau hampir putih bubuk atau butiran, higroskopis, larut dalam air, mudah larut dalam alkohol, larut dalam metilen klorida. Penggunaan digunakan untuk mengobati berbagai jenis infeksi, seperti tonsilitis, pneumonia, bronkitis, infeksi saluran kemih, gonore, infeksi kulit, dan saluran pernapasan atas dan bawah; kulit dan jaringan lunak.

Gambar 6. Struktur Bakampisilin

Tabel 2. Sifat Fisiko Kimia Bakampisilin

MF C21H27N3O7S

Berat Molekul 465.52

Kepadatan 1.37g/cm3

Titik didih 678.4°C at 760 mmHg

Indeks bias 1.607

Titik nyala 364.1°C

b. Analisis Bakampisilin

1. Menggunakan Absorbsi Spektrofotometri InframerahMembandingkan dengan spektrum yang diperoleh dengan bakampisilin hidroklorida CRS.

2. Menggunakan Kromatografi Lapis Tipis Menggunakan TLC silanised piring gel silika R.

Larutan uji. Larutkan 10 mg zat yang akan diperiksa dalam 2 ml metanol R.

Larutan Referensi (a). Larutkan 10 mg bakampisilin CRS hidroklorida dalam 2 ml metanol R.

Larutan Referensi (b). Larutkan 10 mg setiap bacampicillin hidroklorida CRS, talampicillin hidroklorida CRS dan CRS pivampicillin dalam 2 ml metanol R.

Terapkan untuk pelat 1 ml setiap solusi. Mengembangkan lebih dari 15 cm menggunakan campuran 10 volume dari 272 g / l larutan natrium asetat R, pH yang telah disesuaikan dengan 5.0 dengan glasial asam asetat R, 40 volume air R dan 50 volume R. alcohol. Keringkan piring dalam udara hangat, lalu semprotkan dengan ninhidrin solusi R1 dan panas pada suhu 60 ° C selama 10 menit. Prinsipnya adalah pada kromatogram yang diperoleh dengan larutan uji mirip dalam posisi, warna dan ukuran ke tempat utama dalam kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (a). Tes ini tidak berlaku kecuali kromatogram yang diperoleh dengan larutan referensi (b) menunjukkan tiga jelas terpisah tempat.

Tempatkan sekitar 2 mg dalam tabung sekitar 150 mm dan 15 mm. Lembabkan dengan 0,05 ml air R dan tambahkan 2 ml sulfat R. reagen asam-formaldehida. Campur isi tabung dengan berputar-putar; solusinya adalah praktis tidak berwarna. Tempatkan tabung pada air mandi selama 1 menit; warna kuning gelap berkembang.

Larutkan sekitar 25 mg dalam 2 ml R. air Tambahkan 2 ml encer larutan natrium hidroksida R dan kocok. tunggu beberapa menit dan tambahkan 3 ml asam nitrat encer R dan 0,5 ml larutan perak nitrat R1. Sebuah endapan putih terbentuk. Tambahkan 0,5 ml amonia pekat R. memicu larut

DAFTAR PUSTAKA

Auterhoff, Harry dan Karl-Artur Kovar. 1987. Identifikasi Obat. Bandung: ITB

Tjay, Tan Hoan dan Kirana Rahardja. 2008. Obat-obat Penting Khasiat, Penggunaan dan Efek-efek Sampingnya Edisi Keenam. Jakarta: Elex Media Komputindo.