I.Pendahuluan

1.1 Latar belakang argentometri

Argentometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi pengendapan. Titrasi ini

terbatas pada reaksi antara ion Ag+ dengan anion-anion X- yaitu : halida, tiosianat dan

sianida. Pada titrasi ini AgNO3 digunakan sebagai larutan standar.

Ag+ + X-AgX (p)

Suatu reaksi pengendapan berkesudahan bila endapan yang terbentuk mempunyai kelarutan

yang cukup kecil. Di dekat titik ekivalennya akan terjadi perubahan besar dari konsentrasi-

konsentrasi ion-ion yang dititrasi. Untuk menujukan berakhirnya suatu reaksi pengendapan

dipergunakan suatu indikator yang baru menghasilkan suatu endapan bila reaksi

dipergunakan dengan berhasil baik untuk titrasi pengendapan ini.

Dalam titrasi pengendapan dikenal tiga metode yaitu :

1. Metode Mohr, yang didasarkan pada pembentukan endapan yang berwarna. Metode

Mohr cukup akurat jika digunakan pada konsentrasi klorida rendah. Pada titrasi ini,

endapan indikator berwarna harus lebih larut dibanding endapan utama yang

terbentuk selama titrasi. Akan tetapi tidak boleh terlalu banyak larut, karena akan

diperlukan lebih banyak pereaksi dari yang seharusnya.

2. Metode Volhard, yang didasarkan pada pembentukan larutan senyawa kompleks.

Volhard menggunakan NH4SCN dan KSCN sebagai titran dan Fe3+ sebagai

indikator.

3. Metode Fajans yang didasarkan pada penyerapan indikator berwarna oleh endapan

pada titik ekivalen. Metode fajans menggunakan senyawa organik yang dapat diserap

( adsorpsi ) pada permukaan endapan yang terbentuk selama titrasi argentometri.

Penetapan kadar senyawa yang sukar larut digunakan metode tertentu, karena sifat dari

senyawa yang mudah larut sangat berbeda dengan senyawa yang sukar larut. Dimana

salah satu metode tersebut adalah metode argentometri. Argentometri adalah suatu titrasi

dengan menggunakan perak nitrat sebagai titran dimana akan terbentuk garam perak yang

sukar larut. Dengan adanya percobaan ini diharapkan praktikan mampu mengetahui dan

mempelajari cara menentukan kadar suatu senyawa yang sukar larut dengan

menggunakan metode argentometri.

1.2 Tujuan

1.2.3 menentukan kandungan NaCl telur asin yang dijual di supermaketbatau di pasaran

menggunakan larutan baku AgNO3 0.1 N dengan menggunakan metode volumetri.

1.3 waktu dan tempat

1.3.1 waktu

Praktikum ini dilaksanakan pada :

Hari/tanggal : selasa, 04-12-2012

Pukul : 09.45

1.3.2 tempat

Praktikum ini dilaksanakan dilaksanakan dilaboratorium Ilmu Pengentahuan

Dasar Peternakan, Fakultas Peternakan, Universitas Jendral Soedirman, Purwokerto.

II. TINJAUAN PUSTAKA

2.3 ARGENTOMETRI

Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya

merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan

yang cepat mencapai kesetimbangn pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang

mengganggu dan diperlukan indikator pada titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang

dapat digunakan pada titrasi. Akan tetapi metode tua seperti penentuan Cl-,Br-,l- dengan

Ag(l) (disebut juga argentometri) adalah sangat penting. Alasan utama kurang digunakannya

metode tersebut adalah sulitnya memperoleh indikator yang sesuai untuk menentukan titik

akhir pengendapan. Kedua, komposisi tidak selalu diketahui.

Untuk larutan yang mengandung Ag, jika ditambahkan NaCl maka mula-mula

terbentuk suspensi yang kemudian terkoagulasi (membeku). Laju terjadinya koagulasi

menyatakan mendekatnya titik ekivalen. Penambahan NaCl diteruskan sampai titik akhir

tercapai. Perubahan ini dilihat dengan tidak terbentuknya endapan AgCl pada cairan

supernatan. Akan tetapi sedikit NaCl harus ditambahkan untuk menyempurnakan titik akhir.

Jika AgNO3 ditambahkan ke NaCl yang mengandung zat berpendar fluor, titik akhir

ditentukan dengan berubahnya warna dari kuning menjadi merah jingga. Jika didiamkan,

tampak endapan berwarna, sedangkan larutan tidak berwarna disebabkan adanya adsorpsi

indikator pada endapan AgCl. Warna zat yang terbentuk dapat berubah akibat adsorpsi pada

permukaan ( Khopkar, 2008 ).

Adanya beberapa metode dalam titrasi argentometri yaitu metode Mohr, metode

Voldhard, metode K.Fajans, dan metode leibig.

1. Metode Mohr, dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromida dalam

suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium

kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak klorida

dan setelah tercapai titik ekivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan

bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan perak kromat yang berwarna

merah.

2. Metode Volhard, perak dapat ditetapkan secara teliti dengan suasana asam dengan

larutan baku kalium dengan ammoniun tiosianat yang mempunyai hasil kali kelarutan

7,1 x 10-13. Kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III)

tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5-1,5 N.

3. Metode Fajans, pada metode ini indikator adsorpsi, yang mana pada titik ekivalen,

indikator terabsorpsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan warna pada

larutan, tetapi pada permukaan endapan.

4. Metode liebig, pada metode ini, titik titrasinya tidak ditentukan dengan indikator,

akan tetapi ditunjukan dengan terjadi kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat

ditambahkan kepada kepada larutan akali sianida akan terbentuk endapan putih,

tetapi pada penggojongan akan larut kembali karena akan terbentuk kompleks sianida

yang stabil dan larut ( Gandjar, 2007 ).

Mengingat pentingnya ion klorida, diperlukan suatu metode analisis yang dapat

digunakan untuk menentukan kadar klorida dalam sampel yang mengandung klorida.

Metode analisis yang umum digunakan adalah gravimetri, titrasi argentometri,

spektrofotometri UV/Vs dan spektrofotometri absorpsi atom. Pada titrasi argentometri

didasarkan pada reaksi : AgNO3 + Cl- -- AgCl (s) + NO3-

Metode ini membutuhkan larutan titran yang cukup banyak dan keakuratannya sangat

bergantung pada kecermatan personal yang melakukan dalam menentukan titik akhir

titrasi serta waktu titrasi yang cukup lama. Dalam praktek biasanya terjadi perbedaan

antara titik ekivalen dan titik akhir titrasi sehingga menyebabkan hasil yang sedikit bias

(Rachmat, dkk, 2006).

III. Hasil dan Pembahasan

3.3argentometri

3.3.1 Hasil

No percobaan

Volume AgNO3

Sebelum titrasi

(ml)

Volume AgNO3

sesudah titrasi (ml)

Volume

AgNO3

terpakai ( ml)

1.

2.

3.

1

2

3

0,0

0,5

1,1

0,5

1,1

1,8

0,5

0,6

0,7

Rataan 1,8 : 3 = 0,6

V AgNO3 x N AgNO3 = V sampel x N sampel

10 x 0,1 = 0,6 x N sampel

1 = 0,6 x N sampel

N sampel = 1

0,6

= 1,67

3.3.2. Pembahasan

Praktikum kali ini melakukan pecobaan titrasi pengendapan atau titrasi argentometri

untuk menentukan kandungan NaCl dari telur asin yang dijual disupermaket atau di pasaran

menggunakan larutan baku AgNO3 0.1 N dengan menggunakan metode volumetri. Titrasi

argentometri adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau

garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai

kesetimbangan pada setiap penambahan titran. Dalam praktikum ini diperlukan indikator

untuk melihat titik akhir titrasi, indikator yang dipakai dalam titrasi pengendapan ini yaitu

K2CrO4 5%. Fungsi dari indikator ini adalah sebagai zat penunjuk yang akan memberikan

perubahan warna saat titik akhir titrasi telah tercapai. K2CrO4 ini berwarna kuning, tetapi jika

larutan K2CrO4 ini dicampur dengan AgNO3 maka yang terjadi warnanya berubah menjadi

berwarna merah bata. Ada tiga metode yang dikenal dalam titrasi argentometri yaitu metode

mohr, metode fajans, dan metode volhard. Namun, dalam percobaan ini hanya digunakan

metode mohr saja.

Penetapan NaCl dalam telur asin dengan metode mohr didasarkan pada pembentukan

endapan yang berwarna. Titrasi ini berdasarkan atas reaksi : Ag+ + Cl- -- AgCl langkah

pertama yang dilakukan dalam percobaan ini adalah dengan mencampurkan larutan NaCl dari

ekstrak telur asin sebanyak 10 ml dan K2CrO4 5% sebanyak 1-2 tetes saja, kemudian larutan

sampel dititrasi dengan larutan AgNO3 yang sudah diketahui molaritasnya. Titrasi sampai

terjadi perubahan warna dari endapan kuning sampai terbentuk endapan merah bata. Titik

akhir titrasi pada percobaan ini ditandai dengan endapan warna merah bata dari perak kromat

(Ag2CrO4) dengan ph 7-10. Percobaan ini sesuai dengan pernyataan Rachmat (2006) bahwa

pada titrasi argentometri didasarkan pada reaksi : AgNO3 + Cl- --AgCl(s) + NO3-. Metode

ini membutuhkan larutan titran yang cukup banyak dan keakuratannya sangat bergantung

pada kecermatan personal yang melakukan dalam menentukan titik akhir titrasi serta waktu

titrasi yang cukup lama. Dalam praktek biasanya terjadi perbedaan antara titik ekivalen dan

titik akhir titrasi sehingga menyebabkan hasil yang sedikit bias.

Untuk memperoleh hasil yang maksimal, titrasi dilakukan sebanyak tiga kali. Pada

titrasi pertama endapan merah bata terbentuk pada saat volume AgNO3 mencapai 0,5 ml. Lalu

pada titrasi kedua, endapan merah bata atau volume AgNO3 yang terpakai adalah 0,6,

sedangkan titrasi ketiga sebanyak 0,7 ml. Perbedaan selisih volume AgNO3 yang terpakai

pada ketiga percobaan itu tidak begitu jauh berbeda. Dari hasil yang didapatkan, pada

percobaan/titrasi pertama dan kedua perubahan warnanya yaitu merah bata yang tidak terlalu

pekat, sedangkan pada titrasi ketiga menghasilkan perubahan warna merah bata yang begitu

pekat. Kepekatan warna ini terjadi karena dalam titrasi ini kelebihan larutan AgNO3 0,1 N.

Kejadian ini sesuai dengan pernyataan Khopkar (2008) bahwa indikator yang digunakan

dalam titrasi pengendapan yaitu turunan krisodin. Indikator ini berwarna merah pada suasana

asam dan kuning pada suasana basa. Indikator ini digunakan untuk titrasi ion l - dan ion Ag+.

Indikator ini memiliki beberapa keunggulan. Indikator ini memberikan kesalahan yang kecil

pada penentuan titik akhir titrasi. Perubahan warna yang disebabkan adsorpsi indikator

biasanya tajam.

Menurut jerome (1985) bahwa larutan yang mempunyai konsentrasi molar yang

diketahui, dapat dengan mudah digunakan reaksi-reaksi yang melibatkan prosedur kuantitatif.

Kuantitatif zat terlarut dalam suatu volume larutan ini, dimana volume itu diukur dengan

teliti,dapat diketahui dengan tepat dari hubungan dasar berikut ini :

Mol = (liter) x (konsentrasi molar)

Mili mol = (mililiter) x (konsentrasi molar)

Pernyataan diatas sesuai dengan perhitungan yang dipakai pada praktikum ini. Volume

AgNO3 yang terpakai untuk menitrasi NaCl telah diketahui, kemudian masing-masing

volume larutan NaCl dengan AgNO3 dikalikan dengan konsentrasi molarnya. Sehingga

didapatkan hasil sebagai berikut :

V AgNO3 x N AgNO3 = V sampel x N sampel

10 x 0,1 = 0,6 x N sampel

1 = 0,6 x N sampel

N sampel = 1

0,6

= 1,67

Jadi, perhitungan konsentrasi larutan sampel adalah 1,67 M.