Laporan Permanganometri _ putra kelima.pdf

8/10/2019 Laporan Permanganometri _ putra kelima.pdf

1/20

5/11/2014 Laporan Permanganometri | putra kelima

https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/

putra kelima

Laporan Permanganometri

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Permanganometri merupakan metode titrasi menggunakan kalium permanganat, yangmerupakan oksidator kuat sebagi titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasiatau redoks.

Analisa permanganometri ini merupakan salah satu dari banyak metode analisis kuantitatiflainnya, sehingga penggunaan analisa ini cukup erat hubungannya dengan disiplin ilmuketeknikkimiaan.

Percobaan ini merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permenganometri yangdidapat dikuliah, sehingga praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman mahasiswa.

Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapatberlangsung dalam suasana asam, netral dan alkalis.

MnO4- + 8H+ + 5e Mn 2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam

suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun adabeberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnyahidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat .

Reaksi dalam suasana netral yaitu

MnO4 + 4H+ + 3eMnO4 +2H2O

Kenaikan konsentrasi ion hidrogen akan menggeser reaksi kekananReaksi dalam suasana alkalis :
https://putrakelima.wordpress.com/https://putrakelima.wordpress.com/https://putrakelima.wordpress.com/


2/20


https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/ 2

MnO4- + 3eMnO42-

MnO42- + 2H2 O + 2e MnO2 + 4OH-

MnO4- + 2H2 O + 3e MnO2 +4OH-

Reaksi ini lambat dalam larutan asam, tetapi sangat cepat dalam larutan netral. Karena alasan inilarutan kalium permanganat jarang dibuat dengan melarutkan jumah-jumlah yang ditimbang

dari zat padatnya yang sangat dimurnikan misalnya proanalisis dalam air, lebih lazim adalahuntuk memanaskan suatu larutan yang baru saja dibuat sampai mendidih dan mendiamkannyadiatas penangas uap selama satu /dua jam lalu menyaring larutan itu dalam suatu penyaringyang tak mereduksi seperti wol kaca yang telah dimurnikan atau melalui krus saring dari kacamaser.Permanganat bereaksi secara cepat dengan banyak agen pereduksi berdasarkan pereaksi ini,namun beberapa pereaksi membutuhkan pemanasan atau penggunaan sebuah katalis untukmempercepat reaksi. Kalau bukan karena fakta bahwa banyak reaksi permanganat berjalanlambat, akan lebih banyak kesulitan lagi yang akan ditemukan dalam penggunaan reagen ini

sebagai contoh, permanganat adalah agen unsur pengoksida, yang cukup kuat untuk mengoksidMn(II) menjadi MnO2 sesuai dengan persamaan

3Mn2+ + 2MnO4- + 2H2O5MnO2 + 4H+

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untukmengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO2 .

Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangandioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganate. Jejak-jejak dari MNO2 yang semulaada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak daagen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupalarutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi danpenyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan MNO2. Larutantersebut kemudian distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkankonsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan.

Penentuan besi dalam biji-biji besi adalah salah satu aplikasi terpenting dalam titrasi-titrasipermanganat. Asam terbaik untuk melarutkan biji besi adalah asam klorida dan timah (II) kloridsering ditambahkan untuk membantu proses kelarutan.

Sebelum dititrasi dengan permanganat setiap besi (III) harus di reduksi menjadi besi (II). Reduksini dapat dilakukan dengan reduktor jones atau dengan timah (II) klorida. Reduktor jones lebihdisarankan jika asam yang tersedia adalah sulfat mengingat tidak ada ion klorida yang masuk .

Jika larutannya mengandung asam klorida seperti yang sering terjadi reduksi dengan timah (II)klorida akan lebih memudahkan. Klorida ditambahkan kedalam larutan panas dari sampelnyadan perkembangan reduksi diikuti dengan memperhatikan hilangnya warna kuning dari ion besURAIAN BAHAN


3/20



1.KMnO4 ( FI III ,330 )

Nama resmi = KALII PERMANGANAS

Nama lain = Kalium permanganate

RM = KMnO4BM = 158,03

Pemerian = Hablur mengkilap, ungu tua /hampir hitam, tidak berbau, rasa manis /sepat.Kelarutan = Larut dalam 16 bagian air, mudah larut dalam air mendidih .Kegunaan = Sebagai sampelPenyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat

2. Aquadest ( FI III,96 )Nama resmi = AQUADESTILLATANama lain = Air sulingRM = H2OBM = 18,02Pemerian = Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak berbau.Kelarutan = Larut dalam etanol dan gliserolKegunaan = Sebagai pelarutPenyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat

3. Asam oksalat (FI III,651)Nama lain = Asam oksalatRM = (CO2H)2.2H2OPemerian = Hablur ,tidak berwarna .

Kelarutan = Larut dalam air dan etanolKegunaan = Sebagai zat tambahanPenyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat

5. Asam sulfat (FI III,58)Nama resmi = ACIDUM SULFURICUMNama lain = Asam sulfatRM = H2 SO4BM = 98,07Pemerian = Cairan kental, seperti minyak, korosif tidak berwarna, jika ditambahkan kedalam air

menimbulkan panas.Kegunaan = Sebagai larutan titer.Penyimpanan = Dalam wadah tertutup rapat.

1.2. Tujuan Percobaan

a. Mengetahui Normalitas suatu zat dengan cara permanganometri.

b. Mengetahui proses pembuatan larutan baku primer oxalat,


4/20



c. Menetahui pengenceran larutan baku sekunder (KMnO )

d. Mencari normalitas KMnO yang sebenarnya

e. Mengetahui perhitungan konsentrasi suatu sampel.

f. Menentukan Nitrit

1.3. Prinsip Percobaan

Prinsip praktikum ini yaitu berdasarkan titrasi redoks (reduksi-oksidasi), yaitu titrasi yangdidasari oleh reaksi oksidasi dan reduksi.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Permanganometri

Permanganometrimerupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kaliumpermanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadiantara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dariseratus tahun. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidaseperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yangtidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: (1) ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapandisaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secarakuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyakny

ion logam yang bersangkutan. (2) ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garamkhromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan bakuFeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh khromat tersebut dan sisanya dapat ditentukanbanyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4.

Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutanpentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutanKMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhirtitrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarnamerah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H2C2O4 Pemberian

KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telahdipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ +2H2O5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H2C2O4Pemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4dan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksidayang kemudian terurai menjadi air. H2C2O4 + O2H2O2 + 2CO2

H2O2H2O + O2

4

4


5/20


6/20



2. bila ada, apakah A oksidator cukup kuat dan B reduktor cukup kuat, ataupun sebaliknya;3. hal-hal lain.

A harus berisi unsure yang dapat dioksidasi dan B berisi unsure yang dapat direduksi atausebaliknya. Misalnya reaksi antara asam nitrat dan ferrioksida

HNO + Fe O ?

Bukan reaksi redoks karena H,N, dan Fe sudah mempunyai BO tertinggi sehingga kedua zattidak dapat dioksidasi, hanya dapat direduksi (untuk reaksi redoks, satu harus dapat dioksidasidan satu harus dapat direduksi). Juga reaksi antara asam nintrat dan kalium hidroksida

HNO + KOH

Tidak mungkin redoks.

Lain halnya dengan reaksi :

FeSO + I ?

Yang mungkin berlangsung sebagai reaksi redoks, karena Fe (+2) dapat naik BO menjadi Fe (+3),dan di pihak lain I (0) masih dapat turun menjadi I (-1). Maka mungkin terjadi reaksi redoksdengan FeSO sebagai reduktor dan I sebagai oksidator.

Contoh lain yang mungki menghasilkan reaksi redoks ialah :

MNO + NaBr + H SO ?

Karena Mn (+4) dapat menjadi (+2); Br (-1) dapat menjadi (0) atau lebih.

2.3. Kurva Titrasi Redoks

Bahwa pada setiap titrasi selalu terbentuk kesetimbangan antara titrant yang sudah ditambahkandan titrat. Ini merupakan dasar utama perhitungan titik-titik kurva titrant. Dalam hal ini, ordinaialah potensial larutan, sebab inilah yang mencirikan keadaan larutan pada setiap saat titrant danberubah bersama dengan penambahan titrant.

Dalam membentuk kurva titrasi dengan titrasi redoks, biasanya diplot grafik E sel (terdapat SCEdengan volume dari titrant. Seperti diketahui sebagaian besar indicator redoks redoks memang

sensitive tetapi indicator ini sendiri merupakan oksidator atau reduktor, sehingga perubahanpotensial sistem indicator juga perlu dipertimbangkan selama titrasi. Oleh karena itu pada titrasipotensiometri, dimana E sel (dibandingkan terhadap elektroda pembanding) dibaca selamatitrasi, titik ekivalen ditentukan dari kurva titrasinya. Perubahan potensial akibat penambahanNernst asalkan potensial elektroda standar diketahui. Misalnya pada suatu jenis kurva titrasidengan mempertimbangkan potensial reduktor oksidasi pada titik kesetimbangan (E ).Persamaan Nernst menyatakan:

E = E log

3 2 3

3

4 2

4 2

2 2 4

eg


7/20



Untuk reaksi:

Fe + Ce = Fe + Ce

Pada kesetimbangan potensial elektroda untuk dua setengah reaksi adalah sama.E = E =E Ini adalh potensialnya dari sistem. Untuk indicator redoks berlaku pula: E = E =E

2.4. Jenis-jenis Titrasi Oksidasi-Reduksi

Titrasi redoks dapat dibedakan menjadi beberapa cara berdasar pemakaiannya:

1. Na S O sebagai titrant; dikenal sebagai yodometri tak langsung

Analat harus berbentuk suatu oksidator yang cukup kuat, karena dalam metode ini analat selaludireduksi dulu dengan KI sehingga terjadi I . I inilah dititrasi dengan Na S O :

OKs + I Red I (1)

2 S O + I S O + 2 I (2)

Daya reduksi ion yodida cukup besar dan titrasi ini banyak diterapkan. Reaksi S O dengan Iberlangsung baik dari segi kesempurnaannya, berdasarkan potensial redoks masing-masing:

S O + 2 e 2 S O E = 0,08 volt (3)

I + 2 e 2 I E = 0,536 volt (4)

Selain itu, reaksi berjalan cepat dan bersifat unik karena oksidator lain tidak mengubah S O

menjadi S O melainkan menjadi SO seluruhmya atau sebagaian menjadi SO

Titrasi dapat dilakukan tanpa indicator dari luar karena warna I yang dititrasi itu akan lenyapbila titik akhir tercapai; warna itu mula-mula coklat agak tua, menjadi lebih muda, lalu kuning,kuning-muda, dan seterusnya, samapai akhirnya lenyap. Bila diamati dengan cermat perubahanwarna tersebut, maka titik akhir dapat ditentukan dengn cukup jelas. Konsentrasi 5 x 10 M yodmasih tepat dapat dilihat dengan mata dan memungkinkan penghentian titrasi dengan kelebihanhanya senilai 1 tetes yod 0,05 M. Namun lebih amudah dan lebioh tegas bila ditambahakanamilum kedalam larutan sebagai indicator. Amilum dengan I membentuk suatu kompleksberwarna biru tua yang masih sangat jelas sekalipun I sedikit sekali. Pada titik akhir, yod yangterikat itu pun hilang bereaksi dengan titrant sehingga warna biru lenyap mendadak danperubahan warnanya tampak sangat jelas. Penambahan amilum ini harus menunggu sampaimendekati titik akhir titrasi (bila yod sudah tinggal sedikit yang tanpa dari warnanya yangkuning-muda). Maksudnya ialah agar amilum tidak membungkus yod dan menyebabkan sukarlepas kembali. Hal ini akan berakibat warna biru sulit sekali lenyap sehingga titik akhir tidakkelihatan tajam lagi. Bila yod masih banyak sekali bahkan dapat menguraikan amilum dan hasilpenguraian ini mengganggu perubahan warna pada titik akhir.

1. Larutan Na S O

ce Fesistem. ce Fesistem.

2 2 3

2 2 2 2 3

analat analat 2

2 3 2 4 6

2 3 2

4 6 2 3

2

2 34 6 3 4 .

2

2

2

2 2 3


8/20



Larutan ini biasanya dibuat dari garam, Na S O . 5 H O. Karena BE = BM-nya (248,17) maka dasegi ketelitian penimbangan, hal ini menguntungkan. Larutan ini perlu distandardisasi.Kestabilan larutan mudah dipengaruhi oleh Ph rendah, sinar matahari, dan terutama adanyabakteri yang memanfaatkan S. Pada PH rendah (

S O H HSO + S

Tetapi karena reaksi ini berjalan lambat, kesalahan tidak perlu dikuartirkan walaupun larutanyang dititrasi cukup asam asal titrasi dilakukan dengan penambahan titrant yang tidak terlalucepat. Bakteri dapat menyebabkan perubahan S O menjadi SO SO dan S . S ini tanpasebagian endapan koloida yang membuat larutan menjadi keruh; ini pertanda larutan harusdiganti. Untuk mencegah aktivitas bakteri, pada pembuatan larutan hendaknya dipakai air yangsudah dididihkan; selain itu dapat ditambahakan pengawet seperti misalnya klorofom, natriumbenzoate, atau HgI

Kestabilan larutan Na2 2 3= dalam penyimpangan ternyata paling baik bila mempunyai pHantara 9 dan 10, mungkin karena aktivitas bakteri yang minimal. Untuk kebutuhan biasa, pH 7

sudah sangat memadai. Walupun demikian, larutan Na S O harus sering distandardisasi ulang

1. Sumber kesalahan Titrasi

Kesalahan Oksigen: Oksigen di udara dapat menyebabkan hasil titrasi terlalu tinggi karenadapat mengoksidasi ion yodida menjadi I juga sebagai berikut :

O + 4 + 4 H 2 I + 2 H O

Pada Ph tinggi muncul bahan lain, yaitu bereaksinya I yang berbentuk dengan air (hidrodisa)dan hasil reaksinya lanjut:

I + H O HOI + I + H (a)

4 HOI + S O + H O 2 SO + 4 I + 6 H (b)

Di atas sudah disebutkan bahaya kesalahan karena pemberian amilum terlalu awal.

Banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering kali harusditunggu sebelum titrasi; sebaliknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan yodmenguap.

C. Berat ekivalen

Dalam titrasi ini, BE suatu zat dihitung dari banyaknya zat mol) yang menghasilkan ataumembutuhkan satu mol atom yod (bukan ion yodida).

BE =

1. Bahan Baku Primer

2 2 3 2

2 3 + 3

2 3 3 , 4

2.

S O

2 2 3

2

2 2 2

2

2 2

2 3 2 4


9/20



I murni atau dimurnikan dengan jalan disublimasikan. BE cukup tinggi (126,9). Yod mudahmenguap, maka bahan ini harus ditimbang dalam botol tertutup

KIO kemurnianya baik, tetapi Be agak terlalu rendah (35,67)

K Cr O juga mudah sekali diperoleh dalam keadaan murni, tetapi juga agak rendah BE-nya(49,03). Reaksinya dengan KI harus ditunggu beberapa lama senelumnya dititrasi.

1. I sebagai titrant; dikenal sebagai titrasi yodometri langsung dan kadang-kadang dinamakanyodimetri

Dalam metode ini, analat dioksidasi oleh I sehingga I tereduksi menjadi ion yodida:

A + I A + I , Yod meruapakan oksidator yang tidak terlalu kuat , sehingga hanya zat-zatyang merupakan dari tak berwarna menjadi warna biru.

1. Larutan Baku Yod

Yod (I ) sebagai zat padat sukatr larut dalam air , yaitu hanya sekitar 0,0013 mol per liter pada 25C, tetapi sangat mudah larut dalam larutan KI karena membentuk ion I sebagai berikut:

I + I I (ion triyodida)

Maka larutan dibuat dengan KI sebagai pelarut. Larutan yod ini tidak stabil, sehinggastandardisasi perlu dilakukan berulang kali.

1. Kesempurnaan Reaksi

Sebagai oksidator lemah, yod tidak dapat bereaksi terlalu sempurna. Karena itu sering dibuatkondisi yang menggeser kesetimbangan kea rah hasil reaksi antara lain dengan mengatur Ph ataumenambahkan bahan pengkomleksan seperti yang dilakukan pada titrasi Fe dengan pemberianEDTA atau P O .

1. Suatu oksidator kuat sebagai titrant. Diantaranya yang paling sering dipakai ialah:

1. KMnO2. K Cr O3. Ce (IV)

1. Suatu reduktor kuat sebagai titrant

Larutan bahan pereduksi sering penggunaanya karena sangat mudah teroksidasi oleh udara.Akibatnya, kadang-kadang titrasi harus dilakukan dalam atmosfer insert, misalnya denganmengalirkan N atau CO ke dalam atau ke atas titrat. Juga penyimpangan larutan memerlukanlingkaran inert. Cara lain ialah menambahkan pereduksi berlebih, lalu menitrasikannya kembalidengan oksidator untuk menentukan kelebihannya; oksidator yang dipakai dapat misalnyakalium bikhromat baku. Disamping itu dilakuakan titrasi blangko atas pereduksi tersebut untukmenentukan konsentrasinya yang tepat.

2

3

2 2 7

2

2 2

red 2 oks

23

2 3

2 7

42 2 7

2 2


10/20



a. Pereduksi-pereduksi kuat yang dapat dipakai sebagai titrant antara lain ialah titrant (III) dankhrom (II) yang cepet sekali bereaksi dengan udara sehingga harus digunakan dengan gas inertN atau CO .

b. Natrium tiosulfat sebagai titrant untuk yodometri tak langsung sudah dibicarakan.

c. Larutan Fe dengan mudah dapat dibuat dari garam Mohr, Fe(NH ) (SO ) .6 H O atau garamOesper, FeC H (NH ) .4 H O (ferro etilendiammonium sulfat). Dalam larutan netral, Fe (II)cepat teroksidasi oleh udara, tetapi hal itu dapat dicegah bila larutan diasami dan larutan palingstabil dibuat dengan H SO sekitar 0,5 M. Larutan demikian perlu distandarisasi setiap kalihendak dipakai.

2.6. Penentuan Titik Akhir pada Titrasi Redoks

Biasanya dua jenis indicator digunakan untuk menentukan titik akhir. Indikator tersebut adalahindicator eksternal maupun indicator internal. Biasanya indicator eksternal digunakan dalam ujibercak.Contohnya : K Fe(CN) untuk Fe. UO (NO ) untuk Zn. Indikator eksternal dapatdigantikan oleh indicator redoks internal. Indikator terdiri dari jenis ini harus menghasilkanperubahan potensial oksidasi di sekitar titik ekivalen reaksi redoks. Yang terbaik adalah indicato1.10-fenantrolin, indicator ini mempunyai potensi oksidasi pada harga antara potensial larutanyang titrasi dan penitrannya sehingga memberikan titik akhir yang jelas.

(fen) Fe + e (fen) Fe E = 1,06 V 1,11 V

Biru Merah

Garam kompleks yang diperoleh dari pencampuran secara ekivalen 1.10-fenantrolin dan FeSOmembentuk kompleks khelat yang disebut ferroin. Pertukaran electron berlangsung melalui

cincin aromatic. Kompleks Fe dengan 5-nitro-1, 10-fenantrolin dan 5-metil-1-10-fenantrolinmasing-masing dikenal sebagai nitroferrolin (E = 1,25 V) dan metal-ferroin (E = 1,02 V). KomplekFe dengan 4-7 dimetil fenantrolin mempunyai harga E = 0,921 V dalam 0,5 M H SO . Turunan-turunan lain yang sering digunakan adalah 5,6-dimetil; 3,5,7 trimetil; 3,4,6,7-tetrametil; 5 fenil; 5-khloroferroin. Kemudian indicator trimetil metana; turunan ini digunakan dalam suasan larutanalkalis dan netral. Misalnya saja eroglaucine A (0,98 V), erigren B (0,99 v), eriogren semuanyaberubah warnanya dari kuning ke jingga pada peristiwa oksidasi. Pada keadaan tersebut titrasikembali tidak mungkin dilakukan karena perubahan warnanya tidak reversible. Difenil amindalam H SO juga merupakan indicator yang sering digunakan.

2.7.Pemakaian Iodium Sebagai Regen Redoks

Karena harga E iodium berada pada daerah pertengahan maka sistem iodium dapat digunakanuntuk oksidator maupun reduktor. Jika E tidak tergantung pada pH (pH

I + 2 e 2 I , E = 0,535 V

I adalah oksidator lemah sedangkan iodide secara relative merupakan reduktor lemah.Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pembentukan triodida [KI ]. Oleh karena itu

2 2

4 2 4 2 2

2 4 4 2 2

2 4

3 6 2 3 2

3 3

4

2 4

2 4

2

23


11/20



I + 2 e 2 I , E = 6,21 adalah reaksi pada permulaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengansublimasi. Ia larut dalam larutan KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap.Dapat distandarisasi adalah As O . Berkurangnya iodium akibat penguapan dan oksidasi udaramenyebabkan banyak kesalahan analisis. Cara lain standarisasi dengan Na S O . 5H O. Larutanthiosulfat distandarisasi lebih dahulu terhadap K CrO . Reaksinya :

Cr O + 14 H + 6 I 3 I + 2Cr + 7H O

Biasanya indicator yang digunakan adalah kanji/amilum. Iodida pada konsentrasi M dapat dengan mudah ditelan oleh amilum.

Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilummempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhirreaksi. Dengan formamida penyerangan kanji oleh mikroorganisma paling sedikit. Kita akanmembahas beberapa pilihan reaksi iodometrik.

1. reaksi iodium-tiosulfat : Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asamdititrasi maka : I + 2S O 3 I + 2S O sealam reaksi zat antara S O I yang tidak berwarnaadalah terbentuk sebagai

S O I S O I + 2 I warna yang terus menjadi

2S O I + I S O I warna indicator muncul kembali pada

S O I + S O S O I Reaksi berlangsung baik dibawah pH = 5,0, sedangkan pada larutanalkali, larutan asam hpoiodus (HOI) terbentuk.

1. Reaksi dengan tembaga : Kelebihan KI bereaksi dengan CU (II) untuk membentuk CuI dan

melepaskan sejumlah ekivalen I .

2Cu + 4 I 2CuI + I ; 2Cu + 3 I 2CuI + I Iodida berperan sebagai reduktor. Reaksi dengan Cu

Cu + e Cu E = 0,15 V; I + 2 e = 21E =0,54 V dan Cu + I + e CuI E = 0,86 V Hasil yang terbaikdiperoleh dalam 4% KI. pH optimum adalah 4,0.Cu (II) pada medium alkali akan lebih sulitdioksidasi. Na S O di tambahkan secara perlahan-lahan karena iodium yang teradsorbsidilepaskan sedikit demi sedikit. Adanya ion klorida dapat mengganggu karena iodide tidak dapmereduksi Cu (II) secara kuantitatif.

1. Oksigen terlarut : Dengan menggunakan metode Winkler, oksigen terlarut (DO) dapatditentukan. Dasarnya adalah reaksi antara O dan Mn (II) hidroksida yang tersuspensi padamedia alkali. Pada penambahan asam Mn (OH) berubah menjadi Mn-iodida.

2. Air dengan metode Kerl Fischer : Ini meliputi titrasi sampel dalam methanol. Titik akhir titrassesuai dengan munculnya kelebihan I , yang dapat dideteksi secara manual maupun dengancara-cara elektrokimia. Reaksi adalah :

C H N.I + C H N.SO + C H N + H O 2C H N H I + C H N. SO (Piridin N asam sulfonat

C H N.SO + CH OH C H NO. SO OCH (Piridium metal sulfat)

2

2 32 2 3 2

2 7

2 7 2 2

3 2 3 4 6 2 3

2 3 + 3 2 3

2 3 4 6 + 3

2 3 2 3 4 6 +

2

2 3

2

2 2 3

22

2

5 5 2 5 5 2 5 5 2 5 5 5 5 2

5 5 3 3 5 5 2 3


12/20



C H N.SO + H O C H NHO. SO OH (Piridium hydrogen sulfat)

Reaksi totalnya :

I + SO + H O + CH OH + 3 pyH I 2 pyH I + pyHOSO OCH

Metode ini sangat untuk menentukan kelembapan dan kandungan H O dari beberapa materi.Metode dua reagen lebih baik bila sampel dan piridin methanol serta SO dititrasi dengan iodium

dalam metanol.

2.8. Beberapa Sistem Redoks

a. Ce (IV) sulfat adalah oksidator yang sangat baik dengan indicator o-fenantrolin. Pada reaksi CCe + e electron orbital 4f-lah yang dibebaskan. Laju reaksi dipengaruhi oleh pelarut danpembentukan kompleks. Ce (IV) selama reaksi dalam medium H SO HNO dan HCLO beraddalam bentuk kompeks. Potensial formal pasangan Ce (IV)-Ce (III) adalah 1,70 V dalam HCIO ;1,60 V dalam HNO dan 1,42 V dalam larutan H SO .

b. Kalium permanganate : adalah oksidator kuat. Tidak memerlukan indicator. Kelemahanyaadalah dalam medium HCI CI dapat teroksidasi. Demikian juga kelarutannya, mempunyaikestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1N; MnO + 8 H + 5 e 4 H O

= 1,51 V. Reaksi oksidasi terhadap H C O berjalan lambat pada temperature ruang.

c. Kalium dikromat : reaksi ini berproses seperti

Cr O + 14 H + 6 e Cr + 7 H O E = 1,33 V Zat ini mempunyai keterbatasan dibandingkan KMnOatau Ce (IV), yaitu kekuatan oksidasinya lebih lemah dan reaksinya lambat. K Cr O bersifatstabil dan inert terhadap HCI. Mudah diperoleh dalam kemurniaan tinggi dan merupakan

standar primer. Biasanya indicator yang digunakan adalah asam difenilamin-sulfonat. Terutamadigunakan untuk analisis besi (III) menurut reaksi :

6 Fe + Cr O + 14 H 6 Fe + 2 Cr + 7 H O

d. Kalium bromate : ini adalah oksidator kuat. Reaksinya: BrO + 6 H Br + 3H O E = 1,44 V. BrOadalah standar primer dan sifatnya stabil. Methyl orange atau red digunakan sebagai indicatortetapi tidak sebaik nafthaflavon,quinoline yellow. Kalium Bromat banyak digunakan dalam kimiorganic, missal titrasi dengan oksin. Sebagian besar titrasi meliputi titrasi kembali dengan asamarsenic.

e. Kalium iodat : banyak dipakai dalam kimia analitik IO + 5 I + 6 H 3 I + 3 H O dan reaksidalam titrasi Adrews: IO + Cl + 6 H +4 e ICI + 3 H O E = 1,20 V. titrasi Andrew dilakukan padasuasana asam HCI 6 M dalam CCI . Titik akhir ditetapkan pada saat earna unggu menghilang .Untuk mendapatkan warna titik akhir yang tepat perlu dilakukan pengocokan.

BAB III

BAHAN, ALAT DAN METODE

5 5 3 2 5 5 2

2 2 2 3 2 3

22

2 4, 3 44

3 2 4

4 22 2 4

2 7 2 42 2 4

2 7 2

2 3

3 2 23 2

4


13/20



3.1. Bahan Percobaan

Beberapa bahan yang digunakan untuk praktikum ini yaitu : asam oksalat, KMnO , dan sampel(sampel I)

3.2. Alat Percobaan

Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu : pembakar bunsen, termometer, kaki tiga,

kasa, neraca elektrik, labu erlemeyer, buret, gelas ukur, pipet, kertas, labu ukur, dan corong

3.3 Metode/prosedur Percobaan

Metode Percobaannya yaitu :

1. Pembuatan Larutan Baku Primer asam oksalat, (H C O .2H O) (BM 126) 0,05 N. Asam oksaladitimbang seberat + 0,315 gram, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur seukuran kemudianlarutkan dengan menambahkan aquadest sampai volume 100 ml.

2. Pengenceran larutan baku sekunder KMnO 0,1 N menjadi 0,05 N 50 ml kalium permanganat(KMnO ) diadakan sampai volume 100 ml.

3. Pembakuan KMnO

Pipet 25 ml asam oksalat, masukkan ke dalam labu Erlemenyer, kemudian tambahkan 15 mlH SO panaskan. Titrasi dengan larutan baku KMnO sampai terbentuk warna ros. Catat volumakhir KMnO pada buret. Ulangi, kemudian cari volume rata-rata KMnO yang terpakai.

Catat Volum rata-rata KMnO yang terpakai.

4. Perhitungan Konsentrasi Sampel (Sampel I)

Pipet 25 ml sampel, tambahkan H SO kemudian panaskan sampai letupan yang pertama. Titradengan larutan baku KMnO sampai terbentuk warna ros. Catat akhir KMnO Ulangi kemudiancari volume rata-rata KMnO

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil Percobaan

Pada percobaan ini, asam oksalat 25 ml ditambahkan H SO pekat kemudian dipanaskanmencapai suhu 60-65 C ternyata mempunyai warna larutan tetap bening.

Tabel Hasil Titrasi Asam Oksalat dengan H SO oleh KMnO

Percobaan Titik Ekivalen (mL)

1 5,7 mL

4

2 2 4 2

44

4

2 4 44 4

4

2 44 4.4.

2 4o

2 4 4


14/20



2 5,7 mL

Rata-rata TE 5,7 mL

Keterangan :

Warna berubah menjadi warna ros.

V . N = V . N

N asam oksalat . Vasam Oksalat = N KMnO . V KMnO

N = N . V

V

= 0,03 . 5,7 mL

25 mL

= 0,171

25

= 0,00684 N

= 6,84 X 10

Jadi N asam oksalat adalah 6,84 X 10 N

4.2. Pembahasan

Pereaksi kalium permanganat ukan pereaksi aku primer. Sangat sukar untuk mendapatkanperekasi ini dalam keadaan murni, bebas dari mangan dioksida. Kalium permanganat merupakazat pengoksid kuat yang berlainan menurut pH medium, kalium permanganat merupakan zatpadat coklat tua yang menghasilkan larutan ungu bila dilarutkan dalam air, yang merupakan cirkhas untuk ion permanganat.

Timbulnya mangan dioksida ini justru akan mempercepat reduksi pemanganat. Demikian jugaadanya ion mangan (II) dalam larutan akan mempercepat reduksi permanganat menjadi mangan

oksida. Reaksi tersebut berlangsung sangat cepat dalam suasana netral. Oleh karena itu larutankalium permanganat harus dibakukan dahulu dengan menggunakan asam oksalat (H C O ) daH SO .

Pembakuan larutan KMnO ini dapat dilakukan dengan titrasi permanganometri secaralangsung, biasanya dilakukan pada analit yang dapat langsung dioksida.

Kalium permanganat merupakan zat pengoksidasi yang sangat kuat. Pereaksi ini dapat dipakaitanpa penambahan indikator, karena mampu bertindak sebagai indikator. Oleh karena itu padalarutan ini tidak ditambahkan indikator apapun dan langsung dititrasi dengan larutan KMnO .

1 1 2 2

4 4

1 2 2

1

-3

-3

2 2 42 4

4

4


15/20



Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada: Larutanpentiter KMnO4 pada buret Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutanKMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhirtitrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarnamerah rosa. Penambahan KMnO4 yang terlalu cepat pada larutan seperti H C O PemberianKMnO4 yang terlalu cepat pada larutan H2C2O4 yang telah ditambahkan H2SO4 dan telahdipanaskan cenderung menyebabkan reaksi antara MnO4- dengan Mn2+. MnO4- + 3Mn2+ +

2H2O5MnO2 + 4H+ Penambahan KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan seperti H C OPemberian KMnO4 yang terlalu lambat pada larutan H C O yang telah ditambahkan H SOdan telah dipanaskan mungkin akan terjadi kehilangan oksalat karena membentuk peroksidayang kemudian terurai menjadi air.

Raeksi antara permanganat dengan asam oksalat berjalan agak lambat pada suhu kamar. Tetapikecepatan meningkat setelah ion mangan (II) terbentuk mangan (II) bertindak sebagai suatukatalis dan reaksinya diberi istilah otokatalitik karena katalis menghasilkan reaksinya sendiri.Kalium permanganat merupakan pengoksidasi yang kuat sehingga dapat memakainya tanpapenambahan indikator. Hal ini dikarenakan kalium permanganat dapat ertindak sebagai

indikator atau autoindikator. Diperoleh volume yang menggunakan KMnO sebesar 1 mL,dengan perubahan larutan menjadi warna ros.

Reaksi yang terjadi adalah :

2MnO + 5H C O + 6H 2Mn +10 CO + 8 H O

Berdasarkan reaksi diatas diperoleh sesuai dengan konsep awal bahwa normalitas KMnO yangdigunakan adalah 0,03 N maka untuk dihasilkan perhitungan sebagai berikut :

V . N = V . N

N asam oksalat . Vasam Oksalat = N KMnO . V KMnO

N = N . V

V

= 0,03 . 5,7 mL

25 mL

= 0,171

25

= 0,00684 N

= 6,84 X 10

Jadi N asam oksalat adalah 6,84 X 10 N

2 2 4

2 2 42 2 4 2 4

4

4-

2 2 4+

2 2 2

4

1 1 2 2

4 4

1 2 2

1

-3

-3


16/20



Permanganat akan memberikan warna merah ros yang jelas pada volume larutan biasadipergunakan dalam larutan yang biasa dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna inidipergunakan untuk mengidikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganat berekasi secara cepatdengan banyak agen pereduksi, namun beberapa substansi membutuhkan pemanasan ataupenggunaan sebuah katalis untuk mempercepat reaksi.

Tabel Hasil Titrasi Asam Oksalat dengan H SO oleh KMnO

Percobaan Titik Ekivalen (mL)

1 5,7 mL

2 5,7 mL

Rata-rata TE 5,7 mL

Kelebihan sedikit dari permanganat yang hadir pada titik akhir dari titrasi cukup untukmengakibatkan terjadinya pengendapan sejumlah MnO . Bagaimanapun juga, mengingatreaksinya berjalan lambat, MnO tidak diendapkan secara normal pada titik akhir titras-titrasi

permanganat. Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutanpermanganat. Jejak-jejak dari MnO yang semula ada dalam permanganat, atau terbentuk akiatdari reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen pereduksi didalam air,mengarah pada dekomposisi. Tindakan-tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya,pemanasan untuk menghancurkan substansi-substansi yang dapat direduksi.

BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

A. KESIMPULAN

Setelah melakukan percobaan maka praktikan dapat menarik beberap kesimpulan yang penting, yaitu :

a. Permanganometri adalah metode titrasi menggunakan larutan KMnO sebagai titran

b. Larutan KMnO dibakukan dengan H C O . 2H O dan diperoleh konsentrasi KMnO standarisasisebesar 0,03 N. Konsentrasi H C O . 2H O adalah 6,84 X 10 N

c. Reaksi titrasi kalium permanganat tidak memerlukan indikator

d. Titrasi ini berjalan agak lambat pada temperatur ruangan

e. Dilakukan pemanasan untuk mempercepat titrasi

B. SARAN

Pada praktikum kali ini, praktikan menyadari banyak kekurangan. Dalam hal ini diharapkansupaya prosedur serta ala-alat yang digunakan itu sesuai dengan penuntun praktikum, sehinggasaat pembuatan jurnal maupun untuk pembuatan laporan atau bahkan saat praktikum itu sedanberjalan praktikan tidak bingung. Praktikan juga menyadari akan kesulitan untuk lebih teliti dalam

2 4 4

22

2

4

4 2 2 4 2 42 2 4 2

-3


17/20



embaca angka-angka yang ada dalam buret, karena posisi penyangga buretnya miring yang sulit untukdiluruskan. Sehingga praktikan berharap untuk kedepannya sarana dan alat-alat praktikum yang sekirasudah kurang layak, atau rusak harap bisa cepat diperbaiki, agar para praktikan lainnya pada umumnya,khususnya saya bisa mendapatkan data yang benar-benar akurat. Demikianlah laporan praktikum saya.

alam hasil ini tentulah masih banyak kekurangan maupun kesalahan yang disengaja maupun takdisengaja, maka dari pada itu praktikan mohon maaf apabila ada dari pembaca yang kurang berkenanterhadap laporan saya ini, kritik dan saran yang bersifat membangun selalu saya harapkan.

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. Dkk.199. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Penerbit Buku KedokteranEGC. Jakarta

Haryadi.1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia: Jakarta.

Purba, Michael 1995. Ilmu Kimia untuk SMU Kelas 2 Jilid 2A. Jakarta :

Erlangga.

Sutresna, Nana. 2003. Pintar Kimia Jilid 3 untuk SMU Kelas 3. Jakarta :

Ganeca Exact.

Pudjaatmaka, Hadyana.1989. KIMIA UNTUK UNIVERSITAS. ERLANGGA: Jakarta.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta

http://72.14.235.132/search?

q=cache:l22iJemiPRsJ:www.geocities.com/davinpratama/lapkim/titrasi.doc+praktikum+permangnometri+hcl&cd=4&hl=id&ct=clnk&gl=id (http://72.14.235.132/search?q=cache:l22iJemiPRsJ:www.geocities.com/davinpratama/lapkim/titrasi.doc+praktikum+permangnometri+hcl&cd=4&hl=id&ct=clnk&gl=id)

http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek-kimia-permanganometri.a/(http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek-kimia-permanganometri.a/)

http://belajarkimia.com/2009/01/definisipermanganometri/(http://belajarkimia.com/2009/01/definisipermanganometri/)

(http://www.blogger.com/email-post.g?blogID=7219331912879617127&postID=3844345918215712987)

Dari : http://kimiaanalitik.blogspot.com/2009/09/laporan-permanganometri.html(http://kimiaanalitik.blogspot.com/2009/09/laporan-permanganometri.html)

Posted on 09/10/2009 by Abu Adien Fauzan Al-Ghifary This entry was posted in Permanganometri andtagged Analisa, Laporan, Metode, Permanganometri. Bookmark the permalink.
https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/https://putrakelima.wordpress.com/tag/permanganometri/https://putrakelima.wordpress.com/tag/metode/https://putrakelima.wordpress.com/tag/laporan/https://putrakelima.wordpress.com/tag/analisa/https://putrakelima.wordpress.com/category/permanganometri/https://putrakelima.wordpress.com/author/adien759/https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/http://kimiaanalitik.blogspot.com/2009/09/laporan-permanganometri.htmlhttp://www.blogger.com/email-post.g?blogID=7219331912879617127&postID=3844345918215712987http://belajarkimia.com/2009/01/definisipermanganometri/http://dxcommunitypha1.wordpress.com/2009/04/06/praktek-kimia-permanganometri.a/http://72.14.235.132/search?q=cache:l22iJemiPRsJ:www.geocities.com/davinpratama/lapkim/titrasi.doc+praktikum+permanganometri+hcl&cd=4&hl=id&ct=clnk&gl=id


18/20



aka4

Reed diffuser

Rich

12 thoughts on Laporan Permanganometri

1. says:01/12/2009 AT 3:29 PM

0

0iRate This

kenapa larytan kmno4 perlu distandarisasi

Reply

2. Pingback: how to get a free nintendo wii

3. Pingback: get a free wii

4. says:17/06/2011 AT 7:11 AM

0

0

iRate This

Just added this blog to my favorites. I enjoy reading your blogs and hope you keep themcoming!

Reply5. Pingback: amy winehouse

6. Pingback: Flash Factory

7. says:23/06/2011 AT 6:23 AM

0

0i
http://www.youtube.com/user/flashfactorydotcomhttp://tivolis.net/Clothes-and-Accessories/Pantsuits-for-Women-Style-Inside-the-Workplace/https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/?replytocom=83#respondhttp://howtogetafreewii.com/category/get-a-wii-for-free/http://howtogetafreewii.com/sitemap/https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/?replytocom=3#respondhttp://www.seoplugins.org/http://www.rongqiutech.com/


19/20



Supply tea tree oil

cCigoarraw

Rate This

Webmaster, I am the admin at SEOPlugins.org. We profile SEO Plugins for WordPress blogsfor on-site and off-site SEO. Id like to invite you to check out our recent profile for a prettyamazing plugin which can double or triple traffic for a Worpdress blog. You can delete thiscomment, I didnt want to comment on your blog, just wanted to drop you a personalmessage. Thanks, Rich

Reply8. Pingback: Marijuana Doctor

9. says:27/06/2011 AT 3:06 AM

0

0

iRate This

I notice you have not written one more weblog for a while?

Reply0. says:

29/06/2011 AT 12:29 AM

00

iRate This

unlock iphone 4how to unlock iphone 4

i have a popup (securityTool) it will not let me run anything, it just keeps popping up andstopping every thing i try to do. i have a anti virus but it tells me all is ok, please helpunlock iphone 4 unlock iphone 4 unlock iphone 4Is there some type of software (McAfee, Norton, Symantec, etc.) that you can buy to get rid ofthe Sheur2 trojan once and for all? As in it wont reinstall itself after you reboot thecomputer unlock iphone 4

how to unlock iphone 4 unlock iphone 4 how to unlock iphone 4 unlock iphone 4

Reply
https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/?replytocom=89#respondhttp://theunlockiphone4.com/http://theunlockiphone4.com/https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/?replytocom=88#respondhttp://www.marijuanadoctors411.com/https://putrakelima.wordpress.com/2009/10/09/laporan-permanganometri/?replytocom=86#respondhttp://www.seoplugins.org/http://theunlockiphone4.com/http://www.rongqiutech.com/essential-oil/tea-tree-oil-100-pure


20/20

Laporan Permanganometri _ putra kelima.pdf

Documents

Transcript of Laporan Permanganometri _ putra kelima.pdf