Penyisihan Ion Fe dengan Proses Adsorpsi

I.

TUJUAN PRAKTIKUMSetelah melakukan praktikum ini, mahasiswa diharapkan dapat :

- Mempelajari proses adsorpsi karbon aktif dengan larutan FeSO4.7H2O - Membuat kurva kalibrasi - Menentukan kadar besi dalam sampel - Menentukan besarnya tetapan isotherm freundlich dan Langmuir -

II.

DASAR TEORIAdsorpsi adalah gejala mengumpulnya molekul-molekul suatu zat (gas,cair)

pada permukaan zat lain (padatan) akibat adanya kesetimbangan gaya. Zat yang mengadsoprsi disebut adsorben dan yang teradsorpsi disebut adsorbat. Adsorben umumnya adalah padatan, sedangkan adsorbatnya adalah cairan atau gas Proses adsoprsi merupakan proses kesetimbangan baik adsoprsi gas maupun adsoprsi cair. Contoh proses adsorpsi yang digunakan sehari-hari misalnya : penyerapan uap air oleh zat pengering ( silica gel ), penghilangan warna pada industry tekstil dan industry gula dan penghilangan bau. Proses adsorpsi dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain : 1. Konsentrasi, semakin besar konsentrasi adsorbat maka jumlah yang teradsoprsi makin banyak 2. Luas permukaan, semakin halus ukuran partikel maka akan memperbesar luas permukaan kontak sehingga jumlah yang teradsoprsi juga semakin banyak 3. Temperatur, semakin besar temperatur proses, akan memperkecil adsorbat yang teradsorpsi, karena proses adsorpsi merupakan proses isothermal 4. Sifat adsorben dan adsorbat

Proses adsorpsi dibagi menjadi dua bagian : a) Proses adsorpsi kimia, yaitu proses yang disertai dengan reaksi kimia. Pada adsorpsi ini terjadi pembentukan senyawa kimia dan umumnya terjadi pada adsorpsi yang multi lapisan. Contoh : CO2 (g) + NaOH(p) H2O (l) + CaCl2 (p) Na2CO3 + H2O Ca(OH)2 .(1) .(2)

b) Proses adsorpsi fisika, yaitu proses adsorpsi yang tidak disertai dengan reaksi kimia. Ikatan yang terjadi pada proses ini adalah ikatan Van Der Waals yang relative lemah. Panas yang dilepaskan juga relative lebih kecil dan umumnya terjadi pada pada lapisan tunggal (monolayer) Contoh : adsoprsi asam asetat dan asam oksalat oleh karbon aktif Efektifitas adsorpsi akan semakin tinggi jika kedua zat, adsorbat dan adsorben mempunyai polaritas yang sama.

Isotherm Adsorpsi Adsorpsi dalam system cair-padat menyangkut dengan konsentrasi adsorbat pada permukaan adsorben. Dalam proses ini adsorpsi dan desoprsi berlangsung terus menerus. Pada awalnya laju adsorpsi lebih tinggi dari laju desorpsi. Pada saat kesetimbangan tercapai tidak ada perubahan konsentrasi yang dapat diamati karena pada keadaan ini laju adsorpsi sama dengan laju desoprsi. Gambaran tentang jumlah adsorbat yang teradsorpsi persatuan berat adsorben sebagai suatu fungsi konsentrasi kesetimbangan pada suhu tetap dinamakan isotherm adsorpsi. Isotherm adsrpsi juga mengungkapkan banyaknya pori yang diisi oleh adsorbat pada suatu keadaan energy tertentu. Isotherm adsorpsi dibuat dengan melakukan percobaan untuk memperoleh data tentang kapasitas adsoprsi suatu adsorben terhadap zat terlarut atau adsorbat.

Beberapa persamaan isotherm adsorpsi adalah : - Isotherm Freundlich - Isotherm Langmuir - Isotherm BET

3.1 Isotherm LangmuirIsotherm adsorpsi yang dikemukakan oleh Langmuir mempunyai beberapa asumsi, yakni : - Terbatasnya tempat terjadinya adsorpsi - Proses adsorpsi berlangsung reversible dan suatu saat terjadi keadaan setimbang - Adsorpsi hanya terjadi pada satu lapisan - Adsorben mempunyai permukaan yang homogeny

Persamaan isotherm Langmuir dinyatakan sebagai berikut : . (1) Bentuk liniernya menjadi : (2) Dimana : S = Jumlah (massa) zat teradsorpsi persatuan berat (massa) adsorben (mg/g) a = Tetapan atau konstanta yang menunjukkan energy ikatan antara solute dan adsorben b = Tetapan yang menunjukkan kapasitas adsorpsi maksimum atau jenuh C = Konsentrasi larutan pada saat kesetimbangan

C/S

CGambar 1. Kurva Linier Isoterm Langmuir

3.2. Isotherm freundlichBerbeda dengan isotherm Langmuir yang mengasumsikan bahwa permukaan adsorben adalah homogeny, maka freundlich membuat asumsi dalam persamaan empirisnya bahwa permukaan adsorben adalah heterogen. Persamaan Isoterm Freundlich : .. (3) Dalam bentuk linier :

Log S = log K + n Log CDimana :

. (4)

S = Jumlah zat yang teradsorpsi per satuan berat adsorben (mg/gr) K dan n = Suatu konstanta

Log S

Log CGambar 2. Kurva Linier Isoterm Freundlich

IV.

ALAT DAN BAHAN

4.1 Bahan kimia : - Karbon aktif - FeSo47H2O - Ammonium besi (III) sulfat - 1.10 fenantrolin - Hidroksil ammonium klorida - Natrium asetat - HCL pekat

4.2 Alat yang digunakan - Labu Erlenmeyer 250 mL - Corong kaca - Spektrofotometer UV/VIS - Kuvet - Kertas saring - Pipet volume 10 ml dan 25 ml - Gelas ukur volume 50 ml dan 100 ml - Labu takar 50 ml, 100 ml, 250 ml, dan 500 ml

V.

GAMBAR KERJA / RANGKAIAN

VI.7.1

PROSEDUR KERJAtahap pendahuluan

Sebelum masuk ke tahap pengoperasian, ada beberapa persiapan yang harus dilakukan oleh praktikan,diantaranya : pembuatan larutan stock,pembuatan larutan standar, pembuatan eagen analisa,penentuan panjang gelombang dan pembuatan kurva kalibrasi 7.1.1 pembuatan larutan stock fecl3h2o 50 ppm

Ditimbang Kristal fecl3 6h2o sebanyak 241,9130 mg, dimasukkan dalam labu takar 1 liter, tambhakan aquades hingga tanda batas. Gunakan larutan stock ini untuk membuat larutan fecl3 6h2o dengan konsentrasi 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, 5 ppm, dan 6 ppm 7.1.2 pembuatan larutan standar

Larutan fecl3 6h2o 1 ppm sebanyak 100 ml Dengan menggunakan rumus pengenceran, dihitung volume larutan stock yang akan digunakan yaiut : V1.N1 = V2.N2

7.1.3

pembuatan reagen analisa Timbang 0,864 gram ammonium besi sulfat (III) sulfda secara teliti dan larutkan dalam air. Tambahkan 10 ml HCL pekat dan masukkan kedalam labu takar 1 L, kemudian tambahkan aquades hingga tanda batas (larutan a ) Buat larutan 0,25% fenantrolin dalam air demineral, bila tidak larut, dapat dilakukan pemanasan ( larutan b ) Buat larutan hidroksil ammonium klorida 10% dalam air demineral ( larutan c)

7.1.4

penentuan panjang gelombang maksimum

Panjang gelombang maksimum ( ) untuk ion Fe diperoleh 5115 nm ( dari literature ). Tapi panjang gelombang ini juga bias diukur dengan cara sebagai berikut : - Pipet larutan a sebanyak 5 ml, masukkan ke dalam labu takar 50 ml, tambahkan 5 ml larutan c untuk mereduksi besi menjadi besi (II) dan atur pH larutan antara 3-6dengan menambahkan natrium asetat, kemudian tambahkan 4 ml larutan b dan tanda bataskan, campuran dalam labu ukur ini disebut larutan d. - Dengan cara yang sama dibuat larutan blanko,tapi dengan meniadakan larutan a - Nyalakan alat spektrofotometer UV-Vis - Atur panjang gelombang pada 48o nm - Isi kedalam 2 buah kuvet larutan blanko dan larutan d - Masukkan kuvet yang berisi blanko ke dalam spektrofotometer, dan catat nilai absorbansinya - Ulangi kembali langkah ke 4, dengan mengatur harga panjang gelombang hingga 550 nm - Dari data yang ada, tentukan nilai panjang gelombang yang memberikan absorbansi paling besar

7.1.5

pembuatan kurva kalibrasi

- Pipet larutan a sebanyak : 1 ml; 2ml; 3 ml; 4ml; 5 ml; 6 ml; 7 ml - Masukkan masing-masing kedalam labu takar 50 ml, kemudian dengan cara yang sama seperti langkah 1 pada point 7.1.4 - Atur panjang gelombang pada 515 nm pada alat spketrofotometer UV/VIS - Ukur absorbansi dari masing-masing larutan diatas - Buat kurva kalibrasi absorbansi vs konsentrasi

7.2

tahap pengoperasian - Siapkan 6 buar Erlenmeyer 250 ml - Masukkan kedalam masing-masing Erlenmeyer 5gr karbon aktif - Tambahkan pada tiap Erlenmeyer larutan fecl3 6h2o sebanyak 100 ml - Kocok campran tersebut selama 60 menit - Saring larutan tersebut dengan kertas saring, filtrate yang diperoleh disebut supernatant - Uji konsentrasi fe yang tersisa pada filtrate dengan alat spektrofotometer UV-VIS

7.3

tahap analisa Supernatant hasil proses adsorpsi ( pada masing-masing Erlenmeyer ) dipipet dan dimasukkan kedalam labu ukur 50 ml, tambahkan 5 ml larutan c, atur pH larutan antara 3-6 dengan menambahkan natrium asetat kemudian tambahkan 4 ml larutan b. Tanda bataskan dengan larutan sampel ukur absorbansi ion besi pada sampel dengan alat spektrofotometer UV/VIS dengan menggunakan kurva kalibrasi, konsentrasi besi dalam sampel dapat diketahui

VII. 7.1

Data Pengamatan

Data Untuk Penentuan Panjang Gelombang

Panjang Gelombang (nm) 480 490 495 500 505 510 515 520 530 540

Absorbansi 0.006 0.005 0.007 0.007 0.005 0.007 0.005 0.005 0.005 0.007

0.008 0.007 0.006 Absorbansi, A 0.005 0.004 0.003 0.002 0.001 0 470 480 490 500 510 520 530 540 550 Panjang Gelombang, nm

Panjang gelombang larutan Fe2+ adalah pada 500 nm

7.2. Data Untuk Pembuatan Kurva Kalibrasi

Konsentrasi (ppm) 0.5 1 1.5 2 2.5 3

Absorbansi (A) 0.007 0.018 0.023 0.031 0.037 0.042

0.05 0.045 0.04 0.035 Absorbansi, A 0.03 0.025 0.023 0.02 0.018 0.015 0.01 0.005 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 Konsentrasi Fe2+ (ppm) 0.007 0.031 y = 0.0137x + 0.0023 R = 0.9851 0.037

0.042

Kurva Kalibrasi Fe2+ pada 500 nm dengan menggunakan Spektrofotometer Genesys

7.3. Data Percobaan

Konsentrasi Awal (ppm) 1 2 3 4 5 6

Absorbansi 0.006 0.006 0.007 0.009 0.012 0.01

Dari Kurva Kalibrasi, maka diperoleh konsentrasi akhir dari setiap sampel, dengan pengadukan yang berlangsung selama 25 menit, yaitu :

Konsentrasi Awal (ppm) 1 2 3 4 5 6

Konsentrasi Akhir (ppm) 0.27 0.27 0.5 0.48 0.71 0.56

VIII. Pengolahan Data dan Pembahasan

8.1.

Pengolahan Data

8.2.

Pembahasan

IX.

Kesimpulan