laporan IODOMETRI rifa

IODOMETRI

Oleh :Cut Rifafitri Hanifah

103020040

Intisari

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukn dengan menggunakan larutan baku tiosulfat.

Tujuan percobaan dari Iodometri adalah untuk menentukan konsentrasi larutan standar Na2S2O3 sebagai penititer dengan menggunakan zat baku primer KIO3, serta menentukan konsentrasi larutan sampel secara iodometri .

Prinsip percobaan Iodometri adalah. berdasarkan reaksi redoks antara I2 dan S2O32-

dalam suasana asam terhadap indikator amilum. I2 dihasilkan dari reaksi KIO3 dengan KI berlebih

Berdasarkan hasil percobaan Iodometri diperoleh bahwa gram KIO3 = 0,357, N Na2S2O3

= 0,10 N dan N Sampel H = 0,0685 N.

PENDAHULUAN

Waktu PercobaanWaktu dan tempat pelaksanaan

percobaan pemeriksaan pendahuluan adalah pada hari Senin, 22 Oktober 2011, di Laboratorium Kimia Analitik, lantai 4 Gedung Jalak Harupat.

Tujuan PercobaanTujuan dalam percobaan

iodometri yaitu untuk menentukan konsentrasi larutan standar Na2S2O3

itu sebagai penititer dengan menggunakan zat baku primer KIO3, serta menentukan konsentrasi larutan sampel secara iodometri.

Prinsip PercobaanPrinsipnya dalam percobaan

iodometri yaitu berdasarkan reaksi

redoks antara I2 dan S2O32- dalam

suasana asam terhadap indikator amilum. I2 dihasilkan dari reaksi KIO3 dengan KI berlebih.

Reaksi PercobaanReaksi-reaksi dalam percobaan

Iodometri antara lain :

Red :I2 + 2e 2I-

Oks :2S2O32- S4O6 + 2e +

I2 + 2S2O32- 2I- + S4O6

BAHAN, ALAT DAN METODE PERCOBAAN

Bahan yang Digunakan Bahan-bahan yang digunakan

pada percobaan iodometri adalah KIO3 padat, larutan Na2S2O3, asam

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012 53

sulfat, KI padat, dan amilum sebagai indikator, serta larutan sampel H.

Alat yang DigunakanAlat-alat yang digunakan

dalam percobaan iodometri yaitu buret, statif, gelas kimia 250 ml, labu erlenmeyer 250 ml, gelas ukur 50 ml, pipet seukuran 25 ml, batang pengaduk, labu takar 100 ml, dan botol semprot.


Metode Percobaan

1. Pembuatan Larutan Baku KIO3 0,1 N

Gambar 12. Metode Pembuatan Larutan Baku KIO3 0,1 N

2. Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3

Gambar 13. Metode Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3


3. Penentuan Konsentrasi Sampel H

Gambar 14 . Metode Penentuan Konsentrasi Sampel H


HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

Hasil Pengamatan

Tabel 10. Hasil Pengamatan Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3

Titrasi Ke I IIV akhir 9,3 19,2V awal 0 9,5V pemakaian 9,3 9,7

(Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4)

Tabel 11. Hasil Pengamatan Penentuan Konsentrasi Pada Sampel H

Titrasi Ke I IIV akhir 40,9 47,8V awal 34,1 40,9V pemakaian 6,8 6,9

(Sumber, Cut Rifafitri Hanifah, Meja 4).

Pembahasan

Berdasarkan dari hasil pengamatan di atas, dapat di ketahui bahwa perbedaan iodometri dengan iodimetri yaitu Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II, dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan itu akan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk akan ditentukan dengan menggunakan larutan baku tiosulfat. Sedangkan iodimetri itu adalah merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodine dititrasi kembali dengan larutan tiosulfat. Dalam iodometri termasuk titrasi reduksimetri, dilakukan dalam suasana asam, termasuk juga ke

dalam titrasi tidak langsung, memakai larutan baku sekunder Na2S2O3, serta penambahan amilum terletak pada mendekati Titik Akhir Titrasi (TAT). Penambahan amilum terletak mendekati TAT karena jika ditambahkan sebelum titrasi akan membentuk kompleks iod amilum yang membentuk warna biru pekat dan sukar dihilangkan sehingga sulit terlihat TAT nya. Iodometri dalam suasana asam itu dapat mempercepat reaksi redoks serta dapat menghindari reduksi S2O3

2- yang berubah menjadi SO4

2-. Sedangkan dalam iodimetri termasuk titrasi oksidimetri, dilakukan dalam suasana netral, termasuk juga ke dalam titrasi langsung, memakai larutan baku sekunder I2, serta penambahan amilum terletak di awal percobaan.

Oksidator itu lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namin demikian, oksidator dapat


ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator adalah kalium iodida, ion titanium (III), ion besi(II), dan ion vanadium (II). Cara titrasi redoks yang menggunakan larutan iodium sebagai pentiter disebut iodimetri, sedangkan yang menggunakan larutan iodida sebagai pentiter disebut iodometri.(Annisa , 2009)

Iodium sukar atau sedikit larut dalam air, maka dibuat dalam bentuk kompleks dengan menambahkan KI, kompleksnya adalah I3

-.I2 + KI KI3

I2 + I- I3-

Larutan iodium itu yang digunakan sebagai larutan standar disimpan dalam tempat gelap dan dingin, karena larutan iodium mudah terurai oleh cahaya matahari dan sumbatnya dari gelas karena larutan iodium mudah bereaksi dengan karet ataupun gabus yang dapat mempengaruhi konsentrasi iodium.

Karena harga Eo iodium berada pada daerah pertengahan maka sistem iodium dapat digunakan untuk oksidator maupun reduktor. Jika Eo

tidak bergantung pada pH (pH < 8,0) maka persamaan reaksinya :I2 (s) + 2e- → 2 I- Eo = 0,535 V

I2 adalah oksidator lemah sedangkan iodida secara relatif merupakan reduktor lemah. Kelarutannya cukup baik dalam air dengan pebentukan triodida (KI3). Oleh karena itu I2 (s) + 2e- = 2 I-, Eo

= 6,21 adalah reaski pada permukaan reaksi. Iodium dapat dimurnikan dengan sublimasi. Iodium larut dalam larutan KI dan harus disimpan dalam tempat yang dingin dan gelap. Dapat distandarisasi dengan As2O3

-

berkurangnya iodium akibat

penguapan dan oksidasi udara menyebabkan kesalahan analisis. Cara lain standarisasi adalah dengan Na2S2O3-.5H2O. larutan Thiosulfat distandarisasi lebih dahulu terhadap K2Cr2O7. Reaksinya :

Cr2O72- + 14 H+ + 6I 3I2 +

2Cr3+ +7H20Biasanya indikator yang

digunakan adalah kanji atau amilum. Iodida pada konsentrasi < 10-5 M dapat dengan mudah ditekan oleh amilum. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut yang digunakan. Kompleks iodium-amilum mempunyai kelarutan yang kecil dalam air sehingga biasanya ditambahkan pada titik akhir titrasi. Dengan formamida penyerangan kanji oleh mikroorganisma paling sedikit. Kita akan membahas beberapa pilihan reaksi iodometrik (Khopkar, 1990).

Reaksi iodium tiosulfat : Jika larutan iodium di dalam KI pada suasana netral maupun asam dititrasi maka :I3

- + 2S2O32- 3I- + S4O6

2-

Selama reaksi zat antara S2O3I-

yang tidak berwarna adalah terbentuk sebagai :S2O3

2- + I3 S2O3I- + 2I-

Yang mana berjalan terus menjadi :2S2O3I + I- S4O6

2- + I3-

Warna indikator muncul kembali pada:S2O3I- + S2O3

2- S4O62- + I-

Reaksi berlangsung baik di bawah pH = 5,0, sedangkan pada larutan alkali akan terbentuk larutan asam hypoiodus (HIO) (Khopkar, 1990).

Larutan standar yang dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium


tiosulfat. Garam ini biasanya tersedia sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan yang secara langsung, tetapi harus distandarisasi terhadap standar primer. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Sejumlah zat padat digunakan sebagai standar primer untuk larutan natrium tiosulfat. Iodium murni merupakan standar yang paling nyata, tetapi jarang digunakan karena kesukaran dalam penanganan dan penimbangan. Lebih sering digunakan pereaksi yang kuat yang membebaskan iodium dari iodida, suatu proses iodometrik (Underwood, 1986).

Kalium iodida haruslah lebih besar dari iodat, karena kedua zat ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan membebaskan iod. Larutan natrium tiosufat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akhirnya masuk ke larutan itu dan proses metaboliknya kan mengakibatkan pembentukan SO3

2-, SO4

2-, dan belerang koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan dari larutan, maka larutan harus dibuang.

KI di buat berlebih supaya melarutkan I2 yang terbentuk agar larut dalam KI, untuk mengantisipasi apabila I2 yang menguap, serta jangan terlalu banyak berlebih karena akan menyebabkan terjadi gangguan pada TAT dan warna biru yang didapat akan cepat menghilang karena adanya I- yang bebas.

Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat dididihkan agar steril dan sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi

tiosulfat oleh udara berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang – kadang terdapat dalam air suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini. Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam yang akan membentuk belerang sebagai endapan mirip susu.

Tetapi reaksi ini lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan kedalam larutan iod yang asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat daripada reaksi penguraian (Underwood, 1986).

Larutan standar yang akan dipergunakan dalam kebanyakan proses iodometrik adalah natrium tiosulfat. Biasanya air yang akan digunakan untuk membuat larutan tiosulfat didihkan untuk membuatnya bebas kuman dan seringkali boraks atau natrium karbonat ditambahkan sebagai bahan pengawet.(Underwood, 1986).

Pada percobaan iodometri terdapat penambahan H2SO4. Penambahan tersebut berfungsi sebagai pereduksi. Setelah dititrasi menghasilkan warna kuning jerami kemudian ditambahkan amilum sehingga menghasilkan TAT berwarna biru bening. Warna biru bening tersebut dapat terjadi karena amylum akan membungkus iod yang ada di KIO3 sehingga warna TAT yang dihasilkan berwarna biru bening.

Warna larutan 0,1 N iodium cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat pada pelarut-pelarut seperti karbon tetraklorida atau khloroform dan hal ini bisa digunakan untuk mengetahui


titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam dan adanya ion iodida dari pada dalam larutan netral (Underwood, 1986).

Mekanisme yang tepat dari pembentukan kompleks berwarna tidak diketahui, akan tetapi diduga bahwa molekul iodium ditahan pada permukaan beta amilosa, sebuah unsur dari kanji. Unsur kanji lain, alfa amilosa, atau amilopektin, membentuk kompleks kemerah-merahan dengan iodium yang tidak mudah dihilangkan warnanya. Karena itu kanji yang mengandung banyak amilipektin harus tidak dipakai. Zat dengan nama dagang “ kanji larut” adalah terutama beta amilosa (Underwood, 1986).

Larutan kanji mudah terurai oleh bakteri, suatu proses yang dapat diperlambat dengan jalan sterilisasi atau penambahan zat pengawet. Hasil-hasil peruraian memakai iodium dan akan berubah menjadi kemerah-merahan. Merkuri(II) iodida, asam borat atau asam furoat dapat digunakan sebagai bahan pengawet. Keadaan ini menyebabkan hidrolisa atau koagulasi dari kanji harus dihindarkan, kepekaan indikator berkurang dengan kenaikan suhu oleh beberapa zat organik, seperti metil dan etil alkohol(Underwood, 1986).

Indikator amilum bisa diganti dengan KSCN tetapi harus sesuai dengan elektroda potensialnya.

Kesalahan–kesalahan pada saat titrasi iodometri antara lain oksidasi

dari iodida dalam keadaan asam dan oksigen di udara, oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tetapi apabila kadar asam bertambah maka reaksi tersebut akan lebih cepat. Sinar matahari juga dapat mempercepat reaksi tersebut, oleh sebab itu larutan iodida yang diasamkan harus dititrasi secepat mungkin, jika larutan – larutan itu selama reaksi perlu diabaikan beberapa waktu, udara dari dalam labu harus dikeluarkan dengan cara didesak oleh gas CO2 (Svehla, 1979).

Kesalahan berikutnya yaitu pada pH tinggi muncul. Bahaya lain, yaitu bereaksinya I2 yang terbentuk dengan air (hidrolisa) dan hasil reaksinya bereaksi lanjut, pemberian amylum terlalu awal dan amylum tersebut terkena oleh bakteri, banyak reaksi analat dengan KI yang berjalan agak lambat. Karena itu sering kali ditunggu sebelum dinitrasi, sebaiknya menunggu terlalu lama tidak baik karena kemungkinan iod menguap. I2

merupakan zat padat yang sukar larut dalam air, tetap mudah larut dalam larutan KI, membentuk I2 yang merupakan suatu kompleks lemah. Jadi KI yang ditambahkan selain mereduksi analat, juga melarutkan I2

hasil reaksi itu. Karenanya KI harus berlebih.

Oksidasi dari iodida dalam keadaan asam dan O2 di udara, oksidasi ini berjalan lambat dalam keadaan netral, tapi apabila kadar asam bertambah maka reaksinya akan lebih cepat. Sinar matahari juga dapat mempercepat reaksi tersebut, oleh sebab itu larutan iodida yang diasamkan harus ditritasi secepat mungkin, jika larutan-larutan itu selama reaksi perlu dibiarkan


beberapa waktu, udara dari dalam labu harus dikeluarkan dengan cara didesak oleh gas CO2 (Svehla, 1986).

KESIMPULAN DAN SARAN

KesimpulanKesimpulan dari percobaan

iodometri adalah gram KIO3 = 0,357, N Na2S2O3 = 0,10 N dan N Sampel H = 0,0685 N.Saran

Untuk melakukan percobaan Iodometri ini, maka diharapkan para praktikan harus benar – benar serius dan memahami betul prosedur percobaan ini, karena apabila praktikan tidak memahami dan serius dalam percobaan maka akan sering terjadi kesalahan yang akan berakibat fatal pada hasil percobaan. Dan praktikan hendaknya memperhatikan faktor-faktor yang dapat mempengaruhi hasil percobaan, diantaranya :Peralatan, baik kebersihan dari peralatan maupun jenis-jenis peralatan yang digunakan dalam percobaan. Lingkungan, baik pengaruh cahaya maupun cuaca yang dapat mempengaruhi hasil percobaan. Prosedur percobaan dan ketelitian, tata cara dan urutan percobaan yang dilakukan harus dilakukan dengan seksama agar hasil yang didapat sesuai dengan petunjuk dan literatur yang ada.Kesiapan teori harus di perhatikan agar jika terjadi perbedaan atau kesalahan, praktikan mempunyai bekal untuk memperbaiki atau argumen mengenai perbedaannya.

DAFTAR PUSTAKA

Annisa, (2009), Iodometri dan Iodimetri, http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/, diakses : 24/10/2011.

Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Jakarta : Universitas Indonesia.

Underwood, (1986), Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Penerbit Erlangga.

Svehla, G, (1979), Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro bagian I, Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.

Svehla, G, (1979), Vogel Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro bagian II, Jakarta : PT. Kalman Media Pusaka.


http://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/



LAMPIRAN PERHITUNGAN

1. Konsentrasi Na2S2O3

V Na2S2O3 = V1 + V2

2= 9,3 + 9,7 = 9,5 ml

2N(Na2S2O3) = (Vx N) KIO3

V Na2S2O3

= (10 x 0,1) = 0,10 N9,5

2. Konsentrasi Sampel

V Na2S2O3 = V1 + V2

2= 6,8 + 6,9 = 6,85 ml

2N(Sampel) = (Vx N) Na2S2O3

V Sampel= (0,10 x 6,85) = 0,0685 N

10


laporan IODOMETRI rifa

Documents

Transcript of laporan IODOMETRI rifa