LAPORAN KIMIA ANALITIK KI 2221

Percobaan ke-1

Kromatografi Penukar Ion

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2013

Nama : Syariful Anam Rifai

NIM : 10511088

Kelompok : 8

Tanggal Percobaan : 05 Maret 2013

Tanggal Pengumpulan : 12 Maret 2013

Asisten : Oktaviana Quinta Dewi

10509022

Kromatografi Penukar Ion

I. Tujuan

Menentukan jumlah Kalium yang diperlukan oleh resin pada kromatografi penukar

ion melalui titrasi penetralan

II. Teori Dasar

Resin penukar ion merupakan suatu jembatan polimer yagn memiliki gugus fungsi

ionik. Apabila gugus fungsi onik adalah gugus sulfanat maka termasuk resin penukar

kation sedangkan apabila gugus fungsi ionik adalah amonuim maka merupakan resin

penukar anion. Gugus fungsi ionik diikatkan secara kovalen pada jaringan polimer dan

terasosiasi dengan suatu ion beralawanan atau kontra ion. Kontra ion ini menetralkan

muatan dari gugus resin tetapi dapat dipertukarkan dengan ion-ion dari larutan yang

terdapat pada lingkungan ion.

Jika suatu kolom kromatografi diisi dengan resin penukar ion bergugus fungsi

sulfanat, maka kontra ion H+ dapat dipertukarkan dengan kation lain (A+) yang

terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini akan bergantung pada

kesetimbangan pertukaran yagn terjadi. Kesetimbangannya sebagai berikut

P-S03H + A+ P-S03A + H+

P : matriks polimer dari resin

III. Cara Kerja

Kolom resin

dicuci dengan aqua DM

dituang larutan HCl pekat ke dalam kolom

dicuci kembali dengan aqua DM

dituang 25 mL larutan KCl 0,1 M ke dalam kolom

dielusi dengan aqua DM, hasil elusi ditampung ke erlenmeyer

Eluat

dititrasi dengan larutan NaOH 0,1036 M dengan indikator penolphtalein

Ditentukan volume titrasinya

IV. Data dan Pengamatan

Pada percobaan dilakukan titrasi eluat dengan data volume titrasi sebagai berikut

Erlenmeyer Volume titran (mL)

1 46,8

2 22,4

3 22,4

4 22,2

V. Pengolahan Data

Jumlah ion K+

[ ]

[ ]

4,9514 x 10-3 mol

Erlenmeyer Volume titran (mL) Mol ion K+ (mmol)

1 46,8 4,9514 2 22,4 2,3699 3 22,4 2,3699 4 22,2 2,3487

Dengan menggunakan perhitungan yang sama didapatkan mol dari masing-masing

erlenmeyer adalah sebagai berikut.

Erlenmeyer Mol ion K+ (mmol) Jumlah Partikel Ion K+

1 4,9514 2,9822 x 1021

2 2,3699 1,4273 x 1021

3 2,3699 1,4273 x 1021

4 2,3487 1,4146 x 1021

Titran yang digunakan

adalah larutan NaOH

0,1058 M

VI. Pembahasan

Kromatografi Pertukaran ion adalah proses pemurnian senyawa spesifik di dalam

larutan campuran atau proses substitusi satu jenis senyawa ionik dengan yang lain

terjadi pada permukaan fase stasioner. Fase stasioner tersebut merupakan suatu

matriks yang kuat (rigid), yang permukaannya mempunyai muatan, dapat berupa

muatan positif maupun negatif. Mekanisme pemisahan berdasarkan pada daya tarik

elektrostatik.

Kromatografi penukar ion terdapat dua jenis, yaitu kromatografi penukar kation

dan kromatografi penukar anion. Kromatografi pertukaran kation, adalah kondisi

apabila molekul yang diinginkan bermuatan positif, sedangkan kolom yang digunakan

bermuatan negatif. Kolom yang digunakan berupa matriks yang mengandung gugus

karboksil (-CH2-CH2-CH2SO3- dan –O-CH3COO-). Atau jika suatu gugus fungsi ioniknya

adalah sulfonat, maka resin dapat berlaku sebagai kation. Sedangkan kromatografi

pertukaran anion, apabila molekul yang diinginkan bermuatan negatif dan kolom yang

digunakan bermuatan positif. Kolom yang digunakan berupa matriks yang

mengandung gugus N+(CH2)3, -N+(C2H5)H. Atau jika gugus fungsi ioniknya berupa

ammonium kuartener, maka resin bertindak sebagai anion.

Sebelum melakukan percobaan, resin dilakukan regenerasi terlebih dahulu.

Regenerasi adalah penambahan zat ke dalam resin untuk mendorong dan

menggantikan ion-ion yang tersisa di dalam resin. Regenerasi ini bertujuan untuk

mengaktifkan kembali gugus fungsional resin penukar ion. Selain itu, regenerasi juga

dilakukan untuk membersihkan kolom dari ion-ion kalium yang tersisa dari percobaan

sebelumnya. Kolom diregenerasi dengan cara menuangkan HCl pekat ke dalam kolom

agar kolom yang mayoritas telah tergantikan oleh ion kalium pada percobaan

sebelumnya, terisi lagi oleh ion H+ dari asam klorida pekat. Pada saat regenerasi

digunakan larutan HCl pekat agar ion H+ tersedia dalam jumlah banyak dan dapat

menggantikan ion kalium dalam resin. Ion K+ berukuran lebih besar daripada ion H+

sehingga untuk mendorong ion-ion K+ dalam kolom dibutuhkan ion H+ dalam jumlah

yang banyak oleh karena itulah digunakan larutan HCl pekat. Apabila digunakan

larutan HCl encer, maka sebelum ion H+ dapat mendorong ion K+, ion H+ sudah terlebih

dahulu keluar dari kolom.

Pada awalnya resin di dalam kolom berwarna hitam kebiruan. Ketika dilakukan

regenerasi dengan larutan HCl pekat, resin di dalam kolom warnanya berubah menjadi

kemerahan. Hal ini menunjukkan bahwa resin tersebut berada dalam keadaan asam.

Metode kromatografi penukar ion ini, tentu saja memiliki keunggulan dan

kelemamahan. Keunggulan dari kromatografi penukar ion ini adalah waktu

pengerjaannya yang relatif singkat, hasil yang diperoleh reproducible, dan dapat

langsung memperoleh hasil pemisahan analit terionisasi dan tidak terionisasi. Selain

itu, metode ini dapat menghasilkan bentuk puncak yang tajam pada kromatogram.

Adapun kelemahan kromatografi resin penukar ion ini adalah larutan ionik seringkali

bersifat korosif sehingga mengakibatkan kolom tidak bertahan lama. Selain itu,

metode penukar ion ini fasa geraknya tidak boleh dibiarkan semalaman tetapi harus

diganti dengan air dan apabila fasa geraknya telah habis dan belum ditambahkan ke

dalam kolom maka akan mengakibatkan resin menjadi kering dan rusak sehingga tidak

dapat digunakan kembali.

Pada saat dilakukan kromatografi dilakukan pengelusian dan penambah air ke

dalam kolom. Air yang digunakan tersebut bukan merupakan air suling biasa, namun

air yang sudah didemineralisasi atau sering disebut aqua DM. Aqua DM merupakan air

yang sudah dihilangkan mineral-mineral dan ion-ion yang ada di dalamnya. Hal ini

bertujuan supaya tidak ada ion-ion mineral dalam air yang masuk, karena apabila

terdapat ion-ion yang masuk kemungkinan akan dipertukarkan ke resin dan

menyebabkan kesalahan pengukuran. Kesalahan pengukuran dapat menjadi positif

error disebabkan H+ yang ditukar menjadi lebih banyak akibat adanya kation lain

dalam larutan.

Dari data volume titrasi yang diperoleh pada percobaan ini, menunjukkan bahwa

jumlah volume titrasi yang diperlukan cenderung konstan. Namun, terdapat

perbedaan pada percobaan yang pertama. Volume titrasi yang diperlukannya terdapat

perbedaan yang cukup signifikan, dimana volumenya dua kali lipat lebih dari volume

yang lainnya. Volume titrasi ini menunjukkan ion kalsium yang terdapat pada resin

penukar ion. Semakin banyak volume titrasi atau volume NaOH yang dibutuhkan maka

samakin banyak pula jumlah ion K+ yang terdapat di dalam resin. Pada percobaan

pertama, jumlah ion K+ terdapat sangat banyak yang menyebabkan timbulnya

perbedaan nilai yang signifikan. Jumlah ion K+ yang banyak tersebut disebabkan oleh

masih terdapat ion-ion K+ lain pada resin dari percobaan sebelumnya sehingga jumlah

ion K+ pada percobaan pertama terakumulasi dan jumlahnya menjadi banyak.

Adapun aplikasi dari pemisahan dengan metode kromatografi penukar ion ini

antara lain digunakan pada perusahaan pembuatan emas untuk memisahkan emas

dari ion-ion pengotor lain, juga dapat diaplikasikan untuk membuat air demineralisasi

atau aqua DM. Kromatografi penukar ion ini bisa juga digunakan untuk menghilangkan

kesadahan air dan juga proses desalinisasi air laut.

VII. Kesimpulan

Dari metode kromatografi penukar ion ini, diperoleh jumlah ion K+ yang

diperlukan oleh resin pada kromatografi penukar ion melalui titrasi penetralan adalah

sebagai berikut

Percobaan ke-

Volume titrasi (mL) Jumlah Partikel Ion K+

1 46,8 2,9822 x 1021

2 22,4 1,4273 x 1021

3 22,4 1,4273 x 1021

4 22,2 1,4146 x 1021

VIII. Pustaka

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill

Companies. Hlm. 482-486.

http://www.scimedia.com/chem-ed/sep/lc/ion-chro.htm

diakses pada 3 Maret 2013 pukul 21:32 WIB

Saunders College Publishing. Page 917-918