LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS KUANTITATIF

Penentuan Kadar Tramadol HCl

Kelompok 8

Ahmad Wafi Naufal

Annisa Nurul Haq Hamzah

Iqlima Sarah

Farmasi 3C

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN

BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2016

No Praktikum : 02

Hari – Tanggal : Jumat, 12-02-2016

Sampel : No 1E (Tramadol HCl)

A. Tujuan

Untuk menentukan kadar tramadol HCl dari satu sediaan farmasi dengan menggunakan

metode titrasi argentometri tidak langsung.

B. Prinsip

Berdasarkan reaksi antara ion halida dengan Ag+ yang berasal dari perak nitrat yang

ditambahkan secara berlebih kemudian kelebihan Ag+ dititrasi dengan larutan amonium

tiosianat.

C. Dasar teori

Titrasi merupakan suatu proses analisis dimana suatu volum larutan standar

kedalam ditambahkan kedalam larutan dengan tujuan mengetahui komponen yang tidak

dikenal. Larutan standard adalah larutan yang konsentrasinya sudah diketahui secara

pasti. Berdasarkan kemurniannya larutan standar dibedakan menjadi larutan standar

primer dan larutan standar skunder. Larutan standar primer adalah larutan standar yang

dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu dengan kemurnian

tinggi (konsntrasi diketahui dari massa – volum larutan). Larutan standar sekunder adalah

larutan standar yang dipersiapkan dengan menimbang dan melarutkan suatu zat tertentu

dengan kemmurnian relatif rendah sehingga konsentrasi diketahui dari hasil standarisasi

(Day Underwood,1999).

Titrasi argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawalain yang membentuk endapan dengan perak nitrat pada

suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengandapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.

Reaksi yang mendasari argentometri adalah :

AgNO3 + Cl- AgCl + NO3 (Golib,2010)

Sebagai indikator dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan yang menghasilkan

warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag+.

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (Day Underwood,1999).

Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi

kembali. Perak nitrat berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida

atau bromida. Sisa perak nitrat selanjutnya dititrasi kembali dengan amonium tiosianat

menggunakan indikator besi (III) amonium. Titrasi volhard dapat digunakan untuk

menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. (Golib,2010)

Berikut monografi dari Tramadol HCl (Farmakope Indonesia Edisi 5 Hal : 1281)

Struktur :

Pemerian : Kristal putih, tidak berbau dan berasa pahit.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, metanol. Sangat tidak larut dalam aseton.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk dan kering

pH : 5,4 dalam air (Martindale)

D. Alat dan Bahan

1. Alat

- Erlenmeyer - Buret

- Gelas kimia - Gelas ukur

- Labu ukur - Pipet volume

- Statif - Corong

- Spatula - Kertas saring

- Pipet tetes - Sentrifuge

- Tabung sentrifuge - vortek

2. Bahan

- Sampel - Besi (III) amonium sulfat

- AgNO3 - NH4SCN

- K2CrO2 - NaCl

E. Prosedur Kerja

1. Isolasi tramadol HCl dari Matrik

Sampel bentuk serbuk

ditimbang 1 gram

+ 10ml Aqua DM

Di vortex hingga tercampur homogen

Masukan ke sentrifuge

Residu +Aqua DM 10ml

Di vortek .

Masukan ke sentrifuge Filtrat ditampung

Residu Titrasi

Uji kualitatif Jika (-) maka analit sudah tidak ada

2. Pemeriksaan Analit secara Kualitatif

sampel + AgNO3 Endapan putih

3. Pemeriksaan Analit secara Kuantitatif

a) Penyiapan baku primer natrium klorida

G= N x Be x V

= 0,1 x 58,44 x 0,1

= 0,584 g

b) Penyiapan larutan baku sekunder

Perhitungan pembuatan AgNO3 0,1N

G= N x Be x V

= 0,1 x 170 x 0,1

= 1,7 g

c) Standarisasi AgNO3 dengan NaCl

d) Penetapan Kadar Analit dari sampel (tramadol HCl)

F. Data Hasil Pengamatan

1) Pembakuan AgNO3

Vol. NaCl Vol. AgNO3

10 ml 9 ml

10 ml 10,2 ml

10 ml 10,5 ml

Rata-rata 9,9 ml

N AgNO3 = V NaCl x N NaCl

V AgNO3

= 10 x 0,1

9,9

= 0,1 N

2) Penetapan Kadar Analit

Volume Analit

( ml)

Volume AgNO3

Berlebih (ml)

Volume NH4SCN

(ml)

10 20 19

10 20 19,5

10 20 20,2

Rata-rata 10 19,5

\

Vol. AgNO3 yang bereaksi dengan sampel

Vol. AgNO3 berlebih – Vol. NH4SCN

20 ml – 19,5 ml = 0,5 ml

N Analit

N analit x Vol. analit = V AgNO3 x N AgNO3

N analit x 10 = 0,5 x 0,1

N analit = 0,5 x 0,1

10

N analit = 0,005

Konversi Normalitas ke gram

Gram = N x V x BE

= 0,005 x 0,1 x 263,4

= 0,13 gram

% Kadar tramadol HCl

gram tramadol HCl x 100 %

gram awal

0,13 gram x 100% = 13 %

1 gram

G. Pembahasan

Titrasi argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar

halogenida dan senyawa-senyawalain yang membentuk endapan dengan perak nitrat pada

suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga metode pengandapan karena pada

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan.

Dalam praktikum kali ini, digunakan metode argentometri tidak langsung. Prinsip

dari titrasi argentometri secara tidak langsung ini berdasarkan pada reaksi antara ion

halida perak nitrat yang ditambahkan secara berlebih yang kemudian kelebihan perak

nitrat di titrasi dengan amonium tiosianat.

Sampel yang didapat kali ini adalah tramadol yang merupakan bersifat asam

dengan pH 5-6,2. Meskipun didalam struktur kimianya memiliki atom N, tetapi

dikarenakan adanya atom CH3 yang bertindak sebagai pendorong elektron maka

kebasaan dari atom N akan diturunkan, selain itu didalam strukturnya tramadol HCl juga

memiliki ion halida yakni Cl- dimana Cl- merupakan asam mineral. Pada penetapan kadar

tramadol HCl digunakan metode titrasi argentometri tidak langsung. Dimana Titrasi ini

dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana

asam sehingga cocok untuk menetapkan kadar tramadol HCl yang bersifat asam dan

memiliki ion haliida, titrasi ini harus dilakukan pada suasana asam, sebab ion besi (IIII)

akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat

ditunjukan. Titasi kembali dilakukan dengan menambahkan AgNO3 berlebih yang

diketahui jumlahnya kedalam sampel yang kemudian kelebihan AgNO3 tersebut di titrasi

dengan amonium tiosianat, sehingga dapat diketahui volume sampel yang bereaksi.

Sebelum dilakukan titrasi dilakukan isolasi terlebih dahulu karena sampel tersebut

masih memiliki banyak matriks. Sampel no 1E diberikan dalam bentuk serbuk, kemudian

dilakukan isolasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai agar analit terpisah dari

matriksnya. Sehingga dalam proses mendeteksi analit ketika titrasi komponen dalam

matriks tidak mengganggu. Tramadol HCl larut dalam air jadi pelarut yang dipakai

adalah air, namun air mengandung ion dan anion seperti ion logam, magnesium, kalsium

bahkan halida. Karena itulah untuk isolasi, pelarutan reagen dan pencucian alat kami

menggunakan aqua DM (demineralisasi) yang merupakan air bebas ion atau tanpa

mengandung mineral, dimana aqua DM diperoleh dari air mineral yang mengandung ion

yang dilewatkan dalam beberapa kolom resin sehinggga mineral tertahan pada resin yang

menyebabkan air tersebut bebas minseral, dimana pemakaian aqua DM bertujuan untuk

menghindari perak nitrat agar tidak bereaksi dengan ion halida yang tidak berasal dari

sampel sehingga dapat memperkecil kesalahan pada penetapan kadar tramadol HCl.

Setelah proses isolasi selesai, dilakukan pembakuan AgNO3 dengan baku primer

NaCl dan menggunakan indikator kalium dikromat dimana titik akhir titrasi dapat terlihat

dari terbentuknya bendapan merah bata (perak kromat).

AgNO3 + Cl- AgCl + NO3

Ag+ + CrO42- Ag2CrO4 (Day Underwood,1999).

AgNO3 yang didapatkan berdasarkan pembakuan adalah 0,01 N. AgNO3 dibakukan

karena AgNO3 tidak stabil dan mudah atau dapat terurai oleh cahaya sehingga perlu

dilakukan pembakuan atau standarisasi sedangkan pemilihan NaCl p.a sebagai baku

primer karena padatan NaCl ini memiliki kelebihan atau perbedaan dengan NaCl biasa

(garam dapur), NaCl p.a ini tidak bersifat higroskopis sehingga memiliki tingkat

kestabilan yang baik.

Kemudian dilakukan penetapan kadar sampel. Pada titrasi ini diiberikan AgNO3

secara berlebih yang diketahui jumlahnya kedalam sampel yang kemudian akan

terbentuk bentuk endapan putih perak halida

AgNO3 + Cl- AgCl + NO3

Setelah itu dilakukan penyaringan endapan perak halida untuk mencegah disosiasi AgCl

oleh ion tiosianat yang berasal pentiter agar halogen yang terikat dengan cincin aromatis

dapat dibebaskan dengan hidrolisis. Tramadol HCl menurut Martindale memiliki pH 5,4

oleh karena itu kemudian diberikan 5 ml HNO3 yang bertujuan agar pH bergeser sampai

dibawah pH 3 karena menurut Ibnu G dan Abdul R “jika suasananya basa atau kurang

asam maka titik akhir titrasinya tidak dapat ditunjukan. Sebab ion besi(III) yang berasal

dari indikator akan diendapkan menjadi Fe(OH)”. Setelah itu dilakukan titrasi kembali

dengan amonium tiosianat dengan indikator besi (III) amonium sulfat. Titik akhir titrasi

ditandai dengan terbentuknya endapan merah perak kromat .

Sisa AgNO3 + NH4SCN AgSCN + NH4NO3

3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 Fe(SCN)3 merah + 2(NH4)2SO4 (Golib, 2010)

Adapun kadar analit dalam larutan adalah sebesar 0,005 N. Lalu dikonversikan kedalam

gram menjadi sebesar 0,13 gram sehingga persentasi kadar tramadol HCl yang diperoleh

adalah 13 %.

H. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan menggunakan metode titrasi argentometri secara

tidak langsung kadar tramadol HCl dari sampel no 1E adalah 13 %

DAFTAR PUSTAKA

Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan Departemen Kesehatan RI.

Farmakope Ed. V. 2015. Departemen Kesehatan RI

Day, R.A, dan A.L. Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif Ed. VI. 2001. Jakarta:

Erlangga.

Gholib. 2010. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Reynolds, J.E.F (editor). 1982. Martindale The Extra Pharmacopeia. Edisi 28. London :

Pharmaceutical Press.