LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

Titrasi Kompleksometri

“Penetapan Kadar Ca Pantotenat”

Asisten : Dra. Emi Sukarti

Nama Anggota Kelompok:

1. Felicia Tjokroaminjaya (2443013040)

2. Lailatun Ni’mah (2443013259)

3. Yetik Oktavia (2443013298)

UNIVERSITAS KATOLIK WIDYA MANDALA SURABAYA

FAKULTAS FARMASI

2015

I. Tujuan

Menjelaskan prinsip dasar titrasi kompleksometri serta cara kerjannya pada penetapan

kadar senyawa obat

II. Dasar Teori

Kompleksometri merupakan titrasi berdasarkan pembentukan senyawa kompleks

antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat pembentuk kompleks yang

banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilendiamin

tetra asetat (EDTA). Senyawa ini dengan banyak kation membentuk komplels dengan

pembanding 1:1.

Titrasi kompleksometri dikenal juga dengan reaksi yang meliputi reaksi pembentukan

ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.

Persyaratan berdasarkan terbentuknya kompleks dari kelarutan.

Dalam penetapan kadar, penggunaan indikator logam juga tergantung dari ion logam

yang ditentukan, dan juga harus dimengerti sifat indikator yang digunakan tersebut.

Untuk penetapan kadar Ca Pantotenat digunakan indikator biru hidroksi naftol dan

pentiter EDTA. Stabilitas senyawa komplek yang terbentuk pada metoda titrasi ini akan

berpengaruh terhadap ketepatan hasil titrasi, dan stabilitas senyawa komplek ini juga

tergantung dari PH larutan.

III. Prinsip Percobaan

Penentuan kadar kalsium pantotenat dengan metode kompleksometri. Metode ini

berdasarkan reaksi pembetukan senyawa kompleks, antara kalsium pantotenat sebagai zat

uji dan EDTA sebagai larutan baku. Titik akhir ditandai dengan perubahan warna

indikator dari ungu menjadi biru.

IV. Sifat Fisika-Kimia Bahan

1. Ca Pantotenat (FI IV P.165)

BM : 476,54

Pemerian : serbuk, putih agak higroskopis, tidak berbau, rasa pahit

Kelarutan : mudah larut dalam air, larut dalam gliserin, praktis tidak larut dalam etanol,

dalam kloroform dan dalam eter

Penetapan Kadar : timbang seksama lebih kurang 800 mg, larutkan dalam 150 air yang

mengandung 2ml HCl 3N. kemudian tambahkan 15ml NaOH 1N LV dan

300mg indikator biru hidroksi naftol LP, titrasi dengan dinatrium edetat 0,05M

LV sampai titik akhir warna biru

2. Na2EDTA (FI IV P.329 & P.1214)

BM : 372,24

Pemerian : serbuk hablur, putih

Kelarutan : larut dalam air

Pembuatan : larutkan 18,6g dinatrium etilendiaminatertraasetat P dalam air hingga

1000ml

Pembakuan: timbang seksama sejumlah zat setara dengan lebih kurang 170mg ZnSO4,

larutkan dalam 100ml air, tambahkan 5ml larutan dapar salmiak dan 0,1ml

hitam erikrom T LP. Titrasi dengan dinatrium edetat 0,05M LV hingga warna

biru tua.

3. Biru Hidroksi Naftol (FI IV P.1206)

BM : 554,52

Pemerian : Hablur, biru kecil

Kelarutan : mudah larut dalam air

Range pH : pada pH 12 dan 13 larutan berwarna kuning kemerah-merahan denan ion

kalsium dan berwarna biru gelap denan dinatrium edetat berlebih

Pembuatan : encerkan 300mg dalam 100ml air, tambahkan 10ml natrium hidroksida P

dan 1,0ml larutan kalsium klorida P (1 dalam 200) dan encerkan denan air

hingga 165ml, terjadi larutan berwarna kuning kemerah-merahan, tambahkan

1,0ml dinatrium etilendiaminatetraasetat P.

4. Zink Sulfat (FI IV P.836)

BM : 287,54

Pemerian : hablur transparan atau jarum-jarum kecil; serbuk hablur atau butir; tidak

berwarna; tidak berbau; larutan memberikan reaksi asam terhadap lakmus

Kelarutan : sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam gliserol; tidak larut dalam

etanol.

Pembuatan: larutkan 14,4g zink sulfat P dalam air hingga 1000ml

5. Amonium Klorida (FI IV P.94 & P.1143)

BM : 53,49

Pemerian : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur halus atau kasar, berwarna putih;

rasa asin dan dingin; higroskopik.

Kelarutan : mudah larut dalam air dan dalam gliserin, dan lebih muda larut dalam air

mendidih; sedikit larut dalam etanol.

6. Ammonia (FI IV P.94)

BM : 17,03

Pemerian : cairan jernih, tidak berwarna; bau khas, menusuk kuat. Bobot jenis lebih

kurang 0,09

7. Asam Klorida (FI IV P.94)

BM : 36,46

Pemerian : cairan tidak berwarna; berasap; bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2

bagian volume air, asap hilang, bobot jenis lebih kurang 1,1878g/ml

8. Natrium Hidroksida (FI IV P.589)

BM : 40,00

Pemerian : putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau

batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila

dibiarkan di udara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab.

9. Hitam Eriokrom T P (FI IV P.1207)

BM : 461,38

Pemerian : serbuk hitam kecoklatan, mengkilat seperti logam.

Kelarutan : larut dalam etanol,dalam methanol dan dalam air panas

Pembuatan : gerus sejumlah EBT dan tambahkan NaCl, gerus ad homogeny

V. Perhitungan Bahan

1. Perhitungan HCl 3N 10ml

Bj HCl : 1.1878g/ml

Konsentrasi HCl : 37%

→

2. Perhitungan NAOH 1N 100ml

3. Perhitungan Na2EDTA 0.05M 300ml

4. Perhitungan Larutan Baku Primer ZnSO4 0.05M 50ml

5. Perhitungan Dapar Ammonia pH 10 50ml (FI III P.665)

VI. Prosedur Kerja

1. Pembuatan HCl 3N 10ml

mengukur HCl pekat 2.5ml, masukkan beaker glass

tambahkan aquadest 7.5ml

aduk ad homogen

2. Pembuatan NaOH 1N 100ml

3. Pembuatan Dapar Ammonia pH 10 50ml

4. Pembuatan Na2EDTA 0,05 M 300ml

kalibrasi beaker glass 100ml

menimbang NaOH 4g

tambahkan aquadest ad tanda kalibrasi, aduk ad homogen

mengkalibrasi beaker glass 50ml

menimbang NH4Cl 3.5g, masukkan beaker glass

mengukur NH4OHpekat 28.5ml, masukkan beaker glass

tambahkan aquadest ad 50ml, aduk ad homogen

kalibrasi beaker glass 300ml

menimbang Na2EDTA 5.5865g

tambahkan aquadest ad tanda kalibrasi, aduk ad homogen

5. Pembuatan Baku Primer Zink Sulfat 0.05M 50ml

6. Pembuatan indikator Eriokrom Black T

7. Pembuatan indikator Biru hidroksi naftol 16,5ml

kalibrasi beaker glass 50ml

menimbang Zink Sulfat 0.7194g, masukkan beaker

glass

tambahkan aquadest ad tanda kalibrasi, aduk ad homogen

mengambil Erikrom Black T secukupnya

tambahkan NaCl secukupnya gerus ad homogen

masukkan dalam Pot

timbang biru hidroksi naftol 30mg, tambahkan 10ml aquadest

tambahkan 1ml NaOH, dan beberapa tetes kalsium klorida

tambahkan aquadest ad 16.5ml, aduk ad homogen

tambahkan 0.1ml Na2EDTA, aduk ad homogen

8. Pembakuan Na2EDTA 0.05M dengan Zink Sulfat 0.05M

9. Penetapan Kadar Sampel Ca Pantotenat

pipet 10ml Zink Sulfat

tambahkan 5ml dapar ammonia

tambahkan indikator EBT secukupnya hingga warnanya

ungu

kemudian titrasi dengan Na2EDTA sampai terbentuk warna biru

stabil

ulangi sebanyak 3X

menimbang 5 mg sampel Ca Pantotenat, masukkan Erlemeyer

tambahkan 150ml aquadest

tambahkan 2ml HCl 3N

tambahkan 15ml NaOH 1N, periksa pH, (pH harus berkisar 12&13)

tambahkan beberapa tetes biru hidroksi naftol

titrasi dengan Na2EDTA, hingga berwarna biru stabil

ulangi sebanyak 3X

VII. Hasil Praktikum

1. Data Hasil Tritasi Pembakuan Na2EDTA dengan Zink Sulfat

Penimbangan ZnSO4= 0.7188g

Penimbangan kembali=0.0002g

NO V1 EDTA M1 EDTA V2 ZnSO4 M2 ZnSO4

1 10.7ml 0.0467 10ml 0.05

2 10.9ml 0.0459 10ml 0.05

3 10.7ml 0.0467 10ml 0.05

Rata-Rata 0.0464

I. Data Hasil Titrasi Sampel (Ca Pantotenat)

Perhitungan berat jenis sampel:

Berat Piknometer kosong = 15.6283g

Berat Piknometer + Zat = 41.2887g

Berat Zat = 41.2887g - 15.6283g = 25.6604g

Volume = 25ml

NO Berat Zat (g) Vtitran (EDTA) Mtitran(EDTA) %Kadar

1 4.9455 6.5ml 0.0464

2 5.0696 6.6ml 0.0464

3 5.1131 6.7ml 0.0464

Data %Kadar Rata-rata Selisih d* 4d

S2 * - - - -

S3 2.9011

0.0048 0.00475

S1 0.0047

d* > 4d → data yang dicurigai harus dibuang

Kesimpulan : %kadar Ca Pantotenat 2.9011%

VIII. Pembahasan

Pada percobaan di atas, dilakukan penetapan kadar kalsium pantotenat dengan metode

kompleksometri. Cara titrimetri ini didasarkan pada kemampuan ion-ion logam

membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Pereaksi yang dipakai

adalah etilendiamin tetraasetat (EDTA) dan indikator biru hidroksi naftol.

Kompleksometri ini termasuk salah satu analisis kimia kuantitatif. Adapun prinsip

kerjanya yaitu berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks dengan EDTA,

sebagai larutan standar dengan bantuan indikator tertentu. Titik akhir ditunjukkan dengan

terjadinya perubahan warna larutan, yaitu dari ungu menjadi biru. Penetapan kadar ini

dilakukan dengan mereaksikan sampel dengan air dan dikocok dan, kemudian

ditambahkan dapar ammonia pH 10 dan indikator biru hidroksi naftol dan selanjutnya

dititrasi dengan larutan baku EDTA 0,05 M hingga titik akhir berwarna biru.

Dari praktikum ini diperoleh kadar kalsium pantotenat tablet adalah 2.9011 % dengan

metode kompleksometri. Sementara kadar sebenarnya adalah 3.21%.

Adapun faktor-faktor kesalahan dalam percobaan yang mengakibatkan hasil titrasi

yang tidak sesuai yaitu cara meng ad kan pada labu ukur yang kurang tepat, dalam

menentukan titik akhir titrasi yang kurang tepat, dimana titrasi ditentukan tidak tepat

sebelum atau sesudah titik ekivalen, ketidaktelitian dalam membaca skala alat ukur,

pemberian air dalam melarutkan larutan, indikator yang digunakan terlalu berlebih

sehingga terlalu pekat dan tidak dapat membedakan perubahan warna, serta kesalahan

dalam melakukan penimbangan atau penentuan berat sampel yang digunakan dalam

titrasi.

.