KIMIA BESI

I. Identitas

Nama Praktikan : I Putu Raiwata Mertanjaya (0813031019)

I Made Adyatmika (0813031023)

I Nyoman Kamantri Purusa (0813031031)

I Ketut Gede Padmanaba (0813031035)

Jurusan/Fak : Pendidikan Kimia/MIPA

Tujuan : 1. Membuat senyawa FeSO4 dari bubuk logam besi\

2. Membuat garam mohr (NH4)2Fe(SO4) dari bubuk

logam besi.

3. Membuat Fe(OH)3 dari garam mohr.

4. Membuat senyawa kompleks K3[FeC2O4)3] dari

Fe(OH)3.

5. Membuat kembali Fe atau dalam bentuk Fe2O3.

II. Dasar teori

Besi merupakan logam yang menempati urutan kedua dari logam-logam yang umum

terdapat di kerak bumi. Logam ini cukup reaktif sehingga terdapat sebagai senyawa dengan

unsur lain dalam bijinya. Ada dua macam bijih besi terpenting yang terdiri dari oksidanya

yaitu hematit, Fe2O3 dan magnetit, Fe3O4. Garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi

(II) sulfat. Garam ini dapat diperoleh dengan cara melarutkan besi atau besi (II) sulfida dalam

asam sulfat encer. Setelah larutan disaring, diuapkan akan mengkristal FeSO4.7H2O yang

berwarna hijau (Achmad, 1990).

Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Besi

melebur pada 1535oC. Jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi mengandung

sejumlah kecil karbida, silisida, fosfida dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit. Zat-zat

pencemar ini berperanan penting dalam kekuatan struktur besi. Besi dapat dimagnitkan.

Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, dimana dihasilkan

garam-garam besi(II) dan gas hidrogen (Vogel, 1979).

Besi yang merupakan logam yang reaktif dan dapat bereaksi dengan senyawa lain. Beberapa

reaksi terhadap besi.

1. Dengan uap air panas dapat bereaksi menghasilkan gas hydrogen, tetapi dengan air

dingin tidak bereaksi.

3Fe(s) + 4H2O(g) → Fe3O4(s) + 4H2(g)

2. Dengan udara basah, besi akan berkarat dan warnanya menjadi coklat.

4Fe(s) + 3O2(g) + ZnH2O → 2Fe2O3.n H2O

3. Jika dibakar dengan belerang akan terbentuk senyawa besi (II) sulfide (FeS)

Fe(s) + S(s) → FeS(s)

4. Dengan unsur halogen dapat membentuk senyawa FeX3 (X=F, Cl, Br, dan I) kecuali

dengan iodium membentuk FeI2

5. Reaksi dengan asam

a. Reaksi dengan asam klorida akan menghasilkan gas hydrogen dan senyawa besi

(II).

Fe(s) + HCl(aq) → FeCl2(aq) + H2(g)

b. Reaksi dengan asam sulfat encer akan terbentuk gas H2 tetapi dengan asam

sulfat pekat akan terbentuk gas SO2. Ini bisa terjadi karena disamping bersifat

asam, asam sulfat juga bersifat sebagai oksidator.

Fe(s) + 2H+(aq) → Fe2+

(aq) + H2(g) (sebagai asam)

Fe(s) + SO42-

(aq) + 4H+(aq) → Fe2+

(aq) + SO2(g) + 2H2O(l)

c. Reaksi dengan asam nitrat encer akan membentuk gas NO dan NO2, tetapi

dengan asam nitrat pekat akan membentuk gas NO2. Ini bisa terjadi karena asam

nitrat pekat bersifat oksidator.

(Sumber: Sudria, 2002)

Beberapa Senyawa Besi

Hidroksida besi (II) dan besi (III)

Hidroksida ini dapat terbentuk melalui reaksi larutan besi (II) atau besi (II) dengan basa

Fe2+(aq) + 2OH-

(aq) → Fe(OH)2(s) (warna kehijauan)

Fe2+(aq) + 3OH-

(aq) → Fe(OH)3(s) (warna coklat)

Hidroksid abesi (II) akan berubah menjaid coklat karena teroksidasi menjaid besi (III)

hidrosida.

Fe(OH)2(s) + O2(g) + 2H2O(l) → Fe(OH)3(s)

Garam besi

Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan.

Garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) dapat

mudah dioksidasikan menjadi besi (III), sehingga merupakan zat pereduksi yang kuat.

Larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang lama.

Garam besi (II) yang terpenting adalah garam besi (II) sulfat. Garam ini dapat

diperoleh dengan cara melarutkan besi atau besi (II) sulfida dalam asam sulfat encer. Setelah

larutan disaring, diuapkan akan mengkristal FeSO4. 7H2O yang berwarna hijau. Dalam skala

besar, garam ini dibuat dengan cara mengoksidasi perlahan –lahan FeS oleh udara yang

mengandung air. Bentuk yang umum adalah vitriol hijau FeSO4. 7H2O,mengkristal dalam

bentuk monoklin. Garam ini isomorf dengan garam Epsom MgSO4. 7H2O (Achmad, 1990).

Garam besi (II) sulfat dapat bergabung dengan garam-garam sulfat dari garam alkali,

membentuk suatu garam rangkap dengan rumus umum yang dapat digambarkan sebagai

M2Fe(SO4)6H2O, dimana M merupakan simbol dari logam-logam, seperti  K, Rb, Cs dan

NH4. Rumus ini merupakan gabungan dua garam dengan anion yang sama atau identik yaitu

M2SO4FeSO4.6H2O. Untuk garam rangkap dengan M adalah NH4, yang dibuat dengan jumlah

mol besi (II) sulfat dan ammonium sulfat sama, maka hasil ini dikenal dengan garam mohr.

Garam mohr dibuat dengan mencampurkan kedua garam sulfat dari besi (II) dan ammonium,

dimana masing-masing garam dilarutkan sampai jenuh dan pada besi (II) ditambahkan sedikit

asam. Pada saat pendinginan hasil campuran pada kedua garam di atas akan diperoleh kristal

yang berwarna hijau kebiru-biruan dengan bentuk monoklin. Garam mohr tidak lain adalah

garam rangkap besi (II) ammonium sulfat dengan rumus molekul (NH4)2FeSO46H2O atau

(NH4)2(SO4)26H2O.

Garam mohr, besi ammonium sulfat, merupakan garam rangkap dari besi sulfat dan

ammonium sulfat dengan rumus molekul [NH4]2[Fe][SO4]2·6H2O. Garam mohr lebih disukai

dari pada besi (II) sulfat untuk proses titrasi karena garam mohr tidak mudah terpengaruh

oleh oksigen bebas di uadara/ tidak mudah teroksidasi oleh udara bebas dibandingkan besi

(II) sulfat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi (III) menjadi besi (II). Ion ferro [Fe(H2O)6]2+

memberikan garam berkristal. Garam Mohr digunakan dalam analisis volumetric untuk

menstandarkan kalium permanganat atau kalium dikromat.

Senyawa kompleks besi (II) dan besi (III)

Dalam air senyawa besi (II) dan besi (III) dapat membentuk ion kompleks heksa aquo besi

(II) [Fe(H2O)6]2- dan ion komples heksa aquo besi (III) [Fe(H2O)6]3+. Dalam larutan asam,

kompleks heksaaquo besi (I) relative stabil tetapi dalam larutan netral atau basa tidak stabil.

Dengan udara ion kompleks heksaaquo besi (II) akan teroksidasi menjadi heksaaquo besi

(III). Senyawa kompleks besi yang banyak dikenal adalah senyawa kalium heksasianoperat

(II) dapat diperoleh melalui reaksi :

Fe2+(aq) + 6CN-

(aq) → Fe(CN)64-

Jika kedalam larutan ini ditambahkan larutan Fe3+ maka akan terbentuk endapan berwarna

biru gelap (biru prusial).

3Fe(CN)64-

(aq) + 4Fe3+(aq) → Fe4[Fe(CN)6]3

Kalium heksasianoferat (III) dapat diperoleh melalui reaksi larutan besi (III) dengan larutan

KCN berlebih.

Fe3+(aq) + 6CN-

(aq) → Fe(CN)62-

(aq)

Jika kedalam larutan ini ditambahkan dengan larutan Fe2+ akan terbentuk endapan berwarna

biru tumbul.

2Fe(CN)6 2-(aq) + 3Fe2+

(aq) → Fe3[Fe(CN)6]2

(Sumber : Cotton, 1989)

Besi yang murni merupakan logam yang berwarna putih perak yang kukuh dan liat. Besi

murni melebur pada suhu 1535oC. jarang terdapat besi komersial yang murni, biasanya besi

mengandung sejumlah kecil karbida, silika fosfida dan sulfide dari besi, serta sedikit grafit.

Zat-zat pencemar ini memainkan peranan penting dalam kekuatan struktur besi (Sugiyanto,

2002).

Untuk menghemat zat dan mengantisipasi limbah yang dihasilkan sedikit, maka dibuat

lingkaran rantai tertutup pada kimia besi yang dapat dilihat pada bagan dibawah ini.

Fe + H2SO4 FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2

[Fe(C2O4)]n K3[Fe(C2O4)3] Fe(OH)3

+ H2O2 + HCl

FeCl3

KOHK2C2O4HV

O2

Fe2O3

III. Alat dan bahan

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

No. Nama Alat Ukuran Jumlah Keterangan

1. Kaca arloji - 2 Menempatkan zat saat

ditimbang

2. Labu Erlenmeyer 25 ml, 50 ml,

100 ml, 125 ml

4 Menempatkan larutan, untuk

titrasi, dan tempat filtrat

3. Pemanas

magnetic

- 1 Memanaskan larutan dan

mengaduk larutan memakai

magnetik stirer

4. Corong - 1 Menyaring larutan dengan kertas

saring untuk memisahkan

endapan dengan filtratnya.

5. Spatula - 2 Mengambil zat yang berbentuk

padatan (serbuk ataupun kristal)

6. Batang pengaduk - 1 Mengaduk zat dalam larutan

7. Desikator - 1 Mengeringkan zat yang

higroskopis

8. Pipet tetes - 2 Untuk mengambil zat dalam

jumlah kecil/sedikit

9. Kertas saring - - Untuk menyaring endapan dari

larutannya

10. Kertas indikator

pH

- - Untuk mengecek pH larutan

11. Gelas kimia 100 mL dan

250 mL

4 Tempat zat, mereaksikan zat dan

melarutkan zat

12. Neraca analitik - 1 Menimbang zat

13. Labu ukur 250 mL 1 Untuk membuat larutan baku

14. Pipet volume 50 mL 1 Mengambil zat cair dengan

volume tertentu

15. Gelas ukur 25 ml, 50 ml,

100 ml, 250 ml

4 Mengukur volume larutan

16 Batang pengaduk - 1 Mengaduk zat dalam larutan

Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah:

No. Nama Bahan Konsentrasi Jumlah Keterangan

1. Fe - 7 gram Berwarna abu-abu, kukuh, liat

dapat dimagnetkan.

2. H2SO4 10% 200 mL Sangat korosif, merusak

jaringan tubuh, higroskopis,

bersifat membakar bahan

organic, dapat larut dalam air

dan alcohol, dan menimbulkan

panas, menyebabkan

kerusakan paru-paru.

3. H2O2 - 30 mL Berwujud cair bening,

cairannya berbahaya bagi

mata, sebagai pengoksidasi

kuat, sangat iritasi terhadap

kulit, mudah meledak.

4. NH3(aq) Pekat 20 ml Wujud gas tidak berwarna,

bersifat iritatif pada mata, dan

kulit. Digunakan sebagai

larutan yang akan bereaksi

dengan CuSO4.5H2O

membentuk Cu(OH)2.

5. Asam oksalat - 3 ujung

spatula

Wujud serbuk yang berwarna

putih dan bersifat berbahaya.

6. HCl 1 M 50 mL Wujud cairan beruap, tidak

berwarna, berbau menyengat.

Digunakan sebagi titran untuk

mentitrasi tetraamin tembaga

(II) sulfat untuk mengetahui

konsentrasi NH3.

7. K2C2O4 - 20 gram Wujud padatan, bentuk kristal,

tidak berwarna, berbau tajam,

menyebabkan kerapuhan bila

terkena kuku, menyebabkan

iritasi pada selaput lender,

kerongkongan, dan saluran

pencernaan.

IV. Prosedur kerja dan data hasil pengamatan

No Prosedur kerja Reaksi Hasil pengamatan Bahaya zat

Pembuatan garam mohr

1 Sebanyak 7 gram Fe dicuci

dengan HCl 1M. Selanjutnya

Fe tersebut dilarutkan dalam

100 mL H2SO4 10%

Fe(s) + 2HCl(aq) → Fe2+(aq) + 2Cl-

(aq) + H2(g)

Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) +

H2(g)

Pada saat pencucian dengan HCl

terbentuk gelembung gas. Filtrat

berwarna kekuningan.

Setelah ditambahkan dengan

asam sulfat tebentuk larutan

berwarna abu-abu, namun tidak

semua besi melarut

H2SO4

- sangat korosif

- merusak jaringan tubuh

HCl

- bau menyengat

- memerihkan mata

2 Larutan dipanaskan sampai

hampir semua Fe melarut.

Kemudian larutan disaring

ketika masih panas.

Setelah pemanasan hanya tingga

sedikit besi yang belum melarut.

Dari hasil penyaringan diperoleh

filtrat berwarna hijau kebiruan

dan endapan hitam yang

merupakan besi yang tidak larut.

3 Filtrat ditambahkan sedikit

H2SO4 dan larutan diuapkan

sampai terbentuk kristal di

permukaan.

Setelah penambahan tidak

terlihat terjadi perubahan dari

segi warna larutan.

4 Sebanyak 100 mL H2SO4

10% dinetralkan dengan NH3

H2SO4(aq) + 2NH3(aq) →

(NH4)2SO4(aq)

Campuran yang terbentuk

berupa larutan tak berwarna

namun berasap.

Setelah diperoleh pH =7

dilanjutkan dengan penguapan.

H2SO4

- sangat korosif

- merusak jaringan tubuh

5 Larutan diuapkan sampai

jenuh, sementara panas

larutan tersebut dicampurkan

dengan larutan FeSO4.

FeSO4 + (NH4)2SO4 →

FeSO4(NH4)2SO4

Untuk menguji kejenuhan

terhadap larutan dilakukan

pencelupan batang pengduk

untuk melihat viskositas larutan.

Karena sudah kental maka dapat

disimpulkan bahwa larutan telah

jenuh.

Pada saat pencampuran

terbentuk larutan berwarna hijau

kebiruan

6 Larutan didinginkan hingga

terbentuk kristal berwarna

hijau muda. Selanjutnya

campuran disaring, kemudian

kristal dicuci dengan sedikit

air panas. Kristal dikeringkan

dan ditimbang.

Setelah beberapa saaat dicampur

dan kemudian didinginkan

terbentuk kristal berwarna hijau

agak kebiruan kemudian dengan

cepat hampir seluruh larutan

mengkristal.

Berat kristal setelah ditimbang

adalah sebesar 18,6495 gram

Pembuatan Fe(OH)3

1 Sebanyak 10 gram garam

Mohr ditambahkan dengan 30

mL H2O2 sampai terbentuk

larutan berwarna merah.

2FeSO4(NH4)2SO4 + 3H2O2 →

Fe2O3 + 4NH3 + 4H2SO4 + H2O

Saat penambahan peroksida

terbentuk larutan berwarna

merah tua.

H2O2

- sangat iritasi terhadap

kulit

- berbahaya bagi mata

2 Selanjutnya dengan perlahan-

lahan ditambahkan HCl

sebanyak 30 mL sampai

terbentuk kompleks

[Fe(Cl6)]3-yang berwarna

Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3-

+ 3H2O + 6H+

Setelah penambahan dengan

HCl terbentuk larutan berwarna

oranye.

orange.

3 Kemudian dilakukan

penambahan KOH hingga

terbentuk endapan coklat

selanjutnya didekantasi.

[Fe(Cl6)]3- + 3KOH →

Fe(OH)3 + 3KCl + 3Cl-

Penambahan KOH cukup

banyak sampai terbentuk

endapan. Endapan yang

dihasilkan berwarna coklat

kemerahan dengn berat bersih

11,2375 gram

Pembuatan Kompleks K3[Fe(C2O4)3]

1 Endapan Fe(OH)3

ditambahkan dengan larutan

K2C2O4 hingga terbentuk

larutan berwarna hijau.

Fe(OH)3(s) + 3K2C2O4(aq) →

K3[Fe(C2O4)3] + 3KOH(aq)

Larutan dikromat yang berwarna

putih setelah ditambahakan

dengan endapan Fe(OH3) dan

dilakukan pengadukan terbentuk

endapan kehijauan

K2C2O4

- menyebabkan kerapuhan

bila terkena kuku,

menyebabkan iritasi pada

selaput lender,

kerongkongan, dan

saluran pencernaan.

Pembuatan Fe dan Fe2O3

1 Kristal K3[Fe(C2O4)3]

dipanaskan dalam penangas

air hingga terbentuk padatan

hitam atau padatan coklat.

2K3[Fe(C2O4)3] → 2Fe(s) +

6CO2(g) + 3CO(g) + 3K2CO3(aq)

Setelah larutan kuning kehijaun

dipanaskan dalam penangas air

selama 1 jam belum terbentuk

endapan. Sehingga dipanaskan

dalam pengabuan pada suhu

3000C dan menghasilkan

endapan berwarna coklat dengan

berat bersih 0,7245 gram

V. Pembahasan

Pembuatan garam Mohr (NH4)2 Fe(SO4)2

Pembuatan garam Mohr dilakukan dengan pembuatan larutan FeSO4 dan larutan

(NH4)2SO4. Larutan FeSO4 dibuat dengan cara mereaksikan serbuk besi dengan asam sulfat

(H2SO4) 10%, dimana sebelum mereaksikan besi dengan asam sulfat (H2SO4) 10%, besi

sebanyak 7 gram terlebih dahulu dicuci dengan HCl 1M. Pencucian serbuk besi dengan

menggunakan HCL bertujuan untuk menghilangkan kontaminan besi, dimana kemungkinan

kontaminannya , yaitu oksida besi. Hal ini dikarenakan besi mudah mengalami reaksi oksidasi

sehingga oksida besi kemungkinan mengotori serbuk besi. Adapun reaksi antara besi dengan

HCl pada saat pencucian adalah sebagai berikut:

Fe(s) + 2HCl(aq) → Fe2+(aq) + 2Cl-

(aq) + H2(g)

Setelah filtrat hasil pencucian tak berwarna dilanjutkan dengan pereaksian antara besi

dengan asam sulfat. Serbuk besi dilarutkan ke dalam H2SO4 10%. Pada saat pelarutan besi

terlihat adanya gelembung gas yang terbentuk. Gelembung gas ini merupakan gas hidrogen yang

dihasilkan dari reaksi antara besi dengan asam sulfat, sebagaimana ditunjukkan dalam reaksi

berikut:

Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + H2(g)

Dalam pencampuran, serbuk besi tidak langsung melarut dalam asam sulfat, namun masih ada

yang tidak larut. Agar serbuk besi dapat semuanya larut dalam asam sulfat dilakukan pemanasan

dan pengadukan dengan batang pengaduk. Pengadukan tidak boleh menggunakan magnetik stirer

karena besi dipengaruhi oleh medan magnet sehingga malah akan mempersulit kelarutan besi.

Setelah beberapa lama hampir semua logam besi larut dalam asam sulfat dan sisa logam besi

yang belum larut disaring. Filtrat hasil penyaringan ditambahkan dengan asam sulfat kembali

namun dengan jumlah yang sedikit. Penambahan asam sulfat ini bertujuan untuk membuat

suasana menjadi asam sehingga Fe2+ tidak mudah teroksidasi menjadi Fe3+. Setelah penambahan

asam sulfat dilanjutkan dengan pemanasan dan filtrat diuapkan supaya jenuh, hingga terbentuk

kristal berwarna kebiruan di permukaan larutan yang menunjukkan telah terbentuknya FeSO4

dan siap digunakan.

Sambil menunggu penguapan FeSO4, dilakukan pembuatan larutan (NH4)2SO4. Larutan

ini dibuat dengan menetralkan asam sulfat 10% dengan amonia. Penambahan amonia dihentikan

setelah tercapai pH = 7 yang diuji dengan menggunakan kertas indikator universal. Adapaun

reaksi yang terjadi adalah:

H2SO4(aq) + 2NH3(aq) → (NH4)2SO4(aq)

Setelah berhasil dinetralkan dilanjutkan dengan penguapan larutan (NH4)2SO4 dengan tujuan

untuk menjenuhkan larutan (NH4)2SO4. Kejenuhan (NH4)2SO4 diuji dengan memasukkan batang

pengaduk ke dalam larutan dan dilihat viskositasnya serta terbentuknya kristal dipermukaan.

Larutan (NH4)2SO4 yang telah jenuh dimasukkan ke dalam larutan FeSO4 dalam keadaan

panas. Bila dimasukkan dalam keadaan dingin kemungkinan akan terjadi pengkristalan

(NH4)2SO4 sehingga tidak terjadi pencampuran yang sempurna. Reaksi yang terjadi dari

pencampuran ini adalah sebagai berikut.

FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4(NH4)2SO4

Dari reaksi di atas terbentuk larutan berwarna hijau muda yang merupakan larutan dari

FeSO4(NH4)2SO4. Larutan ini kemudian didinginkan dalam penangas es. Setelah beberapa saat,

terbentuk kristal berwarna hijau agak kebiruan dan setelah beberapa saat didiamkan hampir

semua larutan menjadi kristal. Kristal yang terbentuk merupakan garam mohr. Setelah ditimbang

garam Mohr FeSO4(NH4)2SO4 yang diperoleh sebanyak 31,0210 gram. Secara teoritis massa

garam Mohr, FeSO4(NH4)2SO4 dapat dihitung dengan cara berikut.

Perhitungan untuk FeSO4

Mol Fe yang digunakan

Persamaan reaksinya :

Fe(s) + H2SO4(aq) → FeSO4(aq) + H2(g)

0,125mol

Koefien Fe dengan FeSO4 sama, sehingga mol Fe dengan FeSO4 juga sama yaitu 0,125 mol. Jadi

mol FeSO4 secara teoritis adalah 0,125 mol.

Untuk mol garam mhor, dimana persamaan reaksinya adalah:

FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4(NH4)2SO4

0,125mol

Koefisien FeSO4 sama dengan koefisien FeSO4(NH4)2SO4 sehingga mol FeSO4 juga sama

dengan mol FeSO4(NH4)2SO4 yaitu 0,125mol.

Sehingga secara teoritis massa FeSO4(NH4)2SO4 = mol x Mr

= 0,125 mol x 283,85 g/mol

= 35, 48 gram.

Berdasarkan perhitungan tersebut dapat dihitung persentase hasil (rendemen) sebagi berikut.

Pembuatan Fe(OH)3

Dalam pembuatan Fe(OH)3 digunakan garam mohr sebanyak 10 gram yang telah

dihasilkan sebelumnya. Garam mohr terlebih dahulu direaksikan dengan hidrogen peroksida

yang bertujuan untuk mengubah Fe2+ menjadi Fe3+. Dalam pereaksiannya terbentuk gelembung-

gelembung gas, dimana gas tersebut merupakan gas amonia. Adapun reaksinya adalah sebagai

berikut:

2FeSO4(NH4)2SO4 + 3H2O2 → Fe2O3 + 4NH3 + 4H2SO4 + H2O

Larutan yang dihasilkan dari pereaksian ini berwarna merah. Selanjutnya dilakukan penambahan

HCl secara perlahan-lahan ke dalam larutan, dimana dalam penambahan ini terjadi perubahan

warna dari merah menjadi oranye. Penambahan HCl ini bertujuan untuk membentuk komplek

besi klorida yang dapat ditunjukkan dari persamaan reaksi berikut:

Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3- + 3H2O + 6H+

Warna orange merupakan warna dari kompleks [Fe(Cl)6]3-. Larutan kompleks [Fe(Cl)6]3-

kemudian ditambahkan dengan KOH. Penambahan KOH terus dilakukan sampai endapan coklat

yang didapat tidak larut kembali setelah diaduk. Dalam pembentukan endapan coklat Fe(OH)3

diperlukan KOH yang berlebih. Reaksi yang terjadi dari penambahan KOH adalah sebagai

berikut.

[Fe(Cl6)]3- + 3KOH → Fe(OH)3 + 3KCl + 3Cl-

Untuk memisahkan endapan coklat Fe(OH)3 dari larutannya dilakukan dengan cara

penyaringan atau filtrasi. Pemisahan tidak dapat dilakukan dengan cara dekantasi karena

Fe(OH)3 merupakan salah satu sistem koloid. Bila dilakukan dekantasi sistem koloid ini tetap

akan ikut bersama larutannya saat didekantasi.

Setelah dilakukan filtrasi, endapan Fe(OH)3 dapat terpisah dari larutan. Endapan Fe(OH)3

berada pada kertas saring karena partikel-partikelnya tidak dapat melewati kertas saring. Filtrate

yang diperoleh bening tak berwarna artinya semua kandungan Fe(OH)3 telah habis didalamnya

(telah berada pada kertas saring). Filtrate tersebut langsung dibuang pada pembuangan limbah

cair. Endapan Fe(OH)3 kemudian dimasukkan ke dalam eksikator untuk dikeringkan. Setelah

endapan Fe(OH)3 kering, dilakukan penimbangan dan diperoleh Fe(OH) sebanyak 3,4320 gram.

Secara teoritis massa Fe(OH)3 dapat diperoleh dengan perhitungan sebagai berikut.

Massa garam Mohr yang digunakan = 10 gram (Mr = 283,85 g/mol)

Mol FeSO4(NH4)2SO4 = 10 : 283,85 = 0,035 mol.

Dalam pereaksian garam mohr dengan peroksida, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai

berikut:

2FeSO4(NH4)2SO4 + 3H2O2 → Fe2O3 + 4NH3 + 4H2SO4 + H2O

0,035 mol

Koefisien garam mohr 2kali dari koefisien Fe2O3 yang dihasilkan, sehingga mol Fe2O3

merupakan ½ kali dari mol garam mohr. Jumlah mol garam mohr yang digunakan adalah 0,035

sehingga mol Fe2O3 adalah ½ x 0,035 = 0,0175 mol

Dalam pembentukan komplek besi klorida, dimana reaksinya adalah sebagai berikut:

Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3- + 3H2O + 6H+

0,0175mol

Koefisien Fe2O3 sama dengan ½ kali koesien [(Fe(Cl6)]3- sehingga mol [(Fe(Cl6)]3- sama dengan

dua kali mol Fe2O3. Mol [(Fe(Cl6)]3- = 2 x 0,0175 = 0,035mol

Dalam pereaksian dengan KOH dan pembentukan Fe(OH)3, dimana reaksinya adalah sebagai

berikut:

[Fe(Cl6)]3- + 3KOH → Fe(OH)3 + 3KCl + 3Cl-

0,035mol

Koefisien dari [(Fe(Cl6)]3- sama dengan mol Fe(OH)3 sehingga mol [(Fe(Cl6)]3- sama dengan mol

Fe(OH)3, yaitu 0,035mol. Untuk mencari massa Fe(OH)3 yang terbentuk secara teoritis dilakukan

perhitungan sebagai berikut:

Massa Fe(OH)3 = mol x Mr

= 0,135 x 107

= 14,445 gram.

Berdasarkan perhitungan tersebut diperoleh persentase hasil (rendemen) sebagai berikut.

I.1 Pembuatan Kompleks K3[Fe(C2O4)3]

Dalam pembuatan K3[Fe(C2O4)3], hanya digunakan 1,5 gram Fe(OH)3, hal ini dilakukan

untuk menghemat penggunaan oksalat mengingat ketersediaanya yang cukup terbatas. Adapun

persamaan reaksi dalam pembuatan komplek K3[Fe(C2O4)3] adalah sebagai berikut:

Fe(OH)3(s) + 3K2C2O4(aq) → K3[Fe(C2O4)3](aq) + 3KOH(aq)

Dari persamaan tersebut terlihat bahwa perbandingan mol Fe(OH)3 dengan K2C2O4 adalah 1 : 3.

Sehingga jumlah mol K2C2O4 yang digunakan harus sama atau sedikit berlebih agar semua besi

membentuk komplek oksalat. Menurut perhitungan oksalat yang dibutuhkan adalah:

Mol Fe(OH)3 = gram/Mr

= 1,5/107

= 0,014mol

Mol Fe(OH)3 : mol K2C2O4 = 1: 3

Mol K2C2O4 = 0,014 x 3 =0,042 mol

Massa K2C2O4 = mol x Mr

= 0,042 x 166

= 6, 972 gram

Berdasarkan perhitungan, oksalat yang digunakan sebesar 6,972 gram, namun dalam praktikum

digunakan oksalat sebanyak 7 gram. Hal ini bertujuan agar oksalat sedikit berlebih.

Oksalat sebanyak 7 gram yang telah ditimbang kemudian dilarutkan ke dalam 35 mL aquades.

Pada saat pelarutan oksalat dilakukan pengadukan dagar oksalat lebih cepat larut dalam air, pada

saat pengadukan larutan oksalat yang terbentuk terasa dingin. Hal ini menandakan bahwa proses

pelarutan tersebut terjadi secara endoterm (reaksi endoterm).

Endapan Fe(OH)3 kemudian dimasukkan ke dalam larutan K2C2O4 lalu diaduk. Sehingga

diperoleh larutan yang berwarna hijau. Larutan hijau ini kemudian didinginkan dalam penangas

es. Setelah beberapa saat terbentuk endapan berwarna hijau kekuningan yang merupakan

kompleks K3[Fe(C2O4)3]. Endapan yang diperoleh didekantasi dan dilanjutkan dengan praktikum

berikutnya.

.

I.2 Pembuatan Fe dan Fe2O3

Endapan K3[Fe(C2O4)3] yang berwarna hijau dipanaskan dalam penangas air. Setelah

sekitar 1 jam menunggu tidak terjadi perubahan warna kristal K3[Fe(C2O4)3]. Sehingga

pemanasan dilanjutkan dengan memanaskan kristal kristal pada pengabuan dengan suhu 300oC.

Setelah dipanaskan sekitar 10 menit akhirnya terbentuk serbuk berwarna coklat, dengan berat

sebesar 0,7245 gram. Adapun reaksinya adalah sebagai berikut:

2K3[Fe(C2O4)3](aq) 2 Fe(s) + 6CO2(g) + 3CO(g) + 3 K2CO3

VI. Simpulan

Berdasarkan praktikum serta pembahasan yang telah dilakukan dapat ditarik beberapa

kesimpulan yaitu:

1. Pembuatan garam Mohr (NH4)2 Fe(SO4)2 dilakukan dengan mereaksikan larutan FeSO4

dan (NH4)2SO4 sesuai reaksi sebagai berikut.

FeSO4 + (NH4)2SO4 → FeSO4(NH4)2SO4

Garam Mohr yang diperoleh dalam praktikum sebanyak 18,6495 gram dan rendemen

sebesar 52,56%

2. Pembuatan Fe(OH)3 dilakukan dengan cara mengoksidasi garam Mohr dengan oksidator

H2O2 kemudian mereaksikannya dengan HCl untuk membentuk kompleks [Fe(Cl)6]3-

yang selanjutnya direaksikan dengan KOH dengan persamaan reakasi sebagai berikut.

Fe2O3 + 12HCl → 2[(Fe(Cl6)]3- + 3H2O + 6H+

dalam reaksi ini diperoleh Fe(OH)3 sebanyak 11,2375 gram dan rendemen sebesar

77,79 %.

3. Pembuatan kompleks K3[Fe(C2O4)3] dilakukan dengan mereaksikan Fe(OH)3 dengan

larutan K2C2O4. Reaksi antara Fe(OH)3 dan K2C2O4 adalah sebagai berikut.

Fe(OH)3(s) + 3K2C2O4(aq) → K3[Fe(C2O4)3] + 3KOH(aq)

4. Pemanasan kompleks K3[Fe(C2O4)3] menghasilkan serbuk coklat. Proses pemanasan ini

berlangsung sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut.

2K3[Fe(C2O4)3](aq) 2 Fe(s) + 6CO2(g) + 3CO(g) + 3 K2CO3

∆

∆

Daftar Pustaka

Achmad, Hiskia. 1990. Penuntun Praktikum Kimia Anorganik. Bandung : Fakultas MIPA

Institut Teknologi Bandung.

Cotton and Wilkinson. 1989. Kimia Anorganik Dasar. Jakarta : Universitas Indonesia

Gould, Edwin S. 1995. Inorganic Reaction and structure. New York : Holt, Rinehart and

Winston, Inc.

Greenwood, NN and A. Earshou. 1997. Chemistry of the Elements 2nd Edition. Greet Bretonian :

Elseuies Utd.

Keenan, Charles, dkk. 1979. Ilmu Kimia Universitas. Jakarta : Erlangga.

Sudria, IB dan Manimpan Siregar. 2002. Kimia Anorganik II. Singaraja : IKIP Negeri Singaraja.

Sugiyanto, Kristian H. 2004. Kimia Anorganik I. Yogyakarta : Universitas Negeri Yogyakarta.

Svehla. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Makro dan Semimakro. Jakarta : PT Kalman Media

Pustaka.