LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

PERCOBAAN III

PENENTUAN KADAR BESI DALAM AIR TANAH

Tanggal Praktikum : 7 Oktober 2010

Pengumpulan Laporan :14 Oktober 2010

Asisten Praktikum : Astrid

Disusun Oleh:

Vionita Rizqa Permana

10409008

Kelompok : 1

Laboratorium Kimia Analitik

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Program Studi Kimia

Institut Teknologi Bandung 2010

PENENTUAN KADAR BESI DALAM AIR TANAH

1. Tujuan Percobaan

Menentukan kadar besi dalam air dengan metode spektrofotometri sinar tampak.

2. Prinsip Percobaan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran

serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik

dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel

sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan

spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi

yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai

panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang

khas untuk komponen yang berbeda.

Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara besi (II) dan 1,10-

phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk penentuan kadar besi dalam air yang

digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat basa lemah dapat bereaksi membentuk ion

phenanthrolinium, phen H+ dalam medium asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat

ditunjukkan dengan reaksi:

Fe2+ + 3 phen H+ ⇌ Fe(phen)32+ + 3H+ ,strukturnya :

1,10-phenantrolin Fe(phen)32+

Tetapan pembentukan kompleks adalah 2.5×10-6 pada 25oC. Besi (II) terkomplekskan dengan

kuantitatif pada pH 3-9. pH 3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari

garam garam besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin diperlukan untuk

menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+.

Hukum Lambert – Beer:

A=−log( II o )=a .l . cDenganA = absorban

Io = intensitas sinar datang

I = intensitas sinar yang diteruskan

a = tetapan absorptivitas

l = panjang jalan sinar / kuvet

c = konsentrasi

Larutan senyawa berwarna mampu

menyerap sinar tampak yang melalui

larutan tersebut. Jumlah intensitas sinar

yang diserap tergantung pada macam yang

ada di dalam larutan, konsentrasi panjang

jalan dan intensitas sinar yang diserap

dinyatakan dalam Hukum Lambert yang

sudah dijelaskan di atas.Warna zat yang

menyerap menentukan panjang gelombang sinar yang akan diserap, warna yang diserap merupakan

warna komplemen dari warna yang terlihar oleh mata.

3. Alat dan Bahan

Bahan:

Larutan standar induk Fe (II) 1000 ppm

Larutan o-phenantrolin 0,25%

Larutan hidroksilamin lorida 10%

Larutan Na-asetat 0,2 M

Alat :

Spektronik-20

Kuvet

Mikro buret

Labu takar 100 ml

Beker gelas 100 ml

Pipet ukur 10 ml

4 . Cara Kerja

1. Larutan Standar Baku Fe(III) 100 ppm, dipipet ke dalam 5 labu takar masing masing

berukuran 0 ml , 1ml, 2ml,3ml,4ml.

2. Setiap labu takar , dimasukkan Na+Asetat 0,2 ml + 5 ml hidroksilamin 10 % +larutan

phenontralin 0,25 % + aqua dm sampai tanda batas .Kemudian, diukur nilai nilai

absorbansinya dengan spektrofotometri-20 .

3. 50 ml air sampel,dipipet kedalam labu takar , ditambah 1 tetes Na+Asetat 0,2 ml + 5 ml

hidroksilamin 10 % +larutan phenontralin 0,25 % + aqua dm sampai tanda batas Kemudian,

diukur nilai nilai absorbansinya dengan spektrofotometri-20 .

5. Data Pengamatan dan Perhitungan

Pada pengukuran panjang gelombang maksimum diperoleh data sebagai berikut :

Panjang gelombang (nm) Persen Transmitan (% T) Nilai Absorban (A)

496 22,8 0,642065

498 22,6 0,645891

500 22,4 0,647951

502 22,6 0,645891

504 22,6 0,645891

506 22,6 0,645891

508 22,8 0,642065

510 23,0 0,638272

A = (− log%T100 )

0 1 2 3 4 5 60

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

Absorbansi terhadap panjang gelombang

Nilai Absorban (A)

Dari kurva Absorbansi terhadap panjang gelombang diperoleh panjang gelombang

maksimum yakni 500 nm

Perhitungan konsentrasi Fe2+

M1 V1 = M2 V2

[Fe2+].100 ml = 100 ppm . volume larutan [Fe2+] yang diteteskan/dicampurkan

[Fe2+] ¿100 ppm.volume larutan¿¿

Untuk 1 ml Fe2+, [Fe2+] = 100 ppm .1ml100ml

=1 ppm

Untuk 2 ml Fe2+, [Fe2+] = 100 ppm .2ml100ml

=2 ppm

Untuk 3 ml Fe2+, [Fe2+] = 100 ppm .3ml100ml

=3 ppm

Tabel nilai Absorban setiap larutan :

Larutan Konsentrasi Persen Transmitan (% T) Nilai Absorban (A)

Larutan Fe(II) 0 ml 0 ppm 100 0

Larutan Fe(II) 1ml 1ppm 55,8 0,2533365

Larutan Fe(II) 2ml 2ppm 37,4 0,4271284

Larutan Fe(II) 4ml 3ppm 22,8 0,6420652

Larutan Fe(II)5ml 5ppm 16,6 0,7798991

Air sampel - 95,4 0,0204516

0 1 2 3 4 5 60

0.10.20.30.40.50.60.70.80.9

f(x) = 0.154373644594595 x + 0.0829738418918917R² = 0.942339699990907

Nilai Absorban (A) terhadap kon-sentrasi

Konsentrasi (ppm)

Nila

i abs

orba

n

Dari persamaan garis diperoleh y = 0,1559x + 0,0774

Dengan y = a x + b

x=konsentrasi , y= nilai absorbansi, maka nilai [Fe2+] dalam air sampel jika nilai aborbansi

pada air sampel (y) = 0,0204516 adalah:

0,0204516= 0,1559 . [Fe2+] + 0,0774

[Fe2+]=( 0,0204516 -0,0774)/ 0,1559

=-0,367 M

6. Pembahasan

Pada percobaan kali ini diperoleh konsentrasi Fe2+ dalam air sampel bernilai negatif , hal ini

dikarenakan kesalahan dalam penggunaan blanko sehingga pada saat penetpan nilai transmittan

pada akhir percobaan nilainya diubah dengan 100 %, selain itu kesalahan dalam penetapan nilai

tranmittan pada air dengan tidak menggunakan panjang gelombang yang paling tinggi sebab

pengukuran nilai transmittan dilakukan dengan menggunakan blanko yang salah (aqua

dm).Seharusnya setelah ditemukan nilai panjang gelombang maksimum kami mengulangi

pengukuran %transmittan pada air sampel dan larutan yang lain.

Berdasarkan prinsip percobaan diatas reaksi kompleks Fe2+ mempunyai Ph tertentu .

Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan buffer/penyangga.

Kehadiran natrium asetat dalam larutan menyebabkan larutan tidak berubah pH-nya secara

signifikan jika larutan tersebut ditambah larutan lain yang bersifat asam atau basa. Dengan kata lain

Natrium Asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada pada pH optimal. pH harus tetap dijaga

dalam kondisi optimal karena dikhawatirkan jika pH terlalu besar, akan terjadi endapan endapan dari

garam garam besi, misalnya fosfat.

Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk senyawa kompleks

sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat memberikan warna yang dapat dianalisis

dengan metode spektrofotometri dengan memperhitungkan besar persentase transmitan atau

absorbansinya.

Hidroksilamin klorida dalam larutan berfungsi agar ion besi tetap stabil berada pada keadaan

bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang tersebut bersifat sangat stabil dan dapat diukur

absorbansi atau persen transmittannya menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang

sekitar 508 nm.

Orto-phenantrolin mempunyai struktur sehingga ketika berikatan dengan ion

besi (Fe2+), orto phenantrolin akan membentuk suatu senyawa kompleks Fe(phen)32+ yang

mempunyai struktur .

Menurut Permenkes No: 416/MENKES/PER/IX/1990, kadar besi maksimal yang

diperbolehkan di dalam air sehingga air dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter

atau 0,3 ppm. Dari percobaan diatas ditemui bahwa kandungan air sampel tidak ditemui kandungan

besi.

7. Kesimpulan

1. Panjang gelombang maksimum diperoleh 500 nm.2. Konsentrasi Fe2+ dalam larutan -0,367 M,hal ini diakibatkan kesalahan dalam

penggunaan blanko dan penggunan gelombang maksimum pada pengukuran nilai

absorban terhadap air sampel .

8. Daftar Pustaka

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York : Mc Graw Hill Company.(hal 369-445).

http://one.indoskripsi.com/judul-skripsi-tugas-makalah/biokimia/spektroskopi-sinar-tampak-ultraviolet-uv-vis (diakses tanggal 13 Oktober 2010 pukul 22.12)