SPEKTROSKOPI INFRA MERAH

Oleh Yenni Auliawati, 0906640942, kelompok 2

Cahaya yang dapat dilihat oleh mata kita hanyalah bagian kecil dari spektrum

yang luas dari radiasi elektromagnetik. Di sisi energi langsung spektrum tertinggi ada

pada ultraviolet, dan di sisi energi rendah adalah inframerah (gambar1). Infra merah

memiliki rentang panjang gelombang dari 2.500 sampai 16.000 nm, dengan rentang

frekuensi yang sesuai dari 1,9 * 10 13-1,2 * 10 14 Hz.

Spektroskopi infra merah merupakan suatu metode yang

mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang

berada pada daerah panjang gelombang 2,5 – 50 µm atau pada

bilangan gelombang 4.000 – 200 cm-1

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang (Tabel 1), sinar inframerah dibagi

atas tiga daerah yaitu:

a. Daerah infra merah dekat

b. Daerah infra merah pertengahan

c. Daerah infra merah jauh

Jenis Vibrasi Molekul

Ada dua jenis vibrasi yaitu:1. Vibrasi ulur (Stretching Vibration), yaitu vibrasi yang mengakibatkan

perubahan panjang ikatan suatu ikatan. Vibrasi stretching meliputi

stretching simetris dan stretching asimetris

2. Vibrasi tekuk (Bending Vibrations), yaitu vibrasi yang mengakibatkan

perubahan sudut ikatan antara dua ikatan

Vibrasi tekuk itu sendiri dibagi lagi menjadi empat:1. Scissoring atom-atom yang terikat pada atom pusatbergerak saling

mendekat dan menjauh hingga sudutnya berubah-ubah

1

2. Rocking atom-atom bergerak bolak balik dalam bidang

3. Wagging atom-atom bergerak bolak balik keluar bidang atau molekul

4. Twisting atom-atom terikat pada molekul yang diam berotasi di sekitar

ikatannya.

Spektra Vibrasi

Vibrasi molekul dapat terjadi dengan dua mekanisme yang berbeda:

Kuanta radiasi inframerah secara langsung mengeksitasi atom: absorpsi

radiasi inframerah oleh atom menghasilkan spektrum inframerah.

Kuanta radiasi tampak secara tidak langsung juga dapat menghasilkan

vibrasi molekul, disebut dengan efek Raman.

InstrumentasiDengan sumber cahaya apapun, spektrometer terdiri atas sumber sinar, prisma, sel sampel, detektor dan pencatat. Sumber sinar

Nearst Glower (rare-earth oxides)

Globar (Silicon carbide)

Nichrome wire

Monokromator:

Ada 3 jenis monokromator, yaitu:

Prisma: penguraian sinar didasarkan pada perbedaan indeksnya di udara dan di dalam

prisma, sehingga sinar diteruskan sesuai dengan panjang gelombang masing-masing.

Difraksi Grating: Penguraian sinar didasarkan pada grating (permukaan benda

seperti gergaji), grating dapat diputar dengan sudut tertentu, sehingga diperoleh sinar

dengan l seperti yang diinginkan.

Inteferometer: Memecah radiasi cahaya ke daerah gelombang yang

berbeda dalam satu proses.

Detektor:

2

Photon detector

Thermal detector

Cara Kerja Cahaya IR dilewatkan melalui sampel, dan jumlah energi yang diserap oleh

sampel per cm panjang gelombang akan disimpan.

Cahaya IR yang diinginkan akan dipilih oleh monokromator sebelum terkena

sampel 'Interferometer' digunakan untuk mengukur panjang gelombang semua

dalam satu waktu berjalan.

Data akan diterjemahkan ke dalam grafik yang diplot sebagai transmisi vs

panjang gelombang

Grafik dapat dibandingkan dengan diketahui referensi standar

Salah satu contoh spektrum adalah vanili, ditunjukkan di lampiran (gambar 4)

Kompleksitas spektrum ini adalah khas spektrum inframerah, yang menggambarkan

penggunaannya dalam mengidentifikasi zat.

Nilai dalam cm -1 adalah jumlah siklus gelombang dalam satu sentimeter, sedangkan,

frekuensi dalam siklus per detik atau Hz sama dengan jumlah siklus gelombang dalam

3 x 10 10 cm (jarak yang ditempuh oleh cahaya dalam satu detik). Panjang gelombang

satuannya dalam mikrometer, mikron (μ), bukan nanometer.

Daerah Identifikasi

Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi tekuk, khususnya

vibrasi rocking (goyangan), yaitu yang berada di daerah bilangan gelombang 2000 –

400 cm-1. Karena di daerah antara 4000 – 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus

yang berguna untuk identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi

yang disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 – 400 cm -1

seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun bengkokan mengakibatkan

absorbsi pada daerah tersebut. Dalam daerah 2000 – 400 cm-1 tiap senyawa organik

mempunyai absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut sebagai

daerah sidik jari (fingerprint region). Pita-pita absorpsi pada daerah ini berhubungan

dengan vibrasi molekul secara keseluruhan. Setiap atom dalam molekul akan saling

mempengaruhi sehingga dihasilkan pita-pita absorpsi yang khas untuk setiap molekul.

3

Oleh karena itu, pita-pita pada daerah ini dapat dijadikan sarana identifikasi molekul

yang tak terbantahkan.

Penafsiran Spektrum Inframerah

Untuk penafsiran spektrum inframerah tidak ada aturan kaku,

namun syarat-syarat tertentu yang harus dipenuhi sebagai upaya

untuk menafsirkan suatu spektrum adalah:

1. Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai

2. Spektrum diperoleh dari senyawa murni

3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati

sesuai dengan frekuensi atau panjang gelombangnya. Kalibrasi

dapat dilakukan dengan menggunakan standar yang dapat

diandalkan, seperti polistirena film.

4. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk

larutan, maka konsentrasi larutan dan ketebalan sel harus

ditunjukkan

Penggunaan dan Aplikasi

Aplikasi spektroskopi infra merah sangat luas baik untuk

analisis kualitatif maupun kuantitatif. Penggunaan yang paling

banyak adalah pada daerah pertengahan dengan kisaran bilangan

gelombang 4000 sampai 670 cm-1 at-au dengan panjang

gelombang 2.5 sampai 15 μm. Kegunaan yang paling penting

adalah untuk identifikasi senyawa berikatan kovalen karena

spektrumnya sangat kompleks terdiri dari banyak puncak-puncak.

Spektrum infra merah dari senyawa kovalen juga mempunyai sifat

fisik yang karakteristik artinya kemungkinan dua senyawa

mempunyai spektrum sama adalah kecil seka. Radiasi infra merah

dengan frekuensi kurang dari 100 cm-1 atau dengan panjang

gelombang lebih dari 100 μm diserap oleh molekul dan dikonversi

ke dalam energi rotasi molekul. Bila radiasi infra merah dengan

frekuensi dalam kisaran 10000 sampai 100 cm-1 atau dengan

4

panjang gelombang 1 sampai 100 um, maka radiasi akan diserap

oleh molekul dan dikonversi ke dalam energi vibrasi molekul.

Keuntungan

Memberikan sidik jari untuk sampel yang dianalisis Instalasi instrumen ke komputer memungkinkan

perbandingan spektrum sampel dan referensi standar dapat berjalan secara bersamaan

Kekurangan

Jarang digunakan untuk tujuan kuantitatif karena spektrum yang dihasilkan terlalu rumit untuk menentukan satu per satu

Preparasi sampel cukup sulit, perlu keterampilan untuk menanganinya.

Analisis Kualitatif dengan IR

Biasanya frekuensi (bilangan gelombang) dapat di hitung dari

massa atom dan konstanta gaya dengan menggunakan persamaan

σ= 12πc √ Kμ = 1

2πc √ K (m1+m 2)m1m 2

C = kecepatan cahaya; K = konstanta gaya; µ = massa tereduksi;

m1,m2 = massa atom

Akan tetapi secara umum lebih baik menggunakan bagan

korelasi untuk mengidentifikasi gugus fungsi (tabel 2). Ini umumnya

berguna untuk mengklarifikasikan seluruh daerah ke dalam tiga

sampai empat daerah yang lebar. Salah satu cara adalah dengan

mengklasifikasikannya ke dalam daerah IR dekat, tengah atau

fundamental, dan daerah jauh. Cara lainnya adalah dengan

mengklasifikasikannya sebagai daerah ulur hydrogen (2,7 – 3 µ),

daerah ikatan rangkap 3 (3,7 – 5,4 µ), daerah ikatan rangkap dua

(5,1 – 6,5µ) dan daerah sidik jari (6,7 – 14 µ). Dari kedua hasil ini

tampak bahwa dalam kategori kedua semua daerahnya adalah

daerah fundamental, dan ini paling banyak di gunakan. Dengan

menggunakan metode ini, kita dapat mengetahui informasi

mengenai keberadaan suatu senyawa.

5

Analisis Kuantitatif dengan Infra Merah

Dalam penentuan analisis kuantitatif dengan infra merah

digunakan hukum Beer. Hukum Beer menyatakan bahwa

absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengan konsentrasi

dan ketebalan bahan/medium. Yakni A = ε c l . Kita dapat

menghitung absorpsivitas molar (ε ¿ pada panjang gelombang

tertentu, dimana salah satu komponennya mengabsorpsi dengan

kuat sedangkan komponen yang lain absorpsinya lemah atau

bahkan tidak mengabsorpsi. Absorbansi zat yang tidak diketahui

jumlahnya di tentukan pada panjang gelombang ini dengan cara

spektrofotometri simultan. Adanya sinar hamburan pada suatu

waktu membuat hukum Beer tidak dapat digunakan, terutama pada

nilai absorbansi yang tinggi. Oleh karena itu, digunakan metode

empiris. Metode base line adalah metode untuk menyeleksi pita

absorpsi yang di analisis yang tidak jatuh kembali pada pita

komponen yang di analisis. Jika P0 menunjukkan intensitas sinar

yang di dapat dengan cara menarik garis lurus pada kurva spectrum

absorpsi pada posisi pita absorpsi yang di analisis. Transmitan untuk

Pt diukur dari titik absorbsi maksimum. Kurva kaliberasi didapakan

dengan mengalurkan nilai log (P0/Pt) terhadap konsentrasi.

Kebanyakan penggunaan spektroskopi infra merah dalam analisis

kuantitatif adalah untuk menganalisis kandungan udara. Contohnya

jika udara mengandung polutan seperti CO, metal etil keton,

methanol, dan etilen oksida, sampel udara yang mengandung

polutan atmosfer di analisis dengan alat IR.

Daftar Pustaka

6

Anonim. Infrared.

http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/

InfraRed/infrared.htm (diakses pada 17 Oktober 2010)

Anonim. Spektroskopi Infra merah.

http://id.wikipedia.org/wiki/Spektroskopi_inframerah. (diakses pada

17 Oktober 2010)

S.M.Khopkar. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Depok: UI Press.

Lampiran

Gambar 1: spectrum cahaya dan gelombang elektromagnetikSumber:

http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/InfraRed/infrared.htm

Ranges Far Infrared Middle Infrared

Near Infrared

Wavelength range

50-1000µm 2.5-50µm 0.8-2.5µm

Wavelength number

200-10cm-1 4000-200cm-1 12500-4000 cm-1

7

Energy range 0.025-0.0012eV 0.5-0.025eV 1.55-0.5eV

Tabel 1: Spektrum Infra MerahSumber: PPT Infrared Spectroscopy

Gambar 2: instrumen spektroskopi IR

Sumber:

http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/InfraRed/infrared.htm

Gambar 3: Prosedur spektroskopi IR Sumber: PPT Infrared Spectroscopy

8

Gambar 4: contoh spektum dalam metode spektroskopi IR, spectrum vaniliSumber: http://www2.chemistry.msu.edu/faculty/reusch/VirtTxtJml/Spectrpy/InfraRed/infrared.htm

Tabel 2. Serapan Khas Beberapa Gugus fungsiGugus Jenis Senyawa Daerah Serapan (cm-1)C-H alkana 2850-2960, 1350-1470C-H alkena 3020-3080, 675-870C-H aromatik 3000-3100, 675-870C-H alkuna 3300C=C alkena 1640-1680C=C aromatik (cincin) 1500-1600C-O alkohol, eter, asam karboksilat, ester 1080-1300C=O aldehida, keton, asam karboksilat, ester 1690-1760O-H alkohol, fenol(monomer) 3610-3640O-H alkohol, fenol (ikatan H) 2000-3600 (lebar)O-H asam karboksilat 3000-3600 (lebar)N-H amina 3310-3500C-N amina 1180-1360-NO2 nitro 1515-1560, 1345-1385

9