LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (KI2051) TEKNIK KIMIA

PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :

Distilasi dan Titik Didih

Nama : Siti Solihah

NIM : 13012085

Kelompok : VIII

Hari/Tanggal Percobaan : Jumat, 07 Februari 2014

Hari/Tanggal Penggumpulan : Jumat, 14 Februari 2014

Asisten : Ismail dan Riska Rachmantyo (13711061)

LABORATORIUM KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2014

PERCOBAAN 1

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR :

Distilasi dan Titik Didih

I. Tujuan Percobaan

- Mengkalibrasi thermometer.

- Memurnikan zat cair dengan proses distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan distilasi

azeotrop terner.

- Menentukan titik didih distilat pada proses distilasi biasa, distilasi bertingkat, dan

distilasi azeotrop terner.

- Membandingkan hasil pengukuran indeks bias dan senyawa murni

II. Teori Dasar

Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan

titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen.

Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan

dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka

perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses

destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah

akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin, proses

pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar

condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus

menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam

campuran homogen tersebut.

III. Data pengamatan

1. Distilasi Sederhana

Pemisahan campuran aseton-air (40 ml , aseton:air=1:1)

Suhu tetesan pertama : 48,5°C

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias

1 1 50 1,356

2 2 51 1.353

3 3 52 1.352

2.Distilasi Bertingkat

Pemisahan campuran aseton-air (40 ml, aseton:air=1:1)

Suhu tetesan pertama : 40,5°C

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias

1 1 39 1,353

2 2 39 1.354

3. Distilasi Azeotrop Terner dengan Metode Distilasi Bertingkat

Pemisahan campuran azeotrop air, metanol, dan toluena ( 25 ml metanol:air=1:1,

toluena 12,5 ml)

Temperatur tetesan awal : 58oC dengan nilai indeks bias sebesar 1,308.

Terbentuk 2 lapisan zat yang dibagi menjadi lapisan atas dan lapisan bawah.

Hingga 2 ml menetes temperature 45 oC. setelah itu tidak menetes lagi.

IV. Pengolahan Data

Rumus Perhitungan :

( )

1. Distilasi Sederhana

Indeks bias aseton menurut literature adalah 1,360

( )

nt = 1,35685

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias Kesalahan

1 1 50 1,356 0,00626%

2 2 51 1.353 0,2837%

3 3 52 1.352 0,35744%

Rata-rata nilai kesalahan/galat adalah sebesar 0,2158%.

2. Distilasi Bertingkat

Indeks bias aseton menurut literature adalah 1,360.

( )

nt = 1,35685

No 5 mL ke- Temperatur (oC) Indeks Bias Kesalahan

1 1 39 1,353 0,2837 %

2 2 39 1.354 0,2100 %

Rata-rata nilai kesalahan/galat adalah sebesar 0,24685%.

\

3. Distilasi Azeotrop

indeks bias methanol menurut literature adalah 1,328.

( )

nt = 1,32485

V. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pemisahan dan pemurnian zat dengan cara

distilasi sederhana, distilasi bertingkat, dan distilasi azeotrop. Pertama adalah

memurnikan senyawa aseton-air (1:1) dengan cara menggunakan alat distilasi

sederhana. Langkah pertama dalam percobaan distilasi dengan alat yang sederhana

adalah memasukan senyawa aseton-air(1:1) tersebut ke dalam labu bundar yang

dipasangkan pada rangkaian distilasi sederhana tersebut dengan memasukan pula

magnet pemutar didalamnya. Lalu setelah itu dialirkan air dari kran pada kondensor

yang ada pada alat distilasi tersebut. Tidak lupa thermometer yang telah dikalibrasi

dipasangkan pada rangkaiann distilasi sederhana tersebut untuk mengukur uap air

yang dihasilkan oleh aseton-air(1:1) tersebut yang dipanaskan. Setelah itu

didapatkanlah tetasan uap pertama pada penguapan aseton-air(1:1) tersebut pada saat

suhu 48,5°C. Sedangkan menurut literature, titik didih aseton adalah sebesar 56°C

jadi seharusnya uap itu muncul ketika suhu telah melewati 56°C. Oleh karena itu,

terjadi galat yang cukup jauh antara titik didih literature aseton dengan suhu yang

didapatkan ketika uap pada tetesan pertama yaitu sekitar 13,39%. Hal ini dapat terjadi

karena berbagai macam factor yang ada. Salah satunya adalah pada saat terjadinya

proses distilasi terdapat uap air yang mengembun diujung thermometer, sehingga

besar terjadi kemungkinan bahwa yang terukur oleh thermometer tersebut adalah

embun tersebut bukan uap yang ada disekeliling thermometer tersebut.

Pengkalibrasian thermometer yang kurang baik juga mungkin saja bias menjadi factor

sebab terjadinya galat pada suhu yang tercatat tersebut karena mungkin saja

thermometer yang digunakan kurang layak tetapi saat proses pengkalibrasian kurang

teliti melihat kelayakannya. Setelah itu diambil beberapa mL hasil distilat dan diukur

indeks biasnya setiap 5 mL. Menurut literature yang ada, indeks bias aseton adalah

sebesar 1,360 sedangkan hasil pengukuran menunjukan bahwa indeks bias aseton

rata-rata adalah sebesar 1,353667. Terdapat galat atau kesalahan dalam perhitungan

indeks bias ini adalah sebesar 0,2158%. Perbedaan indeks bias ini dapat terjadi akibat

kesalahan paralaks yaitu kesalahan mata saat melihat nilai indeks bias saat diukur

dengan alatnya. Kesalahan ini sering terjadi karena untuk melihat indeks bias tersebut

seringkali angka yang ditunjukan oleh alat kurang begitu jelas, sehingga

mengakibatkan adanya galat pada perhitungan indeks bias.

Setelah melakukan distilasi sederhana, dilakukan proses pemisahan dan

pemurnian dengan rangkaian distilasi bertingkat. Perbedaan antara distilasi sederhana

denagan distilasi bertingkat adalah pada distilasi bertingkat terdapat dua

kondensor/pendingin. Sedangkan pada distilasi sederhana hanya terdapat satu

kondensor saja yaitu kolom yang dialiri oleh air kran tersebut. Oleh karena itu,

distilasi bertingkat memiliki prinsip adalah distilasi sederhana yang hasil distilasinya

dilakukan distilasi ulang. Distilasi bertingkat ini dapat digunakan untuk memisahkan

campuran yangmemiliki lebih dari dua komponen sehingga diperlukan rancangan

bentuk kondensor yang khusus. Distilasi bertingkat dapat pula dikatakan dengan

penyulingan terfraksi. Penyulingan Terfraksi berbeda dari distilasi biasa, karena ada

kolom fraksinasi di mana ada proses refluks. Refluk proses penyulingan dilakukan

untuk pemisahan campuran etanol-air dapat terjadi dengan baik. Fungsi kolom

fraksinasi sehingga kontak antara cairan dengan uap sedikit lebih lama. Sehingga

komponen yang lebih ringan dengan titik didih yang lebih rendah bendungan akan

terus menguap ke kondensor. Lebih komponen Sedangkankan distilat bersat akan

kembali menjadi labu. Proses pengerjaan pemisahan dan pemurnian dengan distilasi

bertingkat sama saja dengan distilasi sederhana hanya berbeda alatnya saja. Saat

tetesan pertama uap aseton-air(1:1) tercatat suhu sebesar 40,5°C. Terdapat kasus

seperti pada distilasi sederhana yaitu suhu yang jauh dari titik didih aseton menurut

literature sesungguhnya. Pada perolehan suhu pada distilasi sederhana dan distilasi

bertingkat terdapat perbedaan suhu yaitu suhu yang lebih kecil pada distilasi

bertingkat. Hal ini terjadi wajar karena terdapatnya dua pendingin pada distilasi

bertingkat, sehingga suhu yang tercatatpun menjadi lebih kecil pada distilasi

bertingkat. Untuk indeks bias pada distilasi bertingkat didapatkan nilai indeks bias

rata-rata sebesar 1,3535. Terjadi galat atau kesalahan pula pada perhitungan indeks

bias tersebut bila dibandingkan dengan indeks bias dari literature. Galat tersebut

sebesar 0,24685% yang terjadi pada distilasi bertingkat.

Proses pemisahan dan pemurnian terakhir yang dilakukan adalah proses

distilasi azeotrop dengan menggunakan rangkaian alat diatilasi bertingkat.

Digunakannya rangkaian alat distilasi bertingkat adalah karena pada larutan azeotrop

ini terdapat tiga senyawa campuran didalamnya yaitu air-metanol-toluena.

Digunakannya tambahan toluene dalam proses ini adalah untuk memcahkan ikatan

azeotrop yang terjadi antara air-metanol. Toluene dapat memisahkan air dan pelarut

yaitu methanol sehingga pada proses distilasinya terjadi pemisahan dua fasa antara

kedua zat tersebut. Saat percobaan, kami tidak mendapatkan distilat sebanyak yang

seharusnya. Kami hanya mendapatkan distilat methanol sekitar 2 mL saja. Hal ini

diakibatkan pada awalnya kami memasang pemanas listrik dengan temperature tinggi

yaitu sekitar 145°C lalu setelah campuran terlihat mendidih, kamu menurunkannya

terlalu drastic yaitu sekitar 45°C dan kamipun lupa untuk menaikan termperatur

pemanasnya kembali dengan jangka waktu cukup lama. Awal dasar kami menurunkan

temperature saat itu adalah karena temperature didih methanol hanya sebesar 65°C

sedangkan air sebesar 100°C. Temperature yang terlalu tinggi dikhawatirkan

mengakibatkan air juga ikut teruapkan sehingga kami menurunkan temperaturnya.

Saat itu terdapat tetesan uap pertama yaitu sekitar 58°C. dan temperature distilat

setelah 2 mL sebesar 45°C. Saat uap tidak menetes kami menaikan temperaturnya

kembali menjadi 250°C,tetapi hingga 30 menit tidak terjadi perubahan yaitu uap tidak

lagi muncul. Indeks bias distilat tersebut adalah sebesar 1,308 sedangkan menurut

literature indeks bias methanol adalah 1,328. Sehingga terdapat galat sebesar 5,187%.

VI. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan pertama, didapatkan titik didih aseton hasil distilasi

sederhana adalah 48oC, titik didih hasil distilasi bertingkat adalah 40,5

oC, dan titik didih

hasil distilasi azeotrop terner adalah 58oC. Selain itu, didapatkan indeks bias rata-rata

aseton hasil distilasi sederhana adalah 1,353667 dengan kesalahan indeks bias sebesar

0,24685% indeks bias rata-rata hasil distilasi bertingkat adalah 1,3535 dengan kesalahan

indeks bias sebesar 0,24685%, dan indeks bias hasil distilasi azeotrop terner adalah 1,308

dengan kesalahan indeks bias sebesar 5,187%.

VII. Daftar Pustaka

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-

analisis/destilasi/ (diakses tanggal 12 Februari 2014 pukul 20.00 WIB)

http://bisakimia.com/2013/02/04/pemisahan-campuran-distilasi/ (diakses tanggal 12

Februari 2014 pukul 20.00 WIB)

McCabe, Warren L., Julian C. Smith, Peter Harriot. 2005. “Unit Operating of

Chemical Engineering Seventh Edition”. New York : Mc.Graw Hill

International Edition, p: 663-736,929-966

Pasto, D., Johnson, C., Miller, M., “Experiments and Techniques in Organic

Chemistry”, Prentice Hall Inc., New Jersey, 1992, p. 47-55; 396-398.

VIII. LAMPIRAN

NO Nama Zat Massa

Molekul

(g/mol)

Titik Didih

(oC)

Titik

Leleh (oC)

Sifat

1 Air (H2O) 18,02 100 0 Tidak berwarna, tidak berbau,

tidak berasa, dan polar

2 Aseton

(C3H6O)

58,08 56 -95 Tidak berwarna dan mudah

terbakar

3 Methanol

(CH3OH)

32 65 -98 Tidak berwarna, ringan, mudah

menguap, dan mudah terbakar

4 Toluena

(C7H8)

92,14 111 -93 Tidak berwarna, sangat mudah

terbakar, dan tidak larut dalam

air

5 Benzena

(C6H6)

78,1 80 6 Tidak berwarna, mudah

terbakar, dan karsinogen

6 Asam

Benzoat

(C6H5COOH)

122,12 249 122,4 Larut dalam air panas, sedikit

berbau, dan merupakan bahan

pengawet

7 Kamper 80,2 Berbau

Data Literatur indeks bias pada (20 o

C)

Nama Zat Indeks bias

Relatif

Metanol 1,328

Aseton 1,360

Toluene 1,496

Air 1,333