LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALITIK II

Turunan Asam Hidroksibenzoat

Asam Salisilat

Oleh :

Ami Sholihat 31110002

Asep Yusuf 31110007

Hani Herlina 31110024

III A

PRODI S1 FARMASI

SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2013

A. Tujuan

Menentukan kadar asam salisilat dengan menggunakan metode titrasi asam basa.

B. Dasar Teori

Sebagian besar senyawa obat adalah asam atau basa lemah dalam lingkungan air.

Umumnya senyawa obat mempunyai gugus N (punya pasangan elektron sunyi). Dapat dititrasi

dalam lingkungan air atau bebas air tergantung pada pKa nya.

Asam hidroksi benzoat bisa terdapat sebagai isomer orto, meta dan para. Isomer orto

adalah asam salisilat dan turunan-turunannya misalnya natrium salisilat , ester dari gugus

karboksilnya seperti metil salisilat dan ester dari gugus hidroksilnya seperti asetosal. Sebagai

contoh isomer para adalah nipasol dan nipagin, sedangkan isomer meta dan turunannya hampir

tidak digunakan dalam farmasi.

Analisis asam hidroksi benzoat dan turunannya dapat menggunakan metode :

1. Metode aside alkalimetri :

a. Titrasi langsung terhadap asam bebas.

b. Titrasi langsung terhadap garam asam hidroksi benzoat pada sistem dua fase.

c. Penetapan ester asam hidroksi benzoat dengan hidrolisis dan titrasi kembali.

2. Metode bromometri.

3. Metode iodometri.

4. Metode titrasi bebas air.

5. Metode spektrofotometri :

a. Spektrofotometri uv.

b. Spektrofotometri sinar tampak.

6. Metode spektrofotometri derivatif.

7. Metode kromatografi :

a. Kromatografi cair kinerja tinggi.

b. Kromatografi gas.

Prinsip titrasi asam basa yaitu reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion hidrogen yang

berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang

bersifat netral.

Macam titrasi asam basa

a. Titrasi asam kuat basa kuat

Dipakai setelah terjadi reaksi yang membebaskan asam kuat seperti pada penentuan

aldehid dan keton yang biasanya terdapat dalam minyak nabati.

b. Titasi asam lemah dengan basa kuat

Banyak dipakai pada titrasi senyawa obat. Memberikan hasil garam yang akan

terhidrolisis disekitar titik akhir, besarnya hidrolisis tergantung pada tetapan disosiasi

asam.

c. Titrasi asam kuat dengan basa lemah dan Titrasi asam lemah dengan basa lemah

Jika sejumlah kecil volume asam kuat atau basa kuat ditambahkan pada basa lemah atau

asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastic disekitar satu unit pH dibawah

atau diatas nilai pKa. Seringkali pelarut organik yang dapat campur dengan air, seperti

etanol ditambahkan untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi.

d. Titrasi kembali

Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebihan, kemudian kelebihan

titran dititrasi dengan titran lain. Pada cara ini ada dua sumber kesalahan karena

menggunakan dua titran sehingga kesalahan menjadi lebih besar. Disamping itu cara ini

memakan waktu yang lama.

e. Titrasi langsung

Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat yang akan ditetapkan.

Cara ini mudah, cepat dan sederhana.

C. Alat dan Bahan

Alat : Erlenmeyer 250 ml, Buret, statif, klem, Gelas kimia 250 ml, corong, cawan uap,

tabung reaksi, batang pengaduk, gelas ukur 250 ml

Bahan : Asam salisilat, etanol 95%, NaOH 0,1 N, HCl 0,1 N, indikator fenolftalein,

Indikator Merah Fenol, asam oksalat.

D. Prosedur

Pembakuan NaOH dengan asam oksalat

Timbang asam oksalat 50 mg – 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan NaOH 0,1N

Pembakuan HCl dengan natrium bikarbonat

Ekstraksi asam salisilat

Timbang natrium bikarbonat 50 mg – 60 mg

Tambahkan 50ml aquades + indicator pp pada erlenmeyer

Titrasi dengan HCl 0,1N

1g salep + 30ml eter , dan 70ml NaOH . kocok , gunakan corong pisah Pisahkan

Ambil Larutan eter ,pisahkan pada Erlenmeyer

Lakukan beberapa kali ekstraksi, dengan

penambahan NaOH , lalu + HCl

Hasil ekstrak , diuapkan. Di penangas air hingga eter hilang

(baunya)Lakukan titrasi

balik, hasil ekstrak tersebut.

Dengan titran HCl

Sisa basis , tetesi dengan FeCl3 . untuk mengetahui keberadaan asam

salisilat.

E. Hasil Pengamatan

a. Pembakuan HCl 0.1 N dengan Na2CO3

Na2CO3 (mg) V HCl (mL)

200 15

200 14,5

200 14,5

b. Pembakuan NaOH dengan Asam Oksalat

Asam Oksalat (mg) NaOH (mL)

57,6 10

57,5 10

57 9,5

c. Titrasi Blanko Etanol 96%

Etanol 96% (mL) NaOH (mL)

10 0.2

10 0.2

10 0.2

d. Penetapan Kadar Sampel Asam Salisilat dengan titrasi tidak langsung.

V sampel (mL) V HCl (mL)

10 46,1

10 46

10 48,1

Pembakuan HCl 0.1N dengan Na2CO3

N HCl=berat natriumbikarbonat (mg)

BE HCl xV HCl= 50

36,46 x25=0,05 N

N HCl=berat natriumbikarbonat (mg)

BE HCl xV HCl= 50,9

36,46 x23=0,06 N

N HCl=berat natriumbikarbonat (mg)

BE HCl xV HCl= 51,3

36,46 x23=0,06 N

rata rata N HCl=0,05+0.06+0.063

=0,05 N

Pembakuan NaOH 0,1N dengan asam oksalat

N NaOH= berat asam oksalatBE asamoksalat x V NaOH

= 57,663,04 x 10

=0,09 N

N NaOH= berat asam oksalatBE asamoksalat x V NaOH

= 57,563,04 x 10

=0,09 N

N NaOH= berat asam oksalatBE asamoksalat x V NaOH

= 5763,04 x 9,5

=0,09 N

rata rata N NaOH=0,09+0,09+0,093

=0,09 N

Penetapan kadar asam salisilat

kadar sampel1=(V titrasi sampel−V .titrasi blanko )× BE sampel × N NaOH−N HCl

mg sampelx100 %=

(46,1−0,2 )× 138,12× 0,09 N−0,05 N1000 mg

x 100 %=25,35 %

kadar sampel2=(V titrasi sampel−V .titrasi blanko )× BE sampel× N NaOH−N HCl

mg sampelx100 %=

(46−0,2 ) ×138,12 ×0,09 N−0,06N1000 mg

x100 %=18,97 %

kadar sampel3=(V titrasi sampel−V . titrasiblanko )× BE sampel× N NaOH−N HCl

mg sampelx100 %=

(48,1−0,2 )× 138,12× 0,09 N−0,06 N1000 mg

x100 %=19,84 %

rata rata kadar sampel=25,35 %+18,97 %+19,84 %3

=21,38 %

F. Pembahasan

Pada titrasi ini menggunakan metode Titrasi asam basa karena asam salisilat merupakan

asam lemah yang dapat ditentukan kadarnya dengan menggunakan basa kuat yaitu natrium

hidroksida. Titrasi tidak langsung digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat dimana

kelebihan natrium hidroksidanya dititrasi dengan asam klorida. Pada penetapan kadar asam

salisilat ini dilakukan pula titrasi blanko. Titrasi blanko bertujuan untuk mengetahui kadar etanol

yang digunakan sebagai pelarut yang bereaksi dengan NaOH.

Tahapan titrasi ini dimulai dengan membakukan larutan HCl 0.1N dengan menggunakan

Na2CO3 mengunakan indikator fenolftalein. Pada prosesnya natrium yang telah diberi indikator

fenolftalein dititrasi sampai terjadi perubahan warna dari merah muda sampai bening.

Menggunakan indikator fenolftalein karena menurut Underwood ion karbonat dititrasi dengan

menggunakan asam kuat, fenoftalein dengan skala pH 8,0 sampai 9,6 adalah indikator yang

cocok untuk titik akhir pertama.

Selanjutnya dilakukan pembakuan NaOH dengan menggunakan asam oksalat. Berat asam

oksalat yang ditimbang 57,6mg, 57,5mg, 57mg dan volume NaOH yg dibutuhkan untuk

mencapai titik akhir titrasi (perubahan warna) yaitu 10ml, 10ml dan 9,5ml. Indikator yang

digunakan indikator fenoptalein sehingga mengalami perubahan warna dari tidak berwarna

menjadi berwarna pink. Titik akhir titrasi berada pada rentang pH 8–9,6. Indikator fenolftalein

merupakan asam diprotik dan tidak berwarna. Indikator ini terurai dahulu menjadi bentuk tidak

berwarnanya dan kemudian, dengan hilangnya proton kedua, menjadi ion dengan sistem

terkonjugat menghasilkan warna merah.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:

Selanjutnya dilakukan titrasi blanko sebagai faktor koreksi kelebihan titran pada saat titrasi.

Dalam hal ini titrasi blanko digunakan terhadap etanol 96% yang ditrasi dengan mengunakan

natrium hidroksida dan fenolftalein sebagai indikator. Dalam penentuan kadar asam salisilat

etanol 96% dititrasi blanko karena pada saat penentuan kadar asam salisilat, asam salisilat larut

dalam etanol yang kemudian dititrasi dengan kelebihan titrannya.

Pada saat penentuan kadar asam salisilat, hal yang pertama dilakukan yaitu isolasi asam

salisilat dari sediaan salep menjadi serbuk kristal. Proses isolasi ini dilakukan dengan cara

menarik asam salisilat dari basisnya menggunakan pelarut eter dan NaOH dengan perbandingan

30:70. Penambahan NaOH dilakukan untuk mengubah asam asam salisilat menjadi bentuk

garamnya agar memudahkan pada saat pemisahan. Asam salisilat dan juga basis salep larut

dalam eter tapi dalam keadaan memisah (pada eter terbentuk dua lapisan) lapisan basis salep ada

diatas sedangkan lapisan asam salisilat ada dibawah sehingga untuk pemisahannya lapisan asam

salisilat dikeluarkan sedangkan lapisan basis salep tidak dikeluarkan dari corong pisah.,

Pemisahan ini dilakukan dengan cara pengocokan pada corong pisah dan dilanjutkan dengan

penguapan fase eter dengan cara ditangas diatas waterbath, tapi sebelum diuapkan hasil

pemisahan ditambahkan dulu asam klorida untuk mengubah dari bentuk garam menjadi bentuk

asam salisilat kembali, pada proses penguapan, eter tersebut akan cepat menguap sehingga

didapat serbuk kristal asam salisilat. Setelah didapat serbuk asam salisilat kemudian dilakukan

proses titrasi balik dengan HCl. Indicator yang digunakan yaitu merah fenol yang memiliki

rentang ph 6,8 – 8,4 kerana titik ekivalen asam salisilat adalah pada 7,5.

Pada penetapan kadar asam salisilat, alkohol digunakan sebagai pelarut karena salisilat

hampir tidak larut dalam air. Alkohol bersifat asam lemah dari jumlah asam dalam alkohol

bervariasi disebabkan oleh terbukanya alkohol karena oksidasi. Oleh karena itu, alkohol harus

dinetralkan terhadap indikator yang digunakan supaya tidak bereaksi dengan natrium hidroksida

ketika titrasi berlangsung. Sebaliknya digunakan natrium hidroksida bebas karbonat untuk

menghindari kesalahan pada titik akhir titrasi dengan terlepasnya karbon dioksida.

Semua proses titrasi pada praktikum ini dilakukan pengulangan sebanyak tiga kali (triplo). Dan

diperoleh kadar asam salisilat

G. Kesimpulan

Berdasarkan hasil pengamatan dapat disimpulkan kadar asam salisilat rata-rata 21,38%.

H. Daftar Pustaka

Gholib Gandjar, Ibnu dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:

Pustaka Pelajar.

Roth, Hermann dan Gottfried Blaschke. 1994. Analisis Farmasi. Yogyakarta: UGM

press.

Khopkar, S.M., (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI press.

Mulyono HAM, M.Pd. 2009. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Bandung: Bumi

Aksara.

Vogel. 1966. Buku Teks Analisis Anorganik Kuantitatif. Jakarta: PT. Kalman Media

Pusaka.

Watson, David G. 2005. Analisis Farmasi Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan

Praktisi Kimia Farmasi edisi kedua. Strathclyde: Penerbit Buku Kedokteran Kedokteran

EGC.