1

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Beraneka ragam bahan organik dan anorganik, memperagakan perilaku

pertukaran ion, tetapi pada penelitian di laboratorium dimana keseragaman sangat

penting, pertukaran ion yang sangat disukai biasanya adalah bahan-bahan sintesis

yang dikenal sebagai resin pertukaran ion. Resin ini dibuat dengan memasukkan

gugus yang dapat diionisasi ke dalam matriks polimer organik, yang paling utama

adalah polistirena terhubung silang sebagai adsorben.1

Awalnya penukaran ion adalah silikat-silikat, tanah diatomea,

aluminosilikat sintesis seperti zeolit. Penemuan ini suatu kebetulan. Thomas dan

Way di Inggris memperhatikan sifat-sifat penukar basa suatu sampel tanah dengan

menambahkan penyubur seperti amonium sulfat.pertukaran natrium, kalsium di

dalam tanah membentuk kalsium aluminosilikat yang menunjukkan fenomena

reaksi pertukaran ion. Penukar-penukar ion anorganik mempunyai penggunaan

penting dalam pemisahan radiokimia. Garam-garam zirkonium tidak larut seperti

tungstat dan posfat banyak dimanfaatkan dalam analisis kimia.2

Pemisahan secara kromatografi dengan mempergunakan resin penukar

ion telah dilakukan oleh beberapa peneliti dalam usaha untuk memisahkan

produk-produk reaksi fisi. Penukar kation, sintesis digunakan untuk memisahkan

unsur-unsur anggota series lantanida dan aktinida . pemisahan senyawa organik

seperti asam-asam amino telah dicapai dengan metode penukar ion.3

1Day dan Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif (Jakarta: Erlangga, 2002), h. 530.2Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 114.31Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik (Jakarta: UI Press, 2010), h. 114.

1

2

Berdasarkan latar belakang di atas, maka dilakukan percobaan

kromatgrafi kolom (resin penukar ion).

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dalam percobaan ini yaitu bagaimana cara

menentukan kapasitas resin penukar kation?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan dilakukannya praktikum ini yaitu untuk menentukan kapasitas

resin penukar kation.

3

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Istilah pertukaran ion secara umum diartikan sebagai pertukaran dari

ion-ion yang bertanda muatan (listrik) sama, antara suatu larutan dan suatu badan

(bahan) yang padat serta sangat tidak dapat larut pada saat larutan itu

bersentuhan. Zat padat itu (pertukaran ion) tentu saja harus mengandung ion-ion

miliknya sendiridan agar pertukaran dapat berlangsung dengan cukup pesat dan

ektensif sehingga mempunyai nilai praktis, zat padat itu harus mempunyai

struktur molekuler yang terbuka dan permeable (dapat ditembusi) sehingga ion-

ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak keluar masuk dengan bebas.

Banyak zat, baik alamiah maupun yang buatan, mempunyai sifat-sifat penukar

ion, tetapi untuk pekerjaan analisis, yang paling menarik adalah pertukaran

organik sintesis.4

Resin penukar ion itu harus berupa partikel yang berukuran kecil supaya

memberi permukaan kontak yang luas, namun tidak boleh begitu halus sampai

menimbulkan laju aliran yang sangat lambat. Kebanyakan pekerja analisis bahan-

bahan 50-100 mesh atau 100-200 mesh akan memadai. Hal ini berarti diameter

manic resin harus kurang dari sepersepuluh diameter kolom. Resin dengan

rangkaian silang yang sedang atau tinggi jarang menunjukkan perubahan volume

lebih lanjut dan apabila terkena perubahan kekuatan ionic yang egitu besar maka

akan terjadi perubahan-perubahan volume yang berarti.5

4J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik (Jakarta: EGC), h. 192.

5J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h. 105.

3

4

syarat-syarat dasar bagi suatu resin yang berguna adalah:6

a. Resin itu harus cukup terangkai silang sehingga kelarutannya dapat diabaikan.

b. Resin harus cukup hidrofilik untuk memungkinkan difusi ion-ion melalui

strukturnya dengan laju yang terukur (finite) dan berguna.

c. Resin harus menggunakan cukup banyak gugus penukar ion yang dapat

dicapai dan harus stabil kimiawi.

d. Resin yang sedang mengembang harus lebih besar rapatannya daripada air.

Karakteristik fasa gerak dalam kromatografi pada penukaran ion seperti

yang diperlukan oleh jenis kromatografi lain. Fasa gerak harus melarutkan

cuplikan, mempunyai kekuatan pelarut yang memberikan waktu retensi yang

cocok, berinteraksi dengan solut sehingga memberikan harga selektivitas yang

tepat. Fasa gerak dalam kromatografi penukaran ion adalah larutan dalam air yang

dapat mengandung sedikit metanol atau pelarut organik lain yang bercampur

dengan air. Pelarut ini juga mengandung senyawa-senyawa ionis dalam bentuk

buffer. Kekuatan pelarut dan selektifitas ditentukan oleh jenis dan konsentrasi

bahan-bahan tambahan ini. Ion-ion dari fasa gerak saling bersaing dengan ion

analit untuk memperebutkan tempat paling penukar ion. Fasa diam dalam

kromatografi penukar ion dapat berupa penukar ion asam sulfonat untuk kation

atau penukar amin untuk anion.7

Prinsip dasar pemisahan dengan kromatografi kolom penukar ion adalah

perbedaan kecepatan migrasi ionion di dalam kolom penukar ion. Apabila resin di

masukkan ke dalam air, maka air akan terserap resin dan resin akan

menggelembung, sedangkan gugus asamnya larut. Besarnya penggelembungan

resin ditentukan oleh derajad ikatan silangnya, yaitu banyaknya % berat

6J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h. 195.7Sumar Hendayana, Kimia Pemisahan Metode Kromatografi dan Elektroforesis Modern

(Bandung: PT Remja Rosdakarya, 2010), h. 105-106.

5

divinilbenzen dalam resin. Semakin besar derajat ikatan silangnya akan semakin

kuat ikatan resin dan semakin kecil penggelembungannya. Resin yang

dimasukkan dalam air akan terionisasi menurut persamaan :

Resin–SO3H Resin – SO3- + H+

Ion H+ dalam gugus sulfonat dapat diganti oleh kation yang lain (Ce dan Nd).

Reaksi pertukaran kation ini akan sangat tergantung pada afinitas kation terhadap

gugus fungsi sulfonat. Afinitas atau kekuatan ikatan suatu kation pada gugus

sulfonat akan sangat tergantung pada muatan kation dan jari-jari ion.8

Proses pertukaran ion dikerjakan dengan cara pembebanan ion-ion pada

kolom penukar ion. Kemudian ionion yang terikat dalam resin dialiri dengan

eluen yang mampu memberi kondisi keseimbangan yang berbeda-beda terhadap

masing-masing ion yang terserap dalam resin. Keseimbangan yang berbeda

ini mengakibatkan kecepatan migrasi ion dalam kolom resin tidak sama.9

Penukaran ion yang bernilai dalam analisis memilih beberapa keasaman

sifat yaitu hamper tidak larut dalam air dalam pelarut organic dan mengandung

ion-ion aktif atau ion-ion lawan yang akan bertukar secara reversibel dengan ion-

ion lain dalam larutan yang mengelilinya tanpa disertai perubahan-perubahan

fisika yang berarti dalam perubahan tersebut, penukaran ion ini bersifat kompleks

dan sesungguhnya adalah sederhana. Polimer ini membawa sebuah muatan listrik

yang tepat dinetralkan oleh muatan-muatan pada ion-ion lawannya (ion akttif).

Ion-ion aktif ini berupa kation-kation dalam suatu penukar kation dan berupa

anion-anion dalam suatu penukar anion sehingga suatu penukar kation terdiri

8Dwi Biyantoro, dkk, Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8 melalui proses Pertukaran ion, Vol. IX, No. 1 ( Januari 2006), h. 29-30.

9Dwi Biyantoro, dkk, Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8 melalui proses Pertukaran ion, h. 30.

6

suatu anion polimerik dan kation-kation aktif. Sementara suatu penukar anion

adalah suatu kation polimerik dengan anion-anion aktif.10

Berbagai teori telah mengemukakan untuk mekanisme pertukaran yang

dikelompokkan menjadi tiga yaitu pertukaran kisi Kristal, lapisan rangkap dan

membran donnan. Teori kisi Kristal, Pauling dan Bragg menggambarkan suatu

analogi antara resin penukar ion dan zat padat ionik. Apabila ditempatkan dalam

medium dengan tetapan dielektrikum tinggi seperti air, gaya tarik menarik bersih

yang mengikat ion pada kristal berkurang sampai pada suatu keadaan pertukaran

ion ini dengan ion yang lain dalam larutan menjadi sedemikian mudah. Pertukaran

demikian tergantung pada besarnya gaya yang mengikat ion pada kristal,

konsentrasi ion-ion yang bertukaran, ukuran kedua ion, kelonggaran ion-ion kisi

dan efek kelarutan. Teori lapisan rangkap, Gouy dan Stern menggambarkan

lapisan rangkap terdiri atas lapisan dalam yang tetap serta lapisan muatan luar

yang mudah bergerak dan menghambur. Lapisan-lapisan muatan berasal dari ion-

ion yang terabsorpsi dan ion-ion tersebut berbeda dengan ion-ion yang terdapat

pada lapisan bagian dalam. Lapisan ion ini berpengaruh terhadap sifat elektronika

system koloid. Teori membran donnan berhubungan dengan distribusi tidak

serasi ion-ion pada kedua sisi membran. Satu sisi mengandung elektrolit yang ion-

ionnya tidak dapat menembus melalui membran.11

Asam arisulfonat merupakan asam kuat. Sehingga gugus-gugus ini

terionisasi pada saat air menembus manic-manik resin:

R __ SO3H R __ SO3-H+

Hal ini bertolak belakang dengan elektrolit biasa, anion terikat secara permanen

pada matriks polimernya, anion ini tidak bisa bermigrasi melalui fasa berair di

10J. Basset, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h. 192.11Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, h. 117-119.

7

dalam pori-pori resin dan tidak bias melepaskan diri dan bergerak keluar menuju

larutan terluar.12

Penukar ion memiliki keuntungan dan kerugian, yaitu:13

a. Keuntungannya antara lain:

1. Mudah dioperasikan.

2. Harga faktor dekontaminasinya cukup tinggi bila dibandingkan cara

kimia biasa.

3. Dibandingkan dengan proses ekstraksi pelarut, pertukaran ion lebih

efisien.

4. Bila resin mengalami kejenuhan sementara dapat diregenerasi, yaitu

pengusiran kembali ion-ion dalam gugus nmgsional dcngan aSc1m

basa yang lebih kuat.

5. pemungutan radionuklida lebih selektif dan kuantitatif.

b. Kerugiannya antara lain:

1. Harga mahal.

2. Harga peralatan mahal. Hal ini dapat diimbangi karena resin penukar

ion dapat diregenerasi sehingga dapat dipakai beberapa kali.

3. Stabilitas terhadap sultu terbatas Operasi pertukaran ion pada umumnya

dilakukan pada suhu kamar.

tadi dengan fotometri nyala atau spektroskopi absorpsi atom.14

12Day dan Underwood, Analisis Kimia Kuantitatif, h. 531.13Supardi dan Busron Masduki, Pengolahan Limbah Radioaktif Uranium Cair dengan

Resin Penukar Ion Campuran (Maret 1996), h. 309.14Basset, J, dkk, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, h. 202.

8

BAB III

METODE PERCOBAAN

A. Waktu dan Tempat

Hari/ Tanggal : Senin/ 28 April 2014

Pukul : 07.30-10.00 WITA

Tempat : Laboratotium Kimia Analitik Fakultas Sains dan

Teknologi UIN Alauddin Makassar.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat yang digunakan pada percobaan ini yaitu oven, buret basa 25

mL, kolom resin, pipet volume 25 mL, enlenmeyer 250 mL, gelas kimia

250 mL dan 500 mL, cawan penguap, corong, batang pengaduk, spatula,

bulp, pipet tetes dan botol semprot.

2. Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu aluminium foil,

aquades (H2O), indikator fenoftalein (C20H1404) 0,05%, natrium hidroksida

(NaOH) 0,1 N, natrium sulfat (Na2SO4) 0,25 M, resin dan tissue.

C. Prosedur Kerja

1. Menimbang 3,0004 gram resin penukar ion dengan menggunakan cawan

penguap dan ditutup dengan aluminium foil kemudian merendamnya

selama 1 malam untuk mengaktifkan resin.

2. Mengeringkan resin penukar kation menggunakan cawan penguap ke

dalam oven selama 2 hari dengan temperatur 35oC.

3. Menyiapkan kolom resin penukar ion ukuran + 15 cm x 1,0 cm.

8

9

4. Menuangkan ke dalam kolom resin tersebut dengan aquades hingga

setengah dari bagian kolom.

5. Menimbang 0,5 gram resin kering dalam kaca arloji dan memasukkannya

ke dalam kolom.

6. Menambahkan dengan air suling untuk melindungi resin dengan

permukaan air 1 cm di atas permulaan resin.

7. Menambahkan 125 mL 0,25 M Na2SO4 melalui corong di atas kolom

dengan kecepatan penetesan 2mL/ menit.

8. Menampung efluen dalam Erlenmeyer 250 mL.

9. Menitrasi efluen dengan larutan standar 0,1 M NaOH dengan indikator

fenoftalein sampai berwarna merah muda.

10. Menghitung kapasitas resin penukar kation dalam miliekivalen/gram.

10

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat diamati sebagai

berikut:

No

.

Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar

1. Ditimbang 0,5 gram,

diaktifkan dengan

penambahan aquades (H2O)

dan didiamkan selama 1

hari

Resin berwarna

kuning muda

2. Resin kation dimasukkan ke

dalam kolom, ditambah

aquades (H2O) dan larutan

Na2SO4 0,25 M dan

ditampung efluen

Larutan tidak

berwarna (bening)

3. Efluen ditambah indicator

PP

Larutan tidak

berwarna bening

4. Dititrasi dengan larutan

NaOH 0,1 M dari warna

bening menjadi warna

merah muda

Larutan merah

muda

10

11

B. Reaksi

2R-H+ + Na2SO4 2R-Na+ + H2SO4

C. Analisis Data

Diketahui: Volume NaOH : 2,30 mL

Konsentrasi NaOH : 0,1 N

Berat Resin : 3,0004 gram

Ditanyakan: C….?

Penyelesaian:

C=a . vw¿¿

C=0,1 N x2,3 mL

3,0004 gr¿

¿

C=100 ¿mol

mLx2,3 mL

3,0004 vgr¿

¿C=76.65mol /gr

D. Hasil Pembahasan

Resin penukar kation adalah sebagai suatu polimer berbobot molekul

tinggi, yang terangkai-silang yang mengandung gugus-gugus sulfonat,

karboksilat, fenolat, dan sebagainya sebagai suatu bagian integral dari resin itu

serta sejumlah kation yang ekuivalen.

Percobaan ini menggunakan resin penukar kation yang sebelumnya

ditimbang sebanyak 3,0004 gram resin penukar kation dan merendamnya selama

satu malam untuk mengaktifkan resin dan mengeringkannya di oven pada suhu

35oC. hal ini dilakukan agar struktur molekuler resin menjadi terbuka dan

12

permeable sehingga ion-ion dan molekul-molekul pelarut dapat bergerak keluar

masuk dengan bebas.

Resin kemudian dimasukkan dalam kolom resin dan dibasahi

menggunakan aquades agar lebih mudah bereaksi dengan larutan yang akan

ditambahkan, yaitu larutan Na2SO4 0,25 M sebanyak 125 mL. Aquades dijaga

tetap berada 1 cm di atas resin, karena pada perlakuan ini aquades berfungsi

sebagai wadah untuk bereaksinya resin dengan larutan Na2SO4. Penambahan

larutan Na2SO4 dilakukan dengan cara meneteskannya sedikit demi sedikit

menggunakan corong, dengan tujuan agar pertukaran ion H+ dan Na+ berlangsung

lebih teratur dan lebih banyak. Hal ini dikarenakan resin yang digunakan

mengandung H+ dan juga bahan lainnya, dan ion H+ pada resin yang akan bertukar

dengan Na+ membutuhkan waktu untuk lepas dari ikatannya dengan ion lain di

dalam resin. Maka penambahan Na2SO4 dilakukan secara lambat, agar Na+ dapat

bertukar dengan ion H+ dengan tepat. Pada perlakuan ini, resin penukar kation

yang digunakan adalah resin yang mengandung gugus H+ yaitu yang bersifat basa

kuat. Ion H+ ini nantinya akan ditukarkan dengan ion Na+ dari Na2SO4, sehingga

efluen yang terbentuk adalah efluen H2SO4. Ion H+ dan Na+ dapat bertukar karena

adanya perbedaan keelektronegatifan di mana atom H dan Na berada pada

golongan yang sama, sebagaimana diketahui dari atas ke bawah sifat

keelektronegatifannya semakin kecil. Atom H berada pada periode 1 sedangkan

Na berada pada periode 3, jadi H+ lebih elektronegatif daripada Na+, sehingga H+

lebih stabil berikatan dengan SO42- daripada Na+. Selain itu, H juga unsur

nonlogam sehingga lebih mudah untuk membentuk kation kovalen. Dengan

demikian proses pertukaran kation dapat berlangsung.

Efluen yang diperoleh dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N dengan

menggunakan indikator fenolftalein (PP). Titran NaOH digunakan untuk

13

mendeteksi adanya H2SO4 pada efluen, di mana NaOH akan bereaksi dengan

H2SO4 membentuk garam dan air sesuai dengan prinsip kerja titrasinya, yaitu

titrasi asam-basa. Indikator yang digunakan adalah indikator PP, karena reaksi

antara NaOH dan H2SO4 akan menghasilkan garam basa sehingga diperlukan

indikator yang akan menghasilkan perubahan warna pada suasana basa. Dengan

trayek pH 8,3-10, indikator PP merupakan indikator yang sesuai untuk perlakuan

ini. Titik akhir titrasi tercapai ketika terjadi perubahan warna larutan menjadi

merah muda. Setelah titik akhir titrasi tercapai, volume titran NaOH yang

diperoleh adalah 0,25 mL, sehingga kapasitas resinnya adalah sebesar 76.65

mol/gr. Kapasitas resin penukar ion berguna untuk memperkirakan banyaknya

resin yang dibutuhkan untuk suatu penetapan atau suatu pemisahan. Hal ini berarti

resin penukar kation yang dibutuhkan untuk pemisahan ini adalah sebanyak 76.65

mol/gr resin.

14

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan pada percobaan ini adalah pada resin penukar kation, kation

yang ditukarkan adalah Na+ dari Na2SO4 yang bertukar dengan kation H+ dari

resin kation, menghasilkan H2SO4. Setelah dititrasi dengan NaOH kembali

menghasilkan Na2SO4 dan H2O kapasitas resin penukar kation dalam percobaan

ini adalah 76.65 mol/gr resin.

B. Saran

Saran untuk percobaan ini yaitu sebaiknya dalam percobaan

menggunakan indikator timoftalein yang memiliki trayek pH 9,3-10,5 untuk

membandingkan dengan indikator fenoftalein (C20H1404) yang memiliki trayek pH

8,3-10,0.

15

14

15

DAFTAR PUSTAKA

Basset, dkk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC. 1994.

Biyantoro, Dwi, dkk. Pemisahan Ce dan Nd Menggunakan Resin Dowex 50w-x8

melalui proses Pertukaran ion, Vol. IX, No. 1 (Januari 2006). h. 29-35.

Day dan Underwood. Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Erlangga. 2002.

Hendayana, Sumar. Kimia Pemisahan. Bandung: PT Remaja Rosdakarya. 2010.Khopkar, Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta: UI Press. 2010

Supardi, Busron Masduki. Pengolahan Limbah Radioaktif Uranium Cair dengan Resin Penukar Ion Campuran. (Maret 1996). h. 308-312.

16

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan Lengkap Praktikum Dasar–dasar Pemisahan Kimia dengan Judul

“Kromatografi Kolom (Resin Penukar Ion)” disusun oleh

Nama : Riskayanti

Nim : 60500112028

Kelompok : IV III (Tiga)

telah diperiksa oleh Asisten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai

laporan lengkap.

Samata, Mei 2014

Koordinator Asisten Asisten

Siti Hardiyanti R. L Faujiah Nim: 60500110027 Nim: 60500111016

Mengetahui, Dosen penanggung Jawab

Dra. Sitti Chadijah, M.SiNip. 19680216 199903 2 001

15

17