Fatmuanis B, dkk -Karakterisasi Penukar Ion Hasil Kopolimer Grafting Serat Rayon Dengan Asarn Akrilat clan Akrilamida

KARAKTERISASI PENUKAR ION HASIL KOPOLIMERSASI GRAFTING SERATRAYON DENGAN ASAM AKRILAT DAN AKRILAMIDA

Fatmuanis Basuki, Endang Asijati, Yanti Sabarinah

ABSTRAK

Telah dilakukan karakterisasi kopolimer grafting radiasi asam akrilat (AA), akrilamid(Am) dan campurannya pada serat rayon sebagai penukar ion.

Karakterisasi dengan SEM menunjukkan bahwa serat rayon yang tergrafting 300%memiliki diameter serat lebih dari 2 kali diameter semula. Selain itu pada serat yang telah digrafting menunjukkan penurunan kristalinitas disebabkan oleh rusaknya fasa kristalin yangdiamati dari difraktogram XRD. Pengamatan terhadap spektrum serapan FT-IR dan DSCmenunjukkan bahwa akrilat dan akrilamid tergrafting dengan baik pada serat rayon danmeningkatkan ketahanan tennalnya. Kapasitas pertukaran yang dilakukan dengan ion Cu2-pada pH 5, untuk serat rayon-g-As, dengan persen grafting 300% adalah 4.25 mek/g serat dan2,12 mek/g utuk serat rayon-g-Am dengan persen grafting 101 %. Untuk Rayon-g-AmAA(300%) diperoleh kapasitas pertukaran sebesar 3,67 mek/g serat. Keseluruhan serat memilikikemampuan regenerasi di at as 98%. ini menandakan serat dapat digunakan secara berulang.Urutan seleknviras serat terhadap ion Cdc-. Cu>. N12

- dan Co> adalah rayon-g-Ar, > rayon-g-AmAA > rayon-g-Am. Bila dilihat dan nila: koefisien distribusi bebcrapa logarn vang diujr.maka scrat rayon-g-Am/vA diharapkan paling balk digunakan untuk keperluan pcmisahan.

ABSTRACTS

Synthesis of grafted acrylic acid (AA) , acrylarnide (Am) and their mixture (AmAA)onto rayon fiber as ion exchange has been carried out. The characterization of the graftedRayon-g-AA, Rayon-g-Am and Rayon-g-AmAA copolymer are implemented by FTIR, DSC,SEM, XRD. DT A and TGA. The ion exchange properties of graft copolymer studied in thisresearch are its capacity and selectivity 10 many ion.

The characterization by SEM shows that the diameter of rayon fiber of 3()O(~tI graftlllgbecomes twice of its original size. It is also known that the grafted fiber has lesser crystalinitydue to the damage of crystalin face. Analysis of absorption spertrum of FTIR as well as DSCdata that acrylic acid and acrylamide are grafted onto rayon fiber. Thermal stability of graftedrayon fiber is better than that of ungrafted. The result shows that the ion exchange capacityof Rayon-g-AA is better than Rayon-g-Am/vA, while Rayon-g-AmAA is better than Rayon-g- Am. Rayon-g-As, has a good selectivity for Cd2-, Cu2-. Ni2-. Co2, ion. Based on the metaldistribution coefficient value it can be concluded that Rayon-g-As, is the best fiber used forion exchange and separation propose.

Kala Kunci Penukar ron, grafting. Rayon

Widyanuklida No. I Vol 7, Juli 2006

PENDAHULUAN

Teknik pemisahan dan analisismenggunakan penukar ion telah mengalamiperkembangan yang sangat pesat dandiaplikasikan dalam berbagai bidangkehidupan sepcrti pengolahan limbah,pengolahan air. pemumian dan pemrosesankembali bcrbagai macarn logam sertapemanfaatannya dalam teknik analisiskromatografi, Penukar ion yang baik harusmemiliki kapasitas dan selektifitas yangtinggi, stabi 1 terhadap terrnal, mekanik dankimia serta mempunyai laju pertukaran yangtinggi. Untuk memenuhi persyaratan danmenutupi kelemahan pada penukar ion yangsekarang ada dewasa un ielahdikcmbangkan pembuatan serat pcnukarIon melalui metoda kopolimcnsasip.r(~fiing i.:._i

Metoda k opohrncrisasi gra!ill1g ini rclahbanyak dikernbangkan dalarn industripolimer untuk mernodi fikasi si fat permukaanpolimer. Teknik ini juga digunakan dalarnpernbuatan penukar Ion dengan caramenggrajiing gugus fungsi tertentu seperti,karboksilat (COOH), amino (NH2). sulfonat(S031-1) dan lainnya yang dapat bersifatscbagai pcnukar 1011 TeJ.. 11ik 1111mernungk Inkan mcnggrafllllf!. bcrbaga I

gllgus fungsi pada berbagai pohmer baikdalam bcntuk butiran. film atau serat. 4.'

Secara umurn kopolimcrisas: gro/lingdapat dilakuk an dcngan cara kaialis kimia.terrnal, foiokimia dan radiasi energi tinggi.Kopolimerisasi grajiillg dengan teknikradiasi energi tinggi telah banyak diteliti dandiaplikasikan karcna memiliki keunggulanantara lain daya ternbus dan laju inisiasitinggi, pernbentukan pusat aktif yanghornogen, ternperatur reaksi rendah, tidakdibatasi fasa dan produk bebas dariinisiator6.7

8eberapa penelitian untuk menghasilkanmembran atau serat penukar ion telahdilakukan dengan menggunakan rantaiuiama polipropilen (pp)8. Polietilen (PE)910dan selulosa berupa katun dan rayon. I I 12.13Rayon mcm til k i keunggulan di bandi ngk;]ndcng.in pnllj~lllptld1 dan polieulcn kurcna

memiliki kemampuan mengembang yanglebih besar serta kestabilan termal danmekanik yang lebih baik. Selain itu seratrayon rnudah didapatkan pad a pasaran lokaldengan harga relatif murah. Melaluimodifikasi rayon yang berbentuk seratdiharapk an dapat dihasilkan penukar ionyang baik.14 8eberapa peneliti telahmelakukan grafting asam akrilat danakrilamid untuk dipergunakan sebagaipenukar ion. 8.9.10,11.15

Pada dilakukankarakterisasi

penelitiansifat-sifat adsorben

1111dari

penukar ion dari serat rayon yang memilikigugus karboksilat (COOH) dan Amina(NH1) meliputi evaluasi gugus fungsinya,sifat termal, morfologi permukaan.kristalinitas, kapasitas dan selektiviraspertukaran kationnya.

PERCOBAAN

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan padapenelitian ini adalahI. serat rayon (Viscose Rayon Staple Fibre)

produksi PT lndo-Bhar.u Rayon yangtclah ter garfting dengan asam Akrilat(H,C=CHCOOH) dan Akrilamida(H1C=CHCOOH) dcngan beberapavariasi °AI grafting

2. Lannan kat ion standar Cu:' Co2'. Ni>dan Cdl' untuk pengujian pertukaran ion

PERALATAN

Peralatan Pengujian

I. AAS, OGAWA SEIKI Co. LTD AA-782

2. Spektrophotometer FTIR 820 I PCShirnadzu.

3. Differential Scanning Colorimeter(OSe) DUPONT INSTRUI'vlENT 9900

-I. OT A/TeiA. Setaram5. Scanning Elektron Mikroscopc (SEM.

Jr'OL JS\I·T:\OO·JFC·IIOO)

Fatmuanis B, dkk -Karakterisasi Penukar Ion Hasil Kopolimer Grafting Serat Rayon Dengan Asarn Akrilat dan Akrilamida

HASIL DAN PEMBAHASAN

Karakterisasi Dengan SEM

Pengamatan dengan mikroskopelektron dilakukan untuk mengetahui bentukmorfologi serat sebelum dan serelahdilakukan grafting. Hasil foto SEMmenunjukkan bahwa makin tinggi persengrafting diameter serat semakain besar,seperti terlihat pad a label I.

Tabel I. Diameter serat rayon asli dantergrafting asam akrilat, akrilamida dan

campurannya

No SampelDiameter(urn)

I. Serat rayon asli 12,32. Rayon-g-Am I IS% IS,73. Rayon-g-Am 306% 25.44. Rayon-g-A.A 3 11°0 30.05. Rayon-g-AmAA 314% 26,S

Pad a serat rayon asli iampak pennukaanrata dan satu serat ternyata tidak merupakanserat tunggal tetapi tersusun dari beberapaserat yang lebih kecil. Hasil foto serat yangdicangkok dengan asam akrilat (Rayon-g-AA) nampak bagian luar yang rata, bcrbedadengan serat rayon yang tergraftingakrilamid (Rayon-g-Am) terlihat bagian luarserat yang tidak rata dan terlihat alur alur

A

-\'''',.,''/' ,,~

yang menyelimuti serat. Dari fakti ini dandidukung hasil karakterisasi dengan XRDmeniunjukkan grafting asam akrilat terjadididaJam serat dan merusak fase kristalinsehingga bagian pennukaan tetap rata.Sedangkan pada grafting akrilamid selainbagaian dalarn serat juga melapis padabagian pennukaan serat. Pad a serat rayonyang digrajiing campuran akrilat danakrilamida (Rayon-g-AmAA) narnpakbagian luar yang rata akan tetapi terdapatalur-alur lapisan tipis pada permukaan serat.Dari pengamatan diatas menunjukkan bahwagrafting bukan hanya berada pada bagianluar serat akan tetapi juga rnasuk padabagian dalarn serat karena persen graftingsudah sangat tinggi.

Karakterisasi Spektrum Infra Merah

Karakterisasi serapan gelombanginframerah dengan spektrofotometer FT-IRdilakukan terhadap sampel serat rayon asli .serat rayon tergrafting asarn akrilat 9S% dan530%: serat rayon tergrafting akrilamid10 J% dan 20S%; serat rayon ietgraftingcampuran akrilamid-akrilat 314%.Interpretasi terhadap spektra serapaninframerah diharapkan dapat digunakanuntuk mernastikan terjadinya kopolimerisasigrafting

Pada gam bar I.a. terlihat spektrumserapan IR scrat rayon asli. Pada garnbar

. ., i l.-\_,j

j#..""l~"".:, ,_. II}\">-•

•~••.••,.)\.' ••••,\ ,jVY

).,u. ""'.c \ ~ .••••. e , •• ~,••> ~ •••• ,~ p'i

Gambar I. Spektrum infra merah dari: a) Ser at Rayon Asli b) Rayon-g-AA 9S% c) Rayon -g-A rn ) 0) o/" d) Ravon-g-A mAA 300%

Widyanuklida No. I Vol 7, Juli 2006

tersebut terdapat pita serapan yang melebardisekitar bilangan gelombang 3400 - 3300em-I yang merupakan serapan vibrasirentangan gugus O-H. Serapan pad a daerahsekitar 1160 1070 em-I merupakanrentangan ikatan C-O alkohol primer dansekunder. Selain itu pada bilangan gelomang1644 crn' muneul puneak keeil berasal darivibrasi rentang gugus karbonil C=O yangmenandakan adanya gugus aldehid padamolekul selulosa

Spektrum serapan infra merah untukrayon tergrafting asarn akrilat (Rayon-g-AA) 98% terlihat pada gam bar l.b.menunjukkan pola spektrum yang hampirsama dengan spektrum rayon asli. Padaspektrum Rayon-g-AA terdapat puneakserapan untuk daerah 3500 - 3200 em-I yangmerupakan serapan OH, puneak serapandisckitar 1020 em-I yang merupakanscrapan C-O alkohol primer. Pada bilangangelombang disekitar 1686 em·1 munculpuncak dengan intensitas yang lebih besardibandingkan spektrum serat rayon asli yangmenunjukkan pita serapan vibrasi rentanggugus karbonil (C=O) asam karboksilat.

Spektrum serapan infrarnerah untukserat rayon yang tergra(iing akri larnid(Rayon-g-Am) 10 I% terlihat pad a gam barl.c Pada gam bar tersebut terdapat puncakyang tidak terlalu tajam didaerah 3500-3400

em-I yang merupakan serapan rentangan N-H dari akrilamid yang tumpang tindihdengan gugus OH dari rayon. Puneakserapan disekitar 1725 em'l dan 1580 em-Imerupakan pita serapan gugus C=O dariamida dan vibrasi tekuk amina. Pada persengrafting yang lebih tinggi yaitu 208%terdapat pelebaran pita serapan dari gugusC=O pada bilangan gelombang sekitar 1740em-I yang mungkin diakibatkan olehperbedaanm vibrasi gugus karbonil padaposisi yang berbeda.

Dari karakterisasi dengan FTlR ini dapatdisimpulkan bahwa kedua monomer telahtergrafting pada serat rayon dan diperkuatdengan data karakterisasi dengan DSC.

Karakterisasi dengan Difraksi Sinar-X

Karakterisasi dengan difraksi sinar-Xterhadap serat rayon asli dan tergraftillgakrilarnid 118% dan 306% terlihat padaGarnbar 2. Pada serat rayon asli munculpuneak pada sudut 23°; 27": 38,5°; 45,S";47,7°; 56°: 61,5°; 63,5° dan 69,5° denganintensitas yang eukup tinggi yangmenunjukkan tingkat kristalinitas yangtinggi (sekitar 60%)

Pada serat rayon yang uitgraftingakrilarnida 118%, sepcrti terlihat padaGambar 2.b, narnpak terjadi penurunan

.tB.JJlItm:~, t----. - --

•. .• •~ '0 •.• •.. •D '0 0.. 0.. ,0 .•

~"''-.-''' •..!~

Gambar 2, Difraktogram a) Serat Rayon Asli b) Rayon-g-Am 118% e)Rayon-g-Am 306%

Fatmuanis B, dkk -Karakterisasi Penukar Ion Hasil Kopolimer Grafting Serat Rayon Dengan Asam Akrilat dan Akrilamida

intensitas pada keseluruhan puncak. Hal inimenunjukkan grafting akrilamid juga terjadipada bagian dalam serat atau bagiankristalin, sehingga terjadi penurunan derajatkrisralinitas. Pada Gambar 2.c. terlihatdifraktogram serat rayon yang tergraftingakrilamid sekitar 306%, nampak puncak-puncak yang tinggi yang hampir samadengan serat rayon asli bahkan ada yanglebih tinggi. Puncak-pucak yang tinggi inididuga berasal dari rasa kristalin rantaipoliakrilamida yang tergrafting yangmemiliki sitem kristal yang sam a yaitumonoklinik dan triklinik. Sebagai akibatnyapada persen grafting tinggi kerusakan fasakristalin pada serat tidak terarnati.

Pada serat rayon yang tergrafting asamakrilat 115%, ak terjadi penurunan intensitasdan hilangnya beberapa puncak. Hal inimenunjukkkan adanya gejala yang samadcngan grafting akrilamid. grajiing asamakrilat juga merusakkan bagian kristalinpada serat. Kcrusakan ini didukung olehmeningkatnya rasa amorf

Karakterisasi sifat termal dengan TGA,DTA dan DSC

Karakterisasi dengan TGA. DTA danDSC dimaksudkan untuk mengetahui

kestabilan lermal dari serat rayon asli danyang tetgrafting asam akrilat dan akrilamida.Pembahasan difokuskan pada degradasitermal yang didasarkan pada hrlangnya beratdari sarnpel yang diamati dari kurva TGAdan aliran panas pada kurva DSe. KurvaDT A tidak mernberikan informasi berartikarena tidak ada perubahan entalpi yangrnengindikasikan perubahan fase sebelumdegradasi serat rayon. Dari keseluruhantermogram TGA, proses hilangnya beratdapat dikelornpokkan rnenjadi 4 tahapseperti terlihat pada Tabel 2.

Pad a tahap pertama untuk serat rayonasli terlihat terjadi kehilangan berat sek itar3% pad a ternperarur di bawah 120ue. PadaRayon-g-AA kehilangan 8 % dan 6% padaRayon-g-Am terjadi pad a ternperatur dibawah 180°C. Pada rentang ternperatursampai dengan ISO"e. termograrn DSCseperti terlihat pada Garnbar 3,4 dan S.berasal dari serat rayon asli, Rayon-g-AA98%. Rayon-g-Am 51 % dan Rayon-g-Arn306%, terdapat puncak endotennik yangrnenandai adanya penguapan air yangdiserap oleh serat sehingga serat rnengalarnikehilangan berat. Pada serat yang digraftingair yang diserap lebih banyak karenameningkatnya sifat hidrofilisitas .. I;

Tabel 2. Tahap kehilangan berat sarnpel rayon asli dan tergrafting daritermogram TGA

Fahapan Rayon asJi Rayon-a-Ax Ravon - ~- AmTahar J: · Suhu dibawah · Suhu dibawah · Suhu dibawahPeJepasan air J20"e 180"e 180"C· Berat berkurang ± · Berat berkurang ± · Berat berkurang ±

3'Vo gOA, 6'VoTahap 2:· PiroJisis bagian · Suhu di bawah · Suhu di bawah · Suhu di bawah

amorf 300"e 300"e 300"e· Pelepasan gusgusfungsi

Tahap 3: · Sampai suhu · Sarnpai suhu 350"e · Suhu di bawah· Kehilangan berat 350"e · Berat berkurang ± 400"eterbesar · Berai berkurang ± 45% · Berat berkurang· Dekomposisi 57% ±26%terrnal

Tahap 4: · Sampai suhu · Sarnpai suhu 500"e · Sampai suhu 500"e· Dekomposisi 50Q"e · Berat berkurang ± · Berat berkuranglanjut · Berat herkurang ± 48'\1. ±4Bou· Pengurangan goo,yang lama

Widyanuklida No. I Vol 7, Juli 2006

Tahap kedua berJangsung sampai suhudi bawah 300"C. Penurunan berat terjadisecara perlahan yang merupakan langkahawal degradasi terma!. Penurunan be ratpada tahap ini, diakibatkan oleh pirolisisbagian amorf dan pelepasan gugus fungsiA4

Dari rermogram DSC serat rayonasli.t Garnbar 5), nampak tidak ada puncakakibat perubahan entalpi. Sebaliknya padatermogram rayon tergrafting akrilat munculpuncak baru pada temperatur di sekitar282"C dan pada 284"C untuk akrilamid,seperti terlihat pada Gambar 3, 4, dan 5.

Puncak endotennis ini diakibatkan olehreaksi dehidrasi karboksilat dan deaminasidari gugus gugus armna yangberdampingan.V Munculnya puncak ini jugarncnandai berlangsungnya proses graftingakrilat dan akrilamid pada serat rayon. sebabpuncak ini tidak rnuncul pada termograrnserat rayon asli.

Pada tahap ketiga, pada suhu di alas300"C terjadi perubahan berat sampel secaramencolok, akibat terjadinya penguranganpanjang rantai yang disebabkan oleh

pemutusan ikatan, dehidrasi, pembentukankarboksil dan karbonil, emisi CO dan CO2

serta pembentukan karbon. Pad a saat yangsama terjadi dekomposisi molekul selulosadan unit anhidroglukosa.?" Pada serat rayonasli tahap ini terjadi pada temperatur sekitar260-350°C, disertai kehilangan berat hampir57%" sedangkan untuk serat rayontergrafting akrilat sarnpai suhu 350°Cberatnya berkurang 45% dan tergrafiingakrilamid sampai suhu 400°C beratnyaberkurang 25% dari berat awalnya. Untukrentang temperatur diatas pada termogramDSC terlihat puncak endotermis di sekitarsuhu 344°C, baik pada termogram seratrayon asli maupun tergra(ring. Pada persengra(ring tinggi, puncak semakin kecil karenaproporsi serat rayon semakin kecil sepertiterlihat pada Garnbar 8. Puncak endotermisini menandai terjadinya dekornposisi termaldari scrat selulosa. denuan mernbenruk danmelepaskan produk pirolisis3'

Pada tahap keernpat, terjadi oksidasiserat rayon membentuk arang. Padapercobaan ini temperatur dilakukan hanya

Seep 1el R}.'(ON-Am 51'::SlZQ. 3.80 msMgtnod. IO-C/MH;

Fltli!l AA.02

O.2SC-

O.2CC-I

O.ISO-j0, .E.;5.0.100-l

°u."o•"0.050-'

0.000-'

Run dot.g, 07/03/00 12106

251.86'[2C.61~/S

323. 78·C

284.71·C 345. 86'C

-0. 050+ T" r ...--"T" ....- "r" -r" r -r-.., _. r ....•.- T

o SG 10C 150 200 25C aco 350TompQroturQ {·O

Gambar 2. Termogram OSC Rayon-g-Am 51°;',

r --y- -"I .~- 1400 4SC SOD

:JSC '11. 1[ Du?ont 990e

Pengujian Kapasitas Penukar Ion

Pengujian Kapasitas penukar Iondilakukan pad a serat rayon ietgrafting asamakrilat. akrilamid dan campurannya. Hasilpengujian kapasitas penukar ion untukrayon-g-AA dapat dilihat pad a Tabel 4.5.

Dari Tabel 3 terlihat bahwa kapasitaspertukaran ion Cu 2- untuk serat rayon-g-AAmeningkat dengan meningkatnya kadarpencangkokan. Pada persen grajring yangrendah (Rayon-g-AA 98%) kapasitaspertukaran ionnya sebesar 3,56 mek/g serat,sedang pad a persen grafting tinggi (Rayon-g-AA 530%) sebcsar 4,93 mek/g serat.Peningkaran persen gra(iing akrilat dari305%, rncnjadi 530'Yo hanya scdik itrnenaikkan kapasitas pertukaran ion sebesar0.68 mek/ g scrat ( naik dari 4,25 menjadi4,9] mck.gr). Kenaikan ini tidak signifikan,maka dengan persen grafting sekitar 300%

Fatmuams B, dkk -Karakterisasi Penukar Ion Hasil Kopohmer Grafting Serat Rayon Dengan Asam Akrilat dan Akrilamida

Tabel 3. Hubungan persen grafting terhadap kapasitas pertukaran ion Cu 2+

yang diukur pada pH 5 untuk serat Rayon-g-Am

No. Persen Grafting Kapasitas Penukaran RegenerasiCu2+ (mek/g serat) (%)

I. 101 2.12 98,32. 208 1,72 1043. 307 1,29 93,94. 414 0,91 tidak dilakukan5. 438 0,5 tidak dilakukan

sampai 500°e. Untuk serat rayon asli pad aakhir proses mengalami pengurangan beratsebesar 80% dan terdapat sisa pembakaran20% berat. pad a rayon-g-AA terdapat sisapembakaran sebesar 53% dan Rayon-g-Amterdapat sisa pembak aran sebesar 48%.

Dari keseluruhan tahap ini terlihat,bahwa rayon yang tergra{ting asam akrilatdan akrilamid merniliki sisa pembakaranmasih tinggi. Ini menunjukkan bahwa seratrayon ietgrafting memiliki kestabilan termalyang lebih baik.ls Kesirnpulan ini didukungoleh hasil tennogram DSC (Gambar 6, 7, 8),dimana muncul puncak baru yang tidakterlihat pada serat rayon asli. Puncakcndoterrnis dari termograrn serat tergrafiingakrilat dan aknlarmd yang muncul padaremperatur 37()"C. menanda I adanvadegradasi poliakrilat dan poliakrilarrud.!"Dengan dernikian. scrat rayon tergra(ringakrilat dan akrilamid mcmiliki kesrabilantermal yang lebih baik:

Tabel 4. Hubungan persen grafting terhadap kapasitas pertukaran ion Cu 2+

yang diukur pad a pH 5, serat Rayon-g-AA

No. Persen Grafting Kapasitas Penukaran RegenerasiC1I2+ (mek/g serat) (%)

I. 98,6 3,56 103,92. 197,2 3,76 99,63. 305,8 4,25 101,14. 410 4,57 104,35 530 4.93 100.5

sudah didapatkan kapasitas pertukaran ionyang cukup tinggi at au optimum. Selain itupada persen grafting yang lebih rendah dari530% serat tidak kaku dan rapuh.

Dari data persen regenerasi denganrerata sebesar 100% menandakan serat dapatdipergunakan kembali secara berulang. Pada

hasil persen (%) regenerasi, terdapat hargayang lebih besar dari 100 % menandakanadanya kesalahan pada pengukuran.

Hasil pengujian kapasitas pertukaran ionuntuk serat rayon-g-Am dapat dilihat padaTabel 4. Dari Tabel tersebut, serat rayon-g-Am dengan persen grafting 101 %.

Widyanuklida No. I Vol 7, Juli 2006

So,,"pl •• ql\""~

51 ZQ, 3. eo "'9Iotot.hod, lO·C/t.I]N

D. 15-,

O. iO.-1

0.05--1

~~ ono-t

o

~-0051

£ i-0. 10-\

-0.15 ....•

-0.20+

°

F liD. R"YON.OI

Run dot.g. 05/06/00 10,50

306. ee -cSA.42J/9

r100

r ~ --r ---rzoo 250 300'liI"'porot.urG! (·C) esc 'II. I c DuPont. eeoc

350 <00

Gambar 3. Termogram DSC serat rayon

Ft hh ~AYON. 02So~pl., RMON-AA 98. 6 ~51ZQ, 3.80 '"9lo!gthod: lO"C/Jr.ilN

O. 3OO~

c. 25:~

O.200~

a,~ .~O. 150-\

:0.100~o~ ~O.050~

o, OOO~ ,jI

-0.050+o

ns"LJ L Run dotg, 05/07/CO OB. 29

252.50·C42. :-: j/S

327.3:;·[E.22;/9

282.77 ·C"T"- ~·--r---·T r r ,....," --.-.T" -r---r- ~. -r-- .-'~ '~---'-"-1

SO 1DC 150 200 250 300 350 400 450 500osc VI. 1C DuPont 9900

Gambar 4 Termograrn DSC Rayon-g-AA 98°;()

Namun pada pH tinggi Cd2+ diserap lebihkuat dibandingkan ketiga ion lainnya.Keselektifan serat

Rayon-g-AA pada pH 5 diurutkanberdasarkan harga Kd adalah Cd2+ (197) >Cu2- (25) > Ni2+ (8,38) > C02

- (3,19). HargaKd antara C02+ dan Ni2• masih cukup dekat.Walaupun demikian Ni2+masih mungkindipisahkan dari Co2+karena nilai faktorpemisahan (ex) > 2.

Pada Gambar 4.23 terlihat pengaruh pHterhadap Kd dari keempat ion logam padaserat Rayon-g-Am dan data terdapat padaLampiran 19. Pada pH rendah harga Kdberdekatan sehingga keempat ion akansusah dipisahkan. Pada rentang pH 5 - 7harga Kd mulai sedikit berjauhan. Pada pH5 urutan harga Kd yaitu Cd2- (3,21) > Cu2+(2,51) > C02• (1,04) ~ Ni2- (O,9R) Pada pHini Cd2- dan Cu2" sukar dipisahkan. bcgitujuga antara C02- dan Ni 2- Pada pH 6 danpH 7 urutan harga kd adalah Cd 2' > Cu2- ~

Ni 2- > Co. Pad a pH ini Cu2- dan Ni2-susah dipisahkan. Secara umumSelektivitasnya Rayon-g-Am lebih rendahdibandingkan Rayon-g-AA.

Pada ketiga serat rayon tergroflingakrilat. akri larnid dan carnpurannya narnpakselcktif terhadap Cd-- karcna mcrnilik i hargilkd tertinggi dan Co " ccndcrung yangterendah. Urutan keselektifan keriga rayontergrafting adalah Rayon-g-AA > Rayon-g-AmAA > Rayon-g-Am. Pada serat Rayon-g-AA harga Kd untuk ion Cd2+ berbcda sangatbesar dengan ketiga ion lainnya ( 10 kalilebih besar). hal ini akan menyulitkanapabila digunakan dalam pemisahan karenarnernbutuhkan waktu yang lama. PadaRayon-g-AmAA harga Kd tidak terlalu bed amencolok akan tetapi faktor pernisahan exsudah rnernenuhi persyaratan untukkeperluan pemisahan (ex> 2). Berdasarkanuraian di atas maka serat Rayon-g-AmAAlebih baik apabila dipergunakan untukkeperluan pemisahan dibandingkan denganRayon-g-AA.

Fatmuanis B, dkk -Karakterisasi Penukar Ion Hasil Kopolimer Grafting Serat Rayon Dengan Asam Akrilat dan Akrilamida

mempunyai kapasitas pertukaran tertinggisebesar 2.12 mekJg serat. Semakin besarpersen grafting, kapasitas pertukaran ioncenderung turun. Hal ini terjadi karena padapersen grafting yang lebih tinggi seratkelihatan lebih rapat dan rnenggumpalsehingga Cu2+ susah berdifusi, Selain itupada persen grafting yang tinggi derajatpengikatan silang menjadi lebih tinggisehingga kernarnpuan pengembangan seratberkurang, maka kapasitas pertiukaran ionrnenjadi menurun.

Dari rerata persen regenerasi yangmencapai 98,7 % menunjukkan bahwa seratdapat digunakan secara berulang. Pada datapersen regenerasi ada nilai yang lebih besardari 100 % menunjukkan ada kesalahanpengukuran, namun demikian masih bisaditerima.

Pengujian pertukaran kapasiiaspertukaran serat rayon yang digra[rillgcarnpuran (Rayon-g-AmAA) hanyadilakukan untuk persen grafting 314%.Kapastas pertukaran Rayon-g-AmAA(314%) terhadap ion Cu 2- pad a pH 5 adalahsebesar 3,67 mek/g serat. Dari besarnyaharga kapasiias pertukaran yang lebih besardari serat Rayon-g-Am menunjukkan adanyakonstribusi dan gugus karboksilat yangter,gJ'(?/llng

Pengujian Sclektivitas Penukaran Ion

Selektivitas pertukaran ion dilakukanpada serat rayon tergrafting asarn akrilat.akrilamid dan campuran. Hasil pengujianselektivitas serat rayon tergrafting akrilatdapat dilihat pada Gambar 4.22 dan dataditampilkan pad a Lampiran 18. Pada gambar4.22 terlihat bahwa serat rayon-g-AAmemiliki selektifitas yang baik untuk ionCd2+ ditunjukkan dengan harga konstantadistribusi (Kd) yang besar. Konstantadistribusi diperoleh dari perbandingankonsentrasi ion dalarn serat dan larutan. Kdpada pH rendah lebih keci 1 daripada pHtinggi. Pada pH rendah. ion Cu2+ diseraplebih kuat dibandingkan ketiga ion lainnya

300.00

Widyanuklida No. I Vol 7, Juli 2006

250.00

~ 200.00Vi~ 150.00-11~ 100.00

50.00

0.002 3 4 5 6 7 8

pH-+- Kd (Cu) Kd (Cd) _..,._ Kd(Co) --0- Kd(Ni)

Gambar 5. Pengaruh pH pada koefisien distribusi dari serat Rayon-g-AA

8.00

7.00

6.00~<l: 5.00Vi<l: 4.0011"0 3.00~

2.00

1.00

0.002 3 4 5 6 7 8

pH~ Kd (Cu) Kd (Cd) _..,._ Kd(Co) --0- Kd(Ni)

KESIMPULAN

Gambar 6. Pengaruh pH pada koefisien distribusi dari serat Rayon-g-Am

akrilat, akrilarnid lebih baikdibandingkan serat rayon asliKapasitas pertukaran maksimum Rayon-g-AA terhadap ion Cu2+ pada pH 5sebesar 4,93 mek/gr serat, Rayon-g-Amsebesar 2,12 mek/gr serat dan Rayon-g.AmAA sebesar 3.67 mek/gr scrat.Selektiviias Rayon-g-AA '- Rayon-g.

Berdasarkan hasil percobaan yang 3.di lakukan dalam penelitian JIll, dapatdisimpulkan sebagai berikut:

Karakterisasi dengan spektrurn inframcrah dan DSC menunjukkkan bahwagugus karboksi lat an amid tclahIcrgmfring PJcb scr.u ravonKcsiabil.u: rcnnat Str:11 rayon tcrgmfilllg

J\mAA '> Rayong-Arn.

10

Fatmuanis B, dkk -Karakterisasi Penukar Ion Hasil Kopolimer Grafting Serat Rayon Dengan Asam Akrilat dan Akrilamida

DAFT AR PUST AKA

I. Dofner, K., Ion Exchanger, Walter de Gruyter, Berlin- New York, 19912. Goto, M., Goto,S., Removal and Recovery of Heavy Metals By Ion Exchange Fiber,

J .Chern.1 Engin.Jap, 20, (5), 19873. Marinsky, J.A., Ion Excange, Marcel Dekker, Inc., New York, 19664. Bill Meyer, F.W. Textbook of Polymer Science, 3'd ed., John Wiley & Sons, New York,

19845. Miller, J.M., Separation Methods in Chemical Analysis, John Wiley & Sons, New York,

19756. Ivanov, V.S., Radiation Chemistry of Polymers, VCP BV, Utrecht The Netherland, 19927. Chapiro, A., Radiation Chemistry of Polymeric Systems, John Wiley & Sons, New

York, 19628. Dessouki A.M.. Taher N.N., El-Arnaoury M.B., Gamma Raj' lnduced Graft

Copolymerization of N- Vinylpyrrolidone, Acrylam ide and Their Mixture OnTOPolypropylene Films, Polyrn. International, 45,67-76, 1998

9. Kubota H., Koyama M., Photografting of Methacrylic Acid on Low-DensitvPolyethelene Film in Presence of Polyfunctional Monomer, J. App. Polym. Scie., 63,1635-1641,1997

10. Nho Y.c., Jin J., Graf Polymerization of Acrylic Acid and Methacrvlic Acid 0/1/0

Radiation-Peroxidized Polvethven Film in Presence of Metallic Salt and Sulfur«: Acid.J. App. Polym. Scie .. 63.1101- 1106, 1997

II Hcbeish.A /\ . Waly, F.A.. f\lohd). /\/\ .. Aly S.A. Svnthesis and Churactcrization 0/Cellulose lou Exchangers l. Polvmerization 0/ Glvcidvl Methucrvlau:Dimethvlarmnoethvl Methacrvlate, and Acrylic Acid eith COTTon Cellulose UsingThiocarbonat-Hl O? Redox Svstem, J. App. Polyrn. Scie., 66, 1029-1037. 1997

12. Waly A., Abdel-Mohdy F.A., Aly A.S., Hebeish A., Synthesis and Characterization ofCellulose Ion Exchanger. I/, Pilot Scale and Utilization in Dye-Heavy Metal Removal,1. App. Polyrn. Scie., 68, 2151-2157,1998

13. Khalil M.I., Wally A., Kantouch A., and Abo-Shosa M.H., Preparation of/on-ExchangeCelluloses I Anion Exchange Celluloses . .I. App. POI)~ll. Scie., 38, 313-322. 19X9

1-1. Sundardi. F.. Kadariah. Marlianti. I.. Thermal Stubilitv ofCra/ied Fibers, J Apr.Polym SCIC.. 2X, 3123-3135, 1983

15 Mehta. I.K., Kumar. S., Chauhan, G.S., Misra, B.N., Crafting 01110 lsotacticPolvpropvlene. III. Camilla Ravs Induced Craft Copolymerization 0/ J-I-'arer SolubleVinvl Monomers, J. App. Polym. Scic.. 41. 1171-180, 1990.

16. Arthur. Jr. J.e .. Reaction induced bv High-energy ill: Takacsra et.al Effect 0/ y-irradiation 011 canon-cellulose. Rad. Phys. and Chern .. 55., 663-666, 1999

17. Takacs, E., Wojnarovits, L. Borsa.J. Foldvary, C, Hargittai,P.,Zold. 0., t)leCl of y-irradiation on cotton-cellulose. Rad. Phys. and Chcrn., 55., 663-666, 1999

18. Bhasar, AS, Khan, M.A. and Idris A.K.M., Modification of Cotton. Rayon and Silkfibers by radiation induced graft co-polymerization, Rad., Phys.Chem., 45 .. 753-759,1995