DESTILASI DAN EKSTRAKSI

1. Tujuan

a. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian zat cair

b. Mengkalibrasi thermometer

c. Melakukan teknik ekstraksi untuk pemisahan senyawa organic

d. Prinsip destilasi dan ekstraksi2. Teori

Ekstraksi adalah suatu metode pemisahan yang melibatkan perpindahan suatu zat dari lapisan yang satu ke lapisan zat yang kedua. Jika kedua lapisan adalah cairan yang tidak saling bercampur, metode ini dikenal sebagai ekstraksi cair-cair. Dalam ekstraksi cair-cair, suatu senyawa terpartisi di antara dua pelarut. Keberhasilan pemisahan tergantung pada perbedaan kelarutan senyawa dalam kedua pelarut. Umumnya senyawa yang diekstraksi tidak larut atau sedikit larut dalam pelarut yang satu tetapi sangat larut dalam pelarut yang lain. Ekstraksi berlangsung dalam corong pisah, dan dilakukan beberapa kali.

Biasanya air digunakan sebagai salah satu pelarut dari dua pelarut dalam ekstraksi cair-cair karena kebanyakan pelarut organik tidak bercampur dengan air, dan air melarutkan senyawa ionik dan senyawa yang sangat polar. Pada tiap-tiap pelarut ini ditemui kriteria penting, yaitu kelarutan relatif dalam air; air dan satu dari pelarut-pelarut ini membentuk dua lapisan yang terpisah. Dalam ekstraksi air dengan senyawa organik, lapisan air dinyatakan sebagai lapisan berair dan pelarut organik disebut lapisan organik. Sebagai kelanjutan untuk kritaria tidak saling bercampur terhadap lapisan berair dengan lapisan organik, senyawa-senyawa yang akan diekstraksi harus dipisahkan dari lapisan dalam mana dia terkonsentrasi. Pelarut organik yang umum dipilih adalah mempunyai titik didih yang jauh lebih rendah daripada titik didih senyawa yang diekstraksi, biasanya dipilih pelarut yang harganya murah dan senyawa yang tidak beracun dan titik didihnya lebih rendah dari 100oC.

(Dr. Firdaus, M.S, 2011)Secara teoritis pula, bila perbedaan titik didih antar komponen makin besar maka pemisahan secara distilasi akan berlangsung makin baik yaitu hasil yang di peroleh makin murni. Distilasi digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya dibawah 250C. Pendestilasian senyawa dengan titik didih terlalu tinggi dikhawatirkan akan merusak senyawa yang akan didistilasi diakibatkan terjadinya oksidasi dan dekomposisi (perurayan).Pada distilasi senyawa yang akan diambil komponen yang diinginkan didihkan dan uapnya dilewatkan melalui suatu pendingin sehingga mencair kembali. Proses pendidihan erat hubungannya dengan kehadiran udara dipermukaan. Bila suatu cairan dipanaskan, maka pendidihan akan terjadi pada suhu dimana tekanan uap dari cairan yang akan didistilasi sama dengan tekanan uap dipermukaan. Tekanan udara dipermukaan terjadi oleh adanya udara diatmosfir.Bila pendidihan terjadi pada 760 mmHg maka pendidihan ini disebut pendidihan normal dan titik didihnya disebut titik didih normal.

(Ibrahim, 2013)Dasar metoda ekstraksi adalah distribusi senyawa di antara dua fasa cair yang berada dalam keadaan kesetimbangan. Perbandingan konsentrasi di kedua fasa cair disebut koefisien distribusi K, yaitu K = Ca/Cb. Perpindahan senyawa terlarut dan satu fasa ke fasa lain akhirnya mencapai keadaan setimbang (pada suhu tertentu), maka K dapat ditentukan. Efisiensi proses ekstraksi ini tergantung pada jumlah ekstraksi yang dilakukan, bukan volume pelarut. Hal ini dinyatakan dengan konsentrasi zat terlarut.

dimana Co adalah konsentrasi mula-mula, V1 adalah volume mula-mula, K koefisien distribusi dan V2 volume pengestrak. Dengan persamaan ini kelihatan akan lebih efektif n kali ekstraksi dari satu kali ekstraksi. Lebih baik dilakukan beberapa kali ekstraksi dari pada satu kali dengan jumlah volume yang sama.

Ada 4 jenis cara destilasi yaitu :

1. Destilasi biasa, pada cara destilasi ini tekanan uap di atas cairan adalah tekanan atmosfir (titik didih normal). Untuk senyawa murni, suhu yang tercatat pada termometer yang ditempatkan pada tempat terjadinya proses destilasi adalah sama dengan titik didih destilat.

2. Destilasi vakum digunakan untuk menguapkan suatu cairan pada tekanan rendah, jauh di bawah titik didihnya. Biasanya untuk destilasi zat cair yang mudah terurai pada suhu tinggi.

3. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi, digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik didih tidak berbeda banyak. Pada destilasi ini menggunakan kolom yang panjang dan mempunyai sekat/trap yang banyak, di tiap trap akan terjadi proses penguapan-pengembunan tersendiri sehingga akan terjadi proses pemisahan kedua komponen dalam banyak tahap. Pada bagian bawah akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi yang mempunyai titik didih tinggi, sedangkan pada bagian atas akan terdapat campuran uap yang kaya dengan fraksi titik didih rendah. Makin banyak trap yang dipunyai, makin banyak proses fraksinasi tersebut, sehingga pemisahan akan terjadi lebih sempurna (hukum Raoult).

4. Destilasi azeotrop. Azeotropik adalah larutan campuran dua senyawa yang mempunyai titik didih tetap dengan komposisi campuran tetap pula. Misalnya etanol-air, titik didih 78,2C dan komposisi 40% air; HCl-air, titik didih 108,6C komposisi 20,2% HCl; metanol-CCl4, titik didih 55,7C komposisi 79,4% CCl4. umumnya titik didih azeotrop lebih rendah dari kedua senyawa murninya, kecuali HCl-air. Berdasarkan sifat ini, pemisahan campuran azeotrop mudah dipisahkan dengan cara destilasi terfraksi.(tim kimia organic 2014)3. Prosedur percobaan

3.1 Alat dan Bahan Alat

Labu alas bundar 100 ml Sat alat destilasi

Gelas ukur 10 ml

Thermometer 200 C

Batu didih

Pembakar Bunsen

Penangas air

Corong pisah 100 ml

Erlenmeyer 100 ml

Corong Buchner dan pengisap

Statip dan klem bundar

Batang pengaduk

Tabung reaksi besar

Kertas Indikator

Kertas saring

Bahan Benzene teknis

Methanol teknis

Asam benzoat

Toluene

Larutan NaOH 10%

Larutan HCl 10 %3.2 Skema Kerja

1. DestilasiKalibrasi thermometer

Diaduk homogen

Dicelupkan thermometer kedalamnya

Titik 100 termometer

dimasukkan ke dalam tabung yang telah berisi airdipanaskan sampai mendidih

dimasukkan termometer ke dalam campuran

Destilasi biasaPemurnian

Dialirkan dari bawah ke atas

Dimasukkan kedalam labu+ beberapa potong kecil batu didihDipanaskan sampai mendidihDicatat suhu dan volume dan suhu destilat secara teratur

Pemisahan

Dimasukkan kedalam labu destilasidipanaskan

dicatat suhu dan volume destilasi2. Ekstraksi 3. EkstraksiSS

Dimasukkan dalam toluen yang telah disediakan kedalam corong pisah 100 mlDiekstraksi dengan 15 ml larutan NaOH 10%

+ 35 ml larutan HCl 10%Diatur pH disekitar 2 dengan kertas indicator

endapan disaring dengan corong Buchnerdicuci dengan air dingin, dikeringkan

dipindahkan ke keras lainditimbang berat kristal

dilakukan cara yang sama untuk eksrak satu lagidibandingkan hasilnya

Air pendingin

Campuran air dan es

Benzene teknis

Hasil Pengamatan

50 ml campuran methanol-air

Hasil Pengamatan

30 ml larutan asam benzoat

Endapan putih

Endapan kering

Hasil pengamatan

10 ml aquades

Hasil Pengamatan

Hasil Pengamatan

_1457849505.unknown